JP4565875B2 - 真空蒸着方法及び真空蒸着装置 - Google Patents

Description

本発明は、真空蒸着によって基板上に成膜を行う真空蒸着方法及び真空蒸着装置に関する。

従来、この種の真空蒸着装置においては、真空槽内において、蒸発源に対向して平面状の捕集基板を設けるようにしている（例えば特許文献１参照）。

図５は、従来の真空蒸着装置の一例を示す概略構成図である。
図５に示すように、この真空蒸着装置１０１においては、真空槽１０２内に、蒸発源１０３と、ホルダー１０４に取付けられた平面状の捕集基板１０５とを備えている。

この従来技術においては、真空槽１０２内を所定圧力に真空排気した後、蒸発源１０３の蒸着材料を電子ビーム加熱、レーザー加熱、抵抗加熱、誘導加熱などの手段で蒸発することにより、蒸発源１０３に対向した位置に設けられた捕集基板１０５上に所定の蒸着材料の薄膜を成膜する。

図６は、２種類の材料からなる積層膜を成膜する用途に供された従来の蒸着装置の一例を示す概略構成図である。
図６に示すように、この真空蒸着装置２０１においては、真空槽２０２内に、２種類の蒸発源２０３、２０４と、回転するホルダー２０５に取付けられた平面状の捕集基板２０６とを備えている。

この真空蒸着装置２０１においては、真空槽２０１内を所定圧力に真空排気した後、捕集基板２０６を第１の蒸発源２０３に対向する位置に配置し、蒸発源２０３の蒸着材料を電子ビーム加熱、レーザ−加熱、抵抗加熱、誘導加熱などの手段で蒸発させる。

次に、モーター２０７を回転させ、捕集基板２０６を第２の蒸発源２０４に対向する位置に移動して蒸発源２０４の蒸着材料を同様に蒸発させる。
そして、これらの作業を繰り返すことにより、捕集基板２０６上に２種類の材料からなる積層膜を成膜する。

図５及び図６の装置において、捕集基板１０５、２０６上で±１０％以内の膜厚均一性を得るには、蒸発源１０３、２０３、２０４の面積が十分小さいと仮定すると、蒸発源１０３、２０３、２０４から捕集基板１０５、２０６を見込む立体角は３０°以内としなければならない。

このため、蒸発源１０３、２０３、２０４からの蒸気流の大部分１０８、２０８は成膜に寄与しない。この場合、計算上では全蒸着材料１０％程度が成膜に寄与するにすぎない。

このように、従来技術においては、蒸発源から蒸発した材料の大部分が基板上で捕集されず、蒸着装置の内壁や防着板などに付着することになり蒸着材料の捕集効率が著しく低いという欠点があった。

また、従来技術では、捕集基板以外に付着した蒸着材料の除去作業（メンテナンス作業）に多くの時間が費やされるため装置の稼働率が低く、結果として成膜時間が長くなるという欠点もあった。

特開平９−２２８０３２号公報 特開平８−２２５９３９号公報 特開平７−１０９５７０号公報

本発明は、このような従来の技術の課題を解決するためになされたもので、蒸着材料の捕集効率を大幅に高めるとともに、装置のメンテナンス時間及び成膜時間の短縮が可能な真空蒸着技術を提供することを目的とする。

