JP4674085B2 - スラリ・ループ・ポリオレフィン反応器 - Google Patents

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Description

本発明はスラリ・ループ反応器の中におけるオレフィン単量体の重合に関する。
最初、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）は得られる重合体の溶媒である液体の中で行われる付加重合によって製造されていた。この方法はＺｉｅｇｌｅｒまたはＰｈｉｌｌｉｐｓによるスラリ条件下での重合によって急速に置き換えられた。もっと特定的に述べれば、スラリ重合はパイプから成るループ反応器の中で連続的に行われていた。粒状の固体重合体が液体媒質、通常は反応の希釈剤および未反応の単量体の中に懸濁した重合流出液がつくられる（例えば特許文献１参照）。不活性希釈剤および未反応の単量体から成る液体媒質と重合体とを、該液体媒質を汚染物質に露出することなく分離し、精製を最低限度しか或いは全く行わずに該液体媒質を重合区域に循環させ得ることが望ましい。特許文献２に記載されているように、重合体および液体媒質から成るスラリをスラリ・ループ反応器の一つまたはそれ以上の沈降用の脚部に集め、ここからスラリを周期的にフラッシュ蒸発室へと取り出し、このようにしてバッチ方式で操作が行われる。液体媒質を重合体から除去するためにこの混合物をフラッシュ蒸発させる。その後で蒸発した重合用の希釈剤を再圧縮して凝縮させて液体の形にした後、必要に応じ精製を行い、液体希釈剤として重合区域に循環させることが必要である。
反応器から抽出されたスラリ中の重合体の濃度を改善するためには、沈降用の脚部がしばしば必要とされる。しかしこれには幾つかの問題が生じる。何故ならばこれによって連続操作の中でバッチの技術を使用することが強いられるからである。
特許文献３および４には、沈降用脚部における不連続的な動作を減少させ、それによって固体分の濃度を増加させる二つの方法が記載されている。一つの方法では、濃縮したスラリを連続的に流し込む（ｒｅｔｒｉｅｖａｌ）ことによって沈降用脚部の不連続的な操作を置き換える。他の方法はもっと強力な循環ポンプを使用する方法である。
これらの方法は循環の連続性を、そしてそれによって固体分含量を僅かに改善するが、なお改善の余地が十分に残されている。実際、スラリ・ループ反応器は完全な混合を行う反応器ではない。スラリは液相と固相から構成されている。液体と固体の間では比重が著しく異なるため、またこの液体の粘度は非常に低いから、曲線の部分を通る時、スラリの成分は遠心力によって分離し、固体は曲線の外側の部分ヘと押しやられる。これによって反応器の垂直の部分にも濃度分布が生じる。循環ポンプによって及ぼされる遠心力は異常に大きく、反応器の中央における固体分の濃度を著しく減少させ、壁の近くに固体分を蓄積させる。非均一性が生じる原因は他にも多数あり、例えば次のものが挙られる。
− 標準的な条件下では混合した液相および気相からつくられる反応器に入ってくる供給原料の性質。
− 一般にクロムをベースにした触媒を含む不連続な触媒供給流。
− 不連続な沈降用脚部からの抜き取り。
反応器がその操作限界に達すると、循環ポンプのエネルギー消費量は平均として増加し且つ不安定になり、また反応器の温度も不安定になる。
ＵＳ−Ａ−２，２８５，７２１。 ＵＳ−Ａ−３，１５２，８７２。 ＥＰ−Ａ−０，８９１，９９０。 ＵＳ−Ａ−６，２０４，３４４。
本発明の目的は上記の不安定性の発生の開始を除去することである。
本発明の他の目的は、改善された嵩密度および減少した分子量分布をもつ重合体を製造することである。
触媒の生産性（生産される重合体ｇ／触媒ｇ）を改善し、それによって反応器の処理量を改善することも本発明の一つの目的である。
本発明の他の目的は、ループ反応器の中の流れの均一性を改善することである。
本発明のさらに他の目的は、反応器中の固体分濃度を増加させることである。
本発明のさらに他の目的は、スラリ・ループ反応器の中における重合体の生産量を増加させることである。
従って本発明によれば、一つまたはそれ以上のループを有するスラリ・ループ反応器であって、該反応器は該一つまたはそれ以上のループの少なくとも一つの上において、主経路とは異なった移動時間を有する別の経路により主ループ（１）の二つの点の間を連結しているバイパス・ライン（２）を具備しているか、および／または内部で再循環を行うように改変された循環ポンプを具備しているか、および／または循環しているスラリの均一性を改善する混合要素を具備していることを特徴とする反応器が提供される。該スラリ・ループ反応器は反応器の内部における混合を改善することができる。
