JP4601477B2 - 偏光膜の製造方法 - Google Patents
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[1]感光性金属化合物粒子および配向制御剤を含むポリマー膜を延伸する工程;およびポリマー膜に光を照射し、感光性金属化合物粒子を金属粒子に変化させる工程を含む偏光膜の製造方法。
[3]ポリマー膜が配向制御剤を、ポリマー100質量部に対して0.01乃至20質量部含む[1]または[2]に記載の製造方法。
[8]照射する光が直線偏光である[1]に記載の製造方法。
[9]ポリマー膜を延伸する工程を実施した後に、ポリマー膜に光を照射する工程を実施する[1]に記載の製造方法。
[11]照射する光が直線偏光であり、延伸方向と直線偏光の偏光軸の方向とが実質的に平行である[10]に記載の製造方法。
(3)の工程に使用する感光性金属化合物粒子を含むポリマー膜は、(1)感光性金属化合物とポリマーを含む塗布液を調製する工程、および(2)塗布液を流延してポリマー膜を製造する工程により製造することができる。
以下、(1)〜(4)の工程順に説明する。
[感光性金属化合物]
感光性金属化合物は、光照射により金属に変換できる化合物(例、金属塩、金属錯体、有機金属化合物)を意味する。
変換により形成される金属粒子の表面プラズモン吸収が300nm以上750nm以下の範囲となる金属を選択することが好ましい。
金属は、銀、金、銅、パラジウム、ロジウム、白金、ルテニウム、セレン、コバルト、ニッケルおよび鉛が好ましく、銀、金および銅がさらに好ましく、銀が最も好ましい。
無機酸の例は、硝酸、ハロゲン化水素酸(例、塩酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸)、シアン化水素酸を含む。
有機酸の例は、カルボン酸(例、酢酸、酪酸、シュウ酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ベヘン酸、ラウリン酸、安息香酸、トリフルオロ酢酸、ペンタフルオロプロピオン酸、ヘプタフルオロ酪酸、アルダル酸)、スルホン酸(例、フェニルジアゾスルホン酸)、スルフィン酸を含む。
感光性金属化合物は、金属イオンのハロゲン錯体の酸(例、塩化金酸、塩化白金酸)やアルカリ金属塩(例、塩化金酸ナトリウム、テトラクロロパラジウム酸ナトリウム)も含む。
感光性金属化合物粒子の平均粒径は、2乃至300nmが好ましく、5乃至150nmがさらに好ましい。
感光性金属化合物粒子の形状は、アスペクト比が2以上の棒状に限らず、アスペクト比が2未満の球状であってもよい。
ポリマーは、溶媒(水または有機溶媒)に溶解することが好ましい。
水溶性ポリマーの例は、ポリビニルアルコール、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸を含む、ポリビニルアルコールが好ましい。
有機溶媒に可溶性のポリマーの例は、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタクリレート、ポリビニルホルマール、ポリカーボネート、セルロースアセテート(例、セルローストリアセテート)、セルロースブチレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリカーボネート、ポリエチレンアジパミド、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニルおよびそれらの共重合体(例、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体)を含む。ポリビニルブチラール、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリスチレン、セルロースアセテート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニルが好ましい。
感光性金属化合物およびポリマーに加えて、配向制御剤を用いることができる。本明細書において、配向制御剤とは、感光性金属化合物粒子の金属表面に吸着し、成長の配向および形状を制御する機能を有する化合物を意味する。配向制御剤は、下記式(I)、(II)または(III)で表される含窒素ヘテロ環化合物が好ましい。
アルキル基の炭素原子数は、1乃至20が好ましい。アルキル基は、環状構造または分岐構造を有していてもよい。
置換アルキル基のアルキル部分は、上記アルキル基と同様である。置換アルキル基の置換基の例は、下記R2およびR3の一価の置換基の例と同様(アルキル基、置換アルキル基、アルケニル基、アルキニル基を除く)である。
アルケニル基の炭素原子数は、2乃至20が好ましい。アルケニル基は、環状構造または分岐構造を有していてもよい。
