JP4538090B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ディスクリートトラック媒体やビットパターンド媒体のような磁気記録媒体の製造方法、およびこの方法によって製造された磁気記録媒体に関する。

近年、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）に組み込まれる磁気記録媒体において、隣接トラック間の干渉によりトラック密度の向上が妨げられるという問題が顕在化している。特に記録ヘッド磁界のフリンジ効果による書きにじみの低減は重要な技術課題である。

このような問題に対して、記録トラック間を物理的に分離するディスクリートトラック型パターンド媒体（ＤＴＲ媒体）が提案されている。ＤＴＲ媒体では、記録時に隣接トラックの情報を消去するサイドイレース現象、再生時に隣接トラックの情報を読み出すサイドリード現象などを低減できるため、トラック密度を高めることができる。したがって、ＤＴＲ媒体は高記録密度を提供しうる磁気記録媒体として期待されている。

また、単一の磁性ドットを単一の記録セルとして記録再生を行うビットパターンド媒体（ＢＰＭ）が提案されている。

ＤＴＲ媒体やＢＰＭのように表面に凹凸のパターンが形成された媒体を、浮上ヘッドで記録再生するには、媒体の表面を平坦にすることが好ましい。ここで、信号出力を確保するためには磁気記録層の膜厚を少なくとも１５ｎｍにすることが望ましい。この場合、隣接するトラックどうしを完全に分離しようとすると、磁気記録層を１５ｎｍの厚さにわたって除去することになる。これに対して、浮上ヘッドの浮上設計量は１０ｎｍ程度である。この状態で、ヘッドの浮上量を確保するには、媒体表面の凹部の幅を細くするか、凹部を非磁性体で充填して媒体表面を平滑にすることが必要になる。しかし、電子ビーム描画装置（ＥＢＲ）の制約から、凹部の幅を非常に細くするのは困難である。たとえば、ＥＢＲのビーム径が２０ｎｍならば、２０ｎｍ以下のパターンを描画することはできない。また、凹部を非磁性体で充填することは、製造コストの増大を招く。

一方、磁気記録層を成膜し、磁性パターン間の分離領域に対応する磁気記録層を磁気的に失活させる方法も検討されている。たとえば、特許文献１には、磁気記録層をハロゲンと反応させることにより、磁性パターン間の分離領域を形成する方法が記載されている。特許文献２には、窒素イオンまたは酸素イオンをイオン注入することによって磁性パターン間の分離領域を形成する方法が記載されている。特許文献３は、Ｈｅイオンを照射することによって磁性パターン間の分離領域を形成する方法が記載されている。

特許文献１〜３の方法は、表面が平坦な厚い磁気記録層を磁気的に失活させるため、非磁性の分離領域を形成するのに長時間を要する。特許文献２の方法では、分離領域の改質が不十分であると分離領域が比較的大きな保磁力を有し、磁性パターンを効果的に分離できない。特許文献３の方法でも、分離領域の改質が不十分であると分離領域で磁化反転が起こることがあり、磁性パターンを効果的に分離できない。

また、特許文献４には、磁気メモリ（ＭＲＡＭ）を製造するために、磁性薄膜のエッチングにアルコールを用いた反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）を行う方法が知られている。しかし、特許文献４の方法は磁性薄膜を改質するものではないため、この方法をパターンド媒体の製造に適用する場合には、磁気記録層を全膜厚にわたってエッチングする必要がある。

特許第３，８８６，８０２号公報 特開平５−２０５２５７号公報 特表２００２−５０１３００号公報 特開２００５−４２１４３号公報

本発明の目的は、磁性パターン間に非磁性の分離領域を短時間で形成することができ、ディスクリートトラック媒体やビットパターンド媒体のような磁気記録媒体を製造するのに有効な方法、およびこの方法によって製造された磁気記録媒体を提供することにある。

本発明の一態様によれば、磁気記録層上にレジストを形成し、前記レジストに対してスタンパをインプリントして凹凸パターンを転写し、パターン化されたレジストをマスクとして、ＨｅとＮ₂の混合ガスを用いたイオンビームエッチングによりレジストに覆われていない磁気記録層の一部をエッチングするとともに磁気記録層の残部を改質させて膜厚の減少した非磁性層を残存させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法が提供される。

本発明の他の態様によれば、磁気記録層上にレジストを形成し、前記レジストに対してスタンパをインプリントして凹凸パターンを転写し、パターン化されたレジストをマスクとして、アルコールガスを用いたイオンビームエッチングによりレジストに覆われていない磁気記録層の一部をエッチングするとともに磁気記録層の残部を改質させて膜厚の減少した非磁性層を残存させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法が提供される。

本発明のさらに他の態様によれば、上記の方法により製造されたことを特徴とする磁気記録媒体が提供される。

本発明によれば、ＨｅとＮ₂の混合ガスを用いたイオンビームエッチングまたはアルコールガスを用いたイオンビームエッチングにより、磁気記録層をエッチングすると同時に磁気記録層の改質を行うことができるので、磁性パターン間に薄い非磁性の分離領域を短時間で形成することができ、ディスクリートトラック媒体やビットパターンド媒体のような磁気記録媒体を効率的に製造することができる。