上記目的を達成するためになされた請求項１記載の発明は、真空中において、円筒形状に形成された捕集基板を、その回転軸が水平になるように、かつ、蒸発源の周囲を取り囲むように配置し、前記捕集基板を前記回転軸を中心に回転させつつ当該捕集面に対して蒸着を行う工程を有し、当該蒸着の際、前記捕集基板に設けられた開口部を通過する蒸着材料の蒸気流の量を検出し、当該検出された結果に基づいて当該蒸着材料の蒸発量を制御する真空蒸着方法である。
請求項２記載の発明は、請求項１記載の発明において、前記捕集基板の内壁面に貼り付けられたフィルムを有するものである。
請求項３記載の発明は、請求項１又は２のいずれか１項記載の発明において、金属又は金属化合物からなる複数の蒸着材料を用い、前記捕集基板の捕集面上に積層膜を形成する工程を有するものである。
請求項４記載の発明は、請求項３記載の発明において、前記金属は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｉｎ、Ｔａ又はこれらの混合物からなり、前記金属化合物は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｉｎ、Ｔａ若しくはこれらの混合物の酸化物、窒化物又は酸窒化物からなるものである。
請求項５記載の発明は、真空槽と、前記真空槽内に配置された蒸発源と、前記真空槽内において、円筒形状でその回転軸が水平になるように、かつ、前記蒸発源を取り囲むように配置された捕集基板と、当該捕集基板を前記回転軸を中心に回転させる移動機構と、前記捕集基板に当該蒸着材料を通過させるための開口部が設けられ、前記真空槽内に、前記開口部を通過する蒸着材料の蒸気流の量を検出する膜厚測定部と、前記膜厚測定部において得られた結果に基づいて当該蒸着材料の蒸発量を制御する制御機構と、を有する真空蒸着装置である。
請求項６記載の発明は、請求項５記載の発明において、前記捕集基板の内壁面に貼り付けられたフィルムを有するものである。
請求項７記載の発明は、請求項５又は６記載の発明において、前記蒸発源が、異なる蒸着材料を収容可能な複数の蒸発源を有しているものである。
請求項８記載の発明は、請求項５乃至７のいずれか１項記載の発明において、前記捕集基板に前記開口部が複数設けられるとともに、前記膜厚測定部が当該開口部に対応して複数配設されているものである。

本発明の場合、湾曲形状の捕集面を有する円筒形状の捕集基板を蒸発源の周囲を取り囲むように配置し、捕集基板を当該捕集面に沿う方向に移動させつつ当該捕集面に対して蒸着を行うようにしたことから、蒸発源からの蒸気流の大部分を成膜に寄与させることができ、これにより膜厚の均一性を維持しつつ蒸着材料の捕集効率を大幅に向上させてコストダウンを図ることが可能になる。

また、本発明によれば、真空槽内に蒸着材料がほとんど付着せず、蒸着材料の除去作業に多くの時間を費やす必要がなくなるため、装置のメンテナンス時間を短縮させることができ、その結果として成膜時間を短縮させることができる。

本発明においては、円筒形状に形成された捕集基板の内側に蒸発源を配置し、当該捕集基板をその回転軸を中心として回転させつつ当該捕集基板の内側の捕集面に対して蒸着を行うことにより、蒸発源と捕集面の各部分との距離が等しくなるため、膜厚の均一性をより向上させることが可能になる。

また、本発明によれば、捕集基板に設けた開口部を通過する蒸着材料の蒸気流の量を膜厚測定部によって検出し、膜厚測定部において得られた結果に基づいて当該蒸着材料の蒸発量を制御すること、特に捕集基板に開口部を複数設けるとともに、膜厚測定部を当該開口部に対応して複数配設することによって、捕集面上の各部分の成膜速度を一定にすることができるので、膜厚の均一性をより向上させることが可能になる。

本発明によれば、蒸着材料の捕集効率を大幅に向上させるとともに、成膜時間及び装置のメンテナンス時間を短縮することができる。

以下、本発明の好ましい実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。
図１は、本実施の形態の真空蒸着装置の構成を示す側面側断面図、図２及び図３は、同真空蒸着装置の正面側断面図、図４は、同真空蒸着装置の捕集基板の外観を示す図である。

図１に示すように、本実施の形態の真空蒸着装置１は、図示しない真空排気系に接続された真空槽２を有し、この真空槽２内に円筒状の捕集基板３が、その回転軸が水平となるように配置されている。

この捕集基板３は、例えば内径５００ｍｍφ、長さ５００ｍｍの大きさを有し、その内側面には、蒸着材料の回収を目的として例えば厚さ２００μｍのポリイミドフィルムが貼り付けられ、その表面の捕集面２０上に蒸着を行うようになっている。

捕集基板３は、真空槽２の外部に設けられたパルスモーター４を有する駆動機構（移動機構）によって駆動され、上記回転軸を中心として１〜１００ｒｐｍの速度で回転するように構成されている。

真空槽２は開閉自在の開閉扉５を有し、この開閉扉５に蒸発源６が取り付けられている。
本実施の形態の蒸発源６は、長尺の水冷銅ルツボ７を有している（例えば、幅５０ｍｍ×長さ４００ｍｍ×深さ３０ｍｍ）。そして、この水冷銅ルツボ７は、捕集基板３の内部に向ってその回転軸と平行となるように水平に配置され、収容された蒸着材料８が捕集基板３の内部空間に位置するように構成されている。

