JP4801422B2 - 熱媒体油の定量方法及び管理方法 - Google Patents
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Description
本発明は、食用油脂などに混入した熱媒体油の定量方法およびこの定量方法を利用した熱媒体油の管理方法に関する。
食用油脂を製造する工場においては、食用油脂を製造する過程において、加熱処理が行われている。通常この加熱処理は、熱媒体油を使用して行っているが、装置の老朽化によりピンホールその他の何らかの原因により、微量であっても熱媒体油が食用油脂に混入することは、食品衛生上から避けなければならない。
また、食用油脂によって各種の食品や菓子などのフライ加工等を行う食品工場等においても、食用油脂を加熱する工程において、熱媒体油を用いた加熱装置によって加熱することが行われており、当然、食用油脂と熱媒体油は加熱装置の中でそれぞれ隔離されているが、熱媒体油の一部が蒸気となって食用油脂中に混入する可能性が否定できない。
そこで、食用油脂製造工場や食品工場などでは、熱媒体油として毒性の無い食品衛生上安全なものを使用しているが、そうした安全性の高いものであっても、食用油脂中に混入するのをできるだけ少なくすることがベストとの考えから、製品のロット毎に熱媒体油の食用油脂中への混入量を頻繁に定量して微量の混入にも対応している。
従来の定量試験法は、試料となる食用油脂をアルコールを溶媒とする水酸化カリウムでケン化し、これを水とヘキサンの混合溶液中でよく振とうし、熱媒体油をヘキサン層に、ケン化された食用油脂を水層に抽出し、ヘキサン層に回収された熱媒体油をガスクロマトグラフィーによって定量するものである。
現在、食用油脂製造工場や食品工場においては、熱媒体油の食用油脂中への混入量を１００ppm未満とするような自主管理基準を設けて管理を行っていることがあるが、この管理基準値は、上記した従来の定量試験法の下限値に基づくものと考えられる。
現在、食用油脂製造工場や食品工場においては、熱媒体油の食用油脂中への混入量を１００ppm未満とするような自主管理基準を設けて管理を行っていることがあるが、この管理基準値は、上記した従来の定量試験法の下限値に基づくものと考えられる。
また、食用油脂中の微量の揮発成分の分析にガスクロマトグラフィーを使用し、このガスクロマトグラフィーによって分析した分析値を、パネラーによる官能検査値と対比して官能評価を行い、油脂の評価を行おうとすることも知られている。（特許文献１）
特開２００４−１０８８４４号（請求項１０）
本発明は、より簡便かつ迅速に分析ができ、さらに食用油脂中に混入した熱媒体油を低濃度まで精度よく定量し、食品油脂の管理を容易にし、より安全性の高い食用油脂や食品を提供できるようにしようとするものである。
本発明は、微量の熱媒体油を含む極性を有する食用油脂を無極性の有機溶媒で希釈し、これを分離カラムによって食用油脂をカラム充填媒体に吸着させ、上記熱媒体油を有機溶媒と共に分離カラムより流出させ、流出液の有機溶媒を除去して濃縮し、この濃縮液をガスクロマトグラフィーにかけて、熱媒体油のピーク面積値を求め、これを熱媒体油の含有標準液のピーク面積値と比較し、食用油脂中に混入している熱媒体油の含有量を求めるものである。
本発明によれば、分離カラムの使用によって、食用油脂と熱媒体油を効率的に分離することができ、分離された熱媒体油をガスクロマトグラフィーかけて、標準液のピーク面積と比較することによって、迅速かつ簡便に分析することができると共に、精度の良い定量が可能である。また、この定量法によって、食用油脂がどのような状態にあるかを容易に管理することができる。
食用油脂は、脂肪酸のグリセライドであって極性を有しているが、この食用油脂に使用する有機溶媒としては無極性のものが好ましく、例えば、炭素数５〜７の炭化水素であるペンタン、ヘキサン、ヘプタンなどを使用することができる。この有機溶媒は、食用油脂に対して、通常、５０〜２００倍程度を使用することが多い。
この有機溶媒に溶解された微量の熱媒体油を含む食用油脂は、分離カラムによって食用油脂と熱媒体油に分離される。この分離カラムに充填される分離用の充填剤としては、極性を有する食用油脂を吸着できるような物質を使用し、例えば、アルミニウムとケイ酸塩の鉱物であるアタプルガスクレー（Ａｔｔａｐｕｌｇｕｓ Ｃｌａｙ）、アルミナ、シリカゲルなどが使用できる。
