JP4475397B2

JP4475397B2 - 切削加工用工具とその製造方法

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Publication number: JP4475397B2
Application number: JP2004097806A
Authority: JP
Inventors: 修神田; 宏二渡里; 直樹松井; 康孝岡田
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Priority date: 2004-03-30
Filing date: 2004-03-30
Publication date: 2010-06-09
Anticipated expiration: 2024-03-30
Also published as: JP2005281779A

Description

本発明は、切削加工用工具及びその製造方法に関する。詳しくは、旋削加工、ドリル加工、エンドミル加工及びフライス加工など各種の切削加工用途に適した、耐摩耗性に優れた切削加工用工具、特に、接触する相手材の凝着を大きく抑制でき、しかも、基材と皮膜との密着性に優れ、これによって優れた耐摩耗性を確保することができる切削加工用工具とその製造方法に関する。

工業製品に対する要求特性の高度化に伴って、各種の切削工具の耐摩耗性を向上させることが求められている。

すなわち、切削工具については、切削加工能率を一層高めるために、高速で切削加工した場合にも良好な耐摩耗性を確保できる工具が要求され、また、いわゆる「ハイテン７８０（ＨＴ７８０）」など「ハイテン材」と称される高張力鋼をはじめ１３Ｃｒ系のマルテンサイト系ステンレス鋼などの高強度材、更には、オーステナイト系やフェライト系のステンレス鋼といった難削材に対しても凝着を生じることなく優れた切削機能を有する工具が要求されている。

斯様な要求に対処するために、従来、超硬合金からなる基材の表面に、硬質保護膜として、ＴｉやＺｒなどの炭化物、窒化物及び炭窒化物、並びに、Ａｌ_２Ｏ_３などを形成させることが行われている。具体的には、化学蒸着法（ＣＶＤ法）や物理蒸着法（ＰＶＤ法）によって、基材の表面に前記した硬質保護膜を単層もしくは複層で、数μｍから数十μｍの厚さで形成させることが行われ、切削工具の摩耗抑制及び被切削材との凝着抑制が図られている。

しかしながら、従来の硬質保護膜、例えば、１００℃以上の温度で形成されたＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ、Ｎ）、ＴｉＡｌＮ及びＡｌ_２Ｏ_３などの皮膜は、常温では優れた密着力と耐摩耗性を有するものの、高速で切削加工する場合や高強度材を切削加工する場合には、被切削材との接触面が１０００℃以上の高温に上昇するので、酸化分解や被切削材との化学反応が生じ、また、皮膜生成時に熱応力も発生するので、密着力が低下してしまう。その結果、耐摩耗性の低下や被切削材の凝着などが生じ、硬質保護膜としての機能が著しく損なわれる。

このため、硬質保護膜には従来にも増した耐酸化性や密着力が要求されるようになり、この要求に応えるべく、いくつかの新しい技術が提案されている。

例えば、特許文献１に、硬質保護膜の酸化分解を抑制する技術、換言すれば、酸化開始温度を高くして耐酸化特性を向上させる技術が開示されている。すなわち、特許文献１には、基材上に形成された４ａ族元素、５ａ族元素、６ａ族元素及びＡｌからなる群の中から選択される１種以上の元素の窒化物又は炭窒化物を主成分とする耐摩耗性皮膜の中に、皮膜の硬度を高めることを目的として、Ｂ₄Ｃ、ＢＮ、ＴｉＢ₂、ＴｉＢ、ＴｉＣ、ＷＣ、ＳｉＣ、ＳｉＮ_X（Ｘ＝０．５〜１．３３）及びＡｌ₂Ｏ₃よりなる群から選択される少なくとも１種の超微粒化合物を含有させた切削工具が提案されている。

特許文献２には、母材（基材）の表面近傍の塑性変形性を高めるとともに、皮膜との密着性を改善させる技術が開示されている。すなわち、特許文献２には、超硬合金母材と硬質皮膜との間に母材の硬質相粒子と皮膜粒子とからなる硬質複合層を設けた被覆超硬合金が記載されている。

