JP4761617B2 - Aluminum nitride sintered body, method for producing the same, and electronic component using the same - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒化アルミニウム焼結体に係り、特に強度、破壊靭性に優れた窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法、並びにそれを用いた電子用部品に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックス材料は、金属材料と比較して、強度、耐熱性、耐食性、耐磨耗性、軽量性などの諸特性に優れているため、半導体基板、電子機器材料、エンジン用部材、高速切削工具用材料、ノズル、ベアリングなど、金属材料の及ばない苛酷な温度、応力、磨耗条件下で使用される機械部品、機能部品、横造材として広く利用されている。
【０００３】
このうち半導体基板等へ用いる基板材料としては、酸化ベリリウム（ＢｅＯ）が用いられてきた。酸化ベリリウムは、熱伝導率が２７２Ｗ／ｍ・Ｋ（３００Ｋ）と非常に高いため、高集積化により発熱が起こる基板材料には適していた。
【０００４】
しかしながら、酸化ベリリウムは吸い込むと猛毒であるため、製造に危険が伴い、また製品化された後も、廃棄の点で問題があった。近年では、このような酸化ベリリウムに代わって、毒性がなく、取扱に優れ、安全に廃棄できるセラミックス材料が用いられるようになってきている。
【０００５】
これらセラミックス材料の中でも、特に窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体は高熱伝導性を有する絶縁体であり、シリコン（Ｓｉ）に近い熱膨張係数を有することから、酸化ベリリウムに代わり高集積化した半導体装置の放熱板や基板として、その用途を拡大している。
【０００６】
窒化アルミニウム焼結体は一般的に下記の製造方法によって量産されている。すなわち、窒化アルミニウム原料粉末に焼結助剤と、有機バインダと、必要に応じて各種添加剤や溶媒、分散剤とを添加して原料混合粉末を調製し、得られた原料混合粉末をドクターブレード法や泥漿鋳込み法によって成形し、薄板状ないしシート状の成形体としたり、原料混合体をプレス成形して薄板状ないし大型の成形体を形成する。
【０００７】
得られた成形体は、空気または窒素ガス雰囲気において加熱され脱脂処理され、有機バインダとして使用された炭化水素成分等が成形体から排除脱脂される。
そして脱脂された成形体は窒素ガス雰囲気等で高温度に加熱され緻密化焼結されて窒化アルミニウム焼結体が形成される。
【０００８】
上記製造方法において、原料窒化アルミニウム粉末として平均粒径が０．５μｍ以下程度の超微細な原料粉末を使用する場合は、窒化アルミニウム粉末単独でもかなりの緻密な焼結体が得られる。しかしながら、原料粉末表面等に付着した多量の酸素等の不純物が焼結時に窒化アルミニウム結晶格子中に固溶したり、格子振動の伝播を妨げるＡｌ−Ｏ−Ｎ化合物等の複合酸化物を生成する結果、焼結助剤を使用しない窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は比較的に低かった。
【０００９】
一方、原料粉末として平均粒径１μｍ以上の窒化アルミニウム粉末を使用する場合は、その原料粉末単独では焼結性が良好でないため、ホットプレス法以外には助剤無添加では緻密な焼結体を得ることが困難であり、量産性が低い欠点があった。そこで常圧焼結法によって効率的に焼結体を製造しようとする場合には、焼結体の緻密化および窒化アルミニウム原料粉末中の不純物酸素が窒化アルミニウム結晶格子内へ固溶することを防止するために、焼結助剤として、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）などの希土類酸化物や酸化カルシウムなどのアルカリ土類金属酸化物等を添加することが一般に行なわれている。
【００１０】
これらの焼結助剤は、窒化アルミニウム原料粉末に含まれる不純物酸素やＡｌ２Ｏ３と反応して液相を形成し、焼結体の緻密化を達成するとともに、この不純物酸素を粒界相として固定し、高熱伝導率化も達成するものと考えられている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、熱伝導率に優れる窒化アルミニウム焼結体を作製しようとする場合、窒化アルミニウム粒子の粒径を大きくしなければならず、強度や破壊靱性値等が低下することとなった。これにより、例えば窒化アルミニウム焼結体で形成した半導体基板を実装ボードに装着する際、僅かな曲げ応力や取扱時に作用する衝撃カによって半導体基板が損傷し、半導体回路基板の製造歩留りが大幅に低下してしまう問題が発生していた。
【００１２】
上記問題点を解決するために、粒径が均一で細かい窒化アルミニウム原料粉末を使用して可及的に微細な結晶組織を有する窒化アルミニウム焼結体を形成したり、各種添加物を添加して焼結性を高める工夫も続行されている。しかしながら、熱伝導率、破壊靱性値および強度のそれぞれを満たす窒化アルミニウム焼結体は得られていない。
【００１３】
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであり、窒化アルミニウム焼結体の結晶粒の大きさおよび微構造を適正に制御し、焼結体組織を微細化するとともに、窒化アルミニウム焼結体中の粒界相成分を適正に制御し、粒界相と結晶粒との結合強化を図って焼結体の強度ならびに破壊靭性値の向上を図り、かつ熱伝導率にも優れた窒化アルミニウム焼結体を提供することを目的としている。また、本発明は前記窒化アルミニウム焼結体の製造方法および前記窒化アルミニウム焼結体を用いた電子用部品を提供することを目的としている。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、希土類元素−酸素−アルミニウム系化合物からなる粒界相を含む窒化アルミニウム焼結体において、粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子が全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％以上であり、破壊靱性値が４．５ＭＰａｍ１／２以上、かつ熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１３０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることを特徴とするものである。
【００１５】
本発明の窒化アルミニウム焼結体では、粒界相を希土類元素−酸素−アルミニウム系化合物からなるものとし、かつ全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％以上を粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子とすることにより、熱伝導率を７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１３０Ｗ／ｍ・Ｋ以下とすると共に、その破壊靱性値を４．５ＭＰａｍ１／２以上の高い値にすることができる。
【００１６】
また、本発明の窒化アルミニウム焼結体では、上記した構成を採用することにより、４点曲げ強度を４２０ＭＰａ以上とすることも可能となる。
【００１７】
