JP4723433B2 - 脆弱下地の強化剤およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)ビーカーに100質量部の上記ポリマー粒子の分散液を入れ、大気圧で、20℃にて穏やかに攪拌しながら、5質量%塩化カルシウム水溶液を滴下して、該分散液がゲル化するまでの滴下量を測定する。
(2)上記の塩化カルシウム水溶液の滴下量(質量部)を、分散液中の固形分に対する割合として算出し、得た値を分散液の安定度とする。
脆弱下地の水系強化剤として要求されるのは、脆弱下地内部への浸透能力と浸透した部分の強化能力である。浸透能力を支配するのは強化剤の粘度と分散ポリマー粒子のサイズである。強化剤の粘度は、分散ポリマーの濃度で簡単に制御でき、分散ポリマー粒子のサイズの調整は、分散液を製造する乳化重合条件で制御することで可能である。
単量体が難水溶性であることが要求される。分散ポリマーはおおむね、応用目的に適ったポリマー性能を得るために、硬質成分単量体と軟質成分単量体の共重合で合成される。その硬質成分単量体としては、例えば、メチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、スチレンおよびα−メチルスチレンなどが、また、軟質成分単量体としてはブタジエン、ブチルアクリレート、へキシルアクリレートおよびオクチルアクリレートなどの高級アクリレート、酪酸ビニル、カプロン酸ビニル、カプリル酸ビニルおよびバーサチック酸ビニルなどの高級ビニルエステルなどが挙げられる。これらの単量体の選択により得られるポリマー粒子のTgを20℃以下、好ましくは0℃以下とすることができる。
アニオン系界面活性剤を中心とした界面活性剤が望ましい。例えば、オレイン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウムおよびポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウムなどが挙げられる。界面活性剤としてアニオン系界面活性剤を使用することで、得られる分散液中のポリマー粒子の平均粒子径を10〜100nmとすることができる。
通常の乳化重合のそれよりも多めの量のアニオン系界面活性剤および重合開始剤が用いられる。通常の乳化重合に使用される界面活性剤は、単量体100質量部に対して4質量部以下、また、重合開始剤は単量体100質量部に対して0.5質量部以下である。この界面活性剤と重合開始剤の使用量が多くなればなるほど、生成する分散ポリマー粒子は小さくなる。ところが界面活性剤や重合開始剤のような水溶性成分を増やせば増やすほど、分散液から形成されるフィルムの耐水性が低下する。このように、界面活性剤などの水溶性成分の使用量の増大は、生成するポリマー粒子の小粒径化には寄与するが、同時にポリマー粒子の融合によって生成するフィルムの耐水性の低下にも大きく寄与するので、無制限の使用量の増大は好ましくない。以上の使用量による相反する結果を折衷すれば、単量体100質量部に対して界面活性剤の使用量は10質量部以下、好ましくは4〜10質量部であり、重合開始剤のそれは1質量部以下、好ましくは0.5〜1質量部である。
既に述べたように、分散粒子ポリマーのTgは20℃以下、好ましくは0℃以下で、−30℃を下回らないことが要請される。勿論、ポリマー粒子に対する可塑剤および/または成膜助剤の添加量も含めてのTgである。なお、ポリマー粒子のTgは硬質成分単量体と軟質成分単量体の共重合比率で自由自在な制御が可能である。
ビーカーに100質量部の分散液を入れ、大気圧および20℃にて穏やかに攪拌しながら、5質量%塩化カルシウム水溶液を滴下し続け、分散液がゲル化するまでの滴下量を求める。この滴下量(質量部)を分散液の固形分に対する割合としたものを分散液の安定度とする。すなわち、ポリマー粒子10質量部を含む分散液100質量部に対し、1質量部の5質量%塩化カルシウム水溶液を滴下した時に凝集した場合の安定度は10であり、10質量部の5質量%塩化カルシウム水溶液を滴下した時に凝集した場合の安定度は100である。
実施例1
60部のメチルメタクリレートと40部のブチルアクリレートとを混合して、原料単量体としての使用に供した。界面活性剤は、原料単量体100部に対して8部のラウリル硫酸ナトリウムを使用し、重合開始剤としては原料単量体100部に対して0.5部の過硫酸カリウムを用い、ポリマー濃度が40%となるように水を加えて、通常の重合方式に従って、撹拌下70℃で6時間加熱して重合を終えた。
