JP2015124096A - Single crystal sapphire ribbon for large substrate - Google Patents

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弘倫 斎藤
Hirotomo Saito
弘倫 斎藤
文弥 堀越
Fumiya Horikoshi
文弥 堀越
高橋 正幸
Masayuki Takahashi
正幸 高橋
古滝 敏郎
Toshiro Furutaki
敏郎 古滝
忠 佐々木
Tadashi Sasaki
忠 佐々木
数人 樋口
Kazuto Higuchi
数人 樋口
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a sapphire ribbon for a large substrate usable for optical use such as a blue light-emitting diode.SOLUTION: In a spreading step for enlarging and growing the breadth of a crystal from a seed crystal by EFG method, a spreading angle of a sapphire ribbon is raised up to 50-90°. Hereby, a sapphire ribbon for a large substrate having no crystal failure can be produced, and a large sapphire substrate having a quality usable for optical use such as a blue light-emitting diode can be provided.

Description

本発明は、EFG法(Edge defined Film fed Growth)によるサファイアの育成方法に関し、特に結晶の不良がなく結晶軸の揃った大型基板用の単結晶サファイアリボンに関する。   The present invention relates to a method for growing sapphire by the EFG method (Edge defined Film fed Growth), and more particularly to a single crystal sapphire ribbon for a large substrate having no crystal defects and having a uniform crystal axis.

従来より、サファイア基板は硬質で透明、耐熱性かつ高い熱伝導率といった特徴のために様々な分野で使用され、特に品質の良い物はLEDなどの半導体や光学用途といった分野で使用されている。そして、EFG法やチョクラルスキー法(Czochralski)など、サファイアの種結晶を融液に接触させて引き上げることで単結晶サファイアを育成する方法が開発されている。   Conventionally, sapphire substrates have been used in various fields because of their characteristics such as hard and transparent, heat resistance and high thermal conductivity, and particularly high quality products have been used in fields such as semiconductors such as LEDs and optical applications. A method of growing single crystal sapphire by pulling a sapphire seed crystal in contact with a melt, such as the EFG method or the Czochralski method, has been developed.

上述の通り、サファイア基板は硬質で加工が困難であるため、単結晶サファイアの育成方法の内、育成される結晶がリボン形状で次加工が容易なEFG法が適している。このEFG法で引き上げられた単結晶をサファイアリボンと呼ぶ。一般に光学や半導体といった分野で使用される単結晶サファイア基板は、加工していく中でのサファイア基板のロスが少なくなるよう大型のものが用いられる傾向がある。現在の主流である6インチよりも上の8インチ以上(8インチ、10インチ、12インチ)のサファイア基板が取れるサファイアリボンの開発が進められている。   As described above, since the sapphire substrate is hard and difficult to process, among the methods for growing single crystal sapphire, the EFG method in which the crystal to be grown is ribbon-shaped and can be easily processed is suitable. A single crystal pulled by this EFG method is called a sapphire ribbon. Generally, single crystal sapphire substrates used in the fields of optics and semiconductors tend to be large in size so as to reduce the loss of the sapphire substrate during processing. Development of a sapphire ribbon that can take a sapphire substrate of 8 inches or more (8 inches, 10 inches, 12 inches) above the current mainstream of 6 inches is in progress.

例えば、特許5091662号公報(以下特許文献1として記載)ではスプレディング部分を除いた長さ>幅>厚さとなる直方体形状の単結晶を含み、幅は25cm以上のサファイアリボンを提供しており、寸法比率の制限によって、大きなサイズの単結晶シートの製造を可能にしている。   For example, in Japanese Patent No. 5091662 (hereinafter referred to as Patent Document 1), a sapphire ribbon having a rectangular parallelepiped shape having a length> width> thickness excluding a spreading portion and having a width of 25 cm or more is provided. Due to the limitation of the dimensional ratio, it is possible to produce large-size single crystal sheets.

また、特表2011−504451号公報(以下特許文献2として記載)では、r面配向および150mm以上の幅を有し、成長方向に対してリネージという結晶不良の存在を全く示さないことを特徴とするサファイアリボンが提供されている。   Moreover, in Japanese translations of PCT publication No. 2011-504451 (hereinafter referred to as Patent Document 2), it has an r-plane orientation and a width of 150 mm or more, and does not show the presence of crystal defects called lineage in the growth direction. A sapphire ribbon is provided.