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、例えば希土類元素−酸素−アルミニウム化合物およびアルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物からなる粒界相を具備するものである。このような粒界相を具備することにより、窒化アルミニウム焼結体の強度および破壊靱性値を向上させることが可能となる。
【００１８】
本発明の窒化アルミニウム焼結体におけるより好ましい粒界相としては、希土類元素−酸素−アルミニウム化合物と、アルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物およびアルカリ土類金属元素−酸素−ケイ素−アルミニウム化合物のうち少なくとも一方の化合物と、希土類元素−アルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物とを具備するものである。これらの粒界相成分を具備させることにより、より一層、強度および破壊靱性値を向上させることが可能となる。
【００１９】
上記した本発明の窒化アルミニウム焼結体は、例えば窒化アルミニウム粉末 １００重量部に、少なくともＹ２Ｏ３粉末 ０．５〜１０重量部、Ａｌ２Ｏ３粉末 ０．２〜２０重量部およびＣａＯ粉末 ０．３〜１０重量部を添加した後、焼結することにより作製することができる。
【００２０】
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、優れた熱伝導率と共に、優れた強度および破壊靱性値を有するため、電子用部品として用いることが最適である。このような電子部品としては、例えば回路基板、放熱板、セラミックスヒータ等を挙げることができる。
【００２１】
本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、上記した本発明の窒化アルミニウム焼結体を製造するための製造方法であって、平均粒径が１μｍ以下の窒化アルミニウム粉末および焼結助剤からなる混合粉末より成形体を作製する工程と、前記成形体を１７００℃以下、１０時間以内で焼成する工程とを具備するものである。本発明の製造方法では、原料粉末として平均粒径が１μｍ以下の窒化アルミニウム粉末および焼結助剤を用い、これを用いて作製される成形体を１７００℃以下、１０時間以内で焼成することにより、全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％以上が粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子で構成され、かつ破壊靱性値が４．５ＭＰａｍ１／２以上、熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１３０Ｗ／ｍ・Ｋ以下である窒化アルミニウム焼結体を作製することが可能となる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、希土類元素−酸素−アルミニウム系化合物からなる粒界相を具備する窒化アルミニウム焼結体である。このような粒界相としては、希土類元素−酸素−アルミニウム化合物、希土類元素−アルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物等が挙げられる。本発明では、この他に例えばアルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物、アルカリ土類金属元素−酸素−ケイ素−アルミニウム化合物を具備するものであってもよい。
【００２３】
本発明において好ましい粒界相としては、希土類元素−酸素−アルミニウム化合物およびアルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物を具備するものである。前記アルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物からなる粒界相を具備することにより、窒化アルミニウム焼結体の強度、破壊靱性値を向上させることが可能となる。
【００２４】
本発明において、より好ましい粒界相としては、希土類元素−酸素−アルミニウム化合物と、アルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物およびアルカリ土類金属元素−酸素−ケイ素−アルミニウム化合物のうち少なくとも一方の化合物を具備し、希土類元素−アルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物を実質的に具備させないものである。粒界相に、希土類元素−アルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物を実質的に具備させないことにより、より一層の強度、破壊靱性値の向上が可能となる。このような粒界相の同定は、Ｘ線回折法により行うことができる。従って、「実質的に具備させない」とはＸ線回折法により所定のピークが検出されないことを示すものである。
【００２５】
本発明の窒化アルミニウム焼結体においては、粒界相に上記したような化合物を具備させ、さらに粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子を全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％以上とすることにより、破壊靱性値を４．５ＭＰａｍ１／２以上、かつ熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１３０Ｗ／ｍ・Ｋ以下とすることが可能となる。さらには、４点曲げ強度で４２０ＭＰａ以上とすることが可能となる。
【００２６】
本発明において、粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子を全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％以上とするのは、窒化アルミニウム結晶粒子の粒径が３μｍを超える場合には、熱伝導率が向上するものの、強度、破壊靱性値等が低下するためであり、また全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％未満の場合には、粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子が存在しても、強度、破壊靱性値等の向上が望めないためである。
【００２７】
粒径の下限は特に限定されるものではないが、好ましくは１μｍ以上であり、１μｍ以上３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子が全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％以上であることが好ましい。粒径があまりに細かくなると単位面積当たりの粒界相量が増加してしまい、熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ未満になり易いためである。
【００２８】
窒化アルミニウム結晶粒子の粒径の測定方法としては、窒化アルミニウム焼結体を切断して破断面を形成した後、電子顕微鏡で観察することにより行う。また、粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子の比率は、例えば窒化アルミニウム焼結体の任意の３個所を選び出し、前記３個所の各単位面積（１００μｍ×１００μｍ）に含まれる各窒化アルミニウム結晶粒子の最大粒径となる部分を測定し、全窒化アルミニウム結晶粒子のうち、前記最大粒径が３μｍ以下であるものの割合を算出することによって求めることができる。
【００２９】