具体的には、硬質相粒子が炭化タングステン、或いは炭化タングステンと周期律表の４ａ族元素、５ａ族元素及び６ａ族金属の炭化物、窒化物及び炭窒化物、並びにこれらの相互固溶体の中の１種以上からなる立方晶化合物で、結合相が鉄族金属である超硬合金を母材とし、その母材表面から内部に向かって３〜２０μｍの深さに亘って、結合相の量が２重量％以下で、且つ母材の硬質相粒子と周期律表の４ａ族元素、５ａ族元素、６ａ族元素、Ａｌ及びＳｉの炭化物、窒化物及び酸化物、並びにこれらの相互固溶体の中から選ばれた１種以上の化合物粒子とから構成された均一な硬質複合層とを有し、更に、母材表面に前記４ａ族元素からＳｉまでの炭化物、窒化物及び酸化物、並びにこれらの相互固溶体の中から選ばれた１種以上の化合物でなる単層又は２層以上の積層でなる０．５〜２０μｍの硬質膜を被覆した被覆超硬合金が提案されている。

特許文献３には、特定の密度を有する高硬度の炭素膜が開示されている。この特許文献３で提案された炭素膜は、ダイアモンド膜やダイアモンド状炭素膜に代わって、工具、金型や機械部品などの耐摩耗性及び耐久性を向上させることができるものである。

特開２００１−２９３６０１号公報特開２００２−３８２０５号公報特開２００３−１４７５０８号公報

本発明の目的は、接触する相手材の凝着を大きく抑制でき、しかも基材と皮膜との密着性に優れ、これによって優れた耐摩耗性を確保することが可能で、旋削加工、ドリル加工、エンドミル加工及びフライス加工など各種の切削加工用途に好適な切削加工用工具とその製造方法を提供することである。

前述の特許文献１で提案された工具を用いれば、２５０ｍ／分という高速切削の場合にも、優れた耐摩耗性、高い潤滑性が確保でき、また凝着抑制の効果も得られる。しかし、この工具の基材上には、前記特定の元素の窒化物又は炭窒化物を主成分とし、その中に、上述のＢ₄ＣからＡｌ₂Ｏ₃までの中から選択される少なくとも１種の超微粒化合物を含む皮膜を設ける必要がある。このため、工業的な量産規模での製造が極めて難しい。更に、前記皮膜の現実的な合成温度は５００℃という高い温度である。つまり、特許文献１の段落［００３２］に記載されているように、前記の皮膜を生成させるためには、現実問題として、基材を５００℃という高温に加熱する必要があるので、熱応力によって基材に寸法変化が生じた結果、皮膜との界面における密着力が低下し、耐摩耗性が低下する場合がある。

次に、特許文献２で提案された被覆超硬合金は、硬質複合層が母材の塑性変形を抑制すると同時に母材と硬質膜との密着性を高めるので、切削工具に用いると、５００ｍ／分という極めて大きな切削速度の場合にも、優れた耐摩耗性が確保でき、長い工具寿命が得られる。しかし、この被覆超硬合金は、母材である超硬合金の表面から結合相である鉄族金属を一旦除去したうえで、前述の硬質膜を被覆し、硬質膜と母材との間に硬質複合相を母材表面から３〜２０μｍの範囲に形成させる必要がある。このため、工業的な量産規模での製造が極めて難しく、また、製造コストも嵩む。更に、前記皮膜の現実的な合成温度は５００℃以上という高い温度である。つまり、特許文献２の段落［００２２］における表３に記載されているように、前記の皮膜を生成させるためには、現実問題として、基材を５００℃以上の高温に加熱する必要があるので、熱応力によって基材に寸法変化が生じた結果、皮膜との界面における密着力が低下し、耐摩耗性が低下する場合がある。
そして、特許文献３で提案された技術は、工具使用温度が４００℃以下の冷間加工が主な対象であって、熱間加工には不向きである。すなわち、炭素膜は４００℃以上では酸素と反応して炭酸ガスとして気化してしまうので、硬質保護膜としての機能が著しく損なわれてしまうという問題がある。

更に、前記皮膜の現実的な合成温度は１００〜３００℃である。つまり、特許文献３の段落［００１９］及び［００２０］等に記載されているように、前記の皮膜を生成させるためには、現実問題として、基材を１００〜３００℃に加熱する必要があり、このため、熱応力によって基材と皮膜との界面における密着力が低下し、耐摩耗性が低下する場合がある。

本発明者らは、このような問題点を解決するために、基材の一例に、ＷＣ−ＴｉＣ−Ｃｏ超硬合金を用いて、基材表面を被覆する硬質保護膜の化学組成とそれらの皮膜生成方法について詳細に検討した。その結果、下記（ａ）〜（ｆ）、（ｈ）および（ｉ）の知見を得た。

