JP4778650B2 - 硬質材料がコーティングされた部材を作るための方法 - Google Patents

硬質材料がコーティングされた部材を作るための方法 Download PDF

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Description

【0001】
本発明は、硬質材料がコーティングされた部材を作るための方法に関し、以下のステップ、すなわち、
PVDコーティング・ユニットの中で、その部材に硬質材料の層を形成するステップと、
硬質材料の層の外面を構造的に追加処理するステップとを含む。
【0002】
本発明は、またそのプロセス、特に硬質材料がコーティングされていて、表面が後処理されている工具にも関する。
【0003】
部材に硬質材料の層を形成するために多くのPVDコーティング・プロセスがこの分野の技術において周知である。これらのプロセスは陰極スパッタリング・プロセスおよびアーク放電プロセスの両方を含む。PVDコーティング・プロセスの間に形成される硬質材料の層は、すべてのタイプの部材または工具の表面上に凝縮する。特にPVD層が機能的コーティングとして、あるいは装飾的コーティングとしても使用される。ほとんどの用途において、それらは、例えば、ツイスト・ドリル、または使い捨て切削用インサートなどコーティングされた工具の磨耗特性を改善する。そのようなPVD層の例は、非常に広い範囲の金属の窒化物、酸化物、炭化物、炭化窒化物、およびホウ化物である。挙げることができる特定の例は、窒化チタン(TiN)、窒化チタンアルミニウム(TiAlN)、炭化窒化チタン(TiCN)、二ホウ化チタン(TiB2)および酸化アルミニウム(Al23)である。
【0004】
コーティングされることが意図されている部材および工具は、焼結カーバイドから構成され、工具の場合には、工具鋼から構成することもできる。
【0005】
採用される特定のPVDコーティング・プロセスに依存して、PVD層は、密集的に充填された(close−packed)層構造ないし柱状(columnar)の層構造を有している。さらに、コーティングされる部材表面の加工等級は、それぞれの状態/粗さに関して、研磨された状態から研削された状態、放電加工された状態、焼結された状態、またはマイクロブラストされた状態までの範囲に及ぶ。
【0006】
様々な加工等級の表面に蒸着されるPVD層は、コーティングされる部材の表面に生ずる粗さの他に、マイクロトポグラフィ/マイクロラフネスを呈する。これらの表面の特徴は、プロセス関連の層成長特性(例えば、ドロップレット)、層成長の欠陥(ピンホール/キャニバル)、層の不完全性(スパングル、塵埃)および層の構造(柱状性)によって決定される。PVD層におけるこれらの望ましくない層の表面現象は、これらの層の厚さが増加するにつれてさらに強調されてくる。これは特にマイクロラフネス、および成長の欠陥を生じる可能性のある柱状の層構造に対しても明らかである。結果として、PVD層の厚さの増加は表面品質における劣化に一般的に関連付けられる。
【0007】
しかし、できるだけ厚いPVD層が部材に形成されることが望ましい。何故なら、特にコーティングされた工具および部材が機械加工のために使用されるとき、それらは磨耗する量が大きくなり、したがって、例えば、工具の使用寿命をかなり延ばすからである。
【0008】
柱状に成長したPVD層、あるいは密集して充填されたPVD層の表面品質を改善するために、そのコーティングされた部材をさらに処理することが既に試みられてきた。この追加の処理はしばしば手作業でPVD層の表面を研磨する方式で実行されてきた。しかし、そのような研磨は時間が掛かり、PVD層の表面特性が一様であることを十分には確保できない。
【0009】
JP02254144は、コーティングされた切削工具を製造するための方法を記述している。その切削工具は、PVD法、CVD法などを使用して、例えば、タングステンの炭化物、窒化物、炭化窒化物、酸化物、酸素炭化物、酸素窒化物、および酸素炭化窒化物などの硬い物質の単独層でコーティングされる。コーティングされた層の表面が10〜2000μmの直径の粒子で、20〜120m/秒の照射速度で、そして30度以上の照射角でショット・ピーニング処理を受ける。そのショット・ピーニング物質は、鉄粉、鋳物鋼粉、WC粉またはセラミック粉であり、それらはそれぞれ球状の粒子形状を有している。
