JP4527956B2 - Ｃｍｐ装置用スラリー調製供給装置および方法 - Google Patents

Description

本発明は、ウエハ等の基板表面を高精度に研磨し、平坦化する化学機械研磨装置（以下ＣＭＰ装置という）に、少なくとも砥粒微粒子分散液と添加剤溶液とを所定の比率で混合してスラリーを調製し、供給するためのスラリー調製供給装置、及びこれを用いたスラリー調製供給方法に関する。

近年、ＬＳＩの高集積化、高性能化に伴い、ウエハ等の基板表面を高精度に平坦化するための加工手段としての化学機械研磨（ＣＭＰ）方式が注目されている。かかる方式では、シリカ、アルミナ、ジルコニア、二酸化マンガン、セリア（酸化セリウム）等の微粒子からなる研磨砥粒を、水酸化カリウムやアンモニア等のアルカリ性水溶液や界面活性剤を含む水に分散させた砥粒微粒子分散液（以下、原液スラリーと呼ぶ）に、更に、研磨対象に応じた、界面活性剤や、化学的作用を促進させるための過酸化水素水や硝酸鉄等の酸化剤や、各種添加剤を含有する添加剤溶液（以下、添加剤溶液と呼ぶ）を混合することで調製したスラリー（研磨砥粒及び添加剤の混合分散溶液であって、実際の研磨処理に用いられるもの）が使用されている。そして、該スラリー中の添加剤溶液と基板との間に生じる化学的作用と、スラリー中の研磨砥粒と基板との間の機械的作用とを複合化させることで、優れた研磨処理を実現している。

例えば、半導体シリコン基板上の層間絶縁膜材料である二酸化珪素膜（酸化膜）を上記ＣＭＰ装置によって研磨する場合には、シリカ粒子の分散性の向上と、研磨に最適な粒子の凝集状態を形成するために、シリカ粒子含有の原液スラリーにアルカリ性水溶液、例えば、水酸化カリウム水溶液を添加したスラリーが用いられる。そして、該スラリーをＣＭＰ装置に設置された半導体シリコン基板へと供給し、スラリー中のシリカ粒子と研磨装置の研磨パッドとによるＣＭＰ研磨によって、上記酸化膜を除去している。

また、半導体シリコン基板上に形成された配線材料であるタングステン金属膜の研磨においては、アルミナ粒子含有の原液スラリーに、酸化剤として過酸化水素水を添加したアルミナスラリーが用いられている。そして、かかるスラリーをＣＭＰ装置に設置された半導体シリコン基板へと供給することで、タングステン膜表面と過酸化水素とを化学反応させて研磨が容易なタングステン酸化膜を形成させ、該反応生成膜を、研磨砥粒であるアルミナ粒子とＣＭＰ装置の研磨パッドとによる機械研磨によって研磨し、配線部以外の不要な部分を除去している。

上記のようなＣＭＰ装置へスラリーを供給するための機構としては、従来から、適宜に選択された研磨砥粒を含有する原液スラリーと、界面活性剤や酸化剤等を含む添加剤溶液、更には必要に応じて用いられる希釈用の水とを予め所定の比率で混合し、一時的に貯蔵タンクに蓄液した後、その混合液（スラリー）をＣＭＰ装置へ供給する方式が採用されている。しかしながら、この場合に、貯蔵タンク内に蓄液されている間に生じる混合後の時間経過に伴うスラリーの研磨特性の劣化や、スラリー中における研磨微粒子の分散性の低下、或いは、スラリーを構成する成分の混合比率を変更させる場合の可変性や応用性の乏しさによって、処理に適合する良好な状態で、しかも所望する混合比率のスラリーを適確に供給することができないという問題があった。これに対して、例えば、砥粒水溶液（原液スラリー）と添加溶液とを、ＣＭＰ装置の研磨定盤に噴射する直前で混合器によって混合し、上記複数の溶液をスラリーとして供給するスラリーの調製装置が提案されている（特許文献１参照）。

しかしながら、本発明者らの検討によれば、上記特許文献１に記載されているスラリーの供給装置では、下記に挙げる課題を有することがわかった。即ち、スラリー成分の混合精度は、流量計と、それによってフィードバックを受けて開度を調節する定流量弁のみに依存しているが、各流量計においては、その精度を考慮した場合に、特に低流量域での誤差が大きく、また、各定流量弁においては、原液スラリーの閉塞が懸念され、かかる構成では、所望する処理に適合した特定の液混合比率のスラリーを適確に供給することができない場合がある。更に、上記従来の装置においては、複数の液はそれぞれポンプによって供給装置へと供給されているが、本発明者らの検討によれば、ここで用いられているポンプの脈動（圧力変動）は、定流量弁の一定流量維持に悪影響を及ぼすため、この機構によっては、スラリーの液混合精度を高精度に維持することが難しいこともわかった。また、上記従来の装置は、混合する部位に対する洗浄手段を有していないことから、混合液未使用時に、スラリー中の微粒子の沈降や凝集によって装置内配管に閉塞が生じた場合には、これらを除去することができず、特に、スラリーの供給を再開した初期段階において、その混合比率の精度維持に問題が残ることが考えられる。

特開２０００−２０２７７４公報

従って、本発明の目的は、所望する処理に適合した任意の流量で、且つ高精度の液混合比率で、劣化のない良好な状態のスラリーをＣＭＰ装置へと、適確に且つより簡易な方法で供給することが可能なスラリー調製供給装置を提供することにある。
また、本発明の目的は、所望する処理に適合した任意の流量で、且つ高精度の液混合比率で、劣化のない良好な状態のスラリーを複数のＣＭＰ装置へと、適確に且つより簡易に供給することが可能なスラリー調製供給方法を提供することにある。
更に、本発明の目的は、スラリーの供給を一時停止した状態から再開した場合における初期段階でも、スラリーの液混合比率を高精度に維持できるスラリー調製供給装置を提供することにある。