置換アルケニル基のアルケニル部分は、上記アルケニル基と同様である。置換アルケニル基の置換基の例は、下記R2およびR3の一価の置換基の例と同様(アルキル基、置換アルキル基、アルケニル基、アルキニル基を除く)である。
置換基の炭素原子数は、20以下であることが好ましい。
式(I)において、nは0乃至5の整数である。nが2、3、4または5の場合、複数のR3は、互いに異なっていてもよい。
式(I)において、Xは対アニオンである。対アニオンの例は、ハライドイオン(例、塩素イオン、臭素イオン)、硝酸イオン、硫酸イオン、p−トルエンスルホン酸イオン、トリフロロメタンスルホン酸イオンを含む。
アルキル基の炭素原子数は、1乃至20が好ましく、4乃至10がさらに好ましい。アルキル基は、環状構造または分岐構造を有していてもよい。
置換アルキル基のアルキル部分は、上記アルキル基と同様である。置換アルキル基の置換基の例は、式(I)におけるR2およびR3の一価の置換基の例と同様(アルキル基、置換アルキル基、アルケニル基、アルキニル基を除く)である。
含窒素ヘテロ環は、置換基を有していてもよい。置換基の例は、式(I)におけるR2およびR3の一価の置換基の例と同様である。
式(II)において、nは0乃至2の整数であって、nが0または1の場合、分子内塩を形成する。
式(III)において、L2は2価の連結基である。2価の連結基については、式(II)と同様である。
式(III)において、Xは対アニオンである。対アニオンの例は、式(II)と同様である。
式(III)において、nは0乃至2の整数であって、nが0または1の場合、分子内塩を形成する。
塗布液は、感光性金属化合物、ポリマーおよび任意の成分(例、配向制御剤)を溶媒(水または有機溶媒)に溶解または分散することにより調製する。
感光性金属化合物は、ポリマー100質量部に対して0.01乃至20質量部が好ましく、0.1乃至10質量部がさらに好ましい。ポリマー100質量部に対して、感光性金属化合物が0.01質量部未満になると、偏光膜としての機能が低下する場合がある。ポリマー100質量部に対して、感光性金属化合物が20質量部を超えると、均一な偏光膜を製造することが難しくなる。
配向制御剤の量は、ポリマー100質量部に対して0.01乃至20質量部が好ましく、0.1乃至10質量部がさらに好ましい。
塗布液は、不純物あるいは不溶物を除去するために濾過を行ってから使用することが好ましい。
有機溶媒の例は、アルコール(例、メタノール、エタノール、イソプロパノール)、ケトン(例、アセトン、メチルエチルケトン)、ハロゲン化炭化水素(例、クロロホルム、ジクロロエタン、四塩化炭素)、エステル(例、酢酸エチル、酢酸メチル)、エーテル(例、エチルエーテル、イソプロピルエーテル)、炭化水素(例、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン)を含む。
2種類以上の溶媒を混合してもよい。
[支持体]
塗布液を支持体上に流延し、乾燥後、得られたポリマーフイルムを支持体から剥ぎ取ることにより、感光性金属化合物を含むポリマーフイルムを製造できる。
支持体には、ドラムやバンドも含まれる。
支持体は、塗布液に溶解せず、加熱処理温度に対する耐熱性がある材料で構成する。支持体の材料の例は、ガラス、金属、繊維、ポリマー(プラスチック)、紙、木材を含む。
支持体は、ガラス板、金属板またはポリマーフイルムが好ましい。ポリマーフイルムを用いる場合、感光性金属化合物を含むポリマーフイルムに融着(あるいは密着)せずに剥離できるポリマーを用いる必要がある。
支持体上へ塗布液を流延する方法は、公知の方法(例、ベーカーアプリケーター法、ドクターブレード法、スピンコート法、ワイヤーバーコーティング法、押し出しコーティング法、ダイレクトグラビアコーティング法、リバースグラビアコーティング法、ダイコーティング法)により実施できる。
塗布は、暗室で行うことが好ましい。
溶媒を乾燥により蒸発させ、得られたポリマーフイルムを剥ぎ取ることにより、感光性金属化合物を含むポリマーフイルムを得ることができる。必要に応じて、高温風で乾燥して残留溶剤を蒸発させる方法も採用できる。ポリマーフイルムの剥ぎ取りは一般的な方法を用いることができる。簡易的には得られたポリマーフイルム末端に粘着テープを密着させ、支持体から剥ぎ取る方法が採用できる。
剥ぎ取り時にはポリマーフイルム中に残留溶媒が含まれていてもよい。なお、微量の残留溶媒が含まれている方が得られる膜質の観点で好ましい。微量の残留溶媒の量はポリマーに対して3質量%以下が好ましく、1質量%以下がさらに好ましい。その後、必要に応じて再度乾燥を行ってもよい。
ポリマーフイルムの延伸は応力下で一軸延伸することが好ましい。延伸には、加熱延伸法、調湿延伸法、あるいは調湿下における加熱延伸法を用いることができるが、加熱延伸法が好ましい。延伸率は1.5から20が好ましく、3から10がさらに好ましい。加熱延伸を施す場合には、加熱温度はポリマーフイルムのガラス転移点(Tg)以上に加熱することが好ましい。
光照射には、一般的な光源であるランプ(例、タングステンランプ、ハロゲンランプ、キセノンランプ、キセノンフラッシュランプ、水銀ランプ、水銀キセノンランプ、カーボンアークランプ)、レーザー(例、半導体レーザー、ヘリウムネオンレーザー、アルゴンイオンレーザー、ヘリウムカドミウムレーザー、YAGレーザー)、発光ダイオード、陰極線管が使用できる。
露光波長は、可視光、近紫外光、近赤外光が一般的である。ただし、X線や電子ビームを用いてもよい。
偏光照射には一般的な方法、例えば前記の光源とヨウ素、二色性色素、ワイヤーグリッドなどの各種偏光板を用いる方法、ブリュースター角を利用した偏光透過フィルターを用いる方法、グラン−トムソンプリズムを用いる方法、あるいは偏光性を有するレーザー光を用いる方法を採用することができる。
下記の成分からなる塗布液を調製した。
塗布液
────────────────────────────────────
酪酸銀 0.2g
ポリビニルアルコール(PVA205、クラレ製) 20g
水 100g
────────────────────────────────────
下記の成分からなる塗布液を調製した。調製した塗布液を用いた以外は、実施例1と同様に偏光膜を製造した。
塗布液
────────────────────────────────────
硝酸銀 0.2g
ポリビニルアルコール(PVA205、クラレ製) 20g
水 100g
────────────────────────────────────
下記の成分からなる塗布液を調製した。調製した塗布液を用いた以外は、実施例1と同様に偏光膜を製造した。
塗布液
────────────────────────────────────
メチルスルホン酸銀 0.2g
ポリビニルアルコール(PVA205、クラレ製) 20g
水 100g
────────────────────────────────────
下記の成分からなる塗布液を調製した。調製した塗布液を用いた以外は、実施例1と同様に偏光膜を製造した。
塗布液
────────────────────────────────────
メチルスルホン酸銀 0.2g
ポリビニルアルコール(PVA205、クラレ製) 20g
配向制御剤(130) 35mg
水 100g
メタノール 70g
────────────────────────────────────
[実施例5]
下記の成分からなる塗布液を調製した。
塗布液
────────────────────────────────────
メチルスルホン酸銀 0.2g
ポリビニルアルコール(PVA205、クラレ製) 20g
水 100g
メタノール 70g
配向制御剤(130) 35mg
────────────────────────────────────
特開2003−139951号公報の段落番号0026〜0028に記載の実施例1の方法で、棒状(異方性)ハロゲン化銀粒子を含む偏光膜を製造した。
薄膜偏光板の物性を評価する目的で、実施例1〜実施例5、比較例1により得られた偏光板の偏光透過スペクトルを分光光度計(UV−2400PC、Simadzu製)の光路中に偏光板を挿入して測定し、その透過二色比を算出した。
結果を第1表に示す。
────────────────────────────────────
偏光膜 二色比(測定波長)
────────────────────────────────────
実施例1 38 (440nm)
実施例2 35 (440nm)
実施例3 20 (440nm)
実施例4 40 (440nm)
実施例5 55 (440nm)
比較例1 2.0(440nm)
────────────────────────────────────
Claims (11)
- 感光性金属化合物粒子および配向制御剤を含むポリマー膜を延伸する工程;およびポリマー膜に光を照射し、感光性金属化合物粒子を金属粒子に変化させる工程を含む偏光膜の製造方法。
- 感光性金属化合物粒子が、金属の硝酸塩または金属の有機酸塩からなる請求項1に記載の製造方法。
- ポリマー膜が配向制御剤を、ポリマー100質量部に対して0.01乃至20質量部含む請求項1または2に記載の製造方法。
- 照射する光が紫外光である請求項1に記載の製造方法。
- 照射する光が直線偏光である請求項1に記載の製造方法。
- ポリマー膜を延伸する工程を実施した後に、ポリマー膜に光を照射する工程を実施する請求項1に記載の製造方法。
- ポリマー膜を延伸する工程と、ポリマー膜に光を照射する工程とを同時に実施する請求項1に記載の製造方法。
- 照射する光が直線偏光であり、延伸方向と直線偏光の偏光軸の方向とが実質的に平行である請求項10に記載の製造方法。
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