JP4867742B2 - 磁石の製造装置及び製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、磁石の製造装置及び磁石の製造方法に関するものである。

金属磁石の製造方法としては、金属磁石の原料粉末を油や有機溶媒等の溶媒と混合して得られたスラリーを成形した後、焼結させるという湿式成形のプロセスを経る方法が知られている。このような湿式成形のプロセスにおいて、スラリーを貯蔵するタンク（貯蔵部）から成形機に輸送する際はポンプを用いるのが一般的である。このポンプを用いて成形機内の金型へ所定量のスラリーが供給されると、成形機での成形処理が行われるため、その間は金型へのスラリーの供給を停止せざるを得ない。ところが、スラリーの金型への供給が停止している間、貯蔵タンクから成形機までの流路においてスラリーが一時的に停滞し、スラリー中で原料粉末が沈降、凝集しやすいという問題がある。これは溶媒が０．８〜０．９程度の比重を有するのに対して、金属磁石の原料粉末が７を超えるほどの比重を有することに起因している。このような沈降、凝集が生じると、スラリーが粘性の高い部分を有するようになり、成形機への輸送が困難となる。

そこで、かかる不都合を回避するために、スラリーを成形機へ送出するポンプから、成形機への供給配管に加えてタンクへの戻り配管をも設ける手法が開示されている（特許文献１参照）。これによると、成形機にスラリーを供給しないときには上記戻り配管を経由してスラリーをタンクに戻すことで、タンクからポンプまでの流路におけるスラリーの停滞を抑制することができる。
特開平８−５７８３６号公報

しかしながら、特許文献１に記載された手法では、タンクからポンプまでの配管におけるスラリーの停滞は防げても、ポンプから成形機までの配管では相変わらずスラリーが停滞してしまう。これでは、スラリー中の原料粉末の沈降、凝集に起因して、成形機に供給されるスラリーの質量はショット毎にばらつくことになる。このような質量のバラツキは磁石の寸法バラツキに繋がるため、そのバラツキ分を考慮して大きめに磁石を成形する必要がある。その結果、材料コスト及び加工コストの増大を招いてしまう。また、磁石の質量や寸法のバラツキは、磁気特性のバラツキを引き起こす原因となり得るため好ましくない。

そこで、本発明は上記事情にかんがみてなされたものであり、タンクから成形機までの流路におけるスラリーの停滞が十分に抑制され、スラリーのショット間の質量の差異を従来よりも小さくできる磁石の製造装置及び磁石の製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明は、磁石の原料粉末及び溶媒を混合したスラリーを貯蔵する貯蔵部と、スラリーを成形する成形機と、貯蔵部から成形機にスラリーを送出する容積式の往復ポンプと、貯蔵部に貯蔵されたスラリーを、配管を経由して貯蔵部に戻すとともに往復ポンプに供給する循環ポンプと、往復ポンプを経由したスラリーを流通する流路と、流路を流通したスラリーの供給先を成形機及び貯蔵部間で切り替える流路切替部とを備える磁石の製造装置を提供する。

このような構成を有する磁石の製造装置によれば、スラリーを成形機に供給しないときは、流路切替部によりスラリーの供給先を貯蔵部側に切り替えればよい。これによって、ポンプから送出されるスラリーは流路で停滞することなく流通し、流路切替部を経由して貯蔵部に戻される。すなわち、スラリーは貯蔵部から、ポンプ、経路、流路切替部を経て再び貯蔵部へと流通して循環されるため、系内におけるスラリーの停滞は十分に防止される。もちろん、スラリーを成形機に供給する際は、当該スラリーが貯蔵部から、ポンプ、流路、流路切替部を流通した後、成形機に供給されるため、系内におけるスラリーの停滞はやはり十分に防止される。これらの結果、スラリーは常に系内を流動し、スラリー中での原料粉末の沈降及び凝集が抑制されるため、スラリーのショット間の質量の差異を従来よりも小さくすることが可能となる。

本発明において、上記ポンプは容積式の往復ポンプであると好ましい。容積式の往復ポンプは精度よく一定容量のスラリーを送出することが可能である。本発明の上記磁石製造装置は系内を流通するスラリー中の原料粉末を均一に分散させることができ、ポンプから送出されるスラリーの密度をより一定に保持することが可能である。したがって、容積式の往復ポンプを採用することにより、成形機に供給されるスラリーは、ショット間の質量の差異が更に小さくなる。なお、特許文献１のような構成で使用されるポンプは、スラリーを加圧成形するものであるため、上記好適なポンプのように精度よく定量のスラリーを金型に供給するポンプとは異なるものである。

