JP4574160B2 - 接着性に優れたポリイミド及び高濃度ポリアミド酸組成物 - Google Patents
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Description
(1)(a)芳香族ジアミン
(b)芳香族四塩基酸二無水物
(c)下記式(1)
または式(2)
(d)両末端がアミノ基であるシロキサン化合物
を反応させてえられるポリアミド酸、
(2)上記(1)記載のポリアミド酸及び溶媒を含有するポリアミド酸組成物、
(3)上記(1)記載のポリアミド酸をイミド化してなるポリイミド、
(4)上記(2)記載のポリアミド酸組成物を基材に塗布し、加熱して得られるフィルム、
(5)上記(4)記載のフィルムを有する電気、電子材料
に関する。
芳香族ジアミンは単独で、もしくは2種以上を併用することができる。
まず、芳香族四塩基酸二無水物とアルコール類とから前記のようにして溶剤中で芳香族四塩基酸ジアルキルエステルを調製する。ついでこの反応混合物を室温まで冷却後、窒素気流下に所定量の芳香族四塩基酸二無水物と溶媒を加え、30分〜1時間反応させ、次いで、反応混合物に両末端がアミノ基であるシロキサン化合物と芳香族ジアミンを加え、70〜80℃まで加熱し、2〜5時間反応させる。得られたポリアミド酸を含む溶液から溶媒を除去すれば本発明のポリアミド酸を得ることができる。また、通常この溶液を、そのまま本発明フィルムを得るためのワニスとして使用する場合、この溶液を室温まで冷却後、窒素加圧下、PTFE(ポリ(テトラフルオロエチレン))メンブラン等のフィルタで濾過して、所望のワニスを得る。
本発明のポリアミド酸組成物は上記各成分を所定の割合で均一に混合して得ることができる。
乾燥窒素ガス導入管、冷却器、温度計、撹拌機を備えた三口フラスコに3,3’、4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ニ無水物(以下BPDA)15.31g、メタノール5.01g、ジメチルアミノエタノール(以下DMAE)0.24gとN−メチルピロリドン(以下NMP)180gを量りとり、70〜75℃で2時間加熱撹拌した。反応後、放冷し室温になったら、BPDA45.93gを加え、しばらく撹拌した。両末端アミノ基シロキサン化合物として、KF−8010(数平均分子量860)17.91gを加え、15〜16℃で2時間反応させた。次いで、同温度で4,4’−オキシジアニリン(以下ODA)37.51gを加え、室温で5時間、約70℃で6時間加熱撹拌した後、室温まで放冷した。これを窒素加圧下、ポリ(テトラフルオロエチレン)(以下PTFE)メンブラン(3μm)で濾過し、固形分濃度40重量%の黄色ワニス(本発明のポリアミド酸組成物)を得た。このワニスの25℃での粘度は、3190mPa・sであった。
乾燥窒素ガス導入管、冷却器、温度計、撹拌機を備えた三口フラスコにBPDA15.31g、メタノール5.01g、DMAE0.24gとN、N−ジメチルアセトアミド(以下DMAc)180gを量りとり、70〜75℃で2時間加熱撹拌した。反応後、放冷し40℃になったら、BPDA45.93gを加え、しばらく撹拌した。KF−801017.91gとODA37.51gを加え、約75℃で4時間加熱撹拌し、室温まで放冷した。これを窒素加圧下、PTFEメンブラン(3μm)で濾過し、固形分濃度40重量%のオレンジ色ワニス(本発明のポリアミド酸組成物)を得た。このワニスの25℃での粘度は、2400mPa・sであった。
実施例1で得られたポリアミド酸組成物(ワニス)を、イミドフィルム厚20μmになるよう基板(電解銅箔)に塗布し、乾燥してポリアミド酸フィルムを作製し、その後、窒素気流下200〜500℃で加熱処理しイミド化し得られた本発明のフィルムにつき、テンシロン試験機(東洋ボールドウィン製)を用いて剥離強度を測定したところ(対S面)0.9kgf/cmであった。
実施例2のポリアミド酸組成物(ワニス)を実施例3と同様にして、上記の方法でフィルム化し、剥離強度を測定したところ(対S面)0.4kgf/cmであった。
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- 請求項1記載のフィルムを有する電気、電子材料。
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