JP4723414B2 - 走査電子顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は、走査電子顕微鏡に関する。

低真空雰囲気型走査型電子顕微鏡（以下低真空雰囲気ＳＥＭ（Scan Electron Microscope））は、観察試料を配置する試料室と、電子銃室及び電子光学系とを別々に排気する差動排気装置を有し、電子銃室及び電子光学系を高真空状態に保ちながら、試料室を低真空化することができる。試料室内を低真空雰囲気状態にすることによって、導電性の無い試料も観察することができるようになる。

近年、低真空雰囲気ＳＥＭを用いて、低真空雰囲気中に水蒸気などの蒸気を導入して様々な物質の液滴付着時の状態を観察したいという要求が高まっている。例えば、水蒸気を試料上に導入し、乾燥状態から水分が付着した状態までの試料表面の形態変化を観察したり、撥水性を持たせた物質の撥水性等を連続的に観察したい場合に有効である。

低真空雰囲気ＳＥＭ試料室内に水蒸気を導入し、試料に水分を付着させた状態を観察する従来技術の構成として、観察試料を冷却ステージで０℃付近に冷却し、試料室圧力が０℃の水の飽和水蒸気圧６１０Ｐａになるように試料室内圧力調整用ニードルバルブから水蒸気を導入するものがある。この構成では、試料から離れた場所から水蒸気を導入するため、試料表面に水滴を付着させるには大量の水蒸気を導入する必要がある。試料室内に大量の水蒸気を導入すると、試料室排気用油回転ポンプ内に水分が混入し、油回転ポンプの排気能力が低下してしまい、最終的には排気できなくなり、油回転ポンプの油交換作業が発生してしまうような不具合が発生してしまう。

他の従来技術として、試料室内に各種反応ガスを導入する場合に、導入ノズルを用いて試料近傍にガスを導入する技術が知られており、これを蒸気導入に適用すると、試料近傍のみに蒸気を導入することが可能である。

なお、試料を固定する試料台の内部に直接微量の液体を注入し観察試料の乾燥を防ぎながら観察する技術が知られている（例えば特許文献１参照）。
特開平１０−２４１６２０号公報

しかし、試料表面に蒸気導入するためには、導入ノズルを試料の極近傍に近づける必要がある。蒸気の場合、ノズルより導入された蒸気は、ノズル出口付近で凝縮され極微細な液滴となり、冷却された試料上に付着する。試料と蒸気導入ノズルの距離が離れていると、液滴は試料に到達する前に蒸発してしまう。このため、蒸気導入ノズルと試料の距離は極力近づける必要がある。

ノズルから導入された蒸気はノズル直下の冷却された試料上で液滴となって付着する。このため、ノズルの位置により液滴が付着する領域が決まる。ノズルが電子ビームを遮ると試料の観察が困難あるいは不可能となるため、ノズルは通常電子ビーム照射を遮らないように電子ビーム照射中心から離れた位置に配置される。図３は、従来の低真空雰囲気ＳＥＭにおける蒸気導入ノズルを示す図である。この場合、図４（ａ）の観察画像のように観察位置中心からずれた場所に液滴が付着してしまう。図４（ａ）の観察画像は倍率１００倍での観察例であるが、この状態で単に観察倍率を上げると液滴付着領域が電子ビーム照射範囲からはずれるため、液滴付着状態を観察することができない。試料ステージにより試料を移動させれば液滴付着領域を電子ビーム照射範囲内に入れることができるが、液滴付着領域がノズルから離れてしまい蒸気導入量が不足するため、液滴が縮小あるいは消失してしまう。同様の理由で、液滴が付着する過程の高倍率観察もできない。このように、電子ビームを遮らない位置にノズルを配置した場合は、液滴付着状態や蒸気導入時の試料の状態変化を高倍率で連続的に観察することができない。

この問題を解決するため、ノズル位置を可変にして蒸気導入時にノズルを電子ビーム照射中心に挿入し、観察時には電子ビームを遮らないよう退避させる方法も考えられる。しかし蒸気導入と観察を同時に行うことができないため、上記方法同様液滴付着状態や蒸気導入時の試料の状態変化を高倍率で連続的に観察することができない。

