JP4795798B2 - セラミック部材及びその製造方法 - Google Patents
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本発明は、セラミック部材およびその製造方法に関するもので、特に、半導体製造装置や液晶製造装置のように装置内部の雰囲気を精密に制御する必要がある分野で、かつ、部材表面に吸着する水を低減することを必要とする各産業分野で好適に用いられるセラミック部材およびその製造方法に関するものである。
従来より、半導体製造装置や液晶製造装置のように機械的強度や耐食性等を要求されるセラミック部材としては、ＡｌＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＣ及びＳｉ3Ｎ4から選ばれる一種の材料を主成分として９５重量％以上含むセラミック部材が物理的特性および化学的特性に優れているために使用されている。
ここで、半導体製造装置や液晶製造装置などはそのプロセス上、装置内の雰囲気を制御する必要がある。そのひとつとして、当該雰囲気中の水分の制御があげられる。その理由は、装置内の雰囲気中に水分が多く存在すると不純物として製品としての半導体や液晶の特性や信頼性が低下する問題が発生するからである。
装置内の雰囲気中の水分の発生起源としては、当該装置内の部材に吸着している水が挙げられるが、この水は部材の濡れ性と深い係わりがあることが知られている。ここで、部材表面の濡れ性を制御方法する表面処理方法としては、（１）部材表面を機械的にブラスト処理する方法、（２）部材表面をシラン化合物などの無機物および高分子有機物による化学的処理する方法（例えば、特許文献１参照）、（３）部材表面をスパッタや放電、プラズマなどの物理的処理する方法（例えば、特許文献２参照）、等が行われている。
特開平１０−１８０９３７号公報
特開平０７−１１８８５７号公報
ところが、前記した部材表面を機械的にブラスト処理する方法は、表面を機械加工することになるため、表面粗さのような形状精度が制御しにくいなどの課題がある。
また、部材表面をシラン化合物などの無機物および高分子有機物による化学的処理する方法合は、化学的処理に用いた材料に依存して使用温度が限られてくるため用途に制限が加えられるという課題がある。
また、部材表面をスパッタや放電、プラズマなどの物理的処理する方法は、部材により表面が荒らされ、上記同様に表面粗さのような形状精度が制御しにくいなどの課題がある。
また、部材表面をシラン化合物などの無機物および高分子有機物による化学的処理する方法合は、化学的処理に用いた材料に依存して使用温度が限られてくるため用途に制限が加えられるという課題がある。
また、部材表面をスパッタや放電、プラズマなどの物理的処理する方法は、部材により表面が荒らされ、上記同様に表面粗さのような形状精度が制御しにくいなどの課題がある。
特に、部材表面に異物質をコーティングする処理方法は、コーティング物質それ自体が汚染源になる可能性があり、プロセス上の問題となっていた。
さらに、従来の部材表面の処理方法は、いずれも処理するための装置が高額であるため処理コストが高くなることや処理手順が煩雑であるという課題もあった。
さらに、従来の部材表面の処理方法は、いずれも処理するための装置が高額であるため処理コストが高くなることや処理手順が煩雑であるという課題もあった。
したがって、本発明の目的は、このような課題を解決するためになされたものであり、簡便かつ部材を汚染することのない方法で、表面の濡れ性を制御したセラミックス部材およびその製造方法を提供することにある。
前記した本発明の目的は、ＡｌＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＣ及びＳｉ3Ｎ4から選ばれる一種の材料を主成分として９５重量％以上含むセラミック部材の表面粗さＲａを０．５μｍ以下に研磨する工程と、前記セラミック部材を４００〜９００℃で加熱処理する工程と、前記セラミック部材をアルコール中に浸漬する工程と、前記セラミック部材を１００℃以上で乾燥する工程と、を含むことを特徴とするセラミック部材の製造方法によって達成される。
