JP4802342B2 - 粉体回収方法及び装置、ならびに粉体回収装置付き成膜装置 - Google Patents

Description

本発明は、粉体回収方法及び装置、ならびに粉体回収装置付き成膜装置に関する。

例えばインクジェットプリンタのプリンタヘッド等に用いられる圧電アクチュエータ等の製造方法として、エアロゾルデポジション法（ＡＤ法）と呼ばれるものがある。これは、圧電材料の微粒子を気体中に分散させたもの（エアロゾル）を基板表面に向けて噴射させ、微粒子を基板上に衝突・堆積させることにより圧電膜を形成させるものである。

ところで、このＡＤ法による成膜では、噴射された微粒子のうち基板に付着して膜の生成に寄与するのは多くても１割程度であり、材料の利用率が極めて低い。このため、例えば特許文献１に開示されているように、成膜装置に粉体回収装置を接続して使用後のエアロゾルから微粒子を回収し、再利用しようとする試みが行われている。
特開２００３−１１９５７３公報

しかし、エアロゾルデポジション法が減圧下で成膜を行うものであること、また材料粒子の特性等から、従来の粉体回収方法をそのまま用いたのでは種々の不都合が生じる。すなわち、成膜時に基板への衝突により材料粒子が粉砕、微粒子化されるため、エアロゾルからの材料粒子の分離効率は極めて悪い。また、例えば、電気集塵機を用いる方法では、材料であるセラミックスの粒子が極性を帯びにくいものであるために、効率の良い捕集が難しい。また、フィルタを利用して材料粒子を捕集する方法では、微粒子の捕集のために目の細かいフィルタを使用しなければならないため、材料粒子がフィルタに強固に付着してしまい、フィルタの洗浄等のメンテナンスに多大な時間と労力を要するという問題がある。

本発明は、上記した事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、エアロゾルデポジション法による膜形成において、簡易かつ効率的に材料粒子の回収、再利用を図ることのできる粉体回収方法および装置を提供することにある。

上記の課題を解決するための請求項１の発明に係る粉体回収方法は、材料粒子を気体中に分散させたエアロゾルを基板に噴き付けて前記粒子を付着させることにより膜を形成するときに、前記基板に噴き付けた後の前記エアロゾルから前記材料粒子を回収する方法であって、前記基板に噴き付けた後の前記エアロゾルにアルコールを含むガスを噴き付けてこのアルコールの周囲に前記材料粒子を凝集させる凝集工程と、凝集した前記材料粒子を捕集する捕集工程と、を含む粉体回収方法である。

ここで、本発明の材料粒子としては、ＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛），ＰＭＮ(マグネシウムニオブ酸鉛)，ＰＴ(チタン酸鉛）等の圧電材料の粒子、アルミナ、ジルコニア、ムライト等の絶縁性セラミックス粒子、金属微粒子などを使用することができる。また、本発明の捕集方法としては、電気集塵機によるもの、フィルタによるもの、サイクロンによるもの等を適用することができる。さらに、本発明のコア材としては、水酸基を含むアルコール、水、または炭素原子を含む炭化水素等を使用することができる。

請求項２の発明は、請求項１に記載の粉体回収方法であって、前記捕集工程が電気集塵装置によるものである。

請求項３の発明は、材料粒子を気体中に分散させたエアロゾルを基板に噴き付けて前記粒子を付着させることにより膜を形成するための膜形成装置に接続されるとともに、前記エアロゾルから前記材料粒子を回収するための粉体回収装置であって、前記膜形成装置に接続されるとともに前記基板に噴き付けた後の前記エアロゾルが流される凝集槽と、この凝集槽内にアルコールを含むガスを供給しこのアルコールの周囲に前記材料粒子を凝集させるガス供給部と、前記凝集槽に接続されて、凝集した前記材料粒子を捕集する捕集部と、前記捕集部に接続されて、凝集した前記材料粒子と分離された前記気体を外部へ排気する排気手段と、を備える粉体回収装置である。

