JP4511566B2

JP4511566B2 - ナノ・ファイバ製造装置

Info

Publication number: JP4511566B2
Application number: JP2007039950A
Authority: JP
Inventors: 龍二稲井; 雅也鈴木; 浩司江頭
Original assignee: 株式会社メック
Priority date: 2007-02-20
Filing date: 2007-02-20
Publication date: 2010-07-28
Anticipated expiration: 2027-02-20
Also published as: JP2008202169A

Description

本発明はナノ・ファイバ製造装置に関し、特に、エレクトロスピニング法を用いて噴射口から吐出される紡糸ジェットをコレクタ上に集積する際の噴射口のクリーニングを行う技術に関する。

再生医療工学、創傷材料、ドラッグデリバリー等のヘルスケアの分野、生体分子の精製や汚染水質の浄化を目的としたアフィニティ膜、センサー等のバイオテクノロジー・環境工学の分野、ポリマーバッテリー、色素増感太陽電池、高分子膜燃料電池等のエネルギー分野、あるいは、複合材料の強化材、対バイオテロ攻撃、ガス攻撃を想定した防護服等の防護・セキュリティーの分野等の広い分野において、ミクロン（μｍ）未満のナノオーダーの径（例えば数ｎｍ〜数百ｎｍ）を有する繊維（ナノ・ファイバ）が注目されている。

このようなナノ・ファイバを製造する技術の一つに、エレクトロスピニング法がある。このエレクトロスピニング法は、例えば特許文献１に開示されているように、繊維の素材となるポリマーと揮発性の溶媒との溶液を噴射するノズルと、平板状のコレクタと、ノズルとコレクタとの間に高電圧を印加する高圧電源とを備えたものである。コレクタとしては、平板状のほか、円筒状の回転体コレクタを用いるものもある（例えば特許文献２参照）。

このようなエレクトロスピニング法によるナノ・ファイバ製造装置において、ノズルとコレクタとの間に高電圧を印加した状態でノズル先端の噴射口から溶液を押し出すと、噴射口先端のポリマー溶液の液滴は＋（または−）に帯電し、異極に帯電（アース）しているコレクタに向かう電気力線に沿って作用する静電力（クーロン力）により吸引される。静電力が表面張力よりも越えると、ポリマー溶液の紡糸ジェットがコレクタに向かって連続的に噴射される。このとき、ポリマー溶液中の溶媒は揮発し、コレクタに到達する際には、ポリマーの繊維のみとなり、ナノレベルの細さのナノ・ファイバとなる。なお、ナノ・ファイバの原料としては、有機物のポリマーのみならず、金属酸化物、セラミック等の無機物をゾルーゲル法によって、ナノ・ファイバ形状に紡糸することも可能である。

このように、エレクトロスピニング法では、ナノ・ファイバの原料を溶液にするために、例えば特許文献３に記載されているように、ポリマーが脂肪族ポリエステルであるときは、例えば塩化メチレン、クロロホルム、アセトン、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、トルエン、テトラヒドロフラン、１，１，３，３−ヘキサフルオロイソプロパノール、水、１，４−ジオキサン、四塩化炭素、シクロヘキサン、シクロヘキサノン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、ジクロロメタン、ギ酸、ピリジン、Ｎ，Ｎジメチルアセトアミド等の、揮発性の高い溶剤を使用することが多い。この溶剤を使用した紡糸溶液をノズルの噴射口先端へ供給する。

特開２００５−３３０６２４号公報（段落００３６〜００４０、図３）特開２００５−２６４３８６号公報（段落０００２、図１）特開２００６−１５８４９４号公報（段落００１８）

上述したように、エレクトロスピニング法では、噴射口から噴射される溶液として、揮発性の高い溶剤を使用する結果、噴射口先端で溶液が固化することがある。この場合、噴射口先端で固化した材料を除去（クリーニング）しなければ噴射口が詰まることになる。また、ある程度固化した材料が噴射口から離れた場合でも、その材料がコレクタ上に集積された試料表面に落ちた場合は、試料の品質を落とすこととなる。

また、溶媒として使用される揮発性の高い溶剤は、人体にとって毒性を有するものが多いこと、ナノ・ファイバのコレクタへの集積が空気の流れに対してデリケートなこと等のため、ナノ・ファイバ製造装置は、筐体内に設置されることが通常である。そのため、ノズルが詰まったときのクリーニングは、装置の扉を開けて作業者の手で物理的に固化した材料を除去することで行う必要があり、そのとき有害なガスを吸い込む危険性があるとともに、その有害ガスが作業環境中に放散されるという問題がある。
本発明は、ノズル先端の噴射口に固化した溶液を自動的にクリーニングする手段を備えたナノ・ファイバ製造装置を提供することを目的とする。