日本特許アブストラクト16巻194番(C−0938)1992年5月11日、及びJP04028854A、1992年1月31日(東芝タンガロイ株式会社)は、コーティングツールの基材に対する表面処理を開示している。基材の表面は、ブラスティング材料としてAlを用いてブラストされる。このブラスティング材料は、粒径が500メッシュ以下で、鉄材、非鉄材、焼結硬合金、サーメット、焼結セラミックなどからなる基材から、汚れ、付着物、バインダなどを取り除く役割が有る。コーティングされたツールの後処理のためのプロセスは開示されていない。
【0010】
これらをベースにして、本発明は、特に工具において、PVD層が形成される部材に対する製造プロセスを提供することを目的としており、そのプロセスは、特に、機械加工の目的のために、PVD層の満足できる表面構造を提供する比較的大きい厚さおよび/または柱状構造のPVDコーティングされた部材を作るために使用することができる。さらに、特に工具において、既知の部材と比較してPVD層の露出された表面上の粗さの特性がかなり改善されている後処理されたPVDコーティング部材を提供することが意図されている。
【0011】
そのプロセスに対して、その目的は以下のステップを含む硬質材料がコーティングされた部材を作るための方法によって達成される。
PVDコーティング・ユニットの中で、部材に硬質材料の層を形成するステップ、および
硬質材料の層の外面を構造的に追加処理するステップ。
本プロセスにおいて、
前記構造的な追加処理では、上記層の表面が、この表面を改善するためにブラスティング装置においてブラストされ、粒子サイズが1μm〜100μmの範囲にある無機ブラスティング剤が使用される。
【0012】
本発明によれば、仕上げたコーティング部材は、従来のブラスティング・プロセスに比べて非常に小さい粒子サイズで無機ブラスティング剤を使用してブラストされる。実験によると、少なくとも2.5μmの厚さのPVD層又はコーティングの表面構造は、柱状に成長したものが均質化されて滑らかにされていることを示した。また、同じ利点が密集して充填されたPVD層に対しても得られ、特に、4μmより大きい厚さの場合でも結果は同じであった。柱状に成長するPVD層の材料の例としてTiB2を挙げることがでる。一方、硬質材料のTiAlNは、適切なPVDコーティング・プロセスによって密集して充填された構造を与えることができる。しかし、原理的に、本プロセスを硬質材料からなるすべてのPVD層に対して適用し、これらの層の表面品質を改善することができ、特に、それらの層の粗さを減らし、それらを特に機械加工のプロセスに対して使用できるようにすることができる。
【0013】
ブラスティング剤は、Al23(結晶鋼玉)およびSiCによる場合のように、エッジの鋭い粒子形状を有している。
【0014】
原理的に、上で定義されたブラスティング剤の粒子サイズおよび形状に適合する、通常固体であるすべての天然無機物および合成無機物のブラスティング剤を考慮することができる。さらに、砕石、スラグ、砕かれたガラスおよび珪砂も例として挙げることができる。ブラスティング剤の粒子サイズは、好適には、1〜50μmの範囲内にあることが好ましく、特に好適には、10〜15μmの範囲内にあることが好ましい。
【0015】
特に、PVDコーティングされた部材のブラスティングを任意の所望の方法で実行することができる。ショット・ブラスティングおよび圧力ブラスティングの両方が可能であり、圧力ブラスティングはPVD層の表面を改善するために非常に良い結果を提供する。ここで、明示的に参照するが、DIN標準No.8200の中でリストされ且つ説明されている圧縮空気ブラスティング、ウェット圧縮空気ブラスティング、スラリー・ブラスティング、圧力化液体ブラスティングおよび蒸気ブラスティングは、圧力ブラスティングの例である。
【0016】
部材上に蒸着されたPVD層の表面を改善するために圧縮空気ブラスティングが使用される場合、このブラスティング・プロセスにおいて慣習的に使用されるノズル後背のブラスティング圧を1〜10×105Paの範囲内にすることができ、好適には、2×105Paであることが好ましい。
【0017】
ノズルのアパーチャの断面が4〜15mmの範囲内にある場合、ノズルとコーティングされる部材との間の距離は、好適には、200mm以下の範囲内にあることが好ましい。
【0018】
