JP4720234B2

JP4720234B2 - Ｌ型蒸着ボートおよび蒸着装置

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Publication number: JP4720234B2
Application number: JP2005081158A
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Inventors: 祐一伊藤
Original assignee: Toppan Inc
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Priority date: 2005-03-22
Filing date: 2005-03-22
Publication date: 2011-07-13
Anticipated expiration: 2025-03-22
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Description

本発明は昇華性材料または有機材料等を抵抗加熱式蒸着ボートで蒸着する際に昇華や突沸による大きな粒子の飛散を防ぐためのカバーが付いた抵抗加熱式昇華性材料用金属製蒸着ボート、および該蒸着ボートを通電加熱するための電極ジグユニット、およびそれらを有する蒸着装置に関するものである。

近年、有機デバイスの研究開発が盛んになり、機能性の有機薄膜が用いられている。真空蒸着法で機能性の薄膜を形成する際に用いる材料は昇華性または溶融蒸発性の材料がある。実験室レベルでの簡易的な小型蒸着装置を用いて２００〜６００℃で蒸着可能な有機物、ＧｅＯ、ＳｉＯ、ＬｉＦ等の１０００℃程度以下で蒸着可能な材料を蒸着する場合は、２つ以上穴の開いた中板と１つ穴を開けたカバーが付いた昇華性材料向けの金属製抵抗加熱式の蒸着ボートが使用されている。

従来の蒸着ボートの模式図を図３に示す。蒸着ボートは蒸着材料を入れる容器部（１）を有する底板（２）、蒸発物が通る２つの直径１ｍｍ程度の小穴の開いた中板（３）、直径１ｍｍ程度の蒸発孔の開いたカバー（４）を順に重ね合わせた構造になっている。中板と、カバーの役割は粉末の蒸着材料がこぼれ難くすることと、蒸着材料自体の粉末やその溶融物、または蒸着物の酸化皮膜や分解物等のふわふわとした綿状の不純物が蒸着膜中に入り込み膜質劣化や、ピンホールを生じさせることを防ぐためにある。蒸着ボートの材質はタンタル、タングステン、モリブデンから選ばれた高温での蒸気圧の低い高融点金属からできている。

底板には、容器部（１）の長さと同じか数ｍｍ長く、中板とカバーを差し込むためのガイド部（８）が両脇に作られている。底板の上に中板とカバーを重ねてガイド部に差し込み、さらにガイド部（８）を折り込むことにより底板に中板とカバーを挟み込み密着させることができるようになっている。

蒸着材料を入れる容器部は長さ３ｃｍ〜４ｃｍ、幅９ｍｍ〜１６ｍｍ、深さ３ｍｍ〜５ｍｍであり、容器部（１）の両側に平板上の長さ３ｃｍ程度の電極板部（６）が有り、電極ジグ（７）に挟みこまれ通電され加熱され使用される。また、蒸着ボートの温度をモニターするために蒸着ボートの容器部底に測定部をバネ等により押し付ける機構を有する熱電対等の温度センサー（１０）が設けられる。

従来の蒸着装置の模式図を図５に示す。真空チャンバー（１６）内に蒸着材料を入れた蒸着ボートは電極ジグ（７）に挟み込まれ、温度センサーを配し、べースプレートの上に固定される。また、蒸着ボートを複数導入する場合には、仕切り板（１２）が設けられる。基板（１３）の位置を上下に調節し、蒸着中に基板を回転させるための基板回転上下装置（１４）に固定される。また、必要に応じて水晶振動式膜厚センサー（１５）が設けられる。

有機ＥＬデバイスは電極にはさまれた有機発光層を含む有機発光媒体層に電流を流すことによって発光させるものである。有機ＥＬデバイスをカラーとした場合、有機発光媒体層には少なくとも正孔注入層、正孔輸送層、青色発光層、緑色発光層、赤色発光層の５種類の層が薄膜形成される。有機発光層（青色発光層、緑色発光層、赤色発光層）を真空蒸着法にて形成する際には発光効率を上げるためホスト材料とドーパント材料の２種類を２元共蒸着する場合が多い。

すなわち、真空蒸着法による有機発光層の形成には、ホスト材料を共通に使った場合でも８種類の材料を使用する。さらに、赤色の変換効率を上げるために黄色と赤のドーパント材料を２種類使う場合にはさらに多くの種類の材料を使用する。

この他にも、電子注入層や陰極層としてＬｉ、ＬｉＦ、Ｃａ、Ｂａ、、ＣｓＦ、Ａｌ、Ａｇ等の膜が、絶縁封止層としてＳｉＯ、ＭｇＯ、ＧｅＯ等の酸化物膜が真空蒸着法により有機ＥＬデバイス作成時に形成される。

これら有機発光媒体層や電子注入層、陰極層、絶縁封止層を真空蒸着法で作製する場合、作製効率を上げるため、また大気中の水分やオゾン、一酸化窒素、室内光に触れて劣化しやすい材料を扱う場合は劣化を避けるためにできるだけ大気や光に晒さず連続で蒸着できる装置を用いることが望ましい。

