JP2003313092A - Method for growing sapphire sheet material and sapphire sheet material - Google Patents
Method for growing sapphire sheet material and sapphire sheet materialInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、EFG法（Edge defi
ned Film fed Growth）によるサファイヤの育成方法に
関し、特に、結晶欠陥の無い単結晶サファイヤ板材を育
成する方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an EFG method (Edge defi
and a method for growing a single crystal sapphire plate material having no crystal defects.
【０００２】[0002]
【従来技術】従来からGaN膜をエピタキシャル成長させ
るための基板としてサファイヤ基板が用いられている。
このサファイヤ基板は、EFG法により育成されたサファ
イヤ板材を研磨することによって得られるものである。
このサファイヤ板材の育成結晶面は、シード基板の結晶
方位との関係でa面、r面、C面等所望の育成結晶面を有
するように育成することができる。2. Description of the Related Art Conventionally, a sapphire substrate has been used as a substrate for epitaxially growing a GaN film.
This sapphire substrate is obtained by polishing a sapphire plate material grown by the EFG method.
The grown crystal plane of this sapphire plate material can be grown so as to have a desired grown crystal plane such as a-plane, r-plane, and C-plane in relation to the crystal orientation of the seed substrate.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、育成結
晶面がＣ面である単結晶サファイヤ板材には、結晶欠陥
が発生する場合があるという問題点がある。However, a single crystal sapphire plate material having a C-plane grown crystal surface has a problem that crystal defects may occur.
【０００４】本発明は、上記問題点に鑑みてなされたも
のであって、その目的とするところは、結晶欠陥が無い
サファイヤ板材の育成方法及びサファイヤの板材を提供
することである。The present invention has been made in view of the above problems, and an object thereof is to provide a method for growing a sapphire plate material having no crystal defects and a sapphire plate material.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決するため鋭意研究した結果、EFG法による結晶育成
において、引き上げ軸と結晶方位との最適な関係を見い
出した。即ち、引き上げ軸方向をm軸とし育成結晶表面
をC面とするサファイヤ板材のC軸を、育成結晶表面の法
線に対してa軸方向に所定角度傾斜させて育成すること
によりステップ構造がすべて同一方向に形成されるとい
う知見を得た。また、C軸と引き上げ軸とのなす角を所
定角度に調整することにより明確な結晶晶癖面ステップ
構造が現れるという知見を得た。さらに、m軸と引き上
げ軸とのズレ角を所定角度に調整することにより島状の
ピットの発生が少なくなるという知見を得た。Means for Solving the Problems As a result of earnest research for solving the above problems, the present inventor has found an optimum relationship between a pulling axis and a crystal orientation in crystal growth by the EFG method. That is, the step structure is all by growing the C axis of the sapphire plate having the pulling axis direction as the m axis and the grown crystal surface as the C plane by inclining it at a predetermined angle in the a axis direction with respect to the normal line of the grown crystal surface. We have found that they are formed in the same direction. Further, it was found that a clear crystal habit plane step structure appears by adjusting the angle formed by the C axis and the pulling axis to a predetermined angle. Furthermore, it was found that the occurrence of island-shaped pits is reduced by adjusting the deviation angle between the m-axis and the pull-up axis to a predetermined angle.
【０００６】上記知見に基づいて完成された請求項１記
載の発明は、サファイヤ板材の育成結晶表面をC面とす
るEFG法によるサファイヤ板材の育成方法において、シ
ード基板のm軸を、前記サファイヤ板材の引き上げ軸方
向に合わせると共に、前記引き上げ軸に対して垂直方向
に位置するシード基板のC軸を、前記引き上げ軸を回転
軸として前記サファイヤ板材の育成結晶表面の法線に対
してa軸方向に0.05°以上の所定角度に傾斜させて育成
するサファイヤ板材の育成方法である。The invention according to claim 1 completed based on the above findings is a method for growing a sapphire plate material by the EFG method in which a grown crystal surface of the sapphire plate material is a C plane, and the m axis of the seed substrate is set to the sapphire plate material. While aligning with the pulling axis direction of, the C axis of the seed substrate positioned in a direction perpendicular to the pulling axis, in the a-axis direction with respect to the normal line of the grown crystal surface of the sapphire plate material with the pulling axis as a rotation axis. This is a method for growing a sapphire plate material, which is grown at a predetermined angle of 0.05 ° or more.
