JPH0561203B2 - - Google Patents
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- JPH0561203B2 JPH0561203B2 JP61259660A JP25966086A JPH0561203B2 JP H0561203 B2 JPH0561203 B2 JP H0561203B2 JP 61259660 A JP61259660 A JP 61259660A JP 25966086 A JP25966086 A JP 25966086A JP H0561203 B2 JPH0561203 B2 JP H0561203B2
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は製鉄過程で発生するキツシユ黒鉛を特
殊処理することによつて、50倍以上に膨張させた
熱膨張キツシユ黒鉛の製造方法に関するものであ
る。 〔従来の技術〕 キツシユ黒鉛は、溶銑温度の降下時に、溶銑か
ら分離した自由炭素であり、受銑、出銑、脱硅、
脱硫、脱隣、排滓作業時等に発生する粉塵や、ス
ラグの主な成分の一つである。このキツシユ黒鉛
はリン片状の粒子であり天然黒鉛に比較して嵩比
重小さい黒鉛であるから、空中に浮遊して、作業
環境の悪化や公害などの問題をひき起こすため
に、受銑口、出銑口、排滓口などで集塵されてい
る。 ところで一般に黒鉛の用途としては、天然黒鉛
や熱分解黒鉛であれば、簡単な酸化処理後加熱に
よつて膨張黒鉛とし、これをパツキン、パイプシ
ーラント、バルブシートやガスケツト等に利用で
きる。しかし、キツシユ黒鉛は簡単な酸化処理と
加熱によつて体積を特に大きく変化させる物質、
すなわち加熱膨張性物質ではない。そこで、従
来、このキツシユ黒鉛に特殊処理を施すことによ
つて、キツシユ黒鉛に加熱膨張性をもたせ該黒鉛
の利用範囲を拡大しようとする試みが行なわれて
来た。その一例が特開昭49−75480号公報に記載
されている方法であり、嵩比重0.4〜0.7のキツシ
ユ黒鉛を硫酸と硝酸の混合液で処理して、膨張黒
鉛を得るものである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、特開昭49−75480号公報に開示
されている方法では、原料たるキツシユ黒鉛の嵩
比重が0.4〜0.7に限定されており、それ以下の嵩
比重のキツシユ黒鉛には言及されていない。本発
明者らの調査では嵩比重0.1乃至0.4未満のキツシ
ユ黒鉛を硫酸と硝酸の混合液で処理（特開昭49−
75480号参照のこと）しても、熱膨張性はきわめ
て不充分であつた。 一方、特開昭51−108694号公報には、キツシユ
黒鉛をペルオキソ二硫酸のアンモニウム塩と濃硫
酸とを混合液中に浸漬して処理する方法が開示さ
れている。この方法は、比較的高い膨張率を得る
ことができる点で有効であるものの、後述の実施
例によつて推測できるように、必ずしも高い膨張
率でなく、より高い膨張率を得ることができる方
法が望まれていた。 そこで、本発明の目的は、嵩比重が0.1以上0.4
未満のキツシユ黒鉛にも充分な熱膨張性を与え、
キツシユ黒鉛の利用範囲をさらに拡大せしめよう
とすることにある。 〔問題点を解決するための手段〕 上記目的を達成するための本発明は、製鉄過程
で発生するキツシユ黒鉛を、H2SO4が95％以上
の硫酸に、対キツシユ黒鉛重量比で0.05〜1.5の
過硫酸カリウムを溶解してなる液中に浸漬し、水
洗後に乾燥させた後、200℃以上の加熱処理によ
つて膨張させることを特徴とするものである。 〔作用〕 本発明では、濃度95％以上の濃硫酸と過硫酸カ
リウムとの混合液にキツシユ黒鉛を浸漬させる。
この濃硫酸は過硫酸カリウムの存在下で、キツシ
ユ黒鉛の結晶層間に挿入される。この層間化合物
は高温下で分解、ガス化して黒鉛層間を著しく押
し広げながら逸散するので、黒鉛粒子は芋虫状に
伸張して元の容積の50倍以上に膨張するのであ
る。 〔発明の具体的構成〕 以下本発明は、第１図を参照しながら詳説す
る。 本発明では、製鉄過程に由来するキツシユ黒鉛
をまず用意する。製鉄所では、受銑、出銑時や、
脱硫、脱隣、脱硅のための溶銑予備処理時などに
ダストやスラグが発生する。このダストやスラグ
を公知の方法で回収してキツシユ黒鉛を得る。こ
のキツシユ黒鉛の嵩比重は0.1以上であればよい。 次に、このキツシユ黒鉛を、H2SO4の含有量
が95％以上の濃硫酸と過硫酸カリウムとの混合液
中に浸漬する。硫酸のおけるH2SO4の含有量を
95％以上としたのは、95％未満の硫酸を用いて処
理したキツシユ黒鉛は熱膨張性が悪いからであ
