JP4787230B2 - 高真空、大流量バブリング容器用の撥ねよけおよび導入部拡散器 - Google Patents

Description

本出願は、アメリカ合衆国の仮出願６０／８７５，２００、出願日２００６年１２月１５日、および６０／９０８，３７６、出願日２００７年３月２７日の利益を求める。

電子機器製造工業は、化学蒸着（”ＣＶＤ”）を行うために、液体化学物質を化学物質蒸気へと変換して電子機器製造の反応器、すなわちツール、へと供給するための化学物質原料容器を使用する。ＣＶＤは、集積回路やコンピュータチップなどの電子機器製造での作製において、層、フィルムおよび他の堆積物を形成するのに好まれる技術である。液体や固体は、一定量の化学物質原料の輸送や貯蔵の効率のために、供給源として好まれるが、しかしながら業界はしばしば化学物質原料をツールの現場で蒸気、すなわちＣＶＤ、の形態で実際に供給することを好む。また、直接液体注入（”ＤＬＩ”）を用いていくつかの製造が行われているが、そのときでも、供給後に液体はツールの中で蒸発されている。

ＣＶＤに蒸気の供給を用いる時は、その容器は通常はそれを通して通過するかまたはバブリング、すなわちバブリング装置、される不活性担体ガスを有しており、不活性担体ガス中に同伴された化学物質原料をツールへと運ぶ。バブリング装置は通常はダウンチューブの導入部を有しており、そこで担体ガスが容器の中へ、液体化学物質原料の液面の下に導入され、そこで担体ガスは液体化学物質原料を通してバブリングされ、担体ガスが気泡として液体を浮上させたときに化学物質原料を同伴し、化学物質原料の液レベルの上方の排出口装置によって、容器またはバブリング装置を出てゆく。

化学物質原料が排出口を通して液体の形態で容器を離れることは、小さな液滴であっても望ましくない。このようなバブリング装置から供給される生成物としては、均一な蒸気が好ましい。このことは、腐食、洗浄および不均一な流れを回避するが、特にバブリング装置からツールへの化学物質原料の流れを正確に計量した方法で制御している質量流制御器を通してはそうである。

業界はこの問題を解決するために、バブリング装置用の様々な形状の撥ねよけを試みており、米国特許６，５２０，２１８号公報、欧州特許１３２９５４０号公報、米国公開２００４／００１３５７７号公報、欧州特許０４２０５９６号公報、米国特許５，５８９，１１０号公報、米国特許７，０７７，３８８号公報、米国公開２００３／００４２６３０号公報、米国特許５，７７６，２５５号公報および米国特許４，４５０，１１８号公報などである。

撥ねよけの機能を提供しようとするこれらの試みのそれぞれは、目的とする性能に満たないが、しかしながら本発明は以下に開示するように高いレベルの撥ねよけの機能を成功裏に提供し、一方で、以下に記載しまた説明するように、なお化学物質原料の大流量または高真空もしくは高圧力差の条件下でのフローを可能とする。

本発明は、気泡サイズを低減する出口を末端とする浸漬管導入口および浸漬管の出口とバブリング装置の排出口の間に位置する少なくとも１つのバッフルディスクを有するバブリング装置であり、ディスクは、バブリング装置の排出口に液滴が入ることを防ぐことが出来るように、バッフルディスクとバブリング装置の内壁との間に狭い環状の空間を与えるように構成されている。気泡サイズを低減する出口は、管状の多孔性の拡散器であり、バブリング容器の床面または底面の液だめに位置しており、液だめは拡散器に近い大きさと形状をしており、気泡が拡散器から抜け出るのと液体製品が液だめ中の拡散器を取り囲むのに十分な公差を備えている。

本発明はまた、化学物質原料をバブリング容器から供給する方法であって、担体ガスをバブリング装置の浸漬管を通して通過させ、そしてさらに、液だめ中の拡散器などの、気泡サイズを低減する出口を通して通過させること、バブリング装置から液体化学物質原料を担体ガスに同伴させること、および同伴された化学物質原料および担体ガスを、バッフルディスクの外周とバブリング装置側壁の内面との狭い環状の空間において、少なくとも１つのバッフルディスクを過ぎて通過させることを含む方法である。

本発明は、高真空または高流速条件での運転用に設計された蒸気発生バブリング装置である。その構造は、撥ねおよび不安定な化学物質質量流供給を招くであろうエアロゾル液滴の排出口供給ラインへの搬送を防ぐ。