上記の目的は、下記の本発明によって達成される。即ち、本発明は、化学機械研磨（ＣＭＰ）装置に、少なくとも砥粒微粒子分散液と添加剤溶液とを含む各液が所望する混合比率で含まれるスラリーを供給するためのスラリー調製供給装置において、上記各液をそれぞれに吸引するための各液に対応した数の吸引口と、上記ＣＭＰ装置へスラリーを供給するための排出口とを有し、上記各液の吸引口から排出口に至る各液の供給経路に、各液の吸引口から各液を上記混合比率とするための設定流量で吸引し、吸引した各液を上記排出口側へと吐出させるための供給用ポンプがそれぞれ配置され、それぞれの供給用ポンプの吐出側供給経路にダンパーと加圧弁が併設され、更に、これらの下流側に設けられた各供給用ポンプからの吐出流量を測定するための流量計と、該流量計の測定値の上記設定流量からの偏差を使用して上記供給用ポンプの吐出流量を制御するために必要な流量信号を上記供給用ポンプのポンプコントローラに伝送する演算・制御回路が設けられていることを特徴とするスラリー調製供給装置である。本発明の好ましい形態としては、特に、演算・制御回路が、前記設定流量値の変化、または前記流量計の測定値の前記設定流量からの偏差が所定値より大きい場合に、前記設定流量に近づくような流量信号を前記ポンプコントローラに伝送し、前記流量計の測定値の前記設定流量からの偏差が所定値より小さい場合に、前記流量計の測定値の前記設定流量からの偏差を用いてＰＩＤ制御するための流量信号を前記ポンプコントローラに伝送するものであるスラリー調製供給装置が挙げられる。

又、本発明の別の実施態様は、複数台の化学機械研磨（ＣＭＰ）装置にそれぞれが所望する組成、流量のスラリーを供給するスラリー調製供給方法において、各ＣＭＰ装置のそれぞれに上記構成を有するスラリー調製供給装置を接続し、その際に、少なくとも砥粒微粒子分散液及び添加剤溶液を含む各液が、各スラリー調製供給装置を介して並列に各ＣＭＰ装置に供給されるように配置することを特徴とするスラリー調製供給方法である。本発明の別の好ましい形態としては、上記において、更に、各ＣＭＰ装置から、該各装置が所望する各液の所望の設定量についての情報を前記演算・制御回路に入力し、該設定量の変化を監視し、且つ該設定量からの、前記流量計の測定値の偏差とを用いて各供給用ポンプからの吐出量の制御を行なうスラリー調製供給方法が挙げられる。

上記したように、本発明によれば、所望する処理に適合した任意の流量で、且つ高精度の混合比率で、劣化のない良好な状態のスラリーをＣＭＰ装置へと、適確に且つより簡易な方法で供給することが可能なスラリー調製供給装置、及び方法が提供される。本発明の好ましい実施態様によれば、スラリーの供給を一時停止した状態から再開した場合における初期段階でも、スラリーの混合比率を高精度に維持できるスラリー調製供給装置、及び方法が提供される。

本発明の好ましい実施の形態及びその変形例に基づき、本発明を詳細に説明する。本発明者らは、上記した従来技術の課題を解決すべく鋭意検討した結果、ＣＭＰ装置の直前で原液スラリーと添加剤溶液とを混合させる従来のスラリー供給装置では、高精度の混合比率でこれらの溶液を混合させ安定した状態のスラリーを供給することができない場合があることに鑑み、これらの液を供給する際の供給用ポンプからの吐出流量の変動を最小限に抑制できる手段を開発し、ポンプからの吐出流量を安定化させれば、少なくとも原液スラリーと添加剤溶液とを含む各液からなるスラリーの混合比率を、高精度にコントロールできるようになると考え検討した結果、本発明に至った。

本発明者らの検討によれば、スラリー調製供給装置内の供給用ポンプへ送液される複数の液にはそれぞれ最適圧力条件があり、供給用ポンプの吐出流量特性は、先ず、この送液される各液の圧力変動に依存する。そして、この圧力変動には、各液の送液にポンプを用いた場合等に発生する脈動によるものと、複数台のＣＭＰ装置へ各液を並列に供給する場合における他の研磨装置で液を使用することに対する影響によるものとがある。本発明者らは、これらの圧力変動を最小限とすることが、各液の供給用ポンプからの吐出流量の変動を最小限にする有力な手段となり得ることに着目して開発を行った。その結果、下記の手段が有効であり、かかる手段を用いることで、各ＣＭＰ装置が所望する処理に適した任意の流量で、液が供給用ポンプから正確な吐出液量として維持された状態で供給されてくるので、高精度の液混合比率で、劣化のない良好な状態のスラリーをＣＭＰ装置へ供給することが、適確に且つより簡易な方法で達成できることを見いだした。

先ず、その１つは、供給用ポンプによる送液に伴う脈動を最小限とするためのものである。かかる方法を、図１に基づいて説明する。図１は、本発明の一実施態様による、２液を混合してスラリーを調製し、そのスラリーをＣＭＰ装置１７に供給するための２液混合型スラリー調製供給装置Ｋの例であるが、１は、シリカ、アルミナ、セリア等の砥粒微粒子を、界面活性剤等が含まれる水に分散させた状態の原液スラリー（以下、Ａ液と呼ぶ）を封入したドラムであり、２は、Ａ液と混合される界面活性剤や酸化剤等の添加剤溶液（以下、Ｂ液と呼ぶ）を封入したドラムである。４は、Ａ及びＢの各液を循環させるための循環用ポンプである。該循環用ポンプ４としては、ダイヤフラムポンプ等の一般的なポンプを用いればよいが、該循環用ポンプ４に組み合わせて、不図示の脈動低減用のダンパーをそれぞれ配置してもよい。

図１では、ドラム１から吸引口３を介して供給されたＡ液と、ドラム２から吸引口３を介して供給されたＢ液とを混合させて、これらの液を所望する特定の液量で排出口１８を介してＣＭＰ装置１７へと供給する。図１に示した例では、Ａ液及びＢ液はいずれも循環用ポンプ４によって循環されているが、本発明者らの検討によれば、特に、このポンプ４自体の吐出圧力や脈動によって生じる圧力変動が、供給用ポンプ５の吐出量精度に悪影響を及ぼし、この結果、供給用ポンプからの正確な吐出液量の維持を困難なものとしていることがわかった。