図２に示すように、本実施の形態の場合には、捕集基板３の内部空間に二つの蒸発源６ａ、６ｂが設けられており、異なる材料（例えばＳｉ及びＴｉ）による膜を交互に蒸着して積層膜を形成することができるようになっている。

捕集基板３内部の捕集面２０の近傍にはシャッター９が設けられている。
このシャッター９は、蒸発源６の加熱開始から蒸気流８０が安定して発生するまでの間蒸着材料８が捕集基板３に付着するのを防ぐためのもので、捕集基板３の曲面に対応する形状に湾曲形成され、捕集基板３の回転軸と同軸構造の回転機構（図示せず）により回転するように構成されている。

なお、図２は、シャッター９が蒸発源６と対向して閉位置にある状態を示すもので、成膜時には、この位置から１８０°回転して蒸発源６下方の開位置まで移動するようになっている（図３参照）。

真空槽２の開閉扉５の外側の部位には、蒸着材料８を加熱するための例えば最大出力６０ｋＷの電子銃１０が取り付けられている。

この電子銃１０は、電子線偏向電磁石１０ａを有しており、各蒸発源６ａ、６ｂの蒸着材料８の全面（２次元）にわたって任意の場所を任意の時間照射できるように構成されている。

図４に示すように、捕集基板３には、その円周方向に延びる複数（本実施の形態の場合は５つ）のスリット（開口部）３０が設けられている。

本発明の場合、スリット３０の幅Ｗは特に限定されることはないが、１ｍｍ以上１０ｍｍ以下とすることが好ましい。
スリット３０の幅Ｗが１ｍｍ未満の場合には、蒸着材料８の付着によって目詰まりするおそれがあり、１０ｍｍより大きい場合には、蒸着材料８が真空槽２の壁面に付着するおそれがあるとともに、捕集基板３の有効面積が減少するという不都合がある。

また、スリット３０の長さは特に限定されることはないが、流出する蒸気流８０の量を正確に測定する観点からは、捕集基板３の外周長（πφ）の１５％以上の長さとすることが好ましい。

スリット３０間のピッチＰは特に限定されることはないが、捕集基板３の長さ方向の膜厚均一性確保の観点からは、捕集基板３の長さＬの１／３以下とすること、すなわち、捕集基板３の長さ方向に関して３つ以上のスリット３０を設けることが好ましい。

真空槽２内の捕集基板３の上方には、各スリット３０から流出する蒸気流８０の量を測定するための水晶振動子式の膜厚計（膜厚測定部）１１が設けられている。

本実施の形態の膜厚計１１は、上記各スリット３０に対応して５つ設けられ、各スリット３０から流出する蒸気流８０の量を独立して測定することができるようになっている。

さらに、本実施の形態の場合、各膜厚計１１は、電子銃１０の電子線偏向電磁石１０ａに対する励磁電流を制御する制御部１２に接続され、各膜厚計１１において得られた結果に基づいて電子銃１０から放射される電子線を制御するように構成されている。

なお、上述したシャッター９にも捕集基板３の各スリット３０に対応する位置に各スリット３０と同じ寸法のスリット９０が設けられ、これによりシャッター９が閉位置の状態にある状態において蒸気流８０の量の測定を行うように構成されている。

このような構成を有する本実施の形態において捕集基板３の捕集面２０上に蒸着を行うには、真空槽２内の各蒸発源６ａ、６ｂに、異なる蒸着材料８ａ、８ｂをそれぞれ充填した後、真空槽２内を例えば３×１０ ^-4 Ｐａ以下の圧力に真空排気する。

ここで、蒸着材料８としては、金属又は金属化合物からなる材料を使用することができる。
この場合、金属材料としては、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｉｎ、Ｔａ又はこれらの混合物からなるものがあげられる。

一方、金属化合物材料としては、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｉｎ、Ｔａ若しくはこれらの混合物の酸化物、窒化物又は酸窒化物からなるものがあげられる。

そして、上記電子銃１０による電子線加熱により２種類の蒸着材料８ａ、８ｂの溶解脱ガス処理を充分行った後に成膜を開始し、まず、第１の蒸発源６ａの蒸着材料８ａ全面を電子線照射により均一に加熱溶解した後、電子線Ｂの電流を徐々に増加させ安定な蒸気流８０を発生させる。

その際、図２に示すように、閉位置にあるシャッター９のスリット９０及び捕集基板３のスリット３０を通過して流出する蒸気流８０の量を各膜厚計１１で測定し、各膜厚計１１の測定値が例えば±１０％以内で一致するよう電子線偏向電磁石１０ａの励磁電流を設定する。

