JP4652083B2 - 安全タイヤ用中空粒子の点検方法 - Google Patents

Description

この発明は、タイヤが外傷等によってパンク状態となってなお、必要とされる距離を安全に継続走行することができるとともに、破損前の定常走行における耐久性、乗心地性等にすぐれ、しかも、タイヤの生産性を損ねることなく、汎用のリムに装着して使用に供される安全タイヤに適用した中空粒子が、安全タイヤとしての機能の発揮を充分に確保し得るか否かを点検するための、安全タイヤ用中空粒子の点検方法に関するものである。

タイヤの、リムへの装着姿勢の下で、タイヤとリムとで区画された空間内へ、樹脂による連続相と、大気圧より高圧に保持された独立気泡とからなる気泡含有粒子を多数個封入してなる安全タイヤは、たとえば、出願人の先の提案に係る特許文献１に記載されている。

この安全タイヤでは、タイヤが受傷して内圧が低下し始めると、気泡含有粒子が受傷部を封止し、急激な内圧低下が抑制される一方で、タイヤ内圧の低下に伴いタイヤの撓み量が増加し、タイヤ内容積が減少することによって、気泡含有粒子そのものが直接的に荷重を負担することなり、その後の走行に必要な最低限のタイヤ内圧を保持することとなるとし、また、受傷前のタイヤ内圧下で存在していた気泡含有粒子の独立気泡中の気泡内圧力は、受傷後も上記のタイヤ内圧に準じた圧力を保ったまま、言い換えれば、受傷前の気泡含有粒子総体積を保持したままタイヤ内に存在することになるので、タイヤがさらに転動することによって、気泡含有粒子そのものが直接的に荷重を負担しつつ気泡含有粒子同士が摩擦を引き起こして自己発熱し、これにより、タイヤ内の気泡含有粒子温度が急上昇して、該温度が気泡含有粒子の連続相を形成する樹脂の軟化温度を超えると、気泡含有粒子の独立気泡中の気泡内圧力が受傷前のタイヤ内圧に準じた圧力であるのに加え、前記気泡含有粒子温度の急上昇によりさらに気泡内圧力が上昇するため、気泡含有粒子が一気に体積膨張し、タイヤ内圧は受傷前の状態に近い圧力まで復活することになるとする。

また、出願人の最近の提案に係る安全タイヤとしては、たとえば特願２００４−３２９３０１号にあるように、タイヤをリムに装着し、タイヤとリムとで区画されたタイヤ気室内に、樹脂による連続相と独立気泡とからなる、熱膨張可能な中空粒子を、５ｖｏｌ％以上８０ｖｏｌ％以下の充填率で充填するとともに、大気圧下での３０℃における湿度を７０％以下に調整した気体を充填したものがある。

この安全タイヤによってもまた、タイヤ受傷部の傷口を、中空粒子をもって塞ぐとともに、タイヤ気室内の中空粒子をタイヤの負荷転動に伴って熱膨張させて、体積増加させ、これによって、そのタイヤ気室内圧を回復させることで、必要とされる距離の、継続した安全走行を確保することができる。
特開２００３−１１８３１２号公報

しかるに、特許文献１でいう「気泡含有粒子」および、提案技術でいう「中空粒子」はいずれも、タイヤとリムとで区画されるタイヤ気室内への、加圧下での充填状態の下で、タイヤが外傷等を受けてパンク状態となる以前に、不測の破壊、体積膨張等を生じるおそれがあり、このような不測の体積膨張等を生じた粒子はもはや、外傷を受けたタイヤでの、所要の内圧復活機能を発揮することができなくなるので、充填された粒子の多くのものが体積膨張等したときは、安全タイヤが、先に述べたような固有の機能を発揮することが不可能となる。

従って、この種の安全タイヤにおいては、定常走行が可能な状態の下で、たとえば、所定の時間間隔毎に、または所定の走行距離毎に、充填粒子の健全性をチェックして、体積膨張等の程度の大きい中空粒子が、許容限界を超えるほどに多量に存在するときなどには、充填粒子の補充、交換等を行うことが、安全タイヤに、それ本来の機能を常に確実に発揮させる上で重要となる。

そこで、この発明は、この種の安全タイヤに加圧下で充填されている、気泡含有粒子をも含む中空粒子への、体積膨張等の発生の有無および発生の程度を、簡単にかつ正確に点検することができる安全タイヤ用中空粒子の点検方法を提供する。

