JP4546947B2 - 記録用機器 - Google Patents
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また、耐水・耐光性について堅牢性を向上させる目的での種種の検討がなされてきている。特に、色材として顔料を用いるインクを用いたインクジェットプリンター、プロッターが上市されているが、染料インクに比べ目詰まりの発生等信頼性の問題があった。また、滲み防止の目的から染料、顔料で着色した微粒子を用いたインクも検討されてきたが、ノズル部への付着による目詰まり発生の問題があった。
また、オゾン褪色防止を目的として、特許文献2(特開平2−228378号公報)にはリポソームに酸化防止剤等の光褪色防止剤を内包させているが、信頼性を十分に得ることはできていなかった。
また、シクロデキキストリンに紫外線吸収剤を結合させることで信頼性を確保し、耐光性を向上させる試みが、特許文献4(特表平11−506800号公報)に開示されているが、染料の種類によっては十分な効果が得られなかった。
本発明の第2の目的は、前記特性を改善する目的で添加される化合物塩のより好ましい態様を提示することにある。
本発明の第3の目的は、該化合物塩のより好ましい限定された態様を提示することにある。
本発明の第4、第5の目的は、該化合物塩の安全性に優れた、より好ましい限定された態様を提示することにある。
本発明の第6の目的は、色境界にじみを抑え、光安定性、耐水性を改善することが可能な記録液、インクジェット用インクを提供することにある。
本発明の第7の目的は、画像の色調に影響を及ぼすことなく好適に用いられる添加物を示すことにある。
本発明の第8の目的は、普通紙において特に色再現性に好ましい光安定性の改善された記録液、インクジェット用インクを提供することにある。
本発明の第9の目的は、普通紙において色調と耐水性のバランスされた光安定性の改善された記録液、インクジェット用インクを提供することにある。
本発明の第10の目的は、普通紙において耐水、耐光性が高く、従来に比べ色境界滲みが改善された信頼性の高いインクジェット用顔料インクを提供することにある。
本発明の第11の目的は、印字システム内での信頼性の優れた記録液、インクジェット用顔料インクを提供することにある。
本発明の第12の目的は、定着性が良く信頼性の高い記録液、インクジェット用顔料インクを提供することにある。
本発明の第13の目的は、長期間休止しても吐出安定性の高い記録液、インクジェット用顔料インクを提供することにある。
本発明の第14の目的は、特に耐水性、色境界滲みの優れた吐出安定性の高い記録液、インクジェエット用顔料インクを提供することにある。
本発明の第15の目的は、普通紙での色再現性、光沢感を改善しかつ光安定性の高い画像が得られる記録液、インクジェット用インクを提供することにある。
本発明の第16の目的は、印字システム内での信頼性が優れ、画像劣化の少ない着色微粒子記録液、インクジェエット用インクを提供することにある。
本発明の第17の目的は、インクに保湿性を与え、かつ吐出安定性な物性範囲を得るために添加される水溶性有機溶剤を開示することにある。
本発明の第18、19の目的は、記録媒体への濡れ性の改善された実施様態を開示することにある。
本発明の第20の目的は、印字システム内での部材との相性の良く保存性安定性の良い物性範囲を開示することにある。
本発明の第21の目的は、該インクを用いて良好な画像が形成できる記録方法を開示することにある。
本発明の第22の目的は、該インクを用いて良好な画像が形成できるインクカートリッジを提供することにある。
本発明の第23の目的は、該インクを用いて良好な画像が形成できるインクジェット用機器を提供することにある。
また、該インクを用いて特定の条件で画像形成することで普通紙に良好な画像が形成できる記録方法を提供することができ、該インクを用いて特定の構成のインクカートリッジに充填し画像を形成することで良好な画像が形成できるインクカートリッジを提供することができ、該インクを熱エネルギーまたは機械エネルギーにより液滴として画像形成する記録装置に用いることで良好な画像が形成できるインクジェット用装置を提供することができるという極めて優れた効果を奏するものである。
特に、pH変化によりスルホン酸基、フェノール性OH基の解離状態が変化することにより、金属イオン、有機カチオンの錯形成能が変化することで酸化防止剤としての機能により色素の褪色防止をより改善すること、色境界滲みを抑える機能も付与することができることが明らかとなった。
(式中、フェノラート錯体としては、金属イオンまたは有機カチオンが示され、Mが配位、N+は一価カチオンを示す。)
前記、pHが高い状態では、インク中で色材の凝集を抑えることが可能であり、pHが低い状態では、色材により不溶化させたり、水溶性を下げ耐水性を付与することができることが明らかとなった。
また、本発明のインク中の色材の添加量は、その使用目的にもよるが0.1〜20重量%、好ましくは、0.2〜8重量%の範囲で使用される。0.1重量%以下では淡色インクに用いた場合でも着色力がなく、20重量%以上では粘度が高く吐出することが難しい。