請求項４の発明は、請求項３に記載の粉体回収装置であって、前記凝集槽に複数の前記捕集部が並列して接続されているものである。

請求項５の発明は、請求項４に記載の粉体回収装置であって、前記凝集槽と前記複数の捕集部のそれぞれとを接続する複数の搬送路が設けられ、前記複数の搬送路のそれぞれにはその搬送路中の流れを中断する弁が設けられたものである。

請求項６の発明は、請求項５に記載の粉体回収装置であって、前記複数の捕集部が、いずれも一の前記排気手段に接続されるものである。

請求項７の発明は、内部に基板が設置されるとともに材料粒子を気体中に分散させたエアロゾルを前記基板に向けて噴射する噴射ノズルを備えた成膜室と、前記成膜室に接続されるとともに前記基板に噴き付けた後の前記エアロゾルが流される凝集槽と、この凝集槽内にアルコールを含むガスを供給しこのアルコールの周囲に前記材料粒子を凝集させるガス供給部と、前記凝集槽に接続されて、凝集した前記材料粒子を捕集する捕集部と、前記捕集部に接続されて、凝集した前記材料粒子と分離された前記気体を外部へ排気する排気手段と、を備えた粉体回収装置付き成膜装置である。

請求項１、請求項３および請求項７の発明によれば、基板に噴き付けた後のエアロゾルにアルコールを含むガスを吹き付ける。ここで、膜形成後、すなわち基板に衝突した後のエアロゾルに含まれる材料粒子は、衝突の衝撃によって粉砕され、活性の高い新生面が露出した状態となっている。このため、ここにアルコールを投入すると、このアルコールと材料粒子の新生面との作用により、材料粒子がアルコールを核として凝集し、二次粒子を形成する。この二次粒子は径が大きく、かつ、活性な新生面が失われているため、粉体回収に通常に用いられる捕集方法によって容易に捕集することができる。

請求項２の発明によれば、水酸基に起因するアルコールの極性によって、凝集した二次粒子が電気的極性を帯びる。したがって、電気集塵装置による捕集工程を適用することによって容易に捕集することができる。これにより、材料粒子の回収率を高めることができる。

請求項４および請求項５の発明によれば、凝集槽には、複数の捕集部が並列して接続されている。ここで、捕集部においては、内部に蓄積された材料粒子を排出し、内部を洗浄するなどのメンテナンスを定期的に行わなければならないが、本発明の構成によれば、例えば一方の捕集部においてメンテナンスを行う際にも、もう一方の捕集部によって材料粒子の捕集を行うことができる。したがって、装置全体の運転を止めることなく捕集部のメンテナンスを行うことができる。

請求項６の発明によれば、複数の捕集部が１つの排気手段を兼用する構成となっているため、コスト面で有利である。

以下、本発明を具体化した一実施形態について、図１〜図６を参照しつつ詳細に説明する。図１には、本実施形態の粉体回収装置付き成膜装置１（以下、単に「成膜装置１」と記す）の概略図を示す。この成膜装置１は、装置本体１０（本発明の膜形成装置に該当する）と、この装置本体１０に接続された粉体回収装置２０とを備えている。

装置本体１０は、材料粒子Ｍをキャリアガスに分散させてエアロゾルＺを形成するエアロゾル発生器１１、およびエアロゾルＺを噴射ノズル１７から噴出させて基板Ｂに付着させるための成膜チャンバ１５（本発明の成膜室に該当する）を備えている。

エアロゾル発生器１１は、内部に材料粒子Ｍを収容可能なエアロゾル室１２と、このエアロゾル室１２に取り付けられてエアロゾル室１２を振動する加振装置１３とを備えている。エアロゾル室１２には、キャリアガスを導入するためのガスボンベＧが導入管１４を介して接続されている。導入管１４の先端はエアロゾル室１２内部において底面付近に位置し、材料粒子Ｍ中に埋没するようにされている。キャリアガスとしては、例えばヘリウム、アルゴン、窒素等の不活性ガスや空気、酸素等を使用することができる。