ノズルの断面が11mmであり、ノズルと部材との間の距離が30〜100mmの範囲内にあることが特に適していることが分かっている。
【0019】
また、本発明は、基板およびPVDプロセスにより該基板に形成される所定の厚さの硬質材料の層を有している特定の工具の中のPVDコーティングされ且つ後処理された部材にも関し、その部材において、
硬質材料の層の厚さは、少なくとも2.5μmであり、好適には、少なくとも4μmであることが好ましく、
後処理の前後での硬質材料の層の露出した表面の粗さの比は1.2より大きく、好適には、2より大きいことが好ましい。
【0020】
このタイプのPVDコーティングされ且つ後処理された部材の表面品質は、既知の部材に比較して改善されている。工具が機械加工のために使用される場合、その改善された表面品質は比較的良好なエントリ状態につながる。また、既知の工具に比較してPVD層の表面がより滑らかであることによって、コーティングされた工具のスティッキングの可能性も減少する。スティッキング現象は機械加工される被加工物にPVD層からの物質が付着することにつながる。
【0021】
特定の工具において既知のPVDコーティングされた部材に比較して改善された表面品質が、柱状で成長したPVDの硬質材料層構造の厚さとは無関係に提供される。
【0022】
本発明の実施形態を以下の図面を参照しながら以下にさらに詳しく説明する。
図1は、コーティングされたツイスト・ドリルSがホルダ2によって取り付けられている基板テーブル1を有するブラスティング装置を示している。ホルダ2は互いに平行に配置されていて、基板テーブル1の表面に対して垂直に並んでいる。基板テーブル1は回転可能なように装着されていて、一方、基板テーブル1上のホルダ2も回転可能なように装着されている。ホルダ2および基板テーブル1の回転軸は、互いに平行に走っている。したがって、ブラスティング装置が動作しているとき、ホルダ2は基板テーブル1の回転軸の回りに回転し、同時に、それぞれ自身の回転軸の回りに回転する。
【0023】
合計4個のノズル3、4、5、6が基板テーブル1からある距離に配置されている。各ノズル3、4、5、6は、シャフト7上に配置されており、各々一本のアームによって、基板テーブル1の回転軸に対して平行に並んでいる。ノズル3、4、5、6は、シャフト7に沿って配置することができ、したがって、特に所定のサイクル周波数においてドライブ(図示せず)によって基板テーブルの回転軸に対して平行に移動することができる。シャフト7はツイスト・ドリルSの全長に渡ってノズル3、4、5、6を移動可能に配置することができるように十分に長い。結果として、ブラスティング装置が動作している時、ノズル3、4、5、6はツイスト・ドリルSに沿って基板テーブルの表面からホルダ2の上端まで、そしてその逆に、ブラスティング・プロセスが終了するまで移動する。
【0024】
ノズル3、4、5、6は、2つのペア、すなわち、ノズル3、4のトップ・ペアと、ノズル5、6のボトム・ペアに分割され、それは図2と組み合わせて図1から見ることができ、すべて基板テーブル1の回転軸上の共通点に向けられている。
【0025】
さらに、ノズル3、4、5、6は、ブラスティング装置の対称軸Aに関して2つの異なる角度で配置されており、対称軸Aは基板テーブルの回転軸およびノズル3、4、5、6が配置されているシャフト7の両方と垂直に交差する。ノズル3、4のノズル出口の軸は、ノズル5、6のノズル出口の軸より対称軸Aとの水平の角度がより小さくなっている。したがって、ノズル3および5はそれぞれ4および6に対して、対称軸Aに対して対称に配置されている。
【0026】
基板テーブル1に関してノズル3、4、5、6のうちの1つの角度を次の方法で設定することができる。着目したノズルの水平方向の成分は、分度器によって設定される。ノズルはその角度を設定することができるようにアームに取り付けられている。この設定は、必要に応じて実行される。ノズルの垂直方向の角度は、特にその分度器と交差する垂直面において分度器に関して45°とすることができる。
【0027】
基板テーブル1の端からノズル出口の端までの距離も、アーム上でのノズルの局所的な調整によって固定することができる。
【0028】