前記課題を解決するため、本発明は、繊維の素材と揮発性の溶媒との溶液を噴射するノズルと、コレクタと、前記ノズルと前記コレクタとの間に高電圧を印加する高圧電源とを備えたナノ・ファイバ製造装置において、前記ノズルの噴射口を、予め定められたタイミングでクリーニングするクリーニング手段を設けたことを特徴とする。

本発明においては、ノズルの噴射口を、予め定められたタイミングでクリーニングするクリーニング手段を設ける。すなわち、紡糸工程に入る直前、または紡糸中の所定時間経過後など、ノズル先端の噴射口から固形物を確実に除去したいタイミングでノズルをクリーニングする。

前記クリーニング手段は、前記ノズルの移動時にノズル先端の噴射口が接触する柔軟部材とすることができる。この柔軟部材としては、繊維状物、スポンジ状物等があり、ノズル先端の噴射口に付着している固形物（溶剤が揮発して繊維の原料が固化したもの）を除去する。

前記柔軟部材は、前記ノズルの移動方向に対して直交する方向に移動して新たな箇所で噴射口に接触するようにすることにより、同じ箇所でクリーニングして固形物がノズル先端の噴射口に再付着するのを防止する。

前記クリーニング手段は、前記ノズル先端の噴射口を吸引して固形物を除去するものとすることができる。単に噴射口を柔軟部材で擦ることだけでは取りにくい固形物のときに、真空吸引により固形物を除去する。

本発明によれば、ナノ・ファイバ製造装置において、ノズルの噴射口を、予め定められたタイミングでクリーニングするクリーニング手段を設けたことにより、常に安定したジェットの紡糸を実現することができ、その結果、ナノ・ファイバ試料作製を円滑に進めることができる。

以下、本発明の実施の形態を、図面を用いて説明する。
図１は、本発明に係るナノ・ファイバ製造装置の概要を示す正面図、図２は本発明のクリーニング手段の実施の形態１を示す説明図、図３は本発明のクリーニング手段の実施の形態２を示す説明図である。

図１において、本実施の形態のナノ・ファイバ製造装置は、扉（図示せず）によって密閉・開放される筐体１の内部に、繊維の素材となるポリマーと揮発性の溶媒との溶液を入れたシリンジ２と、シリンジ２内の原料と溶媒との溶液を押し出すシリンジモータ３と、可撓性の溶液供給チューブ４と、噴射口５ａを有するノズル５と、回転軸６ａの回りに回転駆動される回転体コレクタ６と、ノズル５の導電部と高圧電源（図示せず）の出力端子とを接続する高圧ケーブル７とを設置している。

シリンジ２はシリンジ固定台８に取り外し可能に固定され、シリンジ２内の溶液を押し出すプランジャーを押圧する押板１０は、シリンジモータ３によって回転駆動されるネジ軸９により駆動される。

ノズル５は、導電体からなる取付ベース１１に導通状態に装着され、高圧ケーブル７を取付ベース１１にコネクタ接続することにより、ノズル５に高電圧を印加できるようにする。取付ベース１１はベースホルダ１２に取り付けられ、ベースホルダ１２は、電気的に絶縁された状態で水平方向スライドレール１３に移動自在に設置される。ベースホルダ１２は、水平駆動装置（図示せず）により、水平方向スライドレール１３に沿って水平動自在に駆動される。

回転体コレクタ６は、回転軸６ａを回転自在に受ける軸受を有する基台１４により支持され、カップリング１５を介して駆動モータ（図示せず）の出力軸１６と連結される。回転体コレクタ６は、軸受等を介してアースに接続され、ノズル５との間に高電圧が掛かるようになっている。

なお、図中１７は、紡糸開始時にノズル５の噴射口５ａの目詰まりを清掃するクリーニングステーション、１８は水平方向スライドレール１３を昇降自在に支持するためのサポートシャフト、１９は水平方向スライドレールを昇降駆動するための３０度台形ネジ、２０は電源入切スイッチ、２１は電源ケーブルが接続されていることを表示するためのプライマリーランプ、２２は電源入切スイッチ１９が投入されたときに点灯するパワーオンランプ、２３は各種設定や動作プログラムを入力するためのテンキー及び演算キー、２４は設定内容や動作状況を表示するディスプレイ、２５はパワーボタン、２６はリセットキー、２７は非常時に全ての動作を停止させる緊急停止ボタン、２８は筐体１内の空気を浄化して外部に排気するための排気筒である。