【０００７】このように、m軸方向の引き上げ軸を回転
軸としてシード基板のC軸を、育成結晶表面の法線に対
してa軸方向に0.05°以上の所定角度に傾斜させること
により、サファイヤ板材の育成結晶表面のステップ構造
がすべて同一方向になる。As described above, the C-axis of the seed substrate is tilted at a predetermined angle of 0.05 ° or more in the a-axis direction with respect to the normal line of the surface of the grown crystal by using the pull-up axis in the m-axis direction as a rotation axis, and thereby sapphire is obtained. The step structures on the surface of the grown crystal of the plate are all in the same direction.
【０００８】また、0.15°以上の所定角度に傾斜させる
ことにより、育成結晶表面に細かいステップ構造が現
れ、厚さなどのムラがある場合でもステップの方向が同
一方向になるため、結晶欠陥を少なくすることができ
る。Further, by tilting at a predetermined angle of 0.15 ° or more, a fine step structure appears on the surface of the grown crystal, and even if there is unevenness such as thickness, the step directions are the same direction, so crystal defects are reduced. can do.
【０００９】請求項２記載の発明は、請求項１記載の発
明の構成に加えて、前記シード基板のC軸と前記引き上
げ軸とのなす角が、90°±0.5°の範囲内であることを
特徴とするサファイヤ板材の育成方法である。According to a second aspect of the invention, in addition to the configuration of the first aspect of the invention, the angle between the C axis of the seed substrate and the pulling axis is within a range of 90 ° ± 0.5 °. Is a method of growing a sapphire plate material.
【００１０】このように、シード基板のC軸と引き上げ
軸とのなす角を、90°±0.5°の範囲に調整することに
より、サファイヤ板材のC面にステップ構造が現れ、明
確な結晶晶癖面が現れる。As described above, by adjusting the angle between the C axis of the seed substrate and the pulling axis within the range of 90 ° ± 0.5 °, a step structure appears on the C plane of the sapphire plate material, and a clear crystal habit. The surface appears.
【００１１】請求項３記載の発明は、請求項１又は請求
項２記載の発明の構成に加えて、前記引き上げ軸方向に
位置する前記シード基板のm軸と前記引き上げ軸とのズ
レ角が、前記引き上げ軸に対してa軸方向に0.5°以下の
範囲内であることを特徴とするサファイヤ板材の育成方
法である。According to a third aspect of the present invention, in addition to the configuration of the first or second aspect of the invention, the misalignment angle between the m-axis of the seed substrate and the pull-up axis located in the pull-up axis direction is: The method for growing a sapphire plate material is characterized in that the angle is within 0.5 ° in the a-axis direction with respect to the pulling shaft.
【００１２】このように、シード基板のm軸と引き上げ
軸とのズレ角が、引き上げ軸に対してa軸方向に0.5°以
下の範囲内に調整することにより育成結晶表面に発生す
る島状のピット（サファイヤ板材の結晶欠陥の発生原因
の一因と考えられる）の発生が少なくなる。As described above, by adjusting the deviation angle between the m-axis of the seed substrate and the pull-up axis within the range of 0.5 ° or less in the a-axis direction with respect to the pull-up axis, the island-like shape generated on the surface of the grown crystal is formed. The occurrence of pits (which is considered to be one of the causes of the occurrence of crystal defects in the sapphire plate material) is reduced.
【００１３】請求項４記載の発明は、EFG法により育成
されたサファイヤ板材の育成結晶表面がC面であるサフ
ァイヤ板材において、前記EFG法の引き上げ軸方向がm軸
であり、前記サファイヤ板材のC軸が、前記EFG法の引き
上げ軸方向を回転軸として前記サファイヤ板材の育成結
晶表面の法線に対してa軸方向に0.05°以上の所定角度
に傾斜しているサファイヤ板材である。According to a fourth aspect of the present invention, in a sapphire plate material having a C-plane grown crystal surface of a sapphire plate material grown by the EFG method, the pulling axis direction of the EFG method is the m-axis, and the sapphire plate material C The axis is a sapphire plate material that is inclined at a predetermined angle of 0.05 ° or more in the a-axis direction with respect to the normal line of the surface of the grown crystal of the sapphire plate material, with the pull-up axis direction of the EFG method as the rotation axis.