特許5091662号公報Japanese Patent No. 5091662 特表2011−504451号公報Special table 2011-504451 gazette

しかしながら、特許文献1に記載されたサファイアシートでは、寸法を制限することによってサファイアを一枚板として利用することを主な目的としているために、そのままの方法では結晶軸方向を揃えることが出来ず、安定して結晶軸が揃ったサファイアリボンを育成することが出来なかった。それに伴い、結晶軸方向の指定が厳しい半導体用途や光学用途に使用できる大型基板用のサファイアリボンを量産することはできなかった。   However, in the sapphire sheet described in Patent Document 1, the main purpose is to use sapphire as a single plate by limiting the dimensions, so that the crystal axis direction cannot be aligned by the method as it is. It was impossible to grow a sapphire ribbon with a stable crystal axis. As a result, it was not possible to mass-produce sapphire ribbons for large substrates that can be used for semiconductor applications and optical applications where the crystal axis direction is strictly specified.

また、特許文献2に記載されたサファイアリボンでは、SOS基板用のr面を指定した大型サファイアリボンの提供を目的としており、明細書中の記載から±10°と通常の結晶軸±1°に対してバラツキが多かった。特に発光ダイオード用の半導体に使用するC面のサファイアリボンはr面よりもEFG法で結晶を引き上げるのが難しく、結晶軸のバラツキが±10°を超えるようになり、発光ダイオード用の半導体などに使用できる大型基板用のサファイア基板を切り出すことの出来るサファイアリボンを量産することはできなかった。   In addition, the sapphire ribbon described in Patent Document 2 is intended to provide a large sapphire ribbon with an r-plane for an SOS substrate, which is ± 10 ° and normal crystal axis ± 1 ° from the description. On the other hand, there were many variations. In particular, the C-plane sapphire ribbon used in semiconductors for light-emitting diodes is more difficult to pull up by the EFG method than the r-plane, and the crystal axis variation exceeds ± 10 °. A sapphire ribbon capable of cutting out a sapphire substrate for a large substrate that can be used could not be mass-produced.

そこで上記課題を鑑みて、本発明ではEFG法で引き上げた際に、基板を得るために結晶軸が通常の±1°の範囲内に揃って、発光ダイオード用の半導体用途として単結晶の8インチ、10インチ、12インチ以上のサファイアリボンを提供することを目的とする。   In view of the above problems, in the present invention, when the substrate is pulled up by the EFG method, the crystal axes are aligned within a normal range of ± 1 ° in order to obtain a substrate, and 8 inches of single crystal is used as a semiconductor application for a light emitting diode. An object is to provide a sapphire ribbon of 10 inches, 12 inches or more.

本発明のサファイアリボンは、EFG法で育成された大型基板用のサファイアリボンのスプレディング角が50〜90°で、かつサファイアの結晶軸とサファイアリボンの結晶育成面軸とのずれが、結晶側面軸と結晶育成面軸で成す方向の回転方向1に対して±0.5°の範囲内であることを特徴とするものである。   In the sapphire ribbon of the present invention, the spreading angle of the sapphire ribbon for large substrates grown by the EFG method is 50 to 90 °, and the deviation between the crystal axis of the sapphire and the crystal growth plane of the sapphire ribbon is It is characterized by being within a range of ± 0.5 ° with respect to the rotation direction 1 in the direction formed by the axis and the crystal growth plane axis.

より好ましくはEFG法で育成された大型基板用のサファイアリボンのスプレディング角が60°程度であることを特徴とするものである。   More preferably, the spreading angle of the sapphire ribbon for large substrates grown by the EFG method is about 60 °.

また、大型基板用のサファイアリボンの育成結晶面の結晶面がC面であることを特徴とするものである。   Further, the crystal plane of the growth crystal plane of the sapphire ribbon for a large substrate is a C plane.

加えて、大型基板用のサファイアリボンをEFG法で引き上げる際に、引き上げ軸をm軸に設定したことを特徴とするものである。   In addition, when the sapphire ribbon for a large substrate is pulled up by the EFG method, the lifting axis is set to the m-axis.

