JP4554776B2 - 固体ロケット推進薬およびその処分方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、固体ロケット推進薬に関する。
【０００２】
【従来の技術】
固体ロケット推進薬は、通常、酸化剤、燃料、いろいろな添加剤、これらをいっしょに保持する結合剤を含む。通常の酸化剤としては、硝酸アンモニウム、アンモニウムジニトロアミド（ａｍｍｏｎｉｕｍ ｄｉｎｉｔｒａｍｉｄｅ）、過塩素酸アンモニウム、過塩素酸カリウム、当業技術内で知られるその他の化合物などがある。通常の燃料としては、アルミニウム粉、ホウ素、ベリリウムなどがある。通常の結合剤としては、ニトロセルロース、ヒドロキシ末端ポリブタジエン（ｈｙｄｒｏｘｙ ｔｅｒｍｉｎａｔｅｄ ｐｏｌｙｂｕｔａｄｉｅｎｅ）、ブタジエンターポリマー、ポリブタジエン−アクリル酸−アクリロニトリル、カルボキシ末端ポリブチルジエン（ｃａｒｂｏｘｙｌ ｔｅｒｍｉｎａｔｅｄ ｐｏｌｙｂｕｔｙｌｄｉｅｎｅ）、ポリエステル、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、当業技術内で知られるその他の化合物などがある。
通常の添加剤としては、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン（ｎ−ｂｕｔｙｌ ｎｉｔｒａｔｏｅｔｈｙｌ ｎｉｔｒａｍｉｎｅ）、三硝酸トリメチロールエタン、ペラルゴン酸イソデシル、アジピン酸ジオクチルなどの可塑剤、酸化鉄、炭素などの燃焼速度緩和剤、酸化ジルコニウムなどの燃焼安定剤、Ｎ−メチルニトロアニリン（ｎ−ｍｅｔｈｙｌ ｎｉｔｒｏａｎｉｌｉｎｅ）、２，２’−メチレン−ビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）（アメリカンサイアナミッドカンパニー社、パーシッパニー、ニュージャージー（ＡｍｅｒｉｃａｎＣｙａｎａｍｉｄ Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｐａｒｓｉｐｐａｎｙ、ＮＪ）からＡＯ−２２４６として入手できる）などの酸化防止剤、二イソシアン酸ジメリル（ｄｉｍｅｒｙｌ ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）、二イソシアン酸イソホロン（ｉｓｏｐｈｏｒｏｎｅ ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）、デズモドゥーア（登録商標）（ＤｅｓｍｏｄｕｒR） Ｎ−１００（バイエルコーポレーション社、ピッツバーグ、ペンシルヴェニア（Ｂａｙｅｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ、ＰＡ）から入手できる）などの硬化剤、トリフェニルビスマス、二ラウリン酸ジブチルスズなどの硬化触媒、炭化ケイ素などの音響抑制剤などがある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
固体ロケット推進薬は、その処方を変えることにより特定の用途に合わせて調製することができる。新しい処方の予備的作業は、実験室において少量で行うことができるが、軍事用あるいは工業用として新しい処方が受け入れられる前には、通常、試験や大規模な実証が必要である。その結果、推進薬開発計画においては、通常かなり過剰の推進薬在庫が発生する。生産計画においても、過剰の在庫や仕様を外れた材料が発生する。最後に、古くなった推進薬を新しい推進薬に換えるためにロケットエンジンを定期的に再製品化すると、過剰の推進薬が発生する。いずれの場合も、過剰の在庫や仕様を外れた材料は、安全に処分しなければならない。歴史的には、野外での焼却が好ましい処分方法であった。しかしながら、次第に、野外での焼却は環境上受け入れられなくなってきた。従って、工業上必要とされるのは、環境上受け入れられる技術によって処分することができる固体ロケット推進薬である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、環境上受け入れられる技術によって処分することができる固体ロケット推進薬を目的とする。付随的な効果として、この推進薬の主成分は再利用するために回収することができる。
【０００５】
本発明の１つの側面は、ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテル結合剤を含む固体ロケット推進薬を含む。
【０００６】
本発明の別の側面は、固体ロケット推進薬を処分する方法を含む。加水分解したカプロラクトンと、ポリテトラメチレンエーテル（ｐｏｌｙ（ｔｅｒａｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｅｔｈｅｒ））とを生成するように、ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテル結合剤とこの結合剤の中に配分した１種以上の固体化合物とを含む固体ロケット推進薬を、結合剤を加水分解することのできる溶液に接触させる。
結合剤が加水分解した後に溶液中の固体残は取り除く。
【０００７】
以下に本発明の課題を解決する実現手段を列挙する。
【０００９】
請求項１の発明は、ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテルを含む結合剤と、酸化剤と、を含む固体ロケット推進薬であって、前記ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテルは、カプロラクトンとテトラメチレンエーテルとの直鎖状ブロック共重合体であることを特徴とする固体ロケット推進薬である。
【００１０】
請求項２の発明は、前記ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテルは、分子量が２０００単位から４２００単位であることを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１１】
請求項３の発明は、前記酸化剤は、硝酸アンモニウム、アンモニウムジニトロアミド、シクロトリメチレントリニトロアミド、シクロテトラメチレンテトラニトロアミンのうちの１種以上を含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１２】
請求項４の発明は、前記固体ロケット推進薬は、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコールのうちの１種以上を含む可塑剤を含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１３】
請求項５の発明は、前記酸化剤は、硝酸アンモニウム、アンモニウムジニトロアミド、シクロトリメチレントリニトロアミド、シクロテトラメチレンテトラニトロアミンのうちの１種以上を含み、前記固体ロケット推進薬は、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコールのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を４５重量％から７５重量％、前記可塑剤を６重量％から１８重量％含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１４】
請求項６の発明は、前記酸化剤は、過塩素酸アンモニウムを含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１５】
請求項７の発明は、前記固体ロケット推進薬は、アジピン酸ジオクチル、ペラルゴン酸イソデシルのうちの１種以上を含む可塑剤を含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１６】