この発明の、安全タイヤ用中空粒子の点検方法は、タイヤの、リムへの装着姿勢の下で、タイヤとリムとで区画されたタイヤ気室内に、樹脂よりなる、一もしくは複数の小部屋を含む連続相と、それに囲まれた、一もしくは複数の独立気泡とからなる熱膨張可能な中空粒子の多数個を、加圧下で封入してなる安全タイヤにおいて、走行前のタイヤ内もしくは、それと同一の条件下の中空粒子および、使用したタイヤ内の中空粒子のそれぞれを採取し、所定量のそれぞれの中空粒子の粒度分布を測定するとともに、測定結果を相互に対比して、使用したタイヤ内の中空粒子の適否を判定するにある。

この場合、好ましくは、使用したタイヤ内の中空粒子の適否の判定を、平均粒径の変化によって行う。
つまり、使用後のタイヤの平均粒径が使用前のそれの平均粒径に対し±１０％を越える変化を起こした場合は、中空粒子の破壊や膨張が起こっていて、所望の性能を発揮できない、と判断することができる。

ここでいう平均粒径の定義は、ふるい上曲線から求めるＲ＝５０％に相当する粒径の事で、中位径、メディアン径、または５０％粒子径とも呼ばれ、Ｄ５０で表す。
なお、測定された粒度分布がほぼ正規分布と判断される場合には、頻度分布曲線のピークから求める最大頻度径をもって平均粒径としても良い。

この発明の他の点検方法は、タイヤの、リムへの装着姿勢の下で、タイヤとリムとで区画されたタイヤ気室内に、樹脂よりなる連続相と、それに囲まれた独立気泡とからなる熱膨張可能な中空粒子の多数個を加圧下で封入してなる安全タイヤにおいて、
走行前のタイヤ内の中空粒子および、使用したタイヤ内の中空粒子のそれぞれの全体積を求めるとともに、それらの全体積の変化率に基いて、使用したタイヤ内の中空粒子の適否の判定を行うにある。
この場合は、たとえば、使用後の充填率が使用前の充填率に対して、−１５％〜＋５％の範囲を超える変化を起こした場合は、中空粒子の性能劣化が起こっている、と判定することができる。
ここで「全体積」とは、全ての中空粒子の体積の合計を意味する。

なお、このような、体積の充填率の変化量で判断する場合に、その判定基準が『−１５％〜＋５％』と、偏った範囲に限定されるのは、安全タイヤの使用に伴ってタイヤ気室そのものの内容積が増大する為である。
つまり、タイヤの新品時のタイヤ気室内容積に対し、走行入力を受けたタイヤの内容積は＋５％程度の増加傾向を示す為、中空粒子の体積変化が無くとも、あたかも体積減少が起こったかのような、誤差を含むデータが得られてしまう為である。
ところで、ここで言うタイヤ内容積の増加率は、タイヤの構造や使用環境によって異なる為、一概に何％と定義することは難しい。

また好ましくは、使用したタイヤ内の中空粒子の適否の判定を、タイヤ内で破壊した中空粒子の量および／または、中空粒子の使用に伴う色調変化を考慮して行う。

この発明に係る前者の点検方法では、走行前のタイヤ内の中空粒子または、走行前のタイヤ内と同一の条件の下においた中空粒子と、使用したタイヤ内から取り出した中空粒子とのそれぞれにつき、粒度分布を測定するとともに、それらの結果を相互に対比することで、使用したタイヤ内の中空粒子の、相対的な体積膨張状態を簡易にかつ正確に把握することができる。
従って、その粒度分布に基いて、例えば、平均粒径が±１０％以上変化していた場合は、中空粒子が健全な状態とは言えない、つまり、中空粒子の破壊や膨張が起こっていると判断し、充填粒子の速やかな交換等を行うこととする。

またこの発明に係る後者の点検方法では、使用したタイヤ内の中空粒子の適否の判定を、中空粒子の充填率に基づいて行って、例えば、充填率の変化率が−１５％〜＋５％の範囲を超える場合は、中空粒子が健全な状態とは言えない、つまり、中空粒子の破壊や膨張が起こっていると判断し、充填粒子の速やかな交換等を行うこととする。

そしてさらに、タイヤ内で破壊した中空粒子の量をも考慮して、たとえば、特定の量の中空粒子のうちに、破壊したものの占める割合が１％を超えるに至ったときに、タイヤ内の中空粒子を不適当なものと判定してそれらの入れ替え等を行う場合には、中空粒子の体積膨張の程度だけについてみれば適当なものであっても、中空粒子が経時劣化等によってそれらが相対的に壊れ易くなっている傾向を把握して、より十分な対策を講じることが可能となる。