上記従来技術では、電子線照射中心への蒸気導入と試料の高倍率観察を同時に行うことができないため、液滴の付着、消失過程や蒸気導入時の試料変化を高倍率で連続的に観察できないという問題があった。

また、液滴は導入ノズルに近い部分で均一に付着するが、この部分の観察が困難あるいは不可能となる問題があった。

以上のように、蒸気導入ノズルを電子線照射中心に近づけるほど試料観察条件としては有利となる反面、電子ビーム照射に対しては不利となる問題があった。

特許文献１の方法では、蒸気導入を即時開始、即時停止することができないため、試料表面に液滴を付着させた状態や、乾燥状態から液滴を付着させ、その後に再度乾燥させるような連続的な状態変化を観察することはできない。

本発明の目的は、観察試料上に蒸気を効率良く均一導入することのできる走査電子顕微鏡を提供することにある。

本発明による走査電子顕微鏡は、電子銃室と対物レンズを含む電子光学系鏡体部を高真空に維持し、試料室を指定の真空圧力の低真空雰囲気にする低真空雰囲気型走査電子顕微鏡であって、蒸気を導入する蒸気導入ノズルを備え、前記蒸気導入ノズルは、下向きのノズル口と、前記ノズル口が照射電子ビームの経路上にある使用位置にあるときに照射電子ビームが通過する電子ビーム通過部とを有することを特徴とする。

好適には、前記蒸気導入ノズルは、円筒形部分を備え、前記円筒形部分を軸線方向に対して斜めに切断してノズル口が形成されているものであって、前記ノズル口は水平に配置される。

本発明によれば、観察試料上に蒸気を効率良く均一導入することのできる走査電子顕微鏡を提供することができる。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
図１は本発明による低真空雰囲気ＳＥＭの構成の一例を示す概略図である。

低真空雰囲気ＳＥＭ１は、電子銃室２と、電子光学系鏡体部３と、試料室４とを備える。
低真空雰囲気ＳＥＭ１は、電子銃室２内に電子銃２１をさらに備え、電子光学系鏡体部３内に、収束レンズ３１と、対物レンズ３２と、偏向コイル３３とをさらに備える。電子銃２１から放射された電子ビーム２２は、収束レンズ３１及び対物レンズ３２によって収束され、走査電源（図示せず）に接続された偏向コイル３３によって試料４１上で走査される。低真空雰囲気ＳＥＭ１は、電子銃室２及び電子光学系鏡体部用の真空ポンプ２３も備える。

低真空雰囲気ＳＥＭ１は、試料室４内に、試料４１を載せる冷却ステージ４２をさらに備える。試料室４は、液体除去フィルタ４３を備える真空排気用の油回転ポンプ４４に接続される。電子銃室２と試料室４との間には差動排気絞り３５が配置される。真空ポンプ２３と、油回転ポンプ４４と、差動排気絞り３５の作用により、電子銃室２及び電子光学系鏡体部３は高真空状態に、試料室４は圧力が１０〜１０００Ｐａ程度の低真空雰囲気状態になる。

低真空雰囲気ＳＥＭ１は、蒸気導入装置５をさらに備える。蒸気導入装置５は、例えば試料室４のオプションポートに取り付けられ、液体タンク５１と、中継用チューブ５２と、蒸気コントロールバルブ５３と、蒸気導入ノズル５４とを備える。蒸気導入ノズル５４のノズル口は、試料４１の真上に配置される。蒸気導入ノズル５４は、蒸気導入量を調整する蒸気コントロールバルブ５３と中継用チューブ５２とを介して、液体の入った液体タンク５１に接続されている。液体タンク５１は、中継用チューブ５２との接続部以外は密封され、蒸気コントロールバルブ５３が開くことにより液体タンク５１内は負圧になり、蒸気圧により蒸気が蒸気導入ノズル５４から試料上に導入される。液体タンク５１内に入れる液体は水の他、観察する試料によって、エタノール等の有機溶剤を試料上に導入し反応を観察することもできる。

蒸気導入装置５は、蒸気導入ノズル５４を試料上と退避位置の間で移動させる移動機構５５と、蒸気導入ノズル５４を水平方向と高さ方向に微調節する位置微調節機構５６とをさらに備える。蒸気導入ノズル５４は、通常は退避位置に引き出され、試料から離れた場所にあり、観察時の試料移動等に制限を与えることは無い。位置微調節機構５６は、蒸気導入ノズル５４のノズル口を試料上に配置する際に、水平Ｘ、Ｙ方向、高さＺ方向の３軸方向において位置調整することができる。これにより、試料の高さに応じて蒸気導入ノズル５４と試料の間隔を調節することができる。

