JP4497681B2 - 濾過モジュール - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、精密濾過や限外濾過等の分離プロセスに用いられる濾過モジュールに関し、さらに詳しくは、各種工業製品の製造プロセスや上水および下水等の水処理プロセス等に用いられる大口径の濾過モジュールに関する。
【0002】
【従来の技術】
中空糸膜濾過による分離プロセスは、各種工業製品の製造プロセスや上水および下水等の水処理プロセス等において広く採用されているが、近年、処理コストの低減のため、より大型のモジュールを求められている。
従来、このような大型の濾過モジュールでは、中空糸膜の固定のためにエポキシ樹脂が使用されていた。エポキシ樹脂は弾性率が高いために中空糸膜との接着界面において中空糸膜が破断し易いという問題があり、これを防止するために、エポキシ樹脂と中空糸膜との接着界面にシリコーン樹脂等の柔軟な樹脂をポッテイングすることが行われていた。しかしながら、この方法では2回の接着工程が必要となり、経済性に劣る欠点を有していた。
【0003】
これに対して、近年、ウレタン樹脂を封止樹脂として採用することが、特開平7−47239号公報や特開平7−148421に提案されている。
特開平7−47239号公報では、ジフェニルメタンジイソシアネートとポリオキシテトラメチレングリコール(以下、PTMGと記す)とから得られたイソシアネート基末端プレポリマーと、PTMGとひまし油またはひまし油誘導体ポリオールとから構成される硬化剤成分とで硬化させて成るウレタン樹脂が、ゴム状領域の高温側温度が100℃を超え、107N/m2台の貯蔵弾性率を示すこと、および、このウレタン樹脂を封止樹脂として用いた濾過モジュールは、90℃の熱水を差圧0.2MPaの条件で6ヶ月間リークの発生なく連続濾過を実施できることが開示されている。
【0004】
しかしながら、この構成によるウレタン樹脂では、108N/m2以上の貯蔵弾性率が得難いため、大口径の濾過膜モジュールに採用した場合、差圧によって樹脂封止部が大きく変形し、リークが発生し易いという問題があった。
また、特開平7−148421号公報では、流体透過性を有する保護筒に収納された中空糸膜束からなる単位濾過エレメントと、ケースハウジング両端の樹脂封止部に亘る梁長を有する梁を用いることで、樹脂封止部の変形を小さくする手法が開示されている。しかしながら、このモジュール構造では、単位濾過エレメントを製作するための部材や梁部材が必要となり、かつ、これらの組立工程が加わるため、製造工程が煩雑でコスト高になるという問題があった。
【0005】
一方、封止部分の強度を向上させるために、封止樹脂層を厚くすることも一方法ではあるが、この場合、中空糸膜束が多量に樹脂層中に埋もれてしまい有効膜面積が削減されるため、濾過コストあるいは製造コストの点で不利益を生ずることや、樹脂量が増加することにより樹脂硬化時の収縮や歪みの影響が大きくなり、封止部分の信頼性を損なうことが問題であった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記のような状況に鑑み、製造工程を煩雑にすることなく、かつ、濾過膜モジュールの樹脂封止部の厚みを多く取ることなく実用的な耐圧性を保持し、かつ、樹脂封止との接着界面における中空糸膜の破断が起こらない大口径の濾過膜モジュールを提供することを課題とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、前記課題を解決するため、特定の貯蔵弾性率を有する樹脂を濾過モジュールの封止剤として用いた場合、中空糸膜の破断を招来せず、かつ、封止樹脂からリークの発生なく濾過・逆洗を実施し得ることを見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、
1.複数のポリフッ化ビニリデン製中空糸膜の両端または片端が封止樹脂にて固定された濾過膜モジュールにおいて、該封止樹脂が10℃〜40℃の温度範囲において2×10 8 以上8×10 8 N/m 2 以下の貯蔵弾性率を示す樹脂であり、かつ開口した中空糸膜を有する側の端面における樹脂断面の円相当直径が120mm以上350mm未満であり、該直径に対する封止樹脂の厚みの比が0.2以上0.7未満であることを特徴とする濾過膜モジュール、
2.該円相当直径が143mm以上350mm未満である、1.記載の濾過膜モジュール、
3.該円相当直径に対する封止樹脂の厚みの比が0.38以上0.7未満である、1.または2.記載の濾過膜モジュール、である。
【0008】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