【００１４】このように、m軸方向の引き上げ軸を回転
軸としてサファイヤ板材のC軸を、育成結晶表面の法線
に対してa軸方向に0.05°以上の所定角度に傾斜させる
ことにより、サファイヤ板材の育成結晶表面のステップ
構造がすべて同一方向になる。As described above, the sapphire plate is made by inclining the C-axis of the sapphire plate material at a predetermined angle of 0.05 ° or more in the a-axis direction with respect to the normal line of the surface of the grown crystal, with the pull-up axis in the m-axis direction as the rotation axis. The step structures on the surface of the grown crystal of the plate are all in the same direction.
【００１５】また、0.15°以上の所定角度に傾斜させる
ことにより、育成結晶表面に細かいステップ構造が現れ
る。Further, by inclining at a predetermined angle of 0.15 ° or more, a fine step structure appears on the surface of the grown crystal.
【００１６】請求項５記載の発明は、請求項４記載の発
明の構成に加えて、前記サファイヤ板材のC軸と前記引
き上げ軸方向とのなす角が、90°±0.5°の範囲内であ
ることを特徴とするサファイヤ板材である。According to a fifth aspect of the invention, in addition to the configuration of the fourth aspect of the invention, the angle between the C axis of the sapphire plate and the pulling axis direction is within a range of 90 ° ± 0.5 °. It is a sapphire plate material characterized by the above.
【００１７】このように、サファイヤ板材のC軸と引き
上げ軸方向とのなす角が、90°±0.5°の範囲内に調整
することにより、サファイヤの板材のC面にステップ構
造が現れ、明確な結晶晶癖面が現れる。As described above, by adjusting the angle between the C axis of the sapphire plate material and the pulling axis direction within the range of 90 ° ± 0.5 °, a step structure appears on the C surface of the sapphire plate material, and it becomes clear. Crystal habit plane appears.
【００１８】請求項６記載の発明は、請求項４又は請求
項５記載の発明の構成に加えて、前記引き上げ軸方向に
位置する前記サファイヤ板材のm軸と前記引き上げ軸方
向とのズレ角が、前記引き上げ軸に対してa軸方向に0.5
°以下の範囲内であることを特徴とするサファイヤ板材
である。According to a sixth aspect of the present invention, in addition to the configuration of the fourth or fifth aspect of the invention, the deviation angle between the m-axis of the sapphire plate located in the pulling axial direction and the pulling axial direction is , 0.5 in the a-axis direction with respect to the lifting shaft
It is a sapphire plate material characterized by being in the range of ° or less.
【００１９】このように、サファイヤ板材のm軸と引き
上げ軸方向とのズレ角を、引き上げ軸に対してa軸方向
に0.5°以下の範囲内に調整することにより、サファイ
ヤ板材の育成結晶表面に発生する島状のピットの発生が
少なくなる。As described above, by adjusting the deviation angle between the m-axis of the sapphire plate and the pull-up axis direction within the range of 0.5 ° or less in the a-axis direction with respect to the pull-up axis, the grown crystal surface of the sapphire plate is The number of island-shaped pits that occur is reduced.
【００２０】[0020]
【発明の実施の形態】まず、本発明の実施形態に係るサ
ファイヤ板材を製造する単結晶材製造装置の概要を説明
する。図１に示すように、単結晶材製造装置100は、サ
ファイヤ板材140を育成する育成容器101と、育成したサ
ファイヤ板材140を引き上げる引き上げ容器102とを有
し、EFG法によるサファイヤ板材140を製造するようにな
っている。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION First, an outline of a single crystal material manufacturing apparatus for manufacturing a sapphire plate material according to an embodiment of the present invention will be described. As shown in FIG. 1, a single crystal material manufacturing apparatus 100 has a growth container 101 for growing a sapphire plate material 140 and a pull-up container 102 for pulling up the grown sapphire plate material 140, and manufactures the sapphire plate material 140 by the EFG method. It is like this.
【００２１】育成容器101は、原料であるサファイヤ
（Ａｌ2Ｏ3）を溶融するモリブデン製のるつぼ111と、
るつぼ111を鉛直方向を軸として回転させるるつぼ駆動
部112と、るつぼ111を加熱するヒータ113と、ヒータ113
を通電する電極114と、るつぼ111内に設置されサファイ
ヤを引き上げる際の溶融液面の形状を決定するダイ115
と、これらを取り囲む断熱材116を有し、複数の平板形
状のサファイヤ板材140を育成するようになっている。The growth container 101 comprises a molybdenum crucible 111 for melting sapphire (Al2O3) as a raw material,
A crucible drive unit 112 that rotates the crucible 111 about an axis in the vertical direction, a heater 113 that heats the crucible 111, and a heater 113.