る。また、過硫酸カリウムの添加混合によりキツ
シユ黒鉛の熱膨張性が向上する。 この過硫酸カリウムに代えて、（NH4）2S2O8、
Na2S2O8などを使用することが考えられるが、後
述の実施例のように、熱膨張性が充分でない。 過硫酸カリウムの量は、膨張率を50倍以上とす
るためには、0.05〜1.5とされる。 この混合液の量はキツシユ黒鉛を全量浸漬でき
る量、すなわち等容量以上であればよい。 その後、水洗処理により、キツシユ黒鉛粒子の
表面に付着している酸を洗浄して取り扱いを容易
にし、引き続き乾燥することによりさらに取り扱
いを容易にする。 次いで、キツシユ黒鉛を200℃以上好ましくは
800℃以上に数分間加熱すると容易に50倍以上に
膨張し膨張黒鉛を得ることができる。なお、50倍
に膨張するということは、キツシユ黒鉛の一粒子
が膨張する大きさであり、ある量のキツシユ黒
鉛、例えば１が50に膨張するということでは
ない。 なお、本発明が原料をキツシユ黒鉛に限定して
いるのは、一般にキツシユ黒鉛は天然黒鉛より通
常方法では膨張し難いところから、この膨張を容
易化することを本発明の目的としたからである。 したがつて、本発明をキツシユ黒鉛の代りに天
然黒鉛を適用しても容易に膨張可能であることは
言うまでもないことである。 本発明で製造した熱膨張キツシユ黒鉛は、断熱
材（建築材料、耐火材、セメント等）の原料や可
撓性シート材（パツキン、ガスケツト等）の原料
として充分使用できるものである。 〔実施例〕 次に本発明の実施例を示す。 実施例 １ 溶銑、受銑時のダストを精製し、Ｆ、C95％の
嵩比重0.29のキツシユ黒鉛10ｇを、H2SO4の含有
量が98％の硫酸29ｇにK2S2O8を2.6ｇ混合してな
る液に３分間浸漬する。その後充分水洗し、100
℃で30分乾燥後950℃で２分間加熱する。得られ
た膨張キツシユ黒鉛の嵩比重は0.0046ｇ／c.c.であ
り、63倍に膨張した。 比較例 １ 溶銑脱硫時に発生し、嵩比重0.3133ｇ／c.c.のキ
ツシユ黒鉛10ｇに硫酸29ｇと（NH4）2S2O8を2.6
ｇとの混合液に実施例１と同一条件で浸漬し、加
熱した。その結果、嵩比重は0.0070ｇ／c.c.とな
り、約45倍に膨張した。 比較例 ２ 嵩比重0.2672ｇ／c.c.のキツシユ黒鉛を、硫酸44
ｇと硝酸20との混合液に浸漬した後、実施例１と
同一条件で加熱したが殆ど膨張しなかつた。 比較例 ３ 嵩比重0.2387ｇ／c.c.のキツシユ黒鉛を硫酸44ｇ
とNaBO3・4H2O8ｇの混合液に浸漬後、実施例
１と同一条件で加熱したが、嵩比重0.0189ｇ／
c.c.、膨張率は12.6倍に止まつた。 上記実施例１および比較例１〜３以外にも各種
条件を変えて実験を行つた結果をまとめて第１表
および第２図に示す。
殊処理することによつて、50倍以上に膨張させた
熱膨張キツシユ黒鉛の製造方法に関するものであ
る。 〔従来の技術〕 キツシユ黒鉛は、溶銑温度の降下時に、溶銑か
ら分離した自由炭素であり、受銑、出銑、脱硅、
脱硫、脱隣、排滓作業時等に発生する粉塵や、ス
ラグの主な成分の一つである。このキツシユ黒鉛
はリン片状の粒子であり天然黒鉛に比較して嵩比
重小さい黒鉛であるから、空中に浮遊して、作業
環境の悪化や公害などの問題をひき起こすため
に、受銑口、出銑口、排滓口などで集塵されてい
る。 ところで一般に黒鉛の用途としては、天然黒鉛
や熱分解黒鉛であれば、簡単な酸化処理後加熱に
よつて膨張黒鉛とし、これをパツキン、パイプシ
ーラント、バルブシートやガスケツト等に利用で
きる。しかし、キツシユ黒鉛は簡単な酸化処理と
加熱によつて体積を特に大きく変化させる物質、
すなわち加熱膨張性物質ではない。そこで、従
来、このキツシユ黒鉛に特殊処理を施すことによ
つて、キツシユ黒鉛に加熱膨張性をもたせ該黒鉛
の利用範囲を拡大しようとする試みが行なわれて
来た。その一例が特開昭49−75480号公報に記載
されている方法であり、嵩比重0.4〜0.7のキツシ
ユ黒鉛を硫酸と硝酸の混合液で処理して、膨張黒
鉛を得るものである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、特開昭49−75480号公報に開示
されている方法では、原料たるキツシユ黒鉛の嵩
比重が0.4〜0.7に限定されており、それ以下の嵩
比重のキツシユ黒鉛には言及されていない。本発
明者らの調査では嵩比重0.1乃至0.4未満のキツシ
ユ黒鉛を硫酸と硝酸の混合液で処理（特開昭49−
75480号参照のこと）しても、熱膨張性はきわめ
て不充分であつた。 一方、特開昭51−108694号公報には、キツシユ
黒鉛をペルオキソ二硫酸のアンモニウム塩と濃硫
酸とを混合液中に浸漬して処理する方法が開示さ
