JP4738048B2

JP4738048B2 - 窒化アルミニウム廃材の処理方法

Info

Publication number: JP4738048B2
Application number: JP2005132611A
Authority: JP
Inventors: 保二森川; 典宏田中; 貞一大中
Original assignee: Tokuyama Corp
Current assignee: Tokuyama Corp
Priority date: 2005-04-28
Filing date: 2005-04-28
Publication date: 2011-08-03
Anticipated expiration: 2025-04-28
Also published as: JP2006306672A

Description

本発明は、窒化アルミニウム廃材の新規な処理方法に関する。詳しくは、窒化アルミニウム廃材を、水によって安全に、環境問題もなく処理することができる窒化アルミニウム廃材の処理方法を提供するものである。

窒化アルミニウムは、水に対して不安定であり、特に、粉状、小片状の窒化アルミニウムは、水との接触によって激しく分解してアンモニアガスを発生する性質を有する。そのため、窒化アルミニウムの粉体製造工場においては、商品価値の無い粉またはその塊状物が、また、窒化アルミニウムの焼結体を加工する工場においては、切削や研磨によって生成した小片状或いは粉状の加工屑の取扱が問題となっていた。即ち、上記窒化アルミニウム廃材は、水との接触によって激しく反応し、アンモニア臭を発生して作業環境を悪化させるという問題を有する。

従来、上記問題を解決する方法として、水と接触した窒化アルミニウムの加工屑を冷凍保存する方法や、弱酸をかけて反応を抑制することによって安定化させる方法（特許文献１参照）や、前記系に硫酸第一鉄を添加し、発生するアンモニアを固定化する方法（特許文献２）などが提案されている。

しかしながら、上記方法のうち、冷凍保存や弱酸の添加は、いずれも一時的な反応の抑制であり、窒化アルミニウムの加工屑をいずれかの時点で安定なアルミナの形に変換する必要がある。また、硫酸第一鉄を使用する方法は、窒化アルミニウムのアルミナへの変換は達成されるものの、得られる固形物中に鉄イオンや硫酸イオンが残存するため、その用途において制限があった。

特開平６−３０５７１９号公報特開平１１−１７１５１３号公報

従って、本発明の目的は、窒化アルミニウムの加工屑のような粉状、小片状の窒化アルミニウム廃材をアンモニアガスの激しい発生もなく、安全に、且つ簡易にアルミナに変換して処理することが可能な処理方法を提供することにある。

本発明者らは、かかる目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、窒化アルミニウムの水との接触による分解速度が、該水の温度を調整することによって調節可能であり、かかる温度を特定の範囲内に維持すると共に、一定の水を存在させることによって制御可能となることを見出し、本発明を完成するに至った。

即ち、本発明は、窒化アルミニウム廃材を１５〜４５℃の温度下で、且つ、該窒化アルミニウム廃材１００質量部に対して５０質量部以上の水と接触せしめてアルミナに変換する方法であって、上記窒化アルミニウム廃材を袋に収容した後、該袋に水を注入し、該袋を温度調整槽に設置して水との反応を行わせることを特徴とする窒化アルミニウム廃材の処理方法である。

また本発明は、好適な実施の態様として下記の方法を包含する。
（１）窒化アルミニウム廃材を袋に収容した後、必要に応じて該袋に小孔をあけ、所定の水を注入し、該袋を温度調整槽に浸漬することにより袋内の温度調節を行いながら窒化アルミニウム廃材と水との反応を行わせる、前記窒化アルミニウム廃材の処理方法。
（２）窒化アルミニウム廃材を処理して得られたアルミナを、セメント製造設備にアルミニウム源として供給する、前記窒化アルミニウム廃材の処理方法。

本発明の処理方法によれば、単に水との反応により窒化アルミニウム廃材をアルミナに換えるため、該アルミナは反応において不純物が混入することなく、セメント用原料を始めとするあらゆる用途に使用することができ、処理効果を一層向上せしめることができる。また、処理において、反応が十分に制御されるため、急激な反応によるアンモニアガスの発生が抑えられ、窒化アルミニウム廃材を安全に、環境問題もなく処理することができる。