C.I.ピグメントレッド177、194、224、C.I.ピグメントオレンジ43、C.I.ピグメントバイオレット3、19、23、37、C.I.ピグメントグリーン7、36等。
次亜塩素酸処理したカーボンブラック分散液<1>
市販のpH2.5の酸性カーボンブラック(キャボット社製、商品名モナーク1300)300gを水1000ミリリットルに良く混合した後に、次亜塩素酸ソーダ(有効塩素濃度12%)450gを滴下して、100〜105℃で8時間撹拌した。この液に更に次亜塩素酸ソーダ(有効塩素濃度12%)100gを加え、横型分散機で3時間分散した。得られたスラリーを水で10倍に希釈し、水酸化リチウムにてpHを調整し、電導度0.2mS/cmまで限外濾過膜にて脱塩濃縮し、顔料濃度15%のカーボンブラック分散液とした。遠心処理により粗大粒子を除き、さらに1ミクロンのナイロンフィルターで濾過しカーボンブラック分散液<1>とした。Fe、Ca、Siの含有量の総計がICPの測定により100ppm以下であった。また塩素イオン濃度も10ppm以下とした。マイクロトラックUPAで測定した平均粒子径(D50%)は95nmであった。
スルホン化剤処理したカーボンブラック分散液<2>
市販のカーボンブラック顔料(デグサ社製、プリンテックス#85)150gをスルホラン400ml中に良く混合し、ビーズミルで微分散後、アミド硫酸15gを添加して140〜150℃で10時間攪拌した。得られたスラリーをイオン交換水1000ml中に投入し、12000rpmで遠心分離機により表面処理カーボンブラックウエットケーキを得る。このカーボンブラックウエットケーキを2000mlのイオン交換水中に再分散し、水酸化リチウムにてpHを調整し、限外濾過膜により脱塩濃縮し、顔料濃度10重量%のカーボンブラック分散液とした。これを1ミクロンのナイロンフィルターで濾過しカーボンブラック分散液<2>とした。Fe、Ca、Siの含有量の総計はICPの測定により100ppm以下であった。また硫酸イオン濃度も100ppm以下であった。平均粒子径は80nmであった。
ジアゾ化合物処理したカーボンブラック分散液<3>
表面積が230m2/gでDBP吸油量が70ml/100gのカーボンブラック100gと、p−アミノ−N−安息香酸34gとを水750gに混合分散し、これに硝酸16gを滴下して70℃で撹拌した。5分後、50gの水に11gの亜硝酸ナトリウムを溶かした溶液を加え、更に1時間撹拌した。得られたスラリーを10倍に希釈し遠心処理し粗大粒子を除き、pHをジエタノールアミンにて調整しpH8〜9とし、限外濾過膜にて脱塩濃縮し顔料濃度15%のカーボンブラック分散液とした。これをポリプロピレンの0.5μmフィルターにてカーボンブラック分散液<3>とした。Fe、Ca、Siの含有量の総計はICPの測定により100ppm以下であった。また硝酸イオン濃度は10ppm以下であった。平均粒子径は99nmであった。
ジアゾ化合物処理したカーボンブラック分散液<4>
例1:カーボンブラック生産品の調製
2リットルの水と43gのスルファニル酸を含む約75℃の溶液を、撹拌しながら、230m2/gの表面積と70ml/100gのDBPAを有する202gのカーボンブラックに添加した。この混合物を撹拌しながら室温まで冷やし、26.2gの濃硝酸を添加した。水中の亜硝酸ナトリウムの20.5gの溶液を添加した。4−スルホベンゼンジアゾニウム水酸化物内部塩を作製し、これをカーボンブラックと反応させた。発生した泡立ちが停止するまで分散系を撹拌した。得られたスラリーを希釈し、水酸化リチウムにてpHを調整しpH8〜9として粗大粒子を遠心処理にて除き、引き続いて限外濾過膜にて脱塩濃縮し、顔料濃度15%のカーボンブラック分散液とした。これをポリプロピレンの1μmフィルターにて濾過し、カーボンブラック分散液<4>とした。Fe、Ca、Siの含有量の総計はICPの測定により100ppm以下であった。また硝酸イオン濃度は50ppm以下であった。平均粒子径は95nmであった。
表面化学処理したカラー顔料分散液(イエロー分散液<1>、マゼンタ分散液<1>、シアン分散液<1>)
イエロー顔料としてC.I.ピグメントイエロー128を低温プラズマ処理し、カルボン酸基を導入した顔料を作製した。これをイオン交換水に分散したものを、限外濾過膜にて脱塩濃縮し、顔料濃度15%のイエロー顔料分散液<1>とした。平均粒子径70nm、Fe、Ca、Siの含有量の総計は100ppm以下であった。
同様にマゼンタ顔料としてC.I.ピグメントマゼンタ122を用いて顔料濃度15%のマゼンタ分散液<1>を作製した。平均粒子60nm、Fe、Ca、Siの含有量の総計は100ppm以下であった。
同様にシアン顔料としてC.I.ピグメントシアン15:3を用いて顔料濃度15%のシアン分散液<1>を作製した。平均粒子径80nm、Fe、Ca、Siの含有量の総計は100ppm以下であった。