本発明は、磁石の原料粉末及び溶媒を混合したスラリーを、循環ポンプを用いてそのスラリーを貯蔵する貯蔵部から、配管を経由して貯蔵部に戻すとともに容積式の往復ポンプに供給する第１の工程と、往復ポンプに供給されたスラリーを、流路を経て、スラリーを成形する成形機に供給する第２の工程と、スラリーを、貯蔵部から往復ポンプ及び流路を経て、貯蔵部に戻す第３の工程と、第２及び第３の工程の間に、流路を流通したスラリーの供給先を成形機及び貯蔵部間で切り替える第４の工程とを備える磁石の製造方法を提供する。

この本発明の磁石の製造方法によれば、第３の工程において、往復ポンプから送出されるスラリーはその先の流路で停滞することなく流通し貯蔵部に戻される。すなわち、スラリーは貯蔵部から、往復ポンプ及び上記経路を経て再び貯蔵部へと流通して循環されるため、系内におけるスラリーの停滞は十分に防止される。また、第２の工程において、スラリーは貯蔵部から、往復ポンプ及び上記流路を流通して成形機に供給されるため、系内におけるスラリーの停滞はやはり十分に防止される。これらの工程は、第４の工程においてスラリーの供給先を成形機及び貯蔵部間で切り替えることにより、交互に繰り返される。その結果、スラリーは常に系内を流動し、スラリー中での原料粉末の沈降及び凝集が抑制されるため、スラリーのショット間の質量の差異を従来よりも小さくすることが可能となる。

本発明によれば、タンクから成形機までの流路におけるスラリーの停滞が十分に抑制され、スラリーのショット間の質量の差異を従来よりも小さくできる磁石の製造装置及び磁石の製造方法を提供することができる。

以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面中、同一要素には同一符号を付すこととし、重複する説明は省略する。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。

まず、好適な実施形態に係る磁石の製造装置について説明する。図１は、好適な第１の実施形態に係る磁石の製造装置を概略的に示す図である。図１において、磁石製造装置１０は、貯蔵部であるタンク１１、循環ポンプ１２、スラリー注入ポンプ１３、三方弁１４、スラリー注入ノズル１５及び成形機１６を備えた構成を有している。図２は、図１におけるスラリー注入ポンプ１３、三方弁１４及びスラリー注入ノズル１５を拡大し、部分的に断面で示した図である。

また、タンク１１の底部及び循環ポンプ１２の吸込口は配管Ｌ１により連結されている。循環ポンプ１２の吐出口は配管Ｌ２の一端と接続されており、配管Ｌ２の他端は分岐して配管Ｌ３及びＬ４の一端と接続されている。配管Ｌ３の他端はタンク１１の頂部に接続されており、配管Ｌ４の他端はスラリー注入ポンプ１３の吸込口に接続されている。スラリー注入ポンプ１３の吐出口には配管Ｌ５が接続されており、三方弁１４まで延びている。三方弁１４の配管Ｌ５と接続されている開口部以外の開口部は、一つは配管Ｌ６を介してスラリー注入ノズル１５に連結されており、もう一つは配管Ｌ７を介してタンク１１の頂部に接続されている。上記各配管は、その内部がスラリーを流通する流路となっている。

タンク１１は、磁石の原料粉末（以下、単に「原料粉末」という。）及び溶媒を混合したスラリーを貯蔵するためのものである。タンク内にはスラリー中の各成分を分散するための撹拌器が収容されていてもよい。タンク１１内のスラリーは、タンク１１の底部から配管Ｌ１を経由して循環ポンプ１２に供給される。

循環ポンプ１２は、タンク１１内のスラリーをスラリー注入ポンプ１３又は再びタンク１１内に強制的に送り出すためのポンプであり、後述するようなスラリーを送り出す一般的なポンプであればよい。タンク１１からのスラリーは循環ポンプ１２によって送出されて、配管Ｌ２及びＬ３を経由してタンク１１内に戻され、場合によってはそれに加えて、配管Ｌ２及びＬ４を経由してスラリー注入ポンプ１３に供給される。