なお、本実施の形態において、溶液供給チューブ４は、水平方向に移動する取付ベース１１に取り付けられているノズル５と、シリンジ固定台８に固定されているシリンジ２とを屈曲自在に接続するために設けられるが、ノズル５に直接シリンジ２を結合することで、溶液供給チューブ４を省略することができる。この場合、シリンジ２のプランジャーを押圧するエアーポンプ等の動力源を筐体１側に固定し、その動力源であるエアーポンプ等とシリンジ２のプランジャーとの間をエアーチューブ等で接続する構成とすることができる。そうすることで、溶液供給チューブ４内に滞留する溶液が無駄になったり内部の清掃が必要になったりすることを防止できる。

次に、このナノ・ファイバ製造装置の動作について説明する。
まず、ノズル５を回転体コレクタ６上の所定の位置に移動させ、回転体コレクタ６を所定の回転数で回転させ、シリンジモータ３を駆動してシリンジ２内のポリマー溶液をノズル５に供給する。ノズル５と回転体コレクタ６間に高電圧が印加されていない状態では、ポリマー溶液は、ノズル５の先端の噴射口５ａの先端部において、表面張力で留まっている。噴射口５ａと回転体コレクタ６との間に、例えば数ｋＶ〜３０ｋＶの高電圧を印加すると、噴射口５ａ先端のポリマー溶液の液滴は＋に帯電し、異極（またはアース電位）に帯電している回転体コレクタ６に向かう静電力により吸引される。静電力が表面張力よりも越えると、ポリマー溶液の紡糸ジェットが回転体コレクタ６に向かって連続的に噴射される。

紡糸ジェットの先端は、回転体コレクタ６により連続的に巻き取られる。このとき、ノズル５を回転体コレクタ６の回転軸６ａの長手方向に往復動させることにより、所定の長さの範囲で、ナノ・ファイバを回転体コレクタ６上に巻き取ることができる。

次に、本発明のクリーニング手段の実施の形態について説明する。
図２は本発明のクリーニング手段の実施の形態１を示すものであり、このクリーニング手段３０は、図１のクリーニングステーション１７の箇所に設置され、筐体１の内部に取り付けるための固定基板３１と、この固定基板３１に対して上下位置調整可能な可動基板３２と、この可動基板３２に取り付けられた一対のアーム３３と、一対のアーム３３に設けられた穴３３ａに通された紐状のクリーニング媒体３４と、クリーニング媒体３４を供給しつつ巻き取るボビン３５と、ボビン３５を回転させるモータ３６と、溶滴受け皿３７を備えている。

クリーニング媒体３４は、本実施の形態では、吸液性を有する繊維から作られた紐をボビン３５に巻き付けて、所定長さの範囲で、常に新しい部位がノズル５先端の噴射口５ａに接触するようにモータ３６で駆動するようにしているが、そのほか、ブラシ、布、スポンジ等、噴射口５ａを拭えるものであれば、何でもよい。

この実施の形態１において、スタートキーを押すと、紡糸工程に先だって、まずクリーニング工程が実行されるように動作プログラムを設定しておく。そのクリーニング工程では、ノズル５がクリーニングステーション１７の位置に移動し、クリーニング手段３０の一対のアーム３３の間に張られているクリーニング媒体３４をノズル５先端の噴射口５ａが擦るようにする。噴射口５ａは、ノズル５が戻るときにも再度クリーニング媒体３４により擦られるが、２度または３度程度往復させることにより、４回〜６回程度噴射口５ａの先端が擦られ、噴射口５ａに付着している固形物が除去され、紡糸ジェットを噴出できる状態となる。この固形物除去の際、剥がれた固形物やナノ・ファイバの溶液の滴は、溶滴受け皿３７により受け止められ、筐体１内に飛散することを防止する。

クリーニング工程後、再度スタートキーを押すと、回転体コレクタ６が回転し始めるとともにノズル５が回転体コレクタ６上に移動する。回転体コレクタ６が所定速度に達した後に、ナノ・ファイバの溶液をノズル５の噴射口５ａから噴射させることにより、ナノ・ファイバが回転体コレクタ６上に集積される。