強度の測定については、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準じた方法により、破壊靱性値の測定については、ＳＥＮＢ法により測定することができる。また、熱伝導率はレーザーフラッシュ法により測定することができる。
【００３０】
次に、本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造法について説明する。
本発明では、主原料として窒化アルミニウム粉末を用い、これに焼結助剤として希土類元素を含むＹ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末等を添加したものを用いる。焼結助剤としては、さらにＣａＯやＣａＣＯ３粉末等のアルカリ土類金属元素を含むもの、ＳｉＯ２粉末等のケイ素を含むものを加えることが好ましい。
【００３１】
Ｙ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末等を添加することにより、希土類元素−酸素−アルミニウム系化合物からなる粒界相を具備する窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。さらに、ＣａＯ粉末等のアルカリ土類金属元素を含むもの、ＳｉＯ２粉末等のケイ素を含むものを加えることにより、アルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物、希土類元素−アルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物、アルカリ土類金属元素−酸素−ケイ素−アルミニウム化合物を具備する窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。
【００３２】
本発明においては、例えば窒化アルミニウム粉末 １００重量部に、Ｙ２Ｏ３粉末 ０．５〜１０重量部およびＡｌ２Ｏ３粉末 ０．２〜２０重量部、必要に応じてＣａＯ粉末 ０．３〜１０重量部、ＳｉＯ２粉末 ０．１重量部以下を添加した原料混合粉末を用いることが好ましい。このような構成とすることにより、上記した粒界相を得ることが可能となる。Ｙ２Ｏ３粉末およびＡｌ２Ｏ３粉末の添加量は、好ましくは、それぞれ２〜６重量部、３〜１０重量部である。
【００３３】
また、ＣａＯ粉末等のアルカリ土類金属元素を含む粉末はアルカリ土類金属酸化物換算で０．３〜１０重量部、好ましくは０．５〜４重量部である。また、ＳｉＯ２粉末は０．１重量部以下と微量添加であることから、ＳｉＯ２粉末として添加してもよいし、他の原料粉の不純物として含有されているＳｉＯ２を利用してもよい。また、窒化アルミニウム粉末としては、平均粒径が１μｍ以下のものを用いることにより、微細な結晶粒子からなる焼結体を得ることができる。
【００３４】
次に、このような原料混合粉末を混合し、ドクターブレード法や泥漿鋳込み法によって成形し、薄板状ないしシート状の成形体を形成したり、原料混合体をプレス成形して薄板状ないし大型の成形体を形成する。
【００３５】
得られた成形体は、空気または窒素ガス雰囲気において加熱され脱脂処理され、有機バインダとして使用された炭化水素成分等が成形体から排除脱脂される。そして脱脂された成形体を、窒素ガス雰囲気等で１７００℃以下、１０時間以内、好ましくは１６００℃以上１６６０℃以下、２時間以上８時間以下の焼成を行うことにより本発明の窒化アルミニウム焼結体を製造することができる。
【００３６】
本発明においては、１７００℃以下という比較的低い温度で焼成することにより、粒成長を抑制し、強度、破壊靱性値等に優れた窒化アルミニウム焼結体を得ることが可能となる。１７００℃を超える温度で焼成した場合、粒成長が促進され熱伝導率は上がるものの、強度、破壊靱性値等の低下を招くので好ましくない。同様に焼成時間が１０時間を超えても粒成長が促進されることから必ずしも好ましいとは言えない。
【００３７】
上記したような本発明の窒化アルミニウム焼結体は、電子用部品に用いることが好ましい。このような電子用部品としては、例えば回路基板、放熱板、セラミックスヒータ、静電チャック等が挙げられる。このような場合、窒化アルミニウム焼結体に、Ａｌ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｃｕ、ＭｏおよびＷから選ばれる少なくとも１種からなる厚膜、金属板または薄膜を表面に接合あるいは形成して用いることも可能である。
【００３８】
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、熱伝導率に優れると共に、強度、破壊靱性値に優れるため、上記電子用部品に用いた場合、製造時および使用時に加えられる各種の応力、衝撃力による損傷、破壊を抑制し、製造歩留りを向上させ、かつ製品の信頼性も向上させることができる。
【００３９】
【実施例】
（実施例１〜３、比較例１）
実施例１〜３
平均粒径０．８μｍのＡｌＮ粉末１００重量部に、イットリアおよびカルシア、またはこれらにアルミナ、シリカを加えたものを添加し、混合、成形、脱脂の各工程を行った後、窒素雰囲気中で（１６５０〜１７００℃）×（２〜８時間）の焼成を行い、３ｍｍ×４ｍｍ×４ｍｍの窒化アルミニウム焼結体を得た。各実施例における添加物の量は、表１に示すとおりとした。
【００４０】
次に、上記各窒化アルミニウム焼結体に対し、ＡｌＮ結晶粒子の粒子径が３μｍ以下のものの割合、破壊靭性値、熱伝導率、４点曲げ強度を測定した。
【００４１】
比較例１
焼結助剤としてイットリアを５重量部添加し、焼成条件を１８００℃×６時間に変え、他の条件は実施例１〜３と同様として窒化アルミニウム焼結体を作製し、上記と同様の測定を行った。
【００４２】
実施例１〜３および比較例１についての測定結果を表２に示す。
なお、ＡｌＮ結晶粒子の粒子径が３μｍ以下のものの割合の測定は、ＡｌＮ焼結体の断面から任意の３個所を選び、その単位面積（１００μｍ×１００μｍ）中の各ＡｌＮ結晶粒子の最大粒径を測定し、粒径が３μｍ以下のものの割合を計算し、さらに各個所の平均をとって最終的な割合を算出した。また、破壊靭性値はＳＥＮＢ法により測定し、熱伝導率はレーザーフラッシュ法により測定した。
４点曲げ強度はＪＩＳ Ｒ１６０１に準じた方法により測定した。
【表１】
表２から分かる通り、本実施例のＡｌＮ焼結体においては、粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子が全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％以上となり、破壊靱性値、強度においても優れた特性を有することが認められた。また、本実施例のＡｌＮ焼結体をＸ線回折により観察した結果、粒界相にはＹ−Ａｌ−Ｏ系化合物およびＣａ−Ａｌ−Ｏ化合物が形成されていることが確認された。
【００４４】
これに対して、比較例１では粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子が全窒化アルミニウム結晶粒子の１５％となり、破壊靱性値、強度が本発明の実施例に比較して低い値となった。
【００４５】
（実施例４〜１０）
平均粒径０．７μｍ以下のＡｌＮ粉末１００重量部、イットリア粉末２〜５重量部、Ａｌ２Ｏ３粉末（実施例４、５；０．５〜２重量部、実施例６〜１０；３〜１５重量部）、ＣａＣＯ３粉末をＣａＯ換算で０．３〜３重量部（実施例４〜１０に添加）、実施例１０についてはＳｉＯ２粉末を０．０１〜０．１重量部の範囲で添加し、混合することにより原料粉末を調整した。
【００４６】