(a)脆弱化モルタル板の作製
普通ポルトランドセメント100部に、珪砂7号500部と水160部とを加えてよく練り混ぜてセメント・モルタルとした。それを内側寸法が40×40mm、厚さが10mmの型枠に打ち込んで、24時間後に脱型した。115℃にて3時間加熱した後、室温に戻し、1週間の標準養生に付して供試脆弱化モルタル板とした。
大きさ40×40mm、厚さ10mmの供試脆弱化モルタル板の側面に幅15mmの市販ポリプロピレン粘着テープを貼り付けて、供試モルタル板に高さ5mmの堰を作った。次にモルタル板と同サイズの不織布を密着させて置き、その中心に前記強化剤をピペットから注ぎ込んだ。注ぎ込む量は1,000g/m2の割合であり、供試モルタル表面の堰の内側16cm2に対しては1.6gとした。但し、不織布が強化剤を含むため、この量を差し引いても規定量が残る量を注ぎ込む。強化剤はまず不織布全体を濡らし、次いで全面均一に内部に浸透した。次いでポリプロピレン粘着テープと強化剤で濡れた不織布を除去し、20℃で1週間乾燥してから、強化剤の浸透深さと強化剤による強化強度の測定に供した。
浸透強化した供試モルタル板の裏面、つまり浸透強化処理をしなかった面を高粘度無溶剤型エポキシ樹脂接着剤を用いて、70×70×20mmの正常に硬化したモルタル板に強固に接着した。表面にはJIS A6916規定の鋼製アタッチメントをこれも同様のエポキシ樹脂接着剤を用いて強固に接着した。これをJIS A6916に準じて、引張強度測定に付すと、例外なく強化された供試モルタル板は、層の中間で不規則な面をみせて破断した。アタッチメント面に付着したのは強化された層であり、下地モルタル板に残されているのは未強化層である。アタッチメントに付着した強化層の表面は凹凸があり、その厚さを測定するのは困難である。そこで、アタッチメントと接着剤込みの強化層の質量を測定し、そこから予め測定しておいたアタッチメントと接着剤の質量を差し引き、g/cm2に換算して、強化剤の平均浸透深さとした。
浸透深さ測定で得られた、鋼製アタッチメントに付着した強化モルタル層の不規則な破断面をサンダーとサンドペーパーとで丁寧に平滑化して、その面を再度エポキシ樹脂接着剤を用いて正常に硬化したモルタル板に強固に接着し、浸透深さ測定と同様にして、JIS A6916に準じて引張強度として強化強度を測定した。
60部のメチルメタクリレートと40部のブチルアクリレートの混合単量体を原料に、界面活性剤として原料単量体100部に対して9部のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムと重合開始剤として原料単量体100部に対して0.7部の過硫酸カリウムを用いた以外は全て実施例1に準じて乳化重合を行い、超微細メチルメタクリレート/ブチルアクリレート(60/40)共重合体ポリマー粒子の水性分散液を得た。分散ポリマー粒子の平均粒子径は80nmであった。また、Tgは計算で求めて0℃であることを確認した。この乳化重合原液を「乳化重合原液2」と云う。
50部のスチレンと50部の2−エチルへキシルアクリレートからなる混合単量体を原料に、界面活性剤として原料単量体100部に対して10部のラウリル硫酸ナトリウムと重合開始剤として原料単量体100部に対して1.0部の過硫酸カリウムを用いた以外は全て実施例1に準じて乳化重合を行い、超微細スチレン/2−エチルへキシルアクリレート(50/50)共重合体ポリマー粒子の40%水性分散液を得た。分散ポリマー粒子の平均粒子径は50nmであった。また、Tgは計算で求め、0℃であることを確認した。この乳化重合原液を「乳化重合原液3」と云う。
実施例1の乳化重合原液1を安定剤を使用することなく、分散ポリマー濃度25%に調製して比較例の強化剤とした。該強化剤の粘度は3.7mPa・s、安定度18である。該強化剤についても実施例1と同様に試験に供した。結果は表1に一覧的に示す。実施例1を基準に簡単に云えば、分散しているポリマー粒子径は同じであるにも係らず、分散液の浸透深さは0.68g/cm2から0.1g/cm2に大きく低下するが、強化強度には殆ど変化が認められない。明らかに分散液の低レベルの化学的安定性に起因して、下地モルタルから溶け込んだカルシウムイオンによって、ポリマー粒子が凝集させられたためである。ポリマー粒子の粗大化は、直ちに浸透性の大幅な低下をもたらしていることが明らかである。