本発明のサファイアリボンによれば、サファイアリボンのスプレディング角度を50〜90°とし、かつサファイアリボンの結晶軸に有する傾きが引き上げ軸を回転軸として±0.5°の範囲内にすることで、大型のサファイア基板用のサファイアリボンを育成時に結晶不良が発生せず、結晶軸が通常の±1°の範囲内に収まった8インチ、10インチ、12インチ以上の大型のサファイア基板を切り出すことのできる大型基板用のサファイアリボンを提供することができる。これは、サファイアリボンのスプレディング角度と幅によって引き上げられる結晶の育成速度が決定されるためである。スプレディング角度と結晶の幅が大きければ大きいほど一度に触れる融液の量が増加し、引き上げ軸方向の結晶の育成速度が増加する。しかし、8インチ以上で90°を超えた場合、融液の量が過剰となって引き上げ軸方向とは別の結晶成長も無視できなくなり、得られる結晶が多結晶となって半導体用の用途を満たすことが出来なくなる。また逆にスプレディング角度を狭くすると、一度に触れる融液の量が少なくなって結晶の育成速度が小さくなり、その結果8インチ以上の幅に成長するまでの育成時間が増大し、温度などの制御が極めて難しくなる。この為、スプレディング角度を50〜90°に設定することで、結晶の育成スピードが制御されて結晶がきれいに配置されるため、結晶の不良がなくなる。さらにEFG法で結晶を引き上げて行く際に、種結晶を結晶側面軸と結晶育成面軸よりなる回転方向に対して±0.5°の範囲内で傾いたサファイアリボンを育成することによって、引き上げられたサファイリボンの結晶軸が通常の±1°の範囲内に収まり、市場で求められるサファイア基板の結晶軸とほぼ同一にすることができる。   According to the sapphire ribbon of the present invention, the spreading angle of the sapphire ribbon is 50 to 90 °, and the inclination of the sapphire ribbon on the crystal axis is within ± 0.5 ° with the pulling axis as the rotation axis. Cutting out large sapphire substrates of 8 inches, 10 inches, 12 inches or more with no crystal defects when growing sapphire ribbons for large sapphire substrates and crystal axes falling within the normal ± 1 ° range. It is possible to provide a sapphire ribbon for a large-sized substrate. This is because the crystal growth rate is determined by the spreading angle and width of the sapphire ribbon. The larger the spreading angle and the crystal width, the greater the amount of melt that touches at one time, and the crystal growth rate in the pulling axis direction increases. However, when the angle exceeds 90 ° at 8 inches or more, the amount of the melt becomes excessive, and crystal growth different from the pulling axis direction cannot be ignored, and the resulting crystal becomes polycrystalline and is used for semiconductors. Can't meet. Conversely, if the spreading angle is narrowed, the amount of melt that touches at a time decreases, and the growth rate of the crystal decreases. As a result, the growth time until the crystal grows to a width of 8 inches or more increases. Control becomes extremely difficult. For this reason, by setting the spreading angle to 50 to 90 °, the crystal growth speed is controlled and the crystals are neatly arranged, so that there is no crystal defect. Further, when the crystal is pulled up by the EFG method, the seed crystal is pulled up by growing a sapphire ribbon tilted within a range of ± 0.5 ° with respect to the rotation direction composed of the crystal side surface axis and the crystal growth surface axis. The crystal axis of the obtained sapphire ribbon falls within the normal range of ± 1 °, and can be made substantially the same as the crystal axis of the sapphire substrate required in the market.

その結果、現在、市場で求められる結晶軸が±1°の範囲内で揃った8インチ、10インチ、12インチなどの大型のサファイア基板を提供できるようになり、市場での用途が広くなる。とりわけ、より大きなサファイア基板が求められる青色発光ダイオードなどの用途が広がった。   As a result, a large sapphire substrate of 8 inches, 10 inches, 12 inches, etc., in which the crystal axes currently required in the market are aligned within a range of ± 1 ° can be provided, and the applications in the market are widened. In particular, applications such as blue light emitting diodes that require a larger sapphire substrate have expanded.

また、本発明の第2の形態では、特にスプレディング角を60°にすることによって、スプレディング角に起因する効果が大きくなり、より結晶の育成スピードが制御されて結晶がきれいに配置されていく。これは、スプレディング角を60°に設定すると、スプレディングの側面にも結晶面が形成され、サファイアの結晶構造的にもサファイアリボンが安定しやすい為である。   Further, in the second embodiment of the present invention, the effect due to the spreading angle is increased by setting the spreading angle to 60 °, and the crystal growth speed is further controlled and the crystals are arranged neatly. . This is because when the spreading angle is set to 60 °, a crystal plane is also formed on the side surface of the spreading and the sapphire ribbon is easily stabilized in terms of the crystal structure of sapphire.