この場合、上記充填剤を併用した多層充填カラムとすることができ、例えば、アタプルガスクレーとアルミナの多層充填カラムとすると、一層良好な分離効果を得ることができ、定量分析の精度を上げることができる。
上記充填カラムは適当な大きさに形成されるが、通常、ガラスカラムの内径を約２０〜３０mm程度、長さを約７０〜１３０cm程度とするとよい。
上記充填カラムは適当な大きさに形成されるが、通常、ガラスカラムの内径を約２０〜３０mm程度、長さを約７０〜１３０cm程度とするとよい。
上記分離カラムは、洗浄してから、上記有機溶媒に溶かした食用油脂をカラム上方から順次加えて行く。分離カラム中を流下する内に、極性を有する食用油脂はカラムの充填剤に吸着されるようになり、熱媒体油は無極性の有機溶媒に溶けた状態で、有機溶媒と共に分離カラムより流出して行くので、これを回収する。
上記回収した流出液は、その有機溶媒を除去するように液の濃縮を行う。流出液の濃縮は、ガスクロマトグラフィーによって分析し易い程度の濃度にするとよく、通常約０．１〜３ml程度に濃縮するとよい。
こうした濃縮液は、定法によりガスクロマトグラフィーにかけて分析し、分析チャートから熱媒体油に基づく全ピーク面積値を求める。
こうした濃縮液は、定法によりガスクロマトグラフィーにかけて分析し、分析チャートから熱媒体油に基づく全ピーク面積値を求める。
それと共に、一定量の熱媒体油を含有させた食用油脂の標準液についても、同様に処理して、ガスクロマトグラフィーにかけて分析し、分析チャートから熱媒体油の標準液に基づく熱媒体油のピーク面積を求めておく。そして、この標準液は、複数の濃度の標準液について求めておく。
上記未知の分量の熱媒体油を含んだガスクロマトグラフィーの分析チャートから得られる全ピーク面積を、複数の一定量の熱媒体油を含んだ各標準液に基づく全ピーク面積値と比較することによって、食用油脂中に混入している熱媒体油の含量を求めることができる。
このように、熱媒体油の標準液と比較しながら食用油脂中に混入している熱媒体油の含量を求めることができるので、この含量を指標としてウオッチングすることによって、食用油脂を適正な状態に維持、管理することができる。
上記食用油脂中の定量分析の対象となっている熱媒体油としては、公知の種々のものが使用できるが、その中でも石油系炭化水素油は好ましいものの一つであり、その中でも特に流動パラフィンは、菓子パンの離型剤として食品添加物と認められているものであるので、安全性が高く好ましいものである。
（分析例１）
分析例１の手順を以下に説明する。
（試料の調製）
熱媒体油としての流動パラフィンを、中鎖脂肪酸トリグリセライドの食用油脂１ｇの中に、３３ppmの濃度に加えたものと、１００ppmの濃度に加えたものと、熱媒体油を加えないもの（０ppm）の３種類の試料を用意した。この各試料1ｇのそれぞれに、ペンタンを加えて各々１００mlになるように希釈した。
上記中鎖脂肪酸は、炭素数が６〜１２の脂肪酸を主成分とするものである。
分析例１の手順を以下に説明する。
（試料の調製）
熱媒体油としての流動パラフィンを、中鎖脂肪酸トリグリセライドの食用油脂１ｇの中に、３３ppmの濃度に加えたものと、１００ppmの濃度に加えたものと、熱媒体油を加えないもの（０ppm）の３種類の試料を用意した。この各試料1ｇのそれぞれに、ペンタンを加えて各々１００mlになるように希釈した。
上記中鎖脂肪酸は、炭素数が６〜１２の脂肪酸を主成分とするものである。
（分離カラム）
内径２５mm、長さ１００cmのフッ素樹脂製コック付きのガラス製カラムを用意し、このカラム中にアタプルガスクレー（アルミニウム・ケイ酸塩鉱物）を１２０ｇ充填して分離カラムとした。
この分離カラムに、先ずジクロルメタン１００mlを流し、次にペンタン１５０mlを流してカラムを洗浄し、カラムの上部にペンタンが僅かに残り、充填剤が空気に露出する前に上記コックを閉じ、流出液は廃棄した。
内径２５mm、長さ１００cmのフッ素樹脂製コック付きのガラス製カラムを用意し、このカラム中にアタプルガスクレー（アルミニウム・ケイ酸塩鉱物）を１２０ｇ充填して分離カラムとした。
この分離カラムに、先ずジクロルメタン１００mlを流し、次にペンタン１５０mlを流してカラムを洗浄し、カラムの上部にペンタンが僅かに残り、充填剤が空気に露出する前に上記コックを閉じ、流出液は廃棄した。