60部のメチルメタクリレートと40部のブチルアクリレートの混合単量体を原料に、界面活性剤として原料単量体100部に対して3部のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムと重合開始剤として原料単量体100部に対して0.2部の過硫酸カリウムを用いた以外は全て実施例1に準じて乳化重合を行い、メチルメタクリレート/ブチルアクリレート(60/40)共重合体ポリマー粒子の水性分散液を得た。共重合体ポリマー濃度40%のこの水性分散液の性状は、分散ポリマー粒子の平均粒子径200nmであった。また、Tgは計算で求め、0℃であることを確認した。
市場で入手したエチレン/酢酸ビニル共重合体の水性分散液(商品名:ハイフレックスHF−1000、メーカー:日本化成株式会社)を実施例1に準じてポリマー濃度を調製して、実施例1と同様に浸透強化の評価に供した。平均粒子径500nm、分散ポリマー濃度17.5%、粘度3.6mPa・s、安定度80以上であった。結果は表1に一覧的に示す。評価結果によれば、分散ポリマー粒子の大粒径に起因して、比較例2よりも一層表面濾過の傾向が大きくなる。これでは到底実用に供し得る程の浸透強化効果は期待できない。
溶液型強化剤を実施例と対比的に評価した。評価された性能は、参考例1として表1に一覧的に示されている。このタイプはケイ酸カルシウム板のような脆弱な工場生産建築パネルに耐久性に優れた塗装を施すための強化剤として、ケイ酸カルシウム板が建築用に登場して以来、高い評価が与えられている。
脆弱コンクリートやモルタルの浸透強化で定評のある反応硬化型のエポキシ樹脂型強化剤を参考例として評価した。エポキシ樹脂は市場でエポキシ樹脂接着剤セットを入手して評価に供した。主剤としてのビスフェノールAジグリシジルエーテルと硬化剤としてのポリアミドアミンそれぞれを濃度23%になるようにトルエン/イソプロピルアルコール(50/50)混合溶媒に溶解して溶液とした。適用に際してはそれぞれの溶液を質量比1:1の割合で均一に混合した。その粘度は6mPa・sであった。
Claims (5)
- セメント系材料からなる脆弱下地に適用するものであって、20℃以下で−30℃を下回らないガラス転移温度を有し、かつ平均粒子径が100nm以下であるポリマー粒子が、その合計量で、該ポリマー粒子100質量部当たり4.5〜17質量部の割合で含有されている、乳化重合に用いたアニオン系界面活性剤と、安定化のためのノニオン系界面活性剤の2種類の界面活性剤によって水性媒体中に分散されてなる水性分散液からなり、下記に規定の方法で測定したときの該水性分散液の安定度が80以上であることを特徴とする脆弱下地の強化剤。
(1)ビーカーに100質量部の上記ポリマー粒子の分散液を入れ、大気圧で、20℃にて穏やかに攪拌しながら、5質量%塩化カルシウム水溶液を滴下して、該分散液がゲル化するまでの滴下量を測定する。
(2)上記の塩化カルシウム水溶液の滴下量(質量部)を、分散液中の固形分に対する割合として算出し、得た値を分散液の安定度とする。 - 粘度が、20mPa・s以下である請求項1に記載の脆弱下地の強化剤。
- ポリマー粒子の含有量が、5〜25質量%である請求項1又は2に記載の脆弱下地の強化剤。
- セメント系材料からなる脆弱下地に適用する強化剤の製造方法であって、得られるポリマー粒子のガラス転移温度が20℃以下で−30℃を下回らないようになる組成の単量体組成物を、原料単量体100質量部当たり4〜10質量部の割合のアニオン系界面活性剤の存在下に、生成ポリマーの平均粒子径が100nm以下になるように乳化重合させてポリマー粒子の分散液を調製する第一工程と、該分散液にノニオン系界面活性剤を安定剤としてポリマー粒子100質量部当たり0.5〜7質量部の割合で添加する第二工程とを有することを特徴とする脆弱下地の強化剤の製造方法。
- 第一工程の重合開始剤の使用量が、原料単量体100質量部当たり0.5〜1質量部の割合である請求項4に記載の脆弱下地の強化剤の製造方法。
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