また、中空粒子の色調変化を考慮して適否判断を行うことにより、同様に、より十分な対策を講じることが可能となる。
例えば、色差計にて測定したｂ＊値が３以上の変化を起こした時には、中空粒子の健全性を疑うに足る熱履歴を受けたと考えることができるので、タイヤ内の中空粒子を不適当なものと判定してそれらの入れ替え等を行う。

なお、ここで言う「Ｌ＊値、ａ＊値、ｂ＊値」とは色調を表す数値であり、色味を分解し、明度をＬ＊値、赤味度をａ＊値、黄味度をｂ＊値として数値化するものである。
アクリロニトリル共重合体を主成分とする中空粒子を例に挙げるなら、当初、白色〜クリーム色であったものが、熱履歴を受ける事により色調変化を起こし、オレンジ色〜茶褐色へと変化する為、その変化をｂ＊値にて捉えやすく、中空粒子の健全性を判断する材料として応用できるものである。

また、タイヤの構造によっては、ランフラット走行時にタイヤ内面同士が擦れ合うため、インナーライナーが粉末状になってタイヤ内に遊離する場合が有る。この粉末にはカーボンブラックが混在する為、黒色である。つまり、ランフラット走行したタイヤ内の中空粒子は、その材質にかかわらず、極端な色調変化が現れる為、上記色差計による検出が容易である。

以上に示した、破壊した粒子の占める割合、あるいは、使用に伴う中空粒子の色調変化は、中空粒子の粒度分布、平均粒径、体積変化に左右されない数値である。つまり、中空粒子の破壊と膨張が同時に起こった場合は、粒度分布や平均粒径、あるいは体積変化率に反映されないことが有る為、破壊粒子の割合や色調変化を加味することによって、より的確な判断が可能となる。

図１は、この発明の点検対象とすることができる安全タイヤを例示する幅方向断面図である。
図示の安全タイヤは、タイヤ１をリム２に装着し、該タイヤ１とリム２とで区画されたタイヤ気室３に、熱膨張可能な、樹脂による連続相と独立気泡とからなる中空粒子４の多数を、加圧下で配置してなる。
なおここで、タイヤ１は、規格に従う各種自動車用タイヤ、たとえば、トラックやバス用タイヤ、乗用車用タイヤ等であれば、特に構造を限定する必要はない。すなわち、この発明はタイヤとリムとの組立体になるすべての安全タイヤに適用できる技術であり、図示のタイヤは、１対のビードコア５間でトロイド状に延びるカーカス６のクラウン部に、その半径方向外側へ順にベルト７およびトレッド８を配設してなる一般的な自動車用タイヤである。
図において、符号９はインナーライナー層、符号１０は中空粒子４周囲の空隙、そして１１はサイド部をそれぞれ示す。

上記中空粒子４は、略球形状の樹脂による連続相で囲まれた独立気泡を有する、例えば粒径が１０μｍ〜５００μｍ程度の範囲で粒径分布を持った中空体、あるいは、独立気泡による小部屋の多数を含む海綿状構造体である。すなわち、該中空粒子４は、外部と連通せずに密閉された独立気泡を内包する粒子であり、該独立気泡の数は単数であってもよいし、複数であってもよい。この明細書では、この『中空粒子群の独立気泡内部』を総称して『中空部』と表現する。
また、この粒子が独立気泡を有することは、該粒子が独立気泡を密閉状態で内包するための『樹脂製の殻』を有することを指し、さらに、樹脂による連続相とは、この『樹脂製の殻を構成する成分組成上の連続相』を指す。なお、この樹脂製の殻の組成は後述のとおりである。

この中空粒子４の多数個である中空粒子群は、高圧気体とともにタイヤ気室３の内側に配置することによって、通常の使用条件下ではタイヤの『使用内圧』を部分的に担うと共に、タイヤ１の受傷時には、タイヤ気室３内の失った圧力を復活させる機能を発現する源となる。この『内圧復活機能』については後述する。
ここで、『使用内圧』とは、『自動車メーカーが各車両毎に指定した、装着位置ごとのタイヤ気室圧力値（ゲージ圧力値）』を指す。

ところで、中空粒子はその原料である『膨張性樹脂粒子』、すなわちガス成分を液体状態の発泡剤として樹脂に封じ込めた粒子を加熱膨張することにより得られ、この膨張性樹脂粒子には膨張開始温度Ｔｓ１が存在する。
更に、この加熱膨張によって得られた中空粒子を室温から再度加熱すると、中空粒子は更なる膨張を開始し、ここに中空粒子の膨張開始温度Ｔｓ２が存在する。発明者らは、これまで多くの膨張性樹脂粒子から中空粒子を製造し検討を重ねてきた結果、Ｔｓ１を膨張特性の指標としてきたが、中空粒子の膨張特性の指標としてはＴｓ２が適切であることを見出すに到った。