（ａ）摩耗を抑制し、更に、接触する相手材の凝着を抑制するためには、硬質保護膜である皮膜の酸化分解開始温度が高いことが必要であり、しかも、その皮膜は、接触する相手材との化学反応、特に、液相析出を抑止できるものとする必要がある。

（ｂ）皮膜を生成させる温度を１００℃未満にすれば、皮膜生成時に発生する熱応力を極力抑えることができるので、基材と硬質保護膜との界面における密着力の低下を抑えることが可能である。

（ｃ）Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物並びにＳｉの炭化物及び窒化物は、いずれも酸化分解の開始温度が１２００℃以上で、高温でも極めて安定した状態を保つことがことができる。

（ｄ）上記のＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物並びにＳｉの炭化物及び窒化物は、いずれも熱的に安定している。このため、高温に曝されても基材との密着性に優れ、剥離することがない。上記のうちでも特に、Ｓｉの炭化物（つまり、ＳｉＣ）の線膨張係数は、例えば、基材である超硬合金に比べて十分小さいので、高温に曝された場合、基材と皮膜の界面に引張応力が発生し、基材との密着性は極めて優れている。

（ｅ）上記のＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物並びにＳｉの炭化物及び窒化物は、いずれも機械的に安定しており、硬さ、ヤング率、耐熱衝撃性などに優れるので、硬質保護膜として適している。

（ｆ）例えば、各種鋼材の切削工具として、基材の表面に、上記のＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物並びにＳｉの炭化物及び窒化物を被覆したものを用いれば、この酸化物、炭化物及び窒化物は、いずれも被切削材である鋼材の主成分としてのＦｅとの反応性が極めて低いので、高速切削時の高温状態においても化学的に安定した状態で存在することができる。

（ｈ）上記のＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物並びにＳｉの炭化物及び窒化物における化学的な組成変動を生じ難くし、前述した各物性を損なうことなく皮膜として適用するためには、純度の高い各酸化物、並びにＳｉの炭化物及び窒化物を十分に焼結した後、これを原料、つまり、成膜源（以下、「ターゲット」ともいう。）として用い、１００℃未満の温度域で、物理蒸着法によって基材表面に皮膜を生成させればよい。換言すれば、物理蒸着法によって上述のターゲットから励起されたクラスターイオンを、１００℃未満の温度域で基材の表面に堆積させた皮膜の物性は、上記の各酸化物、並びに、Ｓｉの炭化物及び窒化物の物性と変わらない。

（ｉ）１００℃未満の温度域での物理蒸着法の採用によって、ターゲットから皮膜への正確な物質移動が可能になり、しかも、粒径０．４μｍ以下の原料微粉焼結体ターゲットの使用により、クラスターイオンの微細化も可能となるので，基材の表面凹凸状態に関係なく、直接に緻密な皮膜の生成が実現できる。

本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものである。

本発明の要旨は、下記（１）に示す切削加工用工具、並びに（２）及び（３）に示す切削加工用工具の製造方法にある。

（１）内部に基材を有し、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物、又は、Ｓｉの炭化物若しくは窒化物からなる厚さが０．５〜１０μｍで、１００℃未満の温度で生成した皮膜を最外層に有することを特徴とする切削加工用工具。

（２）上記（１）に記載の切削加工用工具を製造する方法であって、真空槽内に導入した不活性ガス雰囲気下において、１００℃未満の温度域で、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物、又は、Ｓｉの炭化物若しくは窒化物からなる焼結体を原料としてクラスターイオンを励起させ、前記励起したクラスターイオンを堆積させることにより、厚さ０．５〜１０μｍの皮膜を切削加工用工具の最外層に生成させることを特徴とする切削加工用工具の製造方法。

（３）原料としての焼結体が、粒径０．４μｍ以下で、且つ、純度９７％以上のＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物、又は、Ｓｉの炭化物若しくは窒化物からなる微粉末を、理論密度に対して９５％以上で焼結させたものであることを特徴とする上記（２）に記載の切削加工用工具の製造方法。

なお、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物とは、例えば、Ａｌ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂及びＺｒＯ₂のような酸化物を指す。

粉末の粒径とは粒径分布が５０％以上の割合を有する粒子の直径を、また、焼結の理論密度とは格子定数から計算される単一格子体積と単一格子内の含有原子質量から算出される密度を指す。