成膜チャンバ１５は矩形箱状に形成され、その内部には、膜を形成する基板Ｂを取り付けるためのステージ１６と、このステージ１６の下方に設けられた噴射ノズル１７とが設置されている。噴射ノズル１７はエアロゾル供給管１８を介してエアロゾル室１２に接続されている。エアロゾル室１２内のエアロゾルＺはエアロゾル供給管１８を通って噴射ノズル１７に供給され、ステージ１６にセットされた基板Ｂに向かって噴射される。また、この成膜チャンバ１５には後述の粉体回収装置２０を介して真空ポンプＰ（本発明の排気手段に該当する）が接続されており、その内部を減圧できるようにされている。

また、成膜チャンバ１５の底部にはチャンバ側ホッパ１９が設けられており、成膜チャンバ１５内に飛散した材料粒子Ｍをここから外部に排出できるようになっている。このチャンバ側ホッパ１９は、詳細には図示しないが、上下２段のバルブを備えたロックホッパ機構を有するものであり、この上下のバルブを交互に開くことにより、成膜チャンバ１５内を減圧に保ちながら材料粒子Ｍの排出を行うことができるようになっている。すなわち、成膜は成膜チャンバ１５内を減圧した状態で行うものである（詳細は後述する）が、このロックホッパ機構によれば、成膜装置１の運転を停止させることなく、材料粒子Ｍを外部に排出することができる。

この成膜チャンバ１５の側壁部には、粉体回収装置２０が接続されている。この粉体回収装置２０は、基板Ｂに噴き付けた後のエアロゾルが流される凝集槽２１と、この凝集槽２１内にコア材を供給するガス供給管２２（本発明のガス供給部に該当する）と、凝集槽２１に接続されて材料粒子Ｍを捕集する捕集部２５とを備えている。

凝集槽２１は、両端が開放された大径の筒状に形成されており、その一方の端部が成膜チャンバ１５の側壁部に接続されることで、その軸方向が水平方向となる姿勢で成膜チャンバ１５に取り付けられている。成膜チャンバ１５の側壁部においてこの凝集槽２１との接続位置には、凝集槽２１の開口部とほぼ同じ大きさの排出口１５Ａが設けられており、成膜チャンバ１５内で基板Ｂに吹き付けられた後のエアロゾルＺが、この排出口１５Ａを通って凝集槽２１内に進入してくるようになっている（図２を併せて参照）。

この凝集槽２１の天井面には、ガス供給管２２が設けられている。このガス供給管２２は、成膜チャンバ１５側の端部よりも凝集槽２１の延在方向（凝集槽２１内でのエアロゾルＺの流路方向）のやや下流位置に、その軸方向がエアロゾルＺの流路方向に対してほぼ垂直方向を向くように接続されている。このガス供給管２２の先端は、図示しないバルブを介してコア材Ｃを貯留する貯留タンク（図示せず）に接続されている。

凝集槽２１において下流側（成膜チャンバ１５側と逆側）の端部には、搬送管２３（本発明の搬送路）が接続されている。この搬送管２３の先端は二股に分岐されており、各分岐管２３Ａ、２３Ｂはそれぞれ捕集部２５Ａ、２５Ｂに接続されている。各分岐管２３Ａ、２３Ｂには流路切り替えバルブ２４Ａ、２４Ｂ（本発明の弁に該当する）が設けられており、２系統の捕集部２５Ａ、２５Ｂの間で流路を切り替えられるようになっている。

捕集部２５Ａ、２５Ｂは材料粒子Ｍおよびコア材Ｃをキャリアガスから捕集するものであり、前段（上流側）に接続された周知の構成のサイクロン２６Ａ、２６Ｂと、その後段に接続された周知の構成の電気集塵機２７Ａ、２７Ｂとを備えている。電気集塵機２７Ａ、２７Ｂの下流側にはそれぞれ排気管２８Ａ、２８Ｂが接続されている。この排気管２８Ａ、２８Ｂはその先端で合流し、真空ポンプＰ（本発明の排気手段）に接続されている。そして、この真空ポンプＰによって、成膜装置１の内部が減圧されるとともに、材料粒子Ｍと分離されたキャリアガスが外部に排気される。

