JP4627752B2 - 金属粒子の硬さ測定方法、接合性評価方法、硬さ測定装置および接合性評価装置 - Google Patents

Description

この発明は、集積回路やプリント配線板などの電子部品の電極間に介在させるボールやバンプなどの微小な金属粒子の硬さ測定方法と、その測定結果を用いた金属粒子の接合性評価方法と、これらの方法の実施に直接使用する硬さ測定装置および接合性評価装置に関するものである。

近年、BGA(Ball Grid Array)、フリップチップ(Flip Chip)、FOB(Flex on Board)など電子部品の接続技術では、ボールやバンプ或いは導電粒子などの金属接続体（以下金属粒子ともいう）を介して電極間の電気的な接続と機械的な保持が行われる接続構造が多く採用されている。

この接続構造の形成段階または形成後機械的特性を把握するには、材料の基本的な機械物性である降伏応力（または降伏値と呼ばれ、弾性変形から塑性変形に移る変化点を示す）の把握が不可欠である。

例えば金属導電粒子を熱圧着して塑性変形させることで接合する固相接合においては、圧縮荷重と導電粒子の変形量の関係を把握することは接合プロセス条件を決めるのに重要である。また、BGAなど金属粒子を一旦溶融させて電極間をはんだ付けする接続法においても、形成された接続体の耐荷重を把握することは信頼性予測上重要である。従来はこれらは実際の使用状態を模擬した試験体を作成し、実際に荷重を加えるなどの評価試験を繰り返し、実験的にその挙動を把握することが行われていた。

また、設計段階から材料工学の各種理論を用いて機械的な強度や信頼性を予測する、或いはバラツキの少ない材料製造を行うための品質管理の指標として、材料物性である降伏応力の把握が不可欠である。

幡野佐一「工業材料便覧」日刊工業新聞社、Ｐ１９３（１９８１）

このため、JISなどの公知規格が設定され（JIS(SAE J 417，ASTM E 140）、多くの材料データブックにおいて降伏応力に関する記述がみられるが（非特許文献１）、ここで定義される値は、特定寸法の試験片に対してその試験片の加工法を規定し、１軸引張によって測定されたものである。しかし、降伏応力は金属の微細組織と密接な関係があるため凝固速度や機械加工の有無などの加工状態や大きさによって異なった値となることが知られており、金属導電粒子の製造段階における加工条件によっても機械物性が変化するから、機械的挙動を把握するためには、あくまでも実際に近い大きさと加工状態で測定することが望ましく、特に微細化が進む電子部品用途の金属材料においては、数〜数十μｍサイズの金属形成体の実使用状態における降伏応力を測定する方法が模索されている。

従来このような小型金属材料の試験片に対する降伏応力の測定においては、ビッカース硬度試験が用いられることが多い。この方法は平面に対して圧子を押し付けた打痕の寸法で塑性変形した寸法より材料の硬度を測定し、この硬度と降伏応力との相関表から降伏応力を推定していた（非特許文献１）。

しかし、この方法も平面に圧子を押し込み陥没した打痕を付けなければならず、圧子の押し込みに影響が出ない程度の広い面積が必要となり、数十μｍ程度の微小サイズについては正確に測定することができず、また曲面体の場合には研磨または切断して断面を出すことが必要であった。また、近年マイクロビッカースと呼ばれる測定装置が開発され、数μｍ以下の微小領域の硬度を測定できるようになってきてはいるが、押し込む深さも数μｍまたはそれ以下であり、極最表面の物性を測定しているに過ぎず、微小片全体の機械物性を測定する観点からは問題があった。

一方、微小材料全体の圧縮強度を測定する方法として、圧縮破壊法も提案され既に実用化されているが、この圧縮破壊法では圧縮率Ｐ（初期粒径Ｄに対する変形後の高さｈの比；Ｐ＝ｈ／Ｄ）が変わると圧縮破壊に必要な荷重Ｆが変わるため、ある一定の圧縮率を基準としてそれに必要な荷重を測定することが必要であった。
さらに、試験片の大きさによっても荷重が変わるため、同等寸法の材料間における比較評価が主体の試験であり、ここで得られた測定値と降伏応力の関係については明確には明らかになっていなかった。

本発明は、このような事情に鑑みなされたものであり、上記の問題を解決し、所定条件下で数十μｍ以下の金属ボールや粒子やバンプそのものの降伏応力σ_yを直接的な圧縮試験によって測定し、この求めた降伏応力σ_yを硬さの指標とする硬さ測定方法を提供することを第１の目的とする。

またこの方法により求めた硬さ（硬さの指標σ_y）を用いて金属粒子の接合性を評価する方法を提供することを第２の目的とする。さらにこれら硬さ測定方法および接合性評価方法の実施に直接使用する硬さ測定装置および接合性評価装置を提供することを第３および第４の目的とする。

本発明によれば第１の目的は、金属粒子を加圧部材間に挟み１軸上の対向する方向から圧縮して塑性変形させ、圧縮荷重と金属粒子の変形量から前記金属粒子の硬さを測定する方法において、ａ）圧縮荷重Ｆを増加した時の前記金属粒子の高さｈの変化を測定する、ｂ）前記金属粒子と前記加圧部材表面との間の摩擦係数をμとし、ｆ（μ、ｈ）を金属粒子の幾何学的変形の程度を示す関数とし、前記摩擦係数μの所定条件下で次式、Ｆ＝ｆ（μ、ｈ）・σ_yから定数σ_yを求める、
以上の工程ａ）〜ｂ）により求めた定数σ_yを所定条件下における降伏応力として前記金属粒子の硬さの指標とすることを特徴とする金属粒子の硬さ測定方法、により達成される。

第２の目的は、請求項１〜５のいずれかの方法で求めた所定条件下の降伏応力σ_yを用い、また荷重Ｆを加えた時の接触面積（接合面積）Ｓを予測して、剪断強度ｆを次式、ｆ＝ψ・σ_y・Ｓ、ただしψは定数、で予測し、この剪断強度ｆにより金属粒子の接合剪断強度を評価する金属粒子の接合性評価方法、により達成される。

第３の目的は、金属粒子を加圧部材間に挟み１軸上の対向する方向から圧縮して塑性変形させ、圧縮荷重と金属粒子の変形量から前記金属粒子の硬さを測定する硬さ測定装置であって、前記金属粒子を１軸方向に挟む一対の加圧部材と；これら加圧部材に圧縮荷重Ｆを加える加圧器と；前記加圧器による圧縮荷重Ｆを検出する荷重検出部と；前記加圧器による圧縮荷重Ｆを制御する荷重制御部と；前記加圧部材の変位から前記金属粒子の塑性変形に伴う高さｈを検出する高さ検出手段と；前記金属粒子と前記加圧部材表面との間の摩擦係数をμとし、ｆ（μ、ｈ）を金属粒子の幾何学的変形の程度を示す関数とし、前記摩擦係数μの所定条件下で次式；Ｆ＝ｆ（μ、ｈ）・σ_yから定数σ_yを求める定数演算部と；演算した定数σ_yを所定条件下における降伏応力として前記金属粒子の硬さの指標として出力する評価部と；を備えることを特徴とする金属粒子の硬さ測定装置、により達成される。

また第４の目的は、剪断強度ｆを用いて評価する場合は、請求項１０の金属粒子の硬さ測定装置を用いた金属粒子の接合剪断強度を評価する接合性評価装置であって、さらに、接触面積Ｓを演算する接触面積演算部と、ψを定数としてｆ＝ψ・σ_y・Ｓにより接合部の剪断強度ｆを演算する剪断強度演算部とを備え、前記剪断強度ｆにより金属粒子の接合剪断強度を評価する接合性評価装置、により達成される。

同じく接合部電気抵抗Ｒ_Cを用いて評価する場合は、請求項１０の金属粒子の硬さ測定装置を用いた金属粒子の接合性評価装置であって、さらに、φ_hを降伏比、ρ_cを２次元的な接触抵抗（単位：Ω・ｃｍ²）として、Ｒ_C＝φ_h・ρ_c・σ_y・（１／Ｆ）＋Ｒ_fにより目標とする接合部電気抵抗Ｒ_Cとするための圧縮荷重Ｆを演算する接合抵抗演算部を備え属粒子の接合性評価装置、により達成される。

第１の発明によれば、後記する原理に示すように、金属粒子の幾何学的変形の程度を示す関数ｆ（μ、ｈ）を用いて、Ｆ＝ｆ（μ、ｈ）・σ_yから定数σ_yを求めれば、この定数σ_yは所定条件下における降伏応力と考えられることが理解できるので、この定数σ_yを金属粒子の硬さの指標とすることが可能である。すなわち金属粒子の硬さを直接測定することが困難であるので、硬さの直接測定に代えて降伏応力に対応する定数σ_yを直接求めることにより硬さの指標とするものである。

第２の発明によれば、この求めた定数σ_yを用いて剪断強度ｆを求めるので、剪断強度ｆの大きさによって接合状態を評価することができる。すなわち剪断強度ｆが大きい程接合強度が大きいと評価できる。剪断強度ｆに代えて接合部電気抵抗Ｒ_Cを求めれば、この抵抗Ｒ_Cの大きさから電気的接合の良否を評価することができる。

第３の発明によれば、硬さ測定装置が得られる。第４の発明によれば接合性評価装置が得られる。

原理

次に本発明の原理を説明する。図１において符号１は下加圧部材、２は上加圧部材であり、これらは対向面が十分に硬い金属ブロックであり、上加圧部材１は垂直方向に可動である。これら上・下加圧部材１、２の間に金属粒子３が挟まれ、加圧部材１、２が金属粒子３を１軸方向（垂直方向）に挟んでいる。

上加圧部材２は加圧器４により下向きに加圧され、その時の荷重Ｆが加圧器４に設けた圧電素子などの荷重検出部５により検出される。

また上・下加圧部材２、１の間隔が電気マイクロメータなどの高さ検出手段６により検出される。マイクロコンピュータからなる制御装置７は求めた荷重Ｆやバンプ高さｈの変化、適宜の定数を用いて後記する原理に基づいて硬さを示す定数σ_yを求める。この定数σ_yは後記する実効降伏応力に対応するものである。

１）円柱型の金属粒子の場合
金属粒子３としてまず図２（Ａ）に示すような円柱を考える。荷重はこの円柱を縦向きに置いて上方から加えるものとする。この場合の圧縮変形モデルでは、鍛造加工に必要な荷重を推定する際に用いられるスラブ法を用いる。この方法は変形領域を図２（Ｂ）のように角度ｄθの部分に分け、さらに図２（Ｃ）のように半径ｒの位置にある半径方向の厚さｄｒの板状微小要素（スラブ、slab）に分割し、この要素に垂直に作用する応力を主応力として力の釣り合い条件と降伏条件とを連立して解くものである。

また、接続技術への応用としてバンプまたは粒子の変形を解析することを目的としているため、具体的には「円柱の圧縮変形」として文献［例えば長田修次、柳本潤「基礎からわかる塑性加工」、コロナ社、Ｐ９６〜１０５（１９９７）］に詳細な記述のある「平面ひずみのすべり変形解析」より得られた式を使用する。本モデル式の概要は以下の通りである。

微小要素を図２（Ｃ）とすれば、半径方向の力、円周方向からの力、上下面から圧縮を加えられた面における摩擦（摩擦係数μ）で釣り合っており、さらにミーゼス降伏条件を用いて連立して整理すると次の式(1)が得られる。ここにｐは垂直方向の荷重（圧力）、ｒは中心から微小要素までの半径、ｈは高さである。また図２（Ｃ）でσ_rは半径方向の応力、σ_θはθ方向の応力である。

これを積分して境界条件（ｒがバンプ半径ａとなる場所で半径方向の応力σ_r＝０）を用いて整理し、１軸引張方向の降伏応力をσ_y とすれば、半径方向の位置に対する圧力ｐの分布式となる次の式(2)が得られる。

さらに、圧縮面全体の平均的な圧力Ｐは半径方向に圧力分布を積分したものを面積で割ればよいので式(3)が得られる。この圧力Ｐは変形状態における接続界面の平均圧力を意味するので降伏圧力σ_yield と表すことにする。

なお、本スラブ法による圧縮変形解析では次の仮定を前提としている。
(1) 変形はＺ方向の変位が拘束された平面ひずみとする。（平べったく伸びていく）
(2) 材料は加工硬化のない完全塑性体とする。
(3) 圧縮応力を加える工具類は完全剛性体とする。
(4) 工具と材料間にはクローン摩擦が働く。

式(3)によって、圧縮変形における降伏圧力σ_yield（荷重／面積、Ｐ／Ｓ）と高さｈの関係を、摩擦係数μと降伏応力σ_yという一般的に用いられている材料物性を使って表すことで汎用化できる。逆に言えば、材料物性として広く知られる１軸引張方向の降伏応力σ_yを実際の使用状態の応力方向における降伏点に変換（換算）したものが式(3)で表す降伏圧力σ_yieldであると云える。

半導体チップのフリップチップ実装（ＦＣＢ）では角柱型のめっきバンプがよく用いられるが、これを図２（Ａ）に示すような円柱形状のバンプとし、その径を面積が等しい等価径Ｄとして定義すれば、式(4)は次のようになる。

次に荷重を加えてバンプ変形が進行している過程を考える。体積Ｖは常に一定であるから、変形面積Ｓ、バンプ径Ｄと高さｈは式(5)の関係式が得られる。ここでＳ₀、Ｄ₀、ｈ₀は変形開始時の面積、初期バンプ径、初期高さである。したがって、接合面積がこの変形面積Ｓと等しいと仮定すれば、バンプ高さより接合面積を求めることができる。

これを式(4)に代入して整理すると次の式(6)が得られる。

したがって、材料の1軸引張降伏応力σ_yと摩擦係数μおよび変形前の寸法がわかればバンプ高さが変化（減少）していく際の降伏圧力σ_yieldを求めることができる。

図３は式(6)を示し、バンプの初期高さｈ₀＝６０μｍ、径Ｄ₀＝６０μｍとした時のバンプ高さｈと降伏比φ_h＝σ_yield／σ_yを、摩擦係数μをパラメータとして示すものである。この図３から、摩擦係数μの影響は、アスペクト比(ｈ／Ｄ)が０．５以上では小さくなることが解る。

次に、降伏圧力σ_yield は荷重Ｆと変形面積Ｓ（マクロ的な接触面積）との比であるから式(7)と表せるので式(5)、(6)より式(8)が得られる。つまり、初期形状（バンプ径Ｄ₀と高さｈ₀）が与えられれば、バンプ変形に必要な荷重Ｆは材料物性（降伏応力σ_yと摩擦係数μ）を用いてバンプ高さｈを変数として一義的に表すことができる。逆に式(8)の逆関数（便宜的には市販の表計算ソフトウェアを使用して計算することができる）を用いれば、荷重Ｆから高さｈが求まり、これによって変形面積Ｓも計算できる。この発明ではこの式(8)を用いて、荷重Ｆと高さｈから降伏応力σ_yを求める。

ただし、過去に評価データの無いバンプ材料に対して本モデル式を用いて荷重Ｆと高さｈの実験データを整理する場合には、降伏応力σ_yと摩擦係数μの２常数が未知数となる。このため、１組のみの荷重と高さのデータのみから一義的に摩擦係数と降伏応力の２常数を特定することはできない。

しかし、式(8)よりわかるとおり、荷重Ｆを横軸、高さｈを縦軸として図示するとすれば、降伏応力σ_yは縦軸方向の位置を決め、摩擦係数μは曲線の曲率を決めている。したがって、荷重範囲を広く振った多くの水準の実験データを取得すれば、最小二乗法などによって摩擦係数μと降伏応力σ_yのそれぞれについて最適な値を導き出すことができる。

なお、充分に荷重範囲の広いデータが得られない場合には、実測プロットの曲率を考慮しつつ摩擦係数μをある値に仮定しておき、残された未知数である降伏応力σ_yは実測プロットの位置から近似計算に比較的合う値を推定する。一般的に大気中の摩擦係数μは幅広い値ではなく、金同士は２．０以上とやや高めではあるものの、他の金属同士では概ね０．３〜０．８程度の範囲となっており 、これから類推すれば金と他金属または酸化物間は他金属同士の場合もこの範囲にあると考えてよい。

実際の金めっきバンプ変形に関して、実験的に得た荷重Ｆとバンプ高さ変化量Δｈの相関関係に関する実験データ［植田充彦、他「セラミック基板への表面活性化常温フリップチップ実装プロセスの開発」、Mate 12th, P359-364(2006)］を本モデル式で解析すると図４（プロットが実験値、曲線が本数式モデル）に示すとおり、摩擦係数０．４とした場合の降伏応力が２１２ＭＰａ（ビッカース硬度Ｈｖ６５相当；Ｈｖ≒３．０σ_yとする。非特許文献１、P193参照）とほぼ妥当な結果となった。したがって、ここで用いたスラブ法を基本とする本モデルによって実験値から降伏応力を概算推定でき、これを元に同等なバンプの変形挙動を数式化できることがわかる。

ただし、図３で説明したとおり、アスペクト比が小さい形状では摩擦係数の違いで降伏比φ_hが大きく変わるため、便宜的に数式化できるというものに過ぎず、ここで得られた降伏応力σ_yは材料力学上で文献値として扱えるような真の降伏応力ではなく、「摩擦係数μを○○と仮定した場合の（所定条件下での）降伏応力に関係する定数」程度に止めておく必要がある。したがって、以降本モデルで用いるσ_yは「実効降伏応力」と呼ぶことにする。また、摩擦係数μが大きく影響するということは基板やツールなど直接接触するものの表面処理毎に測定結果が異なる可能性もあるので実験には注意を要する。

２）微小球型の金属粒子の場合
マイクロボール（球形粒子）の変形挙動についても変形過程においては円柱型に近似できる。円柱の場合には変形面積Ｓが増加し、高さｈが減少する相関を体積一定の関係から単純な式(5)で表すことができた。しかし、初期形状が球の場合には、変形面積Ｓと高さｈの関係を与える式を仮定する必要がある。

そこで発明者は１軸圧縮における球体の変形において、図５に示すとおり変形部の外周円をバンプ中心からの半径ｒとして表した場合に、この径がバンプ全体の曲率半径にほぼ等しいだろうと考えた。つまり、バンプ表面は常に同じ曲率半径ｒの中心を持つ（曲率半径自体はバンプ変形と共に増加する）ことを意味するから式(9)に示すｈ、ｒ、ｄの相関式が得られる。ここに図５の（Ａ）は変形前、（Ｂ）は変形中、（Ｃ）は変形中の断面である。

また、変形前後の体積Ｖ₁、Ｖ₂は等しいから式(9)を用いて整理すると式(10)が得られ、変形部半径ｄを初期ボール径Ｄ、変形後高さｈのみで表すことができる。すなわち、変形面積Ｓはｄより求めることができるから、高さｈより変形面積Ｓを求めることができる。

また、変形過程の降伏圧力σ_yieldは荷重Ｆと変形面積Ｓ（マクロ的な接触面積）との比（式(7)参照）なので、式(4)を書き改めた次の式(11)に式(10)を代入して整理すると式(12)が得られる。

このようにマイクロボールの場合も材料物性（実効降伏応力σ_yと摩擦係数μ）を仮定すれば、変形に必要な荷重Ｆはボール高さｈを変数として、初期ボール径Ｄが与えられれば一義的に表すことができる。また、逆関数として荷重Ｆからボール高さｈ、変形面積Ｓを計算できる。

ところで、２個の未知数である摩擦係数μと実効降伏応力σ_yの特定について、前記した実験例では、変形範囲が狭くデータ数が少ないことより、実測プロットの曲率を考慮しつつ摩擦係数μをある値に仮定しておき、残された未知数である実効降伏応力σ_yは実測プロットの位置から近似計算に合う値を推定した。しかし、変形範囲を広くとれるデータが取得できる場合には、以下のような２段階の最小二乗法によって、より確度の高い常数の推定が可能となる。

まず、ある任意の実効降伏応力σ_y（ｉ）を仮定し、次に摩擦係数μを０．３〜０．８程度（段落００４７参照）の範囲の中で順次変えて荷重Ｆ毎の高さの計算値ｈ_μを求め、実験における各荷重水準毎に高さの実測値ｈと計算値ｈ_μとの差を二乗したものを求め、この総和が最小となる摩擦係数μを特定する。次にこの摩擦係数μを用いて実効降伏応力σ_yを予想される範囲で順次変えて計算値ｈ_μを求め、同様な最小二乗法により実効降伏応力σ_y（ｉ）を特定する。これにより摩擦係数の最適値が若干変動する場合には、上記を繰り返して微調して最適な２常数を決定する。

この一例として、２００μｍφ金ボールを圧縮変形させて高さを測定し、荷重との相関を式(12)によって表し、実測値と摩擦係数μおよび実効降伏応力σ_yとの関係を求めると数回の微調の末、結果的には図６のとおりとなる。この図６で左側の目盛は（μ）に対するもの、右側の目盛は（σ_y）に対するものである。この結果より、ｈ誤差の２乗和が最小となるのは、摩擦係数μが０．４５、実効降伏応力σ_yが１２０ＭＰａの時であることが解るから、これらが最小二乗法における最も適切な値となる。

３）接合剪断強度の予測
理想的な接合状態の剪断強度は、金属バンプの剪断降伏応力τと接合面積Ｓによって計算することができる。すなわち、前記した圧縮変形モデルを用いることで降伏応力σ_yと接合面積Ｓを計算できるため、下記手順によって理論強度を推定することができる。

引張方向で定義される降伏応力σ_yと剪断方向の降伏応力τは、一般的な材料力学理論から式(13)の関係にあることが知られている(非特許文献１，P117，118参照)。すなわち、剪断降伏は引張降伏応力σ_yの０．５０〜０．５８倍で生じる。

また、剪断降伏応力τについても式(7)と同様に剪断強度ｆと接合面積Ｓから式(14)で表される。なお、τは平均的な剪断応力として扱う。したがって、剪断強度ｆは式(15)で表される。なお、この場合の降伏応力σ_yは強度試験の環境温度（通常は常温）における値を用いる。

ただし、式(14)は加工硬化の生じない場合に用いられるもので、圧縮変形では完全塑性と仮定したが、破断に至る応力を考えた場合には加工硬化による応力増加を無視できない。したがって、現実的には破断応力（最大強さ）と降伏応力との比として常数θを用いて式(14)、(15)をそれぞれ式(16)、(17)と書き改めることにする。

本来、常数θは剪断方向の強度試験によって求めておくことが望ましいが、材料物性として一般的に用いられている引張方向の応力−ひずみ曲線から類推しても大きな違いは見られないとすれば、例えば金ワイヤバンプの場合には約１．４（破断応力は降伏応力の４０％増）となる。

したがって、この場合の式(17)は、最大強度を推定する目的で使う場合には式(18)となり、剪断強度は降伏応力の８０％程度と見込めばよいことになる。ただしψは定数である。

４）接続抵抗変化の予測法
一般的に均一物体の直流抵抗値Ｒは、高周波で見られるような表皮効果を無視すれば、電流方向の長さＬとその断面積Ｓおよび体積抵抗率ρ（単位：Ω／ｃｍ）を用いて式(19)で表される。

２物体が物理的な接触行為を伴って接続される際の接触抵抗Ｒ_Cは、図７に示すような表面粗さに相当する凹凸の塑性変形に伴って、その変形面の一部に形成される新生面露出（凝着）部分が導電路となることで生じる集中抵抗と、接触面最表層に存在する酸化物や吸着物（気体分子や汚れなど）による前者と並列な皮膜抵抗との合成抵抗で表される。ここで、酸化物や吸着物による層は実質的に絶縁性と考えれば、主な接触抵抗成分は集中抵抗のみ扱えばよい。

この集中抵抗は、凝着界面における組織変化による散乱などの影響で局所的に体積抵抗率が増大する効果や図８に示すとおり導電路が急激に狭まることで実効導電路長が増大する効果（広がり抵抗）などによりバルクよりも高い抵抗値を示すと考えられる。

この場合、凝着によって形成された導電路面積やそれによって増大した導電路長を計算することは困難であるが、図９に示すようにバルクとは異なる高い体積抵抗率を持つ仮想的な極薄い層が物理的接触面近傍に均一に存在すると仮定して２次元的な接触抵抗率ρ_C（単位：Ω／ｃｍ²）を定義すると、接触抵抗Ｒ_Cは凹凸部の変形による物理的接触面積Ｓに依存する抵抗（＝ρ_C／Ｓ）と同面積に依存しない抵抗Ｒ_f(常数）の和として近似的に式(20)に示すとおりに表すことができると考えられる。（本来は、直列・並列の合成抵抗となるが、単純な和として近似する。）

つまり、接触抵抗率に集約して抵抗挙動を表せば、導電経路や真の導電路面積がわからなくても、塑性変形による面積変化から接触抵抗Ｒ_Cの変化を表すことができる。ただし、接触抵抗の絶対値については求めることはできない。

一方、前記した圧縮変形モデルでは、荷重Ｆと面積Ｓの関係は式(6)と式(7)より式(21)であるから、式(20)は式(22)で表すことができる。つまり、接触抵抗Ｒ_Cと荷重Ｆは反比例関係
にある。

本発明における関数ｆ(μ、ｈ)は、金属粒子を円柱型とした場合には前記式(8)とする（請求項２）。また金属粒子を微小球型とした場合には前記式(12)とすればよい（請求項３）。

請求項１の式Ｆ＝ｆ（μ、ｈ）・σ_yの計算は、例えば摩擦係数μを約０．５と設定して行い、定数（実効降伏応力）σ_yを算出する簡略計算法が可能である（請求項４）。しかし計算を精度良く行うためには段落００６０〜００６１に説明した２段階の最小二乗法を用いるのがよい（請求項５）。すなわち最初は摩擦係数μを０．３〜０．８の範囲内で仮定した定数とし、この定数を用いて荷重Ｆを変化させた時の高さｈの計算値ｈ_μと実測値ｈとの差ｄｈ（＝ｈ_μ−ｈ）の二乗和が最小となる摩擦係数μを特定し、これを用いて定数σ_yを予想される範囲で順次変えて高さの計算値ｈ_μと実測値ｈとの差ｄｈの二乗和が最小となる定数σ_yの最適値を求め、摩擦係数μの仮定した定数を変化させながら以上の手順を繰り返すことによって摩擦係数μと定数σ_yの最適値を求めるものである。

所定条件下で求めた降伏応力σ_yを用い、また荷重Ｆを加えた時の接触面積（接合面積）Ｓを予測して、剪断強度ｆは前記式(18)で求めることにより接合の良否を評価することができる（請求項６）。ここに接触面積Ｓは、金属粒子の幾何学的形状変化に基づいて求めることができる（請求項７）。例えば円柱型モデルとする時には式(5)で求めることができる(請求項８)。微小球型モデルとする時には式(10)で求めることができる（請求項９）。

求めた降伏応力σ_yと荷重Ｆを用いれば、接合部の電気抵抗Ｒ_Cを式（２２）により求めることができる。この電気抵抗Ｒ_Cにより接合部の接合の良否を評価することができる。

請求項１０の硬さ測定装置においては、加圧部材の金属粒子接触面に、窒化処理膜、セラミックス膜、酸化物単結晶膜などの硬化処理を施しておけば、金属粒子との凝着を防ぐことができるので望ましい（請求項１１）。また加圧部材にヒータと温度センサを設け、加圧部材の表面温度を一定に制御すれば、降伏応力σ_yや摩擦係数μの温度変化による影響を防ぎ、精度向上に適する（請求項１２）。

高さ検出手段は、加圧部材の変位（Δｈ）を検出し、圧縮荷重Ｆを加える前の間隔（高さ）ｈ₀と、圧縮荷重Ｆを加えた時の変位（Δｈ）とを用いて高さｈ（＝ｈ₀−Δｈ）を求めることができる（請求項１３）。

図１０は、本発明の方法の実施に直接使用する硬さ測定装置の概念図、図１１は硬さ測定の動作流れ図である。図１０において、符号１０は水平な基台であり、上下の板１２、１４の間に断熱材１６を挟んだものである。１８と２０は上加圧部材と下加圧部材であり、下加圧部材２０は基台１０の上に載置されている。

上加圧部材１８は加圧器２２のプランジャ２４の下端に断熱材２６を介して取付けられている。加圧器２２は例えば電気モータ駆動のものであり、その加圧荷重Ｆはロードセル（圧電素子）などで形成される荷重検出部２８により検出される。上加圧部材１８の変位が、プランジャ２４の変位を検出する変位検出部３０によって検出される。この変位検出部３０は下加圧部材２０に対するプランジャ２４の上下変位を例えば電気マイクロメータなどで検出し、後記高さ演算部４４と共に高さ検出手段を形成する。

前記上・下加圧部材１８、２０は電気ヒータ３２、３２が内蔵し、加圧面の温度が温度センサ３４、３４で検出される。温度センサ３４の検出温度は温度制御部３６に入力され、この温度制御部３６は加圧面の温度が後記する制御装置４０が出力する指令温度Ｔとなるようにヒータ３２を制御する。この結果加圧部材１８、２０が一定温度Ｔに保持される。

３８は硬さ測定対象である金属粒子である。この金属粒子３８は例えば金の微小球（例えば直径Ｄ＝２００μｍ）である。金属粒子３８は上・下加圧部材１８、２０の間に挟まれ、上下方向（垂直方向）に加圧される。この金属粒子３８に加わる荷重Ｆが前記荷重検出部２８で検出され、塑性変形による上下方向の変形量Δｈが変位検出部３０で検出される。なお金属粒子３８の変形前の直径Ｄ₀（すなわち変形前の高さｈ₀）は制御装置４０に予め入力しておき、制御装置４０に内蔵する高さ演算部４４が初期直径Ｄ₀（ｈ₀）と変形量Δｈの差（ｈ₀−Δｈ＝ｈ）から変形後の高さｈを演算する。

４０はマイクロコンピュータからなる制御装置であり、荷重制御部４２、高さ演算部４４、定数演算部４６、制御部４８等を持つ。制御装置４０には図示しない入力手段によって所定の条件が入力される。例えば円柱型モデルか微小球型モデルかのモデルを指摘すると共に、硬さの指標となる実効降伏応力σ_yを求める場合には、摩擦係数μ、金属粒子３８の初期直径Ｄ₀（高さｈ₀）などが入力される（図１１のステップＳ１００）。次に制御部４８の指令に基づいて加圧器２２は金属粒子３８に荷重Ｆを加える（ステップＳ１０２）。荷重Ｆの印加と共に高さ演算部４４は金属粒子３８の高さｈを演算する（ステップＳ１０４）。

定数演算部４６はこれら入力された条件と、異なる複数の荷重Ｆに対して求めた荷重Ｆと高さｈとに基づいて、円柱型モデルの場合には前記［原理］で説明した式(8)により定数σ_yを演算する（ステップＳ１０６）。同様に微小球型モデルの場合には式(12)により定数σ_yを演算する。すなわち、圧縮荷重Ｆを０から次第に増大させながら複数の荷重Ｆに対して高さｈの変化を求め、式(8)、(12)の演算を行いながらσ_yを求める。

この演算は摩擦係数μを０．５として計算する簡略計算法（請求項４）で行ってもよいが、２段階の最小二乗法により摩擦係数μと定数σ_yの最適値を求めてもよい（請求項５，段落００８３参照）。このようにして最適値が求められて出力される（ステップＳ１０８）。この値は前記した図６のｈ誤差が最小となる値σ_yに対応する。演算結果である最も好ましい定数σ_yは評価部５０に出力され、金属粒子３８の硬さとして、または硬さの指標とされる（ステップＳ１１０）。

図１２は前記実施例１で求めた定数σ_yを用いて剪断強度ｆを求め、この剪断強度ｆにより金属粒子の接合性を評価するための動作流れ図である。剪断強度ｆは前記式(18)により求められる。すなわち定数σ_yと変形後の接触面積Ｓと定数ψとを用いて算出する。この場合には図１０に示すように、制御装置４０に面積演算部５２、剪断強度ｆの演算部５４を設ける。

初期条件として定数ψを含む定数を入力し（ステップＳ１００Ａ）、前記実施例１（図１１）と同様に定数σ_yを算出（ステップＳ１０２〜Ｓ１０８）。また面積演算部５２は、円筒型モデルの場合は式(5)を用いて、微小球型モデルの場合は式(10)により、接触面積Ｓを算出する（ステップＳ１２０）。

剪断強度ｆの演算部５４は、定数ψ、算出したＳ、σ_yを用いて式(18)により剪断強度ｆを算出する（ステップＳ１２２）。この結果は評価部５０に出力され、ここで接合性が評価される（ステップＳ１２４）。

図１３は、前記実施例１で求めた定数σ_yを用いて接合部の電気抵抗（接合抵抗）Ｒ_Cを求め、これを接合性を評価するための動作流れ図である。接触抵抗Ｒ_Cは式(22)より求められる。この場合図１０に示すように、制御装置４０に接合抵抗(Ｒ_C)演算部５６を設ける。

初期条件として、降伏比φ_h、２次元的な接触抵抗ρ_C、物理的接触面積Ｓに依存しない抵抗Ｒ_fを含む定数を入力する（ステップＳ１００Ｂ）。前記実施例１（図１１）と同様に定数σ_yを算出する（ステップＳ１０２〜Ｓ１０８）。接合抵抗演算部５６は式(22)により接合抵抗Ｒ_Cを演算し（ステップＳ１２６）、その結果を評価部５０に出力する（ステップＳ１２８）。

本発明の原理説明図 円柱型モデルの説明図 バンプ高さｈと降伏比φ_hの関係を示す図 荷重Ｆとバンプ高さ変化量Δｈの関係を示す図 微小球型モデルの説明図 最小二乗法による摩擦係数μおよび実効降伏応力σ_yの最適値特定結果を示す図 接触による電気導通発現の概念図 導通路の狹細化による導通抵抗の増大を示す概念図 高抵抗層とみなした導通抵抗の増大を示す概念図 本発明に係る硬さ測定装置および接合性評価装置の概念図 硬さ測定の動作流れ図 剪断強度による接合性評価の動作流れ図 接合抵抗による接合性評価の動作流れ図

符号の説明

１、２０ 下加圧部材
２、１８ 上加圧部材
３、３８ 金属粒子
４、２２ 加圧器
５、２８ 荷重検出部
６ 高さ検出手段
７、４０ 制御装置
３０ 変位検出部
３２ ヒータ
３４ 温度センサ
３６ 温度制御部
４２ 荷重制御部
４４ 高さ演算部
４６ 定数（σ_y）演算部
４８ 制御部
５０ 評価部
５２ 接触面積演算部
５４ 剪断強度演算部
５６ 接合抵抗演算部

Claims (14)

1. 金属粒子を加圧部材間に挟み１軸上の対向する方向から圧縮して塑性変形させ、圧縮荷重と金属粒子の変形量から前記金属粒子の硬さを測定する方法において、
   ａ）圧縮荷重Ｆを増加した時の前記金属粒子の高さｈの変化を測定する、
   ｂ）前記金属粒子と前記加圧部材表面との間の摩擦係数をμとし、ｆ（μ、ｈ）を金属粒子の幾何学的変形の程度を示す関数とし、前記摩擦係数μの所定条件下で次式、
   Ｆ＝ｆ（μ、ｈ）・σ_y
   から定数σ_yを求める、
   以上の工程ａ）〜ｂ）により求めた定数σ_yを所定条件下における降伏応力として前記金属粒子の硬さの指標とすることを特徴とする金属粒子の硬さ測定方法。
2. 金属粒子を円柱形として、関数ｆを
   ｆ（μ、ｈ）＝（π／２）（ｈ／μ）²｛ｅｘｐ（α）−α−１｝
   ただしα＝（μＤ₀／ｈ）（ｈ₀／ｈ）^1/2
   Ｄ₀とｈ₀は、圧縮前の金属粒子の直径と高さ
   とする請求項１の金属粒子の硬さ測定方法。
3. 金属粒子は微小球形であり、関数ｆを
   ｆ（μ、ｈ）＝（πｈ²／２μ²）｛ｅｘｐ（β）−β−１｝
   ただしβ＝（μ／ｈ）｛２（Ｄ³−ｈ³）／３ｈ｝^1/2
   Ｄは圧縮前の金属粒子の直径
   とする請求項１の金属粒子の硬さ測定方法。
4. 所定条件は、摩擦係数μ＝約０．５であり、高さｈの変化を実測して定数σ_yを求める請求項１〜３のいずれかの金属粒子の硬さ測定方法。
5. 所定条件は、摩擦係数μを０．３〜０．８の範囲で仮定した定数であり、この定数の下で荷重Ｆを変化させた時の高さの計算値ｈ_μと実測値ｈとの差ｄｈの二乗和が最小となる摩擦係数μを特定し、これを用いて定数σ_yを予想される範囲で順次変えて高さの計算値ｈ_μと実測値ｈとの差ｄｈの二乗和が最小となる定数σ_yの最適値を求め、摩擦係数μの仮定した定数を変化させながら以上の手順を繰り返すことによって摩擦係数μと定数σ_yの最適値を求める請求項１〜３のいずれかの金属粒子の硬さ測定方法。
6. 請求項１〜５のいずれかの方法で求めた所定条件下の降伏応力σ_yを用い、また荷重Ｆを加えた時の接触面積（接合面積）Ｓを予測して、剪断強度ｆを次式、
   ｆ＝ψ・σ_y・Ｓ
   ただしψは定数
   で予測し、この剪断強度ｆにより金属粒子の接合剪断強度を評価する金属粒子の接合性評価方法。
7. 金属粒子の幾何学的形状変化に基づいて金属粒子と加圧部材との接触面積Ｓを金属粒子の高さｈから求める請求項６の金属粒子の接合性評価方法。
8. 請求項７において、金属粒子は円柱形であり、接触面積Ｓは、Ｓ＝π（Ｄ₀／２）²（ｈ₀／ｈ）、により求める金属粒子の接合性評価方法。
9. 請求項７において、金属粒子は微小球形であり、接触面積Ｓは、Ｓ＝（π／６ｈ）（Ｄ³−ｈ³）、により求める金属粒子の接合性評価方法。
10. 金属粒子を加圧部材間に挟み１軸上の対向する方向から圧縮して塑性変形させ、圧縮荷重と金属粒子の変形量から前記金属粒子の硬さを測定する硬さ測定装置であって、
    前記金属粒子を１軸方向に挟む一対の加圧部材と；
    これら加圧部材に圧縮荷重Ｆを加える加圧器と；
    前記加圧器による圧縮荷重Ｆを検出する荷重検出部と；
    前記加圧器による圧縮荷重Ｆを制御する荷重制御部と；
    前記加圧部材の変位から前記金属粒子の塑性変形に伴う高さｈを検出する高さ検出手段と；
    前記金属粒子と前記加圧部材表面との間の摩擦係数をμとし、ｆ（μ、ｈ）を金属粒子の幾何学的変形の程度を示す関数とし、前記摩擦係数μの所定条件下で次式；
    Ｆ＝ｆ（μ、ｈ）・σ_y
    から定数σ_yを求める定数演算部と；
    演算した定数σ_yを所定条件下における降伏応力として前記金属粒子の硬さの指標として出力する評価部と；を備えることを特徴とする金属粒子の硬さ測定装置。
11. 請求項１０において、少なくとも一方の加圧部材の金属粒子接触面に、窒化処理膜、セラミックス膜、酸化物単結晶膜のいずれかの膜が形成され、金属粒子と凝着しにくくした金属粒子の硬さ測定装置。
12. 請求項１０において、さらに、一対の加圧部材に設けたヒータおよび温度センサと、前記加圧部材の加圧面温度を一定に保つ温度制御部とを備える金属粒子の硬さ測定装置。
13. 請求項１０において、高さ検出手段は、一対の加圧部材の変位を検出する変位検出部と、圧縮荷重Ｆを加える前の間隔ｈ₀と圧縮荷重Ｆを加えた時の変位とを用いて高さｈを求める高さ演算部とを備える金属粒子の硬さ測定装置。
14. 請求項１０の金属粒子の硬さ測定装置を用いた金属粒子の接合剪断強度を評価するための接合性評価装置であって、さらに、接触面積Ｓを演算する接触面積演算部と、ψを定数としてｆ＝ψ・σ_y・Ｓにより接合部の剪断強度ｆを演算する剪断強度演算部とを備え、前記剪断強度ｆにより金属粒子の接合剪断強度を評価する金属粒子の接合性評価装置。