請求項８の発明は、前記酸化剤は、過塩素酸アンモニウムを含み、前記固体ロケット推進薬は、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコール、アジピン酸ジオクチル、ペラルゴン酸イソデシルのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を６５重量％から８６重量％、前記可塑剤を５重量％から１２重量％含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１７】
請求項９の発明は、前記固体ロケット推進薬は、アルミニウム、ホウ素のうちの１種以上を含む金属燃料を含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１８】
請求項１０の発明は、前記酸化剤は、過塩素酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、アンモニウムジニトロアミド、シクロトリメチレントリニトロアミド、シクロテトラメチレンテトラニトロアミンのうちの１種以上を含み、前記固体ロケット推進薬は、アルミニウム、ホウ素のうちの１種以上を含む金属燃料を含み、前記固体ロケット推進薬は、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコール、アジピン酸ジオクチル、ペラルゴン酸イソデシルのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を４５重量％から７５重量％、前記金属燃料を１５重量％から２４重量％、前記可塑剤を５重量％から１２重量％含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１９】
請求項１１の発明は、固体ロケット推進薬を処分する方法であって、
（ａ）加水分解したカプロラクトンと、ポリテトラメチレンエーテルとを生成するように、ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテルを含む結合剤と、前記結合剤中に分散した少なくとも１種の固体化合物と、を含む固体ロケット推進薬を、前記結合剤を加水分解することのできる溶液に接触させる工程と、
（ｂ）前記結合剤が加水分解した後に溶液中の固体残を取り除く工程と、
を含むことを特徴とする固体ロケット推進薬を処分する方法である。
【００２０】
請求項１２の発明は、前記固体残を回収しリサイクルすることを特徴とする請求項１１記載の固体ロケット推進薬を処分する方法である。
【００２１】
請求項１３の発明は、前記加水分解したカプロラクトンと、前記ポリテトラメチレンエーテルとを回収しリサイクルすることを特徴とする請求項１１記載の固体ロケット推進薬を処分する方法である。
【００２２】
請求項１４の発明は、前記固体ロケット推進薬は、硝酸アンモニウム、アンモニウムジニトロアミド、シクロトリメチレントリニトロアミド、シクロテトラメチレンテトラニトロアミンのうちの１種以上を含む酸化剤を含み、前記固体ロケット推進薬は、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコールのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を４５重量％から７５重量％、前記可塑剤を６重量％から１８重量％含むことを特徴とする請求項１１記載の固体ロケット推進薬を処分する方法である。
【００２３】
請求項１５の発明は、前記固体ロケット推進薬は、過塩素酸アンモニウムを含む酸化剤を含み、前記固体ロケット推進薬は、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコール、アジピン酸ジオクチル、ペラルゴン酸イソデシルのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を６５重量％から８６重量％、前記可塑剤を５重量％から１２重量％含むことを特徴とする請求項１１記載の固体ロケット推進薬を処分する方法である。
【００２４】
請求項１６の発明は、前記固体ロケット推進薬は、過塩素酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、アンモニウムジニトロアミド、シクロトリメチレントリニトロアミド、シクロテトラメチレンテトラニトロアミンのうちの１種以上を含む酸化剤を含み、前記固体ロケット推進薬は、アルミニウム、ホウ素のうちの１種以上を含む金属燃料を含み、前記固体ロケット推進薬は、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコール、アジピン酸ジオクチル、ペラルゴン酸イソデシルのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を４５重量％から７５重量％、前記金属燃料を１５重量％から２４重量％、前記可塑剤を５重量％から１２重量％含むことを特徴とする請求項１１記載の固体ロケット推進薬を処分する方法である。
【００２５】
本発明のこれらと他の特徴や利点は、以下の説明から、より明らかになるであろう。
【００２６】
【発明の実施の形態】
本発明は、最低煙推進薬、減煙推進薬、金属化推進薬を含む固体ロケット推進薬の全範囲に亘る処方を含む。本発明の全ての側面に共通の要素は、本発明の推進薬の固体成分をいっしょに保持するための結合剤として、ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテル（ＨＴＣＥ）ポリマーを使用することである。その結果、本発明の推進薬は、ＨＴＣＥ結合剤中に分散した少なくとも１種の固体化合物、例えば酸化剤を含む。この出願の目的のために、ＨＴＣＥは、カプロラクトンとテトラメチレンエーテルとの直鎖状ブロック共重合体である。好ましくは、ＨＴＣＥは分子量が、約２０００単位から約４２００単位となるものである。代表的なＨＴＣＥは、ＯＨ価が約５６ｍｇ ＫＯＨ／ｇ、酸価が約０．１ｍｇ ＫＯＨ／ｇ未満、融解範囲が約８６°Ｆ（約３０℃）から約９５°Ｆ（約３５℃）となるものである。好ましいＨＴＣＥは、室温でろう状の固体であり、典型的な推進薬処理温度である１２０°Ｆ（４９℃）から１４０°Ｆ（６０℃）において液体である。ＨＴＣＥは、ソルベーインテロックス、インコーポレーティッド社（Ｓｏｌｖａｙ Ｉｎｔｅｒｏｘ、Ｉｎｃ．）（ヒューストン、テキサス（Ｈｏｕｓｔｏｎ、ＴＸ））からポリカプロラクトンであるソルベーズカパ（登録商標）（Ｓｏｌｖａｙ’ｓ ＣＡＰＡR）製品の一部として市販されている。ＨＴＣＥ結合剤は、本発明の推進薬の約４重量％から約１０重量％を構成することができる。
【００２７】
本発明の最低煙推進薬は、ＨＴＣＥ結合剤と無塩素酸化剤とを含む。適切な無塩素酸化剤としては、硝酸アンモニウム（ＡＮ）、アンモニウムジニトロアミド（ＡＤＮ）、シクロトリメチレントリニトロアミン（ＲＤＸ）やシクロテトラメチレンテトラニトロアミン（ＨＭＸ）などのニトロアミン、当業技術内で知られるその他の無塩素酸化剤などがある。最低煙推進薬は、酸化剤を約４５重量％から約７５重量％含むことができる。好ましくは、推進薬は、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン（ＢｕＮＥＮＡ）、三硝酸トリメチロールエタン（ＴＭＥＴＮ）、二硝酸トリエチレングリコール（ＴＥＧＤＮ）などの硝酸エステル可塑剤、エネルギーを付加するために当業技術内で知られるその他の硝酸エステル可塑剤を１種以上含むことができる。可塑剤は、最低煙推進薬の約６重量％から約１８重量％を構成することができる。本発明の最低煙推進薬は、理論比推力が、ＡＮ酸化剤を用いた場合２３０ ｌｂf ｓｅｃ／ｌｂm （ｓｅｃ）を上回り、ＡＤＮ酸化剤を用いた場合２６０ ｌｂf ｓｅｃ／ｌｂm （ｓｅｃ）を上回ることができる。このような推進薬は、排気が目に見えるとロケット発射位置が明らかになると思われるので目に見える排気が好ましくない戦術用途に適しているものである。