これに対して、該圧力変動に対する補正機構を別途設けて、個々の供給用ポンプ５の吐出量を制御することも考えられ、かかる方法によっても良好な制御が可能であることを見いだした。しかし、上記装置Ｋで使用されている各供給用ポンプ５は、機器固有の吐出流量特性を有するのが通常であるため（個体差）、使用する数量にあわせてそれぞれ補正演算式を求めることが要求され、装置のセットアップや供給用ポンプ５を交換した際には再度演算式を求める必要がある等、作業が煩雑となる場合があった。又、本発明者らの検討によれば、この場合には、制御可能な条件として、スラリー調製供給装置へ受け入れる液の最大圧力が制限されるという使用上の問題もあり、改良すべき余地があった。

そこで、更なる検討を重ねた結果、それぞれの供給用ポンプ５の吐出側供給経路に、各供給用ポンプ５からの吐出量を測定するための流量計８を配置して吐出量を測定し、より好ましくは、各供給用ポンプ５に関して予め設定して入力した所望の設定液量の変化を監視し、該設定液量の変化に供給用ポンプが充分に追従することができるようにするための出力制御と、流量計８によって得られる吐出量（現在値）の、設定流量（設定値）からの偏差を使用してのＰＩＤ制御をすることのできる演算・制御回路（Programmable Logic Controller、以下ＰＬＣと略記する）１６を更に設け、これらを用いて、各供給用ポンプ５からの吐出液量を制御できる構成とすれば、所望する処理に適合した任意の流量で液を正確に供給できるので、高精度の液混合比率で、劣化のない良好な状態のスラリーをＣＭＰ装置へと、適確に且つより簡易な方法で供給できることがわかった。以下、これについて、図１を参照しながら説明する。

先ず、予めスラリー調製供給装置Ｋにて設定された任意の供給流量、若しくはＣＭＰ装置１７よりＰＬＣ１６へ伝送された任意の流量信号を目標として、ＰＬＣ１６は、各供給用ポンプ５のポンプコントローラ１４へ必要な流量信号をそれぞれ伝送する。各ポンプコントローラ１４では、流量信号を処理してポンプ駆動用電圧に変換し、対応する供給用ポンプ５を任意の吐出流量にてそれぞれ駆動させる。各供給用ポンプ５の吐出側供給経路に配置された流量計８では、各供給用ポンプ５から吐出されてくる液の実際の吐出量をそれぞれ測定する。

そして、各流量計８による測定値を用いて対応する供給用ポンプ５からの吐出量をそれぞれ制御するが、本実施態様のスラリー調製供給装置Ｋでは、その前提として、下記の方法によって各供給用ポンプ５からの吐出液流を、変動のない安定なものとする。即ち、各液は、各供給用ポンプ５から吐出されてＣＭＰ装置１７へと供給されるが、各供給用ポンプ５の脈動が各液に伝播すると、スラリーの安定供給に悪影響を及ぼすが、本実施態様では、かかる悪影響を低減するために、図１に示したように、供給用ポンプ５の吐出側供給経路にダンパー６と加圧弁７とを組み合わせて用いる。かかる構成とすることによって、各供給用ポンプ５の脈動が著しく低減され、ＣＭＰ装置１７側へと供給される各供給用ポンプ５からの各液の吐出液流を安定な状態に維持できるようになる。

即ち、ダンパー６を配置することで、供給用ポンプ５によって生じる液の脈動を緩衝させることができ、この結果、供給用ポンプ５から吐出されてくる各液を安定した液流にて、供給・混合することが可能となる。又、ダンパー６と共に用いる加圧弁７の構造は、ダンパー６と非常に似ているため、供給用ポンプ５が発生させる液の脈動を、より緩衝する効果が期待できる。この結果、供給用ポンプ５の脈動が著しく低減され、ＣＭＰ装置１７側へと供給される供給用ポンプ５からの各液の吐出液流は安定に維持されるようになり、高精度な液混合比率のスラリーの供給が可能となる。

本発明では、上記の吐出量制御機構を採用することで、供給用ポンプ５からの各液の吐出液流を安定な状態に維持しているが、更に、これらの供給用ポンプ５からの吐出液量を流量計８で常時計測し、より好ましくは、各供給用ポンプ５が所望する液量として入力される設定値の変化を常時監視し、これらを用いることで、ＣＭＰ装置１７へ正確な吐出液量で各液が安定して供給されるように制御する。以下、かかる制御について説明する。

図１に示したように、流量計８で常時計測されている各供給用ポンプ５からの吐出液量値は、対応する流量計検出器１５を介してＰＬＣ１６へとそれぞれ入力される。そして、先ず、ＰＬＣ１６で、各流量計８の指示値（計測値）と、前記した予めスラリー調製供給装置Ｋにて設定された対応する任意の供給流量、若しくはＣＭＰ装置１７よりＰＬＣ１６へと伝送された任意の流量信号に基づいて得られる対応する液の供給液量（以下、これらの供給液量をまとめて設定流量と呼ぶ）との偏差が常時監視できるように構成する。更に、この偏差を用いて、各ポンプコントローラ１４をフィードバック制御することによって、目標とする設定流量に近づくように、各供給用ポンプ５の吐出流量をＰＩＤ制御する。これらの設定流量が常に一定である場合には、このＰＩＤ制御だけでも充分であるが、所望する設定流量が随時変化するような場合においては、ＰＩＤ制御だけでは、この変化に充分に追随できる制御は難しく、目標とする設定流量に安定化するまでに時間がかかる場合があった。これは、供給用ポンプによっては応答速度が遅く、ＰＩＤ制御速度に充分に追従できていない場合があることに起因すると考えられる。従って、本発明においては、先に述べたように、供給用ポンプの出力制御と、ＰＩＤ制御とを併用した制御を行なうことがより好ましい。この際に用いることのできる流量計としては、超音波を用いた伝搬時間差方式のものが好ましい。このようなものとしては、例えば、東京フローメータ研究所製のＵＳＦ２００Ｓ（商品名）が挙げられる。