原料粉末を成形、脱脂した後、窒素雰囲気中１６３０〜１６８０℃×３〜１０時間で焼成することにより、下記▲１▼〜▲４▼の化合物からなる粒界相を具備するＡｌＮ焼結体を作製した。なお、粒界相を構成する化合物の特定は、Ｘ線回折法により行った。
【００４７】
（粒界相を構成する化合物）
▲１▼希土類元素−Ａｌ−Ｏ化合物
▲２▼希土類元素−アルカリ土類金属元素−Ａｌ−Ｏ化合物
▲３▼アルカリ土類金属元素−Ａｌ−Ｏ化合物
▲４▼アルカリ土類金属元素−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ化合物
【００４８】
次に、各ＡｌＮ焼結体に対し実施例１と同様の測定を行った。また、その結果を表３に示す。
【表３】
表３に示されるように、いずれの実施例においても、粒径が３μｍ以下のものの割合が９５％以上となることが確認された。
【００５０】
また、Ａｌ２Ｏ３粉末を０．５〜２重量部添加した実施例４、５は、粒界相に▲１▼、▲２▼のみが存在し、他の実施例に比べて強度、破壊靱性値が低くなる傾向が認められた。これに対して、Ａｌ２Ｏ３粉末を３〜１５重量部添加した実施例６〜１０では、いずれの粒界相にも▲１▼および▲３▼が存在し、強度、破壊靱性値が高くなる傾向が認められた。このように▲３▼が生成したのは、Ａｌ２Ｏ３粉末を比較的多く添加し、かつ低い温度で焼成したためであると考えられ、これが強度、破壊靱性値を向上させていると考えられる。
【００５１】
また、実施例８のように粒界相に▲２▼希土類元素−アルカリ土類金属元素−Ａｌ−Ｏ化合物の存在が確認されたものは、確認されなかったものと比較して破壊靱性および強度がやや劣ることが確認された。このような観点から、粒界相には▲２▼希土類元素−アルカリ土類金属元素−Ａｌ−Ｏ化合物が実質的に存在しない方が好ましいといえる。
【００５２】
（実施例１１〜１３、比較例２）
実施例１１として、実施例４と同様の特性を有する２０ｍｍ×２０ｍｍ×０．８ｍｍのＡｌＮ焼結体を作製し、これに酸化膜を１μｍ設けた後、回路基板としての銅板をDBC法により接合し、ＡｌＮ回路基板を作製した。
【００５３】
また、実施例１２および１３として、実施例１０と同様の特性を有する２０ｍｍ×２０ｍｍ×０．８ｍｍのＡｌＮ焼結体を作製した後、実施例１２では厚さ１５μｍのＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉろう材を用いた活性金属法により銅板を接合し、実施例１３では厚さ１５μｍのＡｇ−Ｐｄ厚膜層からなる金属回路を形成しＡｌＮ回路基板を作製した。
【００５４】
上記各ＡｌＮ回路基板に対し、ＴＣＴ試験を行いクラック発生の有無を測定した。なお、ＴＣＴ試験は、１２５℃×３０分→室温×１０分→−４０℃×３０分→室温×１０分を１サイクルとし１００サイクル後の基板へのクラック発生の有無を確認した。
【００５５】
また、上記実施例との比較のため、比較例１と同様の特性を有するＡｌＮ焼結体を用い、実施例１１と同様に銅回路板を接合した比較例２についても同様の測定を行った。その結果を表４に示す。
【表４】
表４から明らかなように、本発明の実施例では、銅板およびＡｇ−Ｐｄ厚膜層のいずれを形成した場合においても、クラックの発生がなく、強度及び破壊靱性値に優れていることが確認された。これに対して、比較例２ではクラックが発生し、十分な強度、破壊靱性値を有してないことが認められた。
【００５７】
（実施例１４〜１６）
実施例５または実施例６と同様の特性を有するＡｌＮ焼結体を用い、２０ｍｍ×２０ｍｍ×１ｍｍのＡｌＮ基板を作製した。これら各基板上にガラス膜を設け実施例１４〜１６のセラミックスヒータ（サーマルヘッド用基板）を作製した。なお、実施例１４および１５はガラス層の厚さを１５μｍ、実施例１６は１００μｍとした。
【００５８】
次に、上記各セラミックスヒータに対してＴＣＴ試験を行いクラック発生の有無を測定した。なお、ＴＣＴ試験は、１２５℃×３０分→室温×１０分→−４０℃×３０分→室温×１０分を１サイクルとし１００サイクル後の基板へのクラック発生の有無を確認した。結果を表５に示す。
【表５】
表５から明らかなように、いずれの実施例においてもクラックの発生は認められず、セラミックスヒータとして十分な強度、破壊靱性値を有することが認められた。
【００６０】
【発明の効果】
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、粒界相として希土類元素−酸素−アルミニウム系化合物を具備し、粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子が全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％以上であり、その破壊靱性値が４．５ＭＰａｍ１／２以上、かつ熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１３０Ｗ／ｍ・Ｋ以下である。
【００６１】
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、熱伝導率に優れると共に、破壊靱性値に優れ、各種電子用部分として用いた場合に、製造時および使用時に加えられる各種の応力、衝撃力による損傷、破壊を抑制し、製造歩留りを向上させ、かつ製品の信頼性も向上させることができる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an aluminum nitride sintered body, and more particularly to an aluminum nitride sintered body excellent in strength and fracture toughness, a method for producing the same, and an electronic component using the same.
[0002]
[Prior art]
Ceramic materials have superior properties such as strength, heat resistance, corrosion resistance, wear resistance, and light weight compared to metal materials, so they are used for semiconductor substrates, electronic equipment materials, engine parts, and high-speed cutting tools. Widely used as mechanical parts, functional parts, and horizontal construction materials that are used under severe temperature, stress, and wear conditions, such as materials, nozzles, and bearings, which are inferior to metal materials.
[0003]
Of these, beryllium oxide (BeO) has been used as a substrate material used for semiconductor substrates and the like. Since beryllium oxide has a very high thermal conductivity of 272 W / m · K (300 K), it was suitable for a substrate material that generates heat due to high integration.
