JP4465481B2

JP4465481B2 - Single crystal material manufacturing method, seed substrate, die, and single crystal material manufacturing apparatus

Info

Publication number: JP4465481B2
Application number: JP2000137781A
Authority: JP
Inventors: 博昭戸嶋; 次男佐藤; 敏郎古滝; 洋一矢口; 和彦砂川
Original assignee: Namiki Precision Jewel Co Ltd; Adamant Namiki Precision Jewel Co Ltd
Current assignee: Namiki Precision Jewel Co Ltd; Adamant Namiki Precision Jewel Co Ltd
Priority date: 2000-05-10
Filing date: 2000-05-10
Publication date: 2010-05-19
Anticipated expiration: 2020-05-10
Also published as: JP2001322892A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、単結晶材製造方法、シード基板、ダイおよび単結晶材製造装置に関し、特に、板状の単結晶材を製造する単結晶材製造方法、シード基板、ダイおよび単結晶材製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、単結晶を成長させる方法として、チョクラルスキー（ＣＺ）法、ヒートエクスチェンジ（ＨＥＭ）法、ベルヌイ法、エッジデファインド・フィルムフェッド・グロース（ＥＦＧ）法などが知られている。このうち、板状の単結晶材を製造する方法としてはＥＦＧ法が唯一の方法として知られている。
【０００３】
図１２は、従来のＥＦＧ法によりサファイヤ（Ａｌ₂Ｏ₃）を成長させ単結晶板を製造する様子を示した図である。図において、１２０１は単結晶成長用のシード基板、すなわち、結晶成長させる種となる種基板を、１２０２は結晶成長させたい形状を決定するダイを、１２０３はシード基板１２０１と同一組成の原料を溶融するるつぼを、１２０４はるつぼ１２０３を加熱するヒータを、１２０５はシード基板１２０１を挟む保持部を、１２０６は保持部１２０５を引き上げるシャフトを示す。
【０００４】
図１２から明らかなように、ダイ１２０２には毛細管現象により溶融液を上部に導くべく微少空隙（キャピラリ）１２０７が設けられている。ＥＦＧ法は、このキャピラリ１２０７に充たされた溶融液をシード基板１２０１に接触させ、シャフト１２０６を緩やかに引き上げ単結晶を成長させる方法である。なお、シード基板下部の点線１２０８はシード基板１２０１の下辺を示し、点線１２０９は結晶と溶融液の境界、すなわち、結晶成長領域を示す。以降においては、ダイ１２０２のうち結晶成長領域１２０９を形成する部分を液だまり１２１０と称することとする。
【０００５】
図に示したように、液だまり１２１０部分の溶融液面の形状は非常に細長い長方形であるので、引き上げられた単結晶材、すなわち、得られる単結晶材は平板形状となる。ただし、ＥＦＧ法では、液だまり１２１０の形状にしたがって結晶が成長するので、液だまり１２１０の形状が円筒形状であれば円筒状の単結晶材が得られ、四角形の形状であれば四角形の単結晶材が得られることとなる。
【０００６】
また、ＥＦＧ法では、シード基板と同一の結晶の向き（結晶方位）となる様に結晶が成長する。ここでは説明の簡単のため、ＥＦＧ法により所定の結晶方位を持ったサファイヤ（Ａｌ₂Ｏ₃）の平板形状の単結晶材を製造する場合について説明する。図１３は、シード基板と得られた単結晶材それぞれの結晶方位の様子を示した図であり、同図（ａ）は、結晶成長前のシード基板の斜視図を、同図（ｂ）は、結晶成長後の単結晶材の平面図を、同図（ｃ）は、結晶成長後の単結晶材の側面図を示す。図において、１３０１は成長した単結晶材を示す。
【０００７】
図１３（ａ）に示したように、シード基板１２０１は、その基板平面がｃ面となるように加工されたものである。このシード基板１２０１を用いて図１２に示したダイ１２０２により結晶成長させると、図１３（ｂ）および（ｃ）に示したように、シード基板１２０１と同様の結晶方位をとりながら単結晶材１３０１が成長する。なお、以降において基板平面とは、シード基板１２０１もしくは得られた結晶材の平面のうち最も広い平面をいうものとする。
【０００８】
このように、ＥＦＧ法によれば、液だまりの形状にしたがって結晶が成長し、かつ、シード基板の結晶方位を維持しつつ結晶が成長するという利点がある。したがって、ＥＦＧ法は、所定の結晶方位を有する単結晶板を製造する場合に、極めて利用価値が高い結晶製造方法である。特に、単結晶材の加工が困難であるときに、その利用価値が一層高くなる。
【０００９】
例えば、青色発光素子ＧａＮをエピタキシャル成長させる基板として、ｃ面を基板平面とするサファイヤ基板を製造する場合を考える。このときＣＺ法では、製造された円筒結晶をスライスし、次に結晶方位を測定し、さらにｃ面が基板平面となるように一枚一枚面出し研磨をおこなう必要がある。これに対して、ＥＦＧ法では、シード基板の基板平面をｃ面としておけば、スライス工程や結晶方位の測定工程は不要となる。
【００１０】
さらに、ＥＦＧ法では、基板の厚さを一定になるように結晶成長させることが可能であるので、面出し研磨も比較的容易となる。特に、サファイヤは硬度が高く加工が困難なので、工程数を少なくでき、面出し工程における制御も容易となるＥＦＧ法による単結晶材の製造方法は、非常に利用価値が高いといえる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の技術では以下の問題点があった。まず、ＥＦＧ法によって平板形状の単結晶材を製造する場合は、シード基板の下辺（溶融液に接触する接触面）で結晶欠陥が発生し、単結晶材の品質が悪くなる場合があるという問題点があった。
【００１２】
図１４は、結晶欠陥を有する単結晶材の成長例を示した図である。図に示したように、単結晶材１３０１は、下辺１２０８のある位置から成長した結晶欠陥１４０１が存在する。このような結晶欠陥１４０１は、シード基板１２０１の下辺１２０８に存在する結晶欠陥によって生じたり、シード基板１２０１と溶融液との温度差によって生じると考えられている。
【００１３】
ＥＦＧ法は、前述したように、シード基板の結晶方位がそのまま反映されて結晶成長するので、このような結晶欠陥１４０１は所定の方向に進行する。結晶欠陥は一方向に線状に進行して結晶材端部で抜けきる場合もある。しかしながら、ｃ面を基板平面としてサファイヤ単結晶材を製造する場合には、図に示したように左右に広く成長する場合もある。いずれにせよ、従来では、結晶欠陥により得られる単結晶材の歩留まりが低くなる場合があるという問題点があった。
【００１４】
一方、結晶の成長速度には限界があるため、ＥＦＧ法により一枚のシード基板を用いて製造することのできる単結晶材の枚数には限界がある。すなわち、従来のＥＦＧ法では単位シード基板当たりの単結晶材の製造速度が低いという問題点があった。
【００１５】
この場合において、一つのるつぼにダイを複数設けて、それぞれのダイから結晶成長させることにより見かけの製造速度を向上することも可能である。しかしながら、この場合は複数のシード基板が必要であり、それぞれのシード基板における成長制御をおこなう必要があるため、得られた単結晶材の品質がばらつきやすいという問題点が生じる。
【００１６】
本発明は上記に鑑みてなされたものであって、製品の歩留まりを向上することを目的とする。次に、製造速度を向上することを目的とする。さらに、品質のばらつきを少なくすることを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、請求項１に記載の単結晶材製造方法は、エッジデファインド・フィルムフェッド・グロース（ＥＦＧ）法により単結晶材を製造する単結晶材製造方法において、平板形状の単結晶を成長させる原料溶融液面の長手方向に対して垂直な方向に結晶成長用のシード基板を配置して引き上げることにより、前記平板形状の単結晶材を製造することを特徴とする。
【００１８】
すなわち、請求項１に係る発明によれば、シード基板を溶融液面と垂直な位置関係として、シード基板と溶融液面との接触面積を小さくすることができる。これにより、結晶欠陥の発生確率を小さくすることが可能となり、製造する単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００１９】
また、請求項２に記載の単結晶材製造方法は、請求項１に記載の単結晶材製造方法において、前記原料溶融液面を複数設け、当該溶融液面を平行に位置させて、前記シード基板一枚につき前記平板形状の単結晶材を複数枚製造することを特徴とする。
【００２０】
すなわち、請求項２に係る発明によれば、一つのシード基板に平板形状の単結晶材をぶら下げるかたちで複数枚同時に製造することができる。これにより、製造速度を向上することが可能となる。また、従来のＥＦＧ法では、一つのシード基板に対して一つの単結晶材しか製造できなかったため、複数枚同時に製造する際にはその数分シード基板を用意する必要があったが、本発明によれば、一つのシード基板で複数の単結晶材が製造でき、単結晶材の製造コストを下げることが可能となる。
【００２１】
また、請求項３に記載の単結晶材製造方法は、請求項２に記載の単結晶材製造方法において、前記シード基板を所定の結晶方位を有する単結晶材としたことを特徴とする。すなわち、請求項３に係る発明によれば、各単結晶材の結晶軸方向を所望の方向に揃えることができる。したがって、同一の結晶方位を持ち、品質のばらつきの少ない単結晶材を複数同時に製造することが可能となる。
【００２２】
また、請求項４に記載の単結晶材製造方法は、請求項１、２または３に記載の単結晶材製造方法において、結晶成長を開始させる際に、前記原料溶融液面を形成するダイに前記シード基板を接触させて一部溶融し、その後当該シード基板を前記原料溶融液面に接触させることを特徴とする。
【００２３】
すなわち、請求項４に記載の発明によれば、シード基板と溶融液との温度差を小さくすることができ、結晶欠陥の発生確率をさらに低くすることが可能となる。したがって、製造する単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。また、本発明によれば、シード基板の底面、すなわち、結晶成長を開始させる辺を特に加工する必要がなく、単結晶材の製造コストを下げることが可能となる。
【００２４】
また、請求項５に記載の単結晶材製造方法は、請求項１〜４の何れか一つに記載の単結晶材製造方法において、結晶成長を開始させた初期の段階において、ネックを形成するように結晶成長させることを特徴とする。
【００２５】
すなわち、請求項５に係る発明によれば、シード基板もしくは製造する平板形状の単結晶材の厚さ程度の径を有する細首（ネック）を製造初期の段階で形成することにより、結晶欠陥があった場合であっても、その進行方向によっては、これを短時間にかつ原料の無駄を最小限に抑制しつつ除去することができる。これにより、製造する単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００２６】
また、請求項６に記載の単結晶材製造方法は、請求項１〜５の何れか一つに記載の単結晶材製造方法において、結晶成長を開始させた初期の段階において、前記原料溶融液を降温して結晶の幅を広げることを特徴とする。すなわち、請求項６に係る発明によれば、ネックを形成した後もしくは結晶成長開始直後から溶融液面の長手方向へ結晶成長させることができ、平板形状の単結晶材の幅を広げることが可能となる。したがって、溶融液面の長手方向のダイの端まで使用して幅広の単結晶板を製造することができ、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００２７】
また、請求項７に記載の単結晶材製造方法は、請求項１〜６の何れか一つに記載の単結晶材製造方法において、前記シード基板および前記原料がＡｌ₂Ｏ₃であることを特徴とする。すなわち、請求項７に係る発明によれば、硬度が高く加工の難しいサファイヤ板を、所望の結晶方位および板厚みを持たせて成長させることが可能となる。特に、サファイヤのｃ面を基板平面とする際の歩留まりを向上することが可能となる。
【００２８】
また、請求項８に記載のシード基板は、ＥＦＧ法において使用する単結晶成長用のシード基板であって、結晶成長を開始させる一辺に、単結晶を成長させるための複数の原料溶融液面に接触させる凹凸形状部分を設け、該凹凸の間隔を、凸部分が複数設けられた液だまり部の中心に合わせてなることを特徴とする。すなわち、請求項８に係る発明によれば、まず凸部が液だまり部の中心の原料溶融液に接触し、単結晶材を引き上げ成長させる場合も、凸部が最後まで溶融液に接触しているので、結晶成長の開始点が定まりにくい平坦な辺である場合と異なり、凸部から結晶成長を開始させることができる。
【００２９】
したがって、結晶成長の開始の際の制御が容易で、結晶成長の開始時における安定性が向上し、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。また、ネックを形成する際の制御も容易となり、この点からも単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。ここで凹凸とは、具体的にはダイ上部に形成される溶融液面の間隔に従うが、その形状としては、例えば、波形、鋸形、櫛歯形が挙げられる。また、溶融液面に速やかにシード基板を到達させ、かつ、引き上げ開始も速やかにおこなうことができ、これにより、製造速度を向上することが可能となる。
【００３０】
また、請求項９に記載のシード基板は、請求項８に記載のシード基板において、端部に切り欠き部もしくは内部に切り欠き穴を設けたことを特徴とする。すなわち、請求項９に係る発明によれば、切り欠き部もしくは切り欠き穴をシード基板を引き上げる際の掛かりとして、シード基板を保持する保持部とシード基板との接触面積を小さくすることができる。これにより、保持部とシード基板との熱膨張や熱収縮の相違による歪みを低減することができ、シード基板の破損確率を低減することが可能となる。これにより、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００３１】
また、請求項１０に記載のシード基板は、請求項８または９に記載のシード基板において、前記シード基板を単結晶材としたことを特徴とする。すなわち、請求項１０に係る発明によれば、各単結晶材の結晶軸方向をそれぞれ揃えることができる。したがって、同一の結晶方位を持ち品質のばらつきの少ない単結晶材を複数同時に製造することが可能となる。
【００３２】
また、請求項１１に記載のダイは、ＥＦＧ法において使用するダイであって、一対のしきり板を微少間隙を空けて複数組平行に対向配置し、該微少間隙を伝って原料溶融液を上部へ導くと共に、該導かれた溶融液をためて平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり部が最上部に設けられ、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部が形成されていることを特徴とする。
【００３３】
すなわち、請求項１１に係る発明によれば、平板形状の単結晶材を複数枚同時に製造することができ、製造速度を向上することが可能となる。また、溶融液面長手方向が平行に揃っているので、シード基板を溶融液面に接触させる際の位置出しが容易になり、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。特に、単結晶のシード基板を液だまり部に垂直に配置する場合にあっては、さらに、品質のばらつきの少ない単結晶材を複数同時に製造することが可能となる。
【００３４】
また、請求項１２に記載のダイは、請求項１１に記載のダイにおいて、前記液だまり部に切り欠き部をそれぞれ設け、当該切り欠き部を結ぶ線が直線であり、当該直線が当該液だまり部の長手方向に垂直であることを特徴とする。
【００３５】
すなわち、請求項１２に係る発明によれば、切り欠き部がガイドとなり、シード基板の位置決めを容易におこなうことができる。したがって、製造された平板形状の単結晶材の品質のばらつきを各バッチ間でも少なくすることが可能となる。
【００３６】
また、請求項１３に記載の単結晶材製造装置は、ＥＦＧ法により単結晶成長用のシード基板を引き上げて単結晶材を製造する単結晶材製造装置において、一対のしきり板を微少間隙を空けて複数組平行に対向配置し、該微少間隙を伝って原料溶融液を上部へ導くと共に、該導かれた溶融液をためて平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり部が最上部に設けられ、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部が形成されているダイと、前記ダイを前記引き上げ方向と平行な方向を軸として回転させる回転手段と、前記回転手段を制御して前記シード基板と前記ダイの位置関係を調整する回転制御手段と、を備えたことを特徴とする。
【００３７】
すなわち、請求項１３に係る発明によれば、平板形状の単結晶材を複数枚同時に製造する際のシード基板とダイとの位置決めを精度よくおこなうことができ、これにより、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００３８】
また、請求項１４に記載の単結晶材製造装置は、ＥＦＧ法により単結晶成長用のシード基板を引き上げて単結晶材を製造する単結晶材製造装置において、一対のしきり板を微少間隙を空けて複数組平行に対向配置し、該微少間隙を伝って原料溶融液を上部へ導くと共に、該導かれた溶融液をためて平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり部が最上部に設けられ、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部が形成されているダイと、前記シード基板を前記引き上げ方向と平行な方向を軸として回転させる回転手段と、前記回転手段を制御して前記シード基板と前記ダイの位置関係を調整する回転制御手段と、を備えたことを特徴とする。
【００３９】
すなわち、請求項１４に係る発明によれば、平板形状の単結晶材を複数枚同時に製造する際のシード基板とダイとの位置決めを精度よくおこなうことができ、これにより、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００４０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照しながら詳細に説明する。ここでは、ＥＦＧ法によりサファイヤのシード基板一枚を用いて、得られる平板がｃ面となっている板状単結晶材を複数枚同時に製造する場合を説明する。図１は、ＥＦＧ法により、平板形状の単結晶材を複数枚同時に製造する単結晶材製造装置の概略構成図である。図において、単結晶材製造装置１００は、板状単結晶材を育成する育成容器１０１と、育成した単結晶材を引き上げる引き上げ容器１０２とから構成される。
【００４１】
育成容器１０１は、原料であるサファイヤ（Ａｌ₂Ｏ₃）を溶融するモリブデン製のるつぼ１１１と、るつぼ１１１を鉛直方向を軸として回転させるるつぼ駆動部１１２と、るつぼ１１１を加熱するヒータ１１３と、ヒータ１１３を通電する電極１１４と、るつぼ１１１内に設置されサファイヤを引き上げる際の溶融液面の形状を決定するモリブデン製のダイ１１５と、これらを取り囲む断熱材１１６を有する。
【００４２】
また、育成容器１０１は、るつぼ１１１やヒータ１１３やダイ１１５の酸化消耗を防止するために育成容器１０１内をアルゴン雰囲気とする雰囲気ガス導入口１１７および育成容器１０１内を排気する排気口１１８を有する。
【００４３】
引き上げ容器１０２は、シード基板１３０を保持するシャフト１２１と、シャフト１２１をるつぼ１１１へ向けて昇降し、また昇降方向を軸としてシャフト１２１を回転するシャフト駆動部１２２と、育成容器１０１と引き上げ容器とを仕切るゲートバルブ１２３と、シード基板１３０を入出する基板入出口１２４と、から構成される。なお、図示は省略するが、単結晶材製造装置１００には、るつぼ駆動部１１２およびシャフト駆動部１２２の回転を制御する制御部が備わっている。
【００４４】
なお、図において１４０は、シード基板１３０から成長した複数の平板形状の単結晶材を示す。シード基板１３０と単結晶材１４０とは９０°の角度をなしているので、図では板状単結晶材１４０の側面を便宜上線で示している。
【００４５】