基板テーブル1の表面に対するノズル3、4、5、6の角度は、0〜90°であってよく、好適には、0〜45°であることが好ましい。ブラスティング・ノズル3、4、5、6の上昇速度は0〜500mm/分の範囲内にすることができ、好適には、50〜100mm/分の間であることが好ましい。基板テーブル1の回転軸の回りのホルダ2の回転速度は、0〜100rpmの範囲内とすることができるが、好適には、70rpmが好ましい。
【0029】
ブラスティング・プロセスを実行するためのパラメータのセットの例を以下に示す。
【0030】
a)PVD層: TiAlN(密集充填型構造)
ブラスティング剤: Al23(結晶鋼玉)
ブラスティング剤の粒子サイズ: 12.3±1.0μm/F500
ブラスティング圧: 2×105Pa
基板テーブルの回転速度に対するノズルの上昇速度の比率: 0.002
ブラスティングの持続時間: 900〜1800秒
ブラスティング・プロセスが終わった後、TiAlN層の表面粗さRzは1.84であった。一方、ブラスティング処理の前のこの層の表面粗さRzは2.67であった。
【0031】
b)PVD層: TiAlN(密集充填型構造)
層の厚さ: 4.7μm
コーティング前の基板の粗さRz: 0.67(研削された状態)
ブラスティング処理前の層の粗さRz: 3.01
ブラスティング処理後の層の粗さRz: 1.00
(ブラスティング処理の前の層の粗さ)/(ブラスティング処理後の層の粗さ): 3.01
ブラスティングの持続時間: 200〜1200秒
ブラスティング剤、ブラスティング剤の粒子サイズ、ブラスティングの圧力は例a)と同様。
【0032】
c)PVD層: TiAlN(密集充填型構造)
層の厚さ: 4.7μm
コーティング前の基板の粗さRz: 0.07(研磨された状態)
ブラスティング処理前の層の粗さRz: 2.21
ブラスティング処理後の層の粗さRz: 0.71
(ブラスティング処理の前の層の粗さ)/(ブラスティング処理後の層の粗さ): 3.11
ブラスティングの持続時間: 200〜1200秒
ブラスティング剤、ブラスティング剤の粒子サイズ、ブラスティングの圧力は例a)と同様。
【0033】
d)PVD層: TiAlN(密集充填型構造)
層の厚さ: 4.7μm
コーティング前の基板の粗さRz: 0.87(マイクロブラストされた状態)
ブラスティング処理前の層の粗さRz: 3.48
ブラスティング処理後の層の粗さRz: 1.40
(ブラスティング処理の前の層の粗さ)/(ブラスティング処理後の層の粗さ): 2.49
ブラスティングの持続時間: 200〜1200秒
ブラスティング剤、ブラスティング剤の粒子サイズ、ブラスティングの圧力は例a)と同様。
【0034】
e)PVD層: TiB2(柱状構造)
層の厚さ: 2.8μm
コーティング前の基板の粗さRz: 0.67(研削された状態)
ブラスティング処理前の層の粗さRz: 1.37
ブラスティング処理後の層の粗さRz: 0.81
(ブラスティング処理の前の層の粗さ)/(ブラスティング処理後の層の粗さ): 1.70
ブラスティングの持続時間: 300〜600秒
ブラスティング剤、ブラスティング剤の粒子サイズ、ブラスティングの圧力は例a)と同様。
【0035】
f)PVD層: TiB2(柱状構造)
層の厚さ: 2.8μm
コーティング前の基板の粗さRz: 0.07(研磨された状態)
ブラスティング処理前の層の粗さRz: 0.84
ブラスティング処理後の層の粗さRz: 0.47
(ブラスティング処理の前の層の粗さ)/(ブラスティング処理後の層の粗さ): 1.81
ブラスティングの持続時間: 300〜600秒
ブラスティング剤、ブラスティング剤の粒子サイズ、ブラスティングの圧力は例a)と同様。
【0036】
g)PVD層: TiB2(柱状構造)
層の厚さ: 2.8μm
コーティング前の基板の粗さRz: 0.87(マイクロブラストされた状態)
ブラスティング処理前の層の粗さRz: 1.01
ブラスティング処理後の層の粗さRz: 0.82
(ブラスティング処理の前の層の粗さ)/(ブラスティング処理後の層の粗さ): 1.23
ブラスティングの持続時間: 300〜600秒
ブラスティング剤、ブラスティング剤の粒子サイズ、ブラスティングの圧力は例a)と同様。
【0037】
h)PVD層: TiAlN(密集充填型構造)
層の厚さ: 7.6μm
コーティング前の基板の粗さRz: 0.67(研削された状態)
ブラスティング処理前の層の粗さRz: 2.40
ブラスティング処理後の層の粗さRz: 1.52
(ブラスティング処理の前の層の粗さ)/(ブラスティング処理後の層の粗さ): 1.58