以上のようにして、本例のスラリー調製供給装置Ｋでは、各供給用ポンプ５によって対応する液を供給口を介してそれぞれ所望する量だけ吸引し、混合器１２側へ吐出して供給するが、その際に、ダンパー６及び加圧弁７によって供給用ポンプ５によって生じる脈動を緩和することで、供給用ポンプ５からの各液の吐出状態を安定に維持する。更に、これと同時に、流量計８及びＰＬＣ１６による吐出量制御機構を組み合わせることで、特に循環用ポンプ４を使用した場合に生じることのあった該ポンプ自体の吐出圧力や脈動による圧力変動によって生じる供給用ポンプ５の吐出量精度への悪影響を抑制し、各液が目標とする設定流量で正確に供給されるように制御する。この結果、これらの組み合わせを有する本実施態様のスラリー調製供給装置Ｋは、各液の混合比率を高精度に保ち、しかも劣化のないスラリーをＣＭＰ装置１７へと安定供給することが可能なものとなる。上記したように、本実施態様によれば、複雑な補正機構や制御機構を設けることなく、各供給用ポンプ５の出口側に流量計８、及び該流量計８からの測定値を使用して供給用ポンプ５の吐出流量を制御するための演算・制御回路１６を配置するという簡単な構成で、上記の優れた効果を達成する。

尚、図１に示した実施態様では、Ａ液及びＢ液はいずれも対応するポンプ４によって循環されているが、本発明はこれに限定されず、ポンプを用いずに圧送される場合もある。先に述べたように、本発明者らの検討によれば、特に、循環用ポンプ４を用いた場合に、該ポンプ４自体の吐出圧力や脈動によって生じる圧力変動が、供給用ポンプ５の吐出量精度に悪影響を及ぼしており、正確な吐出液量が維持されずに、スラリーの液混合比率を高精度に維持することができない傾向がみられた。よって、特に、循環用ポンプ４を用いる系との組み合わせにおいて、上記で説明した流量計８及びＰＬＣ１６による吐出量制御を行なうことが有効であるが、供給用ポンプ５へと、循環用ポンプ４を用いずに液を圧送した場合であっても、勿論、上記した制御機構を設ければ、供給用ポンプ５からの正確な吐出液量の維持が達成される。

更に、本実施態様のスラリー調製供給装置Ｋにおいて、図１に示したように、少なくともいずれかの吸引口３と、それに対応する供給用ポンプ５との間に分離器１１を配置することが好ましい。特に、沈降性がない原液スラリーや、若しくは砥粒を含まない添加剤溶液に対して、このような構成とすることが好ましい。次に、かかる実施例について説明する。先に述べたように、特に循環用ポンプ４を使用した場合等において、供給用ポンプ５の吐出量精度への悪影響を生じることがあった。これに対して本発明者らは、循環用ポンプ４にて循環されている系（以下、循環系と呼ぶ）と、スラリーの調製供給を行う系（スラリー調製供給装置Ｋ；以下、混合系と呼ぶこともある）とを分離することができれば、上記の弊害をより抑制できるものと考え、かかる目的を達成できる装置の開発を進めた。この結果、図２に示した構造を有する分離器を用いることが有効であることを見いだした。次に、図２に基づいて分離器１１の構造を説明する。

分離器１１は、外管１１Ａの内部に内管１１Ｂが配置された二重管となっており、その外管１１Ａには、外管１１Ａ内の液位を制御するための液位検知センサーが２箇所設けられている。１３Ｈは、高位の液位検知センサーであり、１３Ｌは、低位の液位検知センサーである。更に、この高位の液位検知センサー１３Ｈよりも上の位置に、大気に通じている開孔１１Ｃが設けられている。又、外管１１Ａの底部には、対応する供給用ポンプ５へと通じる供給路１１Ｄが設けられている。外管１１Ａの上面は密封された状態となっているが、該上面には内管１１Ｂが貫通した状態で取り付けられている。そして、外管１１Ａ内に配置された内管１１Ｂの開孔された下端部が、上記した低位の液位検知センサー１３Ｌよりも下側に配置される構造となっている。

上記の構成を有する分離器１１を、図１に示したようにして、吸引口３と供給用ポンプ５との間に配置させると、該分離器１１は下記のように機能して、循環系と混合系とを、具体的には供給用ポンプ５以降の側において、分離できる。この結果、循環系で使用する循環ポンプ４自体の吐出圧力や脈動によって生じる圧力変動によって生じる供給用ポンプ５の吐出量精度への悪影響を抑制することが可能となり、循環系が混合系に及ぼす影響をより低減できる。図２に従って説明する。先ず、循環ポンプ４を有するＢ液用循環系から吸引口３を介して供給用ポンプ５へ送られる流体は、内管１１Ｂから外管１１Ａ内へと導入される。先に述べたように、外管１１Ａは、開孔１１Ｃによって大気と通じているので、これによって、供給用ポンプ５へと送られるＢ液は、分離器１１内で圧力を大気開放されることになる。この結果、供給用ポンプ５は、分離器１１内に貯留されたゼロ圧状態のＢ液を吸引し、吐出することになるので、供給用ポンプ５は、一次側（特に、循環系）が及ぼす圧力変動の影響を受けることなく、吐出液量の制御が行なわれることになる。

更に、図３に示したように、各液の循環ラインに連通したへスラリー調製供給装置Ｋが複数台並列に設置されて複数のＣＭＰ装置１７に各液を供給する場合に、従来の循環系と混合系とが分離されていない場合には、スラリー調製供給装置Ｋが複数台同時に稼動した時に、どの１台のスラリー調製供給装置の稼動によっても一次側の循環液又は圧送液の流体圧力に変動が生じて、他のスラリー調製供給装置Ｋへの流体圧力に影響を及ぼすことが起こる。しかし、上記で説明したように、分離器１１を介して各液が供給用ポンプ５に吸引される構成とすれば、循環系と混合系とを、特に供給用ポンプ５以降側において分離できるので、この場合についても対応可能である。

前記した構造を有する分離器１１の材質としては、耐薬液性に優れ、各液を汚染等するものでなければいずれのものであってもよく、例えば、フッ素樹脂であるＰＦＡ（Perfluoroalkoxyfluoroplastics）等を用いることができる。又、分離器１１の液位検知センサー１３Ｈ、１３Ｌは光電式センサーを用いることが好ましい。市販品としては、（株）キーエンス製の光電式センサーがある。しかし、センサーの検知方式はこれに限定されず、光電式以外の、例えば、静電容量式等のものでもよい。