次に、単結晶材１４０の製造の流れを概説する。図２は、単結晶材１４０の製造の流れの一例を示したフローチャートである。まず、造粒されたサファイヤ原料粉末（９９．９９％酸化アルミニウム）をダイ１１５が設置されたるつぼに所定量充填する（ステップＳ２０１）。続いて、育成容器１０１内をアルゴンガスで置換し酸素濃度を４ｐｐｍ以下とする（ステップＳ２０２）。これは、前述したようにるつぼ１１１やヒータ１１３もしくはダイ１１５を酸化消耗させないためにおこなう。
【００４６】
続いてヒータ１１３で加熱してるつぼ１１１を所定の温度とする（ステップＳ２０３）。サファイヤの融点は２０５０℃であるので、所定の温度を例えば２１００℃に設定する。しばらくすると、サファイヤが溶融する。このとき、溶融液の一部はダイ１１５のキャピラリを通りダイ１１５の表面に達する。
【００４７】
ここで、ダイ１１５の形状について説明する。図３はダイ１１５の外観図であり、同図（ａ）は平面図、同図（ｂ）は正面図、同図（ｃ）は側面図を示す。ダイ１１５はモリブデン製であり、多数のしきり板３０１を有する。しきり板３０１は同一の平板形状を有し、微少間隙（キャピラリ）３０３を形成するように平行に配置されている。
【００４８】
しきり板３０１の上部は斜面３０２となっており、斜面３０２は向かい合わせに配置され、キャピラリ３０３を通ってきた溶融液の液だまり３０４を形成する。ＥＦＧ法では、液だまり３０４で形成される溶融液面の形状にしたがって結晶が成長する。図に示したダイ１１５では、溶融液面の形状は非常に細長い長方形となるので平板形状の単結晶材１４０を製造することが可能となる。
【００４９】
ステップＳ２０３を経てサファイヤが溶融した後、シード基板１３０を溶融液面の長手方向に垂直な角度に保持しつつ降下させ溶融液面に接触させる（ステップＳ２０４）。シード基板１３０は、予め基板入出口１２４からを引き上げ容器１０２内に導入しておく。ここではまず、シード基板１３０の形状について説明し、次にシード基板１３０とダイ１１５との位置関係について説明する。
【００５０】
シード基板１３０は、シャフト１２１の下部の基板保持具（図示せず）との接触面積が大きいと、熱膨張率の差による応力のため変形し、場合によっては破損する。反対に熱膨張率の差によりシード基板の固定がゆるむ場合もある。したがって、シード基板１３０と基板保持具との接触面積は小さい方が好ましい。また、シード基板１３０を基板保持具に確実に固定できる基板形状である必要がある。
【００５１】
図４は、シード基板１３０の基板形状の一例を示した図である。このうち、同図（ａ）および（ｂ）は、シード基板１３０の上部に切り欠き部４０１を設けたものである。この形状を利用して、例えば、端部２カ所の切り欠き部４０１の下側からＵ字形の保持具を差し込んで、接触面積を小さくしつつ確実にシード基板１３０を保持することが可能となる。
【００５２】
また、図４（ｃ）に示したように、シード基板１３０内部に切り欠き穴４０２を設けてもよい。この形状を利用して、例えば、端部２カ所の切り欠き穴４０２に係止爪を差し込んで、接触面積を小さくしつつ確実にシード基板１３０を保持することが可能となる。
【００５３】
シード基板１３０としきり板３０１との位置関係は垂直とする。図５は、シード基板としきり板３０１との位置関係を示した図である。シード基板１３０をしきり板３０１と交叉させることにより、溶融液との接触面積を小さくすることが可能となる。このような位置関係とすることにより、シード基板１３０の接触部分が溶融液となじみ、結晶欠陥が生じにくくなる。
【００５４】
なお、図に示したように、シード基板１３０としては、ｃ軸が水平であり基板平面に沿ったものを用いる。換言すると、シード基板１３０としては、ｃ軸がしきり板３０１と垂直となるものを用いる。これは、製造する平板形状の単結晶材１４０の平面をｃ面とするためである。
【００５５】
ステップＳ２０４においては、シード基板１３０を溶融液面に接触させる際に、シード基板１３０の下部をしきり板３０１の上部に接触させて溶融してもよい。図６は、シード基板１３０の一部を溶融する様子を示した図である。このようにシード基板１３０の一部を溶融することにより、速やかに温度差をなくすことができ、結晶欠陥の発生確率をさらに低下することが可能となる。
【００５６】
ステップＳ２０４に続いて、シード基板１３０の引き上げを開始しネックを育成する（ステップＳ２０５）。以降ではこの工程をネッキング工程と称する。図７はネックが成長する様子を示した説明図である。ネック７０１は、シード基板１３０の厚さもしくは液だまり３０４の幅程度の径を有する細首の形状を有する結晶部分であり、結晶欠陥を除去するために形成する。ネック７０１はその径の３倍程度の長さ育成する。この程度結晶成長させると、結晶欠陥が発生した場合であっても、その欠陥は除去される。
【００５７】
ネッキング工程を経ることにより、結晶欠陥のない板状単結晶材１４０を製造することが可能となる。なお、本発明の製造方法によれば、シード基板と溶融液面とを平行に接触させる場合と比較して、結晶欠陥が除去されるまでに必要な原料が少なくてすむので、製造コストを下げることも可能となる。また、結晶欠陥が抜けきるまでの時間も短くてすむので製造速度も向上する。
【００５８】
なお、ネッキング工程を容易にするため、シード基板１３０の下辺に凹凸を設けてもよい。図８は、シード基板１３０の下辺の形状を例示した図であり、同図（ａ）は櫛歯形状である場合を、同図（ｂ）では鋸型形状である場合を示したものである。
【００５９】
この凹凸の間隔は、しきり板３０１の間隔に合わせ、凸部分を液だまり３０４の中心に合わせる。凸部分を設けることにより、凸部分を結晶成長の開始点とすることができ、ネックが容易に形成できる。なお、凹凸の形状は図に示したものには限定されず、例えば波形の凹凸形状であってもよい。
【００６０】
次に、ステップＳ２０５におけるネッキング工程を経た後、ヒータ１１３を制御してるつぼ１１１の温度を降下させる（ステップＳ２０６）。以降において、この工程をスプレーディング工程と称することとする。スプレーディング工程を経ることにより、結晶がしきり板３０１の端まで広がって、面積の広い板状単結晶材１４０が得られる。図９は、スプレーディング工程により、単結晶材１４０の幅が広がる様子を示した図である。幅の広い単結晶材１４０が得られることにより、製品の歩留まりが向上することとなる。
【００６１】
スプレーディング工程により、しきり板３０１の端まで結晶成長させた後、所定の速度で所定の長さまで引き上げを続行し、板状単結晶材１４０を得る（ステップＳ２０７）。この後、得られた単結晶材１４０を放冷し、ゲートバルブ１２３を空け、引き上げ容器１０２側に移動して、基板入出口１２４から取り出す（ステップＳ２０８）。得られた板状単結晶材１４０の外観を図１０に示した。
【００６２】
図１０から明らかなように、以上説明したような単結晶材製造装置１００、シード基板１３０、ダイ１１５を用いることにより、一枚のシード基板１３０から複数枚の板状単結晶材１４０を同時に製造することができる。また、シード基板１３０は単結晶材であり、ｃ軸が基板平面に垂直な水平方向を向いている。したがって、得られた板状単結晶材１４０は全て基板平面がｃ面となっている。すなわち、得られる板状単結晶材１４０は、結晶方位の観点から見ても、品質のばらつきの少ない結晶となる。
【００６３】
なお、ＥＦＧ法では、シード基板の結晶方位と同様の結晶方位をとりながら結晶成長するので、シード基板１３０と、しきり板３０１を含めたダイ１１５とは精密に位置取りする必要がある。したがって、図１に示したように単結晶材製造装置１００は、ダイ１１５を設置するるつぼ１１１を回転する駆動部１１２およびその回転を制御する制御部（図示せず）が設けられている。また、シャフト１２１に関してもシャフト１２１を回転するシャフト駆動部およびその回転を制御する制御部（図示せず）が設けられている。これにより、各バッチ間における、製造品質のばらつきも低減することが可能となる。
【００６４】
シード基板１３０とダイ１１５との精密な位置取りについては、斜面３０２の一部を切り欠いたダイ１１５を使用することによってもおこなうこともできる。図１１は、ダイ１１５に切り欠き部を設けた例を示した図である。図１１から明らかなように、ダイ１１５の斜面３０２の中央にＶ字形の切り欠き部１１０１がそれぞれ設けられている。
【００６５】
切り欠き部１１０１は、一直線に並びしきり板３０１と直交するように形成されている。このような切り欠き部１１０１を設けることにより、ステップＳ２０４における位置取りが容易となり、各バッチ間の製品品質のばらつきも低減する。
【００６６】
なお、以上の説明ではシード基板一枚から平板形状の単結晶材を複数枚製造する場合について説明したが、平板形状に限ることなく、例えば、所定の曲率を持った曲板状の単結晶材を複数枚製造することも可能である。図１５は、所定の曲率を持った曲板状の単結晶材が得られた様子を示す説明図である。このうち同図（ａ）は斜視図を、同図（ｂ）は底面図をそれぞれ示す。
【００６７】
図から明らかなように、単結晶材１４０は、頂部分がｃ面となり、所定の曲率を持った曲板状の単結晶材である。このような単結晶材１４０を得るには、ダイ１１５のしきり板を、図１５（ｂ）に示した様な原料液面を形成するような形状とすればよい。
【００６８】
本実施の形態で説明した単結晶材製造方法によれば、得られる板状単結晶材の歩留まりを向上させることが可能となり、製造速度も向上させることも可能となる。さらに、同一バッチの単結晶材の品質のみならず、異なるバッチ間の品質のばらつきも低減することが可能となる。
【００６９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の単結晶材製造方法（請求項１）は、エッジデファインド・フィルムフェッド・グロース（ＥＦＧ）法により単結晶材を製造する単結晶材製造方法において、平板形状の単結晶を成長させる原料溶融液面の長手方向に対して垂直な方向に結晶成長用のシード基板を配置して引き上げ前記平板形状の単結晶材を製造するので、シード基板と溶融液面との接触面積を小さくして結晶欠陥の発生確率を小さくすることができ、これにより、製造する単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００７０】
また、本発明の単結晶材製造方法（請求項２）は、請求項１に記載の単結晶材製造方法において、前記原料溶融液面を複数設け、当該溶融液面を平行に位置させて、前記シード基板一枚につき前記平板形状の単結晶材を複数枚製造するので、一つのシード基板に平板形状の単結晶材をぶら下げるかたちで複数枚同時に製造することができ、これにより、製造速度を向上することが可能となる。また、従来のＥＦＧ法では、一つのシード基板に対して一つの単結晶材しか製造できなかったため、複数枚同時に製造する際にはその数分シード基板を用意する必要があったが、本発明によれば、一つのシード基板で複数の単結晶材が製造でき、単結晶材の製造コストを下げることが可能となる。
【００７１】
また、本発明の単結晶材製造方法（請求項３）は、請求項２に記載の単結晶材製造方法において、前記シード基板を所定の結晶方位を有する単結晶材としたので、各単結晶材の結晶軸方向を所望の方向に揃えることができ、これにより、同一の結晶方位を持ち、品質のばらつきの少ない単結晶材を複数同時に製造することが可能となる。
【００７２】
また、本発明の単結晶材製造方法（請求項４）は、請求項１、２または３に記載の単結晶材製造方法において、結晶成長を開始させる際に、前記原料溶融液面を形成するダイに前記シード基板を接触させて一部溶融し、その後当該シード基板を前記原料溶融液面に接触させるので、シード基板と溶融液との温度差を小さくして結晶欠陥の発生確率をさらに低くすることができ、これにより、製造する単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００７３】
また、本発明の単結晶材製造方法（請求項５）は、請求項１〜４の何れか一つに記載の単結晶材製造方法において、結晶成長を開始させた初期の段階において、ネックを形成するように結晶成長させるので、結晶欠陥が生じた場合であっても、その進行方向によっては、これを短時間にかつ原料の無駄を最小限に抑制しつつ除去することができ、これにより、製造する単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００７４】
また、本発明の単結晶材製造方法（請求項６）は、請求項１〜５の何れか一つに記載の単結晶材製造方法において、結晶成長を開始させた初期の段階において、前記原料溶融液を降温して結晶の幅を広げるので、平板形状の単結晶材の幅を広げて、幅広の単結晶板を製造することができ、これにより、製品の歩留まりを向上することが可能となる。
【００７５】
また、本発明の単結晶材製造方法（請求項７）は、請求項１〜６の何れか一つに記載の単結晶材製造方法において、前記シード基板および前記原料が硬度の高く加工の難しいサファイヤ板である場合に、所望の結晶方位および板厚みをもったサファイヤ結晶平板を製造することが可能となる。特に、サファイヤのｃ面を基板平面とする際の歩留まりを向上することが可能となる。
【００７６】
また、本発明のシード基板（請求項８）は、ＥＦＧ法において使用する単結晶成長用のシード基板であって、結晶成長を開始させる一辺に、単結晶を成長させるための複数の原料溶融液面に接触させる凹凸形状部分を設け、該凹凸の間隔を、凸部分が複数設けられた液だまり部の中心に合わせたので、結晶成長の開始点が定まりにくい平坦な辺である場合と異なり、結晶成長の開始時における安定性を向上させることができ、これにより、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。また、ネックを形成する際の制御も容易となり、この点からも単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００７７】
また、本発明のシード基板（請求項９）は、請求項８に記載のシード基板において、端部に切り欠き部もしくは内部に切り欠き穴を設けたので、シード基板を保持する保持部とシード基板との接触面積を小さくして熱応力歪みを低減することができ、これにより、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００７８】
また、本発明のシード基板（請求項１０）は、請求項８または９に記載のシード基板において、前記シード基板を単結晶材としたので、単結晶材の結晶軸の方向をそれぞれ揃えることができ、これにより、品質のばらつきの少ない単結晶材を複数同時に製造することが可能となる。
【００７９】
また、本発明のダイ（請求項１１）は、ＥＦＧ法において使用するダイであって、一対のしきり板を微少間隙を空けて複数組平行に対向配置し、該微少間隙を伝って原料溶融液を上部へ導くと共に、該導かれた溶融液をためて平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり部が最上部に設けられ、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部が形成されているので、平板形状の単結晶材を複数枚同時に製造することができ、製造速度を向上することが可能となる。また、溶融液面長手方向が平行に揃っているので、シード基板を溶融液面に接触させる際の位置出しが容易になり、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００８０】
また、本発明のダイ（請求項１２）は、請求項１１に記載のダイにおいて、前記液だまり部に切り欠き部をそれぞれ設け、当該切り欠き部を結ぶ線が直線であり、当該直線が当該液だまり部の長手方向に垂直であるので、切り欠き部がガイドとしてシード基板の位置決めを容易におこなうことができ、これにより、製造された平板形状の単結晶材の品質のばらつきを各バッチ間でも少なくすることが可能となる。
【００８１】
また、本発明の単結晶材製造装置（請求項１３）は、ＥＦＧ法により単結晶成長用のシード基板を引き上げて単結晶材を製造する単結晶材製造装置において、ダイには一対のしきり板を微少間隙を空けて複数組平行に対向配置し、該微少間隙を伝って原料溶融液を上部へ導くと共に、該導かれた溶融液をためて平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり部が最上部に設けられ、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部が形成され、回転手段が前記ダイを前記引き上げ方向と平行な方向を軸として回転させ、回転制御手段が前記回転手段を制御して前記シード基板と前記ダイの位置関係を調整するので、シード基板とダイとの位置決めを精度よくおこなうことができ、これにより、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００８２】
また、本発明の単結晶材製造装置（請求項１４）は、ＥＦＧ法により単結晶成長用のシード基板を引き上げて単結晶材を製造する単結晶材製造装置において、ダイには一対のしきり板を微少間隙を空けて複数組平行に対向配置し、該微少間隙を伝って原料溶融液を上部へ導くと共に、該導かれた溶融液をためて平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり部が最上部に設けられ、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部が形成され、回転手段が前記シード基板を前記引き上げ方向と平行な方向を軸として回転させ、回転制御手段が前記回転手段を制御して前記シード基板と前記ダイの位置関係を調整するので、シード基板とダイとの位置決めを精度よくおこなうことができ、これにより、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＥＦＧ法により、平板形状の単結晶材を複数枚同時に製造する単結晶材製造装置の概略構成図である。
【図２】本実施の形態における単結晶材の製造の流れの一例を示したフローチャートである。
【図３】本実施の形態におけるダイの外観を示した図である。
【図４】本実施の形態におけるシード基板の基板形状の一例を示した図である。
【図５】本実施の形態におけるシード基板としきり板との位置関係を示した図である。
【図６】本実施の形態におけるシード基板の一部を溶融する様子を示した図である。
【図７】本実施の形態におけるネックが成長する様子を示した説明図である。
【図８】本実施の形態におけるシード基板の下辺の形状を例示した図である。
【図９】本実施の形態におけるスプレーディング工程により、単結晶材の幅が広がる様子を示した図である。
【図１０】本実施の形態で示した製造方法により得られた板状単結晶材の外観を示した図である。
【図１１】ダイに切り欠き部を設けた例を示した図である。
【図１２】従来のＥＦＧ法によりサファイヤ（Ａｌ₂Ｏ₃）単結晶を成長させ単結晶板を製造する様子を示した図である。
【図１３】シード基板と得られた単結晶材それぞれの結晶方位の様子を示した図である。
【図１４】結晶欠陥を有する単結晶材の成長例を示した図である。
【図１５】所定の曲率を持った曲板状の単結晶材が得られた様子を示す説明図である。
【符号の説明】
１００単結晶材製造装置
１０１育成容器
１０２引き上げ容器
１１１るつぼ
１１２るつぼ駆動部
１１３ヒータ
１１５ダイ
１１６断熱材
１２１シャフト
１２２シャフト駆動部
１３０シード基板
１４０板状単結晶材
３０１しきり板
３０２斜面
３０３キャピラリ
３０４液だまり
４０１切り欠き部
４０２切り欠き穴
７０１ネック
１１０１切り欠き部
１２０１シード基板
１２０２ダイ
１２０５保持部
１２０７キャピラリ
１２０９結晶成長領域
１３０１単結晶材
１４０１結晶欠陥[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a single crystal material manufacturing method, a seed substrate, a die, and a single crystal material manufacturing apparatus, and more particularly to a single crystal material manufacturing method, a seed substrate, a die, and a single crystal material manufacturing apparatus for manufacturing a plate-like single crystal material. .
[0002]
[Prior art]
