JP4669343B2

JP4669343B2 - 耐炎化繊維の製造方法

Info

Publication number: JP4669343B2
Application number: JP2005229518A
Authority: JP
Inventors: 多土居
Original assignee: Toho Rayon Co Ltd
Current assignee: Toho Rayon Co Ltd
Priority date: 2005-08-08
Filing date: 2005-08-08
Publication date: 2011-04-13
Anticipated expiration: 2025-08-08
Also published as: JP2007046177A

Description

本発明は、耐炎化繊維の製造方法、更に詳しくは、耐炎化繊維を製造する際の原料繊維（プレカーサー）の接続方法に関する。

炭素繊維は、軽くて強いという特徴を生かして、航空・宇宙関係、スポーツ用品関係、建設その他一般産業関係の用途に、広く使用されるようになってきている。炭素繊維の原料としては、ポリアクリロニトリル系、ピッチ系、セルロース系、ポリビニルアルコール系等各種の繊維がある。そして、かかる原料繊維はプレカーサーと呼ばれるが、通常、プレカーサーは、空気を吹き込みながら数百度の温度で耐炎化と呼ばれる酸化反応に付され、熱で溶けない耐炎化繊維となる。そして、耐炎化繊維は、更に、不活性ガス雰囲気中で千数百度に加熱され炭素繊維が生成する。

プレカーサーは、通常、ボビンやスプールなどに巻き上げられたり、箱体内に折りたたんで積層された形態で供給される。従って、これらのプレカーサーを連続的に焼成し、耐炎化繊維そして炭素繊維に転換するためには、巻き上げられたり箱体内に収容されているプレカーサーの繊維束末端部を、何らかの手段で、他のプレカーサー（例えば、既に焼成過程にあるプレカーサー）の繊維束末端部に接続してやる必要がある。

プレカーサーの繊維束末端部の接続方法としては、プレカーサーの繊維束を結び合わせて耐炎化した後、結び目を切断除去し、改めて結び直して炭化する方法（特許文献１）、プレカーサーの繊維束を炭素繊維あるいは耐炎化繊維を介して間接的に接合する方法（特許文献２、３）、接合部にシリコングリース等の耐炎性化合物を付与する方法（特許文献４）、プレカーサーの繊維束の両末端部を予め熱処理し、特殊な結び方で接続して焼成する方法（特許文献５）、高速流体処理により絡合する方法（特許文献６、７、８）などがある。しかし、これらいずれの方法においても、結合部で糸条密度が繊維束自身の糸条密度よりも相当高くなるため、耐炎化処理時に蓄熱による焼損、糸切れなどが発生しやすい。また、高速流体処理による方法は、フィラメント数の少ない繊維束については十分に開繊、絡合させることができるが、絡合させる繊維束のフィラメント数が多くなると、絡合が不十分になるという問題もある。
特公昭５３−２３４１１号公報特公昭６０−２４０７号公報特開平１０−２２６９１８号公報特開昭５４−５０６２４号公報特開昭５６−３７３１５号公報特開昭５８−４６１２２号公報特開昭５８−２０８４２０号公報特公平１−１２８５０号公報

本発明の課題は、耐炎化処理時に糸切れなどが発生しない、且つ、フィラメント数の多い繊維束にも適用できる、プレカーサーの繊維束末端の接続方法、ひいては連続的な耐炎化繊維の製造方法を提供することにある。

本発明は、炭素繊維の原料繊維（プレカーサー）の糸条末端同士を、芳香族ポリアミド繊維の紡績糸を用いて接続し、次いでこのプレカーサーを耐炎化処理することを特徴とする耐炎化繊維の製造方法である。

請求項１記載の発明は、前記接続の仕方が、プレカーサーの糸条の末端部分を前記紡績糸の一方の末端部分で縛り、この紡績糸の他方の末端部分で他のプレカーサーの糸条の末端部分を縛る方法によるものであることを特徴とする耐炎化繊維の製造方法である。

そして、請求項２記載の発明は、前記接続の仕方が、プレカーサーの糸条の末端部分に前記紡績糸の一方の末端部分を編み込み、この紡績糸の他方の末端部分を他のプレカーサーの糸条の末端部分に編み込む方法によるものであることを特徴とする耐炎化繊維の製造方法である。

本発明によると、炭素繊維のプレカーサーの繊維束末端部同士を効果的に接続することができ、耐炎化繊維を連続的に効率良く製造することができる。本発明の接続方法は、プレカーサーの繊維束のフィラメント数が多い、例えば、２０，０００本以上のトウ形態の場合に、特に有効に適用できる。本発明の接続方法は、また、プレカーサーの繊維束が、何かの原因で原糸切れを起こした場合に、耐炎化処理前にその部分を修復・接続するためにも利用できる。