更に、本実施態様の好ましい変形例としては、上記に加えて、原液スラリーの供給路を純水によって洗浄することのできる洗浄機構を有するスラリー調製供給装置とすることが挙げられる。このようにすれば、供給待機時における砥粒の沈降・凝集によるスラリー調製供給装置内配管の閉塞の問題を解決でき、供給を一時停止した後、再開した場合の初期におけるスラリーの液混合比率についても、高精度に維持させることが可能となる。更に、上記の純水による洗浄機構は手動操作としてもよいが、自動洗浄機構とすることもできるので、メンテナンス操作をより容易なものとすることが可能である。

また、本実施態様のスラリー調製供給装置においては、ＣＭＰ装置１７に要求される任意の要求流量を、スラリー調製供給装置Ｋ本体にあるＰＬＣ１６に直接入力する方式とすることも、スラリーの供給先であるＣＭＰ装置１７からネットワークを使用した外部伝送によって入力する方式とすることもできる。外部伝送によって入力する方式を採用すれば、ＣＭＰ装置１７による化学機械研磨の状態を観察しながらスラリーの供給状態を適確にコントロールする遠隔操作が可能となる。この結果、操作性の向上、及び研磨する加工品、例えば、基板の、より完全な平坦度の達成が可能となる。

以上の説明では、図１に示した、原液スラリーであるＡ液と、添加剤溶液であるＢ液の２液を混合・供給するための２液混合型スラリー調製供給装置を用いたが、本発明はこれに限定されるものではなく、必要に応じた数の液を混合・供給するものとすることができる。例えば、上記のＡ液及びＢ液に、純水を供給するための系を加えて、３液を混合・供給するための３液混合型スラリー調製供給装置とすれば、Ａ液及びＢ液を純水で適宜な状態に希釈・混合でき、更には、原液スラリーであるＡ液の配管内を純水で洗浄する場合の操作が容易になる。先に述べたように、純水による洗浄操作によって、スラリーの供給待機時における砥粒の沈降や凝集によるスラリー調製供給装置内の配管の閉塞の問題が有効に解決される。尚、図１に示した２液混合型スラリー調製供給装置を上記のような３液混合型スラリー調製供給装置に変えるためには、別途、吸引口３と対応する供給ポンプ５との間に設けたバルブ９に、Ａ液の配管内を純水で洗浄するための洗浄用純水Ｗの導入口を設ければよい。

以下、本実施態様のスラリー調製供給装置Ｋにおける具体的な各液の流れを説明する。先ず、Ａ液である原液スラリーは、図１に示したように、ドラム１から循環用ポンプ４によって吸引、吐出されて再びドラム１へと戻されて、特定量の液流で循環している。スラリーの構成に使用する各液の中で、特に原液スラリーは、含有されている砥粒微粒子が沈降する恐れがあるので、図１に示した例のように、循環流とした状態から供給用ポンプ５へと送液する構成とすることが好ましい。

図１に示した例では、ＰＬＣ１６からのＡ液用設定流量信号が対応するポンプコントローラ１４にて駆動電圧に変換され、供給用ポンプ５へと伝送されると、対応する供給用ポンプ５が駆動し、特定量の液量で循環しているＡ液が吸引口３及びバルブ９を通過して供給用ポンプ５へ送液され、該ポンプ５から設定した任意の吐出流量にて吐出される。図１に示したように、その際、供給用ポンプ５からのＡ液の吐出液量に対しての、Ａ液の循環液流の圧力変動による悪影響は、下記のようにして低減される。先ず、供給用ポンプ５からの吐出量を流量計８によってモニターし、流量計８の指示値（計測値）の、ＰＬＣ１６に入力されている任意の設定流量からの偏差を常時監視し、ＰＩＤ制御を行なう。更に好ましくは、これと同時に、各供給用ポンプ５の設定液量の変化を監視することで、ＰＩＤ制御に追従できない供給用ポンプ５の応答性の悪さを補完するための出力制御を行なう。そして、これらの手段によって制御された情報をポンプコントローラ１４に送ることで、供給用ポンプ５の駆動電圧の出力を精密に補正する制御が行なわれ、供給用ポンプ５から吐出される液が正確な吐出液量となるように調整される。

更に、上記のようにして供給用ポンプ５から特定液量で安定して吐出されることになるＡ液は、吐出側供給経路に配置されたダンパー６及び加圧弁７を介して混合器１２へと送られるので、これらによって供給用ポンプ５の脈動が緩衝されて、該脈動に起因する吐出液流に対する悪影響が低減され、供給用ポンプ５からの各液の吐出液流は、安定に維持されたものとなる。この結果、ＣＭＰ装置１７へと、精度のよい混合比率のスラリーを安定して供給することが可能となる。

図１に示した例では、上記Ａ液の場合と同様の方法で、Ｂ液も、ドラム２から対応する循環ポンプ４によって吸引、吐出されて再びドラム２へと戻されて、特定液量で循環されている。しかしながら、Ｂ液である添加剤溶液は、Ａ液である原料スラリーの場合と異なり、種類によっては沈降等の恐れがないため、必ずしも循環用ポンプ４によって循環させる必要はなく、ポンプを使用せずに圧送方式で供給用ポンプ５へと送液されるように構成してもよい。Ｂ液の循環若しくは圧送方式による液流の圧力変動による供給用ポンプ５からの吐出流量への悪影響は、上記Ａ液の場合と同様に、対応する流量計８、ＰＬＣ１６及び対応するポンプコントローラ１４を設け、供給用ポンプ５からの吐出流量を制御することで解決できる。更に、Ｂ液である添加剤溶液が沈降性を有さないものである場合には、図１に示したように、Ｂ液の循環系からの吸引口３と対応する供給用ポンプ５との間に分離器１１を配置させる形態とすることが好ましい。このようにすれば、供給用ポンプ５からの吐出液流をより安定に維持したものとできる。

更に、以上のようにして、供給用ポンプ５から設定流量との差が低減された正確な吐出液量が維持され、しかも、供給用ポンプ５の脈動の影響のない安定した液流が維持された状態で吐出されてくるＡ液及びＢ液は、バルブ１０を介して、更に、混合器１２を通過して混合されて、所望のスラリーとなってＣＭＰ装置１７へと供給される。混合器１２を配置することは必要に応じて行なえばよいが、複数液の混合を効率的に行うためには、設置した方が好ましい。この際に使用することのできる混合器としては、ノリタケカンパニーリミテド製の混合器等が挙げられる。