顔料分散剤としては、親水性高分子として、天然系ではアラビアガム、トラガンガム、グーアガム、カラヤガム、ローカストビーンガム、アラビノガラクトン、ペクチン、クインスシードデンプン等の植物性高分子、アルギン酸、カラギーナン、寒天等の海藻系高分子、ゼラチン、カゼイン、アルブミン、コラーゲン等の動物系高分子、キサンテンガム、デキストラン等の微生物系高分子、半合成系ではメチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース等の繊維素系高分子、デンプングリコール酸ナトリウム、デンプンリン酸エステルナトリウム等のデンプン系高分子、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等の海藻系高分子、純合成系ではポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルメチルエーテル等のビニル系高分子、非架橋ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸及びそのアルカリ金属塩、水溶性スチレンアクリル樹脂等のアクリル系樹脂、水溶性スチレンマレイン酸樹脂、水溶性ビニルナフタレンアクリル樹脂、水溶性ビニルナフタレンマレイン酸樹脂、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコ−ル、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のアルカリ金属塩、四級アンモニウムやアミノ基等のカチオン性官能基の塩を側鎖に有する高分子化合物、セラック等の天然高分子化合物等が挙げられる。
また、界面活性剤を用いる場合はポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸塩等のアニオン界面活性剤、ノニルフェニルエーテル等ノニオン系界面活性剤を用いることもできる。
分散剤顔料分散液(界面活性剤分散:イエロー分散液<2>、マゼンタ分散液<2>、シアン分散液<2>、高分子分散:イエロー分散液<3>、マゼンタ分散液<3>、シアン分散液<3>)
イエロー顔料:C.I.ピグメントイエロー128
マゼンタ顔料:C.I.ピグメントレッド122
シアン顔料:C.I.ピグメントブルー15:3
分散剤A:花王社製ノニオン性界面活性剤、エマルゲン913)、HLB15.5
分散剤B:ジョンソンポリマー社製アクリル系樹脂水溶液、ジョンクリル611(アンモニア中和、固形分20%)、酸価57
ステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所社製)に、上記の顔料250部、塩化ナトリウム2500部およびジエチレングリコール200部を仕込み、3時間混練した。次に、この混合物を2.5リットルの温水に投入し、約80℃に加熱しながらハイスピードミキサーで約1時間撹拌してスラリー状とした後、濾過、水洗を5回繰り返して塩化ナトリウムおよび溶剤を除き、顔料の乾燥品を得た。
ペイントコンディショナーに、顔料20部と上記A、Bの分散剤5部(固形分換算)と水を加え、全量で100部として3時間分散した。得られた水性顔料分散体に15000rpmで6時間の遠心分離を施した。
参考例5による表面処理顔料20部に30%アンモニア水0.1部、精製水79.9部を加え、ペイントコンディショナーで再分散し、顔料濃縮液を作製した。また、表面処理を行なわなかった顔料については、顔料20部に分散剤A(処方1)または分散剤B(処方2)を5部(固形分)および精製水を加え、全量で100部としてペイントコンディショナーにて分散し、逆浸透膜にて精製しインクジェット用濃縮記録液を作製した。濃縮液は1μmナイロンフィルターにて濾過、続いて0.5μmのポリピロピレンフィルターにて濾過し使用分散液とした。それぞれのFe、Ca、Siの含有量はいずれも100ppm以下であった。
イエロー分散液<2>:93nm
イエロー分散液<3>:80nm
マゼンタ分散液<2>:60nm
マゼンタ分散液<2>:56nm
シアン分散液<2>:90nm
シアン分散液<3>:87nm
攪拌翼、冷却管、窒素ガス導入管を取り付けた密閉可能な反応容器に、重合溶媒としてメチルエチルケトン20重量部、重合性不飽和モノマーとして下記の組成の初期仕込みモノマー及び重合連鎖移動剤を仕込み、窒素ガス置換を充分行なった。
メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、モノマー 1.2重量部
メタクリル酸、モノマー 2.9重量部
シリコーンマクロマー(チッソ(株)製、FM−0711) 2重量部
スチレンアクリルニトリルマクロマー
(東亜合成(株)製、AN−6) 1重量部
メルカプトエタノール(重合連鎖移動剤) 0.3重量部
メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、モノマー 4.2重量部
メタクリル酸、モノマー 11重量部
シリコーンマクロマー(チッソ(株)製、FM−0711) 8重量部
スチレンアクリルニトリルマクロマー
(東亜合成(株)製、AN−6) 4重量部
メルカプトエタノール(重合連鎖移動剤) 1.2重量部
特に、本発明において着色剤の分散安定性を得るのに好ましい溶剤として、N−ヒドロキシエチル−2−ピロリドン等のピロリドン誘導体が挙げられる。
具体例としては、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアミン、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属元素の水酸化物、水酸化アンモニウム、第4級アンモニウム水酸化物、第4級ホスホニウム水酸化物、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属の炭酸塩等が挙げられる。