ディスクリートトラック媒体を示す平面図。 ビットパターンド媒体を示す平面図。 Ｈｅイオンを曝露して磁気記録層の磁性を失活する場合のヒステリシスループの変化を示す図。 Ｎ₂イオンを曝露して磁気記録層の磁性を失活する場合のヒステリシスループの変化を示す図。 本発明の一実施形態に係る磁気記録媒体の製造方法を示す断面図。 実施例１において製造された磁気記録層の凹部の模式図を示す。 実施例３においてＥＣＲイオンガンを用いて試料のイオンビームエッチングを行っている状態を示す図。

以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。

図１に、本発明の実施形態に係るディスクリートトラック媒体（ＤＴＲ媒体）１の周方向に沿う平面図を示す。図１に示すように、媒体１の周方向に沿って、サーボ領域２と、データ領域３が交互に形成されている。サーボ領域２には、プリアンブル部２１、アドレス部２２、バースト部２３が含まれる。データ領域３には互いに分断されたディスクリートトラック３１が含まれる。

図２に、本発明の実施形態に係るビットパターンド媒体（ＢＰＭ）１０の周方向に沿う平面図を示す。図２に示すように、サーボ領域２は図１と同様な構成を有する。データ領域３には互いに分断された磁性ドット３２が含まれる。

上述したように信号出力を確保するためには磁気記録層が１５ｎｍ程度の膜厚を有することが必要になる。本発明では、約１５ｎｍの膜厚を有する磁気記録層を、約１０ｎｍ分だけエッチングして凹凸パターンを形成し、凹部における残りの５ｎｍ分を磁気的に失活させる。これは、凹部に５ｎｍ程度の磁気記録層が残っていると、凹部の磁気記録層にも記録がなされるためである。本発明は、磁気記録層の分離領域に対応する一部を選択的にエッチングして表面に１０ｎｍ以下の凹凸パターンを形成し、凹部に残る磁気記録層を改質して非磁性層にすれば、記録再生ヘッドの浮上性を確保しつつ、サイドイレース現象およびサイドリード現象を抑制できる磁気記録媒体を製造するものである。

ここで、約１５ｎｍの膜厚を有する磁気記録層を、Ａｒイオンビームエッチングにより約１０ｎｍ分だけエッチングして凹凸パターンを形成した後、ＨｅイオンまたはＮ₂イオンに曝露して凹部に残っている約５ｎｍ分を磁気的に失活させる方法が考えられる。しかし、このような方法を用いた場合、以下のような問題を生じる。

図３に、Ｈｅイオンを曝露して磁気記録層の磁性を失活する場合のヒステリシスループの変化を示す。Ｈｅイオンを用いた場合、曝露時間に従ってヒステリシスループの角形を維持したままＨｃ（保磁力）が減少し、やがてヒステリシスがなくなる（磁性失活）。しかし、Ｈｅガスの曝露時間が不十分だと、凹部の磁気記録層は角形の良好な、すなわち反転核形成磁界（Ｈｎ）があるヒステリシスを保持した状態になる。このことは、分離領域に記録がなされる可能性があることを意味し、パターンド媒体の利点が得られない。

図４に、Ｎ₂イオンを曝露して磁気記録層の磁性を失活する場合のヒステリシスループの変化を示す。Ｎ₂イオンを用いた場合、曝露時間に従ってヒステリシスループの角形が劣化して、やがてヒステリシスがなくなる（磁性失活）。この場合、Ｈｎは急激に劣化するが、Ｈｃは低下しにくい。このため、Ｎ₂ガスの曝露時間が不十分だと、分離領域にＨｃの大きい磁性体が残ることになる。このことは、分離領域に記録がなされる可能性があることを意味し、パターンド媒体の利点が得られない。

本発明者らは、Ｈｅガスによる磁性失活とＮ₂ガスによる磁性失活の挙動が異なることに着目し、ＨｅとＮ₂の混合ガスを用いたイオンビームエッチングにより、磁気記録層をエッチングしながら効率的に凹部に残る磁気記録層を失活させる方法を開発した。たとえば、ＨｅとＮ₂の混合ガスを真空中でプラズマ状態にし、イオン化したガス種を３００〜１５００Ｖ、好ましくは５００Ｖ〜１０００Ｖの加速電圧を印加した加速グリッドに通して電界加速して磁気記録層に照射すると、加速されたＨｅイオンおよびＮ₂イオンは磁気記録層をスパッタエッチングしつつ、磁気記録層の内部に侵入して磁性を失活させることがわかった。ＨｅイオンとＮ₂イオンとを併用すると、Ｈｅにより磁気記録層のＨｃを低下させる効果と、Ｎ₂により磁気記録層のＨｎを低下させてヒステリシスループの角形を劣化させる効果の両方を得ることができるので、確実に磁気記録層の磁性を失活させることができる。また、Ｎ₂ガスはＨｅより重原子であるため、エッチングレートを速くする効果を有する。

アルコール（たとえばメタノール）ガスを用いたイオンビームエッチングによっても、上記と同様に磁気記録層をエッチングしながら効率的に凹部に残る磁気記録層を失活させることができる。アルコールイオンを用いた場合にも、磁気記録層のＨｃおよびＨｎの両方を低下させることができる。また、アルコールイオンを用いた場合、磁気記録層をスパッタエッチングしつつ、残存する磁気記録層を失活させる。すなわち、磁気記録層にイオン注入されたメタノールイオンが磁気記録層を酸化させることによって失活が進行する。このように、本発明は、ＲＩＥを行う場合のように化学反応を通して磁気記録層をエッチングするものではない。