次に、この成膜装置１を用いて成膜を行うとともに、粉体回収装置２０によって使用後のエアロゾルＺから材料粒子Ｍを回収する方法について説明する。

まず、基板Ｂを成膜装置１のステージ１６にセットする。そして、粉体回収装置２０の貯留タンク内にコア材Ｃを貯留する。コア材Ｃとしては、例えばアルコールを使用することができる。この状態で、真空ポンプＰを作動させて成膜チャンバ１５および粉体回収装置２０の内部を減圧する。そして、２つの流路切り替えバルブ２４Ａ、２４Ｂの一方を開き、他方と閉じて、２系統の捕集部２５のうち一方を選択する。なお、２系統の捕集部２５Ａ、２５Ｂは同一の構成であるため、以下、一方の捕集部２５Ａを選択した場合を例にとり説明する。

続いて、エアロゾル室１２の内部に、材料粒子Ｍとして例えば圧電セラミックス材料であるＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）の粒子を投入する。そして、ガスボンベＧからキャリアガスを導入して、そのガス圧で材料粒子Ｍを舞い上がらせる。それととともに、加振装置１３によってエアロゾル室１２を振動することで、材料粒子Ｍとキャリアガスとを混合してエアロゾルＺを発生させる。そして、エアロゾル室１２と成膜チャンバ１５との間の差圧により、エアロゾル室１２内のエアロゾルＺを高速に加速しつつ噴射ノズル１７から噴出させる（図２参照）。噴出したエアロゾルＺに含まれる材料粒子Ｍは基板Ｂに衝突して堆積し、この基板Ｂ上に膜を形成する。基板Ｂに衝突した後のエアロゾルＺは、図２中に矢印で示すように、成膜チャンバ１５側面の排出口１５Ａを通って凝集槽２１内へ流入する。

エアロゾルＺが凝集槽２１へ流入してきたら、ガス供給管２２のバルブを開いて貯留タンクからコア材Ｃを噴出させる。このとき、凝集槽２１内は減圧状態であるので、コア材Ｃであるアルコールは蒸気となってエアロゾルＺに吹き付けられる（図３参照）。このとき、エアロゾルＺに含まれる材料粒子Ｍは、基板Ｂへの衝突により粉砕され、活性な新生面が露出した状態であるため、このコア材Ｃを核として凝集し、大きな塊を形成する（図４を併せて参照）。塊となった材料粒子Ｍは、真空ポンプＰの吸引力によって搬送管２３へと進み、分岐管２３Ａを通過して捕集部２５Ａに進入する。

捕集部２５Ａに進入した材料粒子Ｍは、まず、前段のサイクロン２６Ａによって処理され、凝集した材料粒子Ｍのうち比較的粒の大きなものが回収される（図５）。処理済のエアロゾルＺは続いて後段に設置された電気集塵機２７Ａに送られ、ここでは、比較的粒の小さなものまでも回収することができる。ここで、成膜に使用された材料粒子Ｍは、基板Ｂとの衝突によって粉砕されて微粒化しているため、そのままではキャリアガスから分離しにくい。加えて、粉砕によって活性な新生面が露出した状態となっているので、サイクロン２６Ａの内壁面や電気集塵機２７Ａの電極に接すると、強く固着し、後の洗浄に非常に手間がかかる。しかし、本実施形態では、コア材Ｃを核として材料粒子Ｍを凝集させ、比較的大きな二次粒子を形成させているので、高い回収率をもって粒子を捕集することができる。また、凝集によって活性な新生面が失われているから、材料粒子Ｍがサイクロン２６Ａの内壁面や電気集塵機２７Ａの電極等に強く固着することを回避し、洗浄の手間を軽減することができる。加えて、電気集塵機２７Ａは電気的な引力をもって粉体を回収するものであるが、成膜に用いられるセラミックス材料はもともと極性を帯びにくいものであるために、効率の良い捕集が難しい。しかし、本実施形態ではコア材Ｃとして極性を有するアルコールを使用しているため、このコア材Ｃを核として凝集した材料粒子Ｍに容易に極性を付与することができ、電気集塵機２７Ａによる回収効率を高めることができる。