本発明における濾過膜モジュールは、複数の中空糸膜の両端または片端が封止樹脂にて固定された濾過膜モジュールにおいて、該封止樹脂が10℃〜40℃の温度範囲内において1×108N/m2以上1×109N/m2未満の貯蔵弾性率を示す樹脂である必要がある。貯蔵弾性率が1×108N/m2未満では、柔軟すぎて濾過・逆洗時の圧力がかかった時に封止樹脂が変形し、接着部が破断・剥離してリークを起こす。一方、1×109N/m2以上の場合には、濾過・逆洗時やエア散気による糸揺れの際に封止樹脂との接着界面において中空糸膜が破断する傾向が強くなる。
【0009】
該貯蔵弾性率は、2×108N/m2〜8×108N/m2であることが好ましく、3×108N/m2〜6×108N/m2であることがより好ましい。なお、本発明に使用する封止樹脂としては、10℃〜40℃の温度範囲における貯蔵弾性率が1×108N/m2以上1×109N/m2未満であれば特に制限はないが、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリオレフィン樹脂、フッ素含有樹脂、ナイロン樹脂、シリコーン樹脂等が例示でき、これらの樹脂の内、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、が好ましく、特にウレタン樹脂が好ましい。
【0010】
本発明における、開口した中空糸膜を有する側の端面における樹脂断面の形状には制限がなく、円形、矩形、三角形、多角形、楕円等が選択できるが、中でも加工が容易であり、かつ、濾過圧力による応力が均一分散するため耐圧性が高いことが期待できる円形が好ましい。また、端面の円相当直径とは、中空糸膜、エア導入口、通水口等を含み樹脂が取り囲む全領域の面積から算出することができ、該面積をSとすると該円相当直径Dは下記式(1)であらわすことができる。
D=2×(S/π)0.5 (1)
【0011】
本発明では、円相当直径(D)が120mm以上350mm未満であり、該直径と封止樹脂の厚み(T)の比(T/D)が0.2以上0.7未満である必要がある。円相当直径が120mm未満では、充分な中空糸膜面積を確保できずモジュール本数が多く必要となるため、濾過設備が大型化してしまい、濾過コストの点で不利益を生ずる。一方、350mm以上では、樹脂量が増加することにより樹脂硬化時の収縮や歪みの影響が大きくなるため、封止部分の信頼性を損なうことが問題となるほか、モジュールの生産または濾過設備への脱着の際に大がかりな装置が必要となるなどの点で不利益を生ずる。該円の直径は、120mm以上200mm未満であることがより好ましい。
【0012】
また、該直径と封止樹脂の厚みの比が0.2未満の場合、濾過・逆洗時の圧力がかかったときにゴム状弾性を有する樹脂が大きく変形し、破断・剥離してリークを起こす。一方、0.7以上では、中空糸膜束が多量に樹脂層中に埋もれてしまい有効膜面積が削減されるため、濾過コストあるいは製造コストの点で不利益を生ずることや、樹脂量が増加することにより樹脂硬化時の収縮や歪みの影響が大きくなり、封止部分の信頼性を損なう傾向が強くなる。
【0013】
本発明に用いる中空糸膜は、公知の高分子製多孔質膜が用いられる。例えば、エチルセルロース、ニ酢酸セルロース、酢酸セルロース、セルロース等のセルロース類、6,6ナイロン等のポリアミド類、ビニルアルコール系樹脂、ポリアクリロニトリル等のアクリル系樹脂、ポリフッ化ビニリデン等のフッ化ビニリデン系樹脂、ポリエーテルスルフォンやポリスルフォン等のスルフォン系樹脂、ポリエチレン等のオレフィン系樹脂等の高分子を素材とした、精密濾過膜や限外濾過膜を挙げることができる。
【0014】
本発明において、中空糸束と外筒との固定方法には制限がない。すなわち、外筒と中空糸束を接着剤により直接的に固定しても良く、また、外筒と密着可能な部分構造を有する被接着部材と中空糸束を接着固定した濾過素子を製作した後に、該濾過素子と外筒とをねじ込みまたは固定治具を利用して間接的に固定しても良い。また、引圧濾過用の場合には、中空糸束と被接着部材が封止固定されていれば良く、中空糸膜が外筒に固定される必要はない。
【0015】
本発明に使用する外筒素材および被接着部材としては、特に限定はされないが、耐熱性が良好なスルフォン系樹脂やポリカーボネート、ポリフッ化ビニリデン系樹脂、ABS樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、SUS等の金属材料等が好適に用いられる。
本発明においては、接着剤に支持部材等を埋設することで補強を計る必要はないが、より接着部の信頼性を高める目的で支持部材の埋設を行っても良い。この場合、埋設する部材は接着剤よりも高い弾性率を有する部材からなることが好ましく、FRP、スルフォン系樹脂、ポリカーボネート、ポリフッ化ビニリデン系樹脂、ABS樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、SUS等の金属材料等が例示できる。
【0016】
本発明における外筒、被接着部材、支持部材等の接着表面には、より接着性を高める目的で、接着表面に対し機械的研磨や複数本の溝切削の何れかまたは両方を施しても良い。
モジュールを製作するに当たって、本発明における外筒、被接着部材、支持部材等の接着表面は、あらかじめアルコールまたは界面活性剤での脱脂後、乾燥しておくことが望ましい。
【0017】
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
《貯蔵弾性率の測定》
表1に示すウレタン樹脂の主剤と硬化剤を混合した後脱泡し、型に流し込んで表1に示す温度で4時間加温して硬化させた。次いで、50℃で16時間キュアーした。該ウレタン樹脂試料について、岩本製作所製VISCOELASTICSPECTROMETER (VES−HF3型)を用いて、0℃〜60℃間を1℃/minの速度で昇温しつつ、11Hzの周波数で引張力を印加して貯蔵弾性率を測定した。
【0018】
【実施例1】
ウレタン樹脂Aを用い、円相当直径が169mm、T/D比が0.38とした例を示す。なお、使用したウレタン樹脂Aの10℃と40℃における貯蔵弾性率を表1に示す。
《接着部の耐圧試験》
内径169mm、外径183mmのABS製の外筒に数回に分けてウレタン樹脂Aの主剤と硬化剤を混合して注ぎ込み、30℃で4時間加温して硬化させた。その後さらに、16時間50℃に加温してキュアーした。次いで、外筒の片端を外筒に対し垂直面で切断することにより外筒とウレタン樹脂の接着部を露出させ、耐圧試験サンプルを製作した。切断は樹脂の厚みが65mmになるように調整し、T/D比を0.38とした。図1に示す様に、40℃の雰囲気温度下で、差圧が0.3MPaとなるように、耐圧試験サンプルのウレタン樹脂の切断面側に対し水圧を保持したところ、切断面の反対側から計測したウレタン樹脂中央部の変形量は小さく、200時間後でも破壊に至らなかった。
【0019】
《中空糸の耐折試験》
内径169mmのヘッダー部を有する円筒状のABS製モジュールケースに、内径0.70mm外径1.25mmのPVDF製中空糸膜6400本を挿入し、30℃に加温した遠心成型機にセットした後、50N・m2 /kg2の条件でウレタン樹脂Aの主剤と硬化剤の混合液を注入して4時間遠心成型した。次いで、50℃で16時間加温してキュアーした後、接着部の端部を切断して中空糸を開口させ、樹脂厚み65mmのエア導入口付きの濾過膜モジュールを製作した。該濾過膜モジュール内を10℃の純水で満水にし、水温を保持しつつ、導入口から7Nm3/hrのエアを連続散気し中空糸膜を振動させたところ、60日後でも糸切れが発生しなかった。
【0020】
【実施例2】
実施例1と同一のウレタン樹脂を用いて、円相当直径とT/D比を変えて接着部の耐圧試験と中空糸の耐折試験を行った例を示す。
《接着部の耐圧試験》
内径309.5mm、外径318.5mmのSUS製の外筒に、実施例1と同一のウレタン樹脂液を少量ずつ複数回に分け注ぎ込んで硬化させた後、50℃で16時間キュアーした。次いで、外筒の片端を外筒に対する垂直面で端面処理し、耐圧試験サンプルを製作した。端面処理は樹脂の厚みが150mmになるように調整し、T/D比を0.48とした。実施例1と同一条件で水圧を保持したところ、変形量は小さく、200時間後でも破壊に至らなかった。
【0021】
《中空糸の耐折試験》
内径309.5mmのヘッダー部を有する円筒状のSUS製モジュールケースに、内径0.70mm外径1.25mmのPVDF製中空糸膜2700本の両端を該ウレタン樹脂により直径103mm厚さ120mmの円柱状にあらかじめ固化させた単位糸束を7組挿入し、30℃に加温した遠心成型機にセットした後、50N・m2/kg2の条件で該ウレタン樹脂液を注入して4時間遠心成型した。
次いで50℃で16時間キュアーして、封止樹脂厚み150mmのエア導入口付きの濾過膜モジュールを製作した。エア散気量を29Nm3/hrにする以外は実施例1と同様の条件で中空糸膜の耐折試験を行ったところ、60日後でも糸切れが発生しなかった。
【0022】
【実施例3】
ウレタン樹脂を変えて接着部の耐圧試験と中空糸の耐折試験を行った例を示す。
使用したウレタン樹脂Bの10℃と40℃における貯蔵弾性率を表1に示す。
《接着部の耐圧試験》
ウレタン樹脂Bを使用する以外は実施例1と全く同様に耐圧試験サンプルを製作し、T/D比を0.38とした。実施例1と同様の条件で水圧を保持したところ変形量は小さく、200時間後でも破壊にいたらなかった。
《中空糸の耐折試験》