特に、窒化アルミニウム廃材と所定の水とを入れた袋を温度調整槽に浸漬することにより袋内の温度調節を行いながら窒化アルミニウム廃材と水との反応を行わせる態様は、本発明の実施において最も良い効果を達成するものである。具体的な効果を列挙すれば、温度調節槽の熱容量を大きく取れるため温度調節が容易であり、また、表面を流水する方式と比べて袋内の水が滞留することによってそのｐＨが適度に上昇するため、窒化アルミニウムの分解反応が安定的に進行し、安全に且つ確実に窒化アルミニウムをアルミナに変換することが可能である。

本発明において、窒化アルミニウム廃材は、特に制限されるものではなく、窒化アルミニウムの種々の用途において廃棄処分されるものが使用可能である。例えば、窒化アルミニウム焼結体の加工屑、窒化アルミニウム粉の取扱装置における窒化アルミニウム付着物の剥離屑、窒化アルミニウムの有機溶媒スラリーから固液分離された窒化アルミニウムを主成分とする固形物又は、窒化アルミニウム焼結体の破砕物などが挙げられる。

本発明の特徴は、上記窒化アルミニウム廃材を１５〜４５℃、好ましくは、２５〜４０℃の温度下で、且つ、該窒化アルミニウム廃材１００質量部に対して５０質量部以上、特に、１００〜２００質量部の水と接触せしめてアルミナに変換することにある。

即ち、本発明者らは、窒化アルミニウムの水による分解反応について、種々の研究によって、窒化アルミニウムの水との接触温度を確実に制御することによって、急激な反応が防止できるとの知見を得た。即ち、窒化アルミニウム廃材の水との接触温度が、４５℃より高い場合、反応の制御が困難となり、アンモニアが大量にガスとして大気中に放散し、作業環境を悪化させるばかりでなく、作業者にとって危険である。また、上記温度が１５℃より低い場合は、窒化アルミニウムのアルミナへ変換する反応速度が遅く、工業的な実施において問題がある。

また、窒化アルミニウム廃材と接触させる水の量は、廃材の形状、大きさによって異なるものの、前記したように、窒化アルミニウム廃材１００質量部に対して、５０質量部より少ない場合、ｐＨの急激な変化が起こり易く、反応の制御が困難となる。尚、水との接触において接触する水の量があまり多い場合も、アルミナに変換する反応速度が遅くなる傾向がある。即ち、該廃材に接触する水の量が多い場合は、表面の水が過度に更新されることによりｐＨ上昇が少なく、処理に多大の時間を要するものと推定される。

本発明において、上記の条件下であれば、窒化アルミニウム廃材と水との接触方法は特に制限されるものではない。

しかし、上記接触水の温度制御と上記接触する水量の制限とは、相反するものである。即ち、窒化アルミニウム廃材を直接水と接触させて、十分な除熱による温度制御を行おうとすれば、窒化アルミニウム廃材表面の水が更新されて、ｐＨが上昇せず、アルミナに転換する反応速度が低下し、本発明の目的を達成することが困難となる。また、逆に、一定の水量を袋に詰めて単にその中に窒化アルミニウム廃材を放置すると、従来の例より明らかなように、急激に反応が進み、大量のアンモニアを発生するという問題がある。

そこで、本発明の好ましい態様は、図１に概略図を示すように、窒化アルミニウム廃材６を袋２に収容した後、該袋に水５を所定量注入し、該袋を熱媒体となる流体７（水を代表とする。）を流通させる温度調整槽１に設置して水との反応を行わせ、反応後該袋より水を除去する方法が好適に採用される。上記方法によれば、窒化アルミニウム廃材と水との接触水量は一定に維持しながら、温度調整槽に流通させる流体量を自由に調節して温度調節を確実に行うことが可能であり、本発明において好適な態様であるといえる。

上記態様において、袋内の温度調整は、袋内の水量に対して十分大きな流体量、例えば、 1分間に２倍量以上の流量を確保すれば、該温度調整用の流体の温度とほぼ同等となり、かかる温度を調節することによって管理することができる。

この場合、流体は、複数設けてもよい、流体供給口３より供給され、同様に複数設けてもよい、流体排出口４より排出される。また、供給される流体は、必要に応じて、外部で冷却器等によって冷却して供給しても良いし、槽内壁に温度調整機構を設けてもよい。