この状態で捕集基板３を例えば２０ｒｐｍで回転させるとともに、図３に示すように、シャッター９を蒸気流８０が捕集基板３に到達できる開位置に回転移動させて所定の成膜速度で第１の蒸着材料６ａの成膜を開始する。

成膜中においては、各膜厚計１１による膜厚測定と、その結果に基づく電子線偏向電磁石１０ａの励磁電流の再設定を所定の間隔で実施し、所定の膜厚に達したところでシャッター９を閉位置に戻して第１の蒸着材料８ａの成膜を終了する。

次に、同様の手法により第２の蒸着材料８ｂの成膜を行い、さらに、上述した操作を第１及び第２の蒸着材料８ａ、８ｂについて所定回数繰り返すことにより、ポリイミドフィルムの捕集面２０上に２種類の材料からなる交互積層膜を形成する。

以上述べたように本実施の形態によれば、円筒形状に形成された捕集基板３の内側に蒸発源６を配置し、捕集基板３を回転軸を中心として回転させて内側の捕集面２０に蒸着を行うことから、蒸発源６からの蒸気流８０の大部分を成膜に寄与させることができ、これにより膜厚の均一性を維持しつつ蒸着材料８の捕集効率を大幅に向上させてコストダウンを図ることが可能になる。

また、真空槽２内に蒸着材料８がほとんど付着せず、蒸着材料８の除去作業に多くの時間を費やす必要がなくなるため、装置のメンテナンス時間を短縮させることができ、その結果として成膜時間を短縮させることができる。

さらに、本実施の形態においては、捕集基板３に設けたスリット３０を通過する蒸着材料８の蒸気流８０の量を複数の膜厚計１１によって検出し、各膜厚計１１において得られた結果に基づいて当該蒸着材料８の蒸発量を制御することから、捕集面２０上の各部分の成膜速度を一定にすることができ、膜厚の均一性をより向上させることができる。

なお、本発明は上述の実施の形態に限られることなく、種々の変更を行うことができる。
例えば、上述の実施の形態においては、２種類の材料からなる積層膜を成膜する場合を例にとって説明したが、本発明はこれに限られず、単層あるいは３種類以上の積層膜を形成する場合にも適用することができる。

また、蒸着材料の蒸発には電子線加熱を用いたが、この他にレーザー加熱、抵抗加熱、誘導加熱など通常、真空蒸着に用いられるあらゆる加熱方法が使用可能である。

さらに、捕集基板の形状は、円筒形状のみならず、楕円筒形状や多角筒形状の捕集基板や略球形状のものを用いることも可能である。

さらにまた、捕集基板に設ける開口部（スリット）についても、例えば多数の円形状の開口部を設けることも可能である。

加えて、上述の実施の形態においては、捕集基板の内面に貼り付けたフィルム上に蒸着を行うようにしたが、捕集基板の内面に対して直接蒸着を行うことも可能である。

以下、本発明によってＳｉ及びＴｉからなる交互積層膜を成膜する方法の実施例を具体的に説明する。
上述した真空蒸着装置１を用い、真空槽２内に設置された２つの蒸発源６ａ、６ｂに、Ｓｉ，Ｔｉからなる蒸着材料８ａ、８ｂをそれぞれ充填した後、真空槽２内を３×１０ ^-4 Ｐａ以下の圧力に真空排気した。

そして、上記電子銃１０による電子線加熱によりＳｉ及びＴｉの溶解脱ガス処理を充分行った後に成膜を開始し、まず、Ｓｉ用の蒸発源６ａの全面を電子線照射により均一に加熱溶解した後、電子線Ｂの電流を徐々に増加させ安定な蒸気流８０を発生させた。

その際、図２に示すように、閉位置にあるシャッター９のスリット９０及び捕集基板３のスリット３０を通過して流出する蒸気流８０の量を各膜厚計１１で測定し、各膜厚計１１の測定値が±１０％以内で一致するよう電子線偏向電磁石１０ａの励磁電流を設定した。

この状態で捕集基板３を２０ｒｐｍで回転させるとともに、シャッター９を蒸気流８０が捕集基板３に到達できる開位置に回転移動させてＳｉの成膜を開始した。
この場合、成膜速度は、１００ｎｍ／ｍｉｎとなるよう電子銃１０の出力を設定した。