本発明における炭素繊維のプレカーサーは、ポリアクリロニトリル系、ピッチ系、セルロース系、ポリビニルアルコール系等のいずれであってもかまわない。好ましいのは、ポリアクリロニトリル系の
炭素繊維のプレカーサーである。かかるプレカーサーからなる糸条の太さについては、特に制限はないが、通常、フィラメント数で数十から数十万本の繊維束に適用できる。好ましいのは、２０，０００本以上の繊維束（トウ）である。プレカーサーの糸条末端同士は、芳香族ポリアミド繊維の紡績糸を用いて接続される。

本発明において用いられる芳香族ポリアミド繊維とは、芳香族ジカルボン酸成分と芳香族ジアミン成分、もしくは芳香族アミノカルボン酸成分から構成される芳香族ポリアミド、又はこれらの芳香族ポリアミドを主成分とする繊維であり、例えば、ポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維、ポリパラフェニレンテレフタルアミド繊維、パラ系アラミドとメタ系アラミドとの共重合体繊維、あるいは、芳香族エーテル、例えば、３，４′−ジアミノジフェニルエーテルを共重合したパラ系アラミド繊維が挙げられる。本発明においては、これらの繊維の紡績糸が用いられる。フィラメント糸（長繊維糸）の場合には、糸同士の摩擦係数が小さいので滑り易く、接続が不十分となるので不適当である。紡績糸は、柔らかく縛り易いので、工程上の操作性に優れている。本発明の紡績糸としては、紡績糸全体の５０％未満であれば、芳香族ポリアミド繊維以外の耐熱性の繊維を含有しているものでも良い。紡績糸の種類は、特に制限はなく、単糸、双糸、３子、引きそろえ糸等の、１０〜５０番手（メートル番手）のものが好ましい。

プレカーサーの糸条末端同士の接続方法としては、一つの方法として、末端部分を前記紡績糸の一方の末端部分で縛り、その紡績糸の他方の末端部分で他のプレカーサーの糸条の末端部分を縛る方法が挙げられる。本発明においては、前後のプレカーサーの糸条が接続あるいは連結されて、連続的に耐炎化処理工程に導入できる限り、プレカーサーの糸条を紡績糸で縛る縛り方、あるいは結び方に制限はないが、プレカーサーの糸条自体はそのままで、紡績糸のみで縛る必要がある。結び方としては、例えば、ま結び、二重ま結び、本線二重結びがある。結び目と結び目の間隔は、特に制限されるものではなく、連続的に処理するのに不都合にならない範囲であれば良いが、接続箇所が複数ある場合には、全ての箇所で間隔がほぼ同一である必要がある。接続のために紡績糸で縛られるプレカーサー糸条の単位は、フィラメント数で３，０００〜６，０００本の範囲であるのが好ましい。従って、例えば、３０万フィラメントからなるトウ状の繊維束同士を接続する場合には、接続箇所（結びの箇所）は、５０〜１００箇所とするのが適当である。それぞれの箇所で用いられる紡績糸の長さは、１０〜３０ｃｍ程度が適当である。

プレカーサーの糸条末端同士のもう一つの接続方法は、プレカーサーの糸条の末端部分に前記紡績糸の一方の末端部分を編み込み、その紡績糸の他方の末端部分を他のプレカーサーの糸条の末端部分に編み込む方法である。本発明においては、前後のプレカーサーの糸条が接続あるいは連結されて、連続的に耐炎化処理工程に導入できる限り、プレカーサーの糸条に紡績糸を編み込む編み込み方については特に制限はない。例えば、縛る場合と同様に、３，０００〜６，０００フィラメントからなるプレカーサーの糸条を単位とし、これに対して、一本の紡績糸を交差させながら、１０ｃｍ程度あるいは１０回程度交差させる様に編み込めば良い。接続箇所の数は、前記の縛る場合と同様であるが、編み込む場合に用いられる紡績糸の長さは、縛る場合よりも長く、一箇所当たり５０〜１００ｃｍのものを用いるが適当である。

次いで、本発明においては、糸条末端部分が接続されたプレカーサー糸条は、耐炎化繊維とするために耐炎化処理される。両プレカーサー糸条の接続は、耐炎化処理の前に行っても良く、あるいは、接続される前後の糸条のうち前の糸条の一部が、既に耐炎化工程に導入されている状態で、糸条の残りの末端部分を後の糸条と接続しても良い。本発明の紡績糸は、通常、耐炎化処理後に切断除去されるのであるが、耐炎化処理時には、例えば、２５０〜３００℃で４Ｎ（Newton）程度の強力や８％程度の伸度を有するのが望ましい。以下、実施例により本発明を詳述する。

アクリロニトリル９５質量％、アクリル酸メチル４質量％、イタコン酸１質量％からなる共重合体を、６５質量％の塩化亜鉛水溶液に溶解し、紡糸原液を得た。それを湿式紡糸法にて紡糸・水洗して水膨潤状態のアクリル繊維（プレカーサー）を得た。このアクリル繊維を公知の工程油剤で処理した後、乾燥・延伸処理を施し、単繊維度１．０１ｄｔｅｘのフィラメント１８０，０００本からなるアクリル繊維ストランド（プレカーサーの繊維束）を得た。得られたプレカーサーの繊維束を、空気雰囲気中で２４０〜２６０℃の温度の熱風循環式耐炎化炉に導入し、耐炎化処理を行った。その際の、プレカーサーの繊維束の接続方法は下記の通りであった。

１８０，０００本のプレカーサーからなる先頭の繊維束を、耐炎化炉に導入しつつ耐炎化を行いながら、その繊維束の終末端部分で末端から約２ｃｍのところを、コーネックス（帝人ファイバー社商標、ポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維）の３／３０番手の糸（１５〜２０ｃｍ）を用いてま結びに縛り、この糸の他端で、後続のプレカーサーの繊維束の先末端部分で末端から約４ｃｍのところを同様に縛った。その状態を図１に示した。図１において、１はプレカーサーの繊維束、２は紡績糸、３は結び目を表す。この場合、縛られた繊維束の単位は約３，６００フィラメントで、接続箇所（結び目）は約５０箇所であった。接続に際しては、シート状になっている繊維束の形態をできるだけ崩さないようにすると共に、繊維束は曲げることなく、紡績糸のみで繊維束の単位を縛って、全体の繊維束同士を接続した。

上記のごとくして、プレカーサーの繊維束を次々に接続しつつ耐炎化炉に導入し、連続的に耐炎化繊維を製造することができた。

実施例１と同様にして、２４，０００本からなるアクリル繊維ストランド（プレカーサーの繊維束）を得た。得られたプレカーサーの繊維束を、空気雰囲気中で２４０〜２６０℃の温度の熱風循環式耐炎化炉に導入し、耐炎化処理を行った。その際の、プレカーサーの繊維束の接続方法は下記の通りであった。

２４，０００本のプレカーサーのからなる先頭の繊維束を、耐炎化炉に導入しつつ耐炎化を行いながら、その繊維束の終末端部分で、実施例１の場合と同じ紡績糸（６０〜７０ｃｍ）を用い、その約１０ｃｍをプレカーサーに編み込んだ。そしてこの紡績糸の他端で、その約１０ｃｍを後続のプレカーサーの繊維束の先末端部分に編み込んだ。その状態を図２に示した。図２において、１はプレカーサーの繊維束、２は紡績糸、４は編み込み箇所を表す。この場合、編み込んだ繊維束の単位は約６，０００フィラメントで、接続箇所（編み込みの箇所）は４箇所であった。

かくして、プレカーサーの繊維束を次々に接続しつつ耐炎化炉に導入し、連続的に耐炎化繊維を製造することができた。

本発明の態様の一つである、プレカーサーの繊維束末端部分を紡績糸で縛って接続した状態を示す図である。本発明の他の態様である、プレカーサーの繊維束末端部分に紡績糸を編み込んで接続した状態を示す図である。

符号の説明

１プレカーサーの繊維束
２紡績糸
３結び目
４編み込み箇所

Claims

炭素繊維の原料繊維（プレカーサー）の糸条末端同士を、芳香族ポリアミド繊維の紡績糸を用いて接続し、次いで該プレカーサーを耐炎化処理する耐炎化繊維の製造方法であり、接続の仕方が、プレカーサーの糸条の末端部分を前記紡績糸の一方の末端部分で縛り、該紡績糸の他方の末端部分で他のプレカーサーの糸条の末端部分を縛る方法によるものであることを特徴とする耐炎化繊維の製造方法。
炭素繊維の原料繊維（プレカーサー）の糸条末端同士を、芳香族ポリアミド繊維の紡績糸を用いて接続し、次いで該プレカーサーを耐炎化処理する耐炎化繊維の製造方法であり、接続の仕方が、プレカーサーの糸条の末端部分に前記紡績糸の一方の末端部分を編み込み、該紡績糸の他方の末端部分を他のプレカーサーの糸条の末端部分に編み込む方法によるものであることを特徴とする耐炎化繊維の製造方法。