すなわち、膨張性樹脂粒子を加熱膨張させる場合における膨張挙動を観察したところ、膨張性樹脂粒子は膨張する前の段階にあるため、中空粒子の状態に比して粒径が極端に小さく、樹脂製の殻部の厚さが極端に厚いため、よって、マイクロカプセルとしての剛性が高い状態にある。したがって、加熱膨張の過程で樹脂製の殻部の連続相がガラス転移点を越えても、更なる加熱により殻部がある程度柔らかくなるまでは、内部ガスの拡張力が殻部の剛性にうち勝つことが出来ない。よって、Ｔｓ１は実際の殻部のガラス点移転よりも高い値を示す。
この一方で、中空粒子を再度加熱膨張させる場合には、中空粒子の殻部の厚さが極端に薄く、中空体としての剛性が低い状態にある。したがって、加熱膨張の過程で殻部の連続相がガラス転移点を越えると同時に膨張を開始するため、Ｔｓ２はＴｓ１より低い位置づけとなる。

そこで、図示の安全タイヤでは、一旦膨張させた中空粒子の更なる膨張特性を活用する。この場合、中空粒子のＴｓ２は、９０℃以上２００℃以下であることが好ましい。
これはすなわち、中空粒子のＴｓ２が９０℃未満では、常用走行時のタイヤ気室内の温度環境下にて膨張するおそれがあるからであり、一方２００℃を超えると、パンク受傷後のランフラット走行において、中空粒子の摩擦発熱に起因する急激な温度上昇が起こっても、Ｔｓ２に達することが出来ない場合があり、よって目的とする『内圧復活機能』を十分に発現させることが出来なくなる場合がある。

次に、中空粒子の中空部（独立気泡）を構成する気体としては、窒素、空気、炭素数が２から８の直鎖状及び分岐状の脂肪族炭化水素およびそのフルオロ化物、炭素数が２から８の脂環式炭化水素およびそのフルオロ化物、そして次の一般式（Ｉ）：
Ｒ^１−Ｏ−Ｒ^２・・・・ （Ｉ）
（式中のＲ^１およびＲ^２は、それぞれ独立に炭素数が１から５の一価の炭化水素基であり、該炭化水素基の水素原子の一部をフッ素原子に置き換えても良い）にて表されるエーテル化合物、からなる群の中から選ばれた少なくとも１種が挙げられる。
また、タイヤ気室内に充填する気体は空気でも良いが、上記粒子中の気体がフルオロ化物でない場合には、安全性の面から酸素を含まない気体、たとえば窒素や不活性ガス等が好ましい。

尚、独立気泡を有する中空粒子を得る方法は特に限定されないが、発泡剤を用いて『膨張性樹脂粒子』を作製し、これを加熱膨張させる方法が一般的である。
この発泡剤としては、高圧圧縮ガス及び液化ガスなどの蒸気圧を活用する手法、熱分解によって気体を発生する熱分解性発泡剤を活用する手法などを挙げることができる。

後者の熱分解性発泡剤には窒素を発生させる特徴のあるものが多く、これらによる発泡によって得られる膨張性樹脂粒子の反応を適宜制御することによって得た粒子は気泡内に主に窒素を有するものとなる。この熱分解性発泡剤としては特に限定されないがジニトロソペンタメチレンテトラミン、アゾジカルボンアミド、パラトルエンスルフォニルヒドラジンおよびその誘導体、そしてオキシビスベンゼンスルフォニルヒドラジンを好適に挙げることができる。

次に、前者の高圧圧縮ガス及び液化ガスなどの蒸気圧を活用して中空粒子となる『膨張性樹脂粒子』を得る手法を説明する。
中空粒子を形成する前記樹脂による連続相を重合する際、炭素数が２から８の直鎖状及び分岐状の脂肪族炭化水素およびそのフルオロ化物、炭素数が２から８の脂環式炭化水素およびそのフルオロ化物、そして次の一般式（II）：
Ｒ^１−Ｏ−Ｒ^２・・・・ （II）
（式中のＲ^１およびＲ^２は、それぞれ独立に炭素数が１から５の一価の炭化水素基であり、該炭化水素基の水素原子の一部をフッ素原子に置き換えても良い）にて表されるエーテル化合物、からなる群の中から選ばれた少なくとも１種を発泡剤として高圧下で液化させ、反応溶媒中に分散させつつ、乳化重合させる手法である。これにより上記に示されるガス成分を液体状態の発泡剤として前述の樹脂連続相にて封じ込めた『膨張性樹脂粒子』を得ることができ、これを加熱膨張させる事によって、所望の中空粒子を得る事が出来る。