成膜中においては、各膜厚計１１による膜厚測定と、その結果に基づく電子線偏向電磁石１０ａの励磁電流の再設定を約２分間隔で実施し、膜厚が６００ｎｍに達したところでシャッター９を閉位置に戻してＳｉ膜の成膜を終了した。

次に、同様に手法でＴｉ膜の成膜を行った。この場合、成膜速度、膜厚はそれぞれＳｉ膜の場合と同一にした。

以上の操作をＳｉ、Ｔｉについて各々１０回繰り返すことにより、ポリイミドフィルムの捕集面２０上にＳｉとＴｉそれぞれ１０層ずつからなる総膜厚１２μｍの交互積層膜を形成した。

その後、ポリイミドフィルムを回収して積層膜の断面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、Ｓｉ膜、Ｔｉ膜ともに各層が６００ｎｍ±５０ｎｍの範囲にあることが確認できた。

また、本発明の真空蒸着装置で成膜したＳｉ及びＴｉからなる積層膜の捕集基板上における捕集効率は、表１に示すように６０〜７０％という高い捕集効率であることが確認できた。

この場合、捕集効率（％）は、成膜前後のポリイミドフィルム及びＳｉ、Ｔｉ材料の重量変化を測定して以下の式により計算した。

(ホ゜リイミト゛フィルム上に成膜した積層膜の重量／蒸発したＳi及びＴiの重量)×100

本発明の真空蒸着装置の実施の形態の構成を示す側面側断面図 同真空蒸着装置の正面側断面図 同真空蒸着装置の正面側断面図 同真空蒸着装置の捕集基板の外観を示す図 従来の真空蒸着装置の一例を示す概略構成図 ２種類の材料からなる積層膜を成膜する用途に供された従来の蒸着装置の一例を示す概略構成図

符号の説明

１…真空蒸着装置 ２…真空槽 ３…捕集基板 ４…パルスモーター ６（６ａ、６ｂ）…蒸発源 ８（８ａ、８ｂ）…蒸着材料 ９…シャッター １０…電子銃 １０ａ…電子線偏向電磁石 ２０…捕集面 ３０…スリット（開口部） ８０…蒸気流 ９０…スリット（開口部）

Claims (8)

1. 真空中において、円筒形状に形成された捕集基板を、その回転軸が水平になるように、かつ、蒸発源の周囲を取り囲むように配置し、前記捕集基板を前記回転軸を中心に回転させつつ当該捕集面に対して蒸着を行う工程を有し、
   当該蒸着の際、前記捕集基板に設けられた開口部を通過する蒸着材料の蒸気流の量を検出し、当該検出された結果に基づいて当該蒸着材料の蒸発量を制御する真空蒸着方法。
2. 前記捕集基板の内壁面に貼り付けられたフィルムを有する請求項１記載の真空蒸着方法。
3. 金属又は金属化合物からなる複数の蒸着材料を用い、前記捕集基板の捕集面上に積層膜を形成する工程を有する請求項１又は２のいずれか１項記載の真空蒸着方法。
4. 前記金属は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｉｎ、Ｔａ又はこれらの混合物からなり、前記金属化合物は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｉｎ、Ｔａ若しくはこれらの混合物の酸化物、窒化物又は酸窒化物からなる請求項３記載の真空蒸着方法。
5. 真空槽と、
   前記真空槽内に配置された蒸発源と、
   前記真空槽内において、円筒形状でその回転軸が水平になるように、かつ、前記蒸発源を取り囲むように配置された捕集基板と、
   当該捕集基板を前記回転軸を中心に回転させる移動機構と、
   前記捕集基板に当該蒸着材料を通過させるための開口部が設けられ、前記真空槽内に、前記開口部を通過する蒸着材料の蒸気流の量を検出する膜厚測定部と、
   前記膜厚測定部において得られた結果に基づいて当該蒸着材料の蒸発量を制御する制御機構と、
   を有する真空蒸着装置。
6. 前記捕集基板の内壁面に貼り付けられたフィルムを有する請求項５記載の真空蒸着装置。
7. 前記蒸発源が、異なる蒸着材料を収容可能な複数の蒸発源を有している請求項５又は６記載の真空蒸着装置。
8. 前記捕集基板に前記開口部が複数設けられるとともに、前記膜厚測定部が当該開口部に対応して複数配設されている請求項５乃至７のいずれか１項記載の真空蒸着装置。

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