本明細書全体を通じ、スラリ・ループ反応器をつくるループは並列的または直列的であることができ、これに加えて各ループは折り曲げられていることができる。
図１は主ループの二つの点の間に挿入されたバイパス・ライン（２）を有するループ反応器（１）を模式的に示している。また沈降用脚部（３）も含まれている。
バイパス部分には随時ジャケットを付けることができる。
反応器の一つまたはそれ以上の任意のループに対し一つまたはそれ以上の上記のループ反応器に対する任意の改変を行うことができる。
バイパス・ラインは全流量の０．５〜５０％、好ましくは全流量の１〜１５％の割合のスラリの部分を運ぶ。
バイパス・ラインを通って流れる時間は、その経路が異なった長さをもっているから、主ループを通って移動するのに必要な時間とは異なっている。この移動時間の差のために長手方向の混合が起こり、これによって反応器の内部のスラリの均一性が改善される。
好ましくは、スラリがバイパスの中を移動する距離は主ループを通る距離よりも短く、スラリは１〜９０°の角度、好ましくは３０〜６０°の角度、さらに好ましくは約４５°の角度で主ループの中に再注入される。
バイパスの直径は主ループの直径よりも小さく、バイパスの直径ＤＢ対主ループの直径ＤＬの比、ＤＢ／ＤＬは１：１２〜１：２、好ましくは１：６〜１：３である。
また本発明は、スラリ・ループ反応器において循環する流体の均一性を改善するために、主経路とは異なった移動時間をもつ別の経路によって主ループ（１）の二つの点を連結するバイパスの使用に関する。
本発明の第２の具体化例においては、スラリ・ループ反応器の中を循環する流体の均一性は、循環ポンプが著しく低い３０〜７５％の流量効率で、即ち標準的なスラリ・ループ反応器で得られる流量効率に比べ著しく低い流量効率で動作するように循環ポンプを改変することによって改善される。潜在的にはポンプの流量効率はもっと低減させることができよう。
このことは、流量の０．５〜５０％、好ましくは１〜２５％を羽根車の翼の加圧側から同じ羽根車の翼の吸引側へ再循環させることによって達成される。
この再循環は羽根車の一つまたはそれ以上の翼とポンプの囲い板との間に空いた空間を残すことによって行われ、この空間はポンプの半径の０．５〜１０％、好ましくはポンプの半径の１〜５％である。
別法として、羽根車の翼の中に孔を存在させることによって再循環を達成することができる。孔の全表面はその中心の面内で測定して翼の表面の０．１〜３５％、好ましくは０．５〜１５％である。孔は任意の形をし任意の位置にあることができ、幾つかの翼には孔が存在していないこともできる。
第３の具体化例においては、反応器の内部に固定した障害物を挿入することによりスラリ・ループ反応器の中の流れの半径方向の均一性が改善される。
この障害物は塊りであるかまたは導管の形をしていることができる。
障害物の位置は不均一性を減少させるように選ばれ、従って不均一性がもっとも起こり易い場所、例えば曲線の部分またはポンプの排出部分に置かれる。
本発明に従って改変されたループ反応器を用いて得られた重合体生成物は、改変されていないループ反応器を用いて得られた重合体生成物に比べ１〜５％だけ高い嵩密度をもっている。
分子量分布（ＭＷＤ）は多分散度指数（ｐｏｌｙｄｉｓｐｅｒｓｉｔｙ ｉｎｄｅｘ）Ｄ，即ち重量平均分子量Ｍｗ対数平均分子量Ｍｎの比、Ｍｗ／Ｍｎによって定義される。本発明に従って改変されたループ反応器を用いて得られた重合体生成物では、この値は典型的には５〜１５％だけ低下する。
触媒の生産性（生産される重合体ｇ／触媒ｇ）は生産量の損失を招かずに実質的に改善される。触媒の生産性は典型的には１０〜５０％だけ増加する。
触媒の生産性のこのような改善は、反応器の中の滞在時間が増加したこと、および安定な操作ウィンドウ（ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｗｉｎｄｏｗ）が広がったことによって得られる。粒子の質量流量対全体の質量流量として測定される固体分含量は少なくとも１．５％、好ましくは少なくとも３％だけ増加する。
同じループ反応器を用い、バイパスがある場合とない場合において、或る与えられた等級の高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）を重合させた。操作条件は同じであり、表１にまとめる。
表１
バイパスなし バイパスあり
データの数 ４１４ ２９６
温度、℃ １０７ １０７.６
［Ｃ２−］重量％ ４.９７ ４.８０
［Ｃ６−］重量％ ０.０４ ０.０４

