JP4732879B2 - 電子写真感光体、電子写真感光体を用いた電子写真形成方法、電子写真装置及び電子写真装置用プロセスカートリッジ - Google Patents
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Description
図1は、本実施形態の電子写真感光体の層構成を示す図である。
図2の電子写真感光体は、導電性支持体31上に、電荷発生物質を主成分とする電荷発生層33、電荷輸送物質を主成分とする電荷輸送層34、及び、保護層35が、この順に積層された構成を有する。保護層35は、フッ素樹脂微粒子を含有している。
図3の電子写真感光体は、導電性支持体31上に、電荷輸送物質を主成分とする電荷輸送層34、電荷発生物質を主成分とする電荷発生層33、及び、保護層35がこの順に積層された構成を有する。保護層35は、フッ素樹脂微粒子を含有している。
塗布液の塗工法としては、浸漬塗工法、スプレーコート、ビードコート、ノズルコート、スピナーコート、リングコート等の方法を用いることができる。
電荷発生層33の膜厚は、0.01〜5μm程度が適当であり、好ましくは0.1〜2μmの範囲である。
電子輸送物質としては、例えば、クロルアニル、ブロムアニル、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノジメタン、2,4,7−トリニトロ−9−フルオレノン、2,4,5,7−テトラニトロ−9−フルオレノン、2,4,5,7−テトラニトロキサントン、2,4,8−トリニトロチオキサントン、2,6,8−トリニトロ−4H−インデノ〔1,2−b〕チオフェン−4−オン、1,3,7−トリニトロジベンゾチオフェン−5,5−ジオキサイド、ベンゾキノン誘導体等の電子受容性物質が挙げられる。
これらの電荷輸送物質は単独で、又は2種以上混合して用いられる。
溶剤としては、テトラヒドロフラン、ジオキサン、トルエン、ジクロルメタン、モノクロルベンゼン、ジクロルエタン、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、アセトンなどが用いられる。これらは単独で使用しても2種以上混合して使用しても良い。
感光層が単層構造の場合には、上述した電荷発生物質を結着樹脂中に分散した感光体が使用できる。感光層32は、電荷発生物質、電荷輸送物質及び結着樹脂を適当な溶剤に溶解ないし分散し、これを塗布、乾燥することによって形成できる。また、必要により可塑剤、レベリング剤、酸化防止剤等を添加することもできる。
また、保護層に電荷輸送層34で挙げた低分子電荷輸送物質或いは高分子電荷輸送物質を添加することは、残留電位の低減及び画質向上に対して有効かつ有用である。
図4は、本実施形態の電子写真プロセス及び電子写真装置を説明するための概略図である。下記のような例も、本実施形態の範疇に属するものである。
転写手段には、一般に上記の帯電器が使用できるが、図4に示されるように、転写チャージャと分離チャージャを併用したものが効果的である。
光源等は、図4に示される工程の他に光照射を併用した転写工程、除電工程、クリーニング工程、或いは前露光などの工程を設けることにより、感光体に光が照射されることになる。
かかる現像手段には、公知の方法が適用されるし、また、除電手段にも公知の方法が用いられる。
一方、光照射工程は、像露光、クリーニング前露光、除電露光が図示されているが、他に、転写前露光、像露光のプレ露光、及びその他公知の光照射工程を設けて、感光体に光照射を行うこともできる。
タンデム方式では、各色の潜像形成や現像を並行して行うことができるため、リボルバ式よりも画像形成速度を遙かに高速化させることができる。
アルミニウムシリンダー上に下記組成の下引き層塗工液、電荷発生層塗工液、及び電荷輸送層塗工液を、浸漬塗工によって順次塗布したのち乾燥し、膜厚3.5μmの下引き層、膜厚0.2μmの電荷発生層、膜厚22μmの電荷輸送層を形成した。
・二酸化チタン粉末:400部
・メラミン樹脂:65部
・アルキッド樹脂:120部
・2−ブタノン:400部
◎電荷発生層塗工液
・下記〔化81〕のビスアゾ顔料:12部
・ポリビニルブチラール:5部
・2−ブタノン:200部
・シクロヘキサノン:400部
・ポリカーボネート(Zポリカ、帝人化成製):8部
・下記〔化82〕の電荷輸送物質:10部
・テトラヒドロフラン:100部