（分離操作）
上記分離カラムの下に濃縮用試験管を置き、上記コックを開いて、上記した試料溶液を約５mlづつに分けて段階的に加えながら、ペンタン流出液を回収した。上記試料溶液１００mlを全てカラムに流した後で、さらにペンタンを約５mlづつ加えて、ペンタン流出液を１２０ml回収した時点でコックを閉めて、分離操作を終了した。
上記分離カラムの下に濃縮用試験管を置き、上記コックを開いて、上記した試料溶液を約５mlづつに分けて段階的に加えながら、ペンタン流出液を回収した。上記試料溶液１００mlを全てカラムに流した後で、さらにペンタンを約５mlづつ加えて、ペンタン流出液を１２０ml回収した時点でコックを閉めて、分離操作を終了した。
（濃縮操作）
上記分離操作によって回収したペンタン流出液を１２０mlの入った濃縮用試験管を３０℃のウオーターバスに入れて、窒素ガスを緩やかに吹き付けてペンタンを蒸発除去して１mlまで濃縮した。
上記分離操作によって回収したペンタン流出液を１２０mlの入った濃縮用試験管を３０℃のウオーターバスに入れて、窒素ガスを緩やかに吹き付けてペンタンを蒸発除去して１mlまで濃縮した。
（ガスクロ分析）
ガスクロ装置はヒューレットパッカード社製のＨＰ６８９０、カラムはフロンティアラボ社製のUltra alloy-SIM（５ｍ×０．５３ｍｍ×０．１μｌ）、キャリアガスはヘリウム、圧力は１．３ｐｓｉ、注入法はスプリットレス、注入量は１μｌであり、検出器はＦＩＤを用いて、ガスクロ分析を行った。
ガスクロ分析の結果のチャートを図１に示す。
ガスクロ分析のチャート中、熱媒体油の流動パラフィンに基づくものが４min〜７minの間のピークによって示されている。
ガスクロ装置はヒューレットパッカード社製のＨＰ６８９０、カラムはフロンティアラボ社製のUltra alloy-SIM（５ｍ×０．５３ｍｍ×０．１μｌ）、キャリアガスはヘリウム、圧力は１．３ｐｓｉ、注入法はスプリットレス、注入量は１μｌであり、検出器はＦＩＤを用いて、ガスクロ分析を行った。
ガスクロ分析の結果のチャートを図１に示す。
ガスクロ分析のチャート中、熱媒体油の流動パラフィンに基づくものが４min〜７minの間のピークによって示されている。
（分析結果）
上記ガスクロ分析のチャートによって、流動パラフィンを３３ppm含む標準液のピーク面積値、流動パラフィンを１００ppm含む標準液のピーク面積値、流動パラフィンを加えない標準液（０ppm）のピーク面積値を求めた。
その結果は、下記表１に示すとおりである。
ガスクロ分析は３回行っており、図１に示すものは表１中の１回目の分析チャートである。また、３回行った平均値も併せて求め、表１中に記載した。
上記ガスクロ分析のチャートによって、流動パラフィンを３３ppm含む標準液のピーク面積値、流動パラフィンを１００ppm含む標準液のピーク面積値、流動パラフィンを加えない標準液（０ppm）のピーク面積値を求めた。
その結果は、下記表１に示すとおりである。
ガスクロ分析は３回行っており、図１に示すものは表１中の１回目の分析チャートである。また、３回行った平均値も併せて求め、表１中に記載した。
（考察）
上記の分析結果を示す表１から判るように、熱媒体油の流動パラフィンの含有量が０ppm、３３ppm、１００ppmの面積値に明らかな差が見られる。
従って、上記した分析例に従って、熱媒体油の含有量が未知の食用油脂の分析を行い、全ピーク面積値を上記標準液のピーク面積値と比較することによって、食用油脂中の熱媒体油の含有量を測定することができることが判る。
上記の分析結果を示す表１から判るように、熱媒体油の流動パラフィンの含有量が０ppm、３３ppm、１００ppmの面積値に明らかな差が見られる。
従って、上記した分析例に従って、熱媒体油の含有量が未知の食用油脂の分析を行い、全ピーク面積値を上記標準液のピーク面積値と比較することによって、食用油脂中の熱媒体油の含有量を測定することができることが判る。
（分析例２）
（試料の調製）
熱媒体油としての流動パラフィンを、上記中鎖脂肪酸トリグリセライドの食用油脂１ｇの中に、０ppmの、１０ppmの、２０ppmの、３３ppmの、１００ppmの各濃度にした５種類の試料を用意し、その他は上記分析例1と同様にした。
（試料の調製）
熱媒体油としての流動パラフィンを、上記中鎖脂肪酸トリグリセライドの食用油脂１ｇの中に、０ppmの、１０ppmの、２０ppmの、３３ppmの、１００ppmの各濃度にした５種類の試料を用意し、その他は上記分析例1と同様にした。