低真空雰囲気ＳＥＭ１は、試料室４に装着され、試料室４内の圧力を検知する真空ゲージ４５をさらに備える。真空ゲージ４５は試料室４内の圧力分布を考慮し、極力試料近傍に設置することが望ましい。

低真空雰囲気ＳＥＭ１は、真空ゲージ４５と蒸気コントロールバルブ５３に電気的に接続された圧力制御部４６をさらに備える。圧力制御部４６は、蒸気コントロールバルブ５３を制御して蒸気導入量を調節し、試料室４内の圧力が設定された値になるようにする。これより、コントロールバルブを閉じれば蒸気導入を即時に停止し、開ければ即時に開始することができる。

低真空雰囲気ＳＥＭ１は、試料室４と気体タンク（図示せず）との間に接続された気体導入用コントロールバルブ４７をさらに備える。気体導入用コントロールバルブ４７も圧力制御部４６に電気的に接続され、圧力制御部４６は、気体導入用コントロールバルブ４７を制御して気体導入量を調整し、試料室４内の圧力が設定された値になるようにする。これにより、試料室４内に導入する雰囲気を蒸気と気体とに交互に切替えることができ、各々の場合の試料の状態を観察することができる。

例えば、観察初期はＮ_２等の気体を導入して試料の乾燥状態を観察、記録し、次に水蒸気を導入して試料表面に水蒸気を噴霧させ、水滴が付着した状態を観察、記録する。その後、再度気体の導入に切替えて、乾燥していく過程を連続的に観察することが可能となる。

観察対象となる試料４１は、試料４１を冷却する冷却ステージ４２上に置かれる。試料４１は、液滴が蒸発しないように、試料室４内の圧力に応じた飽和蒸気圧温度に冷却される。したがって、試料４１上に付着した液滴は蒸発や凝固すること無く観察することができる。これにより、例えば、撥水性のある試料では水滴は球状となって試料上に留まる様子が観察でき、繊維質の試料では水滴が試料内部に染み込んでいく様子が観察できる。

本発明の低真空雰囲気ＳＥＭ１では、蒸気は試料表面上に効率良く導入される構成になっているが、一部蒸発したものは試料室４の真空排気用の油回転ポンプ４４の油に混入する。これを防止するために油回転ポンプ４４の排気口に液体除去フィルター４３を設置することにより、通常の低真空雰囲気ＳＥＭにおける油回転ポンプの油交換周期と同程度とすることができる。

図２は、図１の低真空雰囲気ＳＥＭ１の蒸気導入ノズル５４を拡大して示す図である。蒸気導入ノズル５４は、例えば、外径６ｍｍ、内径４ｍｍ程度のステンレス管によって形成される。蒸気コントロールバルブから水平に延びる蒸気導入ノズル５４は、試料近傍で試料に対して約３０度程度の角度になるように折れ曲がる。蒸気導入ノズル５４の先端のノズル口は、管を軸線方向に対して斜めに、水平になるように切断されて形成される。低真空雰囲気状態の試料室中では、電子線は気体分子に散乱されてしまう。したがって、差動排気絞りと試料との間はできるだけ短いほうが望ましく、好適には１０ｍｍ程度である。蒸気導入ノズル５４を上記のような構造とすることにより、狭い差動排気絞りと試料との間にも挿入しやすく、ノズル口を大きくでき、試料のごく近傍に、試料に対して水平に設置できるため、蒸気をより広範囲に効率よく導入することができる。

蒸気導入ノズル５４のノズル先端部には、電子ビーム通過部として幅１ｍｍ程度のスリットが設けられる。これより、対物レンズと試料の間に蒸気導入ノズルを設置しても、電子線通過を妨げることはない。電子ビーム通過部は単なる穴でもよいが、図のようにスリット構造とすることにより、蒸気導入ノズル５４の退避移動時にも、電子線を妨げることはなくなる。