以下、上記（１）の切削加工用工具に係る発明、並びに（２）及び（３）の切削加工用工具の製造方法に係る発明を、それぞれ本発明（１）〜本発明（３）という。また、総称して本発明ということがある。

本発明の切削加工用工具は、接触する相手材の凝着を大きく抑制でき、しかも基材と皮膜との密着性に優れるので、旋削加工、ドリル加工、エンドミル加工及びフライス加工など各種の切削加工用工具に用いることができる。この切削加工用工具は、本発明の方法によって安定、且つ確実に得ることができる。

以下、本発明の各要件について詳しく説明する。

（Ａ）最外層の皮膜の構成材
Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物並びにＳｉの炭化物及び窒化物は、いずれも酸化分解温度が１２００℃以上と高く、しかも、熱的及び機械的に安定しているため、高温に曝されても基材との密着性に優れ、剥離することがないし、安定した機械的性質を発揮することができる。したがって、各種鋼材の切削工具として、基材の表面に、上記のＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物、又は、Ｓｉの炭化物若しくは窒化物を被覆したものを用いれば、この酸化物、炭化物及び窒化物は、いずれも被切削材である鋼材の主成分としてのＦｅとの反応性が極めて低いので、高速切削時の高温状態においても化学的に安定した状態で存在しうる。更に、上記のＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物、又は、Ｓｉの炭化物若しくは窒化物からなる皮膜は、摺動部における摩擦係数が極めて小さいし、化学的安定性にも優れる。

したがって、前記の本発明（１）に係る切削加工用工具は、最外層にＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物、又は、Ｓｉの炭化物若しくは窒化物からなる皮膜を有するものとした。

（Ｂ）最外層の皮膜の厚さ
最外層に前記（Ａ）項に記載のＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物、又は、Ｓｉの炭化物若しくは窒化物からなる皮膜を有する場合であっても、その厚さが０．５μｍを下回る場合には、十分な耐摩耗性が得られない場合がある。一方、最外層の皮膜の厚さが１０μｍを超えても耐摩耗性は飽和し、コストが嵩むばかりである。

したがって、前記の本発明（１）に係る切削加工用工具における最外層の皮膜の厚さを、０．５〜１０μｍと規定した。なお、前記の最外層における皮膜の厚さは、１〜５μｍとすることが好ましい。

（Ｃ）最外層の皮膜の生成温度
最外層に前記（Ａ）項及び（Ｂ）項に記載の皮膜、つまり、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物、又は、Ｓｉの炭化物若しくは窒化物からなる厚さが０．５〜１０μｍの皮膜を有する場合であっても、その生成温度が１００℃以上である場合には、皮膜生成時に発生する熱応力のために皮膜の密着力が低下し、十分な耐摩耗性が得られないことがある。

したがって、前記の本発明（１）に係る切削加工用工具における最外層の皮膜は、１００℃未満の温度で生成したものと規定した。なお、前記（Ａ）項に記載の、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物、又は、Ｓｉの炭化物若しくは窒化物からなる前記皮膜の生成温度の下限は１５℃であっても構わない。

上記（Ａ）〜（Ｃ）項に記載の理由により、前記の本発明（１）に係る切削加工用工具は、内部に基材を有し、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物、又は、Ｓｉの炭化物若しくは窒化物からなる厚さが０．５〜１０μｍで、１００℃未満の温度で生成した皮膜を最外層に有するものと規定した。

なお、上記の基材には、部材としての要求特性に応じて、例えば、ＷＣ、ＷＣ−ＴｉＣ、ＷＣ−ＴｉＣ−Ｃｏなどの超硬合金や、高速度鋼、セラミックス、サーメット、ダイス鋼、各種金型用鋼材、Ｔｉ合金など、各種の材料を用いることができる。

（Ｄ）最外層の皮膜の生成方法
前記したＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物、並びに、Ｓｉの炭化物及び窒化物の皮膜が有する各種の特性、つまり、高い酸化分解温度、熱的及び機械的な安定性、高速切削時の高温状態における化学的安定性、極めて小さい摩擦係数などの特性は、以下に示す物理蒸着法によって皮膜を生成させることによって確保することができる。

すなわち、真空槽内に導入した不活性ガス雰囲気下において、１００℃未満の温度域で、前述のＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物、又は、Ｓｉの炭化物若しくは窒化物の焼結体をターゲットとしてクラスターイオンを励起させ、前記励起したクラスターイオンを厚さ０．５〜１０μｍに堆積させて皮膜を得ることによって、前記の各種特性が確保される。

