JP4696304B2 - 混合器の作製方法 - Google Patents

Description

本発明は、混合器に関し、特にマイクロ流路へマイクロピペットを挿入することにより微細気泡や微細液滴を混合する混合器の作製方法に関するものである。

近年、１００ミクロン以下の微細な流路を用いるマイクロ化学反応（マイクロリアクタ）やマイクロ分析（マイクロタス）の分野の研究が盛んになっている。微細な流路を用いることで、高い比表面積（体積に対しての表面の割合）が得られ拡散距離が小さくなることと相まって、高速な反応が実現されるとともに、省資源・省スペースが可能となるなどの効果も大きい。化学反応を生じさせるためには複数の液体や気体の混合が必要になるが、微細な流路の中の流れは層流になり、液滴や気泡の微細化に大きな効果を持つ乱流は生じない。そのため、乱流に代わる効率的な混合及び液滴や気泡の微細化に関しての手法がこれまでいろいろと考えられてきていた。例えばT字型やY字型の混合部はよく用いられてきているが、この方法により生成される液滴や気泡の大きさは流路の幅とほぼ同じオーダとなる。

マイクロピペットのようなサブミクロンオーダの口を持つ混合部ができれば、液滴や気泡の径を小さくでき、更に高い比表面積が得られることとなる。こうした観点から、流路にマイクロピペットを挿入し、微細な気泡を生じさせる研究は非特許文献１においてなされている。非特許文献１では、マイクロピペットを流路中に差し込み、様々なガス流量・液体流量における気泡の生成について研究した。ここでは内径２ミリメートルの管内に０．４から５ミクロンの内径を持つマイクロピペットを挿入している。実験の結果、ピペットの内径と液体の流量（平均流速）により発生する気泡の径は依存し、特に内径の影響が顕著であることが示された。０．４及び０．５ミクロンのマイクロピペットの場合、１００ミクロン以下の気泡が２０〜８０ｃｍ／ｓの液体平均流速（流量にすると１００〜４００ｃｃ／ｍｉｎ）の場合に得られている。

一方、マイクロ流路内における反応を必要とする混合器を得ようとする場合、内径２ミリメートルの流路では太すぎるので、内径２ミリメートルの流路から１００ミクロンオーダの流路へ縮流させる必要があるが、発生気泡の量に対して、液体の流量が圧倒的に大きいため、縮流させると気泡の密度は極端に小さくなる。
それを避けるためには、マイクロ流路の中に気泡を直接生成させる必要がある。一般に、こうした方法は非常に困難である。また、上記の例の場合は、デバイス単体であったが、流路と共に基板の上に作製されることが今後望まれるものと考えられる。

基板上のマイクロ流路の中に気泡を直接生成させるために次のような方法を行った。
すなわち流路のパターンを凸に作製した型を準備し、型に枠を合わせた後、枠の上部から流路のパターンの一部に達するように金属の針を置き、枠内にシリコン樹脂を流し込み、その後シリコン樹脂を固化させ、固化したシリコン樹脂を型から剥がすとともに金属の針を取り除いた後基板上に載置することにより、基板との間に流路を形成するとともに金属の針が抜けた孔にマイクロピペットを挿入するものである。

ところがこの方法では、針の先端と流路の壁に間に薄い膜が生じることにより孔に挿入したマイクロピペットの先端が流路中まで挿入できないことが頻繁に生じたり、マイクロピペットをシールするための充填・接着剤が奥まで入らないためにシールが十分でない問題があった。
Ind.Eng.Chem.2003,42,3721-3730

本発明は上記のような問題点を除去し、基板の上に作成されたマイクロ流路中にマイクロピペットにより気泡を直接生成させることができる混合器の作製方法を提供することを課題とする。

上記の課題は次のような混合器の作製方法により実現される。
（１）流路のパターンを凸に作製した型を準備する工程と、型に枠を合わせる工程と、枠の上部から流路のパターンの一部に達するように金属の針を置き、針の先端と流路のパターンの間に、マイクロピペット先端を通すための空隙を形成するための水滴をたらす工程と、枠内にシリコン樹脂を流し込み、その後シリコン樹脂を固化させる工程と、固化したシリコン樹脂を型から剥がすとともに金属の針を取り除いた後基板上に載置することにより、基板との間に流路を形成するとともに表面から流路に達する孔及び流路の側面と孔との接点の周囲に水滴でできた空隙を形成する工程と、水滴でできた空隙にシリコン樹脂表面から充填・接着剤を流し込む穴をあける工程と、流路の出入口となる孔を表面より流路の両端に達するようにそれぞれ形成する工程と、マイクロピペットをシリコン樹脂表面から流路に達する孔中に、先端が流路中にあるように挿入する工程と、上記充填剤を流し込む穴から上記空隙に充填・接着剤を流し込みマイクロピペットをシールする工程とを含む混合器の作製方法。
（２）上記シリコン樹脂及び基板は、それぞれＰＤＭＳ及びガラス基板である混合器の作製方法。

本発明の混合器の作製方法では、混合器の作製工程において針の先端と流路のパターンの間に水滴をたらす工程を付加することにより、微細流路中にマイクロピペットを容易に確実に挿入しシールすることができる。

