JP4827108B2 - 分極反転形成方法 - Google Patents

Description

本発明は、強誘電体基板の所望領域を分極反転させる分極反転形成方法に関し、特に光学素子に用いられる電気光学効果を有する基板に分極反転領域を形成する分極反転形成方法に関する。

光通信や光計測の分野において、波長変換素子や光変調器などの光学素子が利用されている。
波長変換素子の例としては、以下の特許文献１に示すように、強誘電体ＬｉＮｂＯ_３などの電気光学効果を有する基板上に周期的な分極反転構造を形成しているものがある。
また、光変調器の例としては、以下の特許文献２に示すように、電気光学効果を有する基板上に光導波路を形成すると共に、該光導波路に係る基板の一部を分極反転させ、チャープ発生の抑制や変調強度の消光比の向上を図るものが提案されている。

このような強誘電体基板上に分極反転領域を形成する方法としては、Ｔｉ熱拡散による方法、ＳｉＯ_２を装荷した後に熱処理する方法、プロトン交換処理と熱処理とを行う方法などがある。また、強誘電体の自発分極が電界により反転することを利用して、約２０ｋＶ／ｍｍ以上の電界を印加することにより、分極反転領域を形成する方法が知られている。
特に、電界の印加による分極反転は、分極反転領域を正確に形成できると共に、形成方法が簡便であることなどの理由から、分極反転形成方法として良く利用されている。

電界を用いた分極反転形成方法としては、図１に示すように、基板１の上面及び下面に電極２，３を形成し、両電極間に電圧４を印加することにより形成する方法や、図２に示すように、基板１の上面に絶縁性のマスクパターン５を施し、電極６及び７により、シール部材８，９を介して該基板を狭持すると共に、基板１と各電極６，７との間に導電性液体を充填し、電極６，７に電圧４を印加する方法などが知られている。なお、電極６及び７の代わりにアクリル板などの絶縁材料を利用する場合には、電圧４からの給電用に、電線を導電性液体に直接接触させるよう構成される。
これらの方法により、図１の場合には、電極２のパターンに応じた分極反転領域が、また、図２の場合には、マスクパターン５が形成されていない領域に対応した分極反転領域が、各々形成される。

上記のような電界を用いた分極反転形成方法においては、分極反転領域の幅、例えば、図３の基板１に形成された分極反転領域１０の幅Ｌが、２０μｍ以下の場合には、分極反転を形成する領域全体に均一な電圧が印加されるため、比較的均一な分極反転領域を形成することが可能となる。
これに対し、幅Ｌが５０μｍ以上となるような大面積な分極反転領域を形成する場合には、分極反転を形成する領域の周辺部が優先的に分極反転され、領域全体としては不均一な分極反転状態を有する結果となる。また、基板となるウエハ自体の不均一性、電界を印加する電極の抵抗のバラツキによる電圧効果の差などの要因により、均一な分極反転が難しくなっている。このため、大口径のウエハを用いた場合には、ウエハ内の場所による分極反転状態の差が顕著となる。

他方、以下の非特許文献１〜６では、分極反転の形成プロセスは、電極端の電界集中領域での核発生、静電エネルギーの増加を嫌いながら深さ方向にマイクロドメインが伸長、横方向に分域壁が移動、分極反転領域が安定化という過程を経て分極反転構造が形成されること、並びに、分極反転の均一性には、核成長密度の高さが重要であることが開示されている。
また、分極反転を形成する領域の幅Lが５０μｍ以上となる大面積の場合では、周辺部が優先的に分極反転されること、幅Ｌが広い場合は、該幅が狭い場合と比較し、核成長密度が低く、均一な分極反転の形成が難しいことなどが、容易に理解できる。
このため、非特許文献１〜６においては、低い電界パルスを基板に印加することにより、分極反転の核となる核成長を行い、次に高い電界パルスを印加することにより、該核から分域壁を進行させ分極反転を実現する方法が提案されている。
しかも、この方法により、均一な分極反転領域が得られることが報告されている。

