JP4651532B2 - Manufacturing method of magnetic disk substrate - Google Patents
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Description
本発明は、磁気ディスク基板の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a magnetic disk substrate.
近年のメモリーハードディスクドライブには、高容量・小径化が求められ、記録密度を上げるために磁気ヘッドの浮上量を低下させて、単位記録面積を小さくすることが求められている。それに伴い、磁気ディスク基板の製造工程においても研磨後に要求される表面品質は年々厳しくなってきており、ヘッドの低浮上化に対応して、表面粗さ、微小うねりの低減等が求められてきている。 Recent memory hard disk drives are required to have a high capacity and a small diameter, and in order to increase the recording density, the flying height of the magnetic head is reduced to reduce the unit recording area. Along with this, the surface quality required after polishing in the manufacturing process of magnetic disk substrates has become stricter year by year, and in response to the low flying height of the head, reduction of surface roughness, micro waviness, etc. has been demanded. Yes.
そして、最近では、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性向上の両立の観点から、2段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されるようになってきた(特許文献1)。 Recently, a multi-stage polishing system having two or more polishing processes has been adopted from the viewpoint of achieving both improvement in surface quality and productivity such as smoother and less scratches (Patent Document 1). ).
多段研磨方式では、最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程で、コロイダル粒子等を使用した仕上げ用研磨液組成物で研磨することにより、基板の表面粗さ及び傷を低減し得る。一方、仕上げ研磨工程前の研磨工程、即ち、粗研磨工程においては、酸化アルミニウム粒子等の比較的粒子径の大きな研磨粒子を用いることにより、実用的な研磨速度を実現し得る。
しかしながら、酸化アルミニウム粒子を研磨粒子として使用した場合、基板へ研磨粒子が突き刺さりやすく、この突き刺さりが基板の表面品質向上の妨げとなり得ることが明らかとなった。具体的には、この研磨粒子の突き刺さりは、仕上げ研磨工程でも除去されずに残留した場合、テキスチャースクラッチとしてメディアでの欠陥を引き起こし得ること、さらに、この突き刺さりが強い場合、仕上げ研磨工程で除去されたとしても磁気特性の低下、即ち、シグナルノイズ比(SNR)の低下を引き起こし得ることが明らかとなった。また、テキスチャー処理を施さない垂直記録用の基板においても、前記砥粒の突き刺さりは、記録エラー、磁気特性の低下、SNRの低下等の原因となることがわかった。 However, it has been clarified that when aluminum oxide particles are used as abrasive particles, the abrasive particles are likely to pierce the substrate, and this piercing can hinder the improvement of the surface quality of the substrate. Specifically, if the piercing of the abrasive particles remains without being removed even in the final polishing process, it can cause a defect in the media as a texture scratch. Further, if the piercing is strong, it is removed in the final polishing process. Even if this is the case, it has been found that the magnetic characteristics can be reduced, that is, the signal-to-noise ratio (SNR) can be reduced. In addition, it was found that even in a perpendicular recording substrate that is not subjected to a texture treatment, the piercing of the abrasive grains causes a recording error, a decrease in magnetic characteristics, a decrease in SNR, and the like.
従って、本発明の目的は、実用的な研磨速度を実現し、かつ、酸化アルミニウム粒子の基板への突き刺さりを低減し得る磁気ディスク基板の製造方法を提供することである。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a magnetic disk substrate capable of realizing a practical polishing rate and reducing the sticking of aluminum oxide particles to the substrate.
即ち、本発明の要旨は、
[1] 平均二次粒子径(DAl)が0.1〜0.7μmの酸化アルミニウム粒子及び酸を含有する研磨液組成物Aを用いて基板を研磨する粗研磨工程、並びにコロイダル粒子を含有する研磨液組成物Bを用いて粗研磨工程で得られた基板を研磨する仕上げ研磨工程を有してなる磁気ディスク基板の製造方法であって、粗研磨工程の研磨荷重Pが下記(1)式を満足し、かつ仕上げ研磨工程の研磨量Rが下記(2)式を満足する、磁気ディスク基板の製造方法
74−(40×DAl)≦ P ≦138−(80×DAl) (1)
{P×(DAl)2+10}×0.01 ≦ R ≦0.5 (2)
[ここで、DAl、P、及びRはそれぞれ、μm、g/cm2、及びμm単位で表される。]
に関する。
That is, the gist of the present invention is as follows.
[1] A rough polishing step for polishing a substrate using a polishing liquid composition A containing an aluminum oxide particle having an average secondary particle diameter (D Al ) of 0.1 to 0.7 μm and an acid, and a colloidal particle A method of manufacturing a magnetic disk substrate having a final polishing step of polishing a substrate obtained in the rough polishing step using the polishing liquid composition B, wherein the polishing load P in the rough polishing step is (1) Method of manufacturing a magnetic disk substrate that satisfies the formula and the polishing amount R in the finish polishing step satisfies the following formula (2) 74- (40 × D Al ) ≦ P ≦ 138− (80 × D Al ) (1 )
{P × (D Al ) 2 +10} × 0.01 ≦ R ≦ 0.5 (2)
[Wherein D Al , P, and R are expressed in units of μm, g / cm 2 , and μm, respectively. ]
About.
本発明より、テキスチャー不良又はヘッドクラッシュの原因となり得る酸化アルミニウム粒子の突き刺さりが低減された基板を実用的な研磨速度で得ることができることから、メディア製造工程における生産性及び収率の向上、並びに磁気ヘッドの浮上量の低減という効果を奏し得る。 From the present invention, it is possible to obtain a substrate with reduced piercing of aluminum oxide particles that may cause a texture failure or a head crash at a practical polishing rate, thereby improving productivity and yield in the media manufacturing process, and magnetic The effect of reducing the flying height of the head can be obtained.
本発明の磁気ディスク基板の製造方法は、平均二次粒子径(DAl)が0.1〜0.7μmの酸化アルミニウム粒子及び酸を含有する研磨液組成物Aを用いて基板を研磨する粗研磨工程、並びにコロイダル粒子を含有する研磨液組成物Bを用いて粗研磨工程で得られた基板を研磨する仕上げ研磨工程を有してなる磁気ディスク基板の製造方法であって、粗研磨工程の研磨荷重Pが下記(1)式を満足し、かつ仕上げ研磨工程の研磨量Rが下記(2)式を満足することを1つの特徴とする。
74−(40×DAl)≦ P ≦138−(80×DAl) (1)
{P×(DAl)2+10}×0.01 ≦ R ≦0.5 (2)
[ここで、DAl、P、及びRはそれぞれ、μm、g/cm2、及びμm単位で表される。]
本発明の磁気ディスク基板の製造方法が、かかる特徴を有することにより、テキスチャー不良又はヘッドクラッシュの原因となり得る酸化アルミニウム粒子の突き刺さりが低減された基板を実用的な研磨速度で得ることができるという効果が奏される。
The method for producing a magnetic disk substrate of the present invention comprises a rough polishing of a substrate using a polishing liquid composition A containing an aluminum oxide particle having an average secondary particle diameter (D Al ) of 0.1 to 0.7 μm and an acid. A method of manufacturing a magnetic disk substrate comprising a polishing step and a final polishing step of polishing a substrate obtained in the rough polishing step using the polishing liquid composition B containing colloidal particles, comprising: One characteristic is that the polishing load P satisfies the following formula (1) and the polishing amount R in the final polishing step satisfies the following formula (2).
74− (40 × D Al ) ≦ P ≦ 138− (80 × D Al ) (1)
{P × (D Al ) 2 +10} × 0.01 ≦ R ≦ 0.5 (2)
[Wherein D Al , P, and R are expressed in units of μm, g / cm 2 , and μm, respectively. ]
The magnetic disk substrate manufacturing method of the present invention has such a feature, and therefore, it is possible to obtain a substrate having a reduced level of piercing of aluminum oxide particles that may cause a texture failure or a head crash at a practical polishing rate. Is played.
1.研磨液組成物A
<酸化アルミニウム粒子>
本発明の粗研磨工程に用いられる研磨液組成物Aは、研磨材として酸化アルミニウム(以下、「アルミナ」と称することがある)粒子を含有する。本発明に用いられる酸化アルミニウム粒子としては、突き刺さり低減の観点、うねり低減、表面粗さ低減、研磨速度向上及び表面欠陥防止の観点から、アルミナとしての純度が95%以上のアルミナが好ましく、より好ましくは97%以上、さらに好ましくは99%以上のアルミナである。また、研磨速度向上の観点からは、α−アルミナ粒子が好ましく、表面性状及びうねり低減の観点からは、中間アルミナ、アモルファスアルミナが好ましい。中間アルミナとは、α−アルミナ粒子以外の結晶性アルミナ粒子の総称であり、具体的にはγ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、η−アルミナ、κ−アルミナ、これらの混合物等が挙げられる。その中間アルミナの中でも、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、γ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ及びこれらの混合物が好ましく、より好ましくはγ−アルミナ及びθ−アルミナである。研磨速度向上及びうねり低減の観点から、α−アルミナと中間アルミナ及び/又はアモルファスアルミナと混合して使用することが好ましく、α−アルミナとθ−アルミナを混合することが中でも好ましい。また、酸化アルミニウム粒子中のα−アルミナ粒子の含有量は、研磨速度向上、うねり低減の観点から、20重量%以上が好ましく、より好ましくは30重量%以上、さらに好ましくは40重量%以上である。本発明における酸化アルミナ粒子中のα−アルミナ粒子の割合は、WA−1000(昭和電工(株)製)の104面ピーク面積を100%として、X線回折におけるα−アルミナピーク面積を算出することにより求める。
1. Polishing liquid composition A
<Aluminum oxide particles>
The polishing liquid composition A used in the rough polishing step of the present invention contains aluminum oxide (hereinafter sometimes referred to as “alumina”) particles as an abrasive. The aluminum oxide particles used in the present invention are preferably alumina having a purity of 95% or more, more preferably from the viewpoint of reducing piercing, waviness reduction, surface roughness reduction, polishing rate improvement and surface defect prevention. Is 97% or more, more preferably 99% or more of alumina. In addition, α-alumina particles are preferable from the viewpoint of improving the polishing rate, and intermediate alumina and amorphous alumina are preferable from the viewpoint of reducing the surface properties and waviness. Intermediate alumina is a general term for crystalline alumina particles other than α-alumina particles, and specifically includes γ-alumina, δ-alumina, θ-alumina, η-alumina, κ-alumina, and mixtures thereof. It is done. Among the intermediate aluminas, γ-alumina, δ-alumina, θ-alumina and mixtures thereof are preferable from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing waviness, and more preferably γ-alumina and θ-alumina. From the viewpoint of improving the polishing rate and reducing waviness, it is preferable to use a mixture of α-alumina and intermediate alumina and / or amorphous alumina, and it is particularly preferable to mix α-alumina and θ-alumina. Further, the content of α-alumina particles in the aluminum oxide particles is preferably 20% by weight or more, more preferably 30% by weight or more, and further preferably 40% by weight or more, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing waviness. . The ratio of the α-alumina particles in the alumina oxide particles in the present invention is to calculate the α-alumina peak area in X-ray diffraction, assuming that the 104-plane peak area of WA-1000 (manufactured by Showa Denko KK) is 100%. Ask for.
酸化アルミニウム粒子の平均二次粒子径は、突き刺さり低減の観点、並びにうねり低減及び粗さ低減の観点から、0.7μm以下であり、好ましくは0.6μm以下、より好ましくは0.5μm以下、さらに好ましくは0.45μm以下、さらにより好ましくは0.4μm以下である。また、該平均二次粒子径は、研磨速度向上の観点から、0.1μm以上であり、好ましくは0.15μm以上、より好ましくは0.2μm以上である。即ち、研磨液組成物Aに使用される酸化アルミニウム粒子の平均二次粒子径は、0.1〜0.7μmであり、好ましくは0.1〜0.6μmであり、より好ましくは0.1〜0.5μmであり、さらに好ましくは0.15〜0.45μmであり、さらにより好ましくは0.2〜0.4μmである。中でも、α−アルミナ粒子の平均二次粒子径としては、突き刺さり低減の観点、うねり低減及び表面粗さ低減の観点、並びに研磨速度向上の観点から、0.1〜0.7μmが好ましく、0.1〜0.5μmがより好ましく、0.1〜0.4μmがさらに好ましく、0.1〜0.3μmがさらにより好ましく、0.15〜0.3μmがさらにより好ましく、0.15〜0.25μmがさらにより好ましい。 The average secondary particle diameter of the aluminum oxide particles is 0.7 μm or less, preferably 0.6 μm or less, more preferably 0.5 μm or less, from the viewpoint of piercing reduction, waviness reduction, and roughness reduction. Preferably it is 0.45 micrometer or less, More preferably, it is 0.4 micrometer or less. The average secondary particle diameter is 0.1 μm or more, preferably 0.15 μm or more, more preferably 0.2 μm or more, from the viewpoint of improving the polishing rate. That is, the average secondary particle diameter of the aluminum oxide particles used in the polishing liquid composition A is 0.1 to 0.7 μm, preferably 0.1 to 0.6 μm, more preferably 0.1. It is -0.5 micrometer, More preferably, it is 0.15-0.45 micrometer, More preferably, it is 0.2-0.4 micrometer. Among them, the average secondary particle diameter of the α-alumina particles is preferably 0.1 to 0.7 μm from the viewpoint of reducing piercing, reducing waviness and surface roughness, and improving the polishing rate. 1-0.5 micrometer is more preferable, 0.1-0.4 micrometer is still more preferable, 0.1-0.3 micrometer is still more preferable, 0.15-0.3 micrometer is still more preferable, 0.15-0. Even more preferred is 25 μm.
酸化アルミニウム粒子の平均二次粒子径はレーザー光回折法を用いて体積平均粒径として測定することができる。具体的には、例えば、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置 LA920(堀場製作所製)、レーザー回折・散乱式の粒度分析計 マイクロトラックHRA(日機装社製)、レーザー回折式粒度分布測定装置 SALD−2100(島津製作所製)等の測定装置を用いて測定することができる。 The average secondary particle diameter of the aluminum oxide particles can be measured as a volume average particle diameter using a laser beam diffraction method. Specifically, for example, a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring device LA920 (manufactured by Horiba), a laser diffraction / scattering particle size analyzer Microtrac HRA (manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), a laser diffraction particle size distribution measuring device SALD- It can be measured using a measuring device such as 2100 (manufactured by Shimadzu Corporation).
酸化アルミニウム粒子の一次粒子の平均粒子径は、突き刺さり低減の観点、及びうねり低減の観点から、0.005〜0.5μmが好ましく、0.01〜0.4μmがより好ましく、0.03〜0.3μmがさらに好ましく、0.05〜0.2μmがさらにより好ましい。中でも、α−アルミナ粒子の一次粒子の平均粒子径としては、研磨速度向上、うねり低減及び研磨粒子突き刺さり低減の観点から、0.05〜0.5μmが好ましく、0.05〜0.4μmがより好ましく、0.05〜0.3μmがさらに好ましく、0.07〜0.2μmがさらにより好ましい。 The average particle diameter of the primary particles of aluminum oxide particles is preferably 0.005 to 0.5 μm, more preferably 0.01 to 0.4 μm, and more preferably 0.03 to 0 from the viewpoint of reducing piercing and undulation. 0.3 μm is more preferable, and 0.05 to 0.2 μm is even more preferable. Among these, the average particle diameter of the primary particles of the α-alumina particles is preferably 0.05 to 0.5 μm, more preferably 0.05 to 0.4 μm, from the viewpoints of improving the polishing rate, reducing waviness and reducing abrasive sticking. Preferably, 0.05 to 0.3 μm is more preferable, and 0.07 to 0.2 μm is even more preferable.
酸化アルミニウム粒子の一次粒子の平均粒子径は、走査型電子顕微鏡で観察(好適には3000〜30000倍)又は透過型電子顕微鏡で観察(好適には10000〜300000倍)して画像解析を行い、粒径を測定することにより求めることができる。 The average particle diameter of primary particles of aluminum oxide particles is observed with a scanning electron microscope (preferably 3000 to 30000 times) or observed with a transmission electron microscope (preferably 10000 to 300000 times), and image analysis is performed. It can be determined by measuring the particle size.
α−アルミナ粒子のBET法にて測定された比表面積は、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、0.1〜50m2/gが好ましく、より好ましくは1〜40m2/g、さらに好ましくは2〜20m2/gである。また、中間アルミナ又はアモルファスアルミナのBET法にて測定された比表面積は、好ましくは30〜300m2/g、より好ましくは50〜200m2/gである。 The specific surface area of the α-alumina particles measured by the BET method is preferably from 0.1 to 50 m 2 / g, more preferably from 1 to 40 m 2 / g, even more preferably from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing waviness. 2 to 20 m 2 / g. Moreover, the specific surface area measured by the BET method of intermediate alumina or amorphous alumina is preferably 30 to 300 m 2 / g, more preferably 50 to 200 m 2 / g.
本発明において、研磨液組成物A中の酸化アルミニウム粒子全体に占める粒径が1μm以上の粒子の含有量は、アルミナの突き刺さり低減の観点から、0.5重量%以下が好ましく、より好ましくは0.3重量%以下、さらに好ましくは0.2重量%以下、さらにより好ましくは0.15重量%以下、さらにより好ましくは0.1重量%以下、さらにより好ましくは0.05重量%以下である。なお、前記「粒径が1μm以上の粒子」は、一次粒子のみならず、一次粒子が凝集した二次粒子をも含むものとする。 In the present invention, the content of particles having a particle size of 1 μm or more in the entire aluminum oxide particles in the polishing composition A is preferably 0.5% by weight or less, more preferably 0%, from the viewpoint of reducing the sticking of alumina. .3% by weight or less, more preferably 0.2% by weight or less, even more preferably 0.15% by weight or less, even more preferably 0.1% by weight or less, and even more preferably 0.05% by weight or less. . The “particles having a particle diameter of 1 μm or more” include not only primary particles but also secondary particles in which primary particles are aggregated.
研磨液組成物中の前記「粒径が1μm以上の粒子」の含有量の測定には、個数カウント方式(Sizing Particle Optical Sensing法)が使用できる。例えば、米国パーティクルサイジングシステムズ(Particle Sizing Systems)社製「アキュサイザー(Accusizer)780」又はコールター(Coulter)社製「コールターカウンター」によって粒子径を測定することにより、該含有量を求めることができる。 For the measurement of the content of the “particles having a particle diameter of 1 μm or more” in the polishing composition, a number counting method (Sizing Particle Optical Sensing method) can be used. For example, the content can be determined by measuring the particle size with “Accusizer 780” manufactured by Particle Sizing Systems, Inc. or “Coulter Counter” manufactured by Coulter.
粒径が1μm以上の粒子の含有量を制御する方法に限定はないが、研磨液組成物の製造の際あるいは製造後に、一般的な分散あるいは粒子除去方法を用いることができる。例えば、特定の二次粒子の平均粒子径にするために、湿式の循環式ビーズミルにより均一に解砕した酸化アルミニウム粒子スラリーを、静置沈殿や遠心分離装置等による沈降法、又は濾過材による精密濾過等により粗大粒子を除去する方法によって制御することができる。粗大粒子の除去方法については、それぞれ単独の方法でも2種以上の方法を組み合わせも良く、組み合わせの処理順序についても何ら制限はない。また、その処理条件や処理回数についても、適宜選択して使用することができる。 The method for controlling the content of particles having a particle size of 1 μm or more is not limited, but general dispersion or particle removal methods can be used during or after the production of the polishing composition. For example, in order to obtain an average particle diameter of specific secondary particles, an aluminum oxide particle slurry uniformly crushed by a wet circulating bead mill is subjected to a sedimentation method using a stationary sedimentation or a centrifugal separator, or a precision using a filtering material. It can be controlled by a method of removing coarse particles by filtration or the like. About the removal method of a coarse particle, a single method or a combination of two or more methods may be used, and the processing order of the combination is not limited. Further, the processing conditions and the number of processing times can be appropriately selected and used.
研磨液組成物A中における酸化アルミニウム粒子の含有量は、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、好ましくは0.05重量%以上、より好ましくは0.1重量%以上、さらに好ましくは0.5重量%以上、さらにより好ましくは1重量%以上である。また、該含有量は、表面品質及び経済性の観点から、好ましくは30重量%以下、より好ましくは20重量%以下、さらに好ましくは15重量%以下、さらにより好ましくは10重量%以下である。即ち、研磨液組成物A中の酸化アルミニウム粒子の含有量は、好ましくは0.05〜30重量%、より好ましくは0.1〜20重量%、さらに好ましくは0.5〜15重量%、さらにより好ましくは1〜10重量%である。 The content of aluminum oxide particles in the polishing liquid composition A is preferably 0.05% by weight or more, more preferably 0.1% by weight or more, and still more preferably 0.5% from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing waviness. % By weight or more, still more preferably 1% by weight or more. Further, the content is preferably 30% by weight or less, more preferably 20% by weight or less, still more preferably 15% by weight or less, and still more preferably 10% by weight or less, from the viewpoint of surface quality and economy. That is, the content of aluminum oxide particles in the polishing composition A is preferably 0.05 to 30% by weight, more preferably 0.1 to 20% by weight, still more preferably 0.5 to 15% by weight, More preferably, it is 1 to 10% by weight.
<酸>
研磨液組成物Aは、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、さらに酸を含有する。
研磨液組成物Aに用いられる酸は、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、そのpK1が好ましくは7以下、より好ましくは5以下、さらに好ましくは3以下、さらにより好ましくは2以下である。ここでpK1とは酸解離定数(25℃)の逆数の対数値をpKaと表したとき、その内の第1酸解離定数の逆数の対数値である。各化合物のpK1は例えば化学便覧改訂4版(基礎編)II、pp316 〜325 (日本化学会編)等に記載されている。
<Acid>
Polishing liquid composition A contains an acid further from a viewpoint of a polishing rate improvement and a waviness reduction.
The acid used in the polishing liquid composition A has a pK1 of preferably 7 or less, more preferably 5 or less, still more preferably 3 or less, and even more preferably 2 or less, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing waviness. Here, pK1 is the logarithm of the reciprocal of the first acid dissociation constant, when the logarithm of the reciprocal of the acid dissociation constant (25 ° C.) is expressed as pKa. The pK1 of each compound is described, for example, in Chemical Handbook 4th edition (basic edition) II, pp316-325 (edited by the Chemical Society of Japan).
研磨液組成物Aに用いられる酸の具体例を以下に示す。無機酸としては硝酸、塩酸、過塩素酸、アミド硫酸等の一価の鉱酸類と、硫酸、亜硫酸、リン酸、ピロリン酸、ポリリン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸等の多価鉱酸類が挙げられる。また、有機酸としてはギ酸、酢酸、グリコール酸、乳酸、プロパン酸、ヒドロキシプロパン酸、酪酸、安息香酸、グリシン等のモノカルボン酸類、シュウ酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、イソクエン酸、フタル酸、ニトロトリ酢酸、エチレンジアミン四酢酸等の多価カルボン酸類、メタンスルホン酸、パラトルエンスルホン酸等のアルキルスルホン酸類、エチルリン酸、ブチルリン酸等のアルキルリン酸類、ホスホノヒドロキシ酢酸、ヒドロキリエチリデンジホスホン酸、ホスホノブタントリカルボン酸、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸等のホスホン酸類等が挙げられる。これらの内、研磨速度向上、及びうねり低減の観点から、多価酸が好ましく、より好ましくは多価鉱酸、多価有機カルボン酸及び多価有機ホスホン酸、さらに好ましくは多価鉱酸及び多価有機カルボン酸である。ここで多価酸とは分子内に2つ以上の、水素イオンを発生させ得る水素を持つ酸をあらわす。また、被研磨物の表面汚れ防止の観点からは、硝酸、硫酸、スルホン酸及びカルボン酸が好ましい。 Specific examples of the acid used in the polishing liquid composition A are shown below. Examples of inorganic acids include monovalent mineral acids such as nitric acid, hydrochloric acid, perchloric acid, and amidosulfuric acid, and polyvalent mineral acids such as sulfuric acid, sulfurous acid, phosphoric acid, pyrophosphoric acid, polyphosphoric acid, phosphonic acid, and phosphinic acid. . Organic acids include formic acid, acetic acid, glycolic acid, lactic acid, propanoic acid, hydroxypropanoic acid, butyric acid, benzoic acid, glycine and other monocarboxylic acids, oxalic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, maleic acid, fumaric acid Acids, itaconic acid, malic acid, tartaric acid, citric acid, isocitric acid, phthalic acid, polyvalent carboxylic acids such as nitrotriacetic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, alkylsulfonic acids such as methanesulfonic acid and paratoluenesulfonic acid, ethylphosphoric acid, butylphosphorus Examples thereof include alkylphosphoric acids such as acids, phosphonohydroxyacetic acid, hydroxytylidenediphosphonic acid, phosphonobutanetricarboxylic acid, and phosphonic acids such as ethylenediaminetetramethylenephosphonic acid. Among these, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing waviness, polyvalent acids are preferred, more preferred are polyvalent mineral acids, polyvalent organic carboxylic acids and polyvalent organic phosphonic acids, and even more preferred are polyvalent mineral acids and polyvalent acids. Divalent organic carboxylic acid. Here, the polyvalent acid represents an acid having two or more hydrogen atoms capable of generating hydrogen ions in the molecule. Further, nitric acid, sulfuric acid, sulfonic acid and carboxylic acid are preferable from the viewpoint of preventing surface contamination of the object to be polished.
前記酸は単独で用いても良いが、2種以上を混合することが好ましい。特にNi-Pメッキ基板のような金属表面を研磨する場合で、研磨中に被研磨物の金属イオンが溶出して研磨液組成物のpHが上昇し、高い研磨速度が得られないとき、pH変化を小さくするためにpK1が2.5未満の酸とpK1が2.5以上の酸の組み合わせが好ましく、pK1が1.5以下の酸とpK1が2.5以上の酸の組み合わせがさらに好ましい。このような2種以上の酸を含有する場合、研磨速度向上及びうねり低減、かつ入手性を考慮すると、pK1が2.5未満の酸としては硝酸、硫酸、リン酸、ポリリン酸等の鉱酸や有機ホスホンを用いることが好ましい。一方、pK1が2.5以上の酸としては、同様な観点から、酢酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、イタコン酸等の有機カルボン酸が好ましく、中でも、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、イタコン酸が好ましく、クエン酸がより好ましい。また、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、pK1が2.5以上の有機カルボン酸を使用する場合は、オキシカルボン酸と2価以上の多価カルボン酸とを組み合わせて使用することがより好ましい。例えば、オキシカルボン酸としては、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸等が挙げられ、多価カルボン酸としては、コハク酸、マレイン酸、イタコン酸等が挙げられる。従って、これらをそれぞれ1種以上組み合わせて使用することが好ましく、中でも、クエン酸と多価カルボン酸を組み合わせることが好ましい。 Although the said acid may be used independently, it is preferable to mix 2 or more types. In particular, when polishing a metal surface such as a Ni-P plated substrate, the metal ions of the object to be polished are eluted during polishing, the pH of the polishing composition increases, and a high polishing rate cannot be obtained. In order to reduce the change, a combination of an acid having a pK1 of less than 2.5 and an acid having a pK1 of 2.5 or more is preferable, and a combination of an acid having a pK1 of 1.5 or less and an acid having a pK1 of 2.5 or more is more preferable. . When such two or more acids are contained, considering the improvement in polishing rate, reduction of waviness, and availability, mineral acids such as nitric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, polyphosphoric acid, etc., as pK1 of less than 2.5 It is preferable to use organic phosphones. On the other hand, as the acid having a pK1 of 2.5 or more, from the same viewpoint, organic carboxylic acids such as acetic acid, succinic acid, malic acid, tartaric acid, citric acid, and itaconic acid are preferable. Among them, succinic acid, malic acid, tartaric acid are preferable. Citric acid and itaconic acid are preferred, and citric acid is more preferred. Further, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing waviness, when using an organic carboxylic acid having a pK1 of 2.5 or more, it is more preferable to use a combination of an oxycarboxylic acid and a divalent or higher polyvalent carboxylic acid. . For example, examples of the oxycarboxylic acid include citric acid, malic acid, and tartaric acid, and examples of the polyvalent carboxylic acid include succinic acid, maleic acid, and itaconic acid. Accordingly, it is preferable to use one or more of these in combination, and among them, it is preferable to combine citric acid and polyvalent carboxylic acid.
研磨液組成物A中における前記酸の含有量は、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、好ましくは0.002重量%以上、より好ましくは0.005重量%以上、さらに好ましくは0.007重量%以上、さらにより好ましくは0.01重量%以上である。また、該含有量は、表面品質及び経済性の観点から、好ましくは20重量%以下、より好ましくは15重量%以下、さらに好ましくは10重量%以下、さらにより好ましくは5重量%以下である。即ち、研磨液組成物A中の酸の含有量は、好ましくは0.002〜20重量%、より好ましくは0.005〜15重量%、さらに好ましくは0.007〜10重量%、さらにより好ましくは0.01〜5重量%である。研磨速度向上の観点から、pK1が2.5未満の酸とpK1が2.5以上の酸の重量比〔(pK1が2.5未満の酸)/(pK1が2.5以上の酸)〕は、9/1〜1/9が好ましく、7/1〜1/7がより好ましく、5/1〜1/5がさらに好ましい。 The content of the acid in the polishing composition A is preferably 0.002% by weight or more, more preferably 0.005% by weight or more, and still more preferably 0.007% by weight, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing waviness. % Or more, still more preferably 0.01% by weight or more. The content is preferably 20% by weight or less, more preferably 15% by weight or less, still more preferably 10% by weight or less, and still more preferably 5% by weight or less, from the viewpoint of surface quality and economy. That is, the acid content in the polishing composition A is preferably 0.002 to 20% by weight, more preferably 0.005 to 15% by weight, still more preferably 0.007 to 10% by weight, and still more preferably. Is 0.01 to 5% by weight. From the viewpoint of improving the polishing rate, the weight ratio of an acid having a pK1 of less than 2.5 and an acid having a pK1 of 2.5 or more [(acid having a pK1 of less than 2.5) / (acid having a pK1 of 2.5 or more)] Is preferably 9/1 to 1/9, more preferably 7/1 to 1/7, and still more preferably 5/1 to 1/5.
<酸化剤>
研磨液組成物Aは、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、酸化剤を含有することが好ましい。研磨の機構については不明であるが、酸化剤が被研磨物に作用することにより、アルミナの研磨効力が十分に発揮される状態に変化していると推測される。研磨液組成物Aで使用され得る酸化剤としては過酸化物、金属のペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、硝酸塩、硫酸塩、酸の金属塩等が挙げられる。酸化剤にはその構造から無機酸化剤と有機酸化剤に大別される。それら酸化剤の具体例を以下に示す。無機酸化剤としては、過酸化水素、更には過酸化ナトリウム、過酸化カリウム、過酸化カルシウム、過酸化バリウム、過酸化マグネシウムの様なアルカリ金属、又はアルカリ土類金属の過酸化物類、ペルオキソ炭酸ナトリウム、ペルオキソ炭酸カリウム等のペルオキソ炭酸塩類、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸ナトリウム、ペルオキソ二硫酸カリウム、ペルオキソ一硫酸等のペルオキソ硫酸又はその塩類、ペルオキソ硝酸、ペルオキソ硝酸ナトリウム、ペルオキソ硝酸カリウム等のペルオキソ硝酸又はその塩類、ペルオキソリン酸ナトリウム、ペルオキソリン酸カリウム、ペルオキソリン酸アンモニウム等のペルオキソリン酸又はその塩類、ペルオキソホウ酸ナトリウム、ペルオキソホウ酸カリウム等のペルオキソホウ酸塩類、ペルオキソクロム酸カリウム、ペルオキソクロム酸ナトリウム等のペルオキソクロム酸塩類、過マンガン酸カリウム、過マンガン酸ナトリウム等の過マンガン酸塩類、過塩素酸ナトリウム、過塩素酸カリウム、塩素酸、次亜塩素酸ナトリウム、過沃素酸ナトリウム、過沃素酸カリウム、沃素酸、沃素酸ナトリウム等のハロゲン酸又はその誘導体類、塩化鉄(III)、硫酸鉄(III)等の無機酸金属塩が用いることができる。有機酸化剤としては、過酢酸、過ギ酸、過安息香酸等の過カルボン酸類、t−ブチルパーオキサイド、クメンパーオキサイド等のパーオキサイド類、クエン酸鉄(III)を用いることができる。これらの内、研磨速度向上性や入手性、水溶性等の取り扱い性を比較した場合、無機酸化剤の方が好ましい。さらに、環境問題の点を考慮すると重金属を含まない無機過酸化物が好ましい。また、被研磨基板の表面汚れ防止の観点からは、より好ましくは、過酸化水素、ペルオキソ硫酸塩類、ハロゲン酸又はその誘導体であり、さらに好ましくは過酸化水素である。また、これらの過酸化物は1種でもよいが、2種以上を混合して用いても良い。
<Oxidizing agent>
The polishing liquid composition A preferably contains an oxidizing agent from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing waviness. Although the polishing mechanism is unclear, it is presumed that the oxidizing agent has acted on the object to be polished so that the polishing effect of alumina has been sufficiently exerted. Examples of the oxidizing agent that can be used in the polishing liquid composition A include peroxides, metal peroxo acids or salts thereof, oxygen acids or salts thereof, nitrates, sulfates, and metal salts of acids. Oxidizing agents are roughly classified into inorganic oxidizing agents and organic oxidizing agents based on their structures. Specific examples of these oxidizing agents are shown below. Examples of inorganic oxidizing agents include hydrogen peroxide, and also alkali metals such as sodium peroxide, potassium peroxide, calcium peroxide, barium peroxide, magnesium peroxide, or alkaline earth metal peroxides, peroxocarbonic acid. Peroxo carbonates such as sodium and potassium peroxocarbonate, peroxosulfuric acid such as ammonium peroxodisulfate, sodium peroxodisulfate, potassium peroxodisulfate, and peroxomonosulfuric acid, peroxonitric acid such as peroxonitric acid, sodium peroxonitrate, potassium peroxonitrate, or Peroxophosphoric acid such as its salts, sodium peroxophosphate, potassium peroxophosphate, ammonium peroxophosphate or its salts, peroxoboric acid such as sodium peroxoborate, potassium peroxoborate , Peroxochromates such as potassium peroxochromate and sodium peroxochromate, permanganates such as potassium permanganate and sodium permanganate, sodium perchlorate, potassium perchlorate, chloric acid, hypochlorite Halogenic acid such as sodium acid, sodium periodate, potassium periodate, iodic acid, sodium iodate or derivatives thereof, and inorganic acid metal salts such as iron (III) chloride and iron (III) sulfate can be used. . As the organic oxidizing agent, percarboxylic acids such as peracetic acid, performic acid and perbenzoic acid, peroxides such as t-butyl peroxide and cumene peroxide, and iron (III) citrate can be used. Of these, inorganic oxidizers are preferred when the polishing rate improvement property, availability, and handleability such as water solubility are compared. Furthermore, in view of environmental problems, an inorganic peroxide containing no heavy metal is preferable. Further, from the viewpoint of preventing surface contamination of the substrate to be polished, hydrogen peroxide, peroxosulfates, halogen acids or derivatives thereof are more preferable, and hydrogen peroxide is more preferable. These peroxides may be used alone or in combination of two or more.
研磨液組成物A中における酸化剤の含有量は、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、好ましくは0.002重量%以上、より好ましくは0.005重量%以上、さらに好ましくは0.007重量%以上、さらにより好ましくは0.01重量%以上である。また、該含有量は、表面品質及び経済性の観点から、好ましくは20重量%以下、より好ましくは15重量%以下、さらに好ましくは10重量%以下、さらにより好ましくは5重量%以下である。即ち、研磨液組成物A中の酸化剤の含有量は、好ましくは0.002〜20重量%、より好ましくは0.005〜15重量%、さらに好ましくは0.007〜10重量%、さらにより好ましくは0.01〜5重量%である。 The content of the oxidizing agent in the polishing composition A is preferably 0.002% by weight or more, more preferably 0.005% by weight or more, and still more preferably 0.007% by weight, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing waviness. % Or more, still more preferably 0.01% by weight or more. The content is preferably 20% by weight or less, more preferably 15% by weight or less, still more preferably 10% by weight or less, and still more preferably 5% by weight or less, from the viewpoint of surface quality and economy. That is, the content of the oxidizing agent in the polishing composition A is preferably 0.002 to 20% by weight, more preferably 0.005 to 15% by weight, still more preferably 0.007 to 10% by weight, and even more. Preferably it is 0.01 to 5 weight%.
<水>
研磨液組成物A中の水は、媒体として使用されるものであり、イオン交換水、蒸留水、超純水等が挙げられる。その含有量は、被研磨物を効率良く研磨する観点から、好ましくは55〜99重量%、より好ましくは60〜97重量%、さらに好ましくは70〜95重量%である。
<Water>
The water in the polishing composition A is used as a medium, and examples include ion exchange water, distilled water, and ultrapure water. The content is preferably 55 to 99% by weight, more preferably 60 to 97% by weight, and still more preferably 70 to 95% by weight, from the viewpoint of efficiently polishing the object to be polished.
<他の成分>
また、研磨液組成物Aには、研磨速度向上又はうねり低減、その他の目的に応じて、さらに他の成分を配合することができる。かかる他の成分としては、例えば、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、コロイダル酸化チタン等金属酸化物砥粒、無機塩、増粘剤、防錆剤、塩基性物質等が挙げられる。無機塩の例としては硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、硫酸カリウム、硫酸ニッケル、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、スルファミン酸アンモニウム等が挙げられる。無機塩は、研磨速度の向上、ロールオフの改良、研磨液組成物のケーキング防止等の目的で使用され得る。前記他の成分は単独で用いても良いし、2種類以上混合して用いても良い。また、その含有量は、経済性の観点から、研磨液組成物A中、好ましくは0.05〜20重量%、より好ましくは0.05〜10重量%、さらに好ましくは0.05〜5重量%である。
<Other ingredients>
Further, the polishing composition A can further contain other components depending on the purpose of improving the polishing rate or reducing the waviness and other purposes. Examples of such other components include metal oxide abrasive grains such as colloidal silica, fumed silica, colloidal titanium oxide, inorganic salts, thickeners, rust preventives, basic substances, and the like. Examples of inorganic salts include ammonium nitrate, ammonium sulfate, potassium sulfate, nickel sulfate, aluminum nitrate, aluminum sulfate, and ammonium sulfamate. The inorganic salt can be used for the purpose of improving the polishing rate, improving the roll-off, and preventing caking of the polishing composition. The other components may be used alone or in combination of two or more. Further, the content thereof is preferably 0.05 to 20% by weight, more preferably 0.05 to 10% by weight, still more preferably 0.05 to 5% by weight in the polishing composition A from the viewpoint of economy. %.
さらに、他の成分として必要に応じて殺菌剤や抗菌剤等を配合することができる。これらの殺菌剤、抗菌剤の含有量は、機能を発揮する観点、並びに研磨性能への影響及び経済面の観点から、研磨液組成物A中、0.0001〜0.1重量%、より好ましくは0.001〜0.05重量%、さらに好ましくは0.002〜0.02重量%である。 Furthermore, a disinfectant, an antibacterial agent, etc. can be mix | blended as another component as needed. The content of these bactericides and antibacterial agents is more preferably 0.0001 to 0.1% by weight in the polishing liquid composition A from the viewpoint of exerting functions, the influence on the polishing performance, and the economical viewpoint. Is 0.001 to 0.05% by weight, more preferably 0.002 to 0.02% by weight.
尚、研磨液組成物A中の各成分濃度は、研磨する際の好ましい濃度であるが、該組成物の製造時の濃度であって良い。通常、研磨液組成物は濃縮液として製造され、これを使用前あるいは使用時に希釈して用いる場合が多い。
また、研磨液組成物Aは、目的成分を任意の方法で添加、混合して製造することができる。
In addition, although each component density | concentration in polishing liquid composition A is a density | concentration preferable at the time of grinding | polishing, it may be a density | concentration at the time of manufacture of this composition. Usually, the polishing composition is produced as a concentrated solution, which is often diluted before use or during use.
The polishing liquid composition A can be produced by adding and mixing the target components by any method.
研磨液組成物AのpHは、被研磨物の種類や要求品質等に応じて適宜決定することが好ましい。例えば、研磨液組成物AのpHは、研磨速度向上及びうねり低減の観点、並びに加工機械の腐食防止性及び作業者の安全性の観点から、7未満が好ましく、0.1〜6がより好ましく、0.5〜5がさらに好ましく、1〜4がさらにより好ましく、1〜3がさらにより好ましい。該pHは、必要により、硝酸、硫酸等の無機酸、オキシカルボン酸、多価カルボン酸やアミノポリカルボン酸、アミノ酸等の有機酸、及びその金属塩やアンモニウム塩、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アミン等の塩基性物質を適宜、所望量で配合することで調整することができる。 It is preferable that the pH of the polishing composition A is appropriately determined according to the type of the object to be polished and the required quality. For example, the pH of the polishing composition A is preferably less than 7 and more preferably 0.1 to 6 from the viewpoints of improving the polishing rate and reducing the waviness, as well as preventing corrosion of the processing machine and the safety of the operator. 0.5 to 5 is more preferable, 1 to 4 is still more preferable, and 1 to 3 is still more preferable. If necessary, the pH may be adjusted with inorganic acids such as nitric acid and sulfuric acid, oxycarboxylic acids, polyvalent carboxylic acids, aminopolycarboxylic acids, organic acids such as amino acids, and metal salts and ammonium salts thereof, ammonia, sodium hydroxide, water It can adjust by mix | blending basic substances, such as a potassium oxide and an amine, with a desired quantity suitably.
2.粗研磨工程
<研磨方法>
粗研磨工程においては、多孔質の有機高分子系の研磨布等を貼り付けた研磨盤で被研磨基板を挟み込み、研磨液組成物Aを研磨面に供給し、圧力を加えながら研磨盤や被研磨基板を動かす研磨方法を用いることにより、基板を研磨することができる。
2. Rough polishing process <Polishing method>
In the rough polishing step, the substrate to be polished is sandwiched by a polishing disk to which a porous organic polymer polishing cloth or the like is attached, the polishing composition A is supplied to the polishing surface, and pressure is applied to the polishing disk or substrate. By using a polishing method that moves the polishing substrate, the substrate can be polished.
<研磨荷重P>
本発明において、磁気ディスク基板は粗研磨工程及び該粗研磨工程で得られた基板をさらに研磨する仕上げ研磨工程を経て製造される。研磨荷重Pは、該粗研磨工程における研磨荷重のことであり、下限は生産性の観点から、上限はアルミナ突き刺さり低減の観点から、酸化アルミニウム粒子の平均二次粒子径(DAl)が0.1〜0.7μmの範囲において、以下の式(1):
74-(40×DAl)≦ P ≦138-(80×DAl) (1)
を満たし、以下の式(3):
74-(40×DAl)≦ P ≦128-(80×DAl) (3)
を満たすことが好ましく、以下の式(4):
74-(40×DAl)≦ P ≦125-(80×DAl) (4)
を満たすことがより好ましい。
[ここで、DAl及びPはそれぞれ、μm及びg/cm2単位で表される。]
<Polishing load P>
In the present invention, the magnetic disk substrate is manufactured through a rough polishing step and a final polishing step of further polishing the substrate obtained in the rough polishing step. The polishing load P is the polishing load in the rough polishing step, the lower limit is from the viewpoint of productivity, and the upper limit is from the viewpoint of reducing alumina sticking, and the average secondary particle diameter (D Al ) of the aluminum oxide particles is 0. In the range of 1 to 0.7 μm, the following formula (1):
74- (40 × D Al ) ≦ P ≦ 138- (80 × D Al ) (1)
And the following formula (3):
74- (40 × D Al ) ≦ P ≦ 128- (80 × D Al ) (3)
It is preferable to satisfy the following formula (4):
74- (40 × D Al ) ≦ P ≦ 125- (80 × D Al ) (4)
It is more preferable to satisfy.
[Wherein D Al and P are expressed in units of μm and g / cm 2 , respectively. ]
研磨荷重Pと酸化アルミニウム粒子の平均二次粒子径との関係が前記式を満たすことにより、高い研磨速度と研磨粒子の突き刺さり低減を両立し得る。研磨速度と研磨粒子の突き刺さりには、個々の酸化アルミニウム粒子にかかる荷重が関係すると考えられる。また、研磨粒子の突き刺さりは、前記荷重だけではなく、酸化アルミニウム粒子の粒径にも依存すると予測されることから、定性的には、DAlが大きい程、突き刺さり抑制の観点から許される研磨荷重は小さいと考えられる。以上のような考察及び得られた実験結果に基づき、研磨荷重が前記式を満たすとき、経済的な研磨速度を保ったまま、研磨粒子の突き刺さりが抑制できることが導き出された。 When the relationship between the polishing load P and the average secondary particle diameter of the aluminum oxide particles satisfies the above formula, it is possible to achieve both a high polishing rate and a reduction in the piercing of the polishing particles. It is considered that the load applied to the individual aluminum oxide particles is related to the polishing rate and the piercing of the abrasive particles. Further, since it is predicted that the piercing of the abrasive particles depends not only on the load but also on the particle diameter of the aluminum oxide particles, qualitatively, the larger the D Al , the polishing load allowed from the viewpoint of suppressing the piercing Is considered small. Based on the above considerations and the experimental results obtained, it was derived that when the polishing load satisfies the above equation, the piercing of the abrasive particles can be suppressed while maintaining an economical polishing rate.
<その他の研磨条件>
粗研磨により除かれる基板の厚さ、即ち、粗研磨工程における研磨量としては、生産性を維持しつつ、うねりを低減し、めっき欠陥等を除去する観点から、基板片面について1〜3μmが好ましく、1〜2μmがより好ましい。その他の研磨条件(研磨機の種類、研磨温度、研磨速度、研磨液組成物Aの供給量等)については特に限定はない。
<Other polishing conditions>
The thickness of the substrate removed by rough polishing, that is, the polishing amount in the rough polishing step, is preferably 1 to 3 μm on one side of the substrate from the viewpoint of reducing waviness and removing plating defects while maintaining productivity. 1 to 2 μm is more preferable. Other polishing conditions (type of polishing machine, polishing temperature, polishing rate, supply amount of the polishing liquid composition A, etc.) are not particularly limited.
<基板>
本発明において研磨される基板は、磁気記録用媒体の基板として使用される磁気ディスク基板である。磁気ディスク基板の具体例としては、アルミニウム合金にNi−P合金をメッキした基板が代表的であるが、アルミニウム合金の代わりにガラスやガラス状カーボンを使用し、これにNi−Pメッキを施した基板、あるいはNi−Pメッキの代わりに、各種金属化合物をメッキや蒸着により被覆した基板を挙げることができる。
<Board>
The substrate to be polished in the present invention is a magnetic disk substrate used as a substrate for a magnetic recording medium. A specific example of the magnetic disk substrate is a substrate obtained by plating a Ni—P alloy on an aluminum alloy, but glass or glassy carbon is used instead of the aluminum alloy, and Ni—P plating is applied thereto. Instead of the substrate or Ni-P plating, a substrate in which various metal compounds are coated by plating or vapor deposition can be used.
3.研磨液組成物B
<コロイダル粒子>
研磨液組成物Bに含有されるコロイダル粒子としては、金属酸化物のコロイド状粒子が挙げられ、例えば、コロイダルシリカ粒子、コロイダルセリア粒子、コロイダルアルミナ粒子等が挙げられ、コロイダルシリカ粒子がより適している。コロイダルシリカ粒子は、例えば珪酸水溶液から生成させる製法によって得ることができる。また、これらコロイダル粒子を官能基で表面修飾あるいは表面改質したもの、界面活性剤や他の研磨材で複合粒子化したもの等も用いることができる。
3. Polishing liquid composition B
<Colloidal particles>
Examples of the colloidal particles contained in the polishing liquid composition B include metal oxide colloidal particles, such as colloidal silica particles, colloidal ceria particles, and colloidal alumina particles. Colloidal silica particles are more suitable. Yes. The colloidal silica particles can be obtained, for example, by a production method in which the colloidal silica particles are produced from an aqueous silicic acid solution. In addition, those obtained by surface modification or surface modification of these colloidal particles with a functional group, those obtained by compounding with a surfactant or another abrasive, and the like can also be used.
コロイダル粒子の一次粒子の平均粒子径は、スクラッチを低減する観点及び表面粗さ(中心線平均粗さ:Ra、Peak to Valley値:Rmax)を低減する観点から、1〜50nmが好ましい。同時に研磨速度を向上させる観点から、より好ましくは3〜50nm、さらに好ましくは5〜40nm、さらに好ましくは5〜30nmである。 The average particle diameter of primary particles of colloidal particles is preferably 1 to 50 nm from the viewpoint of reducing scratches and reducing the surface roughness (centerline average roughness: Ra, Peak to Valley value: Rmax). From the viewpoint of simultaneously improving the polishing rate, the thickness is more preferably 3 to 50 nm, further preferably 5 to 40 nm, and further preferably 5 to 30 nm.
コロイダル粒子の一次粒子の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡(TEM)での観察画像から求めることができる。 The average particle diameter of primary particles of colloidal particles can be determined from an image observed with a transmission electron microscope (TEM).
使用時における研磨液組成物中のコロイダル粒子の含有量は、研磨速度を向上させる観点から、好ましくは0.5重量%以上、より好ましくは1重量%以上、さらに好ましくは3重量%以上、さらに好ましくは5重量%以上であり、また、経済的に表面品質を向上させる観点から、好ましくは20重量%以下、より好ましくは15重量%以下、さらに好ましくは13重量%以下、さらにより好ましくは10重量%以下である。従って、研磨速度を向上させ、且つ経済的に表面品質を向上させる観点から該含有量は、好ましくは0.5〜20重量%、より好ましくは1〜15重量%、さらに好ましくは3〜13重量%、さらにより好ましくは5〜10重量%である。コロイダル粒子の該含有量は、研磨液組成物製造時における含有量あるいは使用時における含有量のいずれであってもよく、通常、濃縮液として製造され、これを使用時に希釈して用いる場合が多い。 The content of the colloidal particles in the polishing composition at the time of use is preferably 0.5% by weight or more, more preferably 1% by weight or more, further preferably 3% by weight or more, from the viewpoint of improving the polishing rate. Preferably, it is 5% by weight or more, and from the viewpoint of economically improving surface quality, it is preferably 20% by weight or less, more preferably 15% by weight or less, still more preferably 13% by weight or less, and even more preferably 10%. % By weight or less. Therefore, from the viewpoint of improving the polishing rate and economically improving the surface quality, the content is preferably 0.5 to 20% by weight, more preferably 1 to 15% by weight, and further preferably 3 to 13% by weight. %, Even more preferably 5 to 10% by weight. The content of the colloidal particles may be either the content at the time of producing the polishing liquid composition or the content at the time of use. Usually, it is produced as a concentrated liquid, and this is often used after being diluted. .
コロイダル粒子中における粒子径5〜100nmのコロイダル粒子の含有量は、マイクロピット、表面粗さ、及びスクラッチ低減の観点から、50体積%以上が好ましく、55体積%以上がより好ましい。また、粒子径5〜100nmのコロイダル粒子中、粒子径が5nm以上40nm未満の小粒径コロイダル粒子は、下限はアルミナ突き刺さり除去性及びマイクロピット低減の観点から、上限は研磨時の研磨機の振動及びキャリア鳴き抑制の観点から、10〜70体積%であることが好ましく、15〜65体積%がより好ましく、20〜60体積%がさらに好ましい。なお、前記「粒子径5〜100nmのコロイダル粒子」は、一次粒子のみならず、一次粒子が凝集した二次粒子をも含むものとする。 The content of colloidal particles having a particle diameter of 5 to 100 nm in the colloidal particles is preferably 50% by volume or more, and more preferably 55% by volume or more from the viewpoints of micropits, surface roughness, and scratch reduction. In addition, among colloidal particles having a particle diameter of 5 to 100 nm, the lower limit of the colloidal particle having a particle diameter of 5 nm or more and less than 40 nm is the lower limit from the viewpoint of alumina stick removal and micropit reduction, and the upper limit is the vibration of the polishing machine during polishing. And from a viewpoint of carrier noise suppression, it is preferable that it is 10-70 volume%, 15-65 volume% is more preferable, and 20-60 volume% is further more preferable. The “colloidal particles having a particle diameter of 5 to 100 nm” includes not only primary particles but also secondary particles in which primary particles are aggregated.
前記コロイダル粒子の粒子径及び粒径分布は、以下の方法により求めることができる。即ち、コロイダル粒子を日本電子製透過型電子顕微鏡「JEM−2000FX」(80kV、1〜5万倍)で観察した写真をパソコンにスキャナで取込み、解析ソフト「WinROOF」(販売元、三谷商事)を用いて1個1個のコロイダル粒子の円相当径を求め、直径とし、1000個以上のコロイダル粒子データを解析した後、それをもとに表計算ソフト「EXCEL」(マイクロソフト社製)にて粒子直径から粒子体積に換算した。次に、全粒子中に占める5nm以上100nm以下の粒子の割合(体積基準%)を計算し、さらに5nm以上100nm以下の粒子の集合全体に占める5nm以上40nm未満の領域の割合(体積基準%)を求めた。 The particle size and particle size distribution of the colloidal particles can be determined by the following method. That is, a photograph obtained by observing colloidal particles with a transmission electron microscope “JEM-2000FX” (80 kV, 1 to 50,000 times) manufactured by JEOL is scanned with a scanner, and analysis software “WinROOF” (distributor, Mitani Corporation) is installed. Using this, the equivalent circle diameter of each colloidal particle is obtained, and the diameter is used as the diameter. After analyzing the data of 1000 or more colloidal particles, the particle size is calculated using spreadsheet software “EXCEL” (manufactured by Microsoft). The particle volume was converted from the diameter. Next, the ratio (volume basis%) of the particles of 5 nm to 100 nm in the total particles is calculated, and the ratio of the area of 5 nm to less than 40 nm in the entire set of particles of 5 nm to 100 nm (volume basis%). Asked.
<水>
研磨液組成物Bに使用される水としては、イオン交換水、蒸留水、超純水等が挙げられる。水の含有量は、100重量%からコロイダル粒子及び他の成分を除いた残部に相当し、60〜99重量%が好ましく、80〜97重量%がより好ましい。
<Water>
Examples of water used in the polishing liquid composition B include ion exchange water, distilled water, and ultrapure water. The water content corresponds to the balance obtained by removing colloidal particles and other components from 100% by weight, preferably 60 to 99% by weight, and more preferably 80 to 97% by weight.
研磨液組成物BのpHは、好ましくは0.1〜7である。酸性においては、アルカリ性に比べて、スクラッチの発生が顕著に抑制される。スクラッチの発生機構は明らかではないが、研磨粒子同士が表面電荷によって強く反発し合うアルカリ性雰囲気下では、研磨液組成物中に含有される研磨一次粒子の凝集物あるいは粗大研磨一次粒子が研磨部において密な充填ができずに、研磨圧力下で局部荷重を受けやすくなるためと推定している。pHは、被研磨物の種類や要求特性に応じて決定することが好ましく、被研磨物の材質が金属材料では、研磨速度を向上させる観点から、pHは、好ましくは6以下、より好ましくは5以下、さらに好ましくは4以下である。また、人体への影響や研磨装置の腐食防止の観点から、pHは、好ましくは0.5以上、より好ましくは1以上、さらに好ましくは1.4以上である。特に、ニッケル−リン(Ni−P)メッキされたアルミニウム合金基板のように被研磨物の材質が金属材料の精密部品用基板においては、前記観点を考慮してpHは、0.5〜6が好ましく、より好ましくは1.0〜5、さらに好ましくは1.4〜4である。 The pH of the polishing composition B is preferably 0.1-7. In the acidity, the generation of scratches is remarkably suppressed as compared with the alkalinity. The scratch generation mechanism is not clear, but in an alkaline atmosphere in which abrasive particles repel each other due to surface charges, aggregates of abrasive primary particles or coarse abrasive primary particles contained in the polishing liquid composition are present in the polishing part. It is presumed that close packing cannot be performed and local loads are easily received under the polishing pressure. The pH is preferably determined according to the type of the object to be polished and the required characteristics. When the material of the object to be polished is a metal material, the pH is preferably 6 or less, more preferably 5 from the viewpoint of improving the polishing rate. Hereinafter, it is more preferably 4 or less. Further, from the viewpoint of the influence on the human body and the prevention of corrosion of the polishing apparatus, the pH is preferably 0.5 or more, more preferably 1 or more, and still more preferably 1.4 or more. In particular, in the case of a precision component substrate whose material to be polished is a metal material, such as a nickel-phosphorus (Ni-P) plated aluminum alloy substrate, the pH is 0.5 to 6 in consideration of the above viewpoint. More preferably, it is 1.0-5, More preferably, it is 1.4-4.
pHは、以下の酸や塩によって調整することができる。具体的には、硝酸、硫酸、亜硝酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸又はそれらの塩、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸又はそれらの塩、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸又はそれらの塩、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸又はそれらの塩、などが挙げられる。中でもスクラッチを低減する観点から、無機酸又は有機ホスホン酸及びそれらの塩が好ましい。 The pH can be adjusted with the following acids and salts. Specifically, inorganic acids such as nitric acid, sulfuric acid, nitrous acid, persulfuric acid, hydrochloric acid, perchloric acid, phosphoric acid, phosphonic acid, phosphinic acid, pyrophosphoric acid, tripolyphosphoric acid, amidosulfuric acid, or salts thereof, 2-amino Ethylphosphonic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta (methylenephosphonic acid), ethane-1,1-diphosphonic acid, ethane- 1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1,2-dicarboxy-1,2- Diphosphonic acid, methanehydroxyphosphonic acid, 2-phosphonobutane-1,2-dicarboxylic acid, 1-phosphonobutane- , 3,4-tricarboxylic acid, organic phosphonic acids such as α-methylphosphonosuccinic acid or their salts, aminocarboxylic acids such as glutamic acid, picolinic acid, aspartic acid or their salts, oxalic acid, nitroacetic acid, maleic acid And carboxylic acids such as oxaloacetic acid or salts thereof. Among these, from the viewpoint of reducing scratches, inorganic acids or organic phosphonic acids and salts thereof are preferable.
また、無機酸又はそれらの塩の中では、硝酸、硫酸、塩酸、過塩素酸又はそれらの塩がより好ましく、有機ホスホン酸又はそれらの塩の中では、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)又はそれらの塩がより好ましい。これらの酸又はそれらの塩は、単独で又は2種類以上を混合して用いてもよい。 Among inorganic acids or salts thereof, nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, perchloric acid or salts thereof are more preferable. Among organic phosphonic acids or salts thereof, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphone is preferred. More preferred are acids, aminotri (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta (methylenephosphonic acid) or salts thereof. These acids or their salts may be used alone or in admixture of two or more.
これらの塩の対イオン(陽イオン)としては、特に限定はなく、具体的には、金属イオン、アンモニウムイオン、アルキルアンモニウムイオンとの塩が挙げられる。金属の具体的な例としては、周期律表(長周期型)の1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A又は8族に属する金属が挙げられる。スクラッチを低減する観点から、アンモニウムイオン又は1A族に属する金属イオンが好ましい。 The counter ion (cation) of these salts is not particularly limited, and specific examples include salts with metal ions, ammonium ions, and alkylammonium ions. Specific examples of the metal include metals belonging to 1A, 1B, 2A, 2B, 3A, 3B, 4A, 6A, 7A, or Group 8 of the periodic table (long period type). From the viewpoint of reducing scratches, ammonium ions or metal ions belonging to Group 1A are preferred.
<他の成分>
また、研磨液組成物Bには、必要に応じて他の成分を配合することができる。例えば、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤等が挙げられる。また、被研磨物の材質により一概に限定は出来ないが、一般に金属材料では研磨速度を向上させる観点から、酸化剤を添加することができる。酸化剤としては、過酸化水素、過マンガン酸、クロム酸、硝酸、ペルオキソ酸、酸素酸又はこれらの塩及び酸化性金属塩などが挙げられる。前記の他の成分の含有量としては、研磨液組成物B中、0.001〜10重量%が好ましく、0.01〜5重量%がより好ましい。
<Other ingredients>
Moreover, other components can be mix | blended with polishing liquid composition B as needed. For example, a thickener, a dispersant, a rust inhibitor, a basic substance, a surfactant and the like can be mentioned. Moreover, although it cannot generally limit by the material of to-be-polished material, generally an oxidizing agent can be added with a metal material from a viewpoint of improving a grinding | polishing rate. Examples of the oxidizing agent include hydrogen peroxide, permanganic acid, chromic acid, nitric acid, peroxo acid, oxyacid, or salts thereof and oxidizing metal salts. As content of the said other component, 0.001 to 10 weight% is preferable in polishing liquid composition B, and 0.01 to 5 weight% is more preferable.
前記のような構成を有する研磨液組成物Bは、前記各成分を公知の方法で混合することにより、調製することができる。 Polishing liquid composition B which has the above structure can be prepared by mixing each said component by a well-known method.
4.仕上げ研磨工程
<研磨方法>
前記の研磨液組成物Bを用いる仕上げ研磨工程においては、粗研磨工程と同様の研磨方法により、粗研磨工程で得られた基板を研磨することができる。
4). Final polishing process <Polishing method>
In the final polishing step using the polishing liquid composition B, the substrate obtained in the rough polishing step can be polished by the same polishing method as in the rough polishing step.
<研磨量R>
仕上げ研磨工程での研磨量R(μm)は、下限はアルミナ突き刺さり除去の観点から、上限は生産性及び経済性の観点から、以下の式(2):
{P×(DAl)2+10}×0.01 ≦ R ≦ 0.5 (2)
を満足し、さらに、加工応力層除去の観点から、以下の式(5):
{P×(DAl)2+10}×0.013 ≦ R ≦ 0.5 (5)
を満足することが好ましく、以下の式(6):
{P×(DAl)2+10}×0.015 ≦ R ≦ 0.5 (6)
を満足することがより好ましい。
なお、加工応力層とは、研磨によって基板表面から深さ方向に生成する圧縮加工応力を有する層のことをいう。研磨後の基板に該加工応力層が残存すると、磁気ディスク基板の製造工程において、テキスチャーが不均一になったり、スパッタリング等の熱的処理によって該応力が開放されることにより、基板の表面平滑性が悪化する場合があるため、磁気ディスクの性能及び生産性が低下する恐れがある。
<Polishing amount R>
For the polishing amount R (μm) in the final polishing step, the lower limit is from the viewpoint of removing the alumina stick, and the upper limit is from the viewpoint of productivity and economy, the following formula (2):
{P × (D Al ) 2 +10} × 0.01 ≦ R ≦ 0.5 (2)
In addition, from the viewpoint of removing the processing stress layer, the following formula (5):
{P × (D Al ) 2 +10} × 0.013 ≦ R ≦ 0.5 (5)
Is preferably satisfied, and the following formula (6):
{P × (D Al ) 2 +10} × 0.015 ≦ R ≦ 0.5 (6)
Is more preferable.
The processing stress layer refers to a layer having a compressive processing stress generated in the depth direction from the substrate surface by polishing. When the processed stress layer remains on the polished substrate, the texture becomes uneven in the manufacturing process of the magnetic disk substrate, or the stress is released by thermal treatment such as sputtering, thereby surface smoothness of the substrate. May deteriorate, the performance and productivity of the magnetic disk may be reduced.
仕上げ研磨量の下限は粗研磨工程の圧力とアルミナ粒子径の二乗の積の関数で規定されるが、その理由は詳しくは判っていない。アルミナ粒子を球状と仮定し、最密充填モデルを考えた場合、粗研磨工程において粒子1個にかかる力は、荷重と粒子径の二乗の積の関数で表される。一方、アルミナ粒子の突き刺さりは、粒子1個にかかる力に比例すると考えられる。従って、仕上げ研磨工程の除去量は、このアルミナ粒子の突き刺さりを仕上げ研磨によって除く必要があるため、上述の式のような関数で規定されると考えられる。仕上げ研磨量の上限は、生産効率の観点から、0.5μm以下である。 The lower limit of the final polishing amount is defined by a function of the product of the pressure of the rough polishing step and the square of the alumina particle diameter, but the reason is not known in detail. If the alumina particles are assumed to be spherical and a close-packing model is considered, the force applied to each particle in the rough polishing step is expressed as a function of the product of the square of the load and the particle diameter. On the other hand, the piercing of alumina particles is considered to be proportional to the force applied to one particle. Therefore, it is considered that the removal amount in the finish polishing step is defined by a function such as the above-described formula because it is necessary to remove the sticking of the alumina particles by finish polishing. The upper limit of the amount of final polishing is 0.5 μm or less from the viewpoint of production efficiency.
<研磨条件>
仕上げ研磨工程における研磨荷重としては、コロイダル粒子による加工応力層の除去、及び生産性(研磨速度)の観点から、20〜150g/cm2が好ましく、40〜130g/cm2がより好ましく、50〜120g/cm2がさらに好ましい。研磨を行なう際の他の条件(研磨機の種類、研磨温度、定盤回転速度、研磨液組成物の供給量、研磨時間等)については、特に限定はない。
<Polishing conditions>
The polishing load in the final polishing step is preferably 20 to 150 g / cm 2 , more preferably 40 to 130 g / cm 2 , and more preferably 50 to 130 g / cm 2 from the viewpoint of removal of the processing stress layer by colloidal particles and productivity (polishing rate). 120 g / cm 2 is more preferable. There are no particular limitations on other conditions for polishing (type of polishing machine, polishing temperature, rotation speed of platen, amount of supply of polishing liquid composition, polishing time, etc.).
本発明の磁気ディスク基板の製造方法により、テキスチャー不良又はヘッドクラッシュの原因となり得る酸化アルミニウム粒子の突き刺さりが低減された基板が提供される。これにより、メディア製造工程における収率の向上及び磁気ヘッドの浮上量の低減という効果を奏し得る。 The method for manufacturing a magnetic disk substrate of the present invention provides a substrate in which the piercing of aluminum oxide particles that may cause a texture failure or a head crash is reduced. As a result, the effects of improving the yield in the media manufacturing process and reducing the flying height of the magnetic head can be achieved.
実施例1〜8、比較例1〜5(ただし、実施例8は参考例である。)
1.研磨液組成物Aの調製
以下の通りにして、研磨液組成物Aを調製した。
(1)表1に示す純度99.9%の酸化アルミニウム粒子を10重量%含有する酸化アルミニウムスラリー 50kgに硝酸を添加し、pH3に調整した。
(2)(1)で得られた酸化アルミニウムスラリーを直径40cm、高さ50cmの円柱容器に移した。
(3)容器内の酸化アルミニウムスラリーを均一になるよう攪拌した。
(4)撹拌後の酸化アルミニウムスラリーを3〜10時間静置した。
(5)静置後の酸化アルミニウムスラリーの下層部約5cmを残し、上層部をもう1つの同形状の容器に移した。
(6)上記操作(3)〜(5)をさらに2〜4回繰り返し、種々の粗大粒子を除去した酸化アルミニウムスラリーを得た。
(7)(6)で得られた酸化アルミニウムスラリーに表2記載の組成となるように種々の添加剤を加え、残分をイオン交換水として配合、攪拌した。
(8)(7)で得られたスラリーをヘイワードジャパン株式会社製、バックフィルター(型番:PE1−P03H−403)で濾過し、研磨液組成物を得た。
Examples 1-8, Comparative Examples 1-5 (However, Example 8 is a reference example.)
1. Preparation of polishing liquid composition A Polishing liquid composition A was prepared as follows.
(1) Nitric acid was added to 50 kg of an aluminum oxide slurry containing 10% by weight of aluminum oxide particles having a purity of 99.9% shown in Table 1, and the pH was adjusted to 3.
(2) The aluminum oxide slurry obtained in (1) was transferred to a cylindrical container having a diameter of 40 cm and a height of 50 cm.
(3) The aluminum oxide slurry in the container was stirred to be uniform.
(4) The aluminum oxide slurry after stirring was allowed to stand for 3 to 10 hours.
(5) The lower layer portion of the aluminum oxide slurry after standing was left about 5 cm, and the upper layer portion was transferred to another container having the same shape.
(6) The above operations (3) to (5) were further repeated 2 to 4 times to obtain an aluminum oxide slurry from which various coarse particles were removed.
(7) Various additives were added to the aluminum oxide slurry obtained in (6) so as to have the composition shown in Table 2, and the remainder was blended as ion-exchanged water and stirred.
(8) The slurry obtained in (7) was filtered through a back filter (model number: PE1-P03H-403) manufactured by Hayward Japan Co., Ltd. to obtain a polishing composition.
2.研磨液組成物Bの調製
コロイダル粒子としてコロイダルシリカスラリー(デュポン社製、1次粒子の平均粒子径0.02μm)をシリカ粒子濃度として7重量%、ソルーシアジャパン製HEDP(1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸)を2重量%(有効分)、旭電化製過酸化水素0.6重量%(有効分)、残分はイオン交換水を添加、混合することにより、研磨液組成物Bを得た。
2. Preparation of Polishing Liquid Composition B Colloidal silica slurry (manufactured by DuPont, average particle diameter of 0.02 μm) as a colloidal particle was 7% by weight as silica particle concentration, HEDP (1-hydroxyethylidene-1 manufactured by Solusia Japan) , 1-diphosphonic acid) 2% by weight (effective amount), 0.6% by weight (effective amount) of hydrogen peroxide manufactured by Asahi Denka, and the balance is added and mixed with ion-exchanged water, whereby polishing composition B Got.
3.研磨方法
厚さ1.27 mm 、直径3.5 インチのNi-Pメッキされたアルミニウム合金からなる基板(「Zygo NewView5032」で短波長うねり3.8nm 、長波長うねり1.6nm )の表面を両面加工機により、以下の両面加工機の設定条件で粗研磨、仕上げ研磨の順に研磨し、磁気記録媒体用基板として用いられるNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板の研磨物を得た。なお、粗研磨及び仕上げ研磨の研磨量は研磨時間で調整した。
3. Polishing method The surface of a substrate made of Ni-P plated aluminum alloy with a thickness of 1.27 mm and a diameter of 3.5 inches ("Zygo NewView 5032", short wavelength waviness 3.8 nm, long wave waviness 1.6 nm) Polishing was performed in the order of rough polishing and finish polishing under the setting conditions of the double-sided processing machine to obtain a polished product of a Ni-P plated aluminum alloy substrate used as a substrate for a magnetic recording medium. The amount of rough polishing and final polishing was adjusted by the polishing time.
両面加工機の設定条件を下記に示す。
<研磨条件(粗研磨工程)>
・研磨試験機:スピードファム(株)製、9B型両面加工機
・研磨荷重:表中に記載
・研磨パッド:フジボウ(株)製 粗研磨用研磨パッド 平均気孔径45μm
・定盤回転数:50r/min
・研磨液組成物供給流量:100ml/min
・研磨時間:表2に記載 (研磨量1.6μmの所要時間)
・投入した基板の枚数:10枚
The setting conditions for the double-sided machine are shown below.
<Polishing conditions (rough polishing process)>
・ Polishing test machine: Speed Fam Co., Ltd., 9B type double-sided machine ・ Polishing load: listed in the table ・ Polishing pad: Fujibow Co., Ltd. rough polishing polishing pad Average pore size 45 μm
・ Surface plate speed: 50r / min
-Polishing liquid composition supply flow rate: 100ml / min
Polishing time: listed in Table 2 (Time required for polishing amount of 1.6 μm)
・ Number of substrates loaded: 10
<研磨条件(仕上げ研磨工程)>
・研磨試験機:スピードファム(株)製、9B型両面加工機
・研磨パッド:フジボウ(株)製、ウレタン製仕上げ研磨用パッド 平均気孔径
20μm
・定盤回転数:32.5r/min
・研磨液組成物供給量:100mL/min
・研磨時間:表2に記載
・研磨荷重:80g/cm2
・投入した基板の枚数:10枚
<Polishing conditions (finish polishing process)>
・ Polishing tester: Speed Fam Co., Ltd., 9B type double-sided processing machine ・ Polishing pad: Fujibow Co., Ltd., urethane polishing pad Average pore size 20μm
・ Surface plate speed: 32.5r / min
・ Abrasive composition supply: 100mL / min
・ Polishing time: listed in Table 2 ・ Polishing load: 80 g / cm 2
・ Number of substrates loaded: 10
4.評価方法
(i)研磨速度(粗研磨工程)
粗研磨前後の各基板の重さを計り(Sartorius 社製「BP-210S 」)を用いて測定し、各基板の重量変化を求め、10枚の平均値を減少量とし、それを研磨時間で割った値を研磨速度とした。比較例1の研磨速度を基準値100として各実験例の研磨速度の相対値(相対速度)を求めた。
研磨速度(mg/min) ={研磨前の重量(mg) −研磨後の重量(mg) }/研磨時間(min)
4). Evaluation method (i) Polishing rate (rough polishing step)
Weigh each substrate before and after rough polishing (measured by “BP-210S” manufactured by Sartorius) to determine the change in weight of each substrate. The divided value was used as the polishing rate. Using the polishing rate of Comparative Example 1 as the reference value 100, the relative value (relative rate) of the polishing rate of each experimental example was determined.
Polishing rate (mg / min) = {weight before polishing (mg) −weight after polishing (mg)} / polishing time (min)
(ii)酸化アルミニウム粒子の平均二次粒子径の測定
以下の測定条件で平均二次粒子径を測定した。結果を表1及び2に示す。
・測定機器:堀場製作所製 レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA920
・循環強度:4
・超音波強度:4
(Ii) Measurement of average secondary particle diameter of aluminum oxide particles The average secondary particle diameter was measured under the following measurement conditions. The results are shown in Tables 1 and 2.
Measuring instrument: Laser diffraction / scattering type particle size distribution analyzer LA920 manufactured by Horiba, Ltd.
・ Circulation strength: 4
・ Ultrasonic intensity: 4
(iii)粗大粒子量の測定
以下の測定条件で研磨液組成物A中の粗大粒子の含有量を測定した。結果を表2に示す。
・測定機器:PSS社製 「アキュサイザー780APS」
・Injection Loop Volume:1ml
・Flow Rate:60mL/min
・Data Collection Time:60sec
・Number Channels:128
(Iii) Measurement of coarse particle amount The content of coarse particles in the polishing composition A was measured under the following measurement conditions. The results are shown in Table 2.
・ Measuring equipment: “Accuriser 780APS” manufactured by PSS
・ Injection Loop Volume: 1ml
・ Flow Rate: 60mL / min
・ Data Collection Time: 60sec
・ Number Channels: 128
(iv)研磨粒子突き刺さりの評価
下記の方法で仕上げ研磨後の基板表面を観察した。
<研磨量(仕上げ研磨工程)>
仕上げ研磨前後の各基板の重さを計り(Sartorius社製、「BP-210S」)を用いて測定し、下記式に代入することにより、研磨量を求めた。
重量減少量(g)={研磨前の重量(g)−研磨後の重量(g)}
研磨量(μm)=重量減少量(g)/基板片面面積(mm2)/2
/Ni-Pメッキ密度(g/cm3)×1000000
(基板片面面積は、6597mm2、Ni-Pメッキ密度7.9g/cm3として算出)
(Iv) Evaluation of abrasive particle penetration The substrate surface after final polishing was observed by the following method.
<Polishing amount (finish polishing process)>
The weight of each substrate before and after the final polishing was measured (measured by Sartorius, “BP-210S”) and substituted into the following formula to determine the polishing amount.
Weight reduction (g) = {weight before polishing (g) −weight after polishing (g)}
Polishing amount (μm) = weight reduction amount (g) / substrate one side area (mm 2 ) / 2
/ Ni-P plating density (g / cm 3 ) × 1000000
(The area on one side of the substrate is calculated as 6597 mm 2 and Ni-P plating density 7.9 g / cm 3 )
<突き刺さり観察>
オリンパス光学製顕微鏡(本体BX60M、デジタルカメラDP70、対物レンズ20倍、中間レンズ2.5倍)を使用し、暗視野観察(視野550×420μm)にて、突き刺さった酸化アルミニウム粒子を輝点として検出し、その数を測定した。
上記観察は、基板裏表面を中心から30mm位置を90°ごとの各4点、計8点観察し、観察された輝点数の平均値を1mm2当りの個数に換算し、研磨粒子の突き刺さり評価とした。結果を表2に示す。
<Pricking observation>
Using an Olympus optical microscope (main unit BX60M, digital camera DP70, objective lens 20 times, intermediate lens 2.5 times), the pierced aluminum oxide particles are detected as bright spots in dark field observation (field of view 550 × 420 μm). The number was measured.
The above observation was performed by observing the back surface of the substrate 30 mm from the center at 4 points for each 90 °, a total of 8 points, converting the average number of observed bright spots to the number per 1 mm 2 , and evaluating the piercing of abrasive particles It was. The results are shown in Table 2.
表2から分かるとおり、本発明の製造方法は、基板への研磨粒子の突き刺さり低減と高い研磨速度との両立が可能である。 As can be seen from Table 2, the production method of the present invention can achieve both reduction in the sticking of abrasive particles to the substrate and high polishing rate.
本発明の基板の製造方法より、高記録密度化に適した磁気ディスク基板が高い生産性で提供され得る。 According to the substrate manufacturing method of the present invention, a magnetic disk substrate suitable for increasing the recording density can be provided with high productivity.
Claims (6)
コロイダルシリカ粒子を含有する研磨液組成物Bを用いて粗研磨工程で得られた基板を研磨する仕上げ研磨工程を有してなる磁気ディスク基板の製造方法であって、
粗研磨工程の研磨荷重Pが下記(1)式を満足し、かつ仕上げ研磨工程の研磨量Rが下記(2)式を満足する、磁気ディスク基板の製造方法。
74−(40×DAl)≦P≦138−(80×DAl) (1)
{P×(DAl)2+10}×0.01≦R≦0.5 (2)
[ここで、DAl、P、及びRはそれぞれ、μm、g/cm2、及びμm単位で表される。] The average secondary particle diameter (D Al ) contains 0.1 to 0.6 μm of aluminum oxide particles and acid, and the proportion of particles having a particle diameter of 1 μm or more in the entire aluminum oxide particles is 0.5% by weight. A rough polishing step of polishing a Ni-P plated aluminum alloy substrate using a polishing liquid composition A having a pH of 0.1 to 6, and a polishing liquid composition B containing colloidal silica particles. A method of manufacturing a magnetic disk substrate comprising a final polishing step of polishing a substrate obtained in a polishing step,
A method of manufacturing a magnetic disk substrate, wherein the polishing load P in the rough polishing step satisfies the following formula (1) and the polishing amount R in the final polishing step satisfies the following formula (2).
74− (40 × D Al ) ≦ P ≦ 138− (80 × D Al ) (1)
{P × (D Al ) 2 +10} × 0.01 ≦ R ≦ 0.5 (2)
[Wherein D Al , P, and R are expressed in units of μm, g / cm 2 , and μm, respectively. ]
74−(40×D74- (40 × D AlAl )≦P≦125−(80×D) ≦ P ≦ 125− (80 × D AlAl ) (4)(4)
[ここで、D[Where D AlAl 及びPはそれぞれ、μm及びg/cmAnd P are μm and g / cm, respectively. 22 単位で表される。]Expressed in units. ]
を満足する、請求項1記載の製造方法。The manufacturing method of Claim 1 which satisfies these.
{P×(D{P × (D AlAl )) 22 +10}×0.015≦R≦0.5 (6)+10} × 0.015 ≦ R ≦ 0.5 (6)
[ここで、D[Where D AlAl 、P、及びRはそれぞれ、μm、g/cm, P, and R are μm and g / cm, respectively. 22 、及びμm単位で表される。]And in μm units. ]
を満足する、請求項1又は2記載の製造方法。The manufacturing method of Claim 1 or 2 which satisfies these.
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