【００２８】
本発明の減煙推進薬は、ＨＴＣＥ結合剤と塩素化酸化剤とを含む。適切な塩素化酸化剤としては、過塩素酸アンモニウム（ＡＰ）があり、この酸化剤は、減煙推進薬の約６５重量％から約８６重量％を構成することができる。好ましくは、推進薬は、ＢｕＮＥＮＡ、ＴＭＥＴＮ、ＴＥＧＤＮなどのエネルギーの高い可塑剤やアジピン酸ジオクチル（ＤＯＡ）、ペラルゴン酸イソデシル（ＩＤＰ）などの燃料可塑剤を１種以上含むこともできる。可塑剤は、減煙推進薬の約５重量％から約１２重量％を構成することができる。本発明の減煙推進薬は、理論比推力が、ＡＰ酸化剤を用いた場合２４４ ｌｂf ｓｅｃ／ｌｂm （ｓｅｃ）を上回ることができる。このような推進薬は、排気が操縦士の視界を遮らない限り少量の目に見える排気は許容できる空対空などの戦術用途に適しているものである。
【００２９】
本発明の金属化推進薬は、ＨＴＣＥ結合剤と金属燃料と酸化剤とを含む。適切な金属燃料としては、アルミニウム、ホウ素、当業技術内で知られるその他の金属などがある。好ましい金属燃料はアルミニウムである。金属燃料は、金属化推進薬の約１５重量％から約２４重量％を構成することができる。適切な酸化剤としては、ＡＰ、ＡＮ、ＡＤＮ、ＨＭＸ、ＲＤＸ、当業技術内で知られるその他の酸化剤などがある。これらの酸化剤は、金属化推進薬の約４５重量％から約７５重量％を構成することができる。好ましくは、推進薬は、ＴＭＥＴＮ、ＴＥＧＤＮなどのエネルギーの高い可塑剤やＤＯＡ、ＩＤＰなどの燃料可塑剤を１種以上含むこともできる。可塑剤は、本発明の金属化推進薬の約５重量％から約１２重量％を構成することができる。本発明の金属化推進薬は、理論比推力が、ＡＰ酸化剤を用いた場合２６３ ｌｂf ｓｅｃ／ｌｂm （ｓｅｃ）を上回り、ＡＤＮ酸化剤あるいはＨＭＸ酸化剤を用いた場合２６８ ｌｂf ｓｅｃ／ｌｂm （ｓｅｃ）を上回ることができる。このような推進薬は、高いエネルギー含有量が好ましく、目に見える排気は問題とならない用途に適しているものである。
【００３０】
本発明のＨＴＣＥ結合剤は、いろいろな硬化剤を用いて硬化させることができる。このような硬化剤としては、二イソシアン酸イソホレン（ｉｓｏｐｈｏｒｅｎｅ ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）（ＩＰＤＩ）、二イソシアン酸ジメリル（ＤＤＩ）、ビス（４−イソシアナトシクロヘキシル）メタン（ｂｉｓ−（４，ｉｓｏｃｙａｎａｔｏｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌ） ｍｅｔｈａｎｅ）（デズモドゥーア（登録商標）（ＤｅｓｍｏｄｕｒR）−Ｗ（バイエルコーポレーション社、ピッツバーグ、ペンシルヴェニア（Ｂａｙｅｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ、ＰＡ）から入手できる）などの二官能性のイソシアン酸化合物やその他の二官能性のイソシアン酸化合物がある。このような硬化剤としては、さらに、デズモドゥーア Ｎ−１００、デズモドゥーア Ｎ−３２００（いずれもバイエルコーポレーション社から入手できる）など、二イソシアン酸ヘキサメチレンの単独重合により合成されたイソシアン酸脂肪族化合物などの多官能性のイソシアン酸化合物や、その他の多官能性のイソシアン酸化合物がある。硬化剤は、推進薬の約２．７５重量％程度を構成することができる。硬化剤として二官能性イソシアン酸化合物を用いる場合は、架橋剤を使用するのが好ましいであろう。好ましい架橋剤としては、カパ（登録商標）（ＣＡＰＡR）３１０、カパ３１６（ソルベーインテロックス、インコーポレーティッド社（Ｓｏｌｖａｙ Ｉｎｔｅｒｏｘ、Ｉｎｃ．）から入手できる）などの三官能性あるいは四官能性のヒドロキシ末端カプロラクトンなどがある。架橋剤は、本発明の推進薬の約２．０重量％程度を構成することができる。トリフェニルビスマス（ＴＰＢ）、二ラウリン酸ジブチルスズ（ＤＢＴＤＬ）などの硬化触媒や同様の硬化触媒を、硬化反応を促進するために使用することができる。推進薬中のＴＰＢの典型的な量は、約０．０１重量％から約０．０５重量％の範囲である。ＤＢＴＤＬの典型的な量は、重量で約１ｐｐｍから重量で約６ｐｐｍの範囲である。ＨＴＣＥは、工業上一般的に使用される条件で硬化させることができる。例えば、ＨＴＣＥは、約１２０°Ｆ（約４９℃）から約１４０°Ｆ（約６０℃）の温度において３日から２週間で硬化させることができる。
【００３１】
本発明の推進薬は、さらに、安定剤、音響抑制剤、燃焼速度緩和剤、そのたの添加剤を含むことができる。例えば、本発明の推進薬は、有効寿命を延ばすために、Ｎ−メチル−ｐ−ニトロアナリン（Ｎ−ｍｅｔｈｙｌ−ｐ−ｎｉｔｒｏａｎａｌｉｎｅ）（ＮＭＮＡ）、２−ニトロジフェニルアミン（２−ｎｉｔｒｏｄｉｐｈｅｎｙｌａｍｉｎｅ）（ＮＤＰＡ）などの安定剤や当業技術内で知られるその他の安定剤の１種以上を、約０．５重量％まで含むことができる。安定剤は、硝酸エステル可塑剤を含む推進薬において特に有用である。推進薬は、さらに、炭化ケイ素、炭化ジルコニウムなどの音響抑制剤を、約０．５重量％まで含むことができる。カーボンブラックやクエン酸鉛などの鉛化合物などの燃焼速度緩和剤を、約０．２重量％の量まで、本発明の推進薬に含ませることができる。エネルギーの高い硝酸エステル可塑剤を含まない処方中で、酸化鉄を燃焼速度緩和剤として、約２重量％の量まで使用することができる。
【００３２】
処方を変えることにより、本発明の推進薬の燃焼速度をさまざまな用途に合わせて調整することができる。燃焼速度緩和剤を含まない処方に対して、１０００ｐｓｉ（６．８９５ＭＰａ）において、０．１８ｉｎ／ｓｅｃ（４．６ｍｍ／ｓｅｃ）程度の低い値や、０．３４ｉｎ／ｓｅｃ（８．６ｍｍ／ｓｅｃ）程度の高い値が観測されている。圧力のべき指数は、０．３と０．４の間であった。燃焼速度と圧力べき指数の範囲は、上述したいろいろな添加剤や硬化触媒を用いることで拡げることができる。酸化鉄燃焼速度触媒を用いて、１０００ｐｓｉ（６．８９５ＭＰａ）において、燃焼速度が０．７５ｉｎ／ｓｅｃ（１９ｍｍ／ｓｅｃ）程度の高い値である金属化推進薬を処方することも可能であろう。
【００３３】
弾性率（ｍｏｄｕｌｕｓ）、引張り強さ、伸びなどのＨＴＣＥ結合剤の力学的特性も、特定の用途に合わせて調整することができる。例えば、本発明の推進薬は、弾性率を約３００ｐｓｉ（約２．０７ＭＰａ）から約７００ｐｓｉ（約４．８３ＭＰａ）まで変えることができ、引張り強さを、約７５ｐｓｉ（約０．５２ＭＰａ）から約１５０ｐｓｉ（約１．０３ＭＰａ）まで変えることができ、伸びを３０％から１５０％まで変えることができる。結合剤の力学的特性を調整する１つの方法は、イソシアン酸基／ヒドロキシ基（ＮＣＯ／ＯＨ）等量比を変えることである。例えば、ＮＣＯ／ＯＨ等量比は、約０．９５から約１．２０まで変えることができる。別の方法は、推進薬中の架橋剤として、三官能性あるいは四官能性のヒドロキシ末端カプロラクトンを、約０．１重量％から約２．０重量％処方中に添加することである。架橋剤は、ＨＴＣＥ共重合体構造の間の架橋を促進する。適切な架橋剤としては、カパ（登録商標）（ＣＡＰＡR）３１０、カパ３１６（ソルベーインテロックス、インコーポレーティッド社（Ｓｏｌｖａｙ Ｉｎｔｅｒｏｘ、Ｉｎｃ．）から入手できる）などの三官能性あるいは四官能性のヒドロキシ末端カプロラクトンなどがある。
【００３４】
一旦特定の処方を選択すると、未硬化推進薬を合成するために、業界の通常の方法に従い成分を防爆型混合容器に入れて混合する。未硬化推進薬は、通常のキャスト技術によりロケットケーシングやその他の容器に装填し、適切な条件のもとで硬化させることができる。例えば、本発明の推進薬は、約１２０°Ｆ（約４９℃）から約１４０°Ｆ（約６０℃）の温度において硬化させることができる。
本発明の推進薬の１バッチを硬化させるのに約３日から約１４日が必要とされ得る。さらに、特性を確認するために、硬化推進薬のサンプルを試験にかけることができる。それから、最終製品を顧客に届ける準備を整えることになるであろう。
【００３５】
推進薬の仕様を外れた混合、過剰生産、自然な劣化、旧式の推進薬、運用から撤去されたミサイル、その他の同様の状況により、徐々に処分の必要な推進薬が蓄積することになる。従来は、このような推進薬は、通常野外での焼却により処分していた。しかしながら、本発明の推進薬は、推進薬中のＨＴＣＥ結合剤を加水分解することにより処分することができる。ＨＴＣＥ結合剤のカプロラクトン中のエステル結合が加水分解の部位となる。ＨＴＣＥ結合剤中のポリエーテル結合は、酸性あるいは塩基性水溶液に対する硬化結合剤の親水性を強める。従って、ポリエーテル結合は、エステル結合より加水分解を受けにくい。
【００３６】
本発明の推進薬を加水分解により処分するために、取り扱いを容易にし反応のための表面積を大きくするために、推進薬の大きさを小さくすることもできる。
それほど大きさを小さくする必要はないが、好ましくは、推進薬はどの寸法も約０．５インチ（約１３ｍｍ）を超えない断片まで細かくすることになる。次に、ＨＴＣＥを加水分解することのできる溶液と推進薬を混合する。例えば、ＨＴＣＥは、６Ｎ ＨＣｌ（塩酸）酸性水溶液中で、あるいは１２Ｎ ＮａＯＨ（水酸化ナトリウム）塩基性水溶液中で、加水分解することができる。別の組成や濃度の溶液であっても同様に作用することは、当業者には理解されるであろう。好ましくは、十分な時間でＨＴＣＥを完全に加水分解するために、加水分解は高い温度、例えば約１４０°Ｆ（約６０℃）で行うことになる。攪拌により加水分解反応を促進することができる。適切な条件を選択することにより、加水分解は、約２４時間内に完結させることができる。加水分解反応により、ＨＴＣＥ結合剤は、加水分解したカプロラクトン、具体的にはω−ヒドロキシカプロン酸（ω−ｈｙｄｒｏｘｙｌ ｃａｐｒｏｉｃ ａｃｉｄ）や、ポリテトラメチレンエーテル（ｐｏｌｙ（ｔｅｒａｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｅｔｈｅｒ））などの水溶性で、環境に優しく、リサイクル可能な化合物に分解することになる。推進薬中に存在した固体、例えば、酸化剤やその他の固体は、回収して他の推進薬に使用するためにリサイクルすることができる。アルミニウムは、酸化アルミニウムとして回収できる。推進薬の８５重量％以上を構成することのできる固体を回収して再利用できることにより、本発明の推進薬を処分することによる影響を大幅に低減する。リサイクルできない加水分解の残渣は、環境を損なうことなく適切な埋立地に処分することができる。
【００３７】
以下の実施例では、本発明の広い範囲を限定することなく、本発明を説明する。
【００３８】
【実施例】
（実施例１）
本発明を説明するために、ＨＴＣＥ結合剤を使用していくつかの推進薬を処方した。表１に、組成（重量％）、力学的特性、利用可能な燃焼速度、圧力べき指数データを示す。
【００３９】
【表１】
【００４０】
（実施例２）
硬化ＨＴＣＥゴム材料のサンプル２．０ｇを、どの寸法も０．５インチ（１３ｍｍ）を超えない断片まで切断した。切断片を、１２Ｎ ＮａＯＨ水溶液５０ｍＬを含むビーカーに入れた。溶液は、マグネチックスターラーを用いて攪拌し、ホットプレート上で加熱した。反応温度は、６０℃に維持した。約２４時間後の反応の終了において、全てのゴム材料は溶解し、細かい油の粒子が懸濁しているのが確認できた。これらの結果は、本発明の推進薬を処理する方法の一部としてＨＴＣＥ結合剤を加水分解できることを示している。
【００４１】
本発明は、ここに示して説明した特定の実施態様に限定されるものではない。
請求した発明の精神や範囲から逸脱することなく、さまざまな変更や修正を行うことができる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、固体ロケット推進薬に関する。
【０００２】
【従来の技術】
固体ロケット推進薬は、通常、酸化剤、燃料、いろいろな添加剤、これらをいっしょに保持する結合剤を含む。通常の酸化剤としては、硝酸アンモニウム、アンモニウムジニトロアミド（ａｍｍｏｎｉｕｍ ｄｉｎｉｔｒａｍｉｄｅ）、過塩素酸アンモニウム、過塩素酸カリウム、当業技術内で知られるその他の化合物などがある。通常の燃料としては、アルミニウム粉、ホウ素、ベリリウムなどがある。通常の結合剤としては、ニトロセルロース、ヒドロキシ末端ポリブタジエン（ｈｙｄｒｏｘｙ ｔｅｒｍｉｎａｔｅｄ ｐｏｌｙｂｕｔａｄｉｅｎｅ）、ブタジエンターポリマー、ポリブタジエン−アクリル酸−アクリロニトリル、カルボキシ末端ポリブチルジエン（ｃａｒｂｏｘｙｌ ｔｅｒｍｉｎａｔｅｄ ｐｏｌｙｂｕｔｙｌｄｉｅｎｅ）、ポリエステル、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、当業技術内で知られるその他の化合物などがある。
通常の添加剤としては、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン（ｎ−ｂｕｔｙｌ ｎｉｔｒａｔｏｅｔｈｙｌ ｎｉｔｒａｍｉｎｅ）、三硝酸トリメチロールエタン、ペラルゴン酸イソデシル、アジピン酸ジオクチルなどの可塑剤、酸化鉄、炭素などの燃焼速度緩和剤、酸化ジルコニウムなどの燃焼安定剤、Ｎ−メチルニトロアニリン（ｎ−ｍｅｔｈｙｌ ｎｉｔｒｏａｎｉｌｉｎｅ）、２，２’−メチレン−ビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）（アメリカンサイアナミッドカンパニー社、パーシッパニー、ニュージャージー（ＡｍｅｒｉｃａｎＣｙａｎａｍｉｄ Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｐａｒｓｉｐｐａｎｙ、ＮＪ）からＡＯ−２２４６として入手できる）などの酸化防止剤、二イソシアン酸ジメリル（ｄｉｍｅｒｙｌ ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）、二イソシアン酸イソホロン（ｉｓｏｐｈｏｒｏｎｅ ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）、デズモドゥーア（登録商標）（ＤｅｓｍｏｄｕｒR） Ｎ−１００（バイエルコーポレーション社、ピッツバーグ、ペンシルヴェニア（Ｂａｙｅｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ、ＰＡ）から入手できる）などの硬化剤、トリフェニルビスマス、二ラウリン酸ジブチルスズなどの硬化触媒、炭化ケイ素などの音響抑制剤などがある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
固体ロケット推進薬は、その処方を変えることにより特定の用途に合わせて調製することができる。新しい処方の予備的作業は、実験室において少量で行うことができるが、軍事用あるいは工業用として新しい処方が受け入れられる前には、通常、試験や大規模な実証が必要である。その結果、推進薬開発計画においては、通常かなり過剰の推進薬在庫が発生する。生産計画においても、過剰の在庫や仕様を外れた材料が発生する。最後に、古くなった推進薬を新しい推進薬に換えるためにロケットエンジンを定期的に再製品化すると、過剰の推進薬が発生する。いずれの場合も、過剰の在庫や仕様を外れた材料は、安全に処分しなければならない。歴史的には、野外での焼却が好ましい処分方法であった。しかしながら、次第に、野外での焼却は環境上受け入れられなくなってきた。従って、工業上必要とされるのは、環境上受け入れられる技術によって処分することができる固体ロケット推進薬である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、環境上受け入れられる技術によって処分することができる固体ロケット推進薬を目的とする。付随的な効果として、この推進薬の主成分は再利用するために回収することができる。
【０００５】
本発明の１つの側面は、ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテル結合剤を含む固体ロケット推進薬を含む。
【０００６】
本発明の別の側面は、固体ロケット推進薬を処分する方法を含む。加水分解したカプロラクトンと、ポリテトラメチレンエーテル（ｐｏｌｙ（ｔｅｒａｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｅｔｈｅｒ））とを生成するように、ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテル結合剤とこの結合剤の中に配分した１種以上の固体化合物とを含む固体ロケット推進薬を、結合剤を加水分解することのできる溶液に接触させる。
結合剤が加水分解した後に溶液中の固体残は取り除く。
【０００７】
以下に本発明の課題を解決する実現手段を列挙する。
【０００９】
請求項１の発明は、ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテルを含む結合剤と、酸化剤と、を含む固体ロケット推進薬であって、前記ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテルは、カプロラクトンとテトラメチレンエーテルとの直鎖状ブロック共重合体であることを特徴とする固体ロケット推進薬である。
【００１０】
請求項２の発明は、前記ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテルは、分子量が２０００単位から４２００単位であることを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１１】
請求項３の発明は、前記酸化剤は、硝酸アンモニウム、アンモニウムジニトロアミド、シクロトリメチレントリニトロアミド、シクロテトラメチレンテトラニトロアミンのうちの１種以上を含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１２】
請求項４の発明は、前記固体ロケット推進薬は、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコールのうちの１種以上を含む可塑剤を含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１３】
請求項５の発明は、前記酸化剤は、硝酸アンモニウム、アンモニウムジニトロアミド、シクロトリメチレントリニトロアミド、シクロテトラメチレンテトラニトロアミンのうちの１種以上を含み、前記固体ロケット推進薬は、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコールのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を４５重量％から７５重量％、前記可塑剤を６重量％から１８重量％含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１４】
請求項６の発明は、前記酸化剤は、過塩素酸アンモニウムを含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１５】
請求項７の発明は、前記固体ロケット推進薬は、アジピン酸ジオクチル、ペラルゴン酸イソデシルのうちの１種以上を含む可塑剤を含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１６】
請求項８の発明は、前記酸化剤は、過塩素酸アンモニウムを含み、前記固体ロケット推進薬は、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコール、アジピン酸ジオクチル、ペラルゴン酸イソデシルのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を６５重量％から８６重量％、前記可塑剤を５重量％から１２重量％含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１７】
請求項９の発明は、前記固体ロケット推進薬は、アルミニウム、ホウ素のうちの１種以上を含む金属燃料を含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１８】
請求項１０の発明は、前記酸化剤は、過塩素酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、アンモニウムジニトロアミド、シクロトリメチレントリニトロアミド、シクロテトラメチレンテトラニトロアミンのうちの１種以上を含み、前記固体ロケット推進薬は、アルミニウム、ホウ素のうちの１種以上を含む金属燃料を含み、前記固体ロケット推進薬は、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコール、アジピン酸ジオクチル、ペラルゴン酸イソデシルのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を４５重量％から７５重量％、前記金属燃料を１５重量％から２４重量％、前記可塑剤を５重量％から１２重量％含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬である。
【００１９】
請求項１１の発明は、固体ロケット推進薬を処分する方法であって、
（ａ）加水分解したカプロラクトンと、ポリテトラメチレンエーテルとを生成するように、ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテルを含む結合剤と、前記結合剤中に分散した少なくとも１種の固体化合物と、を含む固体ロケット推進薬を、前記結合剤を加水分解することのできる溶液に接触させる工程と、
（ｂ）前記結合剤が加水分解した後に溶液中の固体残を取り除く工程と、
を含むことを特徴とする固体ロケット推進薬を処分する方法である。
【００２０】
請求項１２の発明は、前記固体残を回収しリサイクルすることを特徴とする請求項１１記載の固体ロケット推進薬を処分する方法である。
【００２１】
請求項１３の発明は、前記加水分解したカプロラクトンと、前記ポリテトラメチレンエーテルとを回収しリサイクルすることを特徴とする請求項１１記載の固体ロケット推進薬を処分する方法である。
【００２２】
請求項１４の発明は、前記固体ロケット推進薬は、硝酸アンモニウム、アンモニウムジニトロアミド、シクロトリメチレントリニトロアミド、シクロテトラメチレンテトラニトロアミンのうちの１種以上を含む酸化剤を含み、前記固体ロケット推進薬は、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコールのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を４５重量％から７５重量％、前記可塑剤を６重量％から１８重量％含むことを特徴とする請求項１１記載の固体ロケット推進薬を処分する方法である。
【００２３】
請求項１５の発明は、前記固体ロケット推進薬は、過塩素酸アンモニウムを含む酸化剤を含み、前記固体ロケット推進薬は、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコール、アジピン酸ジオクチル、ペラルゴン酸イソデシルのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を６５重量％から８６重量％、前記可塑剤を５重量％から１２重量％含むことを特徴とする請求項１１記載の固体ロケット推進薬を処分する方法である。
【００２４】
請求項１６の発明は、前記固体ロケット推進薬は、過塩素酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、アンモニウムジニトロアミド、シクロトリメチレントリニトロアミド、シクロテトラメチレンテトラニトロアミンのうちの１種以上を含む酸化剤を含み、前記固体ロケット推進薬は、アルミニウム、ホウ素のうちの１種以上を含む金属燃料を含み、前記固体ロケット推進薬は、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコール、アジピン酸ジオクチル、ペラルゴン酸イソデシルのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を４５重量％から７５重量％、前記金属燃料を１５重量％から２４重量％、前記可塑剤を５重量％から１２重量％含むことを特徴とする請求項１１記載の固体ロケット推進薬を処分する方法である。
【００２５】
本発明のこれらと他の特徴や利点は、以下の説明から、より明らかになるであろう。
【００２６】
【発明の実施の形態】
本発明は、最低煙推進薬、減煙推進薬、金属化推進薬を含む固体ロケット推進薬の全範囲に亘る処方を含む。本発明の全ての側面に共通の要素は、本発明の推進薬の固体成分をいっしょに保持するための結合剤として、ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテル（ＨＴＣＥ）ポリマーを使用することである。その結果、本発明の推進薬は、ＨＴＣＥ結合剤中に分散した少なくとも１種の固体化合物、例えば酸化剤を含む。この出願の目的のために、ＨＴＣＥは、カプロラクトンとテトラメチレンエーテルとの直鎖状ブロック共重合体である。好ましくは、ＨＴＣＥは分子量が、約２０００単位から約４２００単位となるものである。代表的なＨＴＣＥは、ＯＨ価が約５６ｍｇ ＫＯＨ／ｇ、酸価が約０．１ｍｇ ＫＯＨ／ｇ未満、融解範囲が約８６°Ｆ（約３０℃）から約９５°Ｆ（約３５℃）となるものである。好ましいＨＴＣＥは、室温でろう状の固体であり、典型的な推進薬処理温度である１２０°Ｆ（４９℃）から１４０°Ｆ（６０℃）において液体である。ＨＴＣＥは、ソルベーインテロックス、インコーポレーティッド社（Ｓｏｌｖａｙ Ｉｎｔｅｒｏｘ、Ｉｎｃ．）（ヒューストン、テキサス（Ｈｏｕｓｔｏｎ、ＴＸ））からポリカプロラクトンであるソルベーズカパ（登録商標）（Ｓｏｌｖａｙ’ｓ ＣＡＰＡR）製品の一部として市販されている。ＨＴＣＥ結合剤は、本発明の推進薬の約４重量％から約１０重量％を構成することができる。
【００２７】
本発明の最低煙推進薬は、ＨＴＣＥ結合剤と無塩素酸化剤とを含む。適切な無塩素酸化剤としては、硝酸アンモニウム（ＡＮ）、アンモニウムジニトロアミド（ＡＤＮ）、シクロトリメチレントリニトロアミン（ＲＤＸ）やシクロテトラメチレンテトラニトロアミン（ＨＭＸ）などのニトロアミン、当業技術内で知られるその他の無塩素酸化剤などがある。最低煙推進薬は、酸化剤を約４５重量％から約７５重量％含むことができる。好ましくは、推進薬は、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン（ＢｕＮＥＮＡ）、三硝酸トリメチロールエタン（ＴＭＥＴＮ）、二硝酸トリエチレングリコール（ＴＥＧＤＮ）などの硝酸エステル可塑剤、エネルギーを付加するために当業技術内で知られるその他の硝酸エステル可塑剤を１種以上含むことができる。可塑剤は、最低煙推進薬の約６重量％から約１８重量％を構成することができる。本発明の最低煙推進薬は、理論比推力が、ＡＮ酸化剤を用いた場合２３０ ｌｂf ｓｅｃ／ｌｂm （ｓｅｃ）を上回り、ＡＤＮ酸化剤を用いた場合２６０ ｌｂf ｓｅｃ／ｌｂm （ｓｅｃ）を上回ることができる。このような推進薬は、排気が目に見えるとロケット発射位置が明らかになると思われるので目に見える排気が好ましくない戦術用途に適しているものである。
【００２８】
本発明の減煙推進薬は、ＨＴＣＥ結合剤と塩素化酸化剤とを含む。適切な塩素化酸化剤としては、過塩素酸アンモニウム（ＡＰ）があり、この酸化剤は、減煙推進薬の約６５重量％から約８６重量％を構成することができる。好ましくは、推進薬は、ＢｕＮＥＮＡ、ＴＭＥＴＮ、ＴＥＧＤＮなどのエネルギーの高い可塑剤やアジピン酸ジオクチル（ＤＯＡ）、ペラルゴン酸イソデシル（ＩＤＰ）などの燃料可塑剤を１種以上含むこともできる。可塑剤は、減煙推進薬の約５重量％から約１２重量％を構成することができる。本発明の減煙推進薬は、理論比推力が、ＡＰ酸化剤を用いた場合２４４ ｌｂf ｓｅｃ／ｌｂm （ｓｅｃ）を上回ることができる。このような推進薬は、排気が操縦士の視界を遮らない限り少量の目に見える排気は許容できる空対空などの戦術用途に適しているものである。
【００２９】
本発明の金属化推進薬は、ＨＴＣＥ結合剤と金属燃料と酸化剤とを含む。適切な金属燃料としては、アルミニウム、ホウ素、当業技術内で知られるその他の金属などがある。好ましい金属燃料はアルミニウムである。金属燃料は、金属化推進薬の約１５重量％から約２４重量％を構成することができる。適切な酸化剤としては、ＡＰ、ＡＮ、ＡＤＮ、ＨＭＸ、ＲＤＸ、当業技術内で知られるその他の酸化剤などがある。これらの酸化剤は、金属化推進薬の約４５重量％から約７５重量％を構成することができる。好ましくは、推進薬は、ＴＭＥＴＮ、ＴＥＧＤＮなどのエネルギーの高い可塑剤やＤＯＡ、ＩＤＰなどの燃料可塑剤を１種以上含むこともできる。可塑剤は、本発明の金属化推進薬の約５重量％から約１２重量％を構成することができる。本発明の金属化推進薬は、理論比推力が、ＡＰ酸化剤を用いた場合２６３ ｌｂf ｓｅｃ／ｌｂm （ｓｅｃ）を上回り、ＡＤＮ酸化剤あるいはＨＭＸ酸化剤を用いた場合２６８ ｌｂf ｓｅｃ／ｌｂm （ｓｅｃ）を上回ることができる。このような推進薬は、高いエネルギー含有量が好ましく、目に見える排気は問題とならない用途に適しているものである。
【００３０】
本発明のＨＴＣＥ結合剤は、いろいろな硬化剤を用いて硬化させることができる。このような硬化剤としては、二イソシアン酸イソホレン（ｉｓｏｐｈｏｒｅｎｅ ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）（ＩＰＤＩ）、二イソシアン酸ジメリル（ＤＤＩ）、ビス（４−イソシアナトシクロヘキシル）メタン（ｂｉｓ−（４，ｉｓｏｃｙａｎａｔｏｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌ） ｍｅｔｈａｎｅ）（デズモドゥーア（登録商標）（ＤｅｓｍｏｄｕｒR）−Ｗ（バイエルコーポレーション社、ピッツバーグ、ペンシルヴェニア（Ｂａｙｅｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ、ＰＡ）から入手できる）などの二官能性のイソシアン酸化合物やその他の二官能性のイソシアン酸化合物がある。このような硬化剤としては、さらに、デズモドゥーア Ｎ−１００、デズモドゥーア Ｎ−３２００（いずれもバイエルコーポレーション社から入手できる）など、二イソシアン酸ヘキサメチレンの単独重合により合成されたイソシアン酸脂肪族化合物などの多官能性のイソシアン酸化合物や、その他の多官能性のイソシアン酸化合物がある。硬化剤は、推進薬の約２．７５重量％程度を構成することができる。硬化剤として二官能性イソシアン酸化合物を用いる場合は、架橋剤を使用するのが好ましいであろう。好ましい架橋剤としては、カパ（登録商標）（ＣＡＰＡR）３１０、カパ３１６（ソルベーインテロックス、インコーポレーティッド社（Ｓｏｌｖａｙ Ｉｎｔｅｒｏｘ、Ｉｎｃ．）から入手できる）などの三官能性あるいは四官能性のヒドロキシ末端カプロラクトンなどがある。架橋剤は、本発明の推進薬の約２．０重量％程度を構成することができる。トリフェニルビスマス（ＴＰＢ）、二ラウリン酸ジブチルスズ（ＤＢＴＤＬ）などの硬化触媒や同様の硬化触媒を、硬化反応を促進するために使用することができる。推進薬中のＴＰＢの典型的な量は、約０．０１重量％から約０．０５重量％の範囲である。ＤＢＴＤＬの典型的な量は、重量で約１ｐｐｍから重量で約６ｐｐｍの範囲である。ＨＴＣＥは、工業上一般的に使用される条件で硬化させることができる。例えば、ＨＴＣＥは、約１２０°Ｆ（約４９℃）から約１４０°Ｆ（約６０℃）の温度において３日から２週間で硬化させることができる。
【００３１】
本発明の推進薬は、さらに、安定剤、音響抑制剤、燃焼速度緩和剤、そのたの添加剤を含むことができる。例えば、本発明の推進薬は、有効寿命を延ばすために、Ｎ−メチル−ｐ−ニトロアナリン（Ｎ−ｍｅｔｈｙｌ−ｐ−ｎｉｔｒｏａｎａｌｉｎｅ）（ＮＭＮＡ）、２−ニトロジフェニルアミン（２−ｎｉｔｒｏｄｉｐｈｅｎｙｌａｍｉｎｅ）（ＮＤＰＡ）などの安定剤や当業技術内で知られるその他の安定剤の１種以上を、約０．５重量％まで含むことができる。安定剤は、硝酸エステル可塑剤を含む推進薬において特に有用である。推進薬は、さらに、炭化ケイ素、炭化ジルコニウムなどの音響抑制剤を、約０．５重量％まで含むことができる。カーボンブラックやクエン酸鉛などの鉛化合物などの燃焼速度緩和剤を、約０．２重量％の量まで、本発明の推進薬に含ませることができる。エネルギーの高い硝酸エステル可塑剤を含まない処方中で、酸化鉄を燃焼速度緩和剤として、約２重量％の量まで使用することができる。
【００３２】
処方を変えることにより、本発明の推進薬の燃焼速度をさまざまな用途に合わせて調整することができる。燃焼速度緩和剤を含まない処方に対して、１０００ｐｓｉ（６．８９５ＭＰａ）において、０．１８ｉｎ／ｓｅｃ（４．６ｍｍ／ｓｅｃ）程度の低い値や、０．３４ｉｎ／ｓｅｃ（８．６ｍｍ／ｓｅｃ）程度の高い値が観測されている。圧力のべき指数は、０．３と０．４の間であった。燃焼速度と圧力べき指数の範囲は、上述したいろいろな添加剤や硬化触媒を用いることで拡げることができる。酸化鉄燃焼速度触媒を用いて、１０００ｐｓｉ（６．８９５ＭＰａ）において、燃焼速度が０．７５ｉｎ／ｓｅｃ（１９ｍｍ／ｓｅｃ）程度の高い値である金属化推進薬を処方することも可能であろう。
【００３３】
弾性率（ｍｏｄｕｌｕｓ）、引張り強さ、伸びなどのＨＴＣＥ結合剤の力学的特性も、特定の用途に合わせて調整することができる。例えば、本発明の推進薬は、弾性率を約３００ｐｓｉ（約２．０７ＭＰａ）から約７００ｐｓｉ（約４．８３ＭＰａ）まで変えることができ、引張り強さを、約７５ｐｓｉ（約０．５２ＭＰａ）から約１５０ｐｓｉ（約１．０３ＭＰａ）まで変えることができ、伸びを３０％から１５０％まで変えることができる。結合剤の力学的特性を調整する１つの方法は、イソシアン酸基／ヒドロキシ基（ＮＣＯ／ＯＨ）等量比を変えることである。例えば、ＮＣＯ／ＯＨ等量比は、約０．９５から約１．２０まで変えることができる。別の方法は、推進薬中の架橋剤として、三官能性あるいは四官能性のヒドロキシ末端カプロラクトンを、約０．１重量％から約２．０重量％処方中に添加することである。架橋剤は、ＨＴＣＥ共重合体構造の間の架橋を促進する。適切な架橋剤としては、カパ（登録商標）（ＣＡＰＡR）３１０、カパ３１６（ソルベーインテロックス、インコーポレーティッド社（Ｓｏｌｖａｙ Ｉｎｔｅｒｏｘ、Ｉｎｃ．）から入手できる）などの三官能性あるいは四官能性のヒドロキシ末端カプロラクトンなどがある。
【００３４】
一旦特定の処方を選択すると、未硬化推進薬を合成するために、業界の通常の方法に従い成分を防爆型混合容器に入れて混合する。未硬化推進薬は、通常のキャスト技術によりロケットケーシングやその他の容器に装填し、適切な条件のもとで硬化させることができる。例えば、本発明の推進薬は、約１２０°Ｆ（約４９℃）から約１４０°Ｆ（約６０℃）の温度において硬化させることができる。
本発明の推進薬の１バッチを硬化させるのに約３日から約１４日が必要とされ得る。さらに、特性を確認するために、硬化推進薬のサンプルを試験にかけることができる。それから、最終製品を顧客に届ける準備を整えることになるであろう。
【００３５】
推進薬の仕様を外れた混合、過剰生産、自然な劣化、旧式の推進薬、運用から撤去されたミサイル、その他の同様の状況により、徐々に処分の必要な推進薬が蓄積することになる。従来は、このような推進薬は、通常野外での焼却により処分していた。しかしながら、本発明の推進薬は、推進薬中のＨＴＣＥ結合剤を加水分解することにより処分することができる。ＨＴＣＥ結合剤のカプロラクトン中のエステル結合が加水分解の部位となる。ＨＴＣＥ結合剤中のポリエーテル結合は、酸性あるいは塩基性水溶液に対する硬化結合剤の親水性を強める。従って、ポリエーテル結合は、エステル結合より加水分解を受けにくい。
【００３６】
本発明の推進薬を加水分解により処分するために、取り扱いを容易にし反応のための表面積を大きくするために、推進薬の大きさを小さくすることもできる。
それほど大きさを小さくする必要はないが、好ましくは、推進薬はどの寸法も約０．５インチ（約１３ｍｍ）を超えない断片まで細かくすることになる。次に、ＨＴＣＥを加水分解することのできる溶液と推進薬を混合する。例えば、ＨＴＣＥは、６Ｎ ＨＣｌ（塩酸）酸性水溶液中で、あるいは１２Ｎ ＮａＯＨ（水酸化ナトリウム）塩基性水溶液中で、加水分解することができる。別の組成や濃度の溶液であっても同様に作用することは、当業者には理解されるであろう。好ましくは、十分な時間でＨＴＣＥを完全に加水分解するために、加水分解は高い温度、例えば約１４０°Ｆ（約６０℃）で行うことになる。攪拌により加水分解反応を促進することができる。適切な条件を選択することにより、加水分解は、約２４時間内に完結させることができる。加水分解反応により、ＨＴＣＥ結合剤は、加水分解したカプロラクトン、具体的にはω−ヒドロキシカプロン酸（ω−ｈｙｄｒｏｘｙｌ ｃａｐｒｏｉｃ ａｃｉｄ）や、ポリテトラメチレンエーテル（ｐｏｌｙ（ｔｅｒａｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｅｔｈｅｒ））などの水溶性で、環境に優しく、リサイクル可能な化合物に分解することになる。推進薬中に存在した固体、例えば、酸化剤やその他の固体は、回収して他の推進薬に使用するためにリサイクルすることができる。アルミニウムは、酸化アルミニウムとして回収できる。推進薬の８５重量％以上を構成することのできる固体を回収して再利用できることにより、本発明の推進薬を処分することによる影響を大幅に低減する。リサイクルできない加水分解の残渣は、環境を損なうことなく適切な埋立地に処分することができる。
【００３７】
以下の実施例では、本発明の広い範囲を限定することなく、本発明を説明する。
【００３８】
【実施例】
（実施例１）
本発明を説明するために、ＨＴＣＥ結合剤を使用していくつかの推進薬を処方した。表１に、組成（重量％）、力学的特性、利用可能な燃焼速度、圧力べき指数データを示す。
【００３９】
【表１】
（実施例２）
硬化ＨＴＣＥゴム材料のサンプル２．０ｇを、どの寸法も０．５インチ（１３ｍｍ）を超えない断片まで切断した。切断片を、１２Ｎ ＮａＯＨ水溶液５０ｍＬを含むビーカーに入れた。溶液は、マグネチックスターラーを用いて攪拌し、ホットプレート上で加熱した。反応温度は、６０℃に維持した。約２４時間後の反応の終了において、全てのゴム材料は溶解し、細かい油の粒子が懸濁しているのが確認できた。これらの結果は、本発明の推進薬を処理する方法の一部としてＨＴＣＥ結合剤を加水分解できることを示している。