特開２０００−１４７５８４ 特開２００３−２０２５３０

栗村直、他９名，「ＬｉＮｂＯ３の分極反転における選択的核成長方法Ｉ〜動機とその背景〜」，第４９回応用物理学関連連合講演会講演予稿集，２００２年３月 阿久津剛史、他７名，「ＬｉＮｂＯ３の分極反転における選択的核成長方法II〜選択的核成長法による周期分極反転〜」，第４９回応用物理学関連連合講演会講演予稿集，２００２年３月 丸山真幸、他５名，「ＬｉＮｂＯ３の分極反転における選択的核成長方法III〜核成長密度の粒子解析による定量化〜」，第４９回応用物理学関連連合講演会講演予稿集，２００２年３月 野村善行、他７名，「ＬｉＮｂＯ３の分極反転における選択的核成長方法IV〜核成長密度のパルス数依存性〜」，第６３回応用物理学会学術講演会講演予稿集，２００２年９月 丸山真幸、他７名，「ＬｉＮｂＯ３の分極反転における選択的核成長方法V〜短周期分極反転における核成長条件〜」，第６３回応用物理学会学術講演会講演予稿集，２００２年９月 丸山真幸、他７名，「ＬｉＮｂＯ３の分極反転における選択的核成長方法VII〜高アスペクト比短周期分極反転による第２高調波発生〜」，第５０回応用物理学関連連合講演会講演予稿集，２００３年３月

本発明の目的は、上述した問題を解決し、分極反転を形成する領域の幅が、５０μｍ以上となる大面積であっても、分極反転領域内の分極反転状態を均質に形成することが可能であり、さらに、分極反転時に印加される電圧の強度を低減することを可能な分極反転形成方法を提供することである。

請求項１に係る発明は、強誘電体基板の所望領域を分極反転させる分極反転形成方法において、該強誘電体基板の表面の該所望領域に対し、電極パターン又はマスクパターンを微細なパターンの集合体として形成し、該所望領域に、前記微細なパターンを有する電極パターン又はマスクパターンを介して所定の電圧を印加することにより核成長を発生させ、該所望領域全体に対応する電極パターン又はマスクパターンを形成し、該所望領域全体に均一な電圧を印加することで、該核に基づいて分極反転を発生させることを特徴とする。

請求項２に係る発明は、請求項１に記載の分極反転形成方法において、前記微細なパターンの形状は、ストライプ状、長円状、６角形状、網目状、又は井桁状のいずれかのパターンで形成されていることを特徴とする。

本発明により、微細なパターンを利用することにより、各パターンの周囲に核成長が起こり、分極反転領域全体としてみた場合には、領域の内部に多数の核成長を発生させることが可能となり、大面積の分極反転領域を形成する場合でも、均一な分極反転を実現することが可能となる。

従来の電極パターンを用いた分極反転方法を示す図である。 従来の液体電極法を示す図である。 基板に形成された分極反転領域を示す図である。 基板表面に微小欠陥等を形成した状態を示す図である。 マスクパターンを微細パターンの集合体で構成する場合を示す図である。 肉薄化した基板を液体電極法で分極反転する状態を示す図である。

以下、本発明を好適例を用いて詳細に説明する。
図４は、強誘電体基板１の表面に、分極反転領域２０に核成長を多数起こした状態を示す図である。
このような核成長がある場合、強誘電体基板に電界を印加すると、この核を中心に分極反転が進行する。このため、この核が所望の反転領域内に適度に存在していれば、例えば直径２インチを超えるような大口径強誘電体ウエハ内において、分極反転領域幅が２５μｍを超えるような大面積の領域を複数箇所、同時に分極反転させる際においても、大口径ウエハ内に一括して均一な分極反転状態を実現することが可能となる。

核成長の発生方法としては、機械的な衝撃などによる方法や、化学的な方法が利用可能である。特に、機械的な力を利用して微小欠陥等を形成する際には、基板の温度を高くすることで、より効果的に核成長を起こすことが可能となる。
以下、具体的な方法を列挙する。

（１）マイクロサンドブラスト法
基板表面上の分極反転領域以外をゴム系レジスト膜等で被覆し、微小硬質材料である研磨剤、ドライアイスなどを該基板表面に高速噴射し、その衝撃で核成長を起こす。

（２）ワイヤブラシ法
マイクロサンドブラスト法と同様に、基板表面上をゴム系レジスト膜等で被覆し、ワイヤブラシなど微小先端径を有する打撃部材で、該基板表面に衝撃を与え、核成長を起こす。

