JP4649227B2 - Ｎｍｒ装置 - Google Patents

Description

本発明は、圧縮ガス等の媒体を調整する機構とそれを駆動させる電気回路とがプラクティカルに結合したＮＭＲ装置に関し、特に、試料を媒体により電気信号で遠隔操作させることができるＮＭＲ装置に関する。

ＮＭＲ装置は、試料に強力な静磁場を印加して、試料中の核スピンを持った原子核の磁気モーメントに静磁場方向を軸とする歳差運動を惹起させた上で、静磁場方向に直交する向きの高周波磁場を印加して、原子核の磁気モーメントの歳差運動を励起し、その後、原子核の磁気モーメントの歳差運動が励起状態から基底状態に戻る際に放出されるＮＭＲ信号を、試料に固有な周波数を持った高周波磁界として観測する装置である。

従来のＮＭＲ装置の測定部近傍を図１に示す。図中、Ａは超伝導磁石である。超伝導磁石Ａの内部には、超伝導線により、主コイルＢが巻回されている。主コイルＢは、通常、液体ヘリウム等を蓄えることができる図示しない断熱容器中に置かれ、極低温に冷却されている。ＮＭＲプローブＣは、このような磁石の外側に配置される鍔状のベース部と、磁石の内側に挿入される筒状部とで構成され、筒状部は、通常、この超伝導磁石Ａの中心軸に沿って貫通されたボアと呼ばれる筒状の穴Ｄの内部に向けて、下側の開口部から上方向に向けて挿入される。また、穴Ｄの上側開口部からは、試料をＮＭＲプローブＣに誘導するためのスピンナ・ハウジングＥが挿入されている。試料は、スピンナ・ハウジングＥから供給される圧縮ガス等の媒体によりスピン制御される。

従来の溶液ＮＭＲ装置の例を図２に示す。図中ａは、ホストコンピュータである。ホストコンピュータａは、ＮＭＲ分光計を制御しているＮＭＲ分光計内のコンピュータｃや、コンピュータｃの仕事の一部を分掌する出先の上位コンピュータｄなどを制御したり、ＮＭＲ分光計で得られたＮＭＲデータを処理したりするワーク・ステーションである。オペレータがＮＭＲ分光計に対して試料セット、試料回転等の動作を行なわせる場合、まずホストコンピュータａに命令を入力する。すると、ホストコンピュータａは、ＬＡＮやイーサネット(登録商標)等のネットワーク回線ｂでＮＭＲ分光計内のコンピュータｃと繋がっているので、ネットワーク回線ｂを介してコンピュータｃとコミュニケーションを行ない、ＮＭＲ分光計にオペレータの命令を伝える。コンピュータｃは、ホストコンピュータａからの命令を受け取って、ＮＭＲ分光計にオペレータが所望する動作を行なわせる。

尚、図２では、ホストコンピュータａの命令が、ネットワーク回線ｂを介してＮＭＲ分光計内のコンピュータｃに伝えられる構成になっているが、これは、ネットワーク回線ｂを介さずに、直接、ホストコンピュータａとＮＭＲ分光計内のコンピュータｃとが接続されていても構わない。

ｄは、試料駆動機構ｅを直接制御するための上位コンピュータである。上位コンピュータｄは、ＮＭＲ分光計全体を制御しているコンピュータｃの仕事の一部（例えば、試料駆動機構ｅの制御やＮＭＲプローブｆのＩＤの読み取りなどのローカルな仕事）を分掌する出先のコンピュータであり、コンピュータｃとは、シリアル伝送やパラレル伝送等の電気通信あるいは光通信により接続され、コミュニケーションを行なっている。上位コンピュータｄにより制御される試料駆動機構ｅは、主にエア・レギュレータや電磁弁等の機械部品で構成されている。試料駆動機構ｅは、上位コンピュータｄのＩ／Ｏ等により制御されている。

ｆは、ＮＭＲプローブである。ＮＭＲプローブｆには、測定用途に応じて様々な種類が存在するため、それらを区別するために、ＩＤが割り付けられている。上位コンピュータｄとＮＭＲプローブｆは、電気通信あるいは光通信により接続されており、上位コンピュータｄは、その通信接続を介してＮＭＲプローブｆのＩＤを読み取り、そのＩＤに応じてＩ／Ｏを制御し、試料駆動機構ｅを動作させる。