スラリー注入ポンプ１３は、一定量のスラリーを送り出すためのポンプである。図２は、スラリー注入ポンプ１３として容積式の往復ポンプを採用した場合を概略的に示している。このスラリー注入ポンプ１３は配管Ｌ４及びＬ５と連通した円筒状のシリンダー１３ｃと、シリンダー１３ｃ内をその軸方向に往復動するピストン１３ａとを主な構成として備えている。スラリー注入ポンプ１３での作用は通常の容積式の往復ポンプと同様であり、概ね以下のとおりである。まず、スラリーが配管Ｌ４からスラリー注入ポンプ１３のシリンダー１３ｃ内に流入する。シリンダー１３ｃ内がスラリーで満たされたら、押出軸１３ｂによってピストン１３ａをシリンダー１３ｃの軸方向に押し出すことによって、シリンダー１３ｃ内のスラリー全量が配管Ｌ５に送出される。スラリーが送出された後、ピストン１３ａが引き戻されると共に、スラリーが配管Ｌ４からシリンダー１３ｃ内に再び流入する。つまり、ピストン１３ａの押し出しにより、一定量のスラリーがスラリー注入ポンプ１３から送出され、ピストン１３ａの引き戻しの際はスラリーが送出されない。

シリンダー１３ｃの容量は容量調整軸１３ｄによって調整される。容量調整軸１３ｄは、押出軸１３ｂのピストン１３ａとは反対側に配置され、シリンダー１３ｃと軸方向を略同一にしており、その軸方向に可動かつ所望の位置で固定可能となっている。この容量調整軸１３ｄを所望の位置に固定しておくと、ピストン１３ａは押出軸１３ｂが容量調整軸１３ｄの先端と接触するまで引き戻される。こうして、ピストン１３ａを引き戻した際のシリンダー１３ｃの容量が一定となる。シリンダー１３ｃの容量を小さくするには、容量調整軸１３ｄをピストン１３ａの押し出し側に移動して、大きくするには、容量調整軸１３ｄをピストン１３ａの引き戻し側に移動して固定すればよい。

スラリー注入ポンプ１３から送出されたスラリーは、配管Ｌ５を経由して三方弁１４内に流入する。三方弁１４は、スラリー注入ノズル１５又はタンク１１のいずれか一方にスラリーの供給先を切り替えるための部材である。三方弁１４内の流路が配管Ｌ５と配管Ｌ６とを通じるように切り替えられている場合、スラリーは配管Ｌ６及びスラリー注入ノズル１５を介して、成形機１６に備えられた金型１６ａに注入される。また、三方弁１４内の流路が配管Ｌ５と配管Ｌ６とを通じるように切り替えられている場合、スラリーは配管Ｌ７を介してタンク１１内に戻される。

次に、このような磁石製造装置１０を用いた磁石の製造方法について説明する。なお、以下の説明においては、本発明の特に好適な希土類磁石の製造方法について説明を行うこととする。

まず、所望の組成を有する希土類磁石が得られるような合金を準備する（合金準備工程）。この工程では、例えば、希土類磁石の組成に対応する金属等の元素を含む単体、合金や化合物等を、真空又はアルゴン等の不活性ガス雰囲気下で溶解した後、これを用いて鋳造法やストリップキャスト法等の合金製造プロセスを行うことによって所望の組成を有する合金を作製する。

ここで、希土類磁石としては、例えば、希土類元素として主にＮｄやＳｍを含むものが挙げられ、希土類元素と、希土類元素以外の遷移元素とを組み合わせた組成を有するものが好適である。具体的には、希土類元素（以下、「Ｒ」で表す。）としてＮｄ、Ｐｒ及びＤｙのうちの少なくとも１種を含み、Ｂを必須元素として１〜１２原子％含み、且つ残部がＦｅであるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の組成を有するものが好ましい。このような希土類磁石は、必要に応じて、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｉ等の他の元素を更に含む組成を有していてもよい。

次に、得られた合金を粗粉砕して、数百μｍ程度の粒径を有する粒子とする（粗粉砕工程）。合金の粗粉砕は、例えば、ジョークラッシャー、ブラウンミル、スタンプミル等の粗粉砕機を用いるか、または、合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づく自己崩壊的な粉砕を生じさせる（水素吸蔵粉砕）ことによって行うことができる。

続いて、粗粉砕により得られた粉末を更に微粉砕することで、好ましくは１〜１０μｍ、より好ましくは３〜５μｍ程度の粒径を有する希土類磁石の原料粉末（以下、単に「原料粉末」という）を得る（微粉砕工程）。微粉砕は、粗粉砕された粉末に対し、粉砕時間等の条件を適宜調整しながら、ジェットミル、ボールミル、振動ミル、湿式アトライター等の微粉砕機を用いて更なる粉砕を行うことによって実施する。