Conventionally, as a method for growing a single crystal, a Czochralski (CZ) method, a heat exchange (HEM) method, a Bernoulli method, an edge defined film fed growth (EFG) method and the like are known. Among these, the EFG method is known as the only method for producing a plate-like single crystal material.
[0003]
FIG. 12 shows sapphire (Al ₂ O _Three ) Is grown to produce a single crystal plate. In the figure, 1201 is a seed substrate for growing a single crystal, that is, a seed substrate that is a seed for crystal growth, 1202 is a die that determines a shape to be crystal-grown, 1203 is a material having the same composition as that of the seed substrate 1201 A crucible, a heater 1204 for heating the crucible 1203, a holder 1205 for holding the seed substrate 1201, and a shaft 1206 for lifting the holder 1205 are shown.
[0004]
As is apparent from FIG. 12, the die 1202 is provided with a minute gap (capillary) 1207 to guide the melt upward by capillary action. The EFG method is a method in which a melt filled in the capillary 1207 is brought into contact with the seed substrate 1201 and the shaft 1206 is gently lifted to grow a single crystal. A dotted line 1208 below the seed substrate indicates the lower side of the seed substrate 1201, and a dotted line 1209 indicates a boundary between the crystal and the melt, that is, a crystal growth region. Hereinafter, a portion of the die 1202 where the crystal growth region 1209 is formed is referred to as a liquid pool 1210.
[0005]
As shown in the figure, the shape of the molten liquid surface of the liquid pool 1210 is a very long and narrow rectangle. Therefore, the pulled single crystal material, that is, the obtained single crystal material has a flat plate shape. However, in the EFG method, crystals grow according to the shape of the puddle 1210. Therefore, if the shape of the puddle 1210 is cylindrical, a cylindrical single crystal material can be obtained. A material will be obtained.
[0006]
In the EFG method, the crystal grows so as to have the same crystal orientation (crystal orientation) as the seed substrate. Here, for simplicity of explanation, sapphire having a predetermined crystal orientation (Al ₂ O _Three The case where a flat plate-shaped single crystal material is manufactured will be described. FIG. 13 is a view showing the crystal orientations of the seed substrate and the obtained single crystal material. FIG. 13A is a perspective view of the seed substrate before crystal growth, and FIG. The top view of the single crystal material after crystal growth shows the side view of the single crystal material after crystal growth. In the figure, reference numeral 1301 denotes a grown single crystal material.
[0007]
As shown in FIG. 13A, the seed substrate 1201 is processed so that the substrate plane is a c-plane. When the seed substrate 1201 is used for crystal growth by the die 1202 shown in FIG. 12, as shown in FIGS. 13B and 13C, a single crystal material 1301 is obtained while maintaining the same crystal orientation as the seed substrate 1201. Will grow. Hereinafter, the substrate plane refers to the widest plane among the planes of the seed substrate 1201 or the obtained crystal material.
[0008]
Thus, according to the EFG method, there is an advantage that the crystal grows according to the shape of the liquid puddle and the crystal grows while maintaining the crystal orientation of the seed substrate. Therefore, the EFG method is a crystal manufacturing method with extremely high utility value when manufacturing a single crystal plate having a predetermined crystal orientation. In particular, when the processing of a single crystal material is difficult, the utility value becomes higher.
[0009]
For example, consider a case where a sapphire substrate having a c-plane as a substrate plane is manufactured as a substrate on which a blue light emitting element GaN is epitaxially grown. At this time, in the CZ method, it is necessary to slice the manufactured cylindrical crystal, measure the crystal orientation, and then perform polishing one by one so that the c-plane becomes the substrate plane. On the other hand, in the EFG method, if the substrate plane of the seed substrate is set as the c-plane, a slicing step and a crystal orientation measuring step are not necessary.
[0010]
Furthermore, in the EFG method, crystal growth can be performed so that the thickness of the substrate is constant, so that surface polishing is relatively easy. In particular, since the sapphire has high hardness and is difficult to process, it can be said that the production method of a single crystal material by the EFG method, which can reduce the number of processes and can be easily controlled in the chamfering process, is very useful.
[0011]
[Problems to be solved by the invention]
However, the conventional technique has the following problems. First, when a flat single crystal material is manufactured by the EFG method, crystal defects may occur on the lower side of the seed substrate (contact surface in contact with the melt), and the quality of the single crystal material may deteriorate. There was a point.
[0012]
FIG. 14 shows an example of growth of a single crystal material having crystal defects. As shown in the figure, the single crystal material 1301 has a crystal defect 1401 grown from a position where the lower side 1208 exists. Such a crystal defect 1401 is considered to be caused by a crystal defect existing on the lower side 1208 of the seed substrate 1201 or a temperature difference between the seed substrate 1201 and the melt.
[0013]
As described above, since the crystal orientation of the seed substrate is reflected as it is in the EFG method, the crystal defect 1401 proceeds in a predetermined direction. In some cases, the crystal defect proceeds linearly in one direction and can be completely removed at the end of the crystal material. However, when a sapphire single crystal material is manufactured using the c-plane as a substrate plane, it may grow widely from side to side as shown in the figure. In any case, conventionally, there has been a problem that the yield of a single crystal material obtained by crystal defects may be lowered.
[0014]
On the other hand, since the crystal growth rate is limited, there is a limit to the number of single crystal materials that can be manufactured by using the single seed substrate by the EFG method. That is, the conventional EFG method has a problem that the production rate of the single crystal material per unit seed substrate is low.
[0015]
In this case, it is also possible to improve the apparent production speed by providing a plurality of dies in one crucible and growing crystals from each die. However, in this case, a plurality of seed substrates are required, and it is necessary to perform growth control on each seed substrate, which causes a problem that the quality of the obtained single crystal material is likely to vary.
[0016]
The present invention has been made in view of the above, and an object thereof is to improve the yield of products. Next, it aims at improving manufacturing speed. Furthermore, it aims at reducing the dispersion | variation in quality.
[0017]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, a method for producing a single crystal material according to claim 1 is a method for producing a single crystal material by an edge-defined film fed growth (EFG) method. The flat plate-shaped single crystal material is manufactured by arranging and pulling up a seed substrate for crystal growth in a direction perpendicular to the longitudinal direction of the raw material melt surface on which the single crystal is grown.
[0018]
That is, according to the first aspect of the present invention, the contact area between the seed substrate and the molten liquid surface can be reduced by setting the seed substrate to a positional relationship perpendicular to the molten liquid surface. As a result, the probability of occurrence of crystal defects can be reduced, and the yield of the single crystal material to be manufactured can be improved.
[0019]
The method for producing a single crystal material according to claim 2 is the method for producing a single crystal material according to claim 1, wherein a plurality of the raw material melt surfaces are provided, the melt surfaces are positioned in parallel, and the seed A plurality of the plate-shaped single crystal materials are manufactured per substrate.
[0020]
That is, according to the second aspect of the present invention, a plurality of sheets can be manufactured simultaneously by hanging a flat single crystal material on one seed substrate. As a result, the production speed can be improved. Further, in the conventional EFG method, since only one single crystal material can be manufactured for one seed substrate, it is necessary to prepare a number of seed substrates correspondingly when manufacturing a plurality of sheets simultaneously. Accordingly, a plurality of single crystal materials can be manufactured with one seed substrate, and the manufacturing cost of the single crystal material can be reduced.
[0021]