れている。この方法は、比較的高い膨張率を得る
ことができる点で有効であるものの、後述の実施
例によつて推測できるように、必ずしも高い膨張
率でなく、より高い膨張率を得ることができる方
法が望まれていた。 そこで、本発明の目的は、嵩比重が0.1以上0.4
未満のキツシユ黒鉛にも充分な熱膨張性を与え、
キツシユ黒鉛の利用範囲をさらに拡大せしめよう
とすることにある。 〔問題点を解決するための手段〕 上記目的を達成するための本発明は、製鉄過程
で発生するキツシユ黒鉛を、H2SO4が95％以上
の硫酸に、対キツシユ黒鉛重量比で0.05〜1.5の
過硫酸カリウムを溶解してなる液中に浸漬し、水
洗後に乾燥させた後、200℃以上の加熱処理によ
つて膨張させることを特徴とするものである。 〔作用〕 本発明では、濃度95％以上の濃硫酸と過硫酸カ
リウムとの混合液にキツシユ黒鉛を浸漬させる。
この濃硫酸は過硫酸カリウムの存在下で、キツシ
ユ黒鉛の結晶層間に挿入される。この層間化合物
は高温下で分解、ガス化して黒鉛層間を著しく押
し広げながら逸散するので、黒鉛粒子は芋虫状に
伸張して元の容積の50倍以上に膨張するのであ
る。 〔発明の具体的構成〕 以下本発明は、第１図を参照しながら詳説す
る。 本発明では、製鉄過程に由来するキツシユ黒鉛
をまず用意する。製鉄所では、受銑、出銑時や、
脱硫、脱隣、脱硅のための溶銑予備処理時などに
ダストやスラグが発生する。このダストやスラグ
を公知の方法で回収してキツシユ黒鉛を得る。こ
のキツシユ黒鉛の嵩比重は0.1以上であればよい。 次に、このキツシユ黒鉛を、H2SO4の含有量
が95％以上の濃硫酸と過硫酸カリウムとの混合液
中に浸漬する。硫酸のおけるH2SO4の含有量を
95％以上としたのは、95％未満の硫酸を用いて処
理したキツシユ黒鉛は熱膨張性が悪いからであ
る。また、過硫酸カリウムの添加混合によりキツ
シユ黒鉛の熱膨張性が向上する。 この過硫酸カリウムに代えて、（NH4）2S2O8、
Na2S2O8などを使用することが考えられるが、後
述の実施例のように、熱膨張性が充分でない。 過硫酸カリウムの量は、膨張率を50倍以上とす
るためには、0.05〜1.5とされる。 この混合液の量はキツシユ黒鉛を全量浸漬でき
る量、すなわち等容量以上であればよい。 その後、水洗処理により、キツシユ黒鉛粒子の
表面に付着している酸を洗浄して取り扱いを容易
にし、引き続き乾燥することによりさらに取り扱
いを容易にする。 次いで、キツシユ黒鉛を200℃以上好ましくは
800℃以上に数分間加熱すると容易に50倍以上に
膨張し膨張黒鉛を得ることができる。なお、50倍
に膨張するということは、キツシユ黒鉛の一粒子
が膨張する大きさであり、ある量のキツシユ黒
鉛、例えば１が50に膨張するということでは
ない。 なお、本発明が原料をキツシユ黒鉛に限定して
いるのは、一般にキツシユ黒鉛は天然黒鉛より通
常方法では膨張し難いところから、この膨張を容
易化することを本発明の目的としたからである。 したがつて、本発明をキツシユ黒鉛の代りに天
然黒鉛を適用しても容易に膨張可能であることは
言うまでもないことである。 本発明で製造した熱膨張キツシユ黒鉛は、断熱
材（建築材料、耐火材、セメント等）の原料や可
撓性シート材（パツキン、ガスケツト等）の原料
として充分使用できるものである。 〔実施例〕 次に本発明の実施例を示す。 実施例 １ 溶銑、受銑時のダストを精製し、Ｆ、C95％の
嵩比重0.29のキツシユ黒鉛10ｇを、H2SO4の含有
量が98％の硫酸29ｇにK2S2O8を2.6ｇ混合してな
る液に３分間浸漬する。その後充分水洗し、100
℃で30分乾燥後950℃で２分間加熱する。得られ
た膨張キツシユ黒鉛の嵩比重は0.0046ｇ／c.c.であ
り、63倍に膨張した。 比較例 １ 溶銑脱硫時に発生し、嵩比重0.3133ｇ／c.c.のキ
ツシユ黒鉛10ｇに硫酸29ｇと（NH4）2S2O8を2.6
ｇとの混合液に実施例１と同一条件で浸漬し、加
熱した。その結果、嵩比重は0.0070ｇ／c.c.とな
り、約45倍に膨張した。 比較例 ２ 嵩比重0.2672ｇ／c.c.のキツシユ黒鉛を、硫酸44
ｇと硝酸20との混合液に浸漬した後、実施例１と
同一条件で加熱したが殆ど膨張しなかつた。 比較例 ３ 嵩比重0.2387ｇ／c.c.のキツシユ黒鉛を硫酸44ｇ
とNaBO3・4H2O8ｇの混合液に浸漬後、実施例
１と同一条件で加熱したが、嵩比重0.0189ｇ／
c.c.、膨張率は12.6倍に止まつた。 上記実施例１および比較例１〜３以外にも各種
条件を変えて実験を行つた結果をまとめて第１表
および第２図に示す。
以上の通り本発明によれば、嵩比重の小さい