このようにして原料粉末を作製した後に、この原料粉末及び溶媒を所定の容器に投入する。原料粉末と溶媒とはどちらを先に投入してもよい。それから、撹拌処理を行って、原料粉末と溶媒を混合・攪拌して、原料粉末を含むスラリーを製造する（スラリー製造工程）。

溶媒としては、磁石の湿式成形におけるスラリーに用いられる溶媒を特に制限無く適用できる。例えば、鉱物油、合成油、植物油等の油や、アセトン、アルコールといった有機溶媒等が挙げられる。なかでも、磁性粉末の酸化を抑制するために、油が好ましい。

スラリー製造工程においては、得られるスラリー中の原料粉末濃度が好ましくは６０〜８０質量％、より好ましくは６５〜７８質量％となるようにする。このような原料粉末濃度を有するスラリーは、成形機への輸送に好適な流動性を有するものとなる。

このスラリー製造工程では、上記の原料粉末濃度を有するスラリーを得る前に、これよりも高い濃度で混練を行った後（混練工程）に、得られた混練物に溶媒を加えて上記濃度まで希釈するようにしてもよい（希釈工程）。高濃度で混練を行うことによって、原料粉末同士の衝突等が高頻度で生じることとなる。その結果、原料粉末の構成粒子が凝集して２次粒子等を形成している場合は、これを解砕して一次粒子が均一に分散されたスラリーを得ることが可能となる。このようなスラリーは、後述する成形時に配向し易く、高配高度を有する希土類磁石を形成することができる。かかる混練時の原料粉末濃度は好ましくは８５〜９５質量％、より好ましくは８８〜９４質量％である。なお、混練工程は、スラリー製造工程の前に別途行ってもよい。この場合は、混練により得られた混練物が攪拌槽１２内に導入され、溶媒等と混合されてスラリーとなる。

所望の濃度のスラリーが得られたら、そのスラリーをタンク１１内に投入する。次いで、循環ポンプ１２を起動させ、タンク１１内のスラリーを配管Ｌ１から、当該循環ポンプ１２経由して配管Ｌ２に送り出す。このスラリーは、更に配管Ｌ３を経由してタンク１１内に、並びに、配管Ｌ４を経由してスラリー注入ポンプ１３に供給される（スラリー供給工程）。スラリー注入ポンプ１３に供給されたスラリーは、上述のスラリー注入ポンプ１３の作用により、その所定の一定量が配管Ｌ５に送出される。このとき三方弁１４では、配管Ｌ５とＬ６とが連通するように、その内部の流路が配置されている。したがって、この一定量のスラリーは、三方弁１４を経由して、スラリー注入ノズル１５から成形機１６内の金型１６ａに注入される。なお、スラリーの金型１６ａへの供給量は、スラリー注入ポンプ１３における上記容量調整軸１３ｄ及びピストン１３ａの往復回数によって調整される。

金型１６ａに一定量のスラリーが注入されたら、三方弁１４を操作して、配管Ｌ５とＬ７とが連通するように切り替える（第１切替工程）。この第１切替工程の後であっても、循環ポンプ１２及びスラリー注入ポンプ１３を停止する必要はない。

この切替操作により、スラリーの金型１６ａへの供給は停止し、それに代わって、スラリーは配管Ｌ５から三方弁１４及び配管Ｌ７を介してタンク１１に戻される（スラリー戻し工程）。

金型１６ａに注入された一定量のスラリーは、成形機１６において、磁場を印加しながら成形されて、これにより成形体が得られる（成形工程）。この成形工程によって、スラリー中の原料粉末が磁場配向され、所定の配向度を有する成形体が得られる。

成形は、例えば、プレス成形により行うことができる。具体的には、スラリーを成形機１６の金型（キャビティ）１６ａ内に充填した後、充填されたスラリーを上パンチと下パンチとの間で挟むようにして加圧し、スラリー中の溶媒を抜き出しながら所定形状に加工する。この際、上パンチ又は下パンチには、流出した溶媒を抜き出すために外部と連通する穴が設けられていてもよい。ただし、磁性粉末の流出が生じないように、パンチ面に布製、紙製等のフィルターを配置するか、或いは、上パンチ又は下パンチの一部の材質を多孔質とすることが好ましい。成形によって得られる成形体の形状は特に制限されず、柱状、平板状、リング状等、所望とする希土類磁石の形状に応じて変更することができる。