図１に示したように、上記で説明したようにして、Ａ液及びＢ液を含む各液がＣＭＰ装置１７へと供給されるが、バルブ１０に到達した各液は、上記で説明した構成によって、各設定液量との差が低減された正確な流量で、しかもそれぞれが供給用ポンプ５の脈動の影響のない安定した状態であるので、これらの混合液であるスラリーは、所望する液混合比率を正確に達成したものとなる。

本発明に使用する供給用ポンプとしては、定流量ポンプが好ましい。定流量ポンプとしては、一般的に、チューブフラム式、ベローズ式、ダイヤフラム式のものが使用されているが、本発明では、チューブフラム式ポンプを用いることが好ましい。チューブフラム式ポンプは、スラリー凝集がなく、ポンプ自身の脈動が他のポンプに比べて小さいという特長を有する。チューブフラム式ポンプでは、例えば、２個のチューブフラム中に交互に特定量の液体が吸引され、交互にチューブフラムから吐出されることにより、特定流量で液体が安定して吐出される。先に述べたように、本実施態様では、各供給用ポンプ５から吐出される吐出液に対する供給用ポンプ５の脈動の影響の低減を図るために、供給用ポンプ５から吐出される液を、更にダンパー６及び加圧弁７を通過させることで、供給用ポンプ５の脈動を緩衝させている。

本発明で使用するダンパーとしては、供給用ポンプ５の脈動を緩衝し、吐出液への悪影響を抑制することができるものであれば、いずれのものも使用できる。例えば、内部が、チューブフラム構造をしており、その内部を流体が通過し、外部から一定圧力のエアーを封入することによりチューブフラムが内部方向へ圧縮され、これにより供給用ポンプ５からの吐出時に流体が与えられた圧力変動を緩衝して脈動を低減し、所望の流量を一定に確保することが可能な構造を有するもの等を使用することができる。

また、本発明で使用することのできる加圧弁としては、例えば、内部がチューブフラム構造を有しており、その内部を流体が通過し、外部からある圧力でエアーを封入することによりチューブフラムを内部方向へ圧縮するオリフィスの構造を有し、そのように形成されたチューブフラムポンプ一次側の流体圧力に対して絞りを行えるもの等を使用することができる。ここで、チューブフラム構造を有した方が、ダンパー効果を期待できるため、ダンパー６のみを配置した場合よりも、より供給用ポンプ５の脈動を緩衝することができるので望ましい。

更に、特に、加圧弁７を使用することによる効果としては、このダンパー効果の他に下記のことが挙げられる。先に説明した分離器内を大気開放して、循環系と混合系とを分離したとしても、大気開放し切れなかった、循環系からのある程度の微弱な圧力変動が、供給用ポンプ５へ影響を及ぼすことが考えられる。一般的に、ポンプが吸引する一次側の流体に圧力がある場合、液の出流れという状態が生じ、その結果、吐出流量に出流れ分が加算されてしまい誤差に繋がる恐れがある。これに対して、加圧弁７を配置することで、供給用ポンプ５の一次側の流体圧力に対して絞りを行えば（背圧を与える）、この出流れを防止することができる。

次に、本発明者らは、ＰＬＣ１６による流量フィードバック制御方法について検討を行なった。この結果、下記に述べるように、供給用ポンプからの吐出流量を、出力制御（設定流量値と流量計測値との差）と比例・積分・微分制御（以下ＰＩＤ制御という）との組合せにより補正することが特に好ましいことがわかった。以下、検討した制御方法（ａ）〜（ｃ）について説明する。

（ａ）図４の（Ａ）に示した各供給用ポンプからの吐出流量を出力制御のみで補正する方法
図４の（Ａ）に、各吐出流量を出力制御のみで補正する制御フローを示した。該方法では、下記のようにして制御を行なう。
（１）ＣＭＰ装置１７が所望する各液の量を設定流量値として、ＰＬＣ１６に入力する。
（２）ＰＬＣ１６は、この各設定流量値を対応するポンプコントローラ１４へと流量信号として出力する。
（３）ポンプコントローラ１４は、対応する供給用ポンプ５へ駆動電圧を出力する。
（４）供給用ポンプ５が実際に吐出した流体の流量を、対応する流量計８が計測する。
（５）流量計８の計測値は対応する流量計検出器１５を介して、ＰＬＣ１６へと流量計測値として入力される。
（６）ＰＬＣ１６は、入力された設定流量値と流量計測値との差を求め、該差によって設定流量値に近づくように、ポンプコントローラ１４を介しての供給用ポンプ５への駆動電圧の出力を補正する。
（７）（１）へと戻る。

上記した出力制御を行なった結果、図４の（Ｂ）に示す通り、供給用ポンプ５の駆動電圧の出力のみを直接補正する制御では、設定流量値と流量計測値との間の差を充分には補正しきれない場合もあることがわかった。

（ｂ）図５の（Ａ）に示した各供給用ポンプからの対応する吐出流量をＰＩＤ制御のみで補正する方法
図５の（Ａ）に、吐出流量をＰＩＤ制御のみで補正する制御フローを示した。該方法では、下記のようにして制御を行なう。
（１）ＣＭＰ装置１７が所望する各液の量を設定流量値として、ＰＬＣ１６に入力する。
（２）ＰＬＣ１６は、この設定流量値を対応するポンプコントローラ１４へと流量信号として出力する。
（３）ポンプコントローラ１４は、対応する供給用ポンプ５へ駆動電圧を出力する。
（４）供給用ポンプ５が実際に吐出した流体の流量を、対応する流量計８が計測する。
（５）流量計８の計測値は対応する流量計検出器１５を介して、ＰＬＣ１６へと流量計測値として入力される。
（６）ＰＬＣ１６では、入力された設定流量値と流量計測値との偏差を求め、該偏差を用いてＰＩＤ制御を行いながら設定流量値に近づくように、ポンプコントローラ１４を介しての供給用ポンプ５への駆動電圧の出力を補正する。
（７）（１）へと戻る。