材料粒子Ｍを分離・除去した後のキャリアガスは、排気管２８Ａを通って外部へ排出される。また、サイクロン２６Ａによって回収された材料粒子Ｍは、このサイクロン２６Ａの下部に設けられた回収ホッパ２９Ａから外部へ排出される（図６）。この回収ホッパ２９Ａは、チャンバ側ホッパ１９と同様、上下２段のバルブを備えたロックホッパ機構を有するものであり、この上下のバルブを交互に開くことにより、粉体回収装置２０の内部を減圧に保ちながら材料粒子Ｍの排出を行うことができるようになっている。

なお、長時間運転を継続すると、サイクロン２６Ａおよび電気集塵機２７Ａの内部に多量の材料粒子Ｍが蓄積されるため、定期的に捕集部２５Ａのメンテナンスを行わなければならない。この場合には、流路切り替えバルブ２４Ａ、２４Ｂを切り替えて、もう一方の捕集部２５ＢにエアロゾルＺを導き、粉体回収を行う。そして、その間に、今まで使用していた捕集部２５Ａのメンテナンスを行う。このように、２系統の捕集部２５Ａ、２５Ｂのうち一方において内部の洗浄を行う際にも、もう一方によって材料粒子Ｍを捕集することができる。このようにして、２系統の捕集部２５Ａ、２５Ｂを交互に使用することにより、成膜装置１全体の運転を止めることなく捕集部２５Ａのメンテナンスを行うことができる。

以上のように本実施形態によれば、成膜装置１の装置本体１０には粉体回収装置２０が接続されている。そして、この粉体回収装置２０に備えられた凝集槽２１において、エアロゾルＺにコア材Ｃを吹き付ける。すると、コア材Ｃと材料粒子Ｍの新生面との作用により、材料粒子Ｍがコア材Ｃを核として凝集し、二次粒子を形成する。この二次粒子は径が大きく、かつ、活性な新生面が失われているため、粉体回収に通常に用いられるサイクロン２６や電気集塵機２７によって容易に捕集することができる。また、コア材Ｃとしてが水酸基を含むアルコールを用いているから、水酸基に起因するコア材Ｃの極性によって、凝集した二次粒子が電気的極性を帯びる。したがって、電気集塵機２７による捕集方法を適用することによって容易に捕集することができる。これにより、材料粒子Ｍの回収率を高めることができる。

さらに、凝集槽２１には、２系統の捕集部２５Ａ、２５Ｂが並列して接続されている。したがって、例えば一方の捕集部２５Ａにおいて捕集された材料粒子Ｍの回収や内部の洗浄を行う際にも、もう一方の捕集部２５Ｂによって材料粒子Ｍを捕集することができる。したがって、成膜装置１全体の運転を止めることなく捕集部２５のメンテナンスを行うことができる。加えて、２系統の捕集部２５Ａ、２５Ｂが１台の真空ポンプＰを兼用する構成となっているため、コスト面で有利である。

＜他の実施形態＞
本発明の技術的範囲は、上記した実施形態によって限定されるものではなく、例えば、次に記載するようなものも本発明の技術的範囲に含まれる。その他、本発明の技術的範囲は、均等の範囲にまで及ぶものである。