先ず、熱エネルギーを利用したインクジェット記録装置の主要部であるヘッド構成の一例を図1に示す。図1は、インク流路に沿ったヘッド(13)の断面図であり、ヘッド(13)はインクを通す流路(ノズル)(14)を有するガラス、セラミック、シリコン又はプラスチック板等と発熱素子基板(15)とを接着して得られる。発熱素子基板(15)は酸化シリコン、窒化シリコン、炭化シリコン等で形成される保護層(16)、アルミニウム、金、アルミニウム−銅合金等で形成される電極(17−1)及び(17−2)、HfB2、TaN、TaAl等の高融点材料から形成される発熱抵抗体層(18)、熱酸化シリコン、酸化アルミニウム等で形成される蓄熱層(19)、シリコン、アルミニウム、窒化アルミニウム等の放熱性のよい材料で形成される基板(20)よりなっている。
参考例1
下記組成物を用いて混合し1日放置後、具体例(I−1)の化合物でpHを9にして0.5μmポリプロピレンフィルターにて濾過しブラックインク[1]とした。
カーボン分散液<1> インク中固形分濃度として5重量%
式(1)中、n=4の化合物 1.5重量%
具体例(I−1)の化合物 0.1重量%
グリセロール 15重量%
N−ヒドロキシエチルピロリドン 5重量%
2−エチル−1,3−ヘキサンジオール 1重量%
具体例(II−2)の活性剤 1重量%
デヒドロ酢酸ナトリウム 0.2重量%
高純水(10MΩ) 残量
以下分散液、染料の濃度はインク中の色材固形分濃度である。
下記組成物を用いる以外は参考例1と同様にし、水酸化リチウムにてpH8.8にしてブラックインク[2]を調整した。
カーボン分散液<2> 4重量%
式(1)中、n=6の化合物 1.2重量%
1,2,6−ヘキサントリオール 8重量%
1,5−ペンタンジオール 8重量%
2−ピロリドン 8重量%
具体例(II−3)の活性剤 1.0重量%
具体例(III−1)の活性剤 1.2重量%
具体例(I−3)25%水溶液 0.8重量%
尿素 5重量%
2−ピリジンチオール−1−オキサイドナトリウム 0.2重量%
高純水(10MΩ) 残量
下記組成物を用いる以外は参考例1と同様にして、pHを水酸化リチウムで8.5にしてブラックインク[3]を調整した。
カーボン分散液<3> 4.5重量%
式(1)中、n=8の化合物 1重量%
ジエチレングリコール 5重量%
グリセロール 5重量%
2−ピロリドン 2重量%
スチレンアクリル酸重合体 0.5重量%
具体例(II−2)の活性剤 1重量%
具体例(IV)の活性剤(R:C9H19、k:12) 1重量%
具体例(I−3)25%水溶液 0.2重量%
デヒドロ酢酸ナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
下記組成物を用いる以外は参考例1と同様にして、pHを水酸化リチウムで9.5にしてイエローインク[1]を調整した。
イエロー分散液<1> 1.0重量%
式(1)中、n=6の化合物 1.2重量%
エチレングリコール 5重量%
グリセロール 2重量%
1,5−ペンタンジオール 8重量%
2−ピロリドン 2重量%
ポリオキシエチレンポリオキシエチレンブロック共重合体 1重量%
具体例(II−4)の活性剤 1重量%
具体例(V)の活性剤(p、q=20) 0.8重量%
具体例(I−4)25%水溶液 2重量%
尿素 5重量%
安息香酸ナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
マゼンタ分散液<1> 1.0重量%
式(1)中、n=6の化合物 1.2重量%
エチレングリコール 5重量%
グリセロール 15重量%
2−ピロリドン 2重量%
ポリオキシエチレンポリオキシエチレンブロック共重合体 1重量%
具体例(II−4)の活性剤 1重量%
具体例(V)の活性剤(p、q=20) 0.8重量%
具体例(I−4)25%水溶液 2重量%
尿素 5重量%
安息香酸ナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
シアン分散液<1> 5重量%
式(1)中、n=6の化合物 1.5重量%
具体例(I−1)の化合物 0.1重量%
グリセロール 15重量%
N−ヒドロキシエチルピロリドン 5重量%
2−エチル−1,3−ヘキサンジオール 1重量%
具体例(II−2)の活性剤 1重量%
デヒドロ酢酸ナトリウム 0.2重量%
高純水(10MΩ) 残量
下記組成物を用いる以外は参考例1と同様にして、pHを水酸化ナトリウムで7.8にしてイエローインク[2]を調整した。
イエロー分散液<2> 3重量%
式(1)中、n=8の化合物 1重量%
トリエチレングリコール 5重量%
ペトリオール 10重量%
N−メチル−2−ピロリドン 5重量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル 2重量%
具体例(I−5)の化合物 0.4重量%
具体例(IV)の活性剤(R:C10H21、K:7) 1重量%
具体例(I−2)25%水溶液 1.5重量%