[0004]
However, since beryllium oxide is extremely toxic when inhaled, there is a risk in manufacturing, and there is a problem in terms of disposal even after commercialization. In recent years, ceramic materials that are non-toxic, excellent in handling, and can be safely discarded have been used in place of such beryllium oxide.
[0005]
Among these ceramic materials, an aluminum nitride (AlN) sintered body is an insulator having high thermal conductivity, and has a thermal expansion coefficient close to that of silicon (Si), so that a highly integrated semiconductor device is substituted for beryllium oxide. As a heat sink and substrate, the use is expanding.
[0006]
The aluminum nitride sintered body is generally mass-produced by the following manufacturing method. That is, a raw material mixed powder is prepared by adding a sintering aid, an organic binder, and various additives, a solvent, and a dispersing agent as necessary to the aluminum nitride raw material powder, and the obtained raw material mixed powder is a doctor blade. It is formed by a method or a mud casting method to form a thin plate or sheet-shaped molded body, or a raw material mixture is press-molded to form a thin plate or large-sized molded body.
[0007]
The obtained molded body is heated and degreased in an air or nitrogen gas atmosphere, and hydrocarbon components and the like used as an organic binder are removed from the molded body and degreased.
The degreased molded body is heated to a high temperature in a nitrogen gas atmosphere or the like and densified and sintered to form an aluminum nitride sintered body.
[0008]
In the above production method, when an ultrafine raw material powder having an average particle size of about 0.5 μm or less is used as the raw material aluminum nitride powder, a considerably dense sintered body can be obtained even with the aluminum nitride powder alone. However, a large amount of impurities such as oxygen adhering to the surface of the raw material powder form a solid solution in the aluminum nitride crystal lattice at the time of sintering or produce a composite oxide such as an Al—O—N compound that hinders the propagation of lattice vibration. As a result, the thermal conductivity of the aluminum nitride sintered body using no sintering aid was relatively low.
[0009]
On the other hand, when an aluminum nitride powder having an average particle size of 1 μm or more is used as the raw material powder, the raw material powder alone does not have good sinterability. It was difficult to obtain and had the disadvantage of low mass productivity. Therefore, when trying to produce a sintered body efficiently by atmospheric pressure sintering method, densification of the sintered body and prevention of impurity oxygen in the aluminum nitride raw material powder into solid solution in the aluminum nitride crystal lattice In order to achieve this, a rare earth oxide such as yttrium oxide (Y 2 O 3 ) or an alkaline earth metal oxide such as calcium oxide is generally added as a sintering aid.
[0010]
These sintering aids react with impurity oxygen and Al 2 O 3 contained in the aluminum nitride raw material powder to form a liquid phase, thereby achieving densification of the sintered body, and this impurity oxygen is removed from the grain boundary phase. It is believed that high thermal conductivity can be achieved.
[0011]
[Problems to be solved by the invention]
However, when an aluminum nitride sintered body having excellent thermal conductivity is to be produced, the particle size of the aluminum nitride particles must be increased, resulting in a decrease in strength, fracture toughness value, and the like. As a result, for example, when a semiconductor substrate formed of an aluminum nitride sintered body is mounted on a mounting board, the semiconductor substrate is damaged by a slight bending stress or an impact force applied during handling, and the manufacturing yield of the semiconductor circuit substrate is greatly reduced. There was a problem.
[0012]
In order to solve the above problems, an aluminum nitride sintered body having a crystal structure as fine as possible can be formed by using a fine powder of aluminum nitride having a uniform particle size, and various additives can be added. Ingenuity to increase sinterability is also continuing. However, an aluminum nitride sintered body that satisfies each of thermal conductivity, fracture toughness value, and strength has not been obtained.
[0013]
The present invention has been made to solve the above-mentioned problems. The crystal grain size and microstructure of the aluminum nitride sintered body are appropriately controlled to refine the sintered body structure, Nitriding that controls the grain boundary phase component in the compact appropriately, strengthens the bond between the grain boundary phase and crystal grains, improves the strength and fracture toughness of the sintered body, and has excellent thermal conductivity The object is to provide an aluminum sintered body. Another object of the present invention is to provide a method for producing the aluminum nitride sintered body and an electronic component using the aluminum nitride sintered body.
[0014]
[Means for Solving the Problems]
The aluminum nitride sintered body of the present invention is an aluminum nitride sintered body including a grain boundary phase composed of a rare earth element-oxygen-aluminum compound, wherein the aluminum nitride crystal particles having a particle size of 3 μm or less are 95% of all aluminum nitride crystal particles. %, The fracture toughness value is 4.5 MPam 1/2 or more, and the thermal conductivity is 70 W / m · K or more and 130 W / m · K or less.
[0015]
In the aluminum nitride sintered body of the present invention, the grain boundary phase is made of a rare earth element-oxygen-aluminum compound, and 95% or more of all aluminum nitride crystal particles are aluminum nitride crystal particles having a particle size of 3 μm or less. Thus, the thermal conductivity can be set to 70 W / m · K or more and 130 W / m · K or less, and the fracture toughness value can be set to a high value of 4.5 MPam 1/2 or more.
[0016]
Moreover, in the aluminum nitride sintered body of the present invention, the four-point bending strength can be set to 420 MPa or more by adopting the above-described configuration.
[0017]
The aluminum nitride sintered body of the present invention comprises a grain boundary phase composed of, for example, a rare earth element-oxygen-aluminum compound and an alkaline earth metal element-oxygen-aluminum compound. By providing such a grain boundary phase, the strength and fracture toughness value of the aluminum nitride sintered body can be improved.
[0018]
More preferable grain boundary phases in the aluminum nitride sintered body of the present invention include a rare earth element-oxygen-aluminum compound, an alkaline earth metal element-oxygen-aluminum compound, and an alkaline earth metal element-oxygen-silicon-aluminum compound. Among these, at least one compound and a rare earth element-alkaline earth metal element-oxygen-aluminum compound are provided. By providing these grain boundary phase components, the strength and fracture toughness values can be further improved.