・パーフロロアルコキシ樹脂粒子(MPE−056、三井フロロケミカル製):5.5部
・分散助剤(モディパーF210、日本油脂製):1.0部
・例示化合物1−1:0.4部
・ポリカーボネート(Zポリカ、帝人化成製):4部
・テトラヒドロフラン:200部
・シクロヘキサノン:60部
保護層塗工液を下記組成に変更した点以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体2を作製した。
・パーフロロアルコキシ樹脂粒子(MPE−056、三井フロロケミカル製):3.3部
・分散助剤(モディパーF210、日本油脂製)1.0部
・例示化合物1−1:0.4部
・ポリカーボネート(Zポリカ、帝人化成製):6.4部
・テトラヒドロフラン:200部
・シクロヘキサノン:60部
保護層塗工液を下記組成に変更した点以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体3を作製した。
・パーフロロアルコキシ樹脂粒子(MPE−056、三井フロロケミカル製):7.4部
・分散助剤(モディパーF210、日本油脂製)1.0部
・例示化合物1−1:0.4部
・ポリカーボネート(Zポリカ、帝人化成製):2.3部
・テトラヒドロフラン:200部
・シクロヘキサノン:60部
保護層塗工液を下記組成に変更した点以外は、実施例1と同様にして比較用電子写真感光体1を作製した。
・パーフロロアルコキシ樹脂粒子(MPE−056、三井フロロケミカル製):3.0部
・分散助剤(モディパーF210、日本油脂製)1.0部
・例示化合物1−1:0.4部
・ポリカーボネート(Zポリカ、帝人化成製):6.7部
・テトラヒドロフラン:200部
・シクロヘキサノン:60部
保護層塗工液を下記組成に変更した点以外は、実施例1と同様にして比較用電子写真感光体2を作製した。
・パーフロロアルコキシ樹脂粒子(MPE−056、三井フロロケミカル製):7.8部
・分散助剤(モディパーF210、日本油脂製)1.0部
・例示化合物1−1:0.4部
・ポリカーボネート(Zポリカ、帝人化成製):1.9部
・テトラヒドロフラン:200部
・シクロヘキサノン:60部
保護層塗工液を下記組成に変更した点以外は、実施例1と同様にして比較用電子写真感光体3を作製した。
・パーフロロアルコキシ樹脂粒子(MPE−056、三井フロロケミカル製):5.5部
・分散助剤(モディパーF210、日本油脂製)1.0部
・ポリカーボネート(Zポリカ、帝人化成製):4.2部
・テトラヒドロフラン:200部
・シクロヘキサノン:60部
保護層塗工液中のパーフロロアルコキシ樹脂粒子をテトラフロロエチレン樹脂粒子(ルブロンL−2、ダイキン製)に変更した点以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体4を作製した。
保護層塗工液中の例示化合物1−1を、表1〜6に示した化合物に変更した点以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体5〜18を作製した。
保護層塗工液中の例示化合物1−1を、下記(比較化合物1)の化合物に変更した点以外は、実施例1と同様にして、比較用電子写真感光体4を作製した。
保護層塗工液中の例示化合物1−1を、下記(比較化合物2)の化合物に変更した点以外は、実施例1と同様にして、比較用電子写真感光体5を作製した。
(1)単量体組成物の作製
・スチレンモノマー 70部
・n−ブチルメタクリレート 30部
・ポリスチレン 5部
・3,5−ジ−tert−ブチルサリチル酸亜鉛塩 2部
・カーボンブラック 6部
上記の重合性単量体混合物をボールミルで24時間分散混合して単量体組成物を調製した。
攪拌機、温度計、不活性ガス導入管、及び細孔径110,000Å、細孔容積0.42cc/g、10φ×50mmの多孔質ガラス管を備えたフラスコに、2%ポリビニルアルコール水溶液400mlをとり、窒素ガスを送りながら室温で攪拌を行い、反応容器中の酸素を窒素置換した。
次いで、(1)の単量体組成物113gにアゾビスイソブチルニトリル1.56gを加えて攪拌溶解した後、ポンプを用いて多孔質ガラス管を通過させてポリビニルアルコール水溶液中に加え、次いで、このポリビニルアルコールと単量体組成物の混合物を、前記ポンプと多孔質ガラス管を用いて約120ml/minの割合で2時間循環させた後、内温を70℃とし8時間重合させた。