成形時の加圧方向は、磁場の印加方向と同じとしてもよく、磁場の印加方向と垂直としてもよいが、磁場の印加方向と垂直に加圧を行うと、より優れた磁気特性が得られる傾向にある。また、成形時における磁場強度は、１５〜２０ｋＯｅとすることができ、加圧は０．３〜３ｔｏｎ／ｃｍ^２とすることができる。さらに、成形時間は、数秒〜数十秒とすることが好ましい。このような条件で磁場中、成形を行うことにより、良好な磁気特性を有する希土類磁石が得られ易い傾向にある。

このようにして磁石製造装置１０により成形体を形成した後、成形体を金型１６ａから取り出す。次いで、金型１６ａを必要に応じて洗浄及び所定の位置に配置した後、三方弁１４を操作して、配管Ｌ５とＬ６とが連通するように切り替える（第２切替工程）。つまり、上記第１切替工程の直後から第２切替工程の直前までスラリーはタンク１１に戻されており、金型１６ａにおいてスラリーを成形する成形工程と、上記スラリー戻し工程とは略同時に行われている。第２切替工程の後、スラリー注入ポンプ１３から送出されたスラリーは、三方弁１４を経由して、スラリー注入ノズル１５から成形機１６内の金型１６ａに再び注入される。

一方、金型１６ａから取り出された成形体に対しては例えば真空加熱を行い、成形体に残存している溶媒等を除去する脱溶媒を行う（脱溶媒工程）。脱溶媒は、成形体中の有機溶媒の大部分を除去できるような条件とし、例えば、１０〜３０００Ｐａ程度に減圧した条件下、１００〜１６０℃で１〜５時間加熱することが好ましい。なお、かかる脱溶媒工程では、通常は成形体の焼結は進行しないが、一部焼結が進行していても構わない。

その後、脱溶媒された成形体を焼成して、焼結体を得る（焼成工程）。焼成は、例えば、真空中又は不活性ガスの存在下、成形体を１０００〜１２００℃、１〜１０時間加熱した後、急冷することによって行うことができる。

焼成後には、得られた焼結体を焼成時よりも低い温度で加熱すること等によって、焼結体に時効処理を施す（時効処理工程）。この時効処理は、例えば、７００〜９００℃で１〜３時間、更に４５０〜７００℃で１〜３時間加熱する２段階加熱や、６００℃付近で１〜３時間加熱する１段階加熱等の適宜の条件で行う。このような時効処理によって、焼結体の磁気特性を向上させることができる。

そして、このようにして得られた焼結体に対し、所望のサイズに切断したり、表面を平滑化したりする処理を行うことによって、目的とする希土類磁石が得られる。

上述の第１の実施形態に係る磁石の製造装置及び製造方法によると、成形機１６に供給されるスラリーは、ショット間の質量のバラツキが十分に抑制される。これは以下の要因による。すなわち、成形機１６にスラリーが供給されないときであっても、配管Ｌ５と配管Ｌ７とが連通するように三方弁１４を切り替えてポンプ１３を稼動することで、スラリーが配管Ｌ５内を常に流通する状態になる。これにより、スラリーが系内を常に流動するため、原料粉末が沈降したり凝集したりしたスラリーを成形機に供給するという従来の問題を防ぐことが可能となる。また、循環ポンプ１２によって、タンク１１から流出したスラリーを配管Ｌ２及びＬ３を介して再びタンク１１に戻すことで、タンク１１内における原料粉末の沈降及び凝集もより効果的かつ確実に抑制することができる。以上の結果、スラリーのショット間の質量のバラツキが十分に抑制される。

また、スラリー注入ポンプ１３として容積式の往復ポンプを採用すると、成形機１６の金型１６ａに注入されるスラリーの容量がより一定になる。そのため、更にスラリーのショット間における質量のバラツキを抑制することができる。

成形機１６に供給されるスラリーの質量のバラツキを抑制できれば、そのスラリーから製造される成形体及び希土類磁石の質量のバラツキも抑制可能となる。また、スラリー中の原料粉末の沈降及び凝集を防止することにより、希土類磁石の配向及び磁束密度の低下もより有効に防止することができる。

なお、概してスラリー注入ポンプ１３の寸法は三方弁１４よりも非常に大きい。さらに、スラリー注入ポンプ１３は、三方弁１４よりも稼動の際の振動が大きいため、より安定的な場所に設置する必要がある。そのため、スラリー注入ポンプ１３は設置場所が限定され、このポンプ１３から成形機１６までの配管の取り回しに制限が出てくる。一方、三方弁１４は寸法が小さく、ポンプ１３ほどに安定した設置場所を要しないため、成形機１６の近くに設置することが可能である。したがって、配管Ｌ５を長くせざるを得ない場合があっても、配管Ｌ６を極めて短くすることは可能である。このような場合に、配管Ｌ５内でスラリーが常に流通した状態にある本実施形態の態様は極めて有効となる。