A method for producing a single crystal material according to claim 3 is the method for producing a single crystal material according to claim 2, wherein the seed substrate is a single crystal material having a predetermined crystal orientation. That is, according to the third aspect of the invention, the crystal axis direction of each single crystal material can be aligned in a desired direction. Therefore, a plurality of single crystal materials having the same crystal orientation and little quality variation can be manufactured simultaneously.
[0022]
The method for producing a single crystal material according to claim 4 is the method for producing a single crystal material according to claim 1, 2, or 3, wherein the die for forming the raw material melt surface is formed when crystal growth is started. The seed substrate is brought into contact and partially melted, and then the seed substrate is brought into contact with the raw material melt surface.
[0023]
That is, according to the fourth aspect of the invention, the temperature difference between the seed substrate and the melt can be reduced, and the probability of occurrence of crystal defects can be further reduced. Therefore, the yield of the single crystal material to be manufactured can be improved. In addition, according to the present invention, it is not necessary to particularly process the bottom surface of the seed substrate, that is, the side on which crystal growth is started, and the manufacturing cost of the single crystal material can be reduced.
[0024]
The method for producing a single crystal material according to claim 5 is the method for producing a single crystal material according to any one of claims 1 to 4, wherein a neck is formed at an initial stage where crystal growth is started. The crystal is grown as described above.
[0025]
That is, according to the invention according to claim 5, by forming a neck (neck) having a diameter of about the thickness of a seed substrate or a flat plate-shaped single crystal material to be manufactured at an early stage of manufacturing, crystal defects are formed. Even in such a case, depending on the traveling direction, it can be removed in a short time and with minimal waste of raw materials. Thereby, the yield of the single crystal material to be manufactured can be improved.
[0026]
The method for producing a single crystal material according to claim 6 is the method for producing a single crystal material according to any one of claims 1 to 5, wherein the raw material melt is used at an initial stage when crystal growth is started. The temperature is lowered to widen the width of the crystal. That is, according to the sixth aspect of the present invention, the crystal can be grown in the longitudinal direction of the melt surface immediately after the neck is formed or immediately after the start of crystal growth, and the width of the flat single crystal material can be widened. It becomes. Therefore, a wide single crystal plate can be manufactured by using the end of the die in the longitudinal direction of the melt surface, and the yield of the single crystal material can be improved.
[0027]
The method for producing a single crystal material according to claim 7 is the method for producing a single crystal material according to any one of claims 1 to 6, wherein the seed substrate and the raw material are Al. ₂ O _Three It is characterized by being. That is, according to the seventh aspect of the present invention, it is possible to grow a sapphire plate having high hardness and difficult to process with a desired crystal orientation and plate thickness. In particular, the yield when the c-plane of sapphire is the substrate plane can be improved.
[0028]
The seed substrate according to claim 8 is a seed substrate for single crystal growth used in the EFG method, on one side where crystal growth is started, on a plurality of raw material melt surfaces for growing a single crystal. Providing uneven parts to contact , The interval between the concaves and convexes is adjusted to the center of the liquid pool portion provided with a plurality of convex portions. It is characterized by that. That is, according to the invention according to claim 8, first, the convex portion is formed. Raw material at the center of the puddle When the single crystal material is pulled up and grown in contact with the melt, the convex portion is in contact with the melt until the end, so unlike the case of a flat side where the starting point of crystal growth is difficult to determine, Crystal growth can be initiated.
[0029]
Therefore, control at the start of crystal growth is easy, stability at the start of crystal growth is improved, and yield of the single crystal material can be improved. In addition, control at the time of forming the neck becomes easy, and from this point, the yield of the single crystal material can be improved. Here, the unevenness specifically conforms to the distance between the melt surfaces formed on the upper portion of the die, and examples of the shape include a waveform, a saw shape, and a comb shape. In addition, the seed substrate can be quickly reached the molten liquid surface, and the pulling can be started quickly, thereby improving the production speed.
[0030]
A seed substrate according to claim 9 is characterized in that, in the seed substrate according to claim 8, a notch portion or a notch hole is provided in an end portion. That is, according to the ninth aspect of the present invention, the contact area between the holding portion that holds the seed substrate and the seed substrate can be reduced as a hook when the notched portion or the cutout hole pulls up the seed substrate. As a result, distortion due to differences in thermal expansion and contraction between the holding portion and the seed substrate can be reduced, and the probability of breakage of the seed substrate can be reduced. Thereby, the yield of the single crystal material can be improved.
[0031]
A seed substrate according to claim 10 is the seed substrate according to claim 8 or 9, wherein the seed substrate is made of a single crystal material. That is, according to the invention which concerns on Claim 10, the crystal axis direction of each single crystal material can be each arrange | equalized. Therefore, a plurality of single crystal materials having the same crystal orientation and little variation in quality can be manufactured simultaneously.
[0032]
Claim 11 Recorded in The listed die is a die used in the EFG method, A plurality of pairs of threshold plates are arranged opposite to each other in parallel with a minute gap, and the raw material melt is guided to the upper part through the minute gap, and the guided melt is collected. A liquid pool that forms the raw material melt surface for growing a flat single crystal. At the top Establishment Is And the plurality of liquid reservoirs such that the longitudinal directions of the raw material melt surfaces are parallel to each other. But Formation Has been It is characterized by that.
[0033]
That is, according to the invention which concerns on Claim 11, several sheets of flat single-crystal material can be manufactured simultaneously, and it becomes possible to improve manufacturing speed. In addition, since the longitudinal direction of the melt surface is aligned in parallel, positioning when the seed substrate is brought into contact with the melt surface is facilitated, and the yield of the single crystal material can be improved. In particular, a single crystal seed substrate Part In the case where they are arranged perpendicular to each other, a plurality of single crystal materials with little variation in quality can be manufactured simultaneously.
[0034]
A die according to a twelfth aspect is the die according to the eleventh aspect, wherein a notch portion is provided in the liquid reservoir, a line connecting the notches is a straight line, and the straight line is the liquid pool. It is characterized by being perpendicular to the longitudinal direction of the part.
[0035]
That is, according to the invention which concerns on Claim 12, a notch part becomes a guide and can position a seed substrate easily. Therefore, it is possible to reduce variations in the quality of the manufactured flat plate-shaped single crystal material even between the batches.
[0036]
Moreover, the single crystal material manufacturing apparatus according to claim 13 is an EFG method. For single crystal growth In a single crystal material manufacturing apparatus that pulls up a seed substrate to manufacture a single crystal material, A plurality of pairs of threshold plates are arranged opposite to each other in parallel with a minute gap, and the raw material melt is guided to the upper part through the minute gap, and the guided melt is collected. A liquid pool that forms the raw material melt surface for growing a flat single crystal. At the top Establishment Is And the plurality of liquid reservoirs such that the longitudinal directions of the raw material melt surfaces are parallel to each other. But Formation Has been Rotate the die and the die around the direction parallel to the pulling direction Let A rotating means that controls the rotating means and the seed substrate. Said And a rotation control means for adjusting the positional relationship of the dies.
[0037]