[0019]
Aluminum nitride sintered body of the present invention described above, for example, aluminum nitride powder 100 parts by weight of at least Y 2 O 3 powder 0.5 to 10 parts by weight, Al 2 O 3 powder 0.2 to 20 parts by weight of CaO powder After adding 0.3-10 weight part, it can produce by sintering.
[0020]
Since the aluminum nitride sintered body of the present invention has excellent strength and fracture toughness as well as excellent thermal conductivity, it is optimal to use it as an electronic component. Examples of such electronic components include circuit boards, heat sinks, ceramic heaters, and the like.
[0021]
The method for producing an aluminum nitride sintered body of the present invention is a production method for producing the above-described aluminum nitride sintered body of the present invention, comprising an aluminum nitride powder having an average particle size of 1 μm or less and a sintering aid. A step of producing a molded body from the mixed powder, and a step of firing the molded body at 1700 ° C. or less for 10 hours or less. In the production method of the present invention, an aluminum nitride powder having an average particle size of 1 μm or less and a sintering aid are used as a raw material powder, and a molded body produced using the powder is fired at 1700 ° C. or less for 10 hours or less. 95% or more of all aluminum nitride crystal particles are composed of aluminum nitride crystal particles having a particle size of 3 μm or less, fracture toughness value is 4.5 MPam1 / 2 or more, and thermal conductivity is 70 W / m · K or more and 130 W / m. It is possible to produce an aluminum nitride sintered body that is K or less.
[0022]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described below.
The aluminum nitride sintered body of the present invention is an aluminum nitride sintered body having a grain boundary phase composed of a rare earth element-oxygen-aluminum compound. Examples of such a grain boundary phase include a rare earth element-oxygen-aluminum compound, a rare earth element-alkaline earth metal element-oxygen-aluminum compound, and the like. In the present invention, for example, an alkaline earth metal element-oxygen-aluminum compound and an alkaline earth metal element-oxygen-silicon-aluminum compound may be included.
[0023]
In the present invention, preferable grain boundary phases include a rare earth element-oxygen-aluminum compound and an alkaline earth metal element-oxygen-aluminum compound. By providing the grain boundary phase composed of the alkaline earth metal element-oxygen-aluminum compound, the strength and fracture toughness of the aluminum nitride sintered body can be improved.
[0024]
In the present invention, the more preferable grain boundary phase is a rare earth element-oxygen-aluminum compound and at least one of an alkaline earth metal element-oxygen-aluminum compound and an alkaline earth metal element-oxygen-silicon-aluminum compound. The rare earth element-alkaline earth metal element-oxygen-aluminum compound is substantially not included. By not providing the grain boundary phase with a rare earth element-alkaline earth metal element-oxygen-aluminum compound, the strength and fracture toughness can be further improved. Such identification of the grain boundary phase can be performed by an X-ray diffraction method. Therefore, “substantially do not include” indicates that a predetermined peak is not detected by the X-ray diffraction method.
[0025]
In the aluminum nitride sintered body of the present invention, the above-described compound is included in the grain boundary phase, and the aluminum nitride crystal particles having a particle size of 3 μm or less are 95% or more of the total aluminum nitride crystal particles, The fracture toughness value can be 4.5 MPam 1/2 or more, and the thermal conductivity can be 70 W / m · K or more and 130 W / m · K or less. Furthermore, it becomes possible to set it as 420 Mpa or more by 4 point | piece bending strength.
[0026]
In the present invention, the reason why the aluminum nitride crystal particles having a particle size of 3 μm or less are 95% or more of the total aluminum nitride crystal particles is that when the particle size of the aluminum nitride crystal particles exceeds 3 μm, the thermal conductivity is improved. However, the strength, fracture toughness value, etc. are decreased, and when it is less than 95% of the total aluminum nitride crystal particles, the strength and fracture toughness are obtained even if aluminum nitride crystal particles having a particle size of 3 μm or less are present. This is because an improvement in value or the like cannot be expected.
[0027]
The lower limit of the particle size is not particularly limited, but it is preferably 1 μm or more, and the aluminum nitride crystal particles of 1 μm or more and 3 μm or less are preferably 95% or more of the total aluminum nitride crystal particles. This is because if the particle size becomes too small, the amount of grain boundary phase per unit area increases and the thermal conductivity tends to be less than 70 W / m · K.
[0028]
As a method for measuring the particle size of the aluminum nitride crystal particles, the aluminum nitride sintered body is cut to form a fracture surface, and then observed by an electron microscope. The ratio of aluminum nitride crystal particles having a particle size of 3 μm or less is selected, for example, from any three locations of the aluminum nitride sintered body, and each aluminum nitride crystal particle included in each unit area (100 μm × 100 μm) of the three locations. The portion having the maximum particle diameter is measured, and the ratio of all aluminum nitride crystal particles having the maximum particle diameter of 3 μm or less is calculated.
[0029]
The strength can be measured by a method according to JIS R1601, and the fracture toughness value can be measured by the SENB method. The thermal conductivity can be measured by a laser flash method.
[0030]
Next, the manufacturing method of the aluminum nitride sintered compact of this invention is demonstrated.
In the present invention, aluminum nitride powder is used as a main raw material, and Y 2 O 3 powder containing rare earth elements, Al 2 O 3 powder or the like is added as a sintering aid. As the sintering aid, it is preferable to further add a material containing an alkaline earth metal element such as CaO or CaCO 3 powder or a material containing silicon such as SiO 2 powder.
[0031]
By adding Y 2 O 3 powder, Al 2 O 3 powder or the like, an aluminum nitride sintered body having a grain boundary phase composed of a rare earth element-oxygen-aluminum compound can be obtained. Furthermore, by adding an alkaline earth metal element such as CaO powder or an element containing silicon such as SiO 2 powder, an alkaline earth metal element-oxygen-aluminum compound, rare earth element-alkaline earth metal element-oxygen -An aluminum nitride sintered body comprising an aluminum compound, an alkaline earth metal element-oxygen-silicon-aluminum compound can be obtained.