なお、フッ素含有ガスを用いて磁気記録層の磁性を失活させようとする場合、残留フッ素が空気中の水と反応してフッ酸（ＨＦ）になり、製品を徐々に腐食していく可能性がゼロではない。そこで、製品の信頼性を考えると、残留フッ素を除去するために、水洗等の後処理を行うことが望ましいと考えられる。これに対して、本発明の方法では、腐食性のないＨｅとＮ₂の混合ガスまたはメタノールを用いて磁気記録層の磁性を失活させるため、後処理は不要である。このため、本発明の方法では、タクトタイムの短縮およびコストダウンを期待できる。

したがって、本発明によれば、記録再生ヘッドの浮上性を確保しつつ、ヘッド位置決め精度がよく、Ｓ／Ｎ比が良好なディスクリートトラック媒体やビットパターンド媒体のような磁気記録媒体を低コストで製造できる。

以下、図５（ａ）〜（ｈ）を参照して、本発明に係る磁気記録媒体の製造方法を説明する。

図５（ａ）に示すように、ガラス基板５１上に、厚さ１２０ｎｍのＣｏＺｒＮｂからなる軟磁性下地層（図示せず）、厚さ２０ｎｍのＲｕからなる配向制御用の下地層（図示せず）、厚さ１５ｎｍのＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂からなる磁気記録層５２、厚さ１５ｎｍのカーボンからなるエッチング保護層５３を順次成膜する。ここでは、簡略化のために、軟磁性下地層および配向制御層は図示していない。

図５（ｂ）に示すように、エッチング保護層５３上に、レジスト５４として厚さ７０ｎｍのスピンオングラス（ＳＯＧ）をスピンコートする。このレジスト５４に対向するようにスタンパ６０を配置する。このスタンパ６０には図１または図２に示した磁性パターンに対応する凹凸を有するパターンが形成されている。

図５（ｃ）に示すように、スタンパ６０を用いてインプリントを行い、スタンパ６０の凹部に対応してレジスト５４の凸部５４ａを形成する。インプリント後、スタンパ６０を除去する。

図５（ｄ）に示すように、パターン化されたレジスト５４の凹部の底に残っているレジスト残渣を除去する。たとえばＩＣＰ（誘導結合プラズマ）エッチング装置を用い、プロセスガスとしてＣＦ₄を導入してチャンバー圧を２ｍＴｏｒｒとし、コイルＲＦパワーおよびプラテンＲＦパワーをそれぞれ１００Ｗ、エッチング時間を３０秒とする。

図５（ｅ）に示すように、レジスト５４のパターンをマスクとして、エッチング保護層５３をパターニングする。たとえば、ＩＣＰエッチング装置を用い、プロセスガスとしてＯ₂を導入してチャンバー圧を２ｍＴｏｒｒとし、コイルＲＦパワーとプラテンＲＦパワーをそれぞれ１００Ｗ、エッチング時間を３０秒とする。

図５（ｆ）に示すように、エッチング保護層５３のパターンをマスクとして、Ｈｅ＋Ｎ₂またはメタノールを用いたイオンビームエッチングを行い、磁気記録層５２の一部をエッチングして凹凸を形成するとともに、凹部に残った磁気記録層５２を改質して非磁性層５５を形成する。このとき、ＥＣＲ（電子サイクロトロン共鳴）イオンガンを用いることが好ましい。ＥＣＲはガス種にかかわらずイオン化できるという利点がある。たとえば、マイクロ波パワー８００Ｗ、加速電圧７００Ｖで１分間エッチングし、磁気記録層５２に深さ１０ｎｍの凹部を形成する。

なお、ＨｅとＮ₂の混合ガスに、さらにＡｒを混合して、イオンビームエッチングを行ってもよい。

図５（ｇ）に示すように、エッチング保護層（カーボン）５３のパターンを除去する。たとえば、酸素ガスを用い、１００ｍＴｏｒｒ、１００Ｗの条件でＲＩＥ（反応性イオンエッチング）を行う。通常、エッチング保護層５３のパターン上に残存するレジスト（ＳＯＧ）もリフトオフされる。ただし、最初にＣＦ₄ガスを用いたＲＩＥにより残存しているＳＯＧを剥離した後、酸素ガスを用いたＲＩＥでカーボンを剥離してもよい。

図５（ｉ）に示すように、ＣＶＤ（化学気相堆積法）にカーボンからなる表面保護膜５６を形成する。表面保護膜５６上に潤滑剤を塗布することにより本発明に係る磁気記録媒体を得る。

次に、本発明の実施形態において用いられる好適な材料について説明する。

［基板］
基板としては、たとえばガラス基板、Ａｌ系合金基板、セラミック基板、カーボン基板、酸化表面を有するＳｉ単結晶基板などを用いることができる。ガラス基板としては、アモルファスガラスおよび結晶化ガラスが用いられる。アモルファスガラスとしては、汎用のソーダライムガラス、アルミノシリケートガラスが挙げられる。結晶化ガラスとしては、リチウム系結晶化ガラスが挙げられる。セラミック基板としては、汎用の酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化珪素などを主成分とする焼結体や、これらの繊維強化物などが挙げられる。基板としては、上述した金属基板や非金属基板の表面にメッキ法やスパッタ法を用いてＮｉＰ層が形成されたものを用いることもできる。