That is, according to the invention according to claim 13, it is possible to accurately position the seed substrate and the die when simultaneously manufacturing a plurality of flat plate-shaped single crystal materials, thereby improving the yield of the single crystal material. It becomes possible to improve.
[0038]
Moreover, the single crystal material manufacturing apparatus according to claim 14 is an EFG method. For single crystal growth In a single crystal material manufacturing apparatus that pulls up a seed substrate to manufacture a single crystal material, A plurality of pairs of threshold plates are arranged opposite to each other in parallel with a minute gap, and the raw material melt is guided to the upper part through the minute gap, and the guided melt is collected. A liquid pool that forms the raw material melt surface for growing a flat single crystal. At the top Establishment Is And the plurality of liquid reservoirs such that the longitudinal directions of the raw material melt surfaces are parallel to each other. But Formation Has been Rotate the die and the seed substrate around the direction parallel to the pulling direction Let A rotating means that controls the rotating means and the seed substrate. Said And a rotation control means for adjusting the positional relationship of the dies.
[0039]
That is, according to the invention according to claim 14, it is possible to accurately position the seed substrate and the die when simultaneously manufacturing a plurality of flat plate-shaped single crystal materials, thereby increasing the yield of the single crystal material. It becomes possible to improve.
[0040]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. Here, a case will be described in which a single sapphire seed substrate is used by the EFG method to simultaneously manufacture a plurality of plate-like single crystal materials having a c-plane obtained flat plate. FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a single crystal material manufacturing apparatus that simultaneously manufactures a plurality of flat plate-shaped single crystal materials by an EFG method. In the figure, a single crystal material manufacturing apparatus 100 includes a growth container 101 for growing a plate-like single crystal material and a pulling container 102 for pulling up the grown single crystal material.
[0041]
The growth container 101 is made of sapphire (Al ₂ O _Three ), A crucible 111 made of molybdenum that melts the crucible, a crucible drive unit 112 that rotates the crucible 111 about the vertical direction, a heater 113 that heats the crucible 111, an electrode 114 that energizes the heater 113, and the crucible 111. And a molybdenum die 115 for determining the shape of the melt surface when pulling up the sapphire, and a heat insulating material 116 surrounding them.
[0042]
Further, the growth container 101 has an atmosphere gas introduction port 117 for making the inside of the growth vessel 101 an argon atmosphere and an exhaust port 118 for exhausting the inside of the growth vessel 101 in order to prevent oxidation consumption of the crucible 111, the heater 113 and the die 115. .
[0043]
The pulling container 102 includes a shaft 121 that holds the seed substrate 130, a shaft driving unit 122 that moves the shaft 121 up and down toward the crucible 111, and rotates the shaft 121 around the lifting direction, and the growth container 101 and the pulling container And a substrate inlet / outlet 124 for entering / exiting the seed substrate 130. Although not shown, the single crystal material manufacturing apparatus 100 includes a control unit that controls the rotation of the crucible driving unit 112 and the shaft driving unit 122.
[0044]
In the figure, reference numeral 140 denotes a plurality of flat plate-shaped single crystal materials grown from the seed substrate 130. Since the seed substrate 130 and the single crystal material 140 form an angle of 90 °, the side surface of the plate-like single crystal material 140 is indicated by a line for convenience.
[0045]
Next, the flow of manufacturing the single crystal material 140 will be outlined. FIG. 2 is a flowchart showing an example of the flow of manufacturing the single crystal material 140. First, a predetermined amount of granulated sapphire raw material powder (99.99% aluminum oxide) is filled into a crucible in which a die 115 is installed (step S201). Subsequently, the inside of the growth vessel 101 is replaced with argon gas so that the oxygen concentration is 4 ppm or less (step S202). This is performed so that the crucible 111, the heater 113, or the die 115 is not oxidized and consumed as described above.
[0046]
Subsequently, the crucible 111 heated by the heater 113 is set to a predetermined temperature (step S203). Since the melting point of sapphire is 2050 ° C., the predetermined temperature is set to 2100 ° C., for example. After a while, the sapphire melts. At this time, a part of the melt passes through the capillary of the die 115 and reaches the surface of the die 115.
[0047]
Here, the shape of the die 115 will be described. 3A and 3B are external views of the die 115. FIG. 3A is a plan view, FIG. 3B is a front view, and FIG. 3C is a side view. The die 115 is made of molybdenum and has a large number of threshold plates 301. The threshold plate 301 has the same flat plate shape and is arranged in parallel so as to form a minute gap (capillary) 303.
[0048]
The upper portion of the threshold plate 301 has a slope 302, and the slope 302 is disposed facing each other to form a liquid pool 304 of the melt that has passed through the capillary 303. In the EFG method, crystals grow according to the shape of the melt surface formed by the liquid pool 304. In the die 115 shown in the drawing, the shape of the molten liquid surface is a very long and narrow rectangle, so that a flat single crystal material 140 can be manufactured.
[0049]
After the sapphire is melted through step S203, the seed substrate 130 is lowered while being held at an angle perpendicular to the longitudinal direction of the melt surface, and is brought into contact with the melt surface (step S204). The seed substrate 130 is pulled up from the substrate inlet / outlet 124 and introduced into the container 102 in advance. Here, the shape of the seed substrate 130 will be described first, and then the positional relationship between the seed substrate 130 and the die 115 will be described.
[0050]
If the contact area with the substrate holder (not shown) below the shaft 121 is large, the seed substrate 130 is deformed due to a stress due to a difference in thermal expansion coefficient, and may be damaged in some cases. On the other hand, the seed substrate may be loosened due to the difference in thermal expansion coefficient. Therefore, it is preferable that the contact area between the seed substrate 130 and the substrate holder is small. In addition, the seed substrate 130 needs to have a substrate shape that can be securely fixed to the substrate holder.
[0051]
FIG. 4 is a diagram showing an example of the substrate shape of the seed substrate 130. Of these, FIGS. 4A and 4B show a notch 401 provided on the seed substrate 130. Using this shape, for example, a U-shaped holder can be inserted from the lower side of the notch 401 at the two end portions, and the seed substrate 130 can be reliably held while reducing the contact area. .
[0052]
Further, as shown in FIG. 4C, a notch hole 402 may be provided inside the seed substrate 130. By using this shape, for example, it is possible to hold the seed substrate 130 securely while reducing the contact area by inserting the locking claws into the notch holes 402 at the two end portions.
[0053]
The positional relationship between the seed substrate 130 and the drilling plate 301 is vertical. FIG. 5 is a diagram showing the positional relationship between the seed substrate and the drilling plate 301. By crossing the seed substrate 130 with the threshold plate 301, the contact area with the melt can be reduced. With such a positional relationship, the contact portion of the seed substrate 130 becomes compatible with the melt, and crystal defects are less likely to occur.
[0054]
As shown in the figure, a seed substrate 130 having a horizontal c-axis and a substrate plane is used. In other words, as the seed substrate 130, a substrate whose c-axis is perpendicular to the threshold plate 301 is used. This is because the plane of the flat plate-shaped single crystal material 140 to be manufactured is the c-plane.
[0055]
In step S204, when the seed substrate 130 is brought into contact with the molten liquid surface, the lower portion of the seed substrate 130 may be brought into contact with the upper portion of the threshold plate 301 to be melted. FIG. 6 is a diagram illustrating a state in which a part of the seed substrate 130 is melted. By melting a part of the seed substrate 130 in this way, it is possible to quickly eliminate the temperature difference and to further reduce the probability of occurrence of crystal defects.
[0056]