生産型の蒸着装置では各層毎に真空蒸着室を別にして層を形成することも可能だが、予算とスペースが限られる実験室用の蒸着装置では有機発光媒体層と陰極層と絶縁封止層を形成する工程を２〜３つ程度の小型真空チャンバーに分け、有機発光媒体層を蒸着する際にはできるだけ多数の蒸着ボートや大容量の坩堝を有するクヌードセンセル（Ｋセル）等の蒸着源を真空チャンバーのベースプレート（１７）上に配置し実験を行っている。

しかし、Ｋセルは高価であり、使う坩堝も高価であるため、材料毎に坩堝を準備することは困難であった。使い捨ても可能な安価な金属製抵抗加熱式蒸着ボートを使って蒸着したいという要望が多かったが、溶接ではなくプレス成型で作った安価な蒸着ボートは蒸着材料を入れられる容量が少なく１−２回の蒸着しかできず連続蒸着作業が困難であった。

実験室用の蒸着装置で用いる基板の大きさは、蒸着装置の大きさや膜厚分布の均一性、マスク蒸着の精度の制限から１０ｃｍ角から３０ｃｍ角程度までの基板を用い、基板を回転させながら蒸着する装置が多い。しかし、それらの装置の蒸着ボートの配置は、電極ジグがベースプレートまたはフィードスルーカラーから導入された電極ジグに固定されていて容易に変えられず、また、Ｋセル等の蒸着源の場合は、予め設定された基板での膜厚分布が良くなるよう導入ポートの位置と角度が固定されているために、基板の大きさが変わった場合には膜厚分布が悪くなったり、蒸着材料が無駄になる割合が増す問題があった。

本発明者が、正方形基板に蒸着する場合蒸着ボートの位置と膜厚分布の関係についてを検討を行ったところ、膜厚を均一にするためには蒸着ボートと基板の距離を基板の１辺の長さの３倍離し、基板を回転させながら基板に内接する円を蒸着ボート上へ垂直投影した円ラインに交わる位置に蒸発孔を配置し有機材料を蒸着すると基板内の膜厚分布が±３％以内の有機薄膜を得ることができることが分かった。

この配置では各蒸着ボートの蒸発孔と基板の中心との距離がすべて同じで、回転している基板上の膜厚分布が蒸着ボートによらず一定にすることができる。膜厚分布が±３％より大きい場合は、有機ＥＬデバイスの輝度ムラや特性のバラつきが生じる原因になるためできるだけ±３％以内にしたい要望があった。なお、膜厚分布の値の計算は基板内の（最高膜厚−最小膜厚）／（最高膜厚＋最低膜厚）×１００で計算した。

図４に示した従来の昇華性材料用の市販の蒸着ボートの大きさは、大きいもので長さ１０ｃｍ、幅１６ｍｍ程度あり、従来の電極ジグ（７）は上面から見て長さ１５ｃｍ、幅３ｃｍ程度となる。図６に従来の蒸着装置における蒸着ボートの配置例の模式図を示した。１５ｃｍ角程度の基板に蒸着する場合を考えると、１５ｃｍ角基板に内接する円を蒸着ボート上へ垂直射影した円と交わる位置に配置できる蒸着ボートの数は実用上の大きさで４つが限度であった。

また、この１５ｃｍ角基板用の蒸着ボートの配置で２５ｃｍ基板を蒸着ボートと基板の距離を基板の１辺の長さの３倍の７５ｃｍに基板の高さを調整し蒸着した場合は、蒸着ボートの蒸発孔が２５ｃｍ角基板に内接する円を垂直投影した円よりも基板の中心によっているため基板外縁部が薄くなり±３％より大きい膜厚分布になる。また基板の外縁部は常に内側から蒸着されるため、基板上の微小な凸凹に対するステップカバレッジが悪く、影になった部分でピンホールや膜が薄い部分が生じ、ショートの原因になる。

蒸着ボートおよび電極ジグを図７に示すように放射状に８つ配置した場合を考えると、蒸着ボートの中心にある蒸発孔の電極ジグの端からの位置は７．５ｃｍ程度のところになり、蒸着ボート間の材料の付着を防ぐ仕切板（１２）等の内部ジグに電極ジグ（７）が接触しない配置を考えると蒸発孔の位置は放射配列の中心から約１２．５ｃｍ以上離す必要があった。したがって、２５ｃｍ角以上の基板サイズの場合でないと基板に内接する円が垂直投影された円に交わる位置に放射状に配置するのは困難であった。

この配置の場合、１５ｃｍ角程度の小さい基板サイズを蒸着した場合は、上面から見て蒸発孔の位置が基板の回転範囲の垂直投影ライン（１４−２）外になるため、膜厚分布やステップカバレージは良くても基板に付着しない割合が増え１ｇ当たり数万円から数十万円する高価な有機蒸着材料が無駄になる割合が増加する問題がある。そのため、基板の大きさが変わっても膜厚分布と蒸着材料の使用効率が適正になるよう蒸着源の位置が容易に変更できる蒸着装置が求められている。