次に、本発明の別の好適な実施形態に係る磁石の製造装置及びその製造方法について説明する。図３は、好適な第２の実施形態に係る磁石の製造装置を概略的に示す図である。図３において、磁石製造装置３０は、貯蔵部であるタンク１１、スラリー注入ポンプ１３、一組の二方弁３４ａ、ｂからなる切替手段３４、スラリー注入ノズル１５及び成形機１６を備えた構成を有している。

タンク１１の底部及びスラリー注入ポンプ１３の吸込口は配管Ｌ３１により連結されている。スラリー注入ポンプ１３の吐出口は配管Ｌ３５の一端と接続されており、この配管Ｌ３５の他端は分岐して、それぞれ二方弁３４ａ、ｂに接続されている。二方弁３４ａはタンク１１と配管Ｌ３７により連結されており、二方弁３４ｂはスラリー注入ノズル１５と配管Ｌ３６で連結されている。上記各配管は、その内部がスラリーを流通する流路となっている。タンク１１、スラリー注入ポンプ１３、スラリー注入ノズル１５は、第１の実施形態におけるものと同様であればよく、ここでは詳細な説明を省略する。

タンク１１内のスラリーは、タンク１１の底部から配管Ｌ３１を経由してスラリー注入ポンプ１３に供給される。すなわち、スラリー注入ポンプ１３はこの実施形態においてタンク１１内のスラリーを強制的に系内に流通させる役割を兼ねている。

スラリー注入ポンプ１３から送出されたスラリーは、配管Ｌ３５を経由して一組の二方弁３４ａ、ｂ内に流入する。二方弁３４ａ、ｂは、スラリー注入ノズル１５又はタンク１１のいずれか一方にスラリーの供給先を切り替えるための部材である。これらの二方弁３４ａ、ｂは、製造装置３０を通常運転しているとき、一方が開くと同時に他方が閉じるように制御されている。二方弁３４ｂが開き、二方弁３４ａが閉じている場合、スラリーは配管Ｌ３６及びスラリー注入ノズル１５を介して、成形機１６に備えられた金型１６ａに注入される。また、二方弁３４ａが開き、二方弁３４ｂが閉じている場合、スラリーは配管Ｌ３７を介してタンク１１内に戻される。

次に、このような磁石製造装置３０を用いた磁石の製造方法について説明する。なお、以下の説明においては、本発明の特に好適な希土類磁石の製造方法について説明を行うこととする。合金準備工程、粗粉砕工程、微粉砕工程及びスラリー製造工程は、第１の実施形態と同様であればよいため、ここでは説明を省略する。

スラリー製造工程を経て所望の濃度のスラリーが得られたら、タンク１１内にそのスラリーを投入して、更にスラリー注入ポンプ１３を起動させる。これにより、タンク１１内のスラリーは、配管Ｌ３１を経由してスラリー注入ポンプ１３に供給される（スラリー供給工程）。スラリー注入ポンプ１３に供給されたスラリーは、上述のスラリー注入ポンプ１３の作用により、その所定の一定量が配管Ｌ３５に送出される。このとき二方弁３４ｂが開き、二方弁３４ａが閉じている。したがって、この一定量のスラリーは、二方弁３４ｂを経由して、スラリー注入ノズル１５から成形機１６内の金型１６ａに注入される。

金型１６ａに一定量のスラリーが注入されたら、二方弁３４ｂを閉じると共に二方弁３４ａを開く（第３切替工程）。この第３切替工程の後であっても、スラリー注入ポンプ１３を停止する必要はない。この切替操作により、スラリーの金型１６ａへの供給は停止し、それに代わって、スラリーは配管Ｌ３５から二方弁３４ａ及び配管Ｌ３７を介してタンク１１に戻される（スラリー戻し工程）。成形工程は第１の実施形態と同様であればよいため、ここでは説明を省略する。

成形工程終了後、成形体を金型１６ａから取り出し、金型１６ａを必要に応じて洗浄及び所定の位置に配置した後、二方弁３４ａを閉じると共に二方弁３４ｂを開いて、配管Ｌ３５とＬ３６とを連通させる（第４切替工程）。つまり、上記第３切替工程の直後から第４切替工程の直前までスラリーはタンク１１に戻されており、金型１６ａにおいてスラリーを成形する成形工程と、上記スラリー戻し工程とは略同時に行われている。第４切替工程の後、スラリー注入ポンプ１３から送出されたスラリーは、二方弁３４ｂを経由して、スラリー注入ノズル１５から成形機１６内の金型１６ａに再び注入される。