Subsequent to step S204, the seed substrate 130 starts to be pulled up and a neck is grown (step S205). Hereinafter, this process is referred to as a necking process. FIG. 7 is an explanatory diagram showing how the neck grows. The neck 701 is a crystal portion having a narrow neck shape having a diameter about the thickness of the seed substrate 130 or the width of the liquid pool 304, and is formed to remove crystal defects. The neck 701 grows up to about three times the diameter. When the crystal is grown to this extent, even if a crystal defect occurs, the defect is removed.
[0057]
Through the necking step, the plate-like single crystal material 140 having no crystal defects can be manufactured. According to the manufacturing method of the present invention, compared to the case where the seed substrate and the molten liquid surface are contacted in parallel, less raw material is required until the crystal defects are removed, so that the manufacturing cost is reduced. It is also possible. In addition, since the time until crystal defects are completely eliminated is shortened, the manufacturing speed is also improved.
[0058]
In order to facilitate the necking process, irregularities may be provided on the lower side of the seed substrate 130. FIG. 8 is a diagram illustrating the shape of the lower side of the seed substrate 130. FIG. 8A shows a case where the seed substrate 130 has a comb-tooth shape, and FIG. 8B shows a case where the seed substrate 130 has a saw-tooth shape. .
[0059]
The interval between the irregularities is matched with the interval between the threshold plates 301 and the convex portion is aligned with the center of the liquid pool 304. By providing the convex portion, the convex portion can be used as a starting point of crystal growth, and a neck can be easily formed. The shape of the unevenness is not limited to that shown in the figure, and may be, for example, a corrugated uneven shape.
[0060]
Next, after the necking process in step S205, the heater 113 is controlled to lower the temperature of the crucible 111 (step S206). Hereinafter, this process is referred to as a spraying process. Through the spraying process, the crystal spreads to the end of the threshold plate 301, and a plate-like single crystal material 140 having a large area is obtained. FIG. 9 is a diagram illustrating a state in which the width of the single crystal material 140 is expanded by the spraying process. By obtaining a wide single crystal material 140, the yield of products is improved.
[0061]
After the crystal growth to the end of the threshold plate 301 by the spraying process, the pulling is continued to a predetermined length at a predetermined speed to obtain a plate-like single crystal material 140 (step S207). Thereafter, the obtained single crystal material 140 is allowed to cool, the gate valve 123 is opened, moved to the pulling container 102 side, and taken out from the substrate inlet / outlet 124 (step S208). The appearance of the obtained plate-like single crystal material 140 is shown in FIG.
[0062]
As is apparent from FIG. 10, by using the single crystal material manufacturing apparatus 100, the seed substrate 130, and the die 115 as described above, a plurality of plate-like single crystal materials 140 are simultaneously manufactured from one seed substrate 130. can do. The seed substrate 130 is a single crystal material, and the c-axis is oriented in the horizontal direction perpendicular to the substrate plane. Therefore, all the obtained plate-like single crystal materials 140 have a c-plane as the substrate plane. That is, the obtained plate-like single crystal material 140 is a crystal with little variation in quality even from the viewpoint of crystal orientation.
[0063]
In the EFG method, crystal growth is performed while taking the same crystal orientation as that of the seed substrate. Therefore, it is necessary to accurately position the seed substrate 130 and the die 115 including the threshold plate 301. Therefore, as shown in FIG. 1, the single crystal material manufacturing apparatus 100 is provided with a drive unit 112 that rotates the crucible 111 on which the die 115 is installed and a control unit (not shown) that controls the rotation. Further, the shaft 121 is also provided with a shaft drive unit that rotates the shaft 121 and a control unit (not shown) that controls the rotation thereof. Thereby, it is possible to reduce variations in manufacturing quality between batches.
[0064]
The precise positioning of the seed substrate 130 and the die 115 can also be performed by using the die 115 in which a part of the slope 302 is cut out. FIG. 11 is a view showing an example in which a cutout portion is provided in the die 115. As apparent from FIG. 11, a V-shaped notch 1101 is provided at the center of the inclined surface 302 of the die 115.
[0065]
The cutout portions 1101 are arranged in a straight line and are orthogonal to the full plate 301. Providing such a notch 1101 facilitates positioning in step S204, and also reduces variations in product quality between batches.
[0066]
In the above description, a case where a plurality of flat plate-shaped single crystal materials are manufactured from one seed substrate has been described. However, the present invention is not limited to a flat plate shape, and for example, a curved plate-shaped single crystal material having a predetermined curvature. It is also possible to manufacture a plurality of sheets. FIG. 15 is an explanatory view showing a state in which a curved plate-like single crystal material having a predetermined curvature is obtained. Of these, FIG. 4A shows a perspective view, and FIG. 4B shows a bottom view.
[0067]
As is clear from the figure, the single crystal material 140 is a curved plate-like single crystal material having a c-plane at the top and a predetermined curvature. In order to obtain such a single crystal material 140, the threshold plate of the die 115 may be shaped so as to form a raw material liquid surface as shown in FIG.
[0068]
According to the single crystal material manufacturing method described in the present embodiment, the yield of the obtained plate-like single crystal material can be improved, and the manufacturing speed can also be improved. Furthermore, not only the quality of the single crystal material of the same batch, but also the quality variation between different batches can be reduced.
[0069]
【The invention's effect】
As described above, the method for producing a single crystal material according to the present invention (Claim 1) is a method for producing a single crystal material by an edge-defined film fed growth (EFG) method. The seed substrate for crystal growth is arranged in a direction perpendicular to the longitudinal direction of the raw material melt surface on which the single crystal is grown to produce the flat plate-shaped single crystal material. The contact area can be reduced to reduce the probability of occurrence of crystal defects, thereby improving the yield of a single crystal material to be manufactured.
[0070]
Moreover, the single crystal material manufacturing method of the present invention (Claim 2) is the single crystal material manufacturing method according to Claim 1, wherein a plurality of the raw material melt surfaces are provided, and the melt surfaces are positioned in parallel. Since a plurality of the flat plate-shaped single crystal materials are manufactured per one seed substrate, a plurality of the flat plate-shaped single crystal materials can be manufactured simultaneously on one seed substrate, thereby increasing the manufacturing speed. It becomes possible to improve. Further, in the conventional EFG method, since only one single crystal material can be manufactured for one seed substrate, it is necessary to prepare a number of seed substrates correspondingly when manufacturing a plurality of sheets simultaneously. Accordingly, a plurality of single crystal materials can be manufactured with one seed substrate, and the manufacturing cost of the single crystal material can be reduced.
[0071]
Also, the method for producing a single crystal material according to the present invention (Claim 3) is the method for producing a single crystal material according to Claim 2, wherein the seed substrate is a single crystal material having a predetermined crystal orientation. The crystal axis direction of the material can be aligned in a desired direction, which makes it possible to simultaneously manufacture a plurality of single crystal materials having the same crystal orientation and little quality variation.
[0072]
The method for producing a single crystal material according to the present invention (Claim 4) is the method for producing a single crystal material according to Claim 1, 2 or 3, wherein the raw material melt surface is formed when crystal growth is started. Since the seed substrate is brought into contact with the die and partially melted, and then the seed substrate is brought into contact with the raw material melt surface, the temperature difference between the seed substrate and the melt is reduced to further reduce the probability of occurrence of crystal defects. As a result, the yield of the single crystal material to be manufactured can be improved.
[0073]