また、前記した本発明の目的は、前記方法により製造されたセラミックス部材であって、ＡｌＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＣ及びＳｉ3Ｎ4から選ばれる一種の材料を主成分として９５重量％以上含み、前記セラミック部材の表面粗さＲａが０．５μｍ以下であり、かつ、前記セラミック部材の表面の水滴との接触角が６０°〜１２０°であることを特徴とするセラミック部材によって達成される。
本発明によれば、簡便かつ部材を汚染することのない方法で、表面の濡れ性を制御したセラミックス部材およびその製造方法を提供できる。
本発明では、ＡｌＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＣ及びＳｉ3Ｎ4から選ばれる一種の材料を主成分として９５重量％以上含むセラミック部材であって、当該セラミック部材の表面粗さＲａが０．５μｍ以下であり、かつ、当該セラミック部材表面の水滴との接触角が６０°〜１２０°であることを特徴とするセラミック部材を提案している。
ここで、ＡｌＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＣ及びＳｉ3Ｎ4から選ばれる一種の材料を主成分として９５重量％以上含む材料を本発明のセラミック部材とした理由は、これらの材料からなるセラミック部材が物理的特性および化学的特性に優れているため、半導体製造装置や液晶製造装置のように機械的強度や耐食性等を要求されるセラミック部材として好適であるからである。
次に、本発明のセラミック部材の表面粗さＲａが０．５μｍ以下である理由は、セラミック部材の表面粗さＲａが０．５μｍを超えて大きいと表面の粗さが粗くなるため、当該セラミックス部材の表面に吸着している水が表面処理条件の影響を受けにくくなり、このためセラミック部材表面の水滴との接触角を精度良く制御できなくなるからである。
次に、本発明では、セラミック部材表面の水滴との接触角が６０°〜１２０°であることを提案している。その理由は、セラミック部材表面の水滴との接触角が６０°未満となるとセラミック部材の表面に吸着する水が多くなり不純物として製品としての半導体や液晶の特性や信頼性が低下する問題が発生するからである。また、セラミック部材表面の水滴との接触角を１２０°を超えて大きくすることは技術的に困難であるからである。
ここで、接触角とは、セラミック部材表面の濡れ性を評価する値であって、公知の液滴法により測定されたものである。
ここで、接触角とは、セラミック部材表面の濡れ性を評価する値であって、公知の液滴法により測定されたものである。
次に、本発明では、ＡｌＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＣ及びＳｉ3Ｎ4から選ばれる一種の材料を主成分として９５重量％以上含むセラミック部材の表面粗さＲａを０．５μｍ以下に研磨する工程と、当該セラミック部材を４００〜９００℃で加熱処理する工程と、当該セラミック部材をアルコール中に浸漬する工程と、当該セラミック部材を１００℃以上で乾燥する工程と、を含むことを特徴とする前記セラミック部材の製造方法を提案している。
ここで、ＡｌＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＣ及びＳｉ3Ｎ4から選ばれる一種の材料を主成分として９５重量％以上含むセラミック部材の表面粗さＲａを０．５μｍ以下に研磨する理由は前記したとおりである。
また、該セラミック部材を４００〜９００℃で加熱処理する理由は、セラミック部材表面に吸着している水を除去するためである。ここで、４００℃未満ではセラミック部材の表面に吸着している水を当該表面から十分に除去できず、９００℃を超える加熱処理ではセラミック部材表面が酸化するため好ましくない。
また、本発明で、セラミック部材をアルコール中に浸漬する工程と、該セラミック部材を１００℃以上で乾燥する理由は、これらの処理によりセラミック部材表面の水滴との接触角を６０°〜１２０°に好適に制御することができるからである。
また、本発明で、セラミック部材をアルコール中に浸漬する工程と、該セラミック部材を１００℃以上で乾燥する理由は、これらの処理によりセラミック部材表面の水滴との接触角を６０°〜１２０°に好適に制御することができるからである。
ここで、セラミック部材をアルコール中に浸漬する工程において、アルコールとしてはメタノールまたはエタノールを好適に用いることができる。
また、セラミック部材をアルコール中に浸漬する工程において、セラミック部材をアルコール中に浸漬しながら超音波をかけることが、さらに効率的である。
また、セラミック部材を乾燥する温度としては、１００〜２５０℃がさらに好ましい。
また、セラミック部材をアルコール中に浸漬する工程において、セラミック部材をアルコール中に浸漬しながら超音波をかけることが、さらに効率的である。
また、セラミック部材を乾燥する温度としては、１００〜２５０℃がさらに好ましい。
以下、本発明の実施例を具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
実施例で使用したセラミックス部材の作成方法を以下に示す。
（１）Ａｌ2Ｏ3の作製方法
市販品のＡｌ2Ｏ3粉末にアクリル系バインダーを数重量％添加し、一軸プレス機で１０ｋｇ／ｃｍ2の圧力をかけて成形を行った。この成形体を１６００℃-４ｈｒの温度条件で常圧焼結し、φ６０×５ｍｍのセラミック部材を作製した。このセラミック部材の上下面を１ｍｍずつ研磨加工し、セラミック部材の表面粗さＲａが０．５μｍ以下となる平坦な面を作製した。
（２）ＡｌＮの作製方法
市販品のＡｌＮ粉末に希土類酸化物の焼結助剤を数重量％添加し、ＩＰＡを溶媒として混合した。その後、乾燥により溶媒を除去して混合粉末を作製した。この粉末を１８００℃−４ｈｒの温度条件と１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力条件でホットプレス焼結し、φ６０×５ｍｍの焼結体を作製した。このセラミック部材の上下面を１ｍｍずつ研磨加工し、セラミック部材の表面粗さＲａが０．５μｍ以下となる平坦な面を作製した。
（３）ＳｉＣの作製方法
市販品のＳｉＣ粉末に酸化物系焼結助剤を数重量％添加し、ＩＰＡを溶媒として混合した。その後、乾燥により溶媒を除去して混合粉末を作製した。この粉末を１９５０℃−２ｈｒの温度条件と６０ｋｇ／ｃｍ2の圧力条件でホットプレス焼結し、φ６０×５ｍｍの焼結体を作製した。この焼結体の上下面を１ｍｍずつ加工し、平坦な面を作製した。
（４）Ｓｉ3Ｎ4の作製方法
市販品のＳｉＣ粉末に酸化物系焼結助剤を数重量％添加し、ＩＰＡを溶媒として混合した。その後、乾燥により溶媒を除去して混合粉末を作製した。この粉末を１７５０℃−２ｈｒの温度条件と８０ｋｇ／ｃｍ2の圧力条件でホットプレス焼結し、φ６０×５ｍｍの焼結体を作製した。このセラミック部材の上下面を１ｍｍずつ研磨加工し、セラミック部材の表面粗さＲａが０．５μｍ以下となる平坦な面を作製した。
実施例で使用したセラミックス部材の作成方法を以下に示す。
（１）Ａｌ2Ｏ3の作製方法
市販品のＡｌ2Ｏ3粉末にアクリル系バインダーを数重量％添加し、一軸プレス機で１０ｋｇ／ｃｍ2の圧力をかけて成形を行った。この成形体を１６００℃-４ｈｒの温度条件で常圧焼結し、φ６０×５ｍｍのセラミック部材を作製した。このセラミック部材の上下面を１ｍｍずつ研磨加工し、セラミック部材の表面粗さＲａが０．５μｍ以下となる平坦な面を作製した。
（２）ＡｌＮの作製方法
市販品のＡｌＮ粉末に希土類酸化物の焼結助剤を数重量％添加し、ＩＰＡを溶媒として混合した。その後、乾燥により溶媒を除去して混合粉末を作製した。この粉末を１８００℃−４ｈｒの温度条件と１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力条件でホットプレス焼結し、φ６０×５ｍｍの焼結体を作製した。このセラミック部材の上下面を１ｍｍずつ研磨加工し、セラミック部材の表面粗さＲａが０．５μｍ以下となる平坦な面を作製した。