ヒドロキシエチル尿素 5重量%
2−ピリジンチオール−1−オキサイドナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
マゼンタ分散液<2> 3重量%
式(1)中、n=8の化合物 1重量%
トリエチレングリコール 5重量%
ペトリオール 10重量%
N−メチル−2−ピロリドン 5重量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル 2重量%
具体例(I−5)の化合物 0.4重量%
具体例(IV)の活性剤(R:C10H21、K:7) 1重量%
具体例(I−2)25%水溶液 1.5重量%
ヒドロキシエチル尿素 5重量%
2−ピリジンチオール−1−オキサイドナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
シアン分散液<2> 4重量%
式(1)中、n=8の化合物 1重量%
トリエチレングリコール 5重量%
ペトリオール 10重量%
N−メチル−2−ピロリドン 5重量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル 2重量%
具体例(I−5)の化合物 1重量%
具体例(V)の活性剤(R:C10H21、K:7) 1重量%
具体例(I−2)25%水溶液 1.5重量%
ヒドロキシエチル尿素 5重量%
2−ピリジンチオール−1−オキサイドナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
下記組成物を用いる以外は参考例1と同様にして、pHを水酸化リチウムで8にしてイエローインク[3]を調整した。
イエロー分散液<3> 4重量%
式(1)中、n=6の化合物 1重量%
2−ピロリドン 8重量%
グリセロール 7重量%
1,3−ブタンジオール 3重量%
具体例(II−1)の活性剤 0.3重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=15) 0.5重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=0) 0.5重量%
具体例(I−7)25%水溶液 2重量%
ヒドロキシエチル尿素 5重量%
デヒドロ酢酸ナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
マゼンタ分散液<3> 4重量%
式(1)中、n=6の化合物 3重量%
2−ピロリドン 8重量%
グリセロール 7重量%
1,3−ブタンジオール 3重量%
具体例(I−1)の活性剤 0.3重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=15) 0.5重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=0) 0.5重量%
具体例(I−7)25%水溶液 2重量%
ヒドロキシエチル尿素 5重量%
デヒドロ酢酸ナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
シアン分散液<3> 4重量%
式(1)中、n=6の化合物 2重量%
2−ピロリドン 8重量%
グリセロール 7重量%
1,3−ブタンジオール 3重量%
具体例(II−1)の活性剤 0.3重量%
テトラメチルアンモニウム硝酸塩(電導度調整剤) 0.4重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=15) 0.5重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=0) 0.5重量%
具体例(I−7)25%水溶液 2重量%
ヒドロキシエチル尿素 5重量%
デヒドロ酢酸ナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
下記組成物を用いる以外は参考例1と同様にして、pHを水酸化リチウムで9.5にしてイエローインク[4]を調整した。
イエロー分散液<4> 1.0重量%
式(1)中、n=8の化合物 1.2重量%
エチレングリコール 5重量%
グリセロール 2重量%
1,3−プロパンジオール 8重量%
2−ピロリドン 2重量%
ポリオキシエチレンポリオキシエチレンブロック共重合体 1重量%
具体例(II−4)の活性剤 0.5重量%
具体例(I−4)25%水溶液 2重量%
尿素 5重量%
安息香酸ナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
マゼンタ分散液<4> 1.0重量%
式(1)中、n=6の化合物 1.2重量%
エチレングリコール 5重量%
グリセロール 15重量%
2−ピロリドン 2重量%
ポリオキシエチレンポリオキシエチレンブロック共重合体 1重量%
具体例(II−4)の活性剤 0.3重量%
具体例(V)の活性剤(p、q=20) 0.2重量%
具体例(I−4)25%水溶液 2重量%
尿素 5重量%
安息香酸ナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
シアン分散液<4> 5重量%
