JP4720536B2 - 電子線源装置 - Google Patents

Description

本発明は質量分析計、ガスクロマトグラフ質量分析計のイオン源など、分析分野・原子力分野・真空分野・半導体分野などにおける、熱電子放出用のフィラメントを備えた電子線源装置に関する。

以下、ガスクロマトグラフ質量分析計用イオン源（たとえば特許文献１参照）を例として図４により従来の電子線源装置の構造と作動を説明する。図４は前記イオン源の主要な構造を示す断面図で、イオン源の動作に関連する周辺回路も記入されている。イオン源は通常真空排気装置（図示せず）により排気されており、真空中で作動している。フィラメントＦはフィラメント電源１から供給される電力により加熱され、熱電子を放出する。放出された熱電子流（以下エミッション電流と記載する）はフィラメントＦと箱形のイオン化室２間に電子加速電源３によって印加された１００ボルト前後の電子加速電圧によりイオン化室２に向けて加速され、イオン化室２に設けられた一方の開口からイオン化室２内に入射し、イオン化室２の逆側に設けられた他方の開口から取り出され、電子コレクタ４に集められる。エミッション電流を効率よく電子コレクタ４に収集するために、イオン源にはエミッション電流の進行方向にたとえば数ｍＴ程度の磁界（図示せず）が加えられていることが多い。電子コレクタ４に熱電子が衝突したときに発生する２次電子が他の電極たとえばイオン化室２などに流入すると、みかけのエミッション電流は２次電子の放出分だけ減少し、正規のエミッション電流との間に誤差が生じるが、イオン化室２と電子コレクタ４の間にはコレクタ電源５から通常数十ボルトの電圧が印加されており、発生する２次電子は接地電位、すなわち相対的に負電位のイオン化室２から反発力を受け、ふたたび電子コレクタ４に吸収されるので、２次電子の影響は生じない。

電子コレクタ４に集められたエミッション電流値はエミッション電流計６によって計測・表示されると同時にエミッション制御器７に供給される。エミッション制御器７の出力はフィラメント電源１にフィードバック（帰還）され、フィラメント電源１の出力を加減する。すなわち、電子コレクタ４に入射するエミッション電流が規定の値より多いときはエミッション制御器７はフィラメントＦの加熱電力を低減する方向にフィラメント電源１の出力を制御する。また規定の値より少ないときはフィラメントＦの加熱電力を増加する方向にフィラメント電源１の出力を制御する。

イオン化室２の側面には試料導入口８から測定試料が導入される。測定試料はエミッション電流によりイオン化室２内でイオン化され、イオン引き出し口９から図の裏面方向に引き出され、質量選別部（図示せず）に入射し、質量分析される。フィラメントＦは加熱使用によりその一部が昇華するので、繰り返し交換を要する。通常フィラメントＦの交換時期は、標準的なエミッション電流を想定し、そのエミッション電流で使用したときのフィラメントＦの累積点灯時間によって定めている。

特開平１１−８６７７８号公報

従来の電子線源装置の構造と作動は以上のとおりであるが、この構造ではフィラメントの交換時期を単純に累積点灯時間で定めているため、まだ余力のあるフィラメントも交換してしまうので資源の無駄を生じ、交換費用も増加する。すなわち、前記のように従来の交換時期は標準的なエミッション電流を想定し、そのエミッション電流で使用したときのフィラメントの累積点灯時間によって行われている。しかしエミッション電流は使用条件によって変更されることが多く、累積点灯時間とフィラメントの消耗には１対１の対応がないので予測の精度は低く、たとえば少ないエミッション電流で使用している場合にはまだ寿命の残っているフィラメントを無駄に交換してしまうので、上記のように資源の無駄を生じ、交換費用が増加する原因となる。逆にエミッション電流の大きい使用条件の場合は短い累積点灯時間でフィラメントが断線するので、不意の断線で分析等の作業が中断され工程が乱れることになる。