半導体製造業者は高価な化学物質の使用に取り組み始めており、それらは真空チャンバーまたはツール中のウエハ上への堆積のための搬送がますます困難である。本発明の容器またはバブリング装置は、撥ねおよび不安定な化学物質質量供給速度を招くエアロゾル液滴の容器またはバブリング装置の排出口中での形成なしに、液体化学物質が容器またはバブリング装置から、高真空の蒸気として供給されることを可能にしている。本発明は担体ガスが化学物質蒸気で常に飽和されていることを、残りの化学物質が極めて低いレベルに至るまで、可能にする下側面の構造を有している。更に、本発明は、容器内の化学物質のレベルが高い時でさえも、撥ねおよび不安定な化学物質質量供給速度を招くバブリング装置の排出口へのエアロゾル液滴の形成を防ぐ。これまでは、高真空運転または高流速運転用に用いられるバブリング装置は、化学物質を部分的な充填(すなわち、満液の５０％）でのみ用いなければならなかった。このことは半導体製造業者に容器またはバブリング装置をより頻繁に変更する（ツールを停止する）ことを要求し、そして容器処理費用の増加に因り化学物質の経費を増大させる。本発明は、バブリング装置を満液の液体化学物質レベルから極めて低いレベルに至るまで使用することを可能にし、また半導体ツールの休止時間を低減する。また、本発明は排出口での化学物質エアロゾル粒子を制限するのに効果的であるため、排出口および処理チャンバーもしくはツールへの全ての供給配管中に堆積するエアロゾル液滴の劣化からもたらされる可能性のある粒子状物質の発生を低減することができる。

これまでのバブリング装置の構造は、撥ねの問題に、浸漬管（dip tube）の底に、浸漬管と垂直に、長さに沿って穴を開けた配管を設置することにより対処してきた。これは、バブリング装置のより広い面積にわたって発生したより細かな気泡をもたらし、それはより乱れの少ないバブリング作用をもたらし、そしてこの結果、より少ない撥ねをもたらしたが、しかしながらこれらの発明は化学物質供給者による再使用のために効果的に掃除をすることが不可能である。

本発明は、容器またはバブリング装置の上部の１つもしくはそれ以上のバッフルディスクとともに、導入部浸漬管（diptube）の出口に、液体化学物質原料に入る不活性担体ガスの気泡サイズを細かくするように、多孔性の金属フリッツ（frits）などの多孔性の金属の塊を用い、バッフルディスクは化学物質原料を同伴した担体ガスが、バブリング装置の内壁の内径とバッフルディスクの外径のもしくは円周のもしくは周囲の縁との間の狭い環状の空間を曲がりくねって流れることにより、バッフルディスクの外側へ直接的にではなく通過することを要求する。これは本発明のいくつかの好ましい実施態様を参照して説明される。

図１は本発明のバブリング装置１０を示しており、円筒形のバブリング装置側壁１２を有し、導入部の末端がステンレスフリット（frit）１８などの多孔性の塊またはブロックで終わっている浸漬管導入部１４を備え、ステンレスフリットは、液体化学物質原料（示されていない）の表面の下で不活性担体ガスの細かい微小気泡を発生するガス拡散器（diffuser）として機能する。これは、激しいバブリングまたはバブリング装置の上部にできた空間もしくは乾舷への液体の撥ねの機会を低減する。バブリング装置浸漬管導入部１４の出口１８は、液だめ２１中にバブリング装置の床面に隣接して、図５に示されている。

更に、浸漬管１４はバッフルディスク２０を有し、それは円形で凹形の下向きの、下側に開いた浅い円錐状のような形状を有していて、浸漬管１４の上端部に、溶着によるなどで固定されており、更に液体の撥ねや排出口１６へ流れる担体ガスへの大規模な液体の同伴を回避するが、それらは望まれないものであり、しかしながら大流量または高真空条件下ではより大きな可能性を有している。

図２は本発明の２番目の実施態様を示しており、同様の部品は同様の部品番号を有している。ここでは、撥ねよけは２つのバッフルディスク、下部バッフルディスク２２および上部バッフルディスク２４を含んでおり、それらは円形の外縁形状を有し、また浅く下向きに開いた円錐などのように下向きに凹形であり、連携してバブリング装置１０を離れる化学物質原料に更により曲がりくねった経路を作り出している。バッフルディスクは下向きに凹形であり、更に化学物質原料の排出口１６への直接的な流れを妨げ、また合体した液滴が貯蔵された化学物質原料（図示されていない）中へと落ちることにより戻るように、凝結した化学物質原料を集める。バッフルディスクはバブリング装置の円筒形の内壁の内径よりも少しだけ小さい直径を有している。バッフルディスクの円周のもしくは周囲の縁とバブリング装置の内壁との間の空間は、ガスがその空間を最小限の圧力損失で通過するのを可能にするのに十分で、しかしながら浸漬管を通した担体ガスの高流速または重大な圧力変動の下でバブリング装置の液体内容物から排出される可能性がある液体の通過を最小化にするのに十分なほど狭い。