式(1)中、n=6の化合物 1.5重量%
具体例(I−1)の化合物 0.1重量%
グリセロール 15重量%
N−ヒドロキシエチルピロリドン 5重量%
2−エチル−1,3−ヘキサンジオール 1重量%
具体例(II−2)の活性剤 1重量%
デヒドロ酢酸ナトリウム 0.2重量%
高純水(10MΩ) 残量
下記組成物を用いる以外は参考例1と同様にして、pHを水酸化ナトリウムで7.8にしてイエローインク[5]を調整した。
具体例(Y1)の染料 1重量%
具体例(Y2)の染料 1重量%
式(1)中、n=8の化合物 1重量%
硝酸マグネシウム 6重量%
1,5−ペンタンジオール 5重量%
トリメチロールプロパン 7重量%
2−ピロリドン 5重量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル 2重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=15) 0.5重量%
具体例(IV)の活性剤(R:C10H21、K:7) 1重量%
具体例(I−2)25%水溶液 1.5重量%
ヒドロキシエチル尿素 2重量%
2−ピリジンチオール−1−オキサイドナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
具体例(M5)の染料 1.5重量%
C.I.アシッドレッド52 0.5重量%
式(1)中、n=8の化合物 1重量%
硝酸カルシウム 6重量%
1,5−ペンタンジオール 5重量%
トリメチロールプロパン 7重量%
2−ピロリドン 5重量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル 2重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=15) 0.5重量%
具体例(V)の活性剤(R:C10H21、K:7) 1重量%
具体例(I−2)25%水溶液 1.5重量%
ヒドロキシエチル尿素 5重量%
2−ピリジンチオール−1−オキサイドナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
具体例(C1)の染料 1重量%
具体例(C2)の染料 2重量%
アシッドブルー9 0.5重量%
式(1)中、n=8の化合物 1重量%
硝酸カルシウム 6重量%
トリエチレングリコール 5重量%
トリメチロールプロパン 7重量%
2−ピロリドン 5重量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル 2重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=15) 0.5重量%
具体例(IV)の活性剤(R:C10H21、K:7) 1重量%
具体例(I−2)25%水溶液 1.5重量%
ヒドロキシエチル尿素 1重量%
2−ピリジンチオール−1−オキサイドナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
具体例(BK1)の染料 4重量%
具体例(Y4)の染料 2重量%
式(1)中、n=8の化合物 1重量%
硝酸カルシウム 6重量%
トリエチレングリコール 5重量%
トリメチロールプロパン 7重量%
2−ピロリドン 5重量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル 2重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=15) 0.5重量%
具体例(V)の活性剤(R:C10H21、K:7) 1重量%
具体例(I−2)25%水溶液 1.5重量%
ヒドロキシエチル尿素 1重量%
2−ピリジンチオール−1−オキサイドナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
下記組成物を用いる以外は参考例1と同様にして、pHを水酸化リチウムで9.5にしてイエローインク[6]を調整した。
具体例(Y4)の染料 1重量%
具体例(Y5)の染料 1重量%
式(1)中、n=6の化合物 1重量%
硝酸マグネシュウム 2重量%
2−ピロリドン 8重量%
グリセロール 7重量%
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 10重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=15) 0.5重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=0) 0.5重量%
具体例(I−7)25%水溶液 2重量%
尿素 2重量%
デヒドロ酢酸ナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
具体例(M1)の染料 2重量%
具体例(M2)の染料 1重量%
式(1)中、n=6の化合物 3重量%
硝酸ランタン 2重量%
2−ピロリドン 8重量%
グリセロール 7重量%