また従来の構造では、フィラメント毎の品質の偏差に対応ができない。すなわち品質管理上の問題で、たとえば標準的なフィラメントの寿命より短い寿命を持つ特定のフィラメントの断線が近づいていても、従来の装置では外部からこれを事前に予測することが不可能なため断線が生じてから必要な対処をすることになり、分析等の作業が中断され工程の遅延を招く。また同じく品質管理上の問題でたとえば特定のフィラメントの使用中の変形や短絡による分析特性等の変化や不安定が生じても、上記断線の場合と同じく外部からの事前の予測が不可能なため、データを解析してから初めて特性変化や不安定が判明し、試行錯誤的な装置の分解修理によって初めてフィラメントには問題のないことが判明するか、フィラメントの変形等が判明することとなり、確認に時間を要するので、前記確認のための時間が確認後の修理および再分析等の時間にプラスされ、工程の遅延を増大させる。本発明はこのような問題点を解決する手段を提供することを目的とする。

本発明は上記課題を解決するために、熱電子によるエミッション電流を発生するフィラメントと前記エミッション電流を収集する集電子電極を備え、所定のエミッション電流が得られるようにフィラメント電流を常時制御する電子線源装置において、フィラメント電流を常時測定すると共に、所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流の使用当初の所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流に対する比が予め定めた閾値以上に上昇したことを検知かつ表示する手段を備える（請求項１）。もしくはフィラメント電流を常時測定すると共に、所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流の値が予め定めた上限値を上回ったことを検知かつ表示する手段を備える（請求項２）。また請求項１記載の電子線源装置に対し、所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流の、使用当初の所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流に対する比が、予め定めた以下に低下したことを検知且つ表示する手段を備え、前記上限値を超えた場合は異常発生メッセージ、さらに、前記下限値を下回った場合は寿命到達メッセージを発生させる（請求項３）。さらに請求項１記載の電子線源装置に対し、所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流の減少速度が予め定めた限界減少速度を上回ったことを検知且つ表示する手段を備え、前記上限値を超えた場合は異常発生メッセージ、さらに、前記限界減少速度を上回った場合は寿命到達メッセージを発生させることを特徴とする（ 請求項４） 。

請求項１または２に係わる電子線源装置を利用することで、フィラメントの変形による異常発生を事前に検知・表示することができる。また請求項３または４に係る電子線源装置を利用することで、さらにフィラメントの残り寿命を測定者に知らしめることができる。

本発明によれば、従来の機械的な点灯時間による交換に比較して、客観的なデータに基づいた精度の高いフィラメントの寿命予測による的確なフィラメント交換が可能となり、無駄な取り替えが減少し、資源の無駄および交換費用が低減される。またフィラメント毎の品質の偏差に対応したフィラメント毎の断線の事前予測が可能になるので、予測に応じてあらかじめ分析作業の工程管理に組み込むことができ、突然の分析作業の停止・中断や再作業による工程の遅延が生じない。またフィラメントの変形等の異常を即時に検知し異常発生後ただちに処置をすることができ、従来の後追い的なフィラメント異常の確認作業のための無駄時間がなくなり、工程の遅延を最小に止めることができる。

本発明が提供する電子線源装置はつぎのような特徴を有している。第１の特徴はフィラメント電流を常時測定すると共に、所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流の使用当初の所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流に対する比が予め定めた閾値以下に低下したことを検知かつ表示する手段を備えた点である。第２の特徴はフィラメント電流を常時測定すると共に、所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流の単位時間当たりの減少量すなわちフィラメント電流の減少速度が予め定めた閾値を越えたことを検知かつ表示する手段を備えた点である。

第３の特徴は請求項１もしくは請求項２記載の電子線源装置に対し、所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流の使用当初の所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流に対する比が予め定めた閾値以上に上昇したことを検知かつ表示する手段を備えた点である。第４の特徴は請求項１記載の電子線源装置に対し、所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流の使用当初の所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流に対する比から残りフィラメント寿命を算出し表示する手段を備えた点である。第５の特徴は請求項２記載の電子線源装置に対し、所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流の単位時間当たりの減少量すなわちフィラメント電流の減少速度から残りフィラメント寿命を算出し表示する手段を備えた点である。したがってこれらの特徴を備えた形態が最良の形態である。