また、従来の蒸着ボートでは蒸着ボートの幅Ｄ１が１６ｍｍ〜１８ｍｍの大きさのボートであっても容器部の深さＨ２は３ｍｍ〜５ｍｍであった。蒸着材料を入れる容器部の深さが十分でないと入れられる蒸着材料の量が制限され、小まめに蒸着装置の真空を破り材料を足す必要が生じ、連続で蒸着ができない問題があった。蒸着ボートの容器部の幅Ｄ２を大きくすれば、深さＨ２が浅くても入れられる蒸着材料の量を増せるが、蒸着ボートの幅は狭くし、基板の回転範囲の垂直投影面内に多数の蒸着ボートを並べて連続して蒸着を行いたい要望があった。そのため、できるだけＨ２／Ｄ１およびＨ２／Ｄ２の比を大きい蒸着ボートを用いて蒸着材料を多く入れたいという要求があった。

しかし、従来の蒸着材料に用いられている、タンタル、モリブデン、タングステンから選ばれる高融点金属の引っ張り試験における伸びは高々５％〜４０％程度であり、０．１ｍｍ〜０．３ｍｍ厚の薄板のプレス加工で容器部の深さＨ２を容器部の幅Ｄ２以上に深絞りプレス加工しようとすると亀裂が生じる場合があったため深い容器部を形成することはできない。

特許文献１では従来の昇華性材料用の蒸着ボートに網目付中板を取り付けた例について述べている。蒸着ボートの材質としてタンタル、モリブデン、タングステン、白金、ニッケル等を用いることができると記載がある。また、網目の材料にはＮｉステンレスを用いても良い記載がある。しかし、容器部の深さに関する記載はなく、このような従来の蒸着ボートに入れられる蒸着材料の量が少ない問題や、蒸着に用いる場合の蒸着装置内での蒸着ボートの配列についての問題の記載は無かった。

特許文献２では量産型の大口径基板用真空蒸着装置向けに、カーボングラファイト製等の坩堝型の蒸発源を用いることが記載されている。しかし、大きさ等の記述は無く、このような大型蒸着装置向けの坩堝型の蒸発源は一般的に非常に高価である。またその熱容量が大きいことと、間接加熱で応答性が悪いため設定温度以上に加熱されてしまうオーバーシュートが生じ易く温度の急速な昇温は困難であった。そのため蒸着温度に達するまでに１時間以上かかる問題があった。

直接通電加熱する蒸着ボートは安価で、一般的に熱容量も小さく設定温度までの分単位の急速な昇温が可能で簡便であるため、より多くの材料を仕込める蒸着ボートが望まれていた。
特開平７−１２６８３８号公報特開平１１−５０２３３号公報

本発明は、昇華性材料、有機材料向けの蒸着ボートにおいて、１５ｃｍ角程度の小さな基板に対し基板の内接円を垂直投影した蒸着効率が良く膜厚分布の値が十分小さい位置に８つ以上の蒸着ボートの蒸発孔を配置し難い問題を解決することを課題とする。さらに、蒸着ボートの底板の容器部の容量を増やした蒸着ボートを用いることにより、蒸着材料の注ぎ足しや蒸着ボートの交換頻度を減らし多層成膜における連続蒸着作業の効率を上げることを課題としたものである。

上記課題を解決するために請求項１に係る発明は、蒸着ボートの両端の電極板部を固定するための電極ジグを有する電極ジグユニットを８つ以上有し、前記電極ジグユニットを放射状に配置し、前記蒸着ボートの蒸発孔を同一円上に配置することが可能な蒸着装置に用いられる抵抗加熱式昇華性材料用金属製蒸着ボートであって、蒸着材料を入れる容器部を有する底板と、２つ以上の穴またはメッシュを有する中板または１つ以上の蒸発孔を有するカバーの一方または両方からなり、両端の電極板部から通電することにより容器部が加熱される抵抗加熱式昇華性材料用金属製蒸着ボートにおいて、前記電極板部の片方が底板側にＬ字型に折り曲げ加工されており、且つ前記蒸着ボートの容器部端から折り曲げ部の位置の距離Ｌ５が５ｍｍ以上であることを特徴とする蒸着ボートとした。

請求項２に係る発明は、前記容器部の長さが３ｃｍ以上であり、且つ、前記カバーの蒸発孔が１つであって、折り曲げた側の容器部端から該蒸発孔までの距離Ｌ６が１ｃｍ以内であることを特徴とする請求項１記載の蒸着ボートとした。

請求項３に係る発明は、前記容器部の深さをＨ２、前記の容器部幅をＤ２としたときにＨ２／Ｄ２が１以上４以下であることを特徴とする請求項１または請求項２のいずれかに記載の蒸着ボートとした。

請求項４に係る発明は、請求項１乃至３のいずれかに記載の蒸着ボートと該蒸着ボートのＬ字に折り曲げられた電極板部を垂直に差し込み固定できる電極ジグと、蒸着ボートの容器部底に測定部を押し付けることのできる機構を有した温度センサーが一体となって移動調節可能な電極ジグユニットを有することを特徴とする蒸着装置とした。