（３）ＳｉＣの作製方法
市販品のＳｉＣ粉末に酸化物系焼結助剤を数重量％添加し、ＩＰＡを溶媒として混合した。その後、乾燥により溶媒を除去して混合粉末を作製した。この粉末を１９５０℃−２ｈｒの温度条件と６０ｋｇ／ｃｍ2の圧力条件でホットプレス焼結し、φ６０×５ｍｍの焼結体を作製した。この焼結体の上下面を１ｍｍずつ加工し、平坦な面を作製した。
（４）Ｓｉ3Ｎ4の作製方法
市販品のＳｉＣ粉末に酸化物系焼結助剤を数重量％添加し、ＩＰＡを溶媒として混合した。その後、乾燥により溶媒を除去して混合粉末を作製した。この粉末を１７５０℃−２ｈｒの温度条件と８０ｋｇ／ｃｍ2の圧力条件でホットプレス焼結し、φ６０×５ｍｍの焼結体を作製した。このセラミック部材の上下面を１ｍｍずつ研磨加工し、セラミック部材の表面粗さＲａが０．５μｍ以下となる平坦な面を作製した。
このようにして作成したセラミック部材から、３０×１０×３ｍｍの供試体を切り出し、各供試体を大気中で５００℃の温度で２時間加熱処理を行った。
加熱処理後の各供試体をメタノールもしくはエタノール中に浸漬して超音波を１０分かけた。その後、各供試体を取り出し、大気中で１００℃の温度で１時間加熱乾燥させた。
次に、このような表面処理を行った供試体表面の水滴との接触角を測定した。接触角の測定は代表的な方法である液滴法を用い、接触角の測定装置としては協和界面科学製-CA-X型を用いて行った。なお、接触角の測定面は、表面粗さＲａが０．５μｍ以下となるようにした研磨面で行った。
得られた接触角の測定結果(実施例である。)を各セラミック部材のアルコール浸漬処理前の接触角(比較例である。)の測定結果と合わせて表１にまとめて示した。
加熱処理後の各供試体をメタノールもしくはエタノール中に浸漬して超音波を１０分かけた。その後、各供試体を取り出し、大気中で１００℃の温度で１時間加熱乾燥させた。
次に、このような表面処理を行った供試体表面の水滴との接触角を測定した。接触角の測定は代表的な方法である液滴法を用い、接触角の測定装置としては協和界面科学製-CA-X型を用いて行った。なお、接触角の測定面は、表面粗さＲａが０．５μｍ以下となるようにした研磨面で行った。
得られた接触角の測定結果(実施例である。)を各セラミック部材のアルコール浸漬処理前の接触角(比較例である。)の測定結果と合わせて表１にまとめて示した。
表１の結果から明らかなように、本発明によれば、セラミック部材表面の水滴との接触角が６０°〜１２０°となるセラミック部材を効率的に得られることが分かった。
また、本発明と全く同様にして得られたセラミック部材を実際に半導体製造装置用のセラミック部材として搭載したところ、セラミック部材表面に吸着している水の量が基準値以下と少なくなり製品としての半導体の特性や信頼性が低下する問題が発生しなかった。
Claims (2)
- ＡｌＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＣ及びＳｉ3Ｎ4から選ばれる一種の材料を主成分として９５重量％以上含むセラミック部材の表面粗さＲａを０．５μｍ以下に研磨する工程と、
前記セラミック部材を４００〜９００℃で加熱処理する工程と、
前記セラミック部材をアルコール中に浸漬する工程と、
前記セラミック部材を１００℃以上で乾燥する工程と、を含むことを特徴とするセラミック部材の製造方法。 - 請求項１記載の方法により製造されたセラミック部材であって、ＡｌＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＣ及びＳｉ3Ｎ4から選ばれる一種の材料を主成分として９５重量％以上含み、前記セラミック部材の表面粗さＲａが０．５μｍ以下であり、かつ、前記セラミック部材の表面の水滴との接触角が６０°〜１２０°であることを特徴とするセラミック部材。
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