上記した出力制御を行なった結果、図５の（Ｂ）に示す通り、上記した供給用ポンプ５の駆動電圧の出力の補正を、ＰＩＤ制御のみを用いた出力補正方法で行なった場合は、目標とする設定流量値の変化に対してオーバーシュート及びアンダーシュート量が大きくなる場合もあることがわかった。即ち、流量誤差が非常に大きく、流量が安定するまでに時間を要する場合もあることがわかった。オーバーシュート及びアンダーシュート量が大きくなる原因の一つは、供給用ポンプの応答性が遅いため、大きく流量が変化した際に、ＰＩＤ制御速度に対してポンプ応答速度が追従していないことにあると推測された。

（ｃ）図６の（Ａ）に示した各供給用ポンプからの吐出流量を出力制御とＰＩＤ制御との組合せにより補正する方法
図６の（Ａ）に、各吐出流量を、出力制御とＰＩＤ制御の組み合わせで補正する制御フローを示した。該方法では、下記のようにして制御を行なう。
（１）ＰＬＣ１６は、目標とする設定流量値の変化と、流量計８によって得られる流量計測値の設定流量値からの偏差を、常時監視する。
（２）目標とする設定流量値の変化が単位時間当たりに５％を超えると、回路Ａを使用してＰＬＣ１６への入力が行なわれる。
（３）ＰＬＣ１６は、ポンプコントローラ１４へと流量信号を出力する。
（４）ポンプコントローラ１４は、供給用ポンプ５へ駆動電圧を出力する。
（５）供給用ポンプ５が実際に吐出した流体の流量を、流量計８が計測する。
（６）流量計８の計測値は流量計検出器１５を介して、ＰＬＣ１６へと流量計測値として入力される。
（７）設定流量値と流量計測値との偏差が５％を超えている場合は、回路Ａを使用する。一方、この偏差が５％以内に回復した場合には、回路Ｂに切り替わるようにする。
（８）回路Ｂに切り替わると、ＰＬＣ１６は、入力された目標とする設定流量値と流量計測値との偏差を求め、ＰＩＤ制御を行いながら、流量計測値が設定流量値に近づくように出力を補正する。
（９）（１）へと戻る。
尚、上記の説明では回路切替のしきい値として５％を用いたが、別のしきい値、例えば、３％を用いてもよい。更に、複数のしきい値を記憶させておき、処理内容に応じて適切な１つのしきい値を作業者が選択し得るようにしてもよい。

上記した出力制御を行なった結果、図６の（Ｂ）に示す通り、非常に安定して設定流量値を実現した吐出流量を達成できることが確認された。即ち、出力制御とＰＩＤ制御の組合せによって、目標とする設定流量値に変化があった際に、先ず、供給用ポンプの駆動電圧の出力のみを直接変化させて設定流量値の５％以内まで近づけ、次に、これが達成されたことを確認した上でＰＩＤ制御に切り替えて、その状態で精密な補正を行う制御方法を用いれば、流量計測値をより設定流量値に一致させることができる。この結果、各液が正確な吐出量でＣＭＰ装置に供給されてくる。従って、図６の（Ａ）に示した補正方法によってスラリー調製供給装置は、スラリーの液混合比率を高精度に維持できる。

次に、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。下記のようにして、本発明にかかる図１の構成からなる２液混合型のスラリー調製供給装置を用い、該装置の供給用ポンプ５の吐出流量を制御することによって、装置の排出口１８から、液が設定した流量で排出してくるか否かについての確認試験を行った。液には純水を用い、図１に示した装置のドラム１を用いて試験した。具体的な試験方法は、供給用ポンプ５からの吐出流量を設定し、流量が、設定値となるまで安定させ、その後、安定した状態を３０秒間保った。そして、その際における流量が設定値近傍で安定するまでに要した時間、安定した流量で３０秒間液を流した場合における平均流量を測定した。更に、その平均流量と、所望する設定値との差を求め、その差の、所望する設定値に対する割合を％で求めて、吐出流量の設定流量に対する誤差（％）とした。吐出流量は、（株）キーエンス製データ収集システム（型式；ＮＲ−１０００）を用いて計測した。

上記で試験した供給用ポンプ５からの吐出流量の各設定値を、表１に変更後流量として示した。装置の運転は連続的に行い、連続的に設定流量を変化させて試験した。具体的には、表１に示したように、先ず、６０ｍＬ／ｍｉｎで流れていた吐出流量を設定した１５０ｍＬ／ｍｉｎに変更させ、その流量で安定するのを待った。次に、安定した状態で３０秒間運転し、その後、設定値を３０ｍＬ／ｍｉｎの流量に変えて、上記と同様の運転をした。このような運転を繰り返して、表１に示したように、吐出流量の速度が交互に遅速となって繰り返されるように設定して、連続運転を行った。

表２に、図１の構成からなる２液混合型のスラリー調製供給装置を用い、上記した運転を行って、ＰＬＣを用いて出力制御のみで補正した場合に得られた試験結果を示した。この結果、本発明にかかるスラリー調製供給装置を用いれば、出力制御のみで供給用ポンプ５からの吐出液量を補正する方法の場合であっても、遅くとも２０秒以内に吐出流量を安定化することができ、且つ、設定した値に近い吐出流量の液の供給がなされることが確認できた。しかしながら、例えば、試験Ｎｏ．２と試験Ｎｏ．６の場合における誤差は大きく、出力制御のみでは精度的に問題がある場合があることがわかった。

表３に、図１の構成からなる２液混合型のスラリー調製供給装置を用い、先に述べた運転を行って、ＰＬＣを用いて、出力制御とＰＩＤ制御の組合せにより補正する方法での試験結果を示した。試験に先立ちＰＩＤ制御のみで補正する方法での試験を行ったところ、ＰＩＤ制御は、比例帯（％）、積分時間、微分時間のパラメータを最適化しないと、一般的にハンチング（オーバー＆アンダーシュート）が安定するまでにかなりの時間を要することがわかった。このように、ＰＩＤ制御のみで補正する方法は、この点で作業性に劣り、実用化した場合に問題となる恐れがあるので、出力制御とＰＩＤ制御の組合せによって補正する場合について試験した。

表２及び表３から明らかなように、出力制御とＰＩＤ制御とを組合せることにより、出力制御のみでの補正した表２の場合と比べて、流量安定時間が短縮され、これと同時に、設定した目標流量（変更後流量）に対する誤差を格段に低減でき、設定値により近い吐出流量の液の供給がなされることが確認できた（表３参照）。