（３）ドットインパクトプリンタの利用
ワイヤドットインパクトプリンタのプリンタヘッドにて、基板表面の分極反転領域に対し選択的に衝撃を与え、核成長を起こす。

（４）印刷方法の利用
スクリーン印刷法やインクジェットプリンタなどにより、硬質樹脂や研磨材を含有した樹脂インクを用いて、基板表面に分極反転領域の形状パターンの印刷を行い、印刷乾燥後、布または紙などの緩衝材を介して、バレンなどにより印刷部を擦過し、核成長を起こす。

（５）研磨シート等の利用
基板表面上の分極反転領域以外をゴム系レジスト膜等で被覆し、研磨シートを基板表面に押圧又は擦過する。あるいは、該被覆後、研磨材を基板表面に散布し、研磨材を基板表面に押し当てるように擦過する。さらには、予め分極反転領域の形状にパターニングした研磨シートを作製し、該シートを基板に張り合わせて、研磨シートを基板に押し当てるようにプレスする。

以上のように核成長を起こした後は、図１又は図２のような分極反転の形成方法を利用し、基板に分極反転領域を形成することが可能である。
具体的には、基板表面に分極反転領域に対応した電極パターンを形成し、該基板の裏面には、一様な電極を形成する。両電極間にパルス電圧を印加すると、核を中心に分極反転が進行し、該電極パターンに対応した均一な分極反転を形成することが可能となる。

導電性液体を用いた方法においては、基板表面に絶縁性のマスクパターンを施した後、導電性液体を該基板の両面に配置させ、該導電性液体にパルス電圧を印加することにより、核を中心に分極反転が進行させることが可能となる。
なお、上記核成長を起こす際に利用したゴム系レジスト膜などを、上記の絶縁性マスクパターンの代わりに代用することも可能である。

大面積の分極反転領域を形成する他の方法としては、図１における分極反転領域の電極パターン又は図２におけるマスクパターンを微細なパターンの集合体として構成する方法がある。以下、マスクパターンを例に説明する。
具体的には、図５（ａ）に示すような幅２０μｍ以上の分極反転領域を形成する場合、まず、図５（ｂ）のように、幅４μｍの微細なストライプ状のマスクパターン（絶縁性マスクのストライプ状の部分に開口が形成されているもの）の集合体として、所定の形状の分極反転領域を形成し、次に、図２に示すように該ストライプ状の開口を介して導電性液体を強誘電体基板に接触させ、電界を該基板に印加する。

このような微細なパターンを利用することにより、各パターンの周囲に核成長が起こり、分極反転領域全体としてみた場合には、領域の内部に多数の核成長を発生させることが可能となる。各パターンの線幅は、実施例のものに限らず、１０μｍ以下の場合には、安定的に核成長が可能となる。
また、微細なパターンの形状としては、図５（ｂ）のようなストライプ状のもに限らず、図５（ｃ）のように長円状のもの、図５（ｄ）のように６角形状のもの、図５（ｅ）のように網目状のもの、さらには、図５（ｆ）のように井桁状（あるいは「ひし形状」）のものなど、各種の応用が可能である。なお、各パターンに付してある数字は、ｍｍ単位の幅を示すものである。
さらに、微細なパターンに直線部分を設ける場合には、強誘電体基板の結晶方位との関係で、分極反転領域の結合が起き難い場合があり、直線部分と結晶方位との角度を考慮する必要がある。
そして、本発明の特徴は、最初に、微細パターンにより核成長を行い、その後、通常の電極パターン又はマスクパターンで、電界を印加することで、核を中心に分極反転を発生させることである。

また、他の分極反転領域の形成方法について説明する。
具体的には、分極反転を所望する領域の厚さを薄くすることにより、該所望領域の電界を該所望領域以外の領域の電界より高くすることが可能となり、マスク等を用いることなく該所望領域のみの分極反転が可能となる。
特に、分極反転領域の基板の厚みを肉薄加工することにより、印加電圧の低減を達成することができる。好ましくは、分極反転領域に対応したパターンで、基板の裏面から肉薄化し、導電性液体を用いて電圧を印加する。
肉薄化の方法としては、基板の裏面上に分極反転領域外をゴム系レジスト膜などで被覆し、砂目が＃６００程度の微小硬質材料を噴射して、サブミクロンから２５μｍ程度掘り込む。その後、図６のような液体電極法により、基板に電圧を印加し、分極反転領域を形成する。
この際、分極反転を所望する肉薄部Ａ部と分極反転を所望しないＢ部とには同電圧が印加されるが、Ａ部の実効電界ａは、Ｂ部の電界ｂに比べ強くなる。よって、Ａ部を分極反転が促進される電界以上にし、Ｂ部を分極反転が促進される電界未満となるように、該電圧、ならびに肉薄部Ａの厚さを制御すれば、該所望部のみの分極反転が可能となる。
また、この場合、仮に過剰な時間にわたって電界を印加したとしても、Ｂ部は分極反転が生じ得ないことから、反転電流等を監視することによる電界印加時間の厳密な制御を用いることなしに、所望の反転領域が得られる。しかも、分極反転に必要な電圧は、肉薄化を行わない場合の電圧よりも、低いものとなる。

基板の肉薄化の他の方法としては、弗酸系ケミカルエッチングや、ＥＣＲ，ＩＳＭ，ＮＬＤなどのドライエッチングなどを利用することができる。
例えば、弗酸系ケミカルエッチングにおいては、基板裏面上の分極反転領域外をポリイミド系レジストなどで被覆し、弗酸エッチングを行う。エッチングの深さはサブミクロンから数μｍ程度であり、その後、液体電極法により、基板に電圧を印加する。
電圧の印加方法としては、上記の微小硬質材料で肉薄化した場合と同様に電圧の印加を行う。ただし、基板の肉薄化前に、基板全体に通常の分極反転より高い電圧を印加し、基板全体の極性を一度反転させ、その後、上記の肉薄化処理を行い、基板の分極反転領域に先に印加した電圧とは逆極性の電圧を印加することで、分極反転領域を形成することも可能である。この場合には、より均一な分極反転領域を形成することが可能となる。

強誘電体基板に光導波路を形成し、光変調器などの導波路素子を製造する際にも、本発明の分極反転形成方法を利用することが可能である。
上述の基板の肉薄化を利用して分極反転領域を形成し、更に、該肉薄化した基板面に導波路を作製する場合には、肉薄化による基板表面の段差が光学損失の原因となるため、研磨などによって、該段差を除去するのが望ましい。
また、強誘電体基板の一方の面を、分極反転領域の形状に合わせて、切削または侵食などにより薄く形成し、基板の他方の面に光導波路を形成する場合には、基板の厚みの変化が光導波路に影響を与えず、光学損失などの特性の劣化の無い導波路素子を提供することが可能となる。なお、この場合には、分極反転領域の形成と光導波路の形成とは、順序がが前後しても、共に導波路素子を製造することができる。

本発明は、以上説明したものに限られるものではなく、例えば、核成長と基板の肉薄化とを、マイクロサンドブラスト法で兼用するなど、各種の組み合わせが可能である。
また、分極反転における印加電圧を下げる方法として、電圧印加時に紫外線を基板に照射する方法や、基板上の分極反転領域に対応する領域に予め不純物をドープする方法などを、必要に応じて組み合わせることも可能である。

以上、説明したように、本発明によれば、分極反転を形成する領域の幅が、５０μｍ以上となる大面積であっても、分極反転領域内の分極反転状態を均質に形成することが可能であり、さらに、分極反転時に印加される電圧の強度を低減することを可能な分極反転形成方法を提供することができる。

１ 強誘電体基板
２ パターン電極
３ 裏面電極
４ 印加電圧
５ 絶縁性マスクパターン
６，７ 電極
８，９ シール部材
１０ 分極反転領域
２０ 微小欠陥又は微小残留応力領域

Claims (2)

1. 強誘電体基板の所望領域を分極反転させる分極反転形成方法において、該強誘電体基板の表面の該所望領域に対し、電極パターン又はマスクパターンを微細なパターンの集合体として形成し、該所望領域に、前記微細なパターンを有する電極パターン又はマスクパターンを介して所定の電圧を印加することにより核成長を発生させ、
   該所望領域全体に対応する電極パターン又はマスクパターンを形成し、該所望領域全体に均一な電圧を印加することで、該核に基づいて分極反転を発生させることを特徴とする分極反転形成方法。
2. 請求項１に記載の分極反転形成方法において、前記微細なパターンの形状は、ストライプ状、長円状、６角形状、網目状、又は井桁状のいずれかのパターンで形成されていることを特徴とする分極反転形成方法。

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