ここで、真空槽内に導入した不活性ガス雰囲気下での処理とするのは、炭化物や窒化物の不要な酸化を防ぎ、また、酸化物の過酸化による組成変動を防ぐためである。なお、不活性ガスとしては、窒素ガスやＡｒガスなどを、ターゲットに応じて適宜選択すればよい。これらのガスは、例えば、１０^-3Ｐａ以下に真空引きした真空槽内に導入し、真空槽内の圧力を１０^-3Ｐａ程度に保てばよい。１００℃未満の温度域での処理とするのは、皮膜生成時に発生する熱応力を極力抑えて、密着性を高めるためである。

ターゲットである焼結体にレーザー光、電子線や高速加速された各種イオンなどを照射すれば、クラスターイオンが容易に励起され、このクラスターイオンを温度１００℃未満の被皮膜処理材（基材）の最外層に厚さ０．５μｍ以上に堆積させることで、所望の特性を有する皮膜が得られる。なお、堆積厚さを１０μｍ以下とするのは、１０μｍを超えても耐摩耗性は飽和し、コストが嵩むためである。

したがって、前記の本発明（２）に係る切削加工用工具の製造方法を、真空槽内に導入した不活性ガス雰囲気下において、１００℃未満の温度域で、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物、又は、Ｓｉの炭化物若しくは窒化物からなる焼結体を原料としてクラスターイオンを励起させ、前記励起したクラスターイオンを堆積させることにより、厚さ０．５〜１０μｍの皮膜を最外層に形成させることと規定した。

なお、ターゲットとしての焼結体に以下に示すものを用いれば、前記した皮膜の各種特性を安定且つ、確実に確保することができる。

すなわち、ターゲットである焼結体として、粒径０．４μｍ以下で、且つ、純度９７％以上の微粉末を、理論密度に対して９５％以上で焼結させたものを用いることによって、前述の皮膜の各種特性が安定且つ、確実に確保される。

ここで、粒径を０．４μｍ以下とするのは、ターゲットから励起されるクラスターイオンを微細化させることにより、成膜エネルギーを引き下げることが可能となるためである。なお、成膜エネルギーは、成膜時の核となるイオンが生成しやすいほど低くなるので、クラスターイオンの微細化が有効である。

また、純度が９７％以上の微粉末を用いるのは、成膜後の膜質の均質性を向上させるためである。更に、理論密度に対して９５％以上で焼結させたものを用いるのは、理論密度に対して９５％未満で焼結させたものをターゲットにすれば、空隙に入り込んだ空気や前記不活性ガス雰囲気を構成する気体が、クラスターイオン励起のためにレーザー光、電子線や高速加速された各種イオンなどを照射した際に熱膨張し、ターゲットにクラックや割れを生じることがあるため、こうした事態を避けるためである。

したがって、前記の本発明（３）に係る切削加工用工具の製造方法は、ターゲットとしての焼結体に、粒径０．４μｍ以下で、且つ、純度９７％以上のＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物、又は、Ｓｉの炭化物若しくは窒化物からなる微粉末を、理論密度に対して９５％以上で焼結させたものを用いるように規定した。

なお、ターゲットは超微粒で超高純度の微粉末を高い密度で焼結させたものとすることが好ましいので、例えば、Ａｌ₂Ｏ₃を成膜の場合、粒径は０．３μｍ以下、純度は９９．９％以上、焼結密度は９８％以上とするのがよい。

ここで、例えば、Ａｌ₂Ｏ₃ターゲット作製の場合、１５００℃で１時間の焼成処理を行うことによって、理論密度に対して９５％以上で焼結させることができる。

以下、実施例により本発明を更に詳しく説明する。

ＩＳＯ型番ＳＮＭＮ１２０４０８の、幅が１２．７ｍｍ、長さが１２．７ｍｍで厚さが４．７６ｍｍのチップ寸法のＷＣ−ＴｉＣ−Ｃｏ超硬合金を基材として、これにＡｌ₂Ｏ₃とＳｉＣの皮膜を物理蒸着法によって生成させた。物理蒸着法による皮膜生成の詳細は、次に示すとおりである。