表３の結果において、試験Ｎｏ．２とＮｏ．７における流量安定時間は、他の試験の場合と比べて多くの時間を要することが示された。このような結果となったのは、試験に使用したポンプの特性上、低流量側のコントロールが難しかったためであると考えている。しかしながら、更に詳細に検討した結果、下記に述べるように、このような場合においても、流量安定時間として１０秒程度の時間をとれば、実用上、問題のない設定値と５％以内の誤差の範囲の吐出流量の液が得られることが確認できた。即ち、流量安定時間として設ける時間を表４中に示したように変化させて、各流量安定時間後の時点から３０秒間における平均流量を測定し、得られた流量を用いて、先に述べたと同様にして設定流量に対する誤差（％）を求めた。この結果、試験Ｎｏ．２とＮｏ．７のいずれにおいても、流量安定時間を７秒とした場合に、設定値に対して５％以内の誤差の範囲の吐出流量の液が供給されることがわかった。

本発明は、ウエハ等の基板表面を高精度に研磨し、平坦化するＣＭＰ装置に、少なくとも原液スラリーと添加剤溶液とを所定の比率で各液を正確に精度よく混合してスラリーを調製し、供給するスラリー調製供給装置、及び方法に活用できる。本発明は、特に、複数のＣＭＰ装置へ原液スラリーと添加剤溶液とを供給する場合に、各装置に、各装置が所望する各液を同一の比率で、或いは各液を異なる比率で、しかも、各液を正確に且つ精度のよい比率で供給することができる、スラリー調製供給装置、及び方法に活用できる。

本発明の一実施態様によるスラリー調製供給装置の概略構成図である。 図１の装置で使用されている分離器の概略断面図である。 図１の装置を複数のＣＭＰ装置に適用した場合の概略構成図である。 （Ａ）は、図１の装置で使用できる第１の制御機構の説明図である。（Ｂ） は、（Ａ）の制御機構により各供給ポンプを制御した場合の対応する液の吐出液量を時間の関数として示す図である。 （Ａ）は、図１の装置で使用できる第２の制御機構の説明図である。（Ｂ） は、（Ａ）の制御機構により各供給ポンプを制御した場合の対応する液の吐出液量を時間の関数として示す図である。 （Ａ）は、本発明の装置で使用できる第３の制御機構の説明図である。（Ｂ）は、（Ａ）の制御機構により各供給ポンプを制御した場合の対応する液の吐出液量を時間の関数として示す図である。

符号の説明

１、２：ドラム
３：吸引口
４：循環用ポンプ
５：供給用ポンプ
６：ダンパー
７：加圧弁
８：流量計
９、１０：バルブ
１１：分離器
１２：混合器
１３：液位検知センサー（１３Ｈ：高位、１３Ｌ：低位）
１４：ポンプコントローラ
１５：流量計検出器
１６：演算・制御回路
１７：化学機械研磨装置
１８：排出口
Ｋ：スラリー調製供給装置

Claims (7)

1. 化学機械研磨装置（１７）に、少なくとも砥粒微粒子分散液と添加剤溶液とを含む各液が所望する混合比率で含まれるスラリーを供給するためのスラリー調製供給装置において、上記各液をそれぞれに吸引するための各液に対応した数の吸引口（３）と、上記化学機械研磨装置（１７）へスラリーを供給するための排出口（１８）とを有し、上記各液の吸引口（３）から排出口（１８）に至る各液の供給経路に、各液の吸引口（３）から各液を上記混合比率とするための設定流量で吸引し、吸引した各液を上記排出口（１８）側へと吐出させるための供給用ポンプ（５）がそれぞれ配置され、それぞれの供給用ポンプ（５）の吐出側供給経路にダンパー（６）と加圧弁（７）が併設され、更に、これらの下流側に設けられた各供給用ポンプ（５）からの吐出流量を測定するための流量計（８）と、該流量計（８）の測定値の上記設定流量からの偏差を使用して上記供給用ポンプ（５）の吐出流量を制御するために必要な流量信号を上記供給用ポンプ（５）のポンプコントローラに伝送する演算・制御回路（１６）とが設けられていることを特徴とするスラリー調製供給装置。
2. 更に、少なくともいずれかの吸引口（３）とそれに対応する供給用ポンプ（５）との間に分離器（１１）が配置されている請求項１に記載のスラリー調製供給装置。
3. 前記演算・制御回路（１６）は、前記設定流量値の変化、または前記流量計（８）の測定値の前記設定流量からの偏差が所定値より大きい場合に、前記設定流量に近づくような流量信号を前記ポンプコントローラに伝送し、前記流量計（８）の測定値の前記設定流量からの偏差が所定値より小さい場合に、前記流量計（８）の測定値の前記設定流量からの偏差を用いてＰＩＤ制御するための流量信号を前記ポンプコントローラに伝送する請求項１または２に記載のスラリー調製供給装置。
4. 更に、砥粒微粒子分散液の供給路へ純水（Ｗ）を供給するための供給路と、砥粒微粒子分散液の供給路を純水で洗浄するための手段とが設けられている請求項１〜３のいずれか１項に記載のスラリー調製供給装置。
5. 更に、前記各流量計（８）から排出口（１８）への供給経路に、各液の混合を行なうための混合器（１２）が配置されている請求項１〜４のいずれか１項に記載のスラリー調製供給装置。
6. 複数台の化学機械研磨装置（１７）にそれぞれが所望する組成、流量のスラリーを供給するスラリー調製供給方法において、各化学機械研磨装置（１７）のそれぞれに請求項１〜５のいずれか１項に記載のスラリー調製供給装置を接続し、その際に、少なくとも砥粒微粒子分散液及び添加剤溶液を含む各液が、各スラリー調製供給装置を介して並列に各化学機械研磨装置（１７）に供給されるように配置することを特徴とするスラリー調製供給方法。
7. 更に、各化学機械研磨装置（１７）から、該各装置（１７）が所望する各液の所望の設定流量についての情報を前記演算・制御回路（１６）に入力し、該設定流量の変化を監視し、且つ該設定流量からの、前記流量計（８）の測定値の偏差とを用いて各供給用ポンプ（５）からの吐出量の制御を行なう請求項６に記載のスラリー調製供給方法。

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