図４は、従来の低真空雰囲気ＳＥＭと本発明の低真空雰囲気ＳＥＭとによる蒸気導入観察例を示す図である。研磨したアルミ試料台上に水蒸気を噴霧して撮影した。（ａ）は図４に示す水蒸気導入ノズルを有する従来の低真空雰囲気ＳＥＭによるものである。水滴は観察画像片側のみに付着し、中心には付着していない。（ｂ）は本発明の低真空雰囲気ＳＥＭによるものである。水滴が観察画像全体に均一に付着しているのがわかる。

以上説明したように、本発明によれば効率良く試料上に蒸気を観察画像一面に均等に導入することができ、試料に液滴が付着する状態を観察することができる。さらに、乾燥状態から蒸気を導入し液滴が付着し状態が変化する様子と、その後、蒸気導入を止めて気体を導入し、乾燥していく状態をリアルタイムに観察することができる。

本発明は、低真空雰囲気ＳＥＭに利用できる。

本発明による低真空雰囲気ＳＥＭの構成の一例を示す概略図である。 ａは本発明による低真空雰囲気ＳＥＭの蒸気導入ノズルの横から見た拡大図であり、ｂは下から見た拡大図である。 従来の低真空雰囲気ＳＥＭの蒸気導入ノズルの拡大図である。 ａは従来の低真空雰囲気ＳＥＭにより取得した観察像であり、ｂは本発明の低真空雰囲気ＳＥＭにより取得した観察像である。

符号の説明

１ 低真空雰囲気ＳＥＭ
２ 電子銃室
３ 電子光学系鏡体部
４ 試料室
５ 蒸気導入装置
２１ 電子銃
２２ 電子ビーム
２３ 真空ポンプ
３１ 収束レンズ
３２ 対物レンズ
３３ 偏向コイル
３５ 差動排気絞り
４１ 試料
４２ 冷却ステージ
４３ 液体除去フィルタ
４４ 油回転ポンプ
５１ 液体タンク
５２ 中継用チューブ
５３ 蒸気コントロールバルブ
５４ 蒸気導入ノズル
５５ 移動機構
５６ 位置微調節機構

Claims (7)

1. 電子銃室と対物レンズを含む電子光学系鏡体部を試料室より高真空に維持し、前記試料室を指定の真空圧力の低真空雰囲気にする低真空雰囲気型走査電子顕微鏡であって、
   蒸気を導入する蒸気導入ノズルを備え、
   前記蒸気導入ノズルは、下向きのノズル口と、前記ノズル口が照射電子ビームの経路上にある使用位置にあるときに照射電子ビームが通過する電子ビーム通過部とを有し、
   前記蒸気導入ノズルの蒸気導入量を調整する蒸気コントロールバルブをさらに備え、
   前記試料室内の圧力を検出する真空ゲージと、前記真空ゲージに接続され前記真空ゲージの検出信号を受信する圧力制御部とをさらに備え、前記圧力制御部は、前記蒸気コントロールバルブを制御し、前記試料室内の圧力があらかじめ決められた値になるようにし、
   前記試料室内に気体を導入する気体導入コントロールバルブをさらに備え、前記圧力制御部は、前記気体導入コントロールバルブを制御し、前記試料室内の圧力があらかじめ決められた値になるようにすることを特徴とする走査電子顕微鏡。
2. 前記蒸気導入ノズルは、円筒形部分を備え、前記円筒形部分を軸線方向に対して斜めに切断してノズル口が形成されているものであって、前記ノズル口は水平に配置されることを特徴とする請求項１記載の走査電子顕微鏡。
3. 前記蒸気導入ノズルを、前記使用位置と退避位置の間で移動させる移動手段をさらに備えることを特徴とする請求項１記載の走査電子顕微鏡。
4. 前記電子ビーム通過部は、前記移動手段による前記蒸気導入ノズルの移動中も電子ビームを妨げない形状を有することを特徴とする請求項３記載の走査電子顕微鏡。
5. 前記蒸気導入ノズルを複数備えることを特徴とする請求項３記載の走査電子顕微鏡。
6. 前記蒸気導入ノズルの位置を水平方向と高さ方向に調節する調節手段をさらに備えることを特徴とする請求項１記載の走査電子顕微鏡。
7. 前記試料室内に試料冷却ステージをさらに備えることを特徴とする請求項１記載の走査電子顕微鏡。

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