以下図示例にしたがって説明する。図１は本発明の実施例１を示す断面図である。図１において図４と同一符号の部品の構造および作動は図４と同一である。フィラメントＦから放出されたエミッション電流はイオン化室２の一方の開口からイオン化室２内に入射し、イオン化室２の逆側に設けられた他方の開口から取り出され、電子コレクタ４に集められる。電子コレクタ４に集められたエミッション電流値はエミッション電流計６によって計測・表示されると同時にエミッション制御器７に供給される。エミッション制御器７の出力はフィラメント電源１にフィードバックされエミッション電流を規定値に保つ。

フィラメント電流はフィラメント電流測定回路１１によって常時測定され、演算回路１２によって開始時フィラメント電流（すなわち点灯時間零時点におけるフィラメント電流）と現在のフィラメント電流が一定時間、たとえば１秒毎に記憶される。図２（Ａ）に点灯時間（図では記号Ｔ、時間単位ｈｒ）と正常なフィラメント電流（図では記号Ｉ、電流単位アンペア）の関係の一例（抜粋し、作表したもの）をエミッション電流９０μＡの場合について示す。なお図２（Ａ）の表の右列にはΔＩ／ΔＴの値が示されているが、これについては実施例２において説明する。

図２（Ａ）において、エミッション電流９０μＡを常時保った場合のフィラメント電流は点灯時間の増加と共にフィラメントＦの損耗により単調に漸減していることがわかる。したがって、あらかじめ実験により使用限界となるフィラメント電流の開始時フィラメント電流に対する限界減少比（たとえば０．９４）を定め、限界減少比および時々刻々の比を演算回路１２で記憶・演算し比較することにより、フィラメントＦが使用限界、すなわち上記の比が限界減少比を下回ったときに演算回路１２から減少限界到達の信号を発生させることができる。

またあらかじめ標準的な特性のフィラメントについて、所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流の、使用当初の所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流に対する時々刻々の減少比および減少比と残り寿命時間の代表的関係を測定記録しておき、実測定時の時々刻々の電流減少比を標準的なフィラメントの電流減少比と演算回路１２で比較し、前記の標準的なフィラメントの減少比と残り寿命時間の代表的関係を使用してある電流減少比におけるフィラメントＦの残り寿命時間を標準的なフィラメントの残り寿命時間と見なし、ディスプレイ１３に残り寿命時間の適切なメッセージを表示させることができる。さらに演算回路１２に警報発生回路（図示せず）を設けて警報を発生させ測定者に伝達することができる。

エミッション電流を増加させた場合はフィラメントＦの損耗が増加し、自動的に短い点灯時間で減少限界到達の信号が表示される。エミッション電流を減少させた場合はフィラメントＦの損耗も減少し使用可能な点灯時間が長くなるが、本発明により減少限界到達の信号が発生するまでの点灯時間は自動的に長くなるので、無駄なフィラメントＦの取り替えは防止される。

図２（Ｂ）はフィラメントＦの変形や内部短絡などによるフィラメント電流の不規則変化の一例を示している。この例ではフィラメント電流は点灯時間と共に増加して、点灯時間６７４（図では任意単位）で使用不可能になっている。したがって、図２（Ａ）の場合に対処して前記限界減少比を定めたと類似の方法で、フィラメント電流の上限比（たとえば１．１２）を定め、上限比を上回ったときに演算回路１２から上限到達の信号を発生させることにより、フィラメントＦの異常発生を表示し、また測定者に伝達することができる。さらにフィラメント電流が、前記限界減少比を下限値、上限比を上限値とする変動範囲内にあるかどうかを弁別し、変動範囲を超えた場合、たとえば上限値を超えた場合はフィラメント異常発生メッセージ、下限値を下回った場合はフィラメント寿命到達メッセージを発生させるように、限界減少比と上限比の両者の検出および両者の表示を一体化することができる。

図３は本発明の実施例２を示す断面図である。図３において図１と同一符号の部品の構造および作動は図１と同一であるので、同一符号の部品については詳細説明を省略する。

フィラメント電流はフィラメント電流測定回路１１によって常時測定され、フィラメント電流の単位時間当たりの減少量すなわちフィラメント電流の減少速度が演算回路１２Ｎによって算出され、必要な値は記憶される。正常なフィラメントＦにおけるフィラメント電流の減少速度（ΔＩ／ΔＴ）の一例を図２（Ａ）に示す。図２（Ａ）の表の右列にΔＩ／ΔＴの値（絶対値、×１０，０００）が示されている。ΔＴはその行の点灯時間（図中の記号Ｉ）からその上の行の点灯時間を差し引いた値、ΔＩは同じくその行のフィラメント電流（図中の記号Ｔ）からその上の行のフィラメント電流を差し引いた値が使用され、その行のΔＩ／ΔＴが算出されている。

たとえば、点灯時間６７８（ｈｒ）の行について説明すると、点灯時間６７８（ｈｒ）からその上の行の点灯時間５５０（ｈｒ）を差し引いた値１２８（ｈｒ）をΔＴ、フィラメント電流３．０６（アンペア）からその上の行のフィラメント電流３．０６６（アンペア）を差し引いた値−０．００６（アンペア）をΔＩとしてΔＩ／ΔＴを算出し、マイナス０．００００４７が得られる。図２（Ａ）の表では、前記のようにこの値（減少速度）を１０，０００倍し、絶対値とした値、０．４７が示されている。以下、上記の１０，０００倍し、絶対値とした値を減少速度Ｄと記載する。

図２（Ａ）から減少速度Ｄは点灯時間の増加と共にフィラメントＦの損耗により漸増していることがわかる。したがって、あらかじめ実験により使用限界となるフィラメント電流の限界減少速度（以下、前記の減少速度と減少速度Ｄの関係と同じく、限界減少速度を１０，０００倍し、絶対値とした値を限界減少速度ＤＣと記載する）を定めておき、実測定時には時々刻々の減少速度Ｄの値を演算回路１２Ｎで記憶・演算し、常時限界減少速度ＤＣ（たとえば１．８）との大小を演算回路１２Ｎ内で常時比較することにより、減少速度Ｄが限界減少速度ＤＣを上回った時点をフィラメントＦの使用限界とし、その時点で演算回路１２Ｎから限界減少速度ＤＣ到達の信号を発生させ、ディスプレイ１３に適切なメッセージを表示させることができる。

また実測定における減少速度Ｄの勾配を、あらかじめ実験により定めた標準的なフィラメントの減少速度Ｄの勾配と演算回路１２Ｎで比較して、あらかじめ求めた標準的なフィラメントの減少速度Ｄの値と標準的なフィラメントの残り寿命時間の代表的関係を使用して実測定におけるフィラメントＦの残り寿命時間と見なし、ディスプレイ１３に適切なメッセージを表示させることができる。

さらに演算回路１２Ｎに警報発生回路（図示せず）を設けて警報を発生させ測定者に伝達することもできる。エミッション電流を増加させた場合はフィラメントＦの損耗が増加し、自動的に短い点灯時間で限界減少速度ＤＣ到達の信号が表示される。エミッション電流を減少させた場合はフィラメントＦの損耗も減少し使用可能な点灯時間が長くなるが、本発明により限界減少速度ＤＣ到達の信号が発生するまでの点灯時間は自動的に長くなるので、無駄なフィラメントＦの取り替えは防止される。フィラメントＦの変形や内部短絡などによるフィラメント電流の不規則変化に対しては、実施例１で説明したと同様の手段が適用できる。すなわち、フィラメント電流の前記上限比（たとえば１．１２）を定め、上限比を上回ったときに演算回路１２Ｎから上限到達の信号を発生させることにより、フィラメントＦの異常発生を表示し、また測定者に伝達することができる。