尚、図２では、試料駆動機構ｅの制御とＮＭＲプローブｆのＩＤの読み取りを上位コンピュータｄが行なっているが、これは、ＮＭＲ分光計内のコンピュータｃが行なっても構わない。また、コンピュータｃと上位コンピュータｄは、図２では別体となっているが、これは、１台のコンピュータで兼用されていても良い。

次に、試料駆動機構ｅについて、もう少し詳しく説明する。図３は、試料駆動機構の構成を示すものである。図中１は、圧縮空気を発生させるコンプレッサーである。コンプレッサー１で発生させられた圧縮空気は、エア・ドライヤー２で水分を除去される。この水分は、ドレイン３から排水される。水分を取り除かれた圧縮空気は、次に、フィルタ４で塵等を除去された後、リリーフ弁５で圧力の調整をする。圧が高すぎる場合は、リリーフ弁５で適正な圧になるまで圧抜きを行なう。

こうして適正な圧力に整えられた圧縮空気は、エア・レギュレータ６で元圧を調節された後、試料制御用のエアと試料温度可変用のエアに分岐される。

試料制御用のエアは、ニードルバルブ７で風量を調節された後、スピンエアと軸エアに分けられ、スピンエアは、ニードルバルブ１０で風量を調節された後、試料スピンエアの制御機構１２を通って、スピンナ・ハウジング１５に送られる。また、軸エアは、圧力調整用エア・レギュレータ１３を通って、同じくスピンナ・ハウジング１５に送られる。スピンナ・ハウジング１５は、超伝導磁石のボア内に取り付けられており、試料に回転駆動用のスピンエアとエア・ベアリング用の軸エアを供給している。

一方、試料温度可変用のエアは、試料温度可変用エアと試料浮上用エアに分けられる。試料温度可変用エアは、エア・レギュレータ８で圧力を調節された後、ニードルバルブ１１で風量を調節された後、ＮＭＲプローブ１６の下側から測定部に導入される。また、試料浮上用エアは、ニードルバルブ９で風量を調節された後、ＮＭＲプローブ１６に導入される。このエアは、エアフロー・センサ１４で流量が監視されており、超伝導磁石のボアの上側開口部から試料の出し入れを行なう際に、最適な流量になるように制御される。ＳＶ１〜ＳＶ５は電磁弁である。

一例として、図４に試料をＮＭＲプローブにセットする場合のフローチャートを示す。まず、試料セットの命令により、分岐１へと進む。ここでは、ＮＭＲプローブのＩＤを詠み込み、例えば固体プローブや高圧プローブのような自動的に試料セットができないタイプの特殊なＮＭＲプローブでは、以降のタスクをスキップし、終了する。それ以外の標準的なＮＭＲプローブの場合は、タスク１へ進む。タスク１では、ＳＶ４〜ＳＶ５をｏｎにし、ＳＶ１〜ＳＶ３をｏｆｆにする。

次に、分岐２で、試料が実際にＮＭＲプローブにセットされたか否かを判断し、もし試料が問題なくセットされた場合は、タスク２へ進む。試料がセットされなかった場合は、分岐３へ進む。分岐３では、試料がセットされたか否かをＸ秒間監視し、Ｘ秒以内に試料がセットされれば分岐２へ進み、そのままタスク２へ進む。Ｘ秒経過後も試料がセットされなければ、タスク３へと進む。

タスク２では、Ｙ秒間待ち時間を経た後、タスク４へと進む。タスク４では、ＳＶ３をｏｆｆからｏｎにし、ＳＶ５をｏｎからｏｆｆにし、試料セット操作を終了する。タスク３では、タスク４と同様、ＳＶ３をｏｆｆからｏｎにし、ＳＶ５をｏｎからｏｆｆにし、その後、分岐４へ進む。分岐４では、再度、試料がセットされたか否かを判断し、試料がセットされた場合には、試料セット操作を終了する。

分岐４で試料がセットされていない場合、分岐５へ進み、試料がセットされたか否かをＺ秒間監視し、試料がセットされた場合には分岐４へ進み、試料セット操作を終了する。Ｚ秒間経過の後、試料がセットされなかった場合には、タスク６へ進み、ＥＲＲＯＲ処理を行なう。