また、本発明の第3の形態では、サファイアリボンの結晶面をC面にすることで、青色発光ダイオード用などの半導体に適した大型のサファイア基板を切り出すことのできる幅広なサファイアリボンを提供することができ、使用用途の幅が広がる。   Moreover, in the 3rd form of this invention, the wide sapphire ribbon which can cut out the large sapphire substrate suitable for semiconductors for blue light emitting diodes etc. is provided by making the crystal plane of a sapphire ribbon into C plane. And the range of usage can be expanded.

また、本発明の第4の形態では、育成するサファイアリボンがC面の場合、引き上げ軸をサファイアのm軸に設定することで、サファイアの結晶でC面の側面であるA面が、引き上げられる単結晶の側面に形成されるため、サファイアの結晶構造的に引き上げられたサファイアリボンの育成面にC面がきれいに配置されて、より品質の高いC面の大型のサファイア基板用のサファイアリボンを提供しやすくなる。   Moreover, in the 4th form of this invention, when the sapphire ribbon to grow is a C surface, the A surface which is a side surface of a C surface with a sapphire crystal is pulled up by setting a pulling axis to the m axis of sapphire. Since it is formed on the side of a single crystal, the C-plane is neatly arranged on the growth surface of the sapphire ribbon pulled up in the crystal structure of sapphire, providing a sapphire ribbon for large-quality sapphire substrates with higher quality C-plane It becomes easy to do.

本発明のサファイアリボンの一例を表す模式図である。It is a schematic diagram showing an example of the sapphire ribbon of the present invention. 本発明のサファイアリボンの結晶軸を表す模式図である。It is a schematic diagram showing the crystal axis of the sapphire ribbon of this invention. 本発明のサファイアリボンの育成方法の一例の正面図である。It is a front view of an example of the growth method of the sapphire ribbon of the present invention. 本発明のサファイアリボンの育成方法の一例の斜視図である。It is a perspective view of an example of the growth method of the sapphire ribbon of the present invention.

以下、本発明の実施の形態の例について説明する。   Examples of embodiments of the present invention will be described below.

図1は本発明のサファイアリボンの一例を表す模式図である。ここでスプレディング角とは、図1のaで示す通りに種結晶x2から結晶の幅が成長していく過程で形成される角度を表している。本実施形態ではこのスプレディング角を50〜90°に設定することによって、大型のサファイア基板を切り出すことのできるサファイアリボンを提供することができる。これは結晶の幅とスプレディング角度を設定することによって、サファイアリボンの育成速度が決定されるためであり、スプレディング角度と結晶の幅が小さいと育成速度が小さくなり、逆に結晶の幅とスプレディング角度が大きくなると育成速度が大きくなる。そして、結晶の不良は結晶の育成速度の過不足で生じる。この為、本実施形態ではスプレディング角を設定することで、EFG法の育成途中で発生する結晶不良を防止することが可能となっている。   FIG. 1 is a schematic view showing an example of the sapphire ribbon of the present invention. Here, the spreading angle represents an angle formed in the process of growing the width of the crystal from the seed crystal x2 as shown by a in FIG. In this embodiment, a sapphire ribbon capable of cutting out a large sapphire substrate can be provided by setting the spreading angle to 50 to 90 °. This is because the growth rate of the sapphire ribbon is determined by setting the crystal width and the spreading angle. If the spreading angle and the crystal width are small, the growth rate is low, and conversely the crystal width and As the spreading angle increases, the growth speed increases. And the defect of a crystal | crystallization arises by the excess and deficiency of the crystal growth rate. For this reason, in this embodiment, it is possible to prevent crystal defects that occur during the growth of the EFG method by setting the spreading angle.

