JP4672988B2 - 固体触媒の充填方法 - Google Patents
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固体触媒自体の機械的強度を向上する手段としては、(1)固体触媒の成型条件(成型圧等)の調整が挙げられる。
触媒充填方法の改良技術としては、(2)粒状物質を開口底部を折り返した可撓性物質製の管状の袋に入れて、反応管内を降下させ、触媒が自由落下を生じない触媒充填高さで、袋の開口底部を開き充填する触媒充填方法(特許文献1)や、(3)反応管内に液状物を充填してから、固体触媒を落下充填し、その後液状物を抜き取る触媒充填方法(特許文献2)が開示されている。
(2)特許文献1に記載の技術では、反応管毎に袋を落下させて開袋する操作が必要である。工業的に用いられる多管式反応器では、反応管が数千本以上のものもあり、その各々に対してかかる作業を行うこと極めて煩雑で、現実的ではない。
(3)特許文献2に記載の技術は、液状物が固体触媒の落下衝撃の緩衝材として機能するため、比較的簡易に触媒の粉化・崩壊を抑制できるが、液状物に浸漬させると触媒が崩壊する、触媒の細孔に進入した液状物の除去が困難である等、液状物と接触させると不都合の生じる固体触媒に対しては適用できない。
本発明の固体触媒の充填方法においては、反応管内に、水分濃度を0.3〜1.2質量%の範囲内に保持したガスを供給しながら、固体触媒を充填することが好ましい。
なお、「水分濃度」とは具体的には下記式により定義されるものとする。
水分濃度(質量%)=ガス中に含まれる水分質量(Kg)/ガス質量(Kg)×100
本発明の固体触媒の充填方法は、固定床反応器の反応管内に固体触媒を落下充填するに際し、反応管内雰囲気ガスの水分濃度を特定範囲内に保持することを特徴とする。
本発明では、雰囲気ガスの水分濃度を0.3〜1.2質量%、好ましくは0.5〜1.0質量%とする。
供給ガスは充填する固体触媒に対して影響を与えないものであれば特に限定されず、空気、窒素、ヘリウム、あるいはこれらの混合ガス等が使用できるが、コスト等の観点から、空気等が好ましい。
供給ガスを必要に応じて調湿(除湿又は加湿)、調温(加温又は降温)等することで、水分濃度を上記範囲内に保持することができる。調温する場合、触媒性能に影響を与えない温度に設定することが必要である。また、エネルギーコストや、調温の容易さ等を考慮すれば、10〜40℃、特に15〜25℃とすることが好ましい。
供給ガスを反応管頭頂部から供給する場合、供給ガスの流量は、反応管雰囲気ガスの水分濃度を上記範囲内に調整できる範囲内で、なるべく小さく設定することが好ましい。反応管頭頂部から過度に大きい流量で供給ガスを供給すると、固体触媒の落下速度が増し、粉化・崩壊の抑制効果が低減する恐れがある。
このようなモリブデンを含む触媒としては、例えば、モリブデン、ビスマス、及び鉄を含む複合金属酸化物触媒(C1)、モリブデン及びバナジウムを含む複合金属酸化物触媒(C2)、モリブデン及びリンを含むヘテロポリ酸(塩)触媒(C3)等が挙げられる。
上記触媒(C1)は、例えばプロピレン、イソブチレン、tert−ブタノールの気相接触酸化反応等に利用され、触媒(C2)は、例えばアクロレインの気相接触酸化反応等に利用され、触媒(C3)は、例えばメタクロレインの気相接触酸化反応等に利用される。
本発明では、反応管毎に煩雑な操作を行うこともないので、反応管が数千本以上あるような多管式反応器に対しても、極めて簡易に固体触媒の粉化・崩壊を抑制することができる。
また、本発明は固体触媒に液状物等を接触させないので、いかなる固体触媒を用いる反応器に対しても適用可能である。但し、本発明は気相反応用の触媒、特に気相接触酸化反応用の触媒を充填するのに適している。
触媒原料を含むスラリーを乾燥し、平均粒径55μmの粉末触媒A1(組成式Mo12Bi1.1Fe1Co4Zn0.5Sn0.4Ox(xは各成分の原子比を満足するのに必要な酸素の原子比))を調製した。該粉末触媒3400gをメチルセルロース100gとよく混合し、さらに純水1500gを加えて混練した後、外径4mm、高さ4mmの円柱状に押出成型し、プロピレン、イソブチレン、tert−ブタノールの気相接触酸化反応に利用可能な固体触媒B1を得た。
(合成例2)
触媒原料を含むスラリーを乾燥し、平均粒径30μmの粉末触媒A2(組成式P1.5Mo12V0.8Cu0.1K0.7Cs0.4Bi0.3Sb0.3Ce0.2As0.2Ox(xは各成分の原子比を満足するのに必要な酸素の原子比))を調製した。該粉末触媒9700gをグラファイト粉末300gとよく混合した後、外径4mm、高さ4mmの円柱状に打錠成型し、メタクロレインの気相接触酸化反応に利用可能な固体触媒B2を得た。
各例において、上記で得た固体触媒を、条件を変えて多管式固定床反応器内の各反応管内に、落下充填した。反応器としては、内径3cm、長さ6mのステンレス製反応管を37本備えた多管式固定床反応器を用いた。比較例1、3を除く各例では、反応管頭頂部から調温・調湿した空気を1時間当たり100NLの流量で供給しながら、固体触媒の充填を行った。
各例において、用いた固体触媒の種類、落下充填した固体触媒質量、供給した空気の温度及び水分濃度、反応管雰囲気ガスの温度、水分濃度、及び相対湿度を表1に示す。
下記式により定義される触媒の充填粉化率(%)を求めた。
充填粉化率(%)=(X−Y)/X×100
但し、式中、Xは反応管頭頂部より落下させた固体触媒質量、Yは充填後に反応管底部より回収した触媒のうち、目開き2μmの篩上に残ったもの(2μmメッシュオン)の質量を示す。充填粉化率はその値が大きい程、粉化が大きいことを示す。
結果を表1に合わせて示す。
表に示すように、反応管内に、水分濃度を0.3〜1.2質量%の範囲内に保持した空気を供給しながら、固体触媒を充填した実施例1〜4ではいずれも、充填粉化率を1.4%以下に抑えることができた。
これに対し、反応管雰囲気ガスの水分濃度が0.3質量%未満又は1.2質量%超であった比較例1〜3では、いずれも充填粉化率は2.4%以上と高く、固体触媒の粉化が著しく進行していた。
Claims (1)
- 固定床反応器の反応管内に固体触媒を落下充填するに際し、反応管内に、水分濃度を0.3〜1.2質量%の範囲内に調湿したガスを供給し、反応管内雰囲気ガスの水分濃度を0.3〜1.2質量%の範囲内に保持することを特徴とする固体触媒の充填方法。
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