[0032]
In the present invention, for example, 100 parts by weight of aluminum nitride powder, 0.5 to 10 parts by weight of Y 2 O 3 powder and 0.2 to 20 parts by weight of Al 2 O 3 powder, and optionally 0.3 to It is preferable to use a raw material mixed powder to which 10 parts by weight and 0.1 part by weight or less of SiO 2 powder are added. By setting it as such a structure, it becomes possible to obtain the above-mentioned grain boundary phase. The amount of Y 2 O 3 powder and Al 2 O 3 powder added is preferably 2 to 6 parts by weight and 3 to 10 parts by weight, respectively.
[0033]
The powder containing an alkaline earth metal element such as CaO powder is 0.3 to 10 parts by weight, preferably 0.5 to 4 parts by weight in terms of alkaline earth metal oxide. Further, since the SiO 2 powder is less and trace additives 0.1 part by weight, may be added as a SiO 2 powder, it may be used SiO 2 contained as impurities in the other raw material powder . Moreover, as an aluminum nitride powder, a sintered body made of fine crystal particles can be obtained by using a powder having an average particle size of 1 μm or less.
[0034]
Next, such a raw material mixed powder is mixed and molded by a doctor blade method or a slurry casting method to form a thin plate or sheet-like molded body, or the raw material mixture is press-molded to form a thin or large plate. A molded body is formed.
[0035]
The obtained molded body is heated and degreased in an air or nitrogen gas atmosphere, and hydrocarbon components and the like used as an organic binder are removed from the molded body and degreased. The degreased molded body is fired in a nitrogen gas atmosphere or the like at 1700 ° C. or lower for 10 hours or less, preferably 1600 ° C. or higher and 1660 ° C. or lower for 2 hours or longer and 8 hours or shorter. Can be manufactured.
[0036]
In the present invention, by firing at a relatively low temperature of 1700 ° C. or less, it becomes possible to obtain an aluminum nitride sintered body that suppresses grain growth and is excellent in strength, fracture toughness, and the like. Firing at a temperature exceeding 1700 ° C. is not preferable because the grain growth is promoted and the thermal conductivity is increased, but the strength, fracture toughness and the like are reduced. Similarly, even if the firing time exceeds 10 hours, it is not necessarily preferable because grain growth is promoted.
[0037]
The aluminum nitride sintered body of the present invention as described above is preferably used for electronic parts. Examples of such electronic components include a circuit board, a heat sink, a ceramic heater, and an electrostatic chuck. In such a case, a thick film, a metal plate or a thin film made of at least one selected from Al, Ti, Ni, Au, Ag, Pt, Pd, Cu, Mo and W is bonded to the surface of the aluminum nitride sintered body. Alternatively, it can be formed and used.
[0038]
Since the aluminum nitride sintered body of the present invention has excellent thermal conductivity, strength and fracture toughness values, it is damaged by various stresses and impact forces applied at the time of manufacture and use when used in the above electronic parts. In addition, it is possible to suppress breakage, improve manufacturing yield, and improve product reliability.
[0039]
【Example】
(Examples 1 to 3, Comparative Example 1)
Examples 1-3
After adding yttria and calcia, or alumina and silica added to 100 parts by weight of AlN powder having an average particle size of 0.8 μm, and performing the steps of mixing, molding, and degreasing, in a nitrogen atmosphere ( (1650-1700 ° C.) × (2-8 hours) was fired to obtain a 3 mm × 4 mm × 4 mm aluminum nitride sintered body. The amount of additive in each example was as shown in Table 1.
[0040]
Next, the proportion of AlN crystal particles having a particle diameter of 3 μm or less, the fracture toughness value, the thermal conductivity, and the four-point bending strength were measured for each of the aluminum nitride sintered bodies.
[0041]
Comparative Example 1
5 parts by weight of yttria was added as a sintering aid, the firing conditions were changed to 1800 ° C. × 6 hours, and the other conditions were the same as in Examples 1 to 3 to produce an aluminum nitride sintered body. Went.
[0042]
Table 2 shows the measurement results for Examples 1 to 3 and Comparative Example 1.
The ratio of the AlN crystal particles having a particle diameter of 3 μm or less is measured by selecting three arbitrary points from the cross section of the AlN sintered body, and the maximum particle diameter of each AlN crystal particle in the unit area (100 μm × 100 μm). Was measured, the proportion of particles having a particle size of 3 μm or less was calculated, and the final proportion was calculated by taking the average of each part. The fracture toughness value was measured by the SENB method, and the thermal conductivity was measured by the laser flash method.
The 4-point bending strength was measured by a method according to JIS R1601.
[Table 1]
As can be seen from Table 2, in the AlN sintered body of this example, the aluminum nitride crystal particles having a particle size of 3 μm or less are 95% or more of the total aluminum nitride crystal particles, and have excellent characteristics in terms of fracture toughness and strength. Was found to have. Moreover, as a result of observing the AlN sintered compact of a present Example by X-ray diffraction, it was confirmed that the Y-Al-O type compound and Ca-Al-O compound are formed in the grain boundary phase.
[0044]
In contrast, in Comparative Example 1, the aluminum nitride crystal particles having a particle size of 3 μm or less were 15% of the total aluminum nitride crystal particles, and the fracture toughness value and the strength were lower than those of the examples of the present invention. .
[0045]
(Examples 4 to 10)
100 parts by weight of AlN powder having an average particle size of 0.7 μm or less, 2 to 5 parts by weight of yttria powder, Al 2 O 3 powder (Examples 4 and 5; 0.5 to 2 parts by weight, Examples 6 to 10; 3 15 parts by weight), 0.3 to 3 parts by weight of CaCO 3 powder in terms of CaO (added to Examples 4 to 10), and about Example 10 in the range of 0.01 to 0.1 parts by weight of SiO 2 powder. The raw material powder was adjusted by adding and mixing.