これは、スプレディング角度aを50〜90°に設定したことによって、結晶の育成が適切に制御され、結晶が規則正しく配置されるためである。逆にスプレディング角aが50°未満になると、結晶の幅の広がりが遅くなって結晶育成に掛かる時間が掛かりすぎるために制御が難しく、結晶不良が発生しやすくなる。また、スプレディング角度aが90°よりも大きいと結晶の幅が広がりすぎて、育成途中に結晶が引き上げ軸方向とは又別の方向に成長が始まるためにグレインバウンダリーなどの結晶不良が発生しやすい。従って、スプレディング角度aを50〜90°に設定することで結晶不良なく、大型のサファイア基板を切り出すことが可能なサファイアリボンを育成することが出来る。   This is because the growth of the crystal is appropriately controlled and the crystals are regularly arranged by setting the spreading angle a to 50 to 90 °. On the other hand, when the spreading angle a is less than 50 °, the breadth of the crystal is slowed down and it takes too much time for crystal growth, so that control is difficult and crystal defects are likely to occur. In addition, if the spreading angle a is larger than 90 °, the width of the crystal becomes too wide, and the crystal starts growing in a direction different from the pulling axis direction during the growth, so that a crystal defect such as a grain boundary occurs. It's easy to do. Therefore, by setting the spreading angle a to 50 to 90 °, a sapphire ribbon capable of cutting out a large sapphire substrate without crystal defects can be grown.

より大型基板用のサファイリボンとして好ましいのは、スプレディング角度aが60°の時であり、結晶育成速度と結晶の幅の関係が最適で引き上げられたサファイアリボンに発生する不良をより抑えることができる。   A sapphire ribbon for a larger substrate is preferable when the spreading angle a is 60 °, and the relationship between the crystal growth rate and the crystal width is optimal, and it is possible to further suppress defects occurring in the sapphire ribbon that has been pulled up. it can.

また図1中のy1、y2、y3はそれぞれ、EFG法で結晶を育成するときに引き上げていく方向であるサファイアリボンの引き上げ軸y1、サファイアリボンの側面に延長した方向である結晶側面軸y2、そしてサファイリボンの正面に対して垂直方向に伸びる結晶育成面軸y3であり、これらをまとめてサファイリボンの軸方向Yと呼ぶ。   In addition, y1, y2, and y3 in FIG. 1 are a sapphire ribbon pulling axis y1 that is a direction of pulling up when growing a crystal by the EFG method, a crystal side axis y2 that is a direction extending to the side of the sapphire ribbon, The crystal growth plane axis y3 extends in the direction perpendicular to the front surface of the sapphire ribbon, and these are collectively referred to as the axial direction Y of the sapphire ribbon.

この時、引き上げ軸y1と結晶側面軸y2、引き上げ軸y1と結晶育成面軸y3、結晶側面軸y2と結晶育成面軸y3の成す角はそれぞれ90°である。この結晶育成面軸y3の方向にr軸を設定すると正面がr面に、C軸を設定すると正面がC面に形成されるサファイアリボンを育成することが出来る。   At this time, the angles formed by the pulling axis y1 and the crystal side surface axis y2, the pulling axis y1 and the crystal growth surface axis y3, and the crystal side surface axis y2 and the crystal growth surface axis y3 are 90 °. When the r-axis is set in the direction of the crystal growth plane axis y3, a sapphire ribbon can be grown in which the front is formed on the r-plane and the C-axis is set on the front.

そして、図2はサファイアリボンの軸方向Yを拡大したものを表している。この時、種結晶の結晶軸とサファイアリボンの結晶育成面軸とのずれが、引き上げ軸y1を回転軸とする回転方向z1に対して±0.5°の範囲になるよう育成することで、引き上げられたサファイアリボンの結晶軸が、市場で求められるサファイア基板の結晶軸とほぼ同一となるために加工する手間が省け、容易に基板素材形状に切り出すことが出来る。この時、種結晶の結晶軸とサファイアリボンの結晶育成面軸のずれが>0.5°もしくは、<−0.5°であった場合は、得られるサファイアリボンの結晶軸が市場の求めるサファイア基板に合うよう補正しなければならず、特に大型基板の場合は補正のため研削する結晶量が多くなる。例えば、8インチの大型基板用のサファイアリボンの結晶軸のずれが0.6°であった場合、その過剰分0.1°の厚み0.4mmを研削する必要がある。そのため、角度を調節しないと、たとえサファイアリボンを引き上げたとしても目的の大型基板を提供できなくなることがある。なお一番最適な値は、z1:0°であり、この値に設定することで新たに補正のためサファイアリボンを削る必要がなく、サファイアリボンを基板素材形状に切り出すことが出来る。   And FIG. 2 represents what expanded the axial direction Y of the sapphire ribbon. At this time, by growing so that the deviation between the crystal axis of the seed crystal and the crystal growth plane axis of the sapphire ribbon is in the range of ± 0.5 ° with respect to the rotation direction z1 with the pulling axis y1 as the rotation axis, Since the crystal axis of the pulled sapphire ribbon is almost the same as the crystal axis of the sapphire substrate required in the market, it is possible to save the labor of processing and easily cut out the substrate material shape. At this time, if the deviation between the crystal axis of the seed crystal and the crystal growth plane axis of the sapphire ribbon is> 0.5 ° or <−0.5 °, the crystal axis of the obtained sapphire ribbon is the sapphire desired by the market. Corrections must be made to match the substrate, especially in the case of large substrates, the amount of crystals to be ground for correction increases. For example, when the deviation of the crystal axis of the sapphire ribbon for an 8-inch large-sized substrate is 0.6 °, it is necessary to grind the excess 0.4 mm thickness 0.4 mm. Therefore, if the angle is not adjusted, the target large substrate may not be provided even if the sapphire ribbon is pulled up. The most optimal value is z1: 0 °. By setting this value, there is no need to newly cut the sapphire ribbon for correction, and the sapphire ribbon can be cut into a substrate material shape.