ウレタン樹脂Bを使用する以外は、実施例1と全く同様に、エア導入口付きの濾過膜モジュールを製作し、実施例1と同様の条件で中空糸膜の耐切試験を行ったところ、60日後でも糸切れが発生しなかった。
【0023】
【実施例4】
ウレタン樹脂および円相当直径とT/D比を変えて接着部の耐圧試験と中空糸の耐折試験を行った例を示す。
使用したウレタン樹脂Cの10℃と40℃における貯蔵弾性率を表1に示す。
《接着部の耐圧試験》
内径143mm、外径155mmのABS外筒に数回に分けてウレタン樹脂Cの主剤と硬化剤を混合して注ぎ込み、70℃で4時間加温して硬化させた後、50℃で16時間キュアーした。次いで、T/D比を0.31とした以外は実施例1と全く同様にして耐圧試験サンプルを製作した。実施例1と同様の条件で水圧を保持したところ変形量は小さく、200時間後でも破壊にいたらなかった。
《中空糸の耐折試験》
ウレタン樹脂Cを使用して遠心成型時の温度を70℃とし、内径143mm、外径155mmのABS外筒を用いてT/D比を0.31とした以外は、実施例1と同様にして、エア導入口付きの濾過膜モジュールを製作した。実施例1と同様の条件で中空糸膜の耐折試験を行ったところ、60日後でも糸切れが発生しなかった。
【0024】
【比較例1】
ウレタン樹脂Aを用い、T/D比を本発明の範囲外とした例を示す。
接着厚みを30mmにしT/D比を0.18とする以外は、実施例1と同一のウレタン樹脂液を用いて、実施例1と同様に耐圧試験サンプルを製作した。実施例1と同様の条件で水圧を保持したところ変形量が大きく、5時間後、接着界面近傍において、亀裂が接着厚みを貫通し、破壊に至った。
【0025】
【比較例2】
本発明の範囲外の貯蔵弾性率を有するウレタン樹脂Dを用いた例を示す。
ウレタン樹脂Dの10℃と40℃における貯蔵弾性率を表1に示す。
ウレタン樹脂Dを使用する以外は、実施例1と全く同様に耐圧試験サンプルを製作し、T/D比を0.38とした。実施例1と同様の条件で水圧を保持したところ、変形量が大きく、1時間後、接着界面近傍において亀裂および剥離が接着厚みを貫通し、破壊に至った。
【0026】
【比較例3】
本発明の範囲外の貯蔵弾性率を有するウレタン樹脂Eを用いた例を示す。
使用したウレタン樹脂Eの10℃と40℃における貯蔵弾性率を表1に示す。
ウレタン樹脂Eを使用する以外は、実施例1と全く同様に、エア導入口付きの濾過膜モジュールを製作し、実施例1と同様の条件で中空糸の耐切試験を行ったところ、8日目に糸切れが発生した。
上記の実施例1〜4および比較例1〜3において、耐圧試験あるいは耐折試験を実施した後の濾過膜モジュールを解体してウレタン樹脂をサンプリングし、貯蔵弾性率を測定したところ、表1記載の測定値と有意差がなく同等の値であった。
【0027】
【表1】
【0028】
【発明の効果】
以上に述べたように、本濾過膜モジュールは、10℃から40℃の温度範囲において弾性率の変化が小さく、かつ、適度な弾性率を有している樹脂を封止樹脂として使用しているため、封止樹脂の断面面積を大きい場合にも特殊な補強冶具を用いることなく封止部の接着破壊を起こさず、かつ、接着界面における濾過膜の破断が起こらない。従って、本発明のモジュールは、実用上十分な耐久性を有しており、製造が容易であって、かつ、大きな膜面積を有することができるので、濾過処理コストを低減する上で極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【図1】耐圧試験サンプルおよび耐圧試験の概要を示す断面概要図である。
【符号の説明】
1 耐圧試験サンプル
2 外筒
3 封止樹脂
4 固定ナット
5 Oリング
6 蓋部材
7 流入口
Claims (3)
- 複数のポリフッ化ビニリデン製中空糸膜の両端または片端が封止樹脂にて固定された濾過膜モジュールにおいて、該封止樹脂が10℃〜40℃の温度範囲において2×10 8 以上8×10 8 N/m 2 以下の貯蔵弾性率を示す樹脂であり、かつ開口した中空糸膜を有する側の端面における樹脂断面の円相当直径が120mm以上350mm未満であり、該直径に対する封止樹脂の厚みの比が0.2以上0.7未満であることを特徴とする濾過膜モジュール。
- 該円相当直径が143mm以上350mm未満である、請求項1記載の濾過膜モジュール。
- 該円相当直径に対する封止樹脂の厚みの比が0.38以上0.7未満である、請求項1または2記載の濾過膜モジュール。
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- 2000-08-31 JP JP2000262530A patent/JP4497681B2/ja not_active Expired - Lifetime
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