The method for producing a single crystal material according to the present invention (Claim 5) is the method for producing a single crystal material according to any one of Claims 1 to 4, wherein the bottleneck is generated at an initial stage where crystal growth is started. Since the crystal is grown so as to form, even if a crystal defect occurs, it can be removed in a short time and with minimal waste of raw materials depending on the traveling direction. Thus, the yield of the single crystal material to be manufactured can be improved.
[0074]
Moreover, the single crystal material manufacturing method (Claim 6) of the present invention is the single crystal material manufacturing method according to any one of Claims 1 to 5, wherein the raw material is in an initial stage where crystal growth is started. Since the temperature of the melt is lowered to widen the crystal, the width of the flat single crystal material can be widened to produce a wide single crystal plate, which can improve the product yield. Become.
[0075]
Moreover, the single crystal material manufacturing method of the present invention (Claim 7) is the single crystal material manufacturing method according to any one of Claims 1 to 6, wherein the seed substrate and the raw material have high hardness and are difficult to process. When the sapphire plate is used, a sapphire crystal flat plate having a desired crystal orientation and plate thickness can be manufactured. In particular, the yield when the c-plane of sapphire is the substrate plane can be improved.
[0076]
The seed substrate of the present invention (Claim 8) is a seed substrate for single crystal growth used in the EFG method, and a plurality of raw material melts for growing a single crystal on one side where crystal growth is started. Providing a concave-convex shape part to contact the surface Align the unevenness with the center of the liquid pool where multiple convex parts are provided. Therefore, unlike the case of a flat side where the starting point of crystal growth is hard to be determined, the stability at the start of crystal growth can be improved, thereby improving the yield of the single crystal material. Become. In addition, control at the time of forming the neck becomes easy, and from this point, the yield of the single crystal material can be improved.
[0077]
Further, the seed substrate according to the present invention (Claim 9) is the seed substrate according to Claim 8, wherein the notch portion or the notch hole is provided in the end portion, so that the holding portion and the seed for holding the seed substrate are provided. The contact area with the substrate can be reduced to reduce the thermal stress distortion, which can improve the yield of the single crystal material.
[0078]
Further, the seed substrate according to the present invention (Claim 10) is the seed substrate according to Claim 8 or 9, wherein the seed substrate is a single crystal material, so that the directions of the crystal axes of the single crystal material can be aligned respectively. This makes it possible to simultaneously produce a plurality of single crystal materials with little variation in quality.
[0079]
The die of the present invention (claim 11) is a die used in the EFG method, A plurality of pairs of threshold plates are arranged opposite to each other in parallel with a minute gap, and the raw material melt is guided to the upper part through the minute gap, and the guided melt is collected. A liquid pool that forms the raw material melt surface for growing a flat single crystal. At the top Establishment Is And the plurality of liquid reservoirs such that the longitudinal directions of the raw material melt surfaces are parallel to each other. But Formation Has been Therefore, a plurality of flat plate-shaped single crystal materials can be manufactured at the same time, and the manufacturing speed can be improved. In addition, since the longitudinal direction of the melt surface is aligned in parallel, positioning when the seed substrate is brought into contact with the melt surface is facilitated, and the yield of the single crystal material can be improved.
[0080]
The die according to the present invention (Claim 12) is the die according to Claim 11, wherein the liquid pool portion is provided with a notch portion, the line connecting the notch portions is a straight line, and the straight line is Since it is perpendicular to the longitudinal direction of the liquid pool, the notch part can be used as a guide to easily position the seed substrate, and this allows variation in the quality of the manufactured flat single crystal material between batches. But it can be reduced.
[0081]
Moreover, the single crystal material manufacturing apparatus of the present invention (Claim 13) uses the EFG method. For single crystal growth In a single crystal material manufacturing apparatus that pulls up a seed substrate to manufacture a single crystal material, A plurality of pairs of threshold plates are arranged opposite to each other in parallel with a minute gap, and the raw material melt is guided to the upper part through the minute gap, and the guided melt is collected. A liquid pool that forms the raw material melt surface for growing a flat single crystal. At the top Establishment Is And the plurality of liquid reservoirs such that the longitudinal directions of the raw material melt surfaces are parallel to each other. But Formation Is Rotating means rotates the die about a direction parallel to the pulling direction Let The rotation control means controls the rotation means and the seed substrate Said Since the positional relationship of the dies is adjusted, positioning of the seed substrate and the die can be performed with high accuracy, and thereby the yield of the single crystal material can be improved.
[0082]
Moreover, the single crystal material manufacturing apparatus of the present invention (Claim 14) is an EFG method. For single crystal growth In a single crystal material manufacturing apparatus that pulls up a seed substrate to manufacture a single crystal material, A plurality of pairs of threshold plates are arranged opposite to each other in parallel with a minute gap, and the raw material melt is guided to the upper part through the minute gap, and the guided melt is collected. A liquid pool that forms the raw material melt surface for growing a flat single crystal. At the top Establishment Is And the plurality of liquid reservoirs such that the longitudinal directions of the raw material melt surfaces are parallel to each other. But Formation Is The rotating means rotates the seed substrate around the direction parallel to the pulling direction. Let The rotation control means controls the rotation means and the seed substrate Said Since the positional relationship of the dies is adjusted, positioning of the seed substrate and the die can be performed with high accuracy, and thereby the yield of the single crystal material can be improved.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a single crystal material manufacturing apparatus that simultaneously manufactures a plurality of flat plate-shaped single crystal materials by an EFG method.
FIG. 2 is a flowchart showing an example of a flow of manufacturing a single crystal material in the present embodiment.
FIG. 3 is a view showing an appearance of a die in the present embodiment.
FIG. 4 is a diagram showing an example of a substrate shape of a seed substrate in the present embodiment.
FIG. 5 is a diagram showing a positional relationship between a seed substrate and a drill plate in the present embodiment.
FIG. 6 is a diagram showing a state of melting a part of a seed substrate in the present embodiment.
FIG. 7 is an explanatory diagram showing how the neck grows in the present embodiment.
FIG. 8 is a diagram illustrating the shape of the lower side of the seed substrate in the present embodiment.
FIG. 9 is a diagram showing a state in which the width of a single crystal material is expanded by a spraying process in the present embodiment.
FIG. 10 is a view showing an appearance of a plate-like single crystal material obtained by the manufacturing method shown in the present embodiment.
FIG. 11 is a view showing an example in which a notch is provided in the die.
FIG. 12 shows sapphire (Al ₂ O _Three FIG. 3 is a view showing a state in which a single crystal is grown by manufacturing a single crystal.
FIG. 13 is a diagram showing the crystal orientations of the seed substrate and the obtained single crystal material.
FIG. 14 is a diagram showing an example of growth of a single crystal material having crystal defects.
FIG. 15 is an explanatory view showing a state where a curved plate-like single crystal material having a predetermined curvature is obtained.
[Explanation of symbols]
100 Single crystal material production equipment
101 Growth container
102 Lifting container
111 crucible
112 Crucible drive
113 Heater
115 die
116 Insulation
121 shaft
122 Shaft drive
130 Seed substrate
140 Plate single crystal material
301 squeal board
302 slope
303 Capillary
304 Puddle
401 Notch
402 Notch hole
701 neck
1101 Notch
1201 Seed substrate
1202 die
1205 holding part
1207 Capillary
1209 Crystal growth region
1301 Single crystal material
1401 Crystal defects