また、前記袋２は、窒化アルミニウム廃材と水とを入れた状態で、十分な強度を有し、また、反応後の水のｐＨに耐性を有し、窒化アルミニウム廃材の流出が起こらない構造のものが好適に使用される。具体的な材質として、ポリプロピレン、ポリエチレン等の合成樹脂シートよりなる袋が好適に使用される。該袋には、必要に応じて小孔を設けても良い。上記小孔は、袋内の圧力調整及び一部の液の入替えの為に使用される。

更に、図１において、破線で示されている蓋８は、袋２の端部を押さえる役割を有すると共に、万が一、反応が急激に進んだ場合のアンモニア漏洩防止機構として働く。即ち、誤ってアンモニアがガスとして漏れた場合でも、該蓋によって拡散が防止され、また、その間、槽内で流体がアンモニアを吸収して無害化させることが可能である。

本発明において、前記温度において、窒化アルミニウム廃材と水との接触時間は、窒化アルミニウムの殆んどアルミナに変換する時間行うことが、処理後に窒化アルミニウムの分解によるアンモニアの発生を防止し、安全に処理物であるアルミナを取扱う上で好ましい。一般には、３時間以上を目安に水と接触させることが好ましい。特に、５時間以上が好ましい。

また、前記温度調整槽を使用する好適な方法においては、袋内で反応後のアルミナは、必要に応じて、洗浄後、セメント製造設備において、アルミニウム源として有効に利用することができる。

この場合、セメント製造設備への投入場所は、アンモニアを付着した状態では、セメント焼成用キルンの窯尻部分に添加することが、ＮＯｘの低減に効果的であり、また、アンモニアの付着量が少ない場合は、原料系、即ち、セメント原料の粉砕工程、或いは乾燥工程に投入することが好ましい。

以下、本発明を更に具体的に説明するため、実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

実施例１
窒化アルミニウムの切削粉１kｇを、該切削粉１００質量部に対して１５０質量部となる水を添加してポリエチレン製の袋に入れ、図１に示す温度調整槽１に設置した。温度調整槽には、温度３０℃に温度管理された水を、前記袋内の水量に対して、1分間に２倍量の流量で流通させ、袋内の温度を３０℃に維持した。

上記状態で５時間経過後、袋より窒化アルミニウム廃材を取り出して確認したところ、全量がアルミナに変換されており、また、処理中のアンモニア臭の発生も無かった。

実施例２
実施例1において、温度調整槽に供給する水の温度を３５℃とし、流通させる水量を下げて、袋内の温度を３８℃に維持した以外は同様にして実施した。

上記状態で５時間経過後、袋より窒化アルミニウム廃材を取り出して確認したところ、全量がアルミナに変換されており、また、処理中のアンモニア臭の発生も殆んど無かった。

比較例１
実施例１において、温度調整槽１に供給する水の温度を６０℃とした以外は、同様にして反応を行わせた。その結果、開始約３０分後から、袋から激しいアンモニア臭が発生し、危険な状態となった。

本発明を実施するための装置の概略図

符号の説明

１温度調整槽
２袋
３流体供給口
４流体排出口
５水
６窒化アルミニウム廃材
７流体
８蓋

Claims

窒化アルミニウム廃材を１５〜４５℃の温度下で、且つ、該窒化アルミニウム廃材１００質量部に対して５０質量部以上の水と接触せしめてアルミナに変換する方法であって、上記窒化アルミニウム廃材を袋に収容した後、該袋に水を注入し、該袋を温度調整槽に設置して水との反応を行わせることを特徴とする窒化アルミニウム廃材の処理方法。
窒化アルミニウム廃材が、窒化アルミニウム焼結体の加工屑、窒化アルミニウム粉の取扱装置における窒化アルミニウム付着物の剥離屑、窒化アルミニウムの有機溶媒スラリーから固液分離された窒化アルミニウムを主成分とする固形物又は、窒化アルミニウム焼結体の破砕物である、請求項1記載の窒化アルミニウム廃材の処理方法。
窒化アルミニウム廃材を処理して得られたアルミナを、セメント製造設備にアルミニウム源として供給する請求項１又は２に記載の窒化アルミニウム廃材の処理方法。