さらに前記減少速度Ｄがその初期値から限界減少速度ＤＣまでの変動範囲内に、フィラメント電流の使用開始時の値に対する比が１から前記上限比までの変動範囲内にあるかどうかを弁別し、各変動範囲を超えた場合、たとえば上限比を超えた場合はフィラメント異常発生メッセージ、限界減少速度ＤＣを越えた場合はフィラメント寿命到達メッセージを発生させるように、フィラメント寿命とフィラメント異常の両者の検出および両者の表示を一体化することができる。

本発明は上記の実施例に限定されるものではなく、さらに種々の変形実施例を挙げることができる。たとえば演算回路１２、演算回路１２Ｎ、ディスプレイ１３などにパーソナルコンピュータなどの汎用要素またはその一部を利用しても良い。実施例におけるフィラメント残り寿命の表示はフィラメント交換時期の表示であっても良い。また各表示メッセージは文字の代わりに、または文字に加えてカラーバーなどの色別表示を行っても良い。

また寿命到達または異常の時点で自動的にフィラメントを消灯させ、また２個以上のフィラメントを内蔵する電子線源装置などにおいては自動的にフィラメントを切り替えても良い。さらに上記実施例ではガスクロマトグラフ質量分析計用のイオン源によって本発明の構造を説明したが、本発明の適用はガスクロマトグラフ質量分析計に限定されるものではなく、熱フィラメントを有するイオン源や電子源に広く適用することができる。本発明はこれらをすべて包含する。

本発明は質量分析計、ガスクロマトグラフ質量分析計のイオン源など、分析分野・原子力分野・真空分野・半導体分野などにおける、熱電子放出用のフィラメントを備えた電子線源装置に適用することができる。

本発明の実施例１の構成を示す図である。 点灯時間とフィラメント電流の関係の一例を示す図である。 本発明の実施例２の構成を示す図である。 従来の電子線源装置の構成の一例を示す図である。

符号の説明

１ フィラメント電源
２ イオン化室
３ 電子加速電源
４ 電子コレクタ
５ コレクタ電源
６ エミッション電流計
７ エミッション制御器
８ 試料導入口
９ イオン引き出し口
１１ フィラメント電流測定回路
１２ 演算回路
１２Ｎ 演算回路
１３ ディスプレイ
Ｆ フィラメント

Claims (4)

1. 熱電子によるエミッション電流を発生するフィラメントと前記エミッション電流を収集する集電子電極を備え、所定のエミッション電流が得られるようにフィラメント電流を常時制御する電子線源装置において、フィラメント電流を常時測定すると共に、
   所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流の、
   使用当初の所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流に対する比が予め定めた上限値以上に上昇したことを
   検知且つ表示する手段を備えたことを特徴とする電子線源装置。
2. 熱電子によるエミッション電流を発生するフィラメントと前記エミッション電流を収集する集電子電極を備え、所定のエミッション電流が得られるようにフィラメント電流を常時制御する電子線源装置において、フィラメント電流を常時測定すると共に、
   所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流の値が予め定めた上限値を上回ったことを
   検知且つ表示する手段を備えたことを特徴とする電子線源装置。
3. 請求項1に記載の電子線源装置であってさらに、
   所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流の、
   使用当初の所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流に対する比が予め定めた下限値以下に低下したことを検知且つ表示する手段を備え、
   前記上限値を超えた場合は異常発生メッセージ、さらに、前記下限値を下回った場合は寿命到達メッセージを発生させることを特徴とする電子線源装置。
4. 請求項１に記載の電子線源装置であってさらに、
   所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流の、
   使用当初の所定のエミッション電流を与えるフィラメント電流の減少速度が予め定めた限界減少速度を上回ったことを検知且つ表示する手段を備え、
   前記上限値を超えた場合は異常発生メッセージ、さらに、前記限界減少速度を上回った場合は寿命到達メッセージを発生させることを特徴とする電子線源装置。

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