本発明の蒸着ボートを用いることで、１つの蒸着ボートの占めるスペースが小さくなり、多数の蒸着ボートを同時に配置することが可能となった。また、カバーの蒸発孔の位置を折り曲げ加工された電極部側にすることで、折り曲げ加工された電極部側において蒸発孔と電極ジグ端部との距離が小さくなるため、１５ｃｍ角程度の基板に対しても、２５ｃｍ角程度の基板に対しても、基板を蒸着する際にカバーの蒸発孔を基板の内接円を垂直投影した位置に蒸着ボートを放射状に配置することができた。

また、容器部の深さを大きくすることにより、一回の真空引きで連続して多段階の蒸着が可能となった。また、蒸着ボートと温度センサーと電極ジグを一体化させることにより、装置内での蒸発孔の位置調整が容易にできるようになり、小さい基板から大きい基板まで広い範囲のサイズの基板に対して、効率よく蒸着することができた。本発明の蒸着装置を用いることにより、膜厚分布の値が小さく、コンタミネーションの少ない信頼性の高い基板を得ることができた。

本発明の蒸着ボートは、少なくとも一方の電極板部が底板側にＬ字型に折り曲げ加工されていることを特徴とする。図２の本発明の蒸着ボートの斜視図を示した。蒸着ボートは蒸着材料を入れるよう基部（１）を有する底板（２）、穴を有する中板（３）、蒸発孔を有するカバー（４または４−２）からなり、通常は底板、中板、カバーの３つを組み合わせて使用するが、底板と中板、底板とカバーの２点を組み合わせても使用可能である。

蒸着ボートの一方の電極板部（６）を容器部端からの距離Ｌ５でＬ字型に曲げることにより蒸着ボートの全長Ｌ１を短縮することができる。さらに、蒸着ボートの電極板部を固定するための電極ジグが垂直になるため電極ジグユニットの長さも短くできる。したがって、蒸着装置において１つの蒸着ボートが占めるスペースが小さくなる。

本発明は電極版部の片方を折り曲げた蒸着ボートと電極板部の両方を折り曲げた蒸着ボートの２種類が考えられるが、電極板部が１つ折り曲げられ蒸着ボートの方が中板とカバーが底板のガイド部で保持され、且つ、スライドすることによって簡単に取り外せるため好ましい。図１に本発明の電極板部の片方を折り曲げた蒸着ボートの断面に寸法記号を入れた模式図及び図２にその斜視図を示した。電極板部の両方を折り曲げた蒸着ボートの場合、ガイド部の一方をカバー側に取り付け、底板にあるガイド部で中板とカバーを固定し、カバーにあるガイド部で容器部短軸方向にスライドし脱着する必要がある。

本発明の蒸着ボードは蒸着ボートの容器部端からの折り曲げ位置の距離Ｌ５が５ｍｍ以上２５ｍｍ以下であることを特徴とする。Ｌ５はできるだけ短くしたほうが良いが、電極ジグ（７）と容器部（１）の接触を避けるため好ましくは５ｍｍから２５ｍｍが相応しく、より好ましくは５ｍｍから１０ｍｍである。

用いる金属は好ましくは６００℃以上の耐熱性と実用強度を持つ材料から選ばれ、より好ましくはモリブデン、タンタル、ニオブ、ニッケル、ステンレス、超塑性金属から選ばれる。なお、底板に用いられる薄板材料の厚みとしては０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍ厚であることが好ましい。中板に用いられる薄板材料の厚みとしては０．１ｍｍ〜０．３ｍｍ好ましくは０．１ｍｍ〜０．２ｍｍ厚が好ましい。カバーに用いられる薄板材料の厚みとしては０．０５ｍｍ〜０．２ｍｍ厚好ましくは０．０５ｍｍ〜０．１ｍｍ厚であることが好ましい。

なお、本発明において中板は２つ以上の穴またはメッシュを有していれば良い。また、カバーは１つ以上の蒸発孔を有していれば構わない。

また、本発明の蒸着ボートは、容器部の長さＬ２が３ｃｍ以上であり、Ｌ字形に曲げた側の容器部の端から該蒸発孔までの図２中の距離Ｌ６が１ｃｍ以内であるカバー（図２中４−２）を有するＬ字型の蒸着ボートである。

容器部の長さＬ２は３ｃｍ以上である。より好ましくは４ｃｍ以上６ｃｍ以下である。容器部の長さは容器部の深さを一定としたときに容器部の容量すなわち蒸着材料を入れることができる最大量と比例関係にあるため、できるだけ長いほうが好ましいが、６ｃｍより長いと加熱の均一性が低下する。Ｌ６は蒸発孔の位置をなるべく容器部中心からＬ字型に曲げた方にずらすために１ｃｍ以内が好ましい。より好ましくは５ｍｍから１ｃｍである。抵抗加熱式蒸着ボートにおいては容器部端が低温になりやすいため、Ｌ６が５ｍｍより短いと蒸着材料が蒸発孔に詰まる問題が生じる。

本発明の蒸着ボートは図８に示すように電極ジグ（７）に取り付けられる。放射状に配列した場合に折り曲げた側の蒸着ボートの電極ジグを中心にすることによって、より放射配列の中心近くに蒸発孔の位置を配置できる。したがって、１５ｃｍ角程度以下の小さいサイズの基板を蒸着する場合にあっても、多数の蒸着ボートを基板の内接円上に容易に配置することができる。また、２５ｃｍ角以上の大きいサイズの基板を蒸着するときに基板の内接円が蒸着装置の壁と近い場合であっても、本発明の電極ジグユニット（７−３）の折り曲げたほうを外側に取り付けることで容易に配置することができる。

本発明は、底板の容器部の深さをＨ２、容器部幅をＤ２としＨ２／Ｄ２が１以上４以下であることを特徴とする。蒸着ボートである請求項４の本発明の蒸着ボートの深さと幅の比Ｈ２／Ｄ２を１以上４以下とすることで、従来の高融点金属薄板をプレス成型して底板容器部の凹部を形成したＨ２／Ｄ２値０．４以下の従来の蒸着ボートと比べ３倍〜１０倍程度蒸着材料を入れることができる。

Ｈ２／Ｄ２が１以上４以下とした場合の蒸着ボートに用いる底板用材料としては、粉末冶金法で製造した９９．９％以上の超高純度のニッケル２７０の薄板、または、７００℃から１０００℃における引っ張り試験での伸びが３００％以上の超塑性金属の薄板、ランクフォード値が２以上、好ましくは２．５以上の低炭素フェライト系ステンレスの薄板等から選んで使うことができ、それらの材料はヒビ割れの無い超深絞りプレス成型加工が可能である。Ｈ２／Ｄ２が２以上の場合は好ましくは超塑性金属の板を高温プレスすることにより成型する。

本発明で用いることができる超塑性金属は高温での引っ張り試験で３００％以上伸びる金属材料である。例えばＦｅ：２６．２重量％、Ｃｒ：３４．９重量％、Ｔｉ：０．５８重量％を含むＮｉ合金板（７９５℃から８５５℃での伸び率１０００％以上）やＦｅ：６５質量％、Ｃｒ：２５質量％、Ｎｉ：７質量％、Ｍｏ：３質量％からなる１μｍ以下のフェライト相とオーステナイト相が混合した０．５ｍｍ厚の２相ステンレス板（１０００℃で伸び率１０００％）等を用いることができる。これらの厚さとしては０．０５ｍｍ〜０．４ｍｍ厚が好ましく、さらに好ましくは０．１ｍｍ〜０．３ｍｍ厚である。

また、有機物を蒸着する場合の加熱温度は通常２００℃から６００℃程度であるので、Ａｇ、Ａｌ、Ｂｉ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｚｎ等のように有機物を蒸着する場合の上限温度と考えられる６００℃で１０^−１１Ｔｏｒｒ以上の蒸気圧を示す高蒸気圧成分を含まない材料が好ましい。

Ｈ２／Ｄ２を４より大きくした場合はヒビや亀裂が入る場合があり、また容器部の底付近を流れる電流が低下し容器部底の温度が上部より低くなり、蒸着ボート中の蒸着材料が少なくなるにつれ高温の上部で材料が熱分解する問題が生じる。

ｒ値が２以上のステンレス板、ｒ値２．５以上のＣｒ系ステンレス板では、Ｈ２／Ｄ２が１〜２の場合は０．１５〜０．３ｍｍ厚の薄板材料を用いることが好ましく、Ｈ２／Ｄ２が２〜４の場合は０．３〜０．５ｍｍ厚の薄板材料を用いることが好ましい。

本発明の蒸着ボートと電極ジグと温度センサーが一体となって移動可能な電極ジグユニットを図８に示した。電極ジグユニットは蒸着ボートのＬ字形に曲げた電極板部を上方から垂直に電極ジグに挿入でき、側方からではなく上方からネジまたはボルトで蒸着ボートを固定または外すことができる。Ｌ字型に曲げた電極版部は電極ジグの差込口（７−４）に上から差込まれ、穴の開いた三角柱のコマ（７−５）をネジまたは６角ボルト（７−６）で締めこむことにより締め付け固定される。蒸着ボートの容器部底に測定部を押し付ける機構を有した熱電対等の温度センサーが一体となって移動調節可能となっている。

蒸着装置のベースプレート（１７）からは蒸着ジグの数に対応した銅製の一対の凹型断面の電極レール（７−７）が放射状に取り付けてあり、銅製の角材でできた電極ジグの１対の電極棒（７−８）をこの溝（７−９）に差し込む。レールの側面には２ｃｍ間隔程度で固定穴（７−１０）が開けてあり、放射方向にスライドさせ適当な位置で電極ジグをボルトで固定できる。電極レールの長さは８ｃｍ程度であり５ｃｍから６ｃｍ程度スライドすることができる。蒸着ボートを電極治具に固定する作業と熱電対等の温度センサーを蒸着ボートに押し付けた後、電極ジグユニットとして容易に蒸発孔の位置調節を行なうことができる。

本発明の蒸着装置は、蒸着ボートを図８の模式図に示すように取り付けられる電極ジグユニットを８つ以上有し、蒸着ボートのＬ字型に曲げ加工した側を中心または外側に向け電極ジグユニット放射状に配置し、各電極ジグユニットの位置を放射方向に移動調節することにより、各蒸着ボートの蒸発孔を同一円上に容易に調節できることを特徴とした蒸着装置である。図９に本発明の蒸着装置における蒸着ボートの配置例の模式図を示した。

蒸着ボートと基板との距離は、蒸着する基板の長辺の２〜３倍、より好ましくは３倍になるように基板回転上下装置（１４）の高さを調整する。これより高さが低い場合は膜厚分布が悪くなり、±３％以内の分布になり難い。これより距離が高い場合は基板以外に付着する割合が増え材料の無駄が多くなる。

基板回転速度は毎分５回転から６０回転程度で行う。多元蒸着を行う場合は、膜厚方向での組成が均一になるように蒸着速度は毎秒０．１ｎｍ程度に遅めにし、回転速度は毎分２０回転以上にすることにより均一な組成になる。多元蒸着の場合、回転数が遅すぎる場合は、近い方の蒸着ボート内の材料が蒸着膜中で厚く蒸着されることにより不均一になる。基板の上下は基板回転上下装置の回転軸をベローズに通し空気圧、またはサーボモーターを使ったアクチェーターで上下に動かす。

基板は通常基板ホルダーに入れ基板回転上下装置（１４）に固定される。基板の必要な部分にのみ蒸着にされるよう蒸着マスクを重ねて固定しても良い。蒸着ボートからの輻射熱による温度上昇を防ぐために基板回転上下装置（１４）には通常水冷機構をつけ、伝熱性の高いゴムシートを冷却表面に貼り付け接触性を良くし基板を冷却する。

図９の蒸発孔が容器部端に１つある蒸着ボート（２１）は１２．５ｃｍ角から１５ｃｍ角基板に対応して配置したものである。蒸発孔が１５ｃｍ角基板に内接する円を垂直投影した円に交わる位置にある。これより内側に蒸発孔が位置すると±３％以上の膜厚分布になりやすい。容器部中央に蒸発孔の１つある蒸着ボート（２２）は２５ｃｍ角基板に対応し配置したものである。さらに、外側に直径２ｍｍの蒸発孔が１つと内側に直径１ｍｍの蒸発孔が３つが１ｃｍ間隔で配列された蒸着ボート（２４）を示した。

Ｌ字に曲げた方を外側に向けた容器部端に蒸発孔が１つある蒸着ボート（２３）は３５ｃｍ角基板に対応した位置に蒸発孔の位置が配置されてある。図９の配列は直径６０ｃｍ程度の真空蒸着装置の場合だが、より大きな基板に蒸着を行う場合には蒸着装置の直径をさらに大きくし、設置できる蒸着ボートの数を１０以上に増やすこともできる。また、蒸着センサー（１５）は各蒸着ボートに対応して設置することができ、各蒸着材料の蒸着速度を独自に制御し多元共蒸着も容易に行なえる。

０．１ｍｍ厚のＭｏ板を金型を使って絞りプレス成型加工を行ない図１の模式図の底板（２）を作製した。０．１ｍｍ厚のカバー（４）および０．０５ｍｍ厚の中板（３）を同じ材質でプレス成型加工し、切断、曲げ加工、穴あけ、電解研磨を行ない組み立て本発明の蒸着ボートを作製した。蒸着ボートの寸法は、図１の模式図においてＬ１＝８０ｍｍ、Ｌ２＝４０ｍｍ、Ｌ３＝２０ｍｍ、Ｌ４＝１５ｍｍ、Ｌ５＝１０ｍｍＤ１＝１８ｍｍ、Ｄ２＝１４ｍｍ、Ｈ１＝３ｍｍ、Ｈ２＝５ｍｍ、Ｈ３＝２０ｍｍとした。また、カバーの中心に直径１．５ｍｍの穴をドリルにより一ヶ所開け蒸発孔とした。中板には直径１．５ｍｍの穴をドリルにより２ヶ所開けた。

該蒸着ボートに（化１）に示す有機蒸着材料の粉体を０．４ｇ入れ、図８に示す電極ジグユニットにセットし、ターボポンプ（排気速度３００Ｌ／ｓ）付蒸着装置（真空チャンバー直径６０ｃｍ、蒸着ボートと基板間の高さ７５ｃｍ）のベースプレートに図９の蒸着ボート（２２）に示すように放射状に並べた。蒸発孔の位置は装置の中心軸から１２．５ｃｍに固定した。蒸着ボートの温度はボートの底に温度センサーとしてシース熱電対をバネで押し当て温度を測定した。０．０００４Ｐａ下、蒸着ボートにサイリスタ式交流蒸着電源から通電し２５０℃に加熱した。水晶振動式膜厚計で蒸着速度をモニターし、蒸着速度が安定後基板を覆っていたシャッターを開け、装置の中心で毎分１０回転する２５ｃｍ角基板に０．１ｎｍ／秒で約１００ｎｍ蒸着を行ったところ±３％以内の膜厚分布であった。また、蒸着１回分で蒸着ボート内の材料はほぼ無くなった。

０．０５ｍｍ厚のＮｂ板を金型を使って絞りプレス成型加工を行ない図１の模式図の底板（２）を作製した。０．１ｍｍ厚のカバー（４）および０．０５ｍｍ厚の中板（３）を同じ材質でプレス成型加工し、切断、曲げ加工、穴あけ、電解研磨を行ない組み立て本発明の蒸着ボートを作製した。蒸着ボートの寸法は、図１、図２の模式図においてＬ１＝８０ｍｍ、Ｌ２＝４０ｍｍ、Ｌ３＝２０ｍｍ、Ｌ４＝１５ｍｍ、Ｌ５＝１０ｍｍ、Ｌ６＝１０ｍｍ、Ｄ１＝１８ｍｍ、Ｄ２＝１４ｍｍ、Ｈ１＝３ｍｍ、Ｈ２＝５ｍｍ、Ｈ３＝２０ｍｍとした。また、カバーのＬ字に曲げた方の容器部端から１０ｍｍに直径１．５ｍｍの穴をドリルにより１ヶ所開け蒸発孔とした。中板には直径１．５ｍｍの穴をドリルにより２ヶ所開けた。

該蒸着ボートに（化１）に示す有機蒸着材料の粉体を０．４ｇ入れ、図８に示す電極ジグユニットにセットし、ターボポンプ（排気速度３００Ｌ／ｓ）付蒸着装置（真空チャンバー直径６０ｃｍ、蒸着ボートと基板間の高さ４５ｃｍ）のベースプレートに図９の蒸着ボート（２１）に示すように放射状に並べた。蒸発孔の位置は装置の中心軸から７．５ｃｍに固定した。蒸着ボートの温度はボートの底にシース熱電対を押し当て測定した。０．０００４Ｐａ下、蒸着ボートにサイリスタ式交流蒸着電源から通電し２５０℃に加熱した。水晶振動式膜厚計で蒸着速度をモニターし、蒸着速度が安定後、基板を覆っていたシャッターを開け、装置の中心で毎分１０回転する１５ｃｍ角基板に０．１ｎｍ／秒で約１００ｎｍ蒸着を行ったところ±３％以内の膜厚分布であった。また、３回の蒸着で蒸着ボート内の材料はほぼ無くなった。

川崎製鉄製のＣｒ系（フェライト系）ステンレスＲＳＸ−１を圧延したランクフォード値２．６を有する厚さ０．３ｍｍのステンレス板を用いて深絞りプレス成型加工を行ない図１の模式図の深底の容器を持つ底板（２）を作製した。０．１ｍｍ厚のカバー（４）および０．０５ｍｍ厚の中板（３）を同じ材質でプレス成型加工し切断、曲げ加工、穴あけ、電解研磨後本発明の蒸着ボートを作製した。蒸着ボートの寸法は、図１の模式図においてＬ１＝８０ｍｍ、Ｌ２＝４０ｍｍ、Ｌ３＝３０ｍｍ、Ｌ４＝２０ｍｍ、Ｄ１＝１６ｍｍ、Ｄ２＝１４ｍｍ、Ｈ１＝３ｍｍ、Ｈ２＝１４ｍｍとした。また、カバーの中心にドリルにより直径２ｍｍの穴を１ヶ所開け蒸発孔とした。中板には直径２ｍｍの穴を２ヶ所開け蒸発孔とした。

該蒸着ボートに（化１）に示す有機蒸着材料の粉体を１．０ｇ入れ、図８に示す電極ジグユニットにセットし、ターボポンプ（排気速度３００Ｌ／ｓ）付蒸着装置（真空チャンバー直径６０ｃｍ、蒸着ボートと基板間の高さ４５ｃｍ）のベースプレートに図９の蒸着ボート（２１）に示すように放射状に並べた。蒸発孔の位置は装置の中心軸から１２．５ｃｍに固定した。蒸着ボートの温度はボートの底にシース熱電対を押し当て測定した。０．０００４Ｐａ下、蒸着ボートにサイリスタ式交流蒸着電源から通電し２５０℃に加熱した。水晶振動式膜厚計で蒸着速度をモニターし、蒸着速度が安定後基板を覆っていたシャッターを開け、装置の中心で毎分１０回転する２５ｃｍ角基板に０．１ｎｍ／秒で１００ｎｍ蒸着を行ったところ±３％以内の膜厚分布であった。また、蒸着ボートを交換せずに連続３回蒸着可能であった。

Ｎｉ３８．３重量％、Ｆｅ２６．２重量％、Ｃｒ３４．９重量％、Ｔｉ０．５８重量％からなる超塑性Ｎｉ合金の０．５ｍｍ厚の板を８５０℃において金型を使って深絞りプレス成型加工を行ない図１の模式図の底板（２）を作製した。０．１ｍｍ厚のカバー（４）および０．０５ｍｍ厚の中板（３）を同じ材質でプレス成型加工し切断、曲げ加工、穴あけ、電解研磨後本発明の蒸着ボートを作製した。蒸着ボートの寸法は、図１の模式図においてＬ１＝８０ｍｍ、Ｌ２＝４０ｍｍ、Ｌ３＝３０ｍｍ、Ｌ４＝２０ｍｍ、Ｄ１＝１６ｍｍ、Ｄ２＝１４ｍｍ、Ｈ１＝３ｍｍ、Ｈ２＝５６ｍｍとした。また、カバーの中心にドリルにより直径３ｍｍの穴を一ヶ所開け蒸発孔とした。中板にはドリルにより直径３ｍｍの穴を２ヶ所開けた。

該蒸着ボート内に（化１）に示す有機蒸着材料の粉体をプレスし４ｇ入れ、図８に示す電極ジグユニットにセットし、ターボポンプ（排気速度３００Ｌ／ｓ）付蒸着装置（真空チャンバー直径６０ｃｍ、蒸着ボートと基板間の高さ１０５ｃｍ）のベースプレートに図９の蒸着ボート（２３）に示すように実施例２での電極ジグユニットの配置を逆向きにしさらに外側にスライドさせた配置で放射状に並べた。蒸発孔の位置は装置の中心軸から１８ｃｍに固定した。蒸着ボートの温度はボートの底にシース熱電対を押し当て測定した。

０．０００４Ｐａ下、蒸着ボートにサイリスタ式交流蒸着電源から通電し２５０℃に加熱した。水晶振動式膜厚計で蒸着速度をモニターし、蒸着速度が安定後基板を覆っていたシャッターを開け、装置の中心で毎分１０回転する３５ｃｍ角基板に０．１ｎｍ／秒で１００ｎｍ蒸着を行ったところ±３％以内の膜厚分布であった。蒸着ボートを交換せずに１つの蒸着ボートで連続５回蒸着可能であった。またこの蒸着ボートで２５ｃｍ角基板を用い、蒸着ボートと基板間の高さ７５ｃｍとした場合は、連続１０回蒸着可能であった。１５ｃｍ角基板を用い、蒸着ボートと基板間の高さ４５ｃｍとした場合は、連続３０回蒸着可能であった。

上述の発明は、有機エレクトロルミネセント素子やディスプレイ、有機半導体、有機太陽電池等の研究開発の際の真空蒸着装置に利用可能である。

本発明の蒸着ボートの一例の上図、およびカバー、中板、底板の断面図に寸法記号を入れた模式図である。本発明の蒸着ボートの斜視図である（カバー２種）。従来の蒸着ボートの斜視図である。従来の蒸着ボートを従来蒸着ボート用電極ジグに取り付けた従来型電極ジグユニットの上面および側面からの模式図である。従来の蒸着ボートを電極ジグに取り付けた電極ジグユニットを蒸着装置に配置した場合の例の側面からの模式図である。従来の蒸着ボートを電極ジグに取り付けた電極ジグユニットを蒸着装置に４つ配置した場合の例の上面からの模式図である従来の蒸着ボートを電極ジグに取り付けた電極ジグユニットを蒸着装置に放射状に８つ配置した場合の例の上面からの模式図である。本発明の蒸着ボートを取り付けた本発明の電極ジグユニットの上面および側面からの模式図である。本発明の蒸着ボートを電極ジグに取り付けた電極ジグユニットを蒸着装置に放射状に８つ配置した場合の例の上面からの模式図である。

符号の説明

１・・・・容器部
２・・・・底板
３・・・・中板
４、４−２・・・・カバー
５・・・・蒸着材料
６・・・・電極板部
７・・・・電極ジグ
７−２、７−３・・・電極ジグユニット
８・・・・ガイド部
９・・・・蒸発孔
１０・・・・温度センサー
１１・・・・絶縁板
１２・・・・仕切り板
１３・・・・基板
１４・・・・基板回転上下装置
１５・・・・水晶振動式膜厚センサー
１６・・・・真空蒸着チャンバー
１７・・・・ベースプレート
１８、２１、２２、２３、２４・・・・電極ジグユニット

Claims

蒸着ボートの両端の電極板部を固定するための電極ジグを有する電極ジグユニットを８つ以上有し、前記電極ジグユニットを放射状に配置し、前記蒸着ボートの蒸発孔を同一円上に配置することが可能な蒸着装置に用いられる抵抗加熱式昇華性材料用金属製蒸着ボートであって、蒸着材料を入れる容器部を有する底板と、２つ以上の穴またはメッシュを有する中板または１つ以上の蒸発孔を有するカバーの一方または両方からなり、両端の電極板部から通電することにより容器部が加熱される抵抗加熱式昇華性材料用金属製蒸着ボートにおいて、前記電極板部の片方が底板側にＬ字型に折り曲げ加工されており、且つ前記蒸着ボートの容器部端から折り曲げ部の位置の距離Ｌ５が５ｍｍ以上であることを特徴とする蒸着ボート。
前記容器部の長さが３ｃｍ以上であり、且つ、前記カバーの蒸発孔が１つであって、折り曲げた側の容器部端から該蒸発孔までの距離Ｌ６が１ｃｍ以内であることを特徴とする請求項１記載の蒸着ボート。
前記容器部の深さをＨ２、前記の容器部幅をＤ２としたときにＨ２／Ｄ２が１以上４以下であることを特徴とする請求項１または請求項２のいずれかに記載の蒸着ボート。
請求項１乃至３のいずれかに記載の蒸着ボートと該蒸着ボートのＬ字に折り曲げられた電極板部を垂直に差し込み固定できる電極ジグと、蒸着ボートの容器部底に測定部を押し付けることのできる機構を有した温度センサーが一体となって移動調節可能な電極ジグユニットを有することを特徴とする蒸着装置。