脱溶媒工程、焼成工程及び時効処理工程は第１の実施形態と同様であればよいため、ここでは説明を省略する。時効処理工程により得られた焼結体に対し、所望のサイズに切断したり、表面を平滑化したりする処理を行うことによって、目的とする希土類磁石が得られる。

上述の第２の実施形態に係る磁石の製造装置及び製造方法によっても、成形機１６に供給されるスラリーは、ショット間の質量のバラツキが十分に抑制される。これは以下の要因による。すなわち、成形機１６にスラリーが供給されないときであっても、配管Ｌ３５と配管Ｌ３７とが連通するように一組の二方弁３４ａ、ｂを切り替えてポンプ１３を稼動することで、スラリーが配管Ｌ３５内を常に流通する状態になる。これにより、スラリーが系内を常に流動するため、原料粉末が沈降したり凝集したりしたスラリーを成形機に供給するという従来の問題を防ぐことが可能となる。その結果、スラリーのショット間の質量のバラツキが十分に抑制される。

成形機１６に供給されるスラリーの質量のバラツキを抑制できれば、そのスラリーから製造される成形体及び希土類磁石の質量のバラツキも抑制可能となる。また、スラリー中の原料粉末の沈降及び凝集を防止することにより、希土類磁石の配向及び磁束密度の低下もより有効に防止することができる。

なお、概してスラリー注入ポンプ１３の寸法は、一組の二方弁３４ａ、ｂよりも非常に大きい。さらに、スラリー注入ポンプ１３は、二方弁３４ａ、ｂよりも稼動の際の振動が大きいため、より安定的な場所に設置する必要がある。そのため、スラリー注入ポンプ１３は設置場所が限定され、このポンプ１３から成形機１６までの配管の取り回しに制限が出てくる。一方、二方弁３４ａ、ｂは寸法が小さく、ポンプ１３ほどに安定した設置場所を要しないため、成形機１６の近くに設置することが可能である。したがって、配管Ｌ３５を長くせざるを得ない場合があっても、配管Ｌ３６を極めて短くすることは可能である。このような場合に、配管Ｌ３５内でスラリーが常に流通した状態にある本実施形態の態様は極めて有効となる。

以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。

例えば、スラリー注入ポンプは、プランジャーポンプやダイヤフラムポンプ等の容積式の往復ポンプに限定されず、例えば、ギアポンプ、スネークポンプであってもよい。ただし、得られる複数の希土類磁石間で質量の差異をより小さくする観点から、上述の容積式の往復ポンプが好適である。

また、スラリー製造工程は、上記所定の容器に代えてタンク内で行われてもよい。さらに、上記実施形態では、スラリーを金型１６ａに注入していないスラリー戻し工程及び成形工程でも、常にスラリー注入ポンプ１３を稼動させている。しかし、それに代えて、第１切替工程又は第３切替工程の後に一旦スラリー注入ポンプ１３を停止してもよい。この場合、第２切替工程又は第４切替工程の直前にスラリー注入ポンプ１３を起動し、配管Ｌ５及びＬ７又は配管Ｌ３５及びＬ３７内に停滞していたスラリーをタンク１１に戻してから、第２切替工程又は第４切替工程に入る。ただし、ショット間の質量の差異をより小さくするためには、スラリー注入ポンプ１３を常に稼動させる方が好ましい。

さらに、本発明の製造装置又は製造方法は、希土類磁石に限らず、その他の金属磁石やフェライト磁石等、磁性粉末の焼結によって得られる焼結磁石であれば特に制限無く適用することができる。そして、これらの他の磁石の製造に適用した場合であっても、上述した実施形態と同様、ショット間の質量の差異が従来よりも小さくなる磁石を製造することが可能となる。

以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

［成形体の作製］
（実施例１）
Ｎｄ：３０％，Ｄｙ：１．８％，Ａｌ：０．２％，Ｃｏ：０．５％，Ｂ：１．０％、残部Ｆｅからなるインゴットを粗粉砕した後、ジェットミルを用い、窒素雰囲気下で平均粒径が４μｍとなるまで微粉砕を行い、希土類磁石の原料粉末を得た。次に、得られた原料粉末を、分留点が２００〜２５０℃である合成油と混合した後、この混合物に対し、原料粉末濃度９２％で６０分の混練を行った。得られた混練物を、上記の合成油を加えて希釈し、原料粉末濃度が７０％であるスラリーを調製した。