生産性（生産される重合体ｇ／触媒ｇ） ２６５２ ３６５１
生産量（ｔ／ｈ） ７５６５ ７７０４
ＨＭＬＩ ｇ／１０分 ２.１０ ２.０７

ＨＬＭＩは標準試験法ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従い、１９０℃において２１.６ｋｇの荷重をかけて測定した。
この表から分かるように、触媒の生産性は生産量の損失を生じることなく実質的に改善された。
主ループの二つの点の間に挿入されたバイパス・ラインを有するループ反応器の模式図である。

Claims (12)

  1. 一つまたはそれ以上のループを有するスラリ・ループ反応器であって、該反応器は該一つまたはそれ以上のループの少なくとも一つの上において、主経路とは異なった移動時間を有する別の経路により主ループ（１）の二つの点の間を連結しているバイパス・ライン（２）を具備していることを特徴とする反応器。
  2. バイパス・ラインは全流量の０.５〜５０％の割合のスラリを運ぶことを特徴とする請
    求項１記載のスラリ・ループ反応器。
  3. バイパス・ラインは全流量の１〜１５％の割合のスラリを運ぶことを特徴とする請求項２記載のスラリ・ループ反応器。
  4. バイパス・ラインの中を移動するスラリは１〜９０°の角度で主ループの中に再注入されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載されたスラリ・ループ反応器。
  5. バイパスの直径ＤＢ対主ループの直径ＤＬの比、ＤＢ／ＤＬは１：１２〜１：２であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一つに記載されたスラリ・ループ反応器。
  6. バイパスの直径ＤＢ対主ループの直径ＤＬの比、ＤＢ／ＤＬは１：６〜１：３であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一つに記載されたスラリ・ループ反応器。
  7. スラリの流れの半径方向の均一性を改善するために固定した障害物を有することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一つに記載されたスラリ・ループ反応器。
  8. 重合体の生産量の損失を生じることなく触媒の生産性（生産される重合体ｇ／触媒ｇ）を改善するための請求項１〜７のいずれか一つに記載されたスラリ・ループ反応器の使用方法。
  9. 重合体生成物の嵩密度を増加させるための請求項１〜７のいずれか一つに記載されたスラリ・ループ反応器の使用方法。
  10. 安定な操作を増加させるための請求項１〜７のいずれか一つに記載されたスラリ・ループ反応器の使用方法。
  11. 反応器の長手方向の流れの均一性を改善させるための請求項１〜７のいずれか一つに記載されたスラリ・ループ反応器の使用方法。
  12. 粒子の質量流量対全体の質量流量の比で定義される反応器中の固体分含量を少なくとも１.５％だけ増加させるための請求項１〜７のいずれか一つに記載されたスラリ・ルー
    プ反応器の使用方法。
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