また、前記『膨張性樹脂粒子』の表面に、シリカ粒子等のアンチブロッキング剤、カーボンブラック微粉、帯電防止剤、界面活性剤等をコーティングした上で加熱膨張させることにより、目的の中空粒子を得ることができる。

ここで、受傷によりタイヤ気室圧力が低下した状態において、該中空粒子によって必要最低限の内圧を付与するためには、中空粒子の中空部内に所定圧力で封入された気体が、粒子外部へ漏れ出ないこと、換言すると、中空粒子の殻の部分に相当する樹脂による連続相が気体を透過し難い性質を有することが重要である。
すなわち、連続相を構成する樹脂は、ガス透過性の低い材質によること、具体的には、アクリロニトリル系共重合体、アクリル系共重合体、塩化ビニリデン系共重合体のいずれか少なくとも１種からなることが好ましい。これらの材料は、タイヤ変形による入力に対して中空粒子としての柔軟性を有するため、安全タイヤに適用して特に有効である。

とりわけ、中空粒子の連続相には、アクリロニトリル系重合体、アクリル系重合体および塩化ビニリデン系重合体のいずれかを適用することが好ましい。さらに詳しくは、重合体を構成するモノマーが、アクリロニトリル、メタアクリロニトリル、メチルメタクリレート、メタクリル酸、塩化ビニリデンから選択される重合体であり、好ましくは、アクリロニトリル／メタアクリロニトリル／メチルメタクリレート３元共重合体、アクリロニトリル／メタアクリロニトリル／メタクリル酸３元共重合体から選ばれた少なくとも１種がそれぞれ有利に適合する。これらの材料は、いずれもガス透過係数が小さくて気体が透過し難いために、中空粒子の中空部内の気体が外部に漏れ難く、中空部内の圧力を適切に保持することができる。

さらに、中空粒子の連続相は、３０℃におけるガス透過係数が３００×１０^-12 （ｃｃ・ｃｍ／ｃｍ² ・ｓ・ｃｍＨｇ）以下、好ましくは３０℃におけるガス透過係数が２０×１０^-12（ｃｃ・ｃｍ／ｃｍ²・ｓ・ｃｍＨｇ）以下、さらに好ましくは３０℃におけるガス透過係数が２×１０^-12（ｃｃ・ｃｍ／ｃｍ²・ｓ・ｃｍＨｇ）以下であることが推奨される。
なぜなら、通常の空気入りタイヤにおけるインナーライナー層のガス透過係数は３００×１０^-12（ｃｃ・ｃｍ／ｃｍ²・ｓ・ｃｍＨｇ）以下のレベルにあって十分な内圧保持機能を有している実績を鑑み、粒子の連続相についても、３０℃におけるガス透過係数を３００×１０^-12（ｃｃ・ｃｍ／ｃｍ² ・ｓ・ｃｍＨｇ）以下とした。ただし、このガス透過係数のレベルでは、３〜６カ月に１度程度の内圧補充が必要であるから、そのメンテナンス性の点からも、２０×１０^-12 （ｃｃ・ｃｍ／ｃｍ² ・ｓ・ｃｍＨｇ）以下、さらに好ましくは２×１０^-12（ｃｃ・ｃｍ／ｃｍ²・ｓ・ｃｍＨｇ）以下とすることが推奨される。

以上のようにして製造することができる中空粒子をタイヤ気室内に配置した、タイヤ１とリム２との組立体である安全タイヤでは、タイヤ１が受傷すると、中空粒子４の相互間の空隙に存在するタイヤ気室３内の高圧気体がタイヤの外側に漏出し、これに伴って、高圧気体の流出に共連れされた中空粒子４の多数が受傷部を閉塞し、急激な気室圧力の低下を抑制する。
つまり、受傷部の傷口はタイヤ気室内の気体が漏れ出る流路となるが、中空粒子は、その流路内に『圧密』状態で入り込んで多数の中空粒子によって流路を詰まらせることができる。