その後、室温まで冷却し、一晩静置した後、上澄液を除き水を加えて1時間攪拌し、次いで濾過、乾燥してトナーを得た。このトナーの粒子径をコールターカウンターで測定したところ、平均粒子径8.5μmで5〜0μm径の範囲にある粒子は全体の95%であり、極めて狭い粒度分布であった。
トナー製造例1で得られたトナー粒子を含む懸濁液を平板上の撮像部検知帯に通過させ、CCDカメラで光学的に粒子画像を検知し、得られる投影面積の等しい相当円の周囲長を実在粒子の周囲長で除した値である平均円形度を評価した。この値は、フロー式粒子像分析装置FPIA−2000により平均円形度として計測することができ、具体的な測定方法としては、容器中の予め不純固形物を除去した水100〜150ml中に、分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩を0.1〜0.5ml加え、更に測定試料を0.1〜0.5g程度加え、試料を分散した懸濁液は超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行い、分散液濃度を3000〜1万個/μlとして前記装置によりトナーの形状及び分布を測定することによって得られる。これまでの検討の結果、0.930以上のトナーが適正な濃度の再現性のある高精細な画像を形成するのに有効であり、より好ましくは平均円形度が0.980〜1.000である。トナー製造例1で作製したトナーの円形度は0.98であった。
得られた電子写真感光体1〜18及び比較用電子写真感光体1〜5の表面の任意の観察点10点について、FE−SEM(S−4200形走査型電子顕微鏡、日立製作所社製)を用いて、加速電圧2kVにおいて4000倍の表面を撮影し、得られたSEM写真を画像処理ソフト(Image−Pro Plus)を用いて、フッ素樹脂微粒子(一次粒子及び凝集した二次粒子)の個数、各粒子の平均直径、面積、面積比を解析し、平均直径0.3〜4.0μmの粒子の面積比を算出した。
得られた電子写真感光体1〜18及び比較用電子写真感光体1〜5について、特開平9−166919号公報等に開示されているオイラー・ベルト方式を用い表面摩擦係数を評価した。ここでいうベルトとは、中厚の上質紙で、紙すきが長手方向になるようにして、図9に示すように、感光体の円周1/4に張架し、ベルトの一方にW=100gの荷重を掛け、他方にフォースゲージ(バネ秤)を設置し、フォースゲージを徐々に引っ張りながらベルトの移動を観察し、移動を開始した時点での荷重を読み取って下記の式により計算する。なお、図9では、荷重:100g分銅と、ベルト:Type6200/T目/A4用紙/30mm幅(すき目方向にカット)と、ダブルクリップ2個が使用される。また、式におけるμは摩擦係数を、Fは引っ張り力を、Wは荷重を表す。
μ=2/π×ln(F/W) W=100g
得られた電子写真感光体1〜18及び比較用電子写真感光体1〜5を、リコー製imagio Color 5100改造機(imagio ColorカラートナーS[円形度0.91]、画像露光光源を655nmの半導体レーザに交換し潤滑剤塗布手段を除去したもの)に搭載し、連続してトータル10万枚の印刷を行い、その際、初期画像及び10万枚印刷後の画像について評価を行った。また、初期及び10万枚印刷後の明部電位を測定した。更に、初期及び10万枚印刷後での膜厚差より摩耗量の評価を行った。
得られた電子写真感光体1〜18及び比較用電子写真感光体1〜5を、リコー製imagio Color 5100改造機(トナーを製造例1で作製したものに変更し画像露光光源を655nmの半導体レーザに交換、更に潤滑剤塗布手段を除去したもの)に搭載し、連続してトータル10万枚の印刷を行い、その際、初期画像及び10万枚印刷後の画像について評価を行った。また、初期及び10万枚印刷後の明部電位を測定した。更に、初期及び10万枚印刷後での膜厚差より摩耗量の評価を行った。
得られた電子写真感光体1〜18及び比較用電子写真感光体1〜5を、リコー製imagio Color 8100改造機(トナーを製造例1で作製したものに変更)に搭載し、連続してトータル5万枚の印刷を行い、その際、初期画像及び5万枚印刷後の画像について評価を行った。また、初期及び5万枚印刷後の明部電位を測定した。更に、初期及び5万枚印刷後での膜厚差より摩耗量の評価を行った。