図３は、本発明の２番目の実施態様のより詳細な説明を示している。バブリング装置１０が、ステンレススチールフリットの出口１８を末端とする曲げられた浸漬管１４と共に、断面図で示されており、ステンレススチールフリットは、Ｍｏｔｔ多孔性ステンレススチールキャップシリーズ１２００、カタログ番号１２００−Ａ−Ｂ−Ｌ−Ｍｅｄｉａグレードなどである。２つのバッフルディスク２２と２４は、容器の側壁の異なる内径の位置にあり、それにより下側のバッフルディスク２２は、担体ガスと化学物質原料が排出口へと通過するのに、バブリング側壁１２の円筒形の内面からより大きな環状の空間を可能とし、一方で上側のディスク２４は排出口や排出口からの下流の配管中への液体の同伴をさらに回避するためにより小さい環状の空間を与える。

図４は、２番目の実施態様のバブリング装置の内部構造の分離したものを、側壁１２を描かずに、示している。図４において、浸漬管導入部１４とその出口フリット１８が容易に見ることができ、そしてバッフルディスク２２と２４を含む撥ねよけもまた、その下側に凹形の形状とともに、容易に見ることができる。

図５は図２の２番目の実施態様の特定の構造を示しており、その中でガス拡散器の出口１８は、内部に空洞のガス通路をまた多孔性の金属フリットの外郭を有する、水平に配置された長手に延在した円筒形の多孔性の金属フリットとして示されており、金属フリットは、Ｍｏｔｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、ファーミントン、ＣＴ０６０３２、アメリカ合衆国、により製造されているものなどである。好ましくは、多孔性の金属フリットガス拡散器の出口１８は、１ミクロン以上の粒子をろ過し、好ましくは１ミクロン以上の粒子の９０％以上をろ過するろ過材の等級を有している。

図５のガス拡散器の出口１８は、バブリング容器１２の底面、床面または底の液だめ２１中に置かれている。好ましい拡散器１８は水平に配置された長手に延在した円筒であり、そして液だめは従って部分的な長手に延在した円筒形で、その上側がバブリング装置の内部に開放されており、そして、担体ガスの気泡が拡散器出口１８の外側から漏れ出ることを可能にするのに十分なほど、そしてバブリング装置または容器１０中に貯蔵された液体化学物質原料が、拡散器出口１８を実質的にもしくは完全に取り囲んで液だめ２１中に存在することを可能にするのに十分なほどに、拡散器出口１８の長手に延在した円筒よりも少しだけ大きい寸法である。好ましくは、拡散器の上面は液だめの壁の上側の端と同じ高さを超えることはないといった具合に、拡散器出口１８は液だめ２１と完全に一緒に存在している。レベルセンサー２８は液体製品のレベルを測定する。導入部１４は導入バルブ３０によって制御され、また排出口１６はバルブ２６によって制御される。図５の目的は、排出口やバブリング装置の下流に達するような液体の撥ねもしくは激しい吐き出しを作り出すようなサイズの気泡を作り出すことなしに、液体製品を同伴するのに十分な流量のガスを与えることである。このことは排出口を汚染し、またはいずれかの下流の質量流制御器において、流れの問題を引き起こす可能性がある。更にバブリング装置からの液体の逃避を避けるために、金属フリット３２を排出口１６の入口に置くことができる。

図６は、図５の実施態様で、排出口１６の入り口のエルボー構造または形状３４が、金属フリット３２の位置に用いられているものを示している。エルボー３４の末端は、バッフルディスク２２と２４の外側の円周または周囲の縁から離れて半径方向に内側に、そして容器またはバブリング装置１０の側壁１２によって形成される円筒の中心軸の方向に向いており、排出口１６の中への液体の導入の可能性を最小化する。

同様に、図７は図６の代替案を示しており、エルボーの排出口３４はＴ（Tee）形のもしくは構造の排出口への入口３６で置き換えられていて、この場合もやはり、バッフルディスク２２と２４と容器もしくはバブリング装置１０の側壁１２の内壁との間の環状の空間からの排出口１６への液体の導入の可能性を最小化する。