【００４１】
本発明は、ここに示して説明した特定の実施態様に限定されるものではない。
請求した発明の精神や範囲から逸脱することなく、さまざまな変更や修正を行うことができる。
Claims (16)
- ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテルを含む結合剤と、酸化剤と、を含む固体ロケット推進薬であって、前記ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテルは、カプロラクトンとテトラメチレンエーテルとの直鎖状ブロック共重合体であることを特徴とする固体ロケット推進薬。
- 前記ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテルは、分子量が２０００単位から４２００単位であることを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬。
- 前記酸化剤は、硝酸アンモニウム、アンモニウムジニトロアミド、シクロトリメチレントリニトロアミド、シクロテトラメチレンテトラニトロアミンのうちの１種以上を含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬。
- 前記固体ロケット推進薬は、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコールのうちの１種以上を含む可塑剤を含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬。
- 前記酸化剤は、硝酸アンモニウム、アンモニウムジニトロアミド、シクロトリメチレントリニトロアミド、シクロテトラメチレンテトラニトロアミンのうちの１種以上を含み、前記固体ロケット推進薬は、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコールのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を４５重量％から７５重量％、前記可塑剤を６重量％から１８重量％含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬。
- 前記酸化剤は、過塩素酸アンモニウムを含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬。
- 前記固体ロケット推進薬は、アジピン酸ジオクチル、ペラルゴン酸イソデシルのうちの１種以上を含む可塑剤を含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬。
- 前記酸化剤は、過塩素酸アンモニウムを含み、前記固体ロケット推進薬は、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコール、アジピン酸ジオクチル、ペラルゴン酸イソデシルのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を６５重量％から８６重量％、前記可塑剤を５重量％から１２重量％含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬。
- 前記固体ロケット推進薬は、アルミニウム、ホウ素のうちの１種以上を含む金属燃料を含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬。
- 前記酸化剤は、過塩素酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、アンモニウムジニトロアミド、シクロトリメチレントリニトロアミド、シクロテトラメチレンテトラニトロアミンのうちの１種以上を含み、前記固体ロケット推進薬は、アルミニウム、ホウ素のうちの１種以上を含む金属燃料を含み、前記固体ロケット推進薬は、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコール、アジピン酸ジオクチル、ペラルゴン酸イソデシルのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を４５重量％から７５重量％、前記金属燃料を１５重量％から２４重量％、前記可塑剤を５重量％から１２重量％含むことを特徴とする請求項１記載の固体ロケット推進薬。
- 固体ロケット推進薬を処分する方法であって、
（ａ）加水分解したカプロラクトンと、ポリテトラメチレンエーテルとを生成するように、ヒドロキシ末端カプロラクトンエーテルを含む結合剤と、前記結合剤中に分散した少なくとも１種の固体化合物と、を含む固体ロケット推進薬を、前記結合剤を加水分解することのできる溶液に接触させる工程と、
（ｂ）前記結合剤が加水分解した後に溶液中の固体残を取り除く工程と、
を含むことを特徴とする固体ロケット推進薬を処分する方法。 - 前記固体残を回収しリサイクルすることを特徴とする請求項１１記載の固体ロケット推進薬を処分する方法。
- 前記加水分解したカプロラクトンと、前記ポリテトラメチレンエーテルとを回収しリサイクルすることを特徴とする請求項１１記載の固体ロケット推進薬を処分する方法。
- 前記固体ロケット推進薬は、硝酸アンモニウム、アンモニウムジニトロアミド、シクロトリメチレントリニトロアミド、シクロテトラメチレンテトラニトロアミンのうちの１種以上を含む酸化剤を含み、前記固体ロケット推進薬は、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコールのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を４５重量％から７５重量％、前記可塑剤を６重量％から１８重量％含むことを特徴とする請求項１１記載の固体ロケット推進薬を処分する方法。
- 前記固体ロケット推進薬は、過塩素酸アンモニウムを含む酸化剤を含み、前記固体ロケット推進薬は、ｎ−ブチルニトラトエチルニトロアミン、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコール、アジピン酸ジオクチル、ペラルゴン酸イソデシルのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を６５重量％から８６重量％、前記可塑剤を５重量％から１２重量％含むことを特徴とする請求項１１記載の固体ロケット推進薬を処分する方法。
- 前記固体ロケット推進薬は、過塩素酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、アンモニウムジニトロアミド、シクロトリメチレントリニトロアミド、シクロテトラメチレンテトラニトロアミンのうちの１種以上を含む酸化剤を含み、前記固体ロケット推進薬は、アルミニウム、ホウ素のうちの１種以上を含む金属燃料を含み、前記固体ロケット推進薬は、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸トリエチレングリコール、アジピン酸ジオクチル、ペラルゴン酸イソデシルのうちの１種以上を含む可塑剤を含む固体ロケット推進薬であって、前記固体ロケット推進薬は、前記結合剤を４重量％から１０重量％、前記酸化剤を４５重量％から７５重量％、前記金属燃料を１５重量％から２４重量％、前記可塑剤を５重量％から１２重量％含むことを特徴とする請求項１１記載の固体ロケット推進薬を処分する方法。
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