表1,2の評価結果から分かるように、感光体の最表面層に体積分率で20〜60%のフッ素樹脂微粒子を含有させることにより、高安定な低表面摩擦係数の持続性を維持することが可能となった。また、摩耗量についても抑制されており、耐摩耗性が大幅に向上していることが確認された。更に、10万枚印刷後においても明部電位上昇は少なく、特定の酸化防止剤を添加した感光体では残像の発生も見られず高画質画像が安定に得られることが確認された。一方、体積分率で20〜60%のフッ素樹脂微粒子を含有させていない感光体(比較例1、2)や、例示化合物が無添加である感光体(比較例3)、本実施形態で指定する化合物以外の化合物を用いた感光体(比較例4、5)は、クリーニング不良や残像の発生を引き起こしていた。
32 感光層
33 電荷発生層
34 電荷輸送層
35 保護層
Claims (12)
- 導電性支持体上に形成された感光層の最表面層にフッ素樹脂微粒子を含有する保護層を形成した電子写真感光体であって、
前記保護層は、少なくとも体積分率で20%以上60%以下のフッ素樹脂微粒子及び下記一般式(1)で表される化合物を含有することを特徴とする電子写真感光体。
- 導電性支持体上に形成された感光層の最表面層にフッ素樹脂微粒子を含有する保護層を形成した電子写真感光体であって、
前記保護層に少なくとも体積分率で20%以上60%以下のフッ素樹脂微粒子及び下記一般式(2)で表される化合物を含有することを特徴とする電子写真感光体。
- 導電性支持体上に形成された感光層の最表面層にフッ素樹脂微粒子を含有する保護層を形成した電子写真感光体であって、
前記保護層に少なくとも体積分率で20%以上60%以下のフッ素樹脂微粒子及び下記一般式(3)で表される化合物を含有することを特徴とする電子写真感光体。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の電子写真感光体に、少なくとも帯電工程と、画像露光工程と、現像工程と、転写工程とを繰り返し行うことを特徴とする電子写真形成方法。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の電子写真感光体に、少なくとも帯電工程と、画像露光工程と、現像工程と、転写工程とを繰り返し行い、かつ、前記画像露光工程の際に、LD或いはLEDを用いて感光体上に静電潜像の書き込みを行うことを特徴とする電子写真形成方法。
- 前記現像工程に使用されるトナーの平均円形度は、0.930〜1.000であることを特徴とする請求項4または5に記載の電子写真形成方法。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の電子写真感光体の表面におけるフッ素樹脂微粒子の露出部分を、前記電子写真感光体の表面に接触する接触部材で摺擦して、前記フッ素樹脂微粒子を変形及び伸張させることを特徴とする請求項4乃至6のいずれか1項に記載の電子写真形成方法。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、少なくとも帯電手段と、画像露光手段と、現像手段と、転写手段とを有することを特徴とする電子写真装置。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、少なくとも帯電手段と、画像露光手段と、現像手段と、転写手段とを有し、かつ、前記画像露光手段の際に、LD或いはLEDを用いて感光体上に静電潜像の書き込みを行うことを特徴とする電子写真装置。
- 前記電子写真装置は、タンデム型であることを特徴とする請求項8または9に記載の電子写真装置。
- 前記電子写真装置は、電子写真感光体上に現像されたトナー画像を中間転写体上に一次転写した後、該中間転写体上の前記トナー画像を記録材上に二次転写する中間転写手段を有し、
複数色の前記トナー画像を前記中間転写体上に順次重ね合わせてカラー画像を形成し、該カラー画像を記録材上に一括して二次転写することを特徴とする請求項8乃至10に記載の電子写真装置。 - 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の電子写真感光体に、帯電手段と、露光手段と、現像手段と、クリーニング手段と、転写手段とのうち、少なくとも1つを有することを特徴とする電子写真装置用プロセスカートリッジ。
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