このようなＮＭＲ装置において、ＮＭＲプローブの同調整合情報に限り、ＮＭＲプローブ側に設けた半導体記憶装置に記憶させる技術が知られている。

特開平１１−２１８５７０号公報 特開平１１−２２３６６７号公報

一般に、試料制御には、ＮＭＲプローブの種類や条件等により、数多くの制御パターンが存在する。これら各種の条件を判断して、試料駆動機構内の電磁弁の制御や、図４で示したＸ秒、Ｙ秒、Ｚ秒のような時間管理は、上位コンピュータなくして制御することは困難である。

これらの上位コンピュータには、普通、組み込み式のマイクロプロセッサーを搭載した回路が用いられる。そして、組み込み式のマイクロプロセッサーによって試料駆動機構を制御した場合、制御シーケンスは、マイクロプロセッサーのファームウェアとして、ＥＰＲＯＭもしくはＥＥＰＲＯＭ等に格納されることとなる。

しかしながら、特殊なＮＭＲプローブ、特殊なＮＭＲ試料管、特殊なアプリケーション等の登場や、ユーザーの特殊な要望によっては、試料駆動機構の制御を変更せざるを得ない場合が起こり得る。一例として上げれば、試料駆動機構の電磁弁の切り換え方法の変更、新たな電磁弁の追加制御、タイミングや待ち時間の変更、制御ルーチン自体の変更や追加等である。

そのような場合、従来の方法では、マイクロプロセッサーのファームウェアを変更しなくては、対応することができない。言い換えると、ＮＭＲ分光計内のＥＰＲＯＭを交換したり、ＥＥＰＲＯＭの内容を書き換えたりする作業が必要となっていた。

本発明の目的は、上述した点に鑑み、試料制御方式に追加や変更が必要となった場合でも、上位コンピュータのファームウェアを変更することなく、新たな試料制御方式を提供可能なＮＭＲ装置を提供することにある。

この目的を達成するため、本発明にかかるＮＭＲ装置は、
使用者がワーク・ステーションから命令を入力すると、その命令がＮＭＲ分光計のコンピュータを介して試料駆動機構に伝えられ、その結果、制御シーケンスに基づいて試料駆動機構が自動的に試料をＮＭＲプローブに導入したり、あるいはＮＭＲプローブ内で回転制御したり、あるいはＮＭＲプローブから導出したりする機能を備え、
該ＮＭＲプローブには、ＮＭＲプローブの種類を判別するためのＩＤを記憶する記憶装置が設けられており、該ＩＤは、ＮＭＲ分光計のコンピュータに読み取られることにより、自動的にＮＭＲ分光計のコンピュータにＮＭＲプローブの種類が認識されるように構成されたＮＭＲ装置において、
前記試料駆動機構が試料をＮＭＲプローブに導入したり、あるいはＮＭＲプローブ内で回転制御したり、あるいはＮＭＲプローブから導出したりする際に用いられる制御プログラムのすべて、またはそのプログラムの少なくとも一部を前記ＮＭＲプローブに固有の情報として前記ＮＭＲプローブの記憶装置に記憶させておき、該記憶装置からそれをＮＭＲ分光計のコンピュータに読み取らせ、読み取ったプログラムまたはそのプログラムの少なくとも一部に基づいて、前記ＮＭＲ分光計のコンピュータが前記試料駆動機構を動作させるようにしたことを特徴としている。

また、前記ＮＭＲプローブの記憶装置は、ＲＯＭ、ＲＡＭ、メモリーカード、ＲＦＩＤのうちのいずれか１つであることを特徴としている。

本発明のＮＭＲ装置によれば、使用者がワーク・ステーションから命令を入力すると、その命令がＮＭＲ分光計のコンピュータを介して試料駆動機構に伝えられ、その結果、制御シーケンスに基づいて試料駆動機構が自動的に試料をＮＭＲプローブに導入したり、あるいはＮＭＲプローブ内で回転制御したり、あるいはＮＭＲプローブから導出したりする機能を備え、
該ＮＭＲプローブには、ＮＭＲプローブの種類を判別するためのＩＤを記憶する記憶装置が設けられており、該ＩＤは、ＮＭＲ分光計のコンピュータに読み取られることにより、自動的にＮＭＲ分光計のコンピュータにＮＭＲプローブの種類が認識されるように構成されたＮＭＲ装置において、
前記試料駆動機構が試料をＮＭＲプローブに導入したり、あるいはＮＭＲプローブ内で回転制御したり、あるいはＮＭＲプローブから導出したりする際に用いられる制御プログラムのすべて、またはそのプログラムの少なくとも一部を前記ＮＭＲプローブに固有の情報として前記ＮＭＲプローブの記憶装置に記憶させておき、該記憶装置からそれをＮＭＲ分光計のコンピュータに読み取らせ、読み取ったプログラムまたはそのプログラムの少なくとも一部に基づいて前記ＮＭＲ分光計のコンピュータが前記試料駆動機構を動作させるようにしたので、
試料制御方式に追加や変更が必要となった場合でも、上位コンピュータのファームウェアを変更することなく、新たな試料制御方式を提供可能なＮＭＲ装置を提供することが可能となる。

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。図５は、本発明にかかるＮＭＲ装置の一実施例である。このＮＭＲ装置は、図２に示した従来のＮＭＲ装置と類似した構成を持っているので、図２と同じ構成要素に対しては、図２と同じ符号を付して説明を行なう。

図中ａは、ホストコンピュータである。ホストコンピュータａは、ＮＭＲ分光計を制御しているＮＭＲ分光計内のコンピュータｃや、コンピュータｃの仕事の一部を分掌する出先の上位コンピュータｄなどを制御したり、ＮＭＲ分光計で得られたＮＭＲデータを処理したりするワーク・ステーションである。オペレータがＮＭＲ分光計に対して試料セット、試料回転等の動作を行なわせる場合、まずホストコンピュータａに命令を入力する。すると、ホストコンピュータａは、ＬＡＮやイーサネット（登録商標）等のネットワーク回線ｂでＮＭＲ分光計内のコンピュータｃと繋がっているので、ネットワーク回線ｂを介してコンピュータｃとコミュニケーションを行ない、ＮＭＲ分光計にオペレータの命令を伝える。コンピュータｃは、ホストコンピュータａからの命令を受け取って、ＮＭＲ分光計にオペレータが所望する動作を行なわせる。

尚、図５では、ホストコンピュータａの命令が、ネットワーク回線ｂを介してＮＭＲ分光計内のコンピュータｃに伝えられる構成になっているが、これは、ネットワーク回線ｂを介さずに、直接、ホストコンピュータａとＮＭＲ分光計内のコンピュータｃとが接続されていても構わない。

ｄは、試料駆動機構ｅを直接制御するための上位コンピュータである。上位コンピュータｄは、ＮＭＲ分光計全体を制御しているコンピュータｃの仕事の一部（例えば、試料駆動機構ｅの制御やＮＭＲプローブｆのＩＤの読み取りなどのローカルな仕事）を分掌する出先のコンピュータであり、コンピュータｃとは、シリアル伝送やパラレル伝送等の電気通信あるいは光通信により接続され、コミュニケーションを行なっている。上位コンピュータｄにより制御される試料駆動機構ｅは、主にエア・レギュレータや電磁弁等の機械部品で構成されている。試料駆動機構ｅは、上位コンピュータｄのＩ／Ｏ等により制御されている。

ｆは、ＮＭＲプローブである。ＮＭＲプローブｆには、測定用途に応じて様々な種類が存在するため、それらを区別するために、ＩＤが割り付けられている。上位コンピュータｄとＮＭＲプローブｆは、電気通信あるいは光通信により接続されており、上位コンピュータｄは、その通信接続を介してＮＭＲプローブｆのＩＤを読み取り、そのＩＤに応じてＩ／Ｏを制御し、試料駆動機構ｅを動作させる。

尚、図５では、試料駆動機構ｅの制御とＮＭＲプローブｆのＩＤの読み取りを上位コンピュータｄが行なっているが、これは、ＮＭＲ分光計内のコンピュータｃが行なっても構わない。また、コンピュータｃと上位コンピュータｄは、図５では別体となっているが、これは、１台のコンピュータで兼用されていても良い。

ＮＭＲプローブｆのＩＤは、ＮＭＲプローブｆ内に設けられたＲＯＭ、ＲＡＭ、メモリーカード、ＲＦＩＤ等の半導体記憶装置ｇに収められている。この半導体記憶装置ｇには、ＮＭＲプローブｆのＩＤばかりでなく、ＮＭＲプローブｆの種類に応じて固有な試料駆動機構ｅの制御シーケンスの一部または全部をも記憶させておく。これらの制御シーケンスは、従来は、コンピュータｃの記憶装置や上位コンピュータｄの記憶装置に記憶させていたものである。

上位コンピュータｄと半導体記憶装置ｇとの間は、電気通信、光通信、あるいは無線通信により接続されており、上位コンピュータｄは、その通信接続を介してＮＭＲプローブｆから固有の制御シーケンスを読み取り、それに応じてＩ／Ｏを制御し、試料駆動機構ｅを動作させる。

尚、上述の説明では、ＮＭＲプローブｆのＩＤを記憶させる半導体記憶装置と、試料駆動機構ｅの制御シーケンスの一部または全部を記憶させる半導体記憶装置とを、同じ１台のＮＭＲプローブｆの半導体記憶装置に兼務させているが、これは、２台の半導体記憶装置であってもかまわない。

一例として、図４のフローチャートを参考にして、本実施例の動作を説明する。まず、上位コンピュータｄは、試料セットの命令を受け取ると、分岐１へと進む。ここで、上位コンピュータｄは、ＮＭＲプローブｆに附属の半導体記憶装置ｇにアクセスし、ＩＤを詠み込み、例えば固体プローブや高圧プローブのような自動的に試料セットができないタイプの特殊なＮＭＲプローブでは、以降のタスクをスキップし、終了する。それ以外の標準的なＮＭＲプローブの場合は、タスク１へ進む。タスク１では、ＳＶ４〜ＳＶ５をｏｎにし、ＳＶ１〜ＳＶ３をｏｆｆにする動作を行なうが、半導体記憶装置ｇには、これらの電磁弁（ＳＶ１〜ＳＶ５）の動作ステータスが書かれている。上位コンピュータｄは、それを読み取り、読み取ったデータに基づいて、電磁弁を動作させる。

次に、分岐２で、試料が実際にＮＭＲプローブにセットされたか否かを判断し、もし試料が問題なくセットされた場合は、タスク２へ進む。試料がセットされなかった場合は、分岐３へ進む。分岐３では、試料がセットされたか否かをＸ秒間監視し、Ｘ秒以内に試料がセットされれば分岐２へ進み、そのままタスク２へ進む。Ｘ秒経過後も試料がセットされなければ、タスク３へと進む。

タスク２では、Ｙ秒間待ち時間を経た後、タスク４へと進む。タスク４では、ＳＶ３をｏｆｆからｏｎにし、ＳＶ５をｏｎからｏｆｆにし、試料セット操作を終了する。タスク３では、タスク４と同様、ＳＶ３をｏｆｆからｏｎにし、ＳＶ５をｏｎからｏｆｆにし、その後、分岐４へ進む。分岐４では、再度、試料がセットされたか否かを判断し、試料がセットされた場合には、試料セット操作を終了する。

分岐４で試料がセットされていない場合、分岐５へ進み、試料がセットされたか否かをＺ秒間監視し、試料がセットされた場合には分岐４へ進み、試料セット操作を終了する。Ｚ秒間経過の後、試料がセットされなかった場合には、タスク６へ進み、ＥＲＲＯＲ処理を行なう。

尚、これらのＸ、Ｙ、Ｚ秒といった時間についても、半導体記憶装置ｇに任意の値を記憶させておき、その値を上位コンピュータｄが半導体記憶装置ｇから読み取って、実際の動作に供させる。

このように、動作させる電磁弁の情報や待ち時間の値の情報など、試料駆動機構ｅの制御シーケンスの少なくとも一部、できれば全部をＮＭＲプローブｆの半導体記憶装置ｇ側に持たせ、上位コンピュータｄのファームウェア側にはそれらの情報を持たせないようにする。これにより、試料制御方式に追加や変更が必要となった場合でも、上位コンピュータｄのファームウェアを変更することなく、新たな試料制御方式を提供することが可能になる。

尚、上述の説明は、試料セット動作の場合についてのみ述べたものであるが、これは、試料セットの動作に限らず、試料制御に関わるすべての動作制御に対して適用することができる。

本発明には、変形例が可能である。例えば、上位コンピュータｄが試料セットの命令を受け取った際に、上位コンピュータｄは試料セットのルーチンを起動するが、試料セットのサブルーチンのみは上位コンピュータｄのファームウェアには持たせず、ＮＭＲプローブｆの半導体記憶装置ｇに持たせるようにしても良い。その場合、上位コンピュータｄは、ＮＭＲプローブｆの半導体記憶装置ｇから実行するサブルーチンを受け取り、それに従って試料駆動機構ｅを制御することになる。

また、上位コンピュータｄが試料セットの命令を受け取った際に、上位コンピュータｄは試料セットのルーチンを起動するが、試料セットのサブルーチンのみは上位コンピュータｄのファームウェアには持たせず、ホストコンピュータａの記憶装置にファイルとして持たせるようにしても良い。その場合、上位コンピュータｄは、ホストコンピュータａから実行するルーチンを受け取り、それに従って試料駆動機構ｅを制御することになる。

ＮＭＲ装置に、広く利用できる。

従来のＮＭＲ装置の測定部近傍を示す図である。 従来のＮＭＲ装置のネットワークの一例を示す図である。 従来の試料駆動機構の一例を示す図である。 従来の試料セット動作のフローチャートの一例を示す図である。 本発明にかかるＮＭＲ装置の一実施例を示す図である。

符号の説明

Ａ：超伝導磁石、Ｂ：主コイル、Ｃ：ＮＭＲプローブ、Ｄ：穴（ボア）、Ｅ：スピンナ・ハウジング、ａ：ホストコンピュータ、ｂ：ネットワーク回線、ｃ：コンピュータ、ｄ：上位コンピュータ、ｅ：試料駆動機構、ｆ：ＮＭＲプローブ、ｇ：半導体記憶装置、１：コンプレッサー、２：エア・ドライヤー、３：ドレイン、４：フィルタ、５：リリーフ弁、６：エア・レギュレータ、７：ニードルバルブ、８：エア・レギュレータ、９：ニードルバルブ、１０：ニードルバルブ、１１：ニードルバルブ、１２：スピンエア制御機構、１３：エア・レギュレータ、１４：エアフロー・センサ、１５：スピンナ・ハウジング、１６：ＮＭＲプローブ、ＳＶ１〜ＳＶ５：電磁弁

Claims (2)

1. 使用者がワーク・ステーションから命令を入力すると、その命令がＮＭＲ分光計のコンピュータを介して試料駆動機構に伝えられ、その結果、制御シーケンスに基づいて試料駆動機構が自動的に試料をＮＭＲプローブに導入したり、あるいはＮＭＲプローブ内で回転制御したり、あるいはＮＭＲプローブから導出したりする機能を備え、
   該ＮＭＲプローブには、ＮＭＲプローブの種類を判別するためのＩＤを記憶する記憶装置が設けられており、該ＩＤは、ＮＭＲ分光計のコンピュータに読み取られることにより、自動的にＮＭＲ分光計のコンピュータにＮＭＲプローブの種類が認識されるように構成されたＮＭＲ装置において、
   前記試料駆動機構が試料をＮＭＲプローブに導入したり、あるいはＮＭＲプローブ内で回転制御したり、あるいはＮＭＲプローブから導出したりする際に用いられる制御プログラムのすべて、またはそのプログラムの少なくとも一部を前記ＮＭＲプローブに固有の情報として前記ＮＭＲプローブの記憶装置に記憶させておき、該記憶装置からそれをＮＭＲ分光計のコンピュータに読み取らせ、読み取ったプログラムまたはそのプログラムの少なくとも一部に基づいて、前記ＮＭＲ分光計のコンピュータが前記試料駆動機構を動作させるようにしたことを特徴とするＮＭＲ装置。
2. 前記ＮＭＲプローブの記憶装置は、ＲＯＭ、ＲＡＭ、メモリーカード、ＲＦＩＤのうちのいずれか１つであることを特徴とする請求項１記載のＮＭＲ装置。

Images