JP4548658B2 - 有機溶剤系熱可塑性エラストマー組成物溶液、それからなる塗膜層、及び成形体 - Google Patents
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Description
また、上記すべての先行技術では、特に射出成形の際、冷却時間が異常に長く場合によっては25分程度のものもあるのが現状であり、生産性に著しく劣るものであった。
(b)非芳香族系ゴム用軟化剤1〜30重量部、及び
(c)有機溶剤50〜95重量部
を含有することを特徴とする有機溶剤系熱可塑性エラストマー組成物溶液が提供される。
1.熱可塑性エラストマー組成物溶液の構成成分
(a)水添及び/または部分水添ブロック共重合体混合物
本発明の熱可塑性エラストマー組成物溶液に用いる水添及び/または部分水添ブロック共重合体混合物は、芳香族ビニル化合物含有量が15〜50重量%である水添及び/または部分水添ブロック共重体混合物であって、(a−1)芳香族ビニル化合物含有量が40〜70重量%の水添及び/または部分水添ブロック共重体と、(a−2)芳香族ビニル化合物含有量が40重量%未満の水添及び/または部分水添ブロック共重合体の混合物である。
成分(a)は、ゴム弾性・機械物性を発現するだけでなく、配合時に、(b)非芳香族系ゴム用軟化剤の吸油効率を向上させ、溶融混練時には分散性、溶融性を向上させる。その結果、成形加工性も向上し、得られた製品の機械特性、透明性が改良される。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物に用いることのできる芳香族ビニル化合物を主体とする少なくとも1個の重合体ブロックAと、共役ジエン化合物を主体とする少なくとも1個の重合体ブロックBとからなるブロック共重合体を水素添加して得られる水添ブロック共重合体成分は、芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックAの少なくとも1個と、共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックBの少なくとも1個とからなるブロック共重合体を水素添加して得られる重合体である。例えば、A−B、A−B−A、B−A−B−A、A−B−A−B−A等の構造を有する芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物のブロック共重合体を水素添加して得られるものである。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物に用いる非芳香族炭化水素系ゴム用軟化剤(b)は、得られる組成物の硬度を調整する機能及び成形性の改良の機能を果たす成分である。
成分(b)を1〜30重量部添加することにより、柔軟で透明性、バーコート塗装、スプレー塗装、ディッピング成形等のゾル成形加工性に優れる組成物を得ることができる。
(b)成分としては、非芳香族系の鉱物油又は液状、若しくは、低分子量の合成軟化剤が挙げられる。一般にゴム用鉱物油軟化剤は、芳香族環、ナフテン環及びパラフィン鎖を組み合わせた混合物であって、飽和炭化水素鎖炭素数が全炭素数の50%以上を占めるものをパラフィン系、ナフテン環炭素数が30〜40%を占めるものをナフテン系、芳香族炭素数が30%以上を占めるものを芳香族系と呼び区別されている。本発明で用いられるゴム用鉱物油軟化剤は、上記のパラフィン系及びナフテン系が好ましい。芳香族系の軟化剤は、分散性が悪く好ましくない。
非芳香族炭化水素系ゴム用軟化剤として、パラフィン系の鉱物油軟化剤が特に好ましく、パラフィン系のなかでも芳香族環成分の少ないものが特に適している。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物溶液に用いる(c)有機溶剤は、固形分である熱可塑性エラストマー組成物を溶解し、バーコート塗装、スプレー塗装、ディッピング成形等のゾル成形加工性を可能にする機能を果たす成分である。