また、この時サファイアリボンの育成面をC面に設定することで、青色発光ダイオード用などの大型基板に対して需要のある半導体に適した大型のサファイア基板を切り出すことのできるサファイアリボンを提供することができ、より広い用途での使用が可能となる。   At this time, a sapphire ribbon capable of cutting out a large sapphire substrate suitable for a semiconductor with demand for a large substrate for a blue light emitting diode or the like is provided by setting the growth surface of the sapphire ribbon to a C surface. Can be used in a wider range of applications.

さらに育成面がC面のサファイアリボンを引き上げる際に、引き上げ軸をm軸とした状態で引き上げることによって、スプレディングの結晶の幅の速度が均等になる。これにより、サファイアリボンの側面部にr面が浮き出るとサファイア単結晶が美しく配置され、スプレディング角度を最適の角度60°に設定できるため、大型サファイア基板を切り出すことのできる育成面がC面のサファイアリボンを育成することが出来る。   Further, when pulling up the sapphire ribbon whose growth surface is the C-plane, the speed of the width of the spreading crystal becomes uniform by pulling it up with the pulling axis as the m-axis. As a result, when the r-plane is raised on the side surface of the sapphire ribbon, the sapphire single crystal is beautifully arranged, and the spreading angle can be set to an optimum angle of 60 °. Therefore, the growth surface capable of cutting out a large sapphire substrate is the C-plane. Sapphire ribbon can be grown.

次に、本発明のサファイアリボンの育成の一例を表す。   Next, an example of the growth of the sapphire ribbon of the present invention will be described.

図3は本発明のサファイアリボンの育成方法の正面図であり、図4は図3のWを拡大した本発明のサファイアリボンの育成方法の斜視図である。まず、供給装置21から供給経路23を経由してサファイア単結晶の原料であるアルミナ(Al2O3)がヒーター12によって所定の温度としたるつぼ11に投入される。るつぼ11内に投入されたアルミナは融解し、サファイア融液x1が生成される。 FIG. 3 is a front view of the method for growing a sapphire ribbon of the present invention, and FIG. 4 is a perspective view of the method for growing a sapphire ribbon of the present invention in which W in FIG. 3 is enlarged. First, alumina (Al 2 O 3 ), which is a raw material of sapphire single crystal, is supplied from a supply device 21 via a supply path 23 to a crucible 11 having a predetermined temperature by a heater 12. The alumina put into the crucible 11 is melted to produce a sapphire melt x1.

サファイア融液x1は、毛細管現象によってダイ7のキャピラリー23を通りダイ表面に到達する。その後シャフト3によって、所定の速度で種結晶x2を下ろしてサファイア融液x1に接触させる。そして、種結晶x2をスプレディング角が50〜90°になるよう所定の速度で所定の長さまで引き上げることによって、目的とする大型基板用のサファイアリボンXを得て8インチ、10インチ、12インチサイズのサファイア基板を切り出すことができる。   The sapphire melt x1 reaches the die surface through the capillary 23 of the die 7 by capillary action. Thereafter, the seed crystal x2 is lowered by the shaft 3 at a predetermined speed and brought into contact with the sapphire melt x1. Then, the target crystal sapphire ribbon X for a large substrate is obtained by pulling up the seed crystal x2 to a predetermined length at a predetermined speed so that the spreading angle is 50 to 90 °, and is 8 inches, 10 inches, and 12 inches. A sapphire substrate of size can be cut out.

この時、種結晶x2を回転方向z1:±0.5の範囲内に収まるよう浸すことによって、引き上げられるサファイアリボンXの結晶軸も回転方向z1:±0.5°と種結晶x2の結晶軸と同じに調整することが出来る。結晶軸方向を制御することによって、種結晶と育成される結晶とのずれがなくなってスプレディング角がより制御しやすくなり、育成されたサファイアリボンXに結晶の不良が発生することなく引き上げられる。   At this time, the crystal axis of the sapphire ribbon X pulled up by dipping the seed crystal x2 within the range of the rotation direction z1: ± 0.5 is also the rotation axis z1: ± 0.5 ° and the crystal axis of the seed crystal x2. Can be adjusted to the same. By controlling the crystal axis direction, there is no deviation between the seed crystal and the crystal to be grown, and the spreading angle is more easily controlled, and the grown sapphire ribbon X is pulled up without causing crystal defects.

また、この時に浸す種結晶x2の結晶軸方向をC軸にすればC面の結晶育成面を持ったサファイアリボンXを育成することが出来る。   Further, if the crystal axis direction of the seed crystal x2 immersed at this time is the C axis, a sapphire ribbon X having a C-plane crystal growth surface can be grown.

なお、得られたサファイアリボンXは放冷後、筐体10の上部から回収する。   The obtained sapphire ribbon X is recovered from the upper part of the housing 10 after being allowed to cool.

以上によって、引き上げられたサファイアリボンXは結晶の不良がなく、8インチなど所定の大きさを持った大型のサファイア基板に切り出すことが出来、LEDなどの半導体用途に使用できるサファイアリボンを提供することが可能となった。   Thus, the sapphire ribbon X that has been pulled up has no crystal defects and can be cut out on a large sapphire substrate having a predetermined size such as 8 inches, and a sapphire ribbon that can be used for semiconductor applications such as LEDs is provided. Became possible.

a:スプレディング角度
y:サファイアリボンの軸方向
y1:引き上げ軸
y2:結晶育成面軸
y3:結晶側面軸
z1:回転方向
X:育成されたサファイアリボン
x1:サファイアの溶融液
x2:種結晶
10:筐体
11:坩堝
12:ヒーター
13:シャフト
21:供給装置
22:供給経路
23:キャピラリー
100:育成装置
a: Spreading angle y: sapphire ribbon axial direction y1: pulling axis y2: crystal growth plane axis y3: crystal side axis z1: rotation direction X: grown sapphire ribbon x1: sapphire melt x2: seed crystal 10: Case 11: Crucible 12: Heater 13: Shaft 21: Supply device 22: Supply path 23: Capillary 100: Growing device

Claims (4)

EFG法により育成されたサファイアリボンに於いて、スプレディング角が50〜90°の角度で形成され、サファイアリボンの結晶軸に有する傾きが引き上げ軸を回転軸として±0.5°の範囲内であることを特徴とする大型サファイア基板用のサファイアリボン。   In a sapphire ribbon grown by the EFG method, the spreading angle is formed at an angle of 50 to 90 °, and the inclination of the crystal axis of the sapphire ribbon is within ± 0.5 ° with the pulling axis as the rotation axis. A sapphire ribbon for a large sapphire substrate characterized by being. 前記スプレディング角が60°であることを特徴とする請求項1に記載の大型サファイア基板用のサファイアリボン。    The sapphire ribbon for a large sapphire substrate according to claim 1, wherein the spreading angle is 60 °. 育成結晶面の結晶表面がC面であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の大型サファイア基板用のサファイアリボン。   The sapphire ribbon for a large sapphire substrate according to claim 1 or 2, wherein the crystal surface of the growing crystal plane is a C plane. 引き上げ軸がm軸であることを特徴とする請求項1〜3何れか1項記載の大型サファイア基板用のサファイアリボン。   The sapphire ribbon for a large sapphire substrate according to any one of claims 1 to 3, wherein the pulling axis is an m-axis.
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