（分離カラム）
上記分析例１と同じ内径２５mm、長さ１００cmのフッ素樹脂製コック付きのガラス製カラムを用意し、このカラム中にアルミナゲル１０ｇを下に、アタプルガスクレー（アルミニウム・ケイ酸塩鉱物）１００ｇを上に、二重に充填して分離カラムとした。
この分離カラムに、上記分析例１と同様に、先ずジクロルメタン１００mlを流し、次にペンタン１５０mlを流してカラムを洗浄し、カラムの上部にペンタンが僅かに残り、充填剤が空気に露出する前に上記コックを閉じ、流出液は廃棄した。
上記分析例１と同じ内径２５mm、長さ１００cmのフッ素樹脂製コック付きのガラス製カラムを用意し、このカラム中にアルミナゲル１０ｇを下に、アタプルガスクレー（アルミニウム・ケイ酸塩鉱物）１００ｇを上に、二重に充填して分離カラムとした。
この分離カラムに、上記分析例１と同様に、先ずジクロルメタン１００mlを流し、次にペンタン１５０mlを流してカラムを洗浄し、カラムの上部にペンタンが僅かに残り、充填剤が空気に露出する前に上記コックを閉じ、流出液は廃棄した。
（分離操作）、（濃縮操作）及び（ガスクロ分析）は、各々上記分析例1と同様にして行った。
（ガスクロ分析の結果）
ガスクロ分析の結果のチャートは、図２に示すとおりである。
ガスクロ分析の結果のチャートは、図２に示すとおりである。
（分析結果）
上記図２に示すガスクロ分析のチャートによって、流動パラフィンを０ppm含む標準液、同１０ppm含む標準液、同２０ppm含む標準液、同３３ppm含む標準液、同１００ppm含む標準液の各ピーク面積値を求めた。
その結果は下記表２に示すとおりである。
上記図２に示すガスクロ分析のチャートによって、流動パラフィンを０ppm含む標準液、同１０ppm含む標準液、同２０ppm含む標準液、同３３ppm含む標準液、同１００ppm含む標準液の各ピーク面積値を求めた。
その結果は下記表２に示すとおりである。
（考察）
上記した分析結果を示す図２及び表２から判るように、熱媒体油の流動パラフィンの含有量が、０ppm、１０ppm、２０ppm、３３ppm、１００ppmの各面積値に明らかな差が見られる。このように分離カラムにアタプルガスクレーとアルミナゲルとを組み合わせたものを使用することによって、更に熱媒体油の混入量が１０ｐｐｍ、２０ｐｐｍの低含有量のものまで測定することが可能である。
上記した分析結果を示す図２及び表２から判るように、熱媒体油の流動パラフィンの含有量が、０ppm、１０ppm、２０ppm、３３ppm、１００ppmの各面積値に明らかな差が見られる。このように分離カラムにアタプルガスクレーとアルミナゲルとを組み合わせたものを使用することによって、更に熱媒体油の混入量が１０ｐｐｍ、２０ｐｐｍの低含有量のものまで測定することが可能である。
Claims (3)
- 微量の熱媒体油である流動パラフィンを含有する極性を持った食用油脂を、炭素数５〜７の炭化水素の無極性の有機溶媒で希釈し、この希釈液を分離カラムに通して上記食用油脂をカラム充填媒体に吸着させ、上記熱媒体油を上記無極性の有機溶媒と共に分離カラムより流出させ、流出液を濃縮してガスクロマトグラフィーにかけ、流動パラフィンの標準液のガスクロマトグラフィー分析値と比較して定量する熱媒体油の定量方法。
- 上記分離カラムのカラム充填媒体がアタプルガスクレー、アルミナ、またはアタプルガスクレーとアルミナの多層充填のいずれかである請求項１に記載の熱媒体油の定量方法。
- 複数の含有量を有する熱媒体油である流動パラフィンを含有する極性を持った食用油脂の標準液を、炭素数５〜７の炭化水素の無極性の有機溶媒で希釈し、この希釈液を分離カラムに通して上記食用油脂をカラム充填媒体に吸着させ、上記流動パラフィンを上記無極性の有機溶媒と共に分離カラムより流出させ、流出液を濃縮してガスクロマトグラフィーにかけて各々の流動パラフィンのピーク面積を求めておき、未知の含有量の熱媒体油である流動パラフィンを有する食用油脂を上記標準液と同様に処理して得たガスクロマトグラフィーのピーク面積を、上記標準液のピーク面積と比較して上記熱媒体油の未知の含有量を求めて食用油脂の状態を管理する熱媒体油の管理方法。
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