［軟磁性下地層］
軟磁性下地層（ＳＵＬ）は、垂直磁磁気記録層を磁化するための単磁極ヘッドからの記録磁界を水平方向に通して、ヘッド側へ還流させるというヘッドの機能の一部を担っており、磁界の記録層に急峻で充分な垂直磁界を印加させ、記録再生効率を向上させる作用を有する。軟磁性下地層には、Ｆｅ、ＮｉまたはＣｏを含む材料を用いることができる。このような材料として、ＦｅＣｏ系合金たとえばＦｅＣｏ、ＦｅＣｏＶなど、ＦｅＮｉ系合金たとえばＦｅＮｉ、ＦｅＮｉＭｏ、ＦｅＮｉＣｒ、ＦｅＮｉＳｉなど、ＦｅＡｌ系合金、ＦｅＳｉ系合金たとえばＦｅＡｌ、ＦｅＡｌＳｉ、ＦｅＡｌＳｉＣｒ、ＦｅＡｌＳｉＴｉＲｕ、ＦｅＡｌＯなど、ＦｅＴａ系合金たとえばＦｅＴａ、ＦｅＴａＣ、ＦｅＴａＮなど、ＦｅＺｒ系合金たとえばＦｅＺｒＮなどを挙げることができる。Ｆｅを６０ａｔ％以上含有するＦｅＡｌＯ、ＦｅＭｇＯ、ＦｅＴａＮ、ＦｅＺｒＮなどの微結晶構造または微細な結晶粒子がマトリクス中に分散されたグラニュラー構造を有する材料を用いることもできる。軟磁性下地層の他の材料として、Ｃｏと、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、ＴｉおよびＹのうち少なくとも１種とを含有するＣｏ合金を用いることもできる。Ｃｏ合金には８０ａｔ％以上のＣｏが含まれることが好ましい。このようなＣｏ合金は、スパッタ法により製膜した場合にアモルファス層が形成されやすい。アモルファス軟磁性材料は、結晶磁気異方性、結晶欠陥および粒界がないため、非常に優れた軟磁性を示すとともに、媒体の低ノイズ化を図ることができる。好適なアモルファス軟磁性材料としては、たとえばＣｏＺｒ、ＣｏＺｒＮｂおよびＣｏＺｒＴａ系合金などを挙げることができる。

軟磁性下地層の下に、軟磁性下地層の結晶性の向上または基板との密着性の向上のために、さらに下地層を設けてもよい。こうした下地層の材料としては、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、Ｐｔ、これらを含む合金、またはこれらの酸化物もしくは窒化物を用いることができる。軟磁性下地層と記録層との間に、非磁性体からなる中間層を設けてもよい。中間層は、軟磁性下地層と記録層との交換結合相互作用を遮断し、記録層の結晶性を制御する、という２つの作用を有する。中間層の材料としては、Ｒｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｗ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｓｉ、これらを含む合金、またはこれらの酸化物もしくは窒化物を用いることができる。

スパイクノイズ防止のために軟磁性下地層を複数の層に分け、０．５〜１．５ｎｍのＲｕを挿入することで反強磁性結合させてもよい。また、ＣｏＣｒＰｔ、ＳｍＣｏ、ＦｅＰｔなどの面内異方性を持つ硬磁性膜またはＩｒＭｎ、ＰｔＭｎなどの反強磁性体からなるピン層と軟磁性層とを交換結合させてもよい。交換結合力を制御するために、Ｒｕ層の上下に磁性膜（たとえばＣｏ）または非磁性膜（たとえばＰｔ）を積層してもよい。

［磁気記録層］
垂直磁気記録層としては、Ｃｏを主成分とし、少なくともＰｔを含み、さらに酸化物を含む材料を用いることが好ましい。垂直磁気記録層は、必要に応じて、Ｃｒを含んでいてもよい。酸化物としては、特に酸化シリコン、酸化チタンが好適である。垂直磁気記録層は、層中に磁性粒子（磁性を有した結晶粒子）が分散していることが好ましい。この磁性粒子は、垂直磁気記録層を上下に貫いた柱状構造であることが好ましい。このような構造を形成することにより、垂直磁気記録層の磁性粒子の配向および結晶性を良好なものとし、結果として高密度記録に適した信号ノイズ比（ＳＮ比）を得ることができる。このような構造を得るためには、含有させる酸化物の量が重要となる。

垂直磁気記録層の酸化物含有量は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの総量に対して、３ｍｏｌ％以上１２ｍｏｌ％以下であることが好ましく、５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下であることがより好ましい。垂直磁気記録層の酸化物含有量として上記範囲が好ましいのは、垂直磁気記録層を形成した際、磁性粒子の周りに酸化物が析出し、磁性粒子を分離させ、微細化させることができるためである。酸化物の含有量が上記範囲を超えた場合、酸化物が磁性粒子中に残留し、磁性粒子の配向性、結晶性を損ね、さらには、磁性粒子の上下に酸化物が析出し、結果として磁性粒子が垂直磁気記録層を上下に貫いた柱状構造が形成されなくなるため好ましくない。酸化物の含有量が上記範囲未満である場合、磁性粒子の分離、微細化が不十分となり、結果として記録再生時におけるノイズが増大し、高密度記録に適した信号ノイズ比（ＳＮ比）が得られなくなるため好ましくない。