図３は本発明のクリーニング手段の実施の形態２を示すものであり、このクリーニング手段４０は、図１のクリーニングステーション１７の箇所に設置され、筐体１の内部に取り付けるための固定基板４１と、この固定基板４１に対して上下位置調整可能な可動基板４２と、この可動基板４２に取り付けられた吸引パイプ４３と、吸引パイプ４３と吸引ポンプ（図示せず）とを接続する接続ホース４４とを備えている。

この実施の形態２において、スタートキーを押すと、紡糸工程に先だって、まずクリーニング工程が実行されるように動作プログラムを設定しておく。そのクリーニング工程では、ノズル５がクリーニングステーション１７の位置に移動し、クリーニング手段４０の吸引パイプ４３の開口部の位置にノズル５先端の噴射口５ａが止まるようにする。噴射口５ａは、吸引パイプ４３により吸引され、噴射口５ａに付着している固形物が吸引・除去され、紡糸ジェットを噴出できる状態となる。

以上のようにして、予め定められたタイミングでノズル５をクリーニングステーション１７に移動させてノズル５をクリーニング手段３０，４０によりクリーニングすることにより、常に安定したジェットの紡糸を実現することができ、その結果、ナノ・ファイバ試料作製を円滑に進めることができる。

なお、以上の実施の形態においては、ナノ・ファイバ製造装置を筐体１で囲んだ例について説明したが、筐体１で囲まないオープンな構造のナノ・ファイバ製造装置についても本発明を適用することができる。

また、クリーニング手段３０，４０をクリーニングステーション１７の位置に設け、ノズル５をクリーニング手段３０，４０の設置位置に移動させてクリーニングを行う例について説明したが、ノズル５を移動させず、クリーニング手段の方を移動させてノズル５の噴出口５ａをクリーニングする構成とすることもできる。

本発明は、密閉された筐体内に、ノズル先端の噴射口に固化した溶液をクリーニングする手段を備えたナノ・ファイバ製造装置として、ヘルスケアの分野、バイオテクノロジー・環境工学の分野、エネルギー分野、あるいは、防護・セキュリティーの分野等の広い分野において利用することができる。

本発明に係るナノ・ファイバ製造装置の概要を示す正面図である。本発明のクリーニング手段の実施の形態１を示す説明図である。本発明のクリーニング手段の実施の形態２を示す説明図である。

符号の説明

１筐体
２シリンジ
３シリンジモータ
４溶液供給チューブ
５ノズル
５ａ噴射口
６回転体コレクタ
６ａ回転軸
７高圧ケーブル
８シリンジ固定台
９ネジ軸
１０押板
１１取付ベース
１２ベースホルダ
１３水平方向スライドレール
１４基台
１５カップリング
１６出力軸
１７クリーニングステーション
１８サポートシャフト
１９３０度台形ネジ
２０電源入切スイッチ
２１プライマリーランプ
２２パワーオンランプ
２３テンキー及び演算キー
２４ディスプレイ
２５パワーボタン
２６リセットキー
２７緊急停止ボタン
２８排気筒
３０クリーニング手段
３１固定基板
３２可動基板
３３アーム
３３ａ穴
３４クリーニング媒体
３５ボビン
３６モータ
３７溶滴受け皿
４０クリーニング手段
４１固定基板
４２可動基板
４３吸引パイプ
４４接続ホース

Claims

繊維の素材と揮発性の溶媒との溶液を噴射するノズルと、コレクタと、前記ノズルと前記コレクタとの間に高電圧を印加する高圧電源とを備えたナノ・ファイバ製造装置において、
紡糸中の前記ノズルの位置とは異なる側方の場所に設けられ、前記ノズルの噴射口に付着している固形物を除去するクリーニング手段と、
クリーニング時に、前記ノズルを前記クリーニング手段の設置位置に水平移動させるか、前記クリーニング手段を前記ノズルの設置位置に水平移動させる水平駆動装置と
を設けたことを特徴とするナノ・ファイバ製造装置。
前記クリーニング手段は、前記ノズルの移動時にノズル先端の噴射口が接触する柔軟部材である請求項１記載のナノ・ファイバ製造装置。
前記柔軟部材は、前記ノズルの移動方向に対して直交する方向に移動して新たな箇所で噴射口に接触するようにした請求項２記載のナノ・ファイバ製造装置。
前記クリーニング手段は、前記ノズル先端の噴射口を吸引して固形物を除去するものである請求項１記載のナノ・ファイバ製造装置。