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 3重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=15) 0.5重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=0) 0.5重量%
具体例(I−7)25%水溶液 2重量%
ヒドロキシエチル尿素 5重量%
デヒドロ酢酸ナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
具体例(C2)の染料 2重量%
具体例(C3)の染料 1重量%
式(1)中、n=6の化合物 3重量%
硝酸ランタン 2重量%
2−ピロリドン 8重量%
グリセロール 7重量%
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 3重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=15) 0.5重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=0) 0.5重量%
具体例(I−7)25%水溶液 2重量%
ヒドロキシエチル尿素 5重量%
デヒドロ酢酸ナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
下記組成物を用いる以外は参考例1と同様にして、pHを水酸化リチウムで9.5にしてイエローインク[7]を調整した。
具体例(Y7)の染料 1重量%
具体例(Y6)の染料 0.5重量%
C.I.アシッドイエロー17 1重量%
式(1)中、n=6の化合物 1重量%
硝酸マグネシュウム 2重量%
2−ピロリドン 8重量%
グリセロール 7重量%
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 10重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=15) 0.5重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=0) 0.5重量%
具体例(I−7)25%水溶液 2重量%
尿素 2重量%
デヒドロ酢酸ナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
具体例(M1)の染料 2重量%
具体例(M2)の染料 1重量%
式(1)中、n=6の化合物 3重量%
硝酸ランタン 2重量%
2−ピロリドン 8重量%
グリセロール 7重量%
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 3重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=15) 0.5重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=0) 0.5重量%
具体例(I−7)25%水溶液 2重量%
ヒドロキシエチル尿素 5重量%
デヒドロ酢酸ナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
具体例(C3)の染料 3重量%
具体例(C2)の染料 1重量%
式(1)中、n=6の化合物 2重量%
硝酸カルシウム 1重量%
2−ピロリドン 8重量%
グリセロール 7重量%
1,3−ブタンジオール 3重量%
具体例(I−1)の活性剤 1重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=15) 0.5重量%
具体例(IV)の活性剤(p+q=0) 0.5重量%
具体例(I−7)25%水溶液 2重量%
ヒドロキシエチル尿素 5重量%
デヒドロ酢酸ナトリウム 0.2重量%
イオン交換水 残量
参考例1において、式(1)中でn=4の化合物を除いた以外は同様にしてブラックインク[5]とした。
参考例2において、式(1)の化合物を除いた以外は同様にしてブラックインク[6]とした。
参考例3において、式(1)の化合物をp−トルエンスルホンアミドに変えた以外は同様にしてブラックインク[7]とした。
参考例4において、イエローインク[1]中の式(1)化合物を除いた以外は同様にしてイエローインク[8]とした。また、マゼンタインク[1]中の式(1)の化合物を除いた以外は同様にしてマゼンタインク[8]とした。また、同様にシアンインク[1]中の式(1)を除いた以外は同様にしてシアンインク[8]とした。
参考例5のイエローインク[2]中の式(1)の化合物を除いた以外は同様にしてイエローインク[9]とした。また、同様にマゼンタインク[2]中の式(1)の化合物を除いた以外は同様にしたマゼンタインク[9]とした。また、同様にシアンインク[2]中の式(1)の化合物を除いた以外は同様にしてシアンインク[9]とした。
参考例6のイエローインク[3]中の式(1)の化合物を除いた以外は同様にしてイエローインク[10]とした。また、同様にマゼンタインク[3]中の式(1)の化合物を除いた以外は同様にしたマゼンタインク[10]とした。また、同様にシアンインク[3]中の式(1)の化合物を除いた以外は同様にしてシアンインク[10]とした。