成分(c)としては、n−ヘキサン、n−ヘプタン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、オクタン、ミネラルスピリット、エチルベンゼン等の炭化水素系溶剤;酢酸エチル、酢酸n−ブチル、酢酸イソブチル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート等のエステル系溶剤;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤;メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−ブタノール、 sec−ブタノール、イソブタノール等のアルコール系溶剤;n−ブチルエーテル、ジオキサン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル系;コスモ石油社製のスワゾール310、スワゾール1000、スワゾール1500等の芳香族石油系溶剤等を挙げることができる。これらの有機溶剤は1種で又は2種以上を組合せて使用することができる。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物溶液おいては、必要に応じて、石油樹脂(d)を用いることができる。成分(c)は、得られる組成物のさらなる柔軟性及び黄色味を無くした透明性をもたせること、また機械特性を向上させ、さらにバランスのよい柔軟性と風合いを付与する機能を果たす成分である。
成分(a)に対し、成分(b)を多量に加えることによって柔軟性を付与することはできるが、ブリードや製造性の不具合、ペレット供給の困難であるといった不具合があった。成分(d)により成分(b)の添加量を増やさず柔軟性を付与することができ、さらに透明性の向上にも寄与する。
(d)成分としては、石油精製工業、石油化学工業の各種工程、特にナフサの分解工程で得られる不飽和炭化水素を原料として共重合して得られる樹脂であって、C5留分を原料とした脂肪族系石油樹脂、C9留分を原料とした芳香族系石油樹脂、ジシクロペンタジエンを原料とした脂環族系石油樹脂、並びにテルペン系樹脂およびこれら2種以上が共重合した共重合系石油樹脂、さらにこれらを水素化した水素化石油樹脂などが例示できる。上記した樹脂の水素添石油樹脂は、上記の樹脂を当業者に公知の方法により水素添加して得られる。具体的には、出光石油化学(株)製のアイマーブ(水素化石油樹脂)、荒川化学工業(株)製のアルコン(水素化石油樹脂)、ヤスハラケミカル(株)製のクリアロン(水素化テルペン樹脂)、トーネックス(株)製のエスコレッツ(脂肪族系炭化水素樹脂)、などの市販品を用いることができる。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物溶液おいては、必要に応じて、テルペン系オイル(e)を用いることができる。テルペン系オイル(e)は、得られる組成物の耐ブリード性、透明性、柔軟性と成形性を向上させる機能を有する。
特に、成分(e)は、成分(a)に対して成分(b)、(d)が多量に含まれる場合、ブリードを抑える機能を有する。
(e)成分としては、主として北米や中国本土に産するアカマツ、クロマツの立木から採取した生松脂を水蒸気蒸留して得られる精油、また同樹のパルプ生産の副生物のテレピン油、あるいはオレンジの皮から抽出される精油またはこれらの精油から異性化反応等により誘導されたオレンジ油等から得られ、具体的には、炭素数10からなるテルペン系炭化水素、テルペンエーテルが挙げられる。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物には、本発明の目的を損なわない範囲において、熱安定剤、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、結晶核剤、ブロッキング防止剤、シール性改良剤、ステアリン酸、シリコーンオイル等の離型剤、ポリエチレンワックス等の滑剤、着色剤、顔料、無機充填剤(アルミナ、タルク、炭酸カルシウム、マイカ、ウォラストナイト、クレー)、発泡剤(有機系、無機系)、難燃剤(水和化合物、赤燐、ポリりん酸アンモニウム、アンチモン、シリコーン)などを配合することができる。
酸化防止剤としては、例えば、2,6−ジ−tert−p−ブチル−p−クレゾール、2,6−ジ−tert−ブチルフェノール、2,4−ジメチル−6−tert−ブチルフェノール、4,4−ジヒドロキシジフェニル、トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン等のフェノール系酸化防止剤、ホスファイト系酸化防止剤、チオエーテル系酸化防止剤等が挙げられる。このうちフェノール系酸化防止剤、ホスファイト系酸化防止剤が特に好ましい。
また、発泡剤としては、塩化ビニリデン・アクリロニトリルコポリマーを外殻とし、イソブタンを内包した熱膨張性マイクロカプセルであるエクスパンセル(エクスパンセル社製)が好ましい。
本発明の溶剤系熱可塑性エラストマー組成物溶液の製造方法は、特に制限はなく、上記成分(a)〜(c)、必要に応じて、(d)〜(f)を通常公知の方法を用い、同時にあるいは任意の順に加えて溶融混練することにより得ることができる。例えば、上記成分(a)、(b)、必要に応じて(d)〜(f)を単軸押出機、二軸押出機、ロール、バンバリーミキサー又は各種のニーダー等を使用して溶融混練し、得られたペレットまたはブロックに成分(c)を加えて、オートクレーブで加熱溶融攪拌を行う方法が好ましい。なお、(a)、(b)、必要に応じて(d)〜(f)の溶融混練については、適度なL/Dの二軸押出機、バンバリーミキサー、加圧ニーダー等を用いることにより、上記操作を連続して行うこともできる。ここで、溶融混練の温度は、好ましくは140〜200℃である。他の方法として、(a)、(b)、(c)、必要に応じて(d)〜(f)を加えて、オートクレーブで加熱溶融攪拌を行うことも可能である。
本発明の溶剤系熱可塑性エラストマー組成物溶液は、バーコート塗装、スプレー塗装、による塗膜の形成、ディッピング成形等の公知の成形法によるさまざまなゾル成形加工による成形が可能である。また、塗装による塗膜層や成形体から、成分(c)を蒸発させた熱可塑性エラストマー組成物の塗膜層、成形体は、オイルブリードが少なく、かつ優れた機械強度、透明性、耐熱変形性、振動吸収性を有する。
中でも、塗料ベース、トップコートベース、手袋、指サック、壁紙や床材の緩衝材等への応用が特に好ましい。
(1)粘度:JIS K 7117−2に準拠し、回転粘度計(TVC−5:東機産業(株)製)による定せん断速度での25℃における粘度を適当なロータを用いて測定した。
試料の作成方法:還流冷却器を取り付けた1000cc丸底フラスコに60mm×φ8のマグネットスターラーと熱可塑性エラストマーと工業用キシロールを適量投入し、約95℃に保持されたスターラー付き恒温槽で1時間攪拌を行なった。そのまま室温になるまで12時間以上放置した後、1000ccビーカーに移し、10分攪拌を行い、10分放置後の粘度を測定した。
(2)引張強さ、100%モジュラス、伸び:JIS K 6251に準拠し、試験片は約0.3mm厚キャストフィルムを、3号ダンベル型に打ち抜いて使用した。引張速度は500mm/分とした。
なお、キャストフィルムは、還流冷却器を取り付けた1000cc丸底フラスコに60mm×φ8のマグネットスターラーと熱可塑性エラストマーのペレット200gと工業用キシロール300gを投入し、約95℃に保持されたスターラー付き恒温槽で1時間攪拌を行なった。そのまま室温になるまで12時間以上放置した後、10分攪拌を行い、A4サイズのフェロタイプ盤上に約60g滴下し、室温で30分放置した後、オーブン中で120℃×30分熱処理を行って作成した。
(3)振動吸収性(tanδ):SII(セイコーインスツルメンツ)のDMS6100を用いて、温度30℃、周波数100Hzのtanδを引張正弦波モードで測定し、数値が高い方が振動吸収性に優れると判断した。試験片は約0.3mm厚キャストフィルムを、ダンベルで10mm×40mm×1mm厚に打ち抜いて使用した。
(4)耐熱変形性:約0.3mm厚キャストフィルムを用い、100℃×24時間後の外観を目視で観察し、次の基準で評価した。
○:変形もひび割れも発生しない。
△:ひび割れはないが多少変形する。
×:著しい変形またはひび割れが発生する。
(5)透明性:約0.3mm厚キャストフィルムを重ね合わせて10mm厚にしたものを新聞に接触させて、小さな活字の読み取れる程度を目視で観察し、次の基準で評価した。
◎:黄色味が無く、非常に鮮明に読み取れる
○:鮮明に読み取れる。
△:不鮮明であるがなんとか読み取れる。
×:不鮮明で読み取れない。
(6)オイルブリード/タック性:約0.3mm厚キャストフィルムを130×160mmの大きさに打抜き、クラフト紙に挟んで、直径70mm円盤状の500gの重りをのせ、室温(23℃)で168時間放置後のクラフト紙の状態を目視で観察し、次の基準で評価した。
◎:手に粘着性を感じない。
○:クラフト紙が容易にシートから剥がれ、オイルブリードの痕跡が認められない。
△:クラフト紙が僅かにシートに密着し、かすかにオイルブリードの痕跡が認められる。
×:クラフト紙がシートに密着し、オイルブリードの痕跡が認められる。
(7)キャスト成形性:還流冷却器を取り付けた1000cc丸底フラスコに60mm×φ8のマグネットスターラーと熱可塑性エラストマーのペレット200gと工業用キシロール300gを投入し、約95℃に保持されたスターラー付き恒温槽で1時間攪拌を行なった。そのまま室温になるまで12時間以上放置した後、10分攪拌を行い、A4サイズのフェロタイプ盤上に約60g滴下し、室温で30分放置した後、オーブン中で120℃×30分熱処理を行った。その製膜状態を目視で観察し次の基準で評価した。
○:良い
△:ピンホール状の未溶融物、斑あり
×:悪い(亀裂などあり)
(8)ディッピング性:還流冷却器を取り付けた1000cc丸底フラスコに60mm×φ8のマグネットスターラーと熱可塑性エラストマーのペレット200gと工業用キシロール300gを投入し、約95℃に保持されたスターラー付き高温槽で1時間攪拌を行なった。そのまま室温になるまで12時間以上放置した後、10分攪拌を行い、パイレックス(登録商標)製試験管(φ18×180mm)を用いて1回ディッピングを行った。試験管を室温で30分放置した後、オーブン中で120℃×30分熱処理を行い、その製膜状態を目視で観察し次の基準で評価した。
○:良い
△:ピンホール状の未溶融物、斑、垂れあり
×:悪い
(9)スプレー塗装性:還流冷却器を取り付けた1000cc丸底フラスコに60mm×φ8のマグネットスターラーと熱可塑性エラストマーのペレット100gと工業用キシロール400gを投入し、約95℃に保持されたスターラー付き高温槽で1時間攪拌を行なった。そのまま室温になるまで12時間以上放置した後、10分攪拌を行い、市販のコンプレッサーとスプレー(Mr.リニアコンプレッサーL5とエアブラシ、(株)GSIクレオス製)を用いて1回スプレー塗装を行った。塗装盤を室温で5分放置した後、オーブン中で120℃×30分熱処理を行い、その製膜状態を目視で観察し次の基準で評価した。
○:良い
△:ピンホール状の未溶融物、斑あり
×:悪い(亀裂などあり)
(10)バーコート塗装性:還流冷却器を取り付けた1000cc丸底フラスコに60mm×φ8のマグネットスターラーと熱可塑性エラストマーのペレット50gと工業用キシロール450gを投入し、約95℃に保持されたスターラー付き高温槽で1時間攪拌を行なった。そのまま室温になるまで12時間以上放置した後、10分攪拌を行い、市販の刷毛(毛材質:白山羊)を用いて1回塗布を行った。塗装盤を室温で30分放置した後、オーブン中で120℃×30分熱処理を行い、その製膜状態を目視で観察し次の基準で評価した。
○:良い
△:ピンホール状の未溶融物、斑あり
×:悪い(亀裂などあり)
(a−1−1)水添ブロック共重合体:セプトン2104(SEPS)(商標;クラレ株式会社製)、スチレン含有量65重量%、数平均分子量70,000、重量平均分子量91,000、分子量分布1.30、水素添加率90%以上
(a−2−1)水添ブロック共重合体:セプトン4033(SEEPS)(商標;クラレ株式会社製)、スチレン含有量30重量%、数平均分子量85,000、重量平均分子量100,000、分子量分布1.18、水素添加率90%以上
(a−2−2)水添ブロック共重合体:クレイトンE−1818E(SEBS)(商標;クレイトンポリマージャパン株式会社製)、スチレン含有量30重量%、数平均分子量160,000、重量平均分子量200,000、分子量分布1.25、水素添加率90%以上
(a−2−3)水添ブロック共重合体:ダイナロンDR6210B(CEBC)(商標;JSR株式会社製)、スチレン含有量0重量%、数平均分子量180,000、重量平均分子量230,000、分子量分布1.27、水素添加率90%以上
(b)非芳香族系ゴム軟化剤:ダイアナプロセスオイル PW−90 (出光興産(株)製)比重:0.872、種類:パラフィン系炭化水素油、粘度(40℃):95.5cSt、引火点:270℃、平均分子量:539
(c)キシロール:工業用キシロール(出光興産(株)製)、o−キシレン、m−キシレン、p−キシレン、エチルベンセンの混合物、消防法 第2条危険物第4類第2石油類非水溶性液体、分子量:106.17
(d)石油樹脂:アイマーブP−140(商標;出光石油化学(株)製))、軟化点:140℃、平均分子量:910、密度:1.03
(e)テルペンオイル:ウッディリバー#10(ヤスハラケミカル(株)製)比重:0.80、粘度(25℃):1.14cP、沸点:167〜170℃、引火点:41.5℃
(f)ヒンダードフェノール/フォスファイト/ラクトン系複合酸化防止剤:HP2215(チバスペシャリティケミカルズ製)
表1及び表2に示す成分比で、オートクレーブで95℃加熱溶融攪拌を行い、得られた組成物をA4サイズのフェロタイプ盤上に約60g滴下し、室温で30分放置した後、オーブン中で120℃×30分熱処理を行った。得られたフィルムから試験片を作成し、夫々の試験に供した。評価結果を表1及び表2に示す。
一方、比較例1及び2は、成分(a)の芳香族ビニル化合物含有量が40〜70重量%の水添及び/または部分水添ブロック共重体100重量部に対し、芳香族ビニル化合物含有量が40重量%未満の水添及び/または部分水添ブロック共重合体を本発明の範囲外にしたものである。芳香族ビニル化合物含有量が40重量%未満の水添及び/または部分水添ブロック共重合体が少ないと透明性、伸びが悪化し、キャスト成形性、ディッピング成形性、スプレー塗装性、バーコート塗装性が悪化する。芳香族ビニル化合物含有量が40重量%未満の水添及び/または部分水添ブロック共重合体が多いと破断強さが悪化し、キャスト成形性、ディッピング成形性、スプレー塗装性、バーコート塗装性が悪化する。
比較例3及び4は、成分(b)の非芳香族系ゴム用軟化剤含有量を本発明の範囲外にしたものであり、成分(b)が少ないと、伸びが悪化し、キャスト成形性、ディッピング成形性、スプレー塗装性、バーコート塗装性が悪化する。成分(b)が多いと、耐熱変形性とオイルブリード/タック性が悪化し、透明性、キャスト成形性、ディッピング成形性、スプレー塗装性、バーコート塗装性が悪化する。
比較例5及び6は、成分(c)の有機溶剤含有量を本発明の範囲外にしたものであり、成分(c)が少ないと、粘度が高すぎて、キャスト成形性、ディッピング成形性、スプレー塗装性、バーコート塗装性が悪化する。成分(c)が多いと、粘度が低すぎて、キャスト成形性、ディッピング成形性、スプレー塗装性、バーコート塗装性が悪化する。
比較例7及び8は、成分(a)の合計量を本発明の範囲外としたものであり、成分(a)合計量が下限未満では、機械特性が悪化し、オイルブリードが顕著になる。成分(a)合計量が上限を超えると、柔軟性と成形加工性が悪化する。
Claims (6)
- (a)芳香族ビニル化合物含有量が15〜50重量%である水添及び/または部分水添ブロック共重合体混合物(但し、該(a)は、(a−1)芳香族ビニル化合物含有量が40〜70重量%の水添及び/または部分水添ブロック共重体100重量部に対し、(a−2)芳香族ビニル化合物含有量が40重量%未満の水添及び/または部分水添ブロック共重合体70〜1500重量部を含有し、該(a)、該(a−1)および該(a−2)でいう水添及び/または部分水添ブロック共重合体とはいずれも、芳香族ビニル化合物を主体とする少なくとも1個の重合体ブロックAと、共役ジエン化合物を主体とする少なくとも1個の重合体ブロックBとからなるブロック共重合体を水素添加して得られる水添ブロック共重合体であり、該(a−2)において芳香族ビニル化合物含有量が0重量%である場合は、ブタジエンのブロック共重合体を水素添加して得られる結晶性エチレンブロックと非晶性エチレン−ブテンブロックを有するブロック共重合体(CEBC)である。)1〜25重量部、
(b)非芳香族系ゴム用軟化剤1〜30重量部、及び
(c)有機溶剤50〜95重量部
を含有することを特徴とする有機溶剤系熱可塑性エラストマー組成物溶液。 - (d)石油樹脂を、(a)〜(c)からなる有機溶剤系熱可塑性エラストマー組成物溶液100重量部に対して、0.1〜5重量部更に含有することを特徴とする請求項1に記載の溶剤系熱可塑性エラストマー組成物溶液。
- (e)テルペン系オイルを、(a)〜(c)からなる有機溶剤系熱可塑性エラストマー組成物溶液100重量部に対して、0.1〜5重量部更に含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の有機溶剤系熱可塑性エラストマー組成物溶液。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機溶剤系熱可塑性エラストマー組成物溶液からなる塗膜層。
- 請求項4の塗膜層から成分(c)を蒸発除去した熱可塑性エラストマー組成物塗膜層。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機溶剤系熱可塑性エラストマー組成物溶液からなる成形体。
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