垂直磁気記録層のＣｒ含有量は、０ａｔ％以上１６ａｔ％以下であることが好ましく、１０ａｔ％以上１４ａｔ％以下であることがより好ましい。Ｃｒ含有量として上記範囲が好ましいのは、磁性粒子の一軸結晶磁気異方性定数Ｋｕを下げすぎず、また、高い磁化を維持し、結果として高密度記録に適した記録再生特性と十分な熱揺らぎ特性が得られるためである。Ｃｒ含有量が上記範囲を超えた場合、磁性粒子のＫｕが小さくなるため熱揺らぎ特性が悪化し、また、磁性粒子の結晶性、配向性が悪化することで、結果として記録再生特性が悪くなるため好ましくない。

垂直磁気記録層のＰｔ含有量は、１０ａｔ％以上２５ａｔ％以下であることが好ましい。Ｐｔ含有量として上記範囲が好ましいのは、垂直磁性層に必要なＫｕが得られ、さらに磁性粒子の結晶性、配向性が良好であり、結果として高密度記録に適した熱揺らぎ特性、記録再生特性が得られるためである。Ｐｔ含有量が上記範囲を超えた場合、磁性粒子中にｆｃｃ構造の層が形成され、結晶性、配向性が損なわれるおそれがあるため好ましくない。Ｐｔ含有量が上記範囲未満である場合、高密度記録に適した熱揺らぎ特性に十分なＫｕが得られないため好ましくない。

垂直磁気記録層は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、酸化物のほかに、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｒｕ、Ｒｅから選ばれる１種類以上の元素を含むことができる。上記元素を含むことにより、磁性粒子の微細化を促進し、または結晶性や配向性を向上させることができ、より高密度記録に適した記録再生特性、熱揺らぎ特性を得ることができる。上記元素の合計の含有量は、８ａｔ％以下であることが好ましい。８ａｔ％を超えた場合、磁性粒子中にｈｃｐ相以外の相が形成されるため、磁性粒子の結晶性、配向性が乱れ、結果として高密度記録に適した記録再生特性、熱揺らぎ特性が得られないため好ましくない。

垂直磁気記録層としては、ＣｏＰｔ系合金、ＣｏＣｒ系合金、ＣｏＰｔＣｒ系合金、ＣｏＰｔＯ、ＣｏＰｔＣｒＯ、ＣｏＰｔＳｉ、ＣｏＰｔＣｒＳｉ、ならびにＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、およびＲｕからなる群より選択された少なくとも一種を主成分とする合金とＣｏとの多層構造、さらに、これらにＣｒ、ＢおよびＯを添加したＣｏＣｒ／ＰｔＣｒ、ＣｏＢ／ＰｄＢ、ＣｏＯ／ＲｈＯなどを使用することもできる。

垂直磁気記録層の厚さは、好ましくは５ないし６０ｎｍ、より好ましくは１０ないし４０ｎｍである。この範囲であると、より高記録密度に適した磁気記録再生装置を作製することができる。垂直磁気記録層の厚さが５ｎｍ未満であると、再生出力が低過ぎてノイズ成分の方が高くなる傾向がある。垂直磁気記録層の厚さが４０ｎｍを超えると、再生出力が高過ぎて波形を歪ませる傾向がある。垂直磁気記録層の保磁力は、２３７０００Ａ／ｍ（３０００Ｏｅ）以上とすることが好ましい。保磁力が２３７０００Ａ／ｍ（３０００Ｏｅ）未満であると、熱揺らぎ耐性が劣る傾向がある。垂直磁気記録層の垂直角型比は、０．８以上であることが好ましい。垂直角型比が０．８未満であると、熱揺らぎ耐性に劣る傾向がある。

［保護膜］
保護膜は、垂直磁気記録層の腐食を防ぐとともに、ヘッドが媒体に接触したときに媒体表面の損傷を防ぐ目的で設けられる。保護膜の材料としては、たとえばＣ、ＳｉＯ₂、ＺｒＯ₂を含むものが挙げられる。カーボンは、ｓｐ²結合炭素（グラファイト）とｓｐ³結合炭素（ダイヤモンド）に分類できる。耐久性、耐食性はｓｐ³結合炭素のほうが優れるが、結晶質であることから表面平滑性はグラファイトに劣る。通常、カーボンの成膜はグラファイトターゲットを用いたスパッタリング法で形成される。この方法では、ｓｐ²結合炭素とｓｐ³結合炭素が混在したアモルファスカーボンが形成される。ｓｐ³結合炭素の割合が大きいものはダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）と呼ばれ、耐久性、耐食性に優れ、アモルファスであることから表面平滑性にも優れるため、磁気記録媒体の表面保護膜として利用されている。ＣＶＤ（chemical vapor deposition）法によるＤＬＣの成膜は、原料ガスをプラズマ中で励起、分解し、化学反応によってＤＬＣを生成させるため、条件を合わせることで、よりｓｐ³結合炭素に富んだＤＬＣを形成することができる。

次に、本発明の実施形態における各工程の好適な製造条件について説明する。

［インプリント］
基板の表面にレジストをスピンコート法で塗布し、スタンパを押し付けることにより、レジストにスタンパのパターンを転写する。レジストとしては、たとえば一般的なノボラック系のフォトレジストや、スピンオングラス（ＳＯＧ）を用いることができる。サーボ情報と記録トラックに対応する凹凸パターンが形成されたスタンパの凹凸面を、基板のレジストに対向させる。このとき、ダイセットの下板にスタンパ、基板、バッファ層を積層し、ダイセットの上板で挟み、たとえば２０００ｂａｒで６０秒間プレスする。インプリントによってレジストに形成されるパターンの凹凸高さはたとえば６０〜７０ｎｍである。この状態で約６０秒間保持することにより、排除すべきレジストを移動させる。また、スタンパにフッ素系の剥離材を塗布することで、スタンパをレジストから良好に剥離することができる。