液体の排出口１６中への導入を回避するために、更にバッフルディスクの構造を変更することが可能である。図８は、複数の穿孔３８を備えた下側のディスク２２を示しており、それでバッフルディスク２２と２４の間に吐き出される液体を捕捉し、そして容器の液だめへと液体を戻す。図９は、上側のバッフルディスク２４が多孔性の金属フリット材料で作られており、この場合もやはり排出口１６中への液体の導入を最小化する。

本発明は、電子機器製造システムのＣＶＤツールに連結されているバブリング装置の排出口または下流の配管中への、液滴による液体の同伴の優れた最小化を提供する。単一のバッフルディスクあるいは多数のバッフルディスクのいずれかを、単独でまたは含浸管導入部の出口の拡散器もしくはフリットと組み合わせて用いることにより、バブリング装置の排出口１６中への液滴の同伴の、目的とする最小化を提供する。

バッフルディスクは、凹面をもつ円形のディスクであって、ディスクは円筒形の容器またはバブリング装置の側壁の内径よりも少しだけ小さいように示されているけれども、容器のまたはバブリング装置の内部の側壁にわずかの狭い環状の空間を与えるどのような形状のどのようなバッフルも本発明の範囲の中にあることが理解される。同様に、小さい経路の配列を備えたいかなる形状の装置も、本発明の含浸管のフリットまたは出口として用いることができる。

ステンレススチールを用いることが好ましいが、硬い構造のいかなる不活性の材料も撥ねよけまたはフリットに用いることができる。プラスチックス、金属の合金、粉末の金属、布帛、繊維製品およびセラミックスは全て意図されている。

この容器１０は、反対方向への製品流にもまた用いることができ、その場合排出口１６は加圧ガスの入口として機能して、容器１０中に収容された液体に圧力ヘッドを形成し、そして加圧ガスを用いて、液体を液体の形でフリット１８を通して、そして含浸管１４の外に、上記の蒸気の供給とは対照的に、容器からの液体の供給のために、押し出すことができる。

図１は、本発明の１番目の実施態様の側面の概略図である。 図２は、本発明の２番目の実施態様の側面の概略図である。 図３は、図２の本発明の２番目の実施態様の詳細な側面の概略図である。 図４は、図３の本発明の２番目の実施態様の内部機能構造の詳細な側面の概略図である。 図５は、拡散器に近似の形状に作られた液だめ中の拡散器を示す、図２の本発明の２番目の実施態様の内部機能構造の詳細な側面の概略図である。 図６は、代替のエルボー排出口３４を示す、図５の内部機能構造の詳細な側面の概略図である。 図７は、代替のＴ（Tee）形排出口３６を示す、図５の内部機能構造の詳細な側面の概略図である。 図８は、バッフルディスク２２が穿孔３８を有する、代替の実施態様を示す、図４の内部機能構造の詳細な側面の概略図である。 図９は、バッフルディスク２４が多孔性の金属フリット材料で作られている、代替の実施態様を示す、図４の内部機能構造の詳細な側面の概略図である。

Claims (20)