そしてさらに、後述する内圧復活機構によりタイヤ気室内の圧力が大気圧から増圧されると、タイヤ骨格に張力が与えられることにより、傷口の内径は絞り込まれるように減少していくので、傷口内に圧密状態で入り込んだ中空粒子群には、タイヤ気室内の増圧により、タイヤ側から絞り込まれるような圧縮力が働く。この場合、中空粒子は、中空部圧力が高いため、その圧縮力に対し、中空部圧力に基く反力を発生して、圧密の度合いを高めることができ、より大きな内径の傷口においても、タイヤ気室内の気体がほとんど漏れ出さない程度まで傷口を閉塞することができる。
したがって、パンクの原因となった傷口は、中空粒子によって、瞬時にかつ確実に塞がれることになる。

この一方で、気室圧力の低下に伴ってタイヤの撓み量が増加して、タイヤ気室容積が減少すると、その気室内に配置した中空粒子は、タイヤ内面とリム内面との間に挟まれながら、圧縮およびせん断入力を受けることとなり、これによれば、中空粒子同士が摩擦して、自己発熱するために、タイヤ気室内の中空粒子の温度が急上昇し、その温度が、中空粒子の殻部である樹脂連続相の熱膨張開始温度Ｔｓ２（該樹脂のガラス転移温度に相当する）を超えると、該粒子の殻は軟化し始める。

このとき、中空粒子の中空部内の圧力が、タイヤの使用内圧に準じた高い圧力にあることに加え、中空粒子温度の急上昇により中空部内圧力がさらに上昇しているために、中空粒子が一気に体積膨張して粒子周囲の空隙気体を圧縮する事になり、タイヤ気室の圧力を、少なくともタイヤのサイド部が接地しなくなるタイヤ気室圧力まで回復させることができ、この結果として、安全タイヤ、ひいては、それを装着した車両は、必要とされる距離を安全に継続走行することが可能となる。

以上のような安全タイヤに対する、この発明に係る中空粒子の点検は、使用前の安全タイヤから採取した所定量、たとえば所定質量の中空粒子４、または、そのタイヤ内と同一の設定条件の下から採取した所定量の中空粒子４と、たとえば、一定の時間もしくは、一定の走行距離にわたって走行させた安全タイヤ内から採取した所定量の中空粒子４とのそれぞれの粒度分布を測定するとともに、それらの粒度分布測定の結果を相互に対比して、使用したタイヤ内の中空粒子４の適否を判定することにより行う。
ここでこの判定は、その粒度分布に基いて、たとえば、平均粒径が±１０％以上変化していた場合は、中空粒子が健全な状態ではないと判断することによって行うことができる。

このような判定において、使用タイヤ内の中空粒子が、いまだ十分に使用に耐え得るものであるときは、たとえば、次回の点検に到るまで、その中空粒子をそのまま継続使用することとし、この一方で、その中空粒子が不適当なものであるとしたときは、たとえば、充填粒子の速やかな交換を実施する。

また、この発明に係る中空粒子の他の点検は、中空粒子の全体積の変化率、いいかえれば、充填率の変化率に基づいて行うものであり、これによれば、粒度分布を直接的に対比する先の場合に比して、比較的安価で簡素な測定装置によって中空粒子に対する適否判定を行うことができる。

ところで、充填率の変化率に基くこの判定は、たとえば、使用前の充填率に対し、使用したタイヤ内の充填率が、−１５％〜＋５％の範囲を超える変化を起こした場合は、中空粒子の性能劣化が起こっていると判断することによって行うことができる。

そしてまた、中空粒子の適否の判定は、平均粒径及び充填率の変化率に基く、少なくとも一方の判定とともに、使用したタイヤ内で破壊した中空粒子の量をも考慮して行うこともできる。
この場合は、たとえば、中空粒子を液体中に分散させ、壊れた中空粒子を沈下させることによって、非破壊粒子と破壊粒子とを弁別し、そして、特定質量の中空粒子中に占める破壊粒子の比率がたとえば１％に達したときは、中空粒子の劣化等が全体的に進行していると判断して、平均粒径、体積変化率等のいかんにかかわらず、無条件で中空粒子の全てを交換することにより、タイヤ１のパンク時等における、中空粒子の不測の不作用のおそれを有効に取り除くことができる。

そしてまた、中空粒子の適否の判定は、平均粒径及び充填率の変化率に基づく、少なくとも一方の判定とともに、使用した中空粒子の色調変化をも考慮しても行うこともできる。これによれば、例えば、使用後の中空粒子の色調において、ｂ＊値が３以上の変化を起こしていた場合は、平均粒径、体積変化率等のいかんにかかわらず、無条件で中空粒子の全てを交換することにより、パンク時等における、中空粒子の不測の不作用のおそれを有効に取り除くことができる。

（粒度分布、平均粒径）
走行前後のタイヤ内から採取したそれぞれの中空粒子を、ｎ−ヘキサン中に分散させて、壊れた中空粒子を沈下させる。
上記ヘキサンに浮いているそれぞれの非破壊中空粒子の、所定質量（３ｇ）分の粒度分布を下記の装置をもって測定した。
機器：Ｓｙｍｐａｔｅｃ ＧｍｂＨ 社製、レーザー回折式粒度分布測定装置 ＨＥＬＯＳ ＆ ＲＯＤＯＳシステム
測定条件：２Ｓ−１００ｍｓ／ＤＲＹ
分散圧：２．００ｂａｒ、送り：５０．００％、回転６０．００％、形状係数：１．００

その測定結果を図２にグラフをもって示す。
なお図２中の仮想線は、タイヤ内圧を一旦大気圧として、中空粒子に内圧回復機能を発揮させた後の粒度分布を示し、そして、実線及び破線はそれぞれ、使用前、および使用後のそれぞれの粒度分布を示す。
図はそれぞれ、松本油脂製薬株式会社の試作品中空粒子である。その代表物性を表１に示す。

７．５−１８のホイールに装着した２２５／４５Ｒ１８サイズのタイヤ内に、試作品１を２６０ｇ装填し、ドラム試験機にて時速３２０ｋｍ／ｈの走行を６０分行った。
その走行前後の粒度分布を、図２（ａ）に実線及び破線にて示す。
更に、その走行後タイヤを３．０リッタークラスのセダン型乗用車（前輪駆動）に装着し、バルブコアより内圧を除去した後にバルブコアを戻し、０ｋＰａからランフラット走行を開始した。そのランフラット走行後の粒度分布を、図２（ａ）上に仮想線によって示す。このランフラット走行は、一周４ｋｍのテストコース周回路を、時速９０ｋｍ／ｈにて３０分間巡航することにより行った。装着輪は左前輪で、該当輪にかかる車重は５５０ｋｇｆである。

一方、６．０−１５のホイールに装着した１９５／６５Ｒ１５サイズのタイヤ内に、試作品２を１４５ｇ装填し、１．５リッタークラスの乗用車（前輪駆動）に装着して実地走行を行った。総走行距離は１６，０００ｋｍである。その、走行前後の粒度分布を、図２（ｂ）に実線及び破線にて示す。
更に、その走行後タイヤを同クラスの乗用車に装着して上述したと同様にランフラット走行を行った。そのランフラット走行後の粒度分布を、図２（ｂ）に仮想線で示す。この時、該当輪にかかる車重は３９０ｋｇｆである。

ここでは、図２（ａ）からわかるように、走行により粒度分布が大粒径側にシフトしている。これは、時速３２０ｋｍ／ｈという過酷な入力条件によって発熱したタイヤにより、中空粒子が若干膨張したためである。一方、図２（ｂ）によれば、通常の使用範囲である、実地走行レベルの入力では粒度分布のシフトが、殆ど起こらない事がわかる。

また、ランフラット後の粒度分布は、更に大粒径側へとシフトしている。ここで見られる大きなシフトは、中空粒子が持つポテンシャルを開放した事を示すものであり、その後の使用には耐えないと判断するに十分なレベルである。

かようにして求めた粒度分布から、最大頻度を示すピーク部の粒径を、平均粒径として表２、及び、図中に示す。平均粒径から適否判断を下すと、図２（ｂ）においては、走行前後の変化は１０％未満であるのに対し、図２（ａ）では、１０％以上の変化が見られた。その後のランフラット走行には支障の無いレベルであったが、粒径の変化率からは中空粒子の交換が望まれる。また、ランフラット後は図２（ａ）（ｂ）共に、１０％を超える平均粒径の増大が観察された。従って、ランフラット後の中空粒子を、適用不可と判断することができる。

（体積変化率）
タイヤバルブに取り付け可能な、三又の治具を作製する。残る二又の内の一つは、タイヤへの空気充填や内圧調整が可能なタイヤバルブ状とする。残る一つは、耐圧ホースなどにより、開閉可能なボールバルブを経由して、体積流量計へと導かれる。上記タイヤに、ゲージ圧で２００ｋＰａの空気を充填した後、ボールバルブを開放して、排出された充填空気量を体積流量計によって測定する事により、中空粒子体積を求めることができる。
例えば、空タイヤから排出された充填空気が６０リットルであった場合、そのタイヤの内容積は３０リットルである。同様に、同タイヤに中空粒子が封入されている場合、中空粒子がタイヤ外に排出されないように、つまり充填空気のみを排出して、その排出量が４０リットルに減少していたら、充填されている中空粒子の総体積は１０リットルであった事がわかる。

機器：株式会社シナガワ製、ＤＲＹ ＴＥＳＴ ＧＡＳ ＭＥＴＥＲ ＤＣ−２Ｃ
測定条件：２５℃、流速２リットル／分以下、充填には空気を使用。
タイヤ内圧２００ｋＰａから０ｋＰａまでの排出量を計測し、中空粒子体積に換算。

実施例１で述べたそれぞれのタイヤについての測定結果を表３および４に示す。

このようにして得られた使用前後の中空粒子の体積変化は、前述のごとく、使用に伴うタイヤ内容積の変化という誤差を含んでいるが、粒度分布測定に比べ、比較的安価、かつ簡素な装置によって、中空粒子の破壊や膨張を検出することが可能であり、その充填率変化が−１５％〜＋５％の範囲を超えた、試作品１のドラム走行後、ならびに、試作品１、２のランフラット走行後の中空粒子は、適用不可と判断される。

（破壊粒子量）
使用したタイヤ中から採取した特定質量（１０ｇ）の中空粒子を、ｎ−ヘキサン中に分散させて、沈下した破壊粒子の質量を測定した。その後、走行前に充填した中空粒子の総質量に対する、破壊粒子の質量の割合を算出した。
実施例１で述べたそれぞれのタイヤについての測定結果を表５および６に示す。

このようにして得られる使用後の破壊粒子量を、平均粒径、及び体積変化率の少なくとも一方の判定とともに考慮し、適否判断の精度を向上することができる。

（色調変化）
使用したタイヤ中から採取した適量の中空粒子を、ＰＥ等の透明な袋に移し、平らに整形した後、袋の外側から色差計を当て、中空粒子の色調を数値化した。

機器：ＭＩＮＯＬＴＡ製 ＣＨＲＯＭＡ ＭＥＴＥＲ（色彩色差計） ＣＲ-２００

実施例１で述べたそれぞれのタイヤについての測定結果を表７および８に示す。

このようにして得られる使用後の色調変化を、平均粒径、及び体積変化率の少なくとも一方の判定とともに考慮し、適否判断の精度を向上することができる。

この発明の点検対象とすることができる安全タイヤを例示する幅方向断面図である。 粒度分布の測定結果を示すグラフである。

符号の説明

１ タイヤ
２ リム
３ タイヤ気室
４ 中空粒子
５ ビードコア
６ カーカス
７ ベルト
８ トレッド
９ インナーライナー層
１１ サイド部

Claims (5)

1. タイヤの、リムへの装着姿勢の下で、タイヤとリムとで区画されたタイヤ気室内に、樹脂よりなる連続相と、それに囲まれた独立気泡とからなる熱膨張可能な中空粒子の多数個を加圧下で封入してなる安全タイヤにおいて、
   走行前のタイヤ内もしくは、それと同一の条件下の中空粒子および、使用したタイヤ内の中空粒子のそれぞれを採取し、所定量のそれぞれの中空粒子の粒度分布を測定するとともに、測定結果を相互に対比して、使用したタイヤ内の中空粒子の適否を判定する安全タイヤ用中空粒子の点検方法。
2. 使用したタイヤ内の中空粒子の適否の判定を、平均粒径の変化によって行う請求項１に記載の安全タイヤ用中空粒子の点検方法。
3. タイヤの、リムへの装着姿勢の下で、タイヤとリムとで区画されたタイヤ気室内に、樹脂よりなる連続相と、それに囲まれた独立気泡とからなる熱膨張可能な中空粒子の多数個を加圧下で封入してなる安全タイヤにおいて、
   走行前のタイヤ内の中空粒子および、使用したタイヤ内の中空粒子のそれぞれの全体積を求めるとともに、それらの全体積の変化率に基いて、使用したタイヤ内の中空粒子の適否の判定を行う安全タイヤ用中空粒子の点検方法。
4. タイヤ内で破壊した中空粒子の量をも考慮して中空粒子の適否を判定する請求項１〜３のいずれかに記載の安全タイヤ用中空粒子の点検方法。
5. 使用したタイヤ内の中空粒子の色調をも考慮して中空粒子の適否を判定する請求項１〜４のいずれかに記載の安全タイヤ用中空粒子の点検方法。
   
   

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