［残渣除去］
ＲＩＥ（反応性イオンエッチング）により、レジストの凹部の底に残存している残渣を除去する。プラズマソースは、低圧で高密度プラズマを生成可能なＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）が好適であるが、ＥＣＲ（Electron Cyclotron Resonance）プラズマや、一般的な並行平板型ＲＩＥ装置を用いてもよい。レジストにＳＯＧを用いた場合には、フッ素ガスＲＩＥを用いる。レジストにノボラック系フォトレジストを用いた場合には、酸素ＲＩＥを用いる。

［レジスト剥離］
磁気記録層をエッチングした後、レジストを剥離する。レジストとして一般的なフォトレジストを用いた場合、酸素プラズマ処理を行うことによって容易に剥離することができる。このとき、磁気記録層の表面にあるカーボン保護層も剥離される。レジストとしてＳＯＧを用いた場合、フッ素系ガスを用いたＲＩＥでＳＯＧを剥離する。フッ素系ガスとしてはＣＦ₄やＳＦ₆が好適である。なお、フッ素系ガスが大気中の水と反応してＨＦ、Ｈ₂ＳＯ₄などの酸が生じることがあるため、水洗を行うことが好ましい。

［保護膜形成および後処理］
最後にカーボン保護膜を形成する。カーボン保護膜は、凹凸へのカバレッジをよくするためにＣＶＤで成膜することが望ましいが、スパッタ法または真空蒸着法でもよい。ＣＶＤ法によれば、ｓｐ³結合炭素を多く含むＤＬＣ膜が形成される。カーボン保護膜の膜厚が２ｎｍ未満だとカバレッジが悪くなり、１０ｎｍを超えるとヘッドと媒体との磁気スペーシングが大きくなってＳＮＲが低下するので好ましくない。保護膜上に潤滑剤を塗布する。潤滑剤としては、たとえばパーフルオロポリエーテル、フッ化アルコール、フッ素化カルボン酸などを用いることができる。

実施例１
図１に示したようなサーボパターン（プリアンブル、アドレス、バースト）および記録トラックに対応する凹凸パターンが形成されたスタンパを用い、図５（ａ）〜（ｈ）に示した方法でＤＴＲ媒体を製造した。

図５（ｆ）の工程において、ＥＣＲイオンガンにより、プロセスガスとしてＨｅガス単独またはＨｅとＮ₂の混合ガスを用い、加速電圧７００Ｖで厚さ１５ｎｍの磁気記録層５２をイオンビームエッチングして深さ１０ｎｍの凹部を形成するとともに、非磁性層５５を形成した。

Ｈｅガス単独を用いた場合、深さ１０ｎｍの凹部を形成するのに１分間かかった。エッチング面の深さ分布は１．８インチ径で±５％であった。

７５％Ｈｅ−２５％Ｎ₂の混合ガス（Ｈｅ：Ｎ₂＝３：１）を用いた場合、ＥＣＲプラズマが安定し、エッチング面の深さ分布は１．８インチ径で±３％まで改善した。

５０％Ｈｅ−５０％Ｎ₂の混合ガス（Ｈｅ：Ｎ₂＝１：１）を用いた場合、エッチングレートが改善し、深さ１０ｎｍの凹部を形成するのに４５秒で済んだ。エッチング面の深さ分布は１．８インチ径で±３％であった。

２５％Ｈｅ−７５％Ｎ₂の混合ガス（Ｈｅ：Ｎ₂＝１：３）を用いた場合、エッチングレートがさらに速くなり、深さ１０ｎｍの凹部を形成するのに３０秒で済んだ。

それぞれの試料に表面保護膜を形成し、潤滑剤を塗付してＤＴＲ媒体を製造した。

各々のＤＴＲ媒体について、８ｎｍ浮上ヘッドによるグライド試験を行ったところ、合格した。

各々のＤＴＲ媒体をドライブへ組み込み、オントラックでＢＥＲ（ビットエラーレート）を測定したところ、−５．０乗であった。記録再生ヘッドの位置決め精度は６ｎｍであった。

また、フリンジ試験として、中央トラックに記録を行ってＢＥＲを測定し、隣接トラックに１０万回記録した後に中央トラックのＢＥＲを再び測定し、ＢＥＲの低下を調べた。その結果、いずれのＤＴＲ媒体でもＢＥＲ劣化は見られず、良好なフリンジ耐性を有することがわかった。

本発明の方法で製造したＤＴＲ媒体は、記録再生ヘッドの浮上性が良好で、ヘッド位置決め精度が高く、フリンジ耐性にも優れることがわかった。

また、ＨｅとＮ₂の混合ガスを用いたイオンビームエッチングを行い、磁気記録層５２に凹部を形成するとともに非磁性層５５を形成する際に、混合ガス中のＮ₂混合比が高いと、エッチングレートが速くなり、量産性の観点からみて好ましい。