0.1〜0.4未満のキツシユ黒鉛でも50倍以上に膨張
が可能となつた。このことは、殆んどすべてのキ
ツシユ黒鉛に対して同様の効果を期待できること
を意味する。また、硝酸を使用しないので、
NOxの発生がなく、公害の懸念がない。さらに、
浸漬時の薬品の使用量が少なくて済み、コスト上
も有利である。
0.1〜0.4未満のキツシユ黒鉛でも50倍以上に膨張
が可能となつた。このことは、殆んどすべてのキ
ツシユ黒鉛に対して同様の効果を期待できること
を意味する。また、硝酸を使用しないので、
NOxの発生がなく、公害の懸念がない。さらに、
浸漬時の薬品の使用量が少なくて済み、コスト上
も有利である。
第１図は本発明方法の工程概要図、第２図は実
験結果を示すグラフである。
験結果を示すグラフである。
Claims (1)
- １ 製鉄過程で発生するキツシユ黒鉛を、
H2SO4が95％以上の硫酸に、対キツシユ黒鉛重
量比で0.05〜1.5の過硫酸カリウムを溶解してな
る液中に浸漬し、水洗後に乾燥させた後、200℃
以上の加熱処理によつて膨張させることを特徴と
する熱膨張黒鉛の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61259660A JPS63112408A (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | 熱膨張キツシユ黒鉛の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61259660A JPS63112408A (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | 熱膨張キツシユ黒鉛の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63112408A JPS63112408A (ja) | 1988-05-17 |
| JPH0561203B2 true JPH0561203B2 (ja) | 1993-09-03 |
Family
ID=17337130
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61259660A Granted JPS63112408A (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | 熱膨張キツシユ黒鉛の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63112408A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1039801C (zh) * | 1993-11-05 | 1998-09-16 | 宋克敏 | 低硫可膨胀石墨的制造方法 |
| KR100327134B1 (ko) * | 2000-03-20 | 2002-03-13 | 오원춘 | 팽창화 흑연의 제조방법 |
| CN103738955A (zh) * | 2014-01-13 | 2014-04-23 | 清华大学 | 一种以Kish石墨为原料的膨胀石墨环保材料及其制备和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51108654A (ja) * | 1974-12-06 | 1976-09-27 | Asea Ab | |
| JPS5438292A (en) * | 1977-09-01 | 1979-03-22 | Chuo Kasei Kk | Method of making thermally expandable graphite |
-
1986
- 1986-10-31 JP JP61259660A patent/JPS63112408A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51108654A (ja) * | 1974-12-06 | 1976-09-27 | Asea Ab | |
| JPS5438292A (en) * | 1977-09-01 | 1979-03-22 | Chuo Kasei Kk | Method of making thermally expandable graphite |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63112408A (ja) | 1988-05-17 |
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