すなわち、Ａｌ₂Ｏ₃とＳｉＣの各々について、原料粉として、純度が９７％以上で、粒径（つまり、平均直径）が０．４ｍｍ以下の粉末組成品を購入した。また、Ａｌ₂Ｏ₃については、原料粉として、純度が９７％未満で、粒径が０．４ｍｍ以下の粉末組成品も購入した。次いで、これらの原料粉を、有機バインダーであるポリビニルアルコールを用いて造粒し、焼結後の寸法が直径３０ｍｍで厚さが１０ｍｍのペレット状となるように、超硬合金製金型を用いて加圧成形した。

なお、脱バインダー及び焼成の条件は、焼結密度がＸＲＤ（Ｘ線回折パターン）測定による単一格子の格子定数から計算される理論密度に対して９５％以上となるようにした。具体的には、２つの組成のＡｌ₂Ｏ₃に対する焼成は、いずれも大気中で１５００℃×１．０時間の条件で行い、ＳｉＣに対する焼成は中性雰囲気中で１５００℃×１．０時間の条件で行った。

上記のようにして得た直径３０ｍｍで厚さが１０ｍｍのペレット状のセラミックス焼結体をターゲットとし、レーザーデポジション法によって、基材であるＷＣ−ＴｉＣ−Ｃｏ超硬合金にＡｌ₂Ｏ₃とＳｉＣの皮膜を生成させた。

すなわち、図１に概略を示すように、密閉したチャンバー３の内部に備えられた基材成膜ステージ５上の回転台４に基材１を載置した。なお、基材１は予め純水とエタノールによって洗浄した後、十分に乾燥させ、チップのすくい面側が上になるように回転台４上に２０個載置した。

次いで、チャンバー３内の圧力が１０^-3Ｐａになるまで真空引きし、その後、不活性ガスをチャンバー３内に導入し、チャンバー内を１０^-3Ｐａに保った。なお、ターゲット２にＡｌ₂Ｏ₃を用いた場合の不活性ガスは窒素ガスとし、また、ターゲット２にＳｉＣを用いた場合の不活性ガスはＡｒガスとした。

次に、レーザー装置６からレーザー光７をターゲット２に照射し、クラスターイオン８を励起させ、この励起したクラスターイオン８を基材１に堆積させて厚さ５μｍの皮膜を生成させた。

なお、レーザー装置６の出力を約５００Ｗに制御して、発振波長２６６ｎｍのＹＡＧレーザー光を照射した。

上記のレーザーデポジション法による処理全体を通じて、ターゲット２の原料粉として、純度が９７％以上のＡｌ₂Ｏ₃を用いた場合及びターゲット２にＳｉＣを用いた場合のチャンバー３内の温度は２０℃とし、また、ターゲット２の原料粉として、純度が９７％未満のＡｌ₂Ｏ₃を用いた場合のチャンバー３内の温度は５００℃とした。

また、通常の化学蒸着法によって１０００℃で、厚さ５μｍのＡｌ₂Ｏ₃皮膜を、前記したＩＳＯ型番ＳＮＭＮ１２０４０８の、幅が１２．７ｍｍ、長さが１２．７ｍｍで厚さが４．７６ｍｍのチップ寸法のＷＣ−ＴｉＣ−Ｃｏ超硬合金からなる基材上に生成させた。

一方、化学蒸着法によってＴｉＮ皮膜を設けた市販の超硬合金切削工具（ＩＳＯ型番ＳＮＭＮ１２０４０８の、幅が１２．７ｍｍ、長さが１２．７ｍｍで厚さが４．７６ｍｍのチップ）を購入した。

上記の各皮膜について、密着性を評価した。また、上記の各皮膜を備えるチップを用いて旋削試験を行い、摩耗量と被切削材の凝着状況を調査することも行った。

皮膜の密着性は通常のスクラッチ方式によって調査した。すなわち、直径が２．０μｍの針を皮膜の表面に触れさせて、０〜１００Ｎの荷重掃印によるスクラッチ方式のテストを行い、密着力低下のシグナルの発生有無を調査した。

旋削試験は、表１に示す化学組成を有する直径１００ｍｍでビッカース硬さ（ＨＶ）が２５０の丸棒を供試材として、下記の条件で行った。

送り量：０．１ｍｍ／ｒｅｖ、
切り込み量：１．５ｍｍ、
切削速度：２００ｍ／分、
切削時間：３分、
潤滑：ドライ（無潤滑）
上記の切削試験を行った後、光学顕微鏡を用いて、チップ逃げ面の平均摩耗量を計測した。