次いで、得られたスラリーを、図１に示すものと同様の磁石製造装置におけるタンク１１内に投入した。そして循環ポンプ１３を起動して、上記第１の実施形態と同様にしてスラリーを金型１６ａに注入した。それから、成形工程において、磁場中で成形を行って成形体を得た。なお、この実施例ではスラリー注入ポンプ１３は常に稼動させ、成形工程の間もスラリーを配管Ｌ５及びＬ７を介してタンク１１に戻していた。成形は、１５ｋＯｅの磁場中、圧力２．０ｔｏｎの条件で、金型中で上パンチと下パンチとの間で加圧するようにして行った。加圧中、上パンチ側にろ布を配置し、ここから溶媒を除去した。磁場方向は、プレス方向と一致するようにした。

そして、上記第１の実施形態におけるスラリー供給工程、第１切替工程、スラリー戻し工程及び成形工程、並びに第２切替工程を繰り返して、成形体を３０個作製した。

［ショット間の質量の差異の測定］
得られた３０個の成形体各々について質量を測定した。次に、これら３０個の成形体の質量から、その相加平均値Ａ（単位：ｇ）を求めた。更に、その相加平均値Ａ、最も重い成形体の質量Ｈ（単位：ｇ）、並びに最も軽い成形体の質量Ｌ（単位：ｇ）から、下記式（１）により、ショット間の質量の差異（単位：％）を導出した。その結果、この実施例１では、ショット間の質量の差異は１．０％であった。
（ショット間の質量の差異（％））＝１００×（Ｈ−Ｌ）／Ａ （１）

（実施例２）
常にスラリー注入ポンプ１３を稼動させることに代えて、第１切替工程の後に一旦スラリー注入ポンプ１３を停止し、第２切替工程の直前にスラリー注入ポンプ１３を再び起動し、配管Ｌ５及びＬ７内に停滞していたスラリーをタンク１１に戻してから、第２切替工程に入った以外は実施例１と同様にした。その結果、実施例２では、ショット間の質量の差異は１．１％であった。

（参考例１）
第２切替工程の直前にスラリー注入ポンプ１３を起動して、配管Ｌ５及びＬ７内に停滞していたスラリーをタンク１１に戻すことに代えて、第２切替工程の後にスラリー注入ポンプ１３を起動した以外は実施例２と同様にした。すなわち、この参考例１では、配管Ｌ５内に停滞していたスラリーをタンク１１に戻さず、そのまま金型１６ａに注入した。その結果、参考例１では、ショット間の質量の差異は５．５％となった。

好適な実施形態の磁石の製造装置を概略的に示す図である。 図１を部分的に拡大した部分断面図である。 別の好適な実施形態の磁石の製造装置を概略的に示す図である。

符号の説明

１０、３０…磁石製造装置、１１…タンク、１３…スラリー注入ポンプ、１４…三方弁、１５…スラリー注入ノズル、１６…成形機、１６ａ…金型、３４…切替手段、３４ａ、ｂ…二方弁。

Claims (2)

1. 磁石の原料粉末及び溶媒を混合したスラリーを貯蔵する貯蔵部と、
   前記スラリーを成形する成形機と、
   前記貯蔵部から前記成形機に前記スラリーを送出する容積式の往復ポンプと、
   前記貯蔵部に貯蔵された前記スラリーを、配管を経由して前記貯蔵部に戻すとともに前記往復ポンプに供給する循環ポンプと、
   前記往復ポンプを経由した前記スラリーを流通する流路と、
   前記流路を流通した前記スラリーの供給先を前記成形機及び前記貯蔵部間で切り替える流路切替部と、
   を備える磁石の製造装置。
2. 磁石の原料粉末及び溶媒を混合したスラリーを、循環ポンプを用いて前記スラリーを貯蔵する貯蔵部から配管を経由して前記貯蔵部に戻すとともに容積式の往復ポンプに供給する第１の工程と、
   前記往復ポンプに供給された前記スラリーを、流路を経由して、前記スラリーを成形する成形機に供給する第２の工程と、
   前記スラリーを、前記貯蔵部から前記往復ポンプ及び前記流路を経由して、前記貯蔵部に戻す第３の工程と、
   前記第２及び第３の工程の間に、前記流路を流通した前記スラリーの供給先を前記成形機及び前記貯蔵部間で切り替える第４の工程と、
   を備える磁石の製造方法。

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