なお、プロセスガスとしてＨｅとＮ₂の混合ガスを用いてイオンビームエッチングした後に、磁気記録層の凹部のＴＥＭ（透過電子顕微鏡）格子像を撮影した。図６に磁気記録層の凹部の断面の模式図を示す。図６に示すように、凹部表面には厚さ約１ｎｍの高コントラスト領域が観測された。この表面領域７２ｂは、従来の方法で製造されたＤＴＲ媒体では観測されないものである。この表面領域７２ｂをＥＤＸ（エネルギー分散型分析）やＷＤＸ（波長分散型分析）で調べると窒素が観測されたことから、この表面領域７２ｂの主成分は窒化クロムであると推測される。表面領域７２ｂの下方には格子の崩れたアモルファス構造の領域が観測された。このアモルファス領域７２ａは磁気記録層にＨｅガスが進入して強磁性体の結晶構造が破壊されアモルファスされた結果として形成された領域であると推測される。アモルファス領域７２ａの下方は、Ｒｕからなる配向制御用の下地層７１である。

比較例１
図５（ｆ）の工程で、ＨｅとＮ₂の混合ガスの代わりにＡｒガスを用いてイオンビームエッチングを行った以外は実施例１と同様の方法で磁気記録層に深さ１０ｎｍの凹部を有するＤＴＲ媒体を製造した。

得られたＤＴＲ媒体について、８ｎｍ浮上ヘッドによるグライド試験を行ったところ、合格した。

得られたＤＴＲ媒体をドライブへ組み込み、オントラックでＢＥＲを測定したところ、−４．３乗であった。記録再生ヘッドの位置決め精度は６ｎｍであった。

また、フリンジ試験を行ったところ、隣接記録を１回でも行うと、中央トラックのＢＥＲが低下した。この結果は、凹部に残存している磁気記録層が失活しておらず、隣接トラックの信号がノイズとして中央トラックに伝播したことが原因である。このように、従来の方法でＤＴＲ媒体を製造した場合、凹部に残存する磁気記録層に記録がなされるため、フリンジ耐性が悪く、サイドイレースおよびサイドリードを抑えることができない。

実施例２
図５（ｆ）の工程において、ＥＣＲイオンガンにより、プロセスガスとしてＨｅとＮ₂の混合ガスを種々の混合比で用い、加速電圧７００Ｖで厚さ１５ｎｍの磁気記録層５２をイオンビームエッチングして凹部を形成するとともに、非磁性層５５を形成した。このとき、凹部の深さを５〜１０ｎｍの範囲で変化させた。それ以外は、実施例１と同様にしてＤＴＲ媒体を製造した。

各々のＤＴＲ媒体をドライブへ組み込み、フリンジ試験を行った。これらの試験に基づいて、良好なフリンジ耐性が得られる凹部の深さを見積った。以下のような結果が得られた。

７５％Ｈｅ−２５％Ｎ₂の混合ガス（Ｈｅ：Ｎ₂＝３：１）を用いた場合、凹部の深さが７ｎｍ以下で良好なフリンジ耐性が得られた。

５０％Ｈｅ−５０％Ｎ₂の混合ガス（Ｈｅ：Ｎ₂＝１：１）を用いた場合、凹部の深さが５ｎｍ以下で良好なフリンジ耐性が得られた。

２５％Ｈｅ−７５％Ｎ₂の混合ガス（Ｈｅ：Ｎ₂＝１：３）を用いた場合、凹部の深さが９ｎｍ以下で良好なフリンジ耐性が得られた。

これらの結果は、凹部を形成するためのエッチング時間の間に、凹部の磁気記録層の磁性を失活できるかどうかを反映している。７５％Ｈｅ−２５％Ｎ₂の混合ガスを用いた場合、磁気記録層の磁性が失活する速度は遅いがエッチングレートも遅いため、深さ７ｎｍの凹部が形成されたときに凹部の磁気記録層の磁性が失活する。２５％Ｈｅ−７５％Ｎ₂の混合ガスを用いた場合、凹部の磁気記録層の磁性が失活する速度に対してエッチングレートが速すぎるため、深さ９ｎｍの凹部が形成されたときに凹部の磁気記録層の磁性が失活する。５０％Ｈｅ−５０％Ｎ₂の混合ガスを用いた場合、磁性が失活する速度とエッチングレートとのバランスがよく、深さ５ｎｍの凹部が形成されたときに凹部の磁気記録層の磁性が失活する。

凹部の磁気記録層の磁性が失活した時点で凹部の深さが浅いほど、記録再生ヘッドの浮上性および量産性（プロセス時間）の観点で望ましいので、５０％Ｈｅ−５０％Ｎ₂の混合ガスを用いたイオンビームエッチングがパターンド媒体の製造に好適であることがわかった。

実施例３
図５（ｆ）の工程において、ＥＣＲイオンガンにより、プロセスガスとしてメタノールガスを用い、加速電圧７００Ｖで厚さ１５ｎｍの磁気記録層５２をイオンビームエッチングして凹部を形成するとともに、非磁性層５５を形成した。それ以外は、実施例１と同様にしてＤＴＲ媒体を製造した。

図７に、ＥＣＲイオンガンを用いて試料のイオンビームエッチングを行っている状態を示す。ＥＣＲイオンソース１０１とチャンバー１０３との間に加速グリッド１０２が設けられている。チャンバー１０３内に、キャリア１０５に保持された試料１０６が配置される。チャンバー１０３内は、ターボポンプ１０４によって真空引きされる。

この状態で、加速グリッド１０２によって加速されたメタノールイオンが、試料１０６の表面をスパッタして磁気記録層のエッチングが行われるとともに、凹部の磁気記録層にメタノールイオンが進入し磁気記録層を酸化させることによって磁性を失活させる。

