JP4812260B2 - 有機無機ハイブリッドガラス状物質とその加工方法 - Google Patents
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Description
(実施例1)
出発原料には亜リン酸(H3PO3)、ジメチルジクロロシラン(Me2SiCl2)を室温で混合を開始し、それに塩化スズ(SnCl2)と塩化ネオジウム(NdCl3・6H2O)を0.75:1:1:0.02のモル比で加えて3時間の混合を行った。その後、窒素雰囲気下において、160℃で3時間、その後200℃に上げてさらに3時間反応させて、ガラス状物質を得た。このとき、発生する塩化水素ガスは窒素と共に系外に放出させた。さらに、このガラス状物質を5mmx10mmx45mmの硬質ガラスセルに封入した後、160℃の雰囲気下で3時間脱泡処理し、さらに2時間かけて徐冷して、試料を得た。
実施例1と同様のサンプルを用い、同様の光源を用いた。アルゴンイオンレーザを40mWのパワー強度で長焦点対物レンズ(倍率:20倍、NA:0.3、焦点距離9mm)を用いてサンプル内部に集光して20分間照射し、冷却した。このときの集光点におけるレーザのパワー強度は約60kW/cm2であり、熱伝達係数は約10W/m2Kである。焦点付近に照射軸と垂直方向から見て幅70μm、長さ500μm程度の線を透明のままで誘起することに成功した。誘起した屈折率変化は光学顕微鏡を用いて確認した。この線の屈折率変化量Δnは(−2〜−3)×10−3程度であった。
実施例1と同様のサンプルを用い、同様の光源を用いた。アルゴンイオンレーザを28mWのパワー強度で長焦点対物レンズ(倍率:20倍、NA:0.3、焦点距離9mm)を用いてサンプル内部に集光しながら、0.0033mm/sでサンプルを照射軸と垂直方向に走査し、その後冷却した。このときの集光点におけるレーザのパワー強度は約40kW/cm2であり、熱伝達係数は約5W/m2Kである。照射軸方向から見て、幅70μm、長さ3mm程度の線を透明のままで誘起することに成功した。誘起した屈折率変化は光学顕微鏡を用いて確認した。
実施例1と同様のサンプルを用い、同様の光源を用いた。アルゴンイオンレーザを25mWのパワー強度で照射しながら、長焦点レンズ(20倍、NA:0.3、焦点距離:9mm)を用いて集光して試料内部に照射し、照射軸の奥行き方向に0.0033m/sで5mm走査し、その後冷却した。このときの集光点におけるレーザのパワー強度は約35kW/cm2であり、熱伝達係数は約14W/m2Kである。このようにして屈折率変化を誘起できたが、誘起可能な屈折率変化は負の変化なので、四方を囲むようにして光導波路を製作した。その囲まれたところにHe−Neレーザ(633nm)を入射することにより、光導波路であることを確認した。
実施例1と同様のサンプルを用い、同様の光源を用いた。実施例2の手法を用いて作製した線を照射軸と垂直方向に10本並べて回折格子とした。誘起した回折格子は光学顕微鏡を用いて確認した。また、その回折格子にHe−Neレーザ(633nm)を入射し、回折することを確認した。
出発原料として金属アルコキシドのフェニルトリエトキシシラン(PhSi(OEt)3)約10mlとエチルトリエトキシシラン(EtSi(OEt)3)約2mlの混合系を用い、そのモル比は8:2とした。容器中でフェニルトリエトキシシランとエチルトリエトキシシランに約45mlの水(フェニルトリエトキシシランに対するモル比は50)、約30mlのエタノール(フェニルトリエトキシシランに対するモル比は10)触媒である酢酸を約0.5ml(フェニルトリエトキシシランに対するモル比は0.01)加え、さらに酢酸ネオジウム(Nd(CH3COO)3)を加えて、加熱反応工程として80℃で3時間撹拌後、150℃に上げて1時間溶融した。さらに200℃で5時間熟成した後、室温まで冷却し、透明状物質を得た。この物質の軟化温度は124℃であった。