表２に上記の各試験結果を示す。

なお、切削試験後のチップのうち、化学蒸着法によってＴｉＮ皮膜を設けた市販のチップには、被切削材の凝着が認められた。

そこで、次に、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いてチップ表面を詳細に観察した。

その結果、ＴｉＮ皮膜を設けた市販のチップには、チップ表面への凝着だけではなくＴｉＮ皮膜が剥離していることも判明した。一方、その他のチップ表面には凝着は全く認められなかった。また、皮膜の剥離も認められなかった。

図２に、ＴｉＮ皮膜を設けた市販のチップにおける凝着痕近傍のＳＥＭ写真を示す。

次に、上記ＳＥＭ写真に対応する観察領域をＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分析装置）によって分析した。その結果、Ｆｅが検出され、凝着物の主成分は被切削材に由来することが明らかになった。なお、Ｆｅ−Ｋα線をＥＤＳマッピング分析した結果、Ｆｅ検出箇所と凝着痕は完全に一致した。

図３及び図４に、それぞれ図２のＳＥＭ写真に対応する観察領域のＦｅ−Ｋα線のＥＤＳマッピング像及び凝着物のＥＤＳ分析結果を示す。また、上記凝着の有無の観察結果を表２に併せて示す。

表２から、本発明に係る皮膜を有するチップは、密着性に優れ、また、耐摩耗性にも優れることが明らかである。

すなわち、試験番号１及び試験番号２の本発明に係る皮膜を有するチップの場合、１００Ｎ荷重時においても密着力低下のシグナルは検出されず、皮膜は良好な密着性を有することが明らかである。

これに対して、試験番号３の物理蒸着法によって５００℃で生成させたＡｌ₂Ｏ₃皮膜を有するチップの場合及び試験番号５のＴｉＮ皮膜を設けた市販のチップの場合、密着力低下のシグナルは８０Ｎで観察され、また、試験番号４の通常の化学蒸着法によって１０００℃で生成させたＡｌ₂Ｏ₃皮膜を有するチップの場合、密着力低下のシグナルは５０Ｎで観察され、いずれも皮膜の密着性に劣っていた。

摩耗量は、試験番号１及び試験番号２の本発明に係る皮膜を有するチップの場合、１〜２μｍと極めて小さいのに対し、試験番号３の物理蒸着法によって５００℃で生成させたＡｌ₂Ｏ₃皮膜を有するチップの場合及び試験番号４の通常の化学蒸着法によって１０００℃で生成させたＡｌ₂Ｏ₃皮膜を有するチップの場合は１０μｍと大きく、また、試験番号５のＴｉＮ皮膜を設けた市販のチップの場合は１５μｍと極めて大きかった。なお、試験番号３、試験番号４及び試験番号５のいずれの場合にも下地（基材）が完全に露出していた。

レーザーデポジション法による成膜方法を説明する図である。ＴｉＮ皮膜を設けた市販のチップにおける凝着痕近傍のＳＥＭ写真を示す図である。図２のＳＥＭ写真に対応する観察領域のＦｅ−Ｋα線のＥＤＳマッピング像を示す図である。図２のＳＥＭ写真に対応する観察領域の凝着物のＥＤＳ分析結果を示す図である。

符号の説明

１：基材、
２：ターゲット、
３：チャンバー、
４：回転台、
５：基材成膜ステージ、
６：レーザー装置、
７：レーザー光、
８：クラスターイオン

Claims

内部に基材を有し、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物、又は、Ｓｉの炭化物若しくは窒化物からなる厚さが０．５〜１０μｍで、１００℃未満の温度で生成した皮膜を最外層に有することを特徴とする切削加工用工具。
請求項１に記載の切削加工用工具を製造する方法であって、真空槽内に導入した不活性ガス雰囲気下において、１００℃未満の温度域で、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物、又は、Ｓｉの炭化物若しくは窒化物からなる焼結体を原料としてクラスターイオンを励起させ、前記励起したクラスターイオンを堆積させることにより、厚さ０．５〜１０μｍの皮膜を切削加工用工具の最外層に生成させることを特徴とする切削加工用工具の製造方法。
原料としての焼結体が、粒径０．４μｍ以下で、且つ、純度９７％以上のＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素の酸化物、又は、Ｓｉの炭化物若しくは窒化物からなる微粉末を、理論密度に対して９５％以上で焼結させたものであることを特徴とする請求項２に記載の切削加工用工具の製造方法。