参考例7のイエローインク[4]中の式(1)の化合物を除いた以外は同様にしてイエローインク[11]とした。また、同様にマゼンタインク[4]中の式(1)の化合物を除いた以外は同様にしてマゼンタインク[11]とした。また、同様にシアンインク[4]中の式(1)の化合物を除いた以外は同様にしてシアンインク[11]とした。
実施例1のイエローインク[5]中の式(1)の化合物を除いた以外は同様にしてイエローインク[12]とした。また、同様にマゼンタインク[5]中の式(1)の化合物を除いた以外は同様にしてマゼンタインク[12]とした。また、同様にシアンインク[5]中の式(1)の化合物を除いた以外は同様にしてシアンインク[12]とした。また、同様にブラックインク[4]中の式(1)の化合物とジエチレングリコールモノブチルエーテルを除いた以外は同様にしてブラックインク[8]とした。
実施例2のイエローインク[6]中の式(1)の化合物を、β−シクロデキストリンに代えた以外は同様にしてイエローインク[13]とした。また、同様にマゼンタインク[6]中の式(1)の化合物を、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノンに代えた以外は同様にマゼンタインク[13]とした。また、同様にシアンインク[6]中の式(1)の化合物を、シクロデキストリンポリマーに代えた以外は同様にしてシアンインク[13]とした。
実施例3のイエローインク[7]中、式(1)の化合物を除いた以外は同様にしてイエローインク[14]とした。また、同様にマゼンタインク[7]中の式(1)の化合物を除いた以外は同様にしてマゼンタインク[14]とした。また、同様にシアンインク[7]中の式(1)の化合物を除いた以外は同様にしてシアンインク[14]とした。
(1)画像の鮮明性
サーマルインクジェット方式の各色ノズル径18μm、600dpiピッチの300ノズルを有するインクジェットプリンター、及び積層PZTを液室流路の加圧に使用した各色ノズル径28μm、200dpiピッチの300ノズルを有するインクジェットプリンター、静電アクチュエーターを液室流路の加圧に使用した各色300ノズルを有するインクジェットプリンターにて印字を行ない、2色重ね部境界の滲み、画像滲み、色調、濃度を目視により総合的に判断した。またOHP投影時の発色も評価した。
評価基準は、印字用紙は市販の再生紙、上質紙とボンド紙及び水溶性樹脂層の吸収層を持つ光沢フィルム、OHPシート紙種によらず2色重ね部境界のにじみ、鮮明性、色再現性が高いものを○、色境界滲みは少ないが紙種により2次色のむら等がみとめられるものを△、紙種により色境界滲みが発生するものを×とした。
画像サンプルを30℃の水に1分間浸漬し、処理前後の画像濃度の変化をX−Rite938にて測定し、下記の式にて耐水性(耐色率%)を求めた。
画像サンプルをキセノンウェザオメーターCi35W(アトラス社製)にてボロシリ/ボロシリのフィルターを使用してブラックパネル温度63℃、相対湿度50%、0.35W/m2で暴露試験を行ない、28時間後の褪色状態をX−Rite938にて、色差により判定した。ΔEが各色6未満であるものは○、各色〜15未満であるものは△、これ以上のものは×とした。
印字後の画像に一定条件で濾紙を押しつけインクが濾紙に転写しなくなるまでの時間を測定した。
いずれの紙でも10秒以内で乾燥した場合に○と判定した。それ以上を×とした。
各インクをポリエチレン容器に入れ、−20℃、5℃、20℃、70℃でそれぞれの条件下で3カ月保存し、保存後の表面張力、粘度、及び沈澱物析出、粒子径の変化の有無を調べた。どの条件で保存しても、物性等の変化がないものを○とした。
ノズル径30μm、128ノズルを有するPZTで駆動するヘッドを有するプリンターを使用し、動作中にキャップ、クリーニング等が行なわれないでどれだけ印字、休止しても復帰できるかを調べ、どれだけの時間で噴射方向がずれるか、あるいは吐出液滴の重量が変化するかでその信頼性を評価した結果を表に示す。特に問題なしを○、滴重量の変化小、噴曲がり小を△、顕著な目詰まり発生を×とした。
2 シリコン基板
3 ノズルプレート
4 ガラス基板
5 インク室
6 共通インク室
7 インク供給路
8 タイヤクラム
8a 肉薄部
8b 底壁
9 凹部
10 セグメント電極
11 インクノズル
12 絶縁層
13 ヘッド
14 流路(ノズル)
15 発熱素子基板
16 保護層
17−1 電極
17−2 電極
18 発熱抵抗体層
19 蓄熱層
20 基板
21 インク
22 吐出オリフィス
23 メニスカス
24 インク小滴
25 被記録材
40 インク収容部(インク袋)
42 栓
44 インク吸収体
45 カートリッジケース
51 紙給部
52 紙送りローラー
53 排紙ローラー
61 ブレード
62 キャップ
63 インク吸収体
64 吐出回復部
65 記録ヘッド
66 キャリッジ
67 ガイド軸
68 モーター
69 ベルト
70 記録ユニット
71 ヘッド部
72 連通口
80 インク流路
81 オリフィスプレート
82 振動板
83 圧電素子
84 基板
85 吐出口
91 対向壁
92 凹部の表面
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