（１）上記実施形態によれば、捕集部２５は２系統設けられているが、本発明によれば捕集部の設置数は本実施形態の限りではなく、例えば１系統であってもよく、３系統以上出あっても良い。
（２）上記実施形態によれば、捕集部２５はサイクロン２６と電気集塵機２７との組み合わせとなっているが、捕集部の構成は本実施形態の限りではなく、例えば前段にサイクロン、後段にバグフィルタを組み合わせてもよい。また、例えば捕集部の容量が小さくてもよい場合には、前段にバグフィルタ、後段に電気集塵機を配しても良い。また、捕集部は必ずしも２種の装置の組み合わせでなくでもよく、ただ１種の装置を配してもよく、３種以上の装置を組み合わせて配しても良い。
（３）上記実施形態では、コア材であるアルコールをガス化してエアロゾルＺに吹き付けたが、例えばコア材をキャリアガスとともにエアロゾルＺに吹き付けても良い。

本実施形態の成膜装置を側方から見た概略図 エアロゾルが凝集槽に流れ込む様子を示す概略図 エアロゾルにコア材を吹き付ける様子を示す概略図 材料粒子がコア材を核として凝集する様子を示す拡大図 材料粒子が捕集部で回収される様子を示す概略図 材料粒子がサイクロンから排出される様子を示す概略図

符号の説明

１…成膜装置
１０…装置本体（膜形成装置）
１５…成膜チャンバ（成膜室）
１７…噴射ノズル
２０…粉体回収装置
２１…凝集槽
２２…ガス供給管（ガス供給部）
２３…搬送管（搬送路）
２４…流路切り替えバルブ（弁）
２５…捕集部
Ｂ…基板
Ｃ…コア材
Ｍ…材料粒子
Ｐ…真空ポンプ（排気手段）
Ｚ…エアロゾル

Claims (7)

1. 材料粒子を気体中に分散させたエアロゾルを基板に噴き付けて前記粒子を付着させることにより膜を形成するときに、前記基板に噴き付けた後の前記エアロゾルから前記材料粒子を回収する方法であって、
   前記基板に噴き付けた後の前記エアロゾルにアルコールを含むガスを噴き付けてこのアルコールの周囲に前記材料粒子を凝集させる凝集工程と、
   凝集した前記材料粒子を捕集する捕集工程と、
   を含む粉体回収方法。
2. 前記捕集工程が電気集塵装置によるものである請求項１に記載の粉体回収方法。
3. 材料粒子を気体中に分散させたエアロゾルを基板に噴き付けて前記粒子を付着させることにより膜を形成するための膜形成装置に接続されるとともに、前記エアロゾルから前記材料粒子を回収するための粉体回収装置であって、
   前記膜形成装置に接続されるとともに前記基板に噴き付けた後の前記エアロゾルが流される凝集槽と、
   この凝集槽内にアルコールを含むガスを供給しこのアルコールの周囲に前記材料粒子を凝集させるガス供給部と、
   前記凝集槽に接続されて、凝集した前記材料粒子を捕集する捕集部と、
   前記捕集部に接続されて、凝集した前記材料粒子と分離された前記気体を外部へ排気する排気手段と、
   を備える粉体回収装置。
4. 前記凝集槽には、複数の前記捕集部が並列して接続されている請求項３に記載の粉体回収装置。
5. 前記凝集槽と前記複数の捕集部のそれぞれとを接続する複数の搬送路が設けられ、
   前記複数の搬送路のそれぞれにはその搬送路中の流れを中断する弁が設けられている請求項４に記載の粉体回収装置。
6. 前記複数の捕集部が、いずれも一の前記排気手段に接続される請求項５に記載の粉体回収装置。
7. 内部に基板が設置されるとともに材料粒子を気体中に分散させたエアロゾルを前記基板に向けて噴射する噴射ノズルを備えた成膜室と、
   前記成膜室に接続されるとともに前記基板に噴き付けた後の前記エアロゾルが流される凝集槽と、
   この凝集槽内にアルコールを含むガスを供給しこのアルコールの周囲に前記材料粒子を凝集させるガス供給部と、
   前記凝集槽に接続されて、凝集した前記材料粒子を捕集する捕集部と、
   前記捕集部に接続されて、凝集した前記材料粒子と分離された前記気体を外部へ排気する排気手段と、
   を備えた粉体回収装置付き成膜装置。

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