この試料に、Spectra Physics社製のCWアルゴンイオンレーザ(ビーム波長は514.5nm)を用いた。アルゴンイオンレーザのビーム径は1.4mmΦ程度であった。35mWのパワー強度で5倍対物レンズ(NA:0.1、焦点距離19mm)を用いてサンプル内部に集光して30分間照射し、その後冷却した。このときの集光点におけるレーザのパワー強度は20kW/cm2であり、熱伝達係数は約20W/m2Kである。焦点付近に照射軸方向から見て直径200μm程度の屈折率変化量Δnが負のスポットを透明のままで誘起することに成功した。
石英ガラスに対し、実施例1とほぼ同様の条件として、ガラス内に屈折率変化を試みた。しかし、光学顕微鏡で確認できるレベルの屈折率変化は見出されなかった。
実施例1とほぼ同様の原料とし、0.1kW/cm2のパワー強度でレーザ照射し、屈折率変化領域を誘起させようと試みた。しかし、光学顕微鏡で確認できるレベルの屈折率変化は見出されなかった。なお、熱伝達係数を約250W/m2Kの条件で急冷したところ、クラックの発生が確認された。
実施例1とほぼ同様の原料としたが、ネオジウムは入れずに10kW/cm2のパワー強度で照射し、屈折率変化領域を誘起させようと試みた。しかし、光学顕微鏡で確認できるレベルの屈折率変化は見出されなかった。なお、熱伝達係数を約250W/m2Kの条件で急冷したところ、クラックの発生が確認された。
実施例1の条件とほぼ同様の原料としたが、ネオジウムを入れずに1000kW/cm2のパワー強度で照射したところ、着色し、また一部クラックも誘発した。そのガラス物質に実施例1と同様の屈折率変化領域を誘起しようと試みた。しかし、光学顕微鏡で確認できるレベルの屈折率変化は見出されなかった。なお、熱伝達係数を約250W/m2Kの条件で急冷したところ、クラックの発生が確認された。
実施例1の条件とほぼ同様の原料としたが、ネオジウムを入れずに1000kW/cm2のパワー強度で照射し、熱伝達係数を約250W/m2Kの条件で急冷したところ、クラックの発生が確認され、使用できるレベルにはなかった。
Claims (4)
- H3PO4またはH3PO3と、RnSiCl4−n(R:有機官能基)と、SnCl2、またはZnCl2を窒素雰囲気下加熱混合し、脱HCl反応を行うことによりガラスネットワークを形成する無水酸塩基法、
または、出発原料として、フェニルトリエトキシシラン、エチルトリエトキシシランをモル比で8:2とした金属アルコキシド、水、エタノール、酢酸、及び酢酸ネオジウムを混合し、80℃で加熱反応し、150℃で溶融し、200℃で5時間熟成してガラスを得るゾル濃縮法
のいずれかで製造された有機無機ハイブリッドガラス状物質に、
希土類イオン、有機色素、金属微粒子からなる群から選ばれる少なくとも1種以上の光吸収用材料を含有させ、該物質の内部にレーザ光を照射し、そのレーザ光の集光点を相対移動させることにより、該物質の内部に連続した屈折率変化領域を形成させることを特徴とする光吸収用材料を含有する有機無機ハイブリッドガラス状物質の加工方法。 - 集光点におけるレーザのパワー強度は1〜80kW/cm2であることを特徴とする請求項1に記載の有機無機ハイブリッドガラス状物質の加工方法。
- レーザ光照射直後に急冷することを特徴とする請求項1または請求項2に記載の有機無機ハイブリッドガラス状物質の加工方法。
- レーザ光照射後の急冷は1〜200W/m2Kの熱伝達係数の範囲で行われることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の有機無機ハイブリッドガラス状物質の加工方法。
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