[0046]
After the raw material powder is molded and degreased, it is fired in a nitrogen atmosphere at 1630 to 1680 ° C. for 3 to 10 hours to obtain an AlN sintered body having a grain boundary phase comprising the following compounds (1) to (4). Produced. The compound constituting the grain boundary phase was identified by the X-ray diffraction method.
[0047]
(Compound composing grain boundary phase)
(1) Rare earth element-Al-O compound (2) Rare earth element-alkaline earth metal element-Al-O compound (3) Alkaline earth metal element-Al-O compound (4) Alkaline earth metal element-Al- Si-O compound
Next, the same measurement as in Example 1 was performed on each AlN sintered body. The results are shown in Table 3.
[Table 3]
As shown in Table 3, it was confirmed that in any of the examples, the ratio of particles having a particle size of 3 μm or less was 95% or more.
[0050]
In Examples 4 and 5 to which 0.5 to 2 parts by weight of Al 2 O 3 powder was added, only (1) and (2) existed in the grain boundary phase, and the strength and fracture were lower than those in other examples. A tendency to lower the toughness value was observed. In contrast, in Examples 6 to 10 in which 3 to 15 parts by weight of Al 2 O 3 powder was added, (1) and (3) existed in any grain boundary phase, and the strength and fracture toughness values were high. The tendency to become was recognized. The reason why (3) was produced in this way is considered to be that a relatively large amount of Al 2 O 3 powder was added and fired at a low temperature, which is considered to improve the strength and fracture toughness values. .
[0051]
Further, as in Example 8, in which the presence of (2) rare earth element-alkaline earth metal element-Al-O compound was confirmed in the grain boundary phase, fracture toughness and strength were compared with those not confirmed. Was confirmed to be slightly inferior. From such a viewpoint, it can be said that it is preferable that (2) the rare earth element-alkaline earth metal element-Al-O compound does not substantially exist in the grain boundary phase.
[0052]
(Examples 11 to 13, Comparative Example 2)
As Example 11, a 20 mm × 20 mm × 0.8 mm AlN sintered body having the same characteristics as in Example 4 was prepared, and after 1 μm of oxide film was formed thereon, a copper plate as a circuit board was joined by the DBC method. Then, an AlN circuit board was produced.
[0053]
Further, as Examples 12 and 13, after producing a 20 mm × 20 mm × 0.8 mm AlN sintered body having the same characteristics as in Example 10, in Example 12, the Ag—Cu—Ti brazing material having a thickness of 15 μm. In Example 13, a metal circuit composed of a 15 μm thick Ag—Pd thick film layer was formed to produce an AlN circuit board.
[0054]
A TCT test was performed on each of the AlN circuit boards to determine whether cracks occurred. Note that the TCT test was performed at 125 ° C. × 30 minutes → room temperature × 10 minutes → −40 ° C. × 30 minutes → room temperature × 10 minutes, and it was confirmed whether or not cracks occurred on the substrate after 100 cycles.
[0055]
For comparison with the above example, the same measurement was performed for Comparative Example 2 in which a copper circuit board was joined in the same manner as in Example 11 using an AlN sintered body having the same characteristics as in Comparative Example 1. . The results are shown in Table 4.
[Table 4]
As is apparent from Table 4, in the examples of the present invention, it was confirmed that no cracks were generated and the strength and fracture toughness values were excellent regardless of whether the copper plate or the Ag-Pd thick film layer was formed. It was done. On the other hand, in Comparative Example 2, it was recognized that cracks were generated and the strength and fracture toughness values were not sufficient.
[0057]
(Examples 14 to 16)
An AlN sintered body having the same characteristics as in Example 5 or Example 6 was used to produce an AlN substrate of 20 mm × 20 mm × 1 mm. A glass film was provided on each of these substrates to produce ceramic heaters (thermal head substrates) of Examples 14 to 16. In Examples 14 and 15, the thickness of the glass layer was 15 μm, and in Example 16, the thickness was 100 μm.
[0058]
Next, a TCT test was performed on each ceramic heater, and the presence or absence of cracks was measured. Note that the TCT test was performed at 125 ° C. × 30 minutes → room temperature × 10 minutes → −40 ° C. × 30 minutes → room temperature × 10 minutes, and it was confirmed whether or not cracks occurred on the substrate after 100 cycles. The results are shown in Table 5.
[Table 5]
As is apparent from Table 5, no crack was observed in any of the examples, and it was confirmed that the ceramic heater had sufficient strength and fracture toughness values.
[0060]
【The invention's effect】
The aluminum nitride sintered body of the present invention comprises a rare earth element-oxygen-aluminum compound as a grain boundary phase, and aluminum nitride crystal particles having a particle size of 3 μm or less are 95% or more of all aluminum nitride crystal particles, The fracture toughness value is 4.5 MPam 1/2 or more and the thermal conductivity is 70 W / m · K or more and 130 W / m · K or less.
[0061]
The aluminum nitride sintered body of the present invention has excellent thermal conductivity and excellent fracture toughness value. When used as various electronic parts, various stresses applied during production and use, damage due to impact force, fracture Can be suppressed, the manufacturing yield can be improved, and the reliability of the product can be improved.
Claims (9)
粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子が全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％以上であり、破壊靱性値が４．５ＭＰａｍ１／２以上、かつ熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１３０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。In the aluminum nitride sintered body having a grain boundary phase composed of a rare earth element-oxygen-aluminum compound,
Aluminum nitride crystal particles having a particle size of 3 μm or less are 95% or more of all aluminum nitride crystal particles, fracture toughness value is 4.5 MPam 1/2 or more, and thermal conductivity is 70 W / m · K or more and 130 W / m · An aluminum nitride sintered body characterized by being K or less.
平均粒径が１μｍ以下の窒化アルミニウム粉末および焼結助剤からなる混合粉末より成形体を作製する工程と、
前記成形体を１７００℃以下、１０時間以内で焼成する工程と
を具備することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 A method for producing an aluminum nitride sintered body according to claim 1,
Producing a molded body from a mixed powder comprising an aluminum nitride powder having an average particle size of 1 μm or less and a sintering aid;
And a step of firing the molded body at 1700 ° C. or less for 10 hours or less.
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