1. 気泡サイズを低減する出口であり、バブリング装置の床面に隣接した出口を末端とする浸漬管導入部、および浸漬管の出口とバブリング装置の排出口の間に位置する少なくとも１つのバッフルディスクを有するバブリング装置であって、ディスクは、バッフルディスクとバブリング装置の内壁との間に狭い環状の空間を与えるように構成されていて、バブリング装置の排出口に液滴が入ることを最小化することが出来、バッフルディスクは下向きの凹形の形状である、バブリング装置。
2. 気泡サイズを低減する出口を末端とする浸漬管が、長手に延在した円筒形の拡散器であることを特徴とする請求項１記載のバブリング装置。
3. 拡散器が多孔性の金属フリットで構成されている請求項２記載のバブリング装置。
4. 多孔性の金属フリットが１μｍ以上の粒子をろ過する開孔度であることを特徴とする請求項３記載のバブリング装置。
5. 多孔性の金属フリットが１μｍ以上の粒子を９０％を超えてろ過する開孔度であることを特徴とする請求項４記載のバブリング装置。
6. 拡散器がバブリング容器の床面の液だめに位置しており、気泡が拡散器の外側を抜け出ることと液体が液だめ中で拡散器を取り囲んで存在することを可能にするに十分なほど、該液だめが拡散器の外側寸法よりも大きな形状を有することを特徴とする請求項２から５のいずれか１項記載のバブリング装置。
7. 液だめが、拡散器よりも大きい、部分的に長手に延在した円筒形であることを特徴とする請求項６記載のバブリング装置。
8. バブリング装置の排出口への入口が、バブリング装置の排出口へ液体が入ることを最小化する多孔性のフリットを有することを特徴とする請求項１から７のいずれか１項記載のバブリング装置。
9. バブリング装置の排出口への入口が、バブリング装置の排出口へ液体が入ることを最小化するエルボー構造を有しており、かつエルボー構造の末端は、バッフルディスクの外側の円周または周囲の縁から離れて半径方向に内側に、そして容器の側壁によって形成される円筒の中心軸の方向に向いていることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項記載のバブリング装置。
10. バブリング装置の排出口への入口が、バブリング装置の排出口へ液体が入ることを最小化するＴ形構造を有しており、かつＴ形構造は、バッフルディスクの半径方向に向いていることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項記載のバブリング装置。
11. 上側のバッフルディスクと下側のバッフルディスクを含む少なくとも２つのバッフルディスクを有するバブリング装置であって、下側のバッフルディスクが穿孔をその中に有することを特徴とする請求項１から１０のいずれか１項記載のバブリング装置。
12. 上側のバッフルディスクと下側のバッフルディスクを含む少なくとも２つのバッフルディスクを有するバブリング装置であって、上側のバッフルディスクが多孔性の金属フリットで作られていることを特徴とする請求項１から１１のいずれか１項記載のバブリング装置。
13. バブリング装置が円筒形の形状を有することを特徴とする請求項１から１２のいずれか１項記載のバブリング装置。
14. バッフルディスクが円形であることを特徴とする請求項１３記載のバブリング装置。
15. 担体ガスをバブリング容器中へと供給するための、気泡サイズを低減する多孔性の金属フリットの拡散器出口を末端とする浸漬管導入部、および円形で下側に凹形の形状を有する２つのバッフルディスクを有する円筒形の蒸気発生バブリング容器であって、２つのバッフルディスクは上側のバッフルディスクおよび下側のバッフルディスクを含み、それらは浸漬管導入部の出口とバブリング容器の出口の間に位置しており、バッフルディスクの円周の周囲の外側の縁とバブリング容器の内壁との間に狭い環状の空間を提供するように構成されており、担体ガスがバブリング容器の液体内容物を通してバブリングされ、バブリング容器から蒸気として液体を供給するときに、液滴がバブリング容器の排出口に入ることを最小化することができ、またバブリング容器の排出口の入口がエルボーおよびＴ形構造からなる群から選ばれる形状を有しており、かつエルボー構造の末端は、バッフルディスクの外側の円周または周囲の縁から離れて半径方向に内側に、そして容器の側壁によって形成される円筒の中心軸の方向に向いており、そしてＴ形構造は、バッフルディスクの半径方向に向いているバブリング容器。
16. バブリング装置から化学物質原料蒸気を供給する方法であって、担体ガスをバブリング装置の浸漬管を通して通過させ、そしてさらに気泡サイズを低減する出口を通して通過させること、バブリング装置から液体化学物質原料を担体ガスに同伴させること、同伴された化学物質原料および担体ガスを、バッフルディスクの外周とバブリング装置側壁の内面との狭い環状の空間において、少なくとも１つのバッフルディスクを過ぎて通過させることを含み、バッフルディスクは下向きの凹形の形状である、方法。
17. 担体ガスが、長手に延在した円筒形の形状の多孔性の金属フリット拡散器を、気泡サイズを低減する出口として、これを通して通過することを特徴とする請求項１６記載の方法。
18. 拡散器がバブリング装置の底面の液だめの中に位置していることを特徴とする請求項１７記載の方法。
19. 液体化学物質原料を同伴した担体ガスがバブリング装置からエルボー形状の排出口中へ供給され、かつエルボー構造の末端は、バッフルディスクの外側の円周または周囲の縁から離れて半径方向に内側に、そして容器の側壁によって形成される円筒の中心軸の方向に向いていることを特徴とする請求項１６から１８のいずれか１項記載の方法。
20. 液体化学物質原料を同伴した担体ガスがバブリング装置からＴ形構造の排出口中へ供給され、かつＴ形構造は、バッフルディスクの半径方向に向いていることを特徴とする請求項１６から１８のいずれか１項記載の方法。

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