ブラスティングの持続時間: 900〜1800秒
ブラスティング剤、ブラスティング剤の粒子サイズ、ブラスティングの圧力は例a)と同様。
【0038】
i)PVD層: TiAlN(密集充填型構造)
層の厚さ: 7.6μm
コーティング前の基板の粗さRz: 0.07(研磨された状態)
ブラスティング処理前の層の粗さRz: 2.82
ブラスティング処理後の層の粗さRz: 1.23
(ブラスティング処理の前の層の粗さ)/(ブラスティング処理後の層の粗さ): 2.30
ブラスティングの持続時間: 900〜1800秒
ブラスティング剤、ブラスティング剤の粒子サイズ、ブラスティングの圧力は例a)と同様。
【0039】
j)PVD層: TiAlN(密集充填型構造)
層の厚さ: 7.6μm
コーティング前の基板の粗さRz: 0.87(マイクロブラストされた状態)
ブラスティング処理前の層の粗さRz: 2.65
ブラスティング処理後の層の粗さRz: 1.79
(ブラスティング処理の前の層の粗さ)/(ブラスティング処理後の層の粗さ): 1.48
ブラスティングの持続時間: 900〜1800秒
ブラスティング剤、ブラスティング剤の粒子サイズ、ブラスティングの圧力は例a)と同様。
【0040】
例a)の中のRzの値は平均値である。例b)〜j)の中のRzの値は、それぞれサンプル当たり3回の粗さの測定値のある2つのサンプルに基づいた平均値である。
【0041】
上記のプロセス・パラメータは、部材または工具に形成されている他のPVD層に対しては異なる可能性がある。特に、コーティングされた部材または工具の意図された用途によってその値が部分的に決定される。すなわち、特定の用途が、必要な後処理ブラスティングを決定する。
【図面の簡単な説明】
【図1】 複数のブラスティング・ノズルおよび基板ホルダで後処理のブラスティング・プロセスを実行するためのブラスティング装置の略側面図を示す。
【図2】 図1に示されているブラスティング装置の略平面図を示す。

Claims (9)

  1. 硬質材料がコーティングされた部材を作るための方法であって、
    PVDコーティング・ユニットにより前記部材に硬質材料の層を形成するステップと、
    前記硬質材料の層の外面を構造的に追加処理するステップとを含み、
    前記構造的な追加処理では、前記層の表面が、この表面を滑らかにするためにブラスティング装置の中でブラストされ、粒子サイズが1μm〜100μmの無機ブラスティング剤が使用され、
    前記ブラスティング剤の粒子形状が鋭く尖っていることを特徴とする方法。
  2. 請求項1に記載の方法において、使用される前記ブラスティング剤がAl23またはSiCであることを特徴とする方法。
  3. 請求項1または請求項2のうちの1つに記載の方法において、前記ブラスティング剤の前記粒子サイズが1〜50μmの範囲内にあることを特徴とする方法。
  4. 請求項1〜請求項3のうちの1つに記載の方法において、前記ブラストが圧縮空気によるブラスティングの方式で実行されることを特徴とする方法。
  5. 請求項1〜請求項4のうちの1つに記載の方法において、前記ブラストが1〜10×105Paの範囲内のブラスティング圧において実行されることを特徴とする方法。
  6. 請求項5に記載の方法において、前記ブラスティング圧が2×105Paであることを特徴とする方法。
  7. 請求項1〜請求項6のうちの1つに記載の方法において、ブラスティング装置のノズル開口の断面が4〜15mmの範囲内にある場合、ノズルと部材との間の距離が200mm以下の範囲内にあることを特徴とする方法。
  8. 請求項7に記載の方法において、ノズルの断面が11mmである場合、ノズルと部材との間の距離が30〜100mmの範囲内にあることを特徴とする方法。
  9. 特に工具用にPVDコーティングされ、後処理された部材であって、基板および所定の厚さの硬質材料の層を有し、前記硬質材料はPVDプロセスで前記基板に形成され、
    前記硬質材料の層の厚さが少なくとも2.5μmであり、少なくとも4μmであることが好ましく、
    前記後処理の前後での前記硬質材料の層の露出された面の、Rzとして測定された粗さの比が1.2より大きく、好適には、2より大きいことを特徴とする部材。
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