本発明の実施の形態について以下図面を参照して詳細に説明する。
まず流路のパターンを凸に作製した流路の凸パターン３を有する型（master）１を用意してこの上にシリコン樹脂であるＰＤＭＳを流し込むための枠（plastic frame)２を合わせる。（図１）

図２に型と枠を合わされた状態を示す。そして型と枠を密着させるために、周囲３カ所ほど紙ばさみのようなもので押さえる。
次にマイクロピペットを差し込む空間を作るために鉄製の針をセットし、その先端と流路の間に直径０．２〜０．５ｍｍの水滴をたらす。(図３)

ここでは、流路となる型の側面と針の先端の間に、非常に小さくかつ確実にピペット先端を通すための空間をつくることが必要である。そして、本発明におけるシリコン樹脂としてＰＤＭＳを用いる場合、ＰＤＭＳとお互いに混じり合わず、また硬化温度（約７０℃）においても蒸発量が無視できる液体として水が特に有効である。
なお水滴は、充填・接着剤を流し込む穴９の設置との関係で、図３に示すように流路の凸パターン３から型１の表面に渡るようにたらすのが好ましい。
水滴の周囲を含む枠内にシリコン樹脂である例えばＰＤＭＳ（polydimethylsiloxane）を流し込む。(図４)

次にオーブンで６０℃１時間程度焼き、ＰＤＭＳを固化させる。（図５）
固化したＰＤＭＳを型からはがし、針も取り除く。これにより図６にあるように固化したＰＤＭＳの表面から流路に達する、ピペット先端を通すための孔５が形成される。しかも水滴でできた流路の側面と孔との接点の周囲には、確実にピペット先端を通すための空隙６が作られている。
固化したＰＤＭＳをガラス板等の基板４上に置き、流路にふれないように、水滴でできた空隙に充填・接着剤を流し込む穴９をあける。また、流路の出入り口のための貫通孔７をあける。(図７)
固化したＰＤＭＳとガラス板等の基板４により流路のパターン７が得られる。

次に顕微鏡で観察しながら内径０．５ミクロンのマイクロピペット１０を流路の中央まで挿入する。空いた空間に、穴９からエポキシ等の充填・接着剤を流し込みマイクロピペットを固定、シールする。(図８）
図９に完成した混合器を示す。流路の出入り口のための貫通孔６には、シリコンチューブがそれぞれ挿入されている。

本発明の混合器によれば、２００ミクロン幅（１００ミクロン高さ）の微細流路中にマイクロピペットにより気体を注入することにより、液体流量として０．３ｃｃ／ｍｉｎにおいて、最大１ｃｃ／ｍｉｎの気体流量の範囲で６０〜８０ミクロンの気泡が連続的に生成させることができた。また気泡の径はほぼ同じ大きさであるが、先に述べたように、液体の流量が約１／１０００であり、気泡の液体全体に対する比表面積として１０００倍であった。

なお、これまで説明した作製工程は、あくまでも本発明の理解を容易にするためのものであり、この例に限定されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に基づく変形、他の態様は、当然本発明に包含されるものである。
例えばマイクロピペットを差し込む空間を作るために鉄製の針を使用したがシリコン樹脂の硬化後に容易に取り外せるものであれば材質はどのようなものでもよい。

混合器の作製工程を示す模式図である。 混合器の作製工程を示す模式図である。 混合器の作製工程を示す模式図である。 混合器の作製工程を示す模式図である。 混合器の作製工程を示す模式図である。 混合器の作製工程を示す模式図である。 混合器の作製工程を示す模式図である。 混合器の作製工程を示す模式図である。 完成した混合器を示す模式図である。

符号の説明

１ 型
２ 枠
３ 流路の凸パターン
４ 基板
５ 穴
６ 空隙
７ 貫通孔
８ 流路のパターン
９ 充填・接着剤を流し込む穴
１０ マイクロピペット

Claims (2)

1. 流路のパターンを凸に作製した型を準備する工程と、
   型に枠を合わせる工程と、
   枠の上部から流路のパターンの一部に達するように金属の針を置き、針の先端と流路のパターンの間に、マイクロピペット先端を通すための空隙を形成するための水滴をたらす工程と、
   枠内にシリコン樹脂を流し込み、その後シリコン樹脂を固化させる工程と、
   固化したシリコン樹脂を型から剥がすとともに金属の針を取り除いた後基板上に載置することにより、基板との間に流路を形成するとともに表面から流路に達する孔及び流路の側面と孔との接点の周囲に水滴でできた空隙を形成する工程と、
   水滴でできた空隙にシリコン樹脂表面から充填・接着剤を流し込む穴をあける工程と、
   流路の出入口となる孔を表面より流路の両端に達するようにそれぞれ形成する工程と、
   マイクロピペットをシリコン樹脂表面から流路に達する孔中に、先端が流路中にあるように挿入する工程と、
   上記充填剤を流し込む穴から上記空隙に充填・接着剤を流し込みマイクロピペットをシールする工程とを含む混合器の作製方法。
2. 上記シリコン樹脂及び基板は、それぞれＰＤＭＳ及びガラス基板であることを特徴とする請求項１に記載の混合器の作製方法。
   

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