ＥＣＲイオンガンでは、生成した活性ラジカルはＥＣＲイオンソース１０１内に滞留するため、試料１０６の表面に到達することはない。したがって、ＲＩＥの場合のように、化学反応によるエッチングは行われない。

実施例２と同様に、得られたＤＴＲ媒体をドライブへ組み込み、フリンジ試験を行い、良好なフリンジ耐性が得られる凹部の深さを見積った。その結果、凹部の深さが３ｎｍでも良好なフリンジ耐性が得られた。

したがって、本実施例の製造方法を用いれば、記録再生ヘッドの浮上性が良好なＤＴＲ媒体を高い量産性で製造できることがわかる。

実施例４
図５（ｆ）の工程において、ＥＣＲイオンガンにより、プロセスガスとしてＨｅガスを用い、加速電圧７００Ｖで厚さ１５ｎｍの磁気記録層５２をイオンビームエッチングして凹部を形成するとともに、非磁性層５５を形成した。それ以外は、実施例１と同様にしてＤＴＲ媒体を製造した。

実施例２と同様に、得られたＤＴＲ媒体をドライブへ組み込み、フリンジ試験を行い、良好なフリンジ耐性が得られる凹部の深さを見積った。その結果、凹部の深さが１０ｎｍで良好なフリンジ耐性が得られた。

次に、図５（ｆ）の磁気記録層の加工工程と、図５（ｇ）の剥離工程との間に、ＣＦ₄ガスプラズマを曝露し、凹部の磁気記録層の磁性失活を促進した以外は上記と同様にＤＴＲ媒体を製造した。

実施例２と同様に、得られたＤＴＲ媒体をドライブへ組み込み、フリンジ試験を行い、良好なフリンジ耐性が得られる凹部の深さを見積った。その結果、凹部の深さが５ｎｍでも良好なフリンジ耐性が得られた。

なお、上記ＣＦ₄ガスプラズマの曝露は、図５（ｇ）の剥離工程を「ＣＦ₄ガスによるレジスト（ＳＯＧ）の剥離」と「酸素ガスによるエッチング保護膜（カーボン）の剥離」の２段階で行う場合には、前半の「ＣＦ₄ガスによるＳＯＧの剥離」で代用できる。また、ＳＯＧの剥離に要するＣＦ₄ガスプラズマの曝露が短時間であれば、残留フッ素を除去するための後処理は必ずしも必要ではない。

実施例５
図２に示したようなサーボパターン（プリアンブル、アドレス、バースト）および磁性ドットに対応する凹凸パターンが形成されたスタンパを用い、図５（ａ）〜（ｆ）に示した方法でＢＰＭを製造した。

図５（ｆ）の工程において、ＥＣＲイオンガンにより、プロセスガスとして５０％Ｈｅ−５０％Ｎ₂の混合ガスを用い、加速電圧７００Ｖで厚さ１５ｎｍの磁気記録層５２をイオンビームエッチングして深さ５ｎｍの凹部を形成するとともに、非磁性層５５を形成した。さらに、表面保護膜を形成し、潤滑剤を塗付してＢＰＭを製造した。

得られたＢＰＭについて、８ｎｍ浮上ヘッドによるグライド試験を行ったところ、合格した。

ＢＰＭではＢＥＲの定義ができないため、信号振幅強度を調べた。磁気記録層を一方向に着磁した媒体をドライブへ組み込み再生波形を観察したところ、信号振幅強度２００ｍＶが得られた。記録再生ヘッドの位置決め精度は６ｎｍであった。このように本発明の製造方法によりＢＰＭも製造できることがわかった。

以上説明したように、本発明の製造方法で製造されたＤＴＲ媒体やＢＰＭは、記録再生ヘッドの浮上性を確保しつつ、ヘッド位置決め精度がよく、信号Ｓ／Ｎが良好である。さらに、腐食性ガスを用いないため、水洗等の後処理が不要となり、信頼性の高いＤＴＲ媒体やＢＰＭを少ないプロセスで製造でき、高スループットおよびコスト低減を達成できる。

１…ＤＴＲ媒体、１０…ＢＰＭ、２…サーボ領域、２１…プリアンブル部、２２…アドレス部、２３…バースト部、３…データ領域、３１…ディスクリートトラック、３２…磁性ドット、５１…ガラス基板、５２…磁気記録層、５３…エッチング保護層、５４…レジスト、５５…非記録層、５６…表面保護膜、６０…スタンパ、７１…下地層（Ｒｕ）、７２ａ…アモルファス領域、７２ｂ…表面領域、１０１…ＥＣＲイオンソース、１０２…加速グリッド、１０３…チャンバー、１０４…ターボポンプ、１０５…キャリア、１０６…試料。

Claims (2)

1. 第１の膜厚を有する磁気記録層上にレジストを形成し、
   前記レジストに対してスタンパをインプリントして凹凸パターンを転写し、前記磁気記録層の第１の領域上にレジストのパターンを形成し、
   アルコールガスを用いたイオンビームエッチングにより、前記磁気記録層の第１の領域以外の第２の領域において、前記第１の膜厚の磁気記録層の表面部をエッチングし前記磁気記録層を改質して、前記第１の領域の第１の膜厚の磁気記録層よりも薄い第２の膜厚を有する非磁性層を形成する
   ことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
2. 前記アルコールガスがメタノールガスであることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。

Images