Claims

In a single crystal material manufacturing method of manufacturing a single crystal material by an edge defined film fed growth (EFG) method,
The plate-shaped single crystal material is produced by arranging and pulling up a seed substrate for crystal growth in a direction perpendicular to the longitudinal direction of the raw material melt surface for growing the plate-shaped single crystal. A single crystal material manufacturing method.

2. The single-crystal material according to claim 1, wherein a plurality of the single-crystal materials having the flat plate shape are manufactured per one seed substrate by providing a plurality of the raw material melt surfaces and positioning the melt surfaces in parallel. Crystal material manufacturing method.

The single crystal material manufacturing method according to claim 2, wherein the seed substrate is a single crystal material having a predetermined crystal orientation.

2. When starting crystal growth, the seed substrate is brought into contact with a die that forms the raw material melt surface to partially melt the die substrate, and then the seed substrate is brought into contact with the raw material melt surface. The method for producing a single crystal material according to 1, 2 or 3.

5. The method for producing a single crystal material according to claim 1, wherein the crystal growth is performed so as to form a neck in an initial stage where the crystal growth is started.

6. The method for producing a single crystal material according to claim 1, wherein in the initial stage of starting crystal growth, the temperature of the raw material melt is lowered to widen the width of the crystal.

The single crystal material manufacturing method according to claim 1, wherein the seed substrate and the raw material are Al ₂ O ₃ .

A seed substrate for single crystal growth used in the EFG method, wherein a concave / convex shape portion to be brought into contact with a plurality of raw material melt surfaces for growing a single crystal is provided on one side where crystal growth is started, The seed substrate is characterized in that it is aligned with the center of the liquid pool portion provided with a plurality of convex portions .

The seed substrate according to claim 8, wherein a notch portion is provided at an end portion or a notch hole is provided inside.

The seed substrate according to claim 8 or 9, wherein the seed substrate is a single crystal material.

A die for use in the EFG process, a plurality of sets in parallel opposed spaced a minute clearance the pair of partition plates, with along the fine small gap leads to feed melt to the top, the melt that he conductor Therefore, a liquid pool portion for forming a raw material melt surface for growing a flat single crystal is provided at the uppermost portion , and the longitudinal directions of the raw material melt surfaces are parallel to each other. die, characterized in that the liquid pool portion.

The notch part is provided in the liquid pool part, the line connecting the notch parts is a straight line, and the straight line is perpendicular to the longitudinal direction of the liquid pool part. Die.

In a single crystal material manufacturing apparatus for manufacturing a single crystal material by pulling up a seed substrate for single crystal growth by an EFG method,
A plurality of sets in parallel opposed spaced a minute clearance the pair of partition plates, with along the fine small gap leads to feed melt to the top, growing a single crystal of a flat plate shape reservoir molten liquid he conductor A die in which a liquid pool portion for forming a raw material melt surface is provided at the uppermost portion , and the plurality of liquid pool portions are formed so that the longitudinal directions of the raw material melt surfaces are parallel to each other When,
Rotating means said die you want to rotate. A direction parallel to the pulling direction as an axis,
A rotation control means for adjusting the positional relationship between the die and the seed substrate by controlling the rotation means,
An apparatus for producing a single crystal material, comprising:

In a single crystal material manufacturing apparatus for manufacturing a single crystal material by pulling up a seed substrate for single crystal growth by an EFG method,
A plurality of sets in parallel opposed spaced a minute clearance the pair of partition plates, with along the fine small gap leads to feed melt to the top, growing a single crystal of a flat plate shape reservoir molten liquid he conductor A die in which a liquid pool portion for forming a raw material melt surface is provided at the uppermost portion , and the plurality of liquid pool portions are formed so that the longitudinal directions of the raw material melt surfaces are parallel to each other When,
Rotating means the seed substrate you want to rotate. A direction parallel to the pulling direction as an axis,
A rotation control means for adjusting the positional relationship between the die and the seed substrate by controlling the rotation means,
An apparatus for producing a single crystal material, comprising: