JP4643559B2 - 極性は同じでサイズ分布が異なる二タイプの粒子を有する電気泳動ディスプレー - Google Patents
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Description
本発明の第一の要旨は、実質的に同じ極性及び実質的に同じ電気泳動移動性(又は移動度)又はスイッチング速度を有する二つのタイプの粒子を含んでなるバイモーダル(二様式又は二峰性)電気泳動組成物に向けられている。二つのタイプの粒子の一つは、一次ピグメント粒子であり、他はよりサイズが小さい充填粒子である。
定義
本明細書内に他に定義されていない場合、全ての技術用語は、それらが一般に用いられ当業者によって理解される常套の定義に基づいて用いられる。使用される材料を、商品名を用いて特定し、それらの供給元も記載した。
用語「Dmin」は、ディスプレーのバックグラウンドの最小光学密度を意味する。
用語「コントラスト比」とは、Dmin状態での電気泳動ディスプレー%反射率と、Dmax状態でのディスプレーの%反射率との比として定義される。
帯電一次ピグメント粒子は、有機又は無機ピグメントから形成してよい。高い光散乱を達成するために、高屈折率を有する一次ピグメントが特に有用である。適する白色ピグメント粒子には、TiO2、BaSO4、ZnO又は中空粒子が含まれ、TiO2が最も好ましい。適する着色ピグメント粒子の例には、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、ジアリリドイエロー、ジアリリドAAOTイエロー、キナクリドン、アゾ、ローダミン、ペリレン色素シリーズ(サンケミカル社:Sun Chemical)、ハンザイエロー(Hansa yellow)G粒子(カントー化学:Kanto Chemical)、カーボンランプブラック(Carbon Lampblack)(フィシャー社:Fischer)等が含まれる。
下記式:
一般に、充填粒子は、次の物理的又は化学的性質を有することが好ましい。第一に、電極に引きつけられる一次粒子の隙間を満たす(又は充填する)ために十分に小さいことである。一の態様において、充填粒子の平均粒子サイズ又は直径と一次ピグメント粒子の平均粒子サイズ又は直径との比は、約1/30〜約1/5、好ましくは約1/15〜約1/8の範囲にある。例えば、約0.2〜約5μmの平均直径を有する一次ピグメント粒子の間の隙間又は穴を満たすには、充填粒子の平均直径は、約0.007〜約1μm、好ましくは約0.013〜約0.63μmの範囲であってよい。
充填粒子と一次粒子との体積比は、約5/95〜約40/60の範囲、好ましくは約15/85〜約30/70の範囲であってよい。2つのタイプの粒子は、別々に誘電溶媒に分散してよく、ミキサー又はホモジナイザー中で逐次混合(又はブレンド)してよい。適する溶媒には、マイクロカプセル化法のために記載したものが含まれるが、それらに限定されるものではない。追加の分散剤又は電荷制御剤を用いて、ブレンドの電荷特性及びコロイド安定性を向上してもよい。
本発明のバイモーダル系を有する電気泳動ディスプレーは、常套のアップ−ダウン・スイッチングモード、同時係属出願シリアルナンバー10/198,729(2002年7月16日出願)に記載されるようなイン−プレイン・スイッチングモード又は同時係属出願シリアルナンバー10/222,036(2002年8月16日出願)に記載されるようなデュアル・スイッチングモードにより駆動してよい。これらの同時係属出願の内容は、参照することによって本明細書の中に組み込まれる。
以下に、本発明の主な態様を示す。
1.誘電溶媒又は溶媒混合物中に実質的に同じ極性及び実質的に同じ電気泳動移動性又はスイッチング速度を有する二つのタイプの粒子の分散物を含んで成るバイモーダル電気泳動組成物であって、該粒子の一のタイプは一次ピグメント粒子であり、他のタイプはよりサイズが小さい充填粒子である電気泳動組成物。
2.該一次ピグメント粒子は、有機又は無機ピグメントから形成される上記1に記載の組成物。
3.該一次ピグメント粒子は、白色である上記1に記載の組成物。
4.該一次ピグメント粒子は、着色される上記1に記載の組成物。
5.該一次ピグメント粒子は、TiO 2 、BaSO 4 、ZnO又は中空粒子である上記3に記載の組成物。
6.該一次ピグメント粒子は、TiO 2 粒子である上記5に記載の組成物。
7.一次ピグメント粒子の粒子サイズ又は直径は、約0.1〜約10μmの範囲である上記1に記載の組成物。
8.一次ピグメント粒子の粒子サイズ又は直径は、約0.2〜約2μmの範囲である上記7に記載の組成物。
9.該一次ピグメント粒子は、コートされ又はマイクロカプセル化される上記1に記載の組成物。
10.一次ピグメント粒子及び充填粒子の密度は、その二つのタイプの粒子が分散される誘電溶媒又は溶媒混合物の密度と同等である上記9に記載の組成物。
11.該充填粒子は、一次粒子の隙間を満たすために十分小さい上記1に記載の組成物。
12.充填粒子の平均粒子サイズ又は直径と、一次ピグメント粒子の平均粒子サイズ又は直径との比は、約1/30〜約1/5の範囲である上記11に記載の組成物。
13.充填粒子の平均粒子サイズ又は直径と、一次ピグメント粒子の平均粒子サイズ又は直径との比は、約1/15〜約1/8の範囲である上記12に記載の組成物。
14.一次ピグメント粒子は、約0.2〜約5μmの平均粒子直径を有し、充填粒子は約0.007〜約1μmの範囲の平均直径を有する上記1に記載の組成物。
15.充填粒子は約0.013〜約0.63μmの範囲の平均直径を有する上記14に記載の組成物。
16.二つのタイプの粒子の電気泳動速度の差は、一次ピグメント粒子の平均速度の約30%より小さい上記1に記載の組成物。
17.二つのタイプの粒子の電気泳動速度の差は、一次ピグメント粒子の平均速度の約20%より小さい上記16に記載の組成物。
18.該充填粒子は、一次ピグメント粒子と著しく異なる屈折率を有する上記1に記載の組成物。
19.二つのタイプの粒子間の屈折率の差は、0.2より大きい上記18に記載の組成物。
20.二つのタイプの粒子間の屈折率の差は、1より大きい上記18に記載の組成物。
21.充填粒子は、無色又は白色である上記6に記載の組成物。
22.該充填粒子は、PMMAラテックス又は分散物、ガラスビーズ、ZnO、BaSO 4 及びシリカから成る群から選択される材料から形成される上記1に記載の組成物。
23.該充填粒子は、架橋ポリマー粒子又はポリマーコートシリカ粒子である上記1に記載の組成物。
24.充填粒子と一次ピグメント粒子との体積比は、約5/95〜約40/60の範囲にある上記1に記載の組成物。
25.充填粒子と一次ピグメント粒子との体積比は、約15/85〜約30/70の範囲にある上記1に記載の組成物。
26.該誘電溶媒は、ハロゲン化溶媒である上記1に記載の組成物。
27.該ハロゲン化溶媒は、パーフルオロ溶媒である上記26に記載の組成物。
28.該充填粒子は、パーフルオロポリマー分散剤又は電荷制御剤を含んで成る上記1に記載の組成物。
29.該パーフルオロポリマー分散剤又は電荷制御剤は、充填粒子と化学的に結合する上記28に記載の組成物。
30.誘電溶媒又は溶媒混合物中に実質的に同じ極性及び実質的に同じ電気泳動移動性又はスイッチング速度を有する二つのタイプの粒子の分散物を含んで成るバイモーダル電気泳動組成物で充填されるディスプレーセルを含む電気泳動ディスプレーであって、一つのタイプの該粒子は一次ピグメント粒子であり、他のタイプはよりサイズが小さい充填粒子である電気泳動ディスプレー。
31.アップ/ダウン・スイッチングモードで駆動される上記30に記載の電気泳動ディスプレー。
32.イン−プレイン・スイッチングモードで駆動される上記30に記載の電気泳動ディスプレー。
33.イン−プレイン及びアップ/ダウン・スイッチングモードの両方を含むデュアル・スイッチングモードで駆動される上記30に記載の電気泳動ディスプレー。
0.22gの水素化ナトリウム(アルドリッチ社)を、15gのクライトックスFSL(パーフルオロプロピレンエーテルカルボン酸、MW=2500、デュポン社)、30gのHFE−7200(3M社)及び10gの無水エーテル(アルドリッチ社)を含む溶液に3つの部分に分けて1時間かけて加えた。水素が直ちに発生した。その後反応混合物を更にもう8時間攪拌し、0.45μmメンブランフィルターを用いて、過剰の水素化ナトリウムを濾過で除いた。溶媒を蒸留して、14gのクライトックスカルボン酸ナトリウム塩を得た。IRでは、クライトックスFSLのカルボニル伸縮は、1770cm−1であったが、精製物のカルボニル伸縮は、1693cm−1及び1658cm−1であることが示された。
TiO2含有微粒子の製造
9.05gのデスモジュール(登録商標)N3400脂肪族ポリイソシアネート(バイエル社)と0.49gのトリエタノールアミン(99%、ダウ社:Dow)を、3.79gのMEK(メチルエチルケトン)に溶かした。得られた溶液に、13gのTiO2R706(デュポン社)を加え、ローター−ステーター(rotor-stator)ホモジナイザー(IKA ULTRA-TURRAX T25、IKA WORKS)を用いて雰囲気の温度で2分間ホモジナイズした。1.67gの1,5−ペンタンジオール(BASF社)、1.35gのポリプロピレンオキサイド(MW=750、アルドリッチ社)、2.47gのMEK及び0.32gの2%ジブチルスズジラウレート(アルドリッチ社)のMEK溶液を含む溶液を加え、更に2分間ホモジナイズした。最終工程で、40.0gのHT−200(ソルベーソレクシズ社)中の製造例1の0.9gのRfアミン4900を加え、2分間ホモジナイズし、更に、33.0gのHT−200中の追加の0.9gのRfアミン4900を加えて2分間ホモジナイズした。低粘度のTiO2含有微粒子ディスパージョンを得た。
反応性ピリジニウム塩を含むTiO2含有微粒子の製造
9.50gのデスモジュール(登録商標)N3400脂肪族ポリイソシアネート(バイエル社)と0.49gのトリエタノールアミン(99%、ダウ社)を、3.79gのアセトン(ガスクロマトグラフィーで最小99.9%、バーディック&ジャクソン社:Burdick & Jackson)に溶かした。得られた溶液に、13gのTiO2R706(デュポン社)を加え、ローター−ステーター・ホモジナイザー(IKA ULTRA-TURRAX T25)を用いて雰囲気の温度で2分間ホモジナイズした。製造例2の0.45gのF8POH、1.67gの1,5−ペンタンジオール(BASF社)、1.35gのポリプロピレンオキサイド(MW=750、アルドリッチ社)及び2.47gのアセトン(ガスクロマトグラフィーで最小99.9%、バーディック&ジャクソン社)を含む溶液を加え、1分間ホモジナイズし、最後に2%ジブチルスズジラウレート(アルドリッチ社)のアセトン溶液0.32gを加え、更に1分間ホモジナイズした。得られたスラリーに、40.0gのHT−200(ソルベーソレクシズ社)中の製造例1の0.9gのRfアミン4900を加え、2分間ホモジナイズし、更に、33.0gのHT−200中の追加の0.9gのRfアミン4900を加え、2分間ホモジナイズした。低粘度のTiO2含有微粒子ディスパージョンを得た。
TiO2含有微粒子の製造
10gのコートされたTiO2粒子TINT−AYD(登録商標)PC9003(エレメンティス、スペシャルティーズ:Elementis, Specialties、着色剤及び添加剤、ジャージーシティー、ニュージャージー州)を、1gのN3300脂肪族ポリイソシアネート(バイエル社)を含む8gのTHF溶液に加えた。安定、低粘度ディスパージョンを得た。そのスラリーを、0.3gのトリス(2−アミノエチル)アミンと2gのクライトックス157FSLを含むHT200(125g)溶液に、ドライアイス−アセトン浴で冷却、ホモジナイズしながら加えた。添加後、ドライアイス−アセトン浴を取り除き、温度をゆっくりと室温に上昇させた。得られたディスパージョンを室温で30分間、その後70℃で2時間ホモジナイズした。粒子サイズをSEMで測定し、約1〜2μmであった。
パーフルオロ溶媒中の分散重合による充填粒子の製造
10gのメチルメタクリレート(MMA、99%、アルドリッチ社)、0.15gの2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN、98%、アルドリッチ社)、8gのRfアミン4900及び81.9gのHT200(ソルベーソレクシズ社)を、スターパック(Stirpak)(登録商標)ラボラトリーミキサー(コール−パーマー・インスツルメント社:Cole-Parmer Instrument Company)により動力が供給されるテフロン攪拌ブレードを備えた250ml三口フラスコ内に入れた。200rpmの攪拌速度、アルゴン下、1.5時間70℃で反応を行った。反応終了後、残留モノマーをストリップし、11μmナイロンネットフィルターを通して、粒子ディスパージョンを濾過した。ベックマンコールターLS230粒子分析機を用いて、平均粒子サイズ及び標準偏差を測定し、各々0.138μm及び0.026μmであった。PMMA粒子は、正電荷を帯び、製造例3で製造したTiO2含有微粒子用の充填粒子として用いた。
シリカ含有充填粒子の製造
7.0gのMMA、1.0gのアクリル酸(99%、アルドリッチ社)、5.0gのシリカゾル(MA−ST−M、メタノール中40%、日産化学)、0.14gのAIBN、8.0gのRfアミン4900及び81.9gのHT200(ソルベーソレクシズ社)を分散重合に用いたことを除いて、例1と同様の手順を繰り返した。ベックマンコールターLS230粒子分析機を用いて、平均粒子サイズ分布及び標準偏差を測定し、各々0.0683μm及び0.014μmであった。シリカ含有充填粒子は、負電荷を帯び、製造例3で製造したTiO2含有微粒子用の充填粒子として用いた。
シリカ含有充填粒子の製造
7.0gのMMA、1.0gのアクリル酸(99%、アルドリッチ社)、0.2gの1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(HDODA)、5.0gのシリカゾル(MA−ST−M、メタノール中40%、日産化学)、0.10gのAIBN、4.0gのRfアミン4900及び85.9gのHT200(ソルベーソレクシズ社)を分散重合に用いたことを除いて、例1と同様の手順を繰り返した。ベックマンコールターLS230粒子分析機を用いて、平均粒子サイズ及び標準偏差を測定し、各々0.074μm及び0.017μmであった。シリカ含有充填粒子は、負電荷を帯び、製造例3で製造したTiO2含有微粒子用の充填粒子として用いた。
シリカ含有充填粒子の製造
7.0gのMMA、1.0gのアクリル酸(99%、アルドリッチ社)、0.2gの1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(HDODA)、5.0gのシリカゾル(MA−ST−M、メタノール中40%、日産化学)、0.10gのAIBN、0.23gのエイコサフルオロウンデシルアクリレート(アルドリッチ社)、4.0gのRfアミン4900及び85.9gのHT200(ソルベーソレクシズ社)を分散重合に用いたことを除いて、例1と同様の手順を繰り返した。ベックマンコールターLS230粒子分析機を用いて、平均粒子サイズ及び標準偏差を測定し、各々0.085μm及び0.020μmであった。シリカ含有充填粒子は、負電荷を帯び、製造例3で製造したTiO2含有微粒子用の充填粒子として用いた。
シリカ含有充填粒子の製造
5.0gのMMA、2.0gのブチルメタクリレート(BMA、99%、アルドリッチ社)、1.0gのアクリル酸(99%、アルドリッチ社)、0.2gの1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(HDODA)、5.0gのシリカゾル(MA−ST−M、メタノール中40%、日産化学)、0.10gのAIBN、4.0gのRfアミン4900及び85.9gのHT200(ソルベーソレクシズ社)を分散重合に用いたことを除いて、例1と同様の手順を繰り返した。ベックマンコールターLS230粒子分析機を用いて、平均粒子サイズ及び標準偏差を測定し、各々0.0813μm及び0.021μmであった。シリカ含有充填粒子は、負電荷を帯び、製造例3で製造したTiO2含有微粒子用の充填粒子として用いた。
Claims (32)
- 誘電溶媒又は溶媒混合物中に実質的に同じ極性及び実質的に同じ電気泳動移動性又はスイッチング速度を有する二つのタイプの粒子の分散物を含んで成るバイモーダル電気泳動組成物であって、該粒子の一のタイプは一次ピグメント粒子であり、他のタイプはよりサイズが小さい充填粒子であり、
該充填粒子は、一次ピグメント粒子と異なる屈折率を有する電気泳動組成物。 - 該一次ピグメント粒子は、有機又は無機ピグメントから形成される請求項1に記載の組成物。
- 該一次ピグメント粒子は、白色である請求項1に記載の組成物。
- 該一次ピグメント粒子は、着色される請求項1に記載の組成物。
- 該一次ピグメント粒子は、TiO2、BaSO4、ZnO又は中空粒子である請求項3に記載の組成物。
- 該一次ピグメント粒子は、TiO2粒子である請求項5に記載の組成物。
- 一次ピグメント粒子の粒子サイズ又は直径は、0.1〜10μmの範囲である請求項1に記載の組成物。
- 一次ピグメント粒子の粒子サイズ又は直径は、0.2〜2μmの範囲である請求項7に記載の組成物。
- 該一次ピグメント粒子は、コートされ又はマイクロカプセル化される請求項1に記載の組成物。
- 一次ピグメント粒子及び充填粒子の密度は、その二つのタイプの粒子が分散される誘電溶媒又は溶媒混合物の密度と同等である請求項9に記載の組成物。
- 該充填粒子は、一次粒子の隙間を満たすために十分小さい請求項1に記載の組成物。
- 充填粒子の平均粒子サイズ又は直径と、一次ピグメント粒子の平均粒子サイズ又は直径との比は、1/30〜1/5の範囲である請求項11に記載の組成物。
- 充填粒子の平均粒子サイズ又は直径と、一次ピグメント粒子の平均粒子サイズ又は直径との比は、1/15〜1/8の範囲である請求項12に記載の組成物。
- 一次ピグメント粒子は、0.2〜5μmの平均粒子直径を有し、充填粒子は0.007〜1μmの範囲の平均直径を有する請求項1に記載の組成物。
- 充填粒子は0.013〜0.63μmの範囲の平均直径を有する請求項14に記載の組成物。
- 二つのタイプの粒子の電気泳動速度の差は、一次ピグメント粒子の平均速度の30%より小さい請求項1に記載の組成物。
- 二つのタイプの粒子の電気泳動速度の差は、一次ピグメント粒子の平均速度の20%より小さい請求項16に記載の組成物。
- 二つのタイプの粒子間の屈折率の差は、0.2より大きい請求項1〜17のいずれかに記載の組成物。
- 二つのタイプの粒子間の屈折率の差は、1より大きい請求項18に記載の組成物。
- 充填粒子は、無色又は白色である請求項6に記載の組成物。
- 該充填粒子は、PMMAラテックス又は分散物、ガラスビーズ、ZnO、BaSO 4 及びシリカから成る群から選択される材料から形成される請求項1に記載の組成物。
- 該充填粒子は、架橋ポリマー粒子又はポリマーコートシリカ粒子である請求項1に記載の組成物。
- 充填粒子と一次ピグメント粒子との体積比は、5/95〜40/60の範囲にある請求項1に記載の組成物。
- 充填粒子と一次ピグメント粒子との体積比は、15/85〜30/70の範囲にある請求項1に記載の組成物。
- 該誘電溶媒は、ハロゲン化溶媒である請求項1に記載の組成物。
- 該ハロゲン化溶媒は、パーフルオロ溶媒である請求項25に記載の組成物。
- 該充填粒子は、パーフルオロポリマー分散剤又は電荷制御剤を含んで成る請求項1に記載の組成物。
- 該パーフルオロポリマー分散剤又は電荷制御剤は、充填粒子と化学的に結合する請求項27に記載の組成物。
- 誘電溶媒又は溶媒混合物中に実質的に同じ極性及び実質的に同じ電気泳動移動性又はスイッチング速度を有する二つのタイプの粒子の分散物を含んで成るバイモーダル電気泳動組成物で充填されるディスプレーセルを含む電気泳動ディスプレーであって、一つのタイプの該粒子は一次ピグメント粒子であり、他のタイプはよりサイズが小さい充填粒子であり、該充填粒子は、一次ピグメント粒子と異なる屈折率を有する電気泳動ディスプレー。
- アップ/ダウン・スイッチングモードで駆動される請求項29に記載の電気泳動ディスプレー。
- イン−プレイン・スイッチングモードで駆動される請求項29に記載の電気泳動ディスプレー。
- イン−プレイン及びアップ/ダウン・スイッチングモードの両方を含むデュアル・スイッチングモードで駆動される請求項29に記載の電気泳動ディスプレー。
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