An electrode 114 for energizing the die and a die 115 installed in the crucible 111 for determining the shape of the melt surface when pulling up the sapphire.
Further, it has a heat insulating material 116 surrounding them and grows a plurality of flat plate-shaped sapphire plate materials 140.
【００２２】また、育成容器101は、るつぼ111やヒータ
113やダイ115の酸化消耗を防止するために育成容器101
内をアルゴン雰囲気とする雰囲気ガス導入口117および
育成容器101内を排気する排気口118を有する。Further, the growth container 101 includes a crucible 111 and a heater.
Growth container 101 to prevent oxidation consumption of 113 and die 115
It has an atmosphere gas introduction port 117 whose inside is an argon atmosphere and an exhaust port 118 which exhausts the inside of the growth container 101.
【００２３】引き上げ容器102は、シード基板130を保持
するシャフト121と、シャフト121をるつぼ111へ向けて
昇降し、また昇降方向を軸としてシャフト121を回転す
るシャフト駆動部122と、育成容器101と引き上げ容器と
を仕切るゲートバルブ123と、シード基板130を入出する
基板入出口124と、を有し、シード基板130から成長した
複数の平板形状のサファイヤ板材140を引き上げるよう
になっている。The pull-up container 102 includes a shaft 121 for holding the seed substrate 130, a shaft drive unit 122 for moving the shaft 121 up and down toward the crucible 111, and rotating the shaft 121 about the vertical direction, and a growing container 101. It has a gate valve 123 for partitioning the pull-up container and a substrate inlet / outlet 124 for loading / unloading the seed substrate 130, and is configured to pull up a plurality of flat plate-shaped sapphire plate members 140 grown from the seed substrate 130.
【００２４】なお、単結晶材製造装置100は、図示され
ない制御部を有し、この制御部によりるつぼ駆動部112
およびシャフト駆動部122の回転を制御するようになっ
ている。The single crystal material manufacturing apparatus 100 has a control unit (not shown), and the control unit controls the crucible drive unit 112.
Also, the rotation of the shaft drive unit 122 is controlled.
【００２５】次に、ダイ115の形状について説明する。
ダイ115はモリブデン製であり、図２及び図３に示すよ
うに、多数のしきり板301を有する。しきり板301は同一
の平板形状を有し、微少間隙（キャピラリ）303を形成
するように平行に配置されている。なお、図３はダイ11
5の外観図であり、同図（ａ）は平面図、同図（ｂ）は
正面図、同図（ｃ）は側面図を示している。Next, the shape of the die 115 will be described.
The die 115 is made of molybdenum, and has a number of siding plates 301, as shown in FIGS. The partition plates 301 have the same flat plate shape and are arranged in parallel so as to form a minute gap (capillary) 303. In addition, FIG.
FIG. 5 is an external view of FIG. 5, where (a) is a plan view, (b) is a front view, and (c) is a side view.
【００２６】しきり板301の上部は、図２及び図３（b）
に示すように、斜面302となっており、斜面302は向かい
合わせに配置され、キャピラリ303を通ってきた溶融液
の液だまり304を形成する。ＥＦＧ法では、液だまり304
で形成される溶融液面の形状にしたがって結晶が成長す
る。図に示したダイ115では、溶融液面の形状は非常に
細長い長方形となるので平板形状のサファイヤ板材140
を製造することが可能となる。The upper part of the partition plate 301 is shown in FIGS. 2 and 3 (b).
As shown in FIG. 3, the slope 302 is formed, and the slopes 302 are arranged facing each other, and form a pool 304 of the molten liquid that has passed through the capillary 303. In the EFG method, a liquid pool 304
The crystal grows according to the shape of the melt surface formed in (1). In the die 115 shown in the figure, since the shape of the melt surface is a very elongated rectangle, the flat sapphire plate material 140 is used.
Can be manufactured.
【００２７】次に、シード基板130について説明する。
シード基板130は、図２に示すように、サファイヤ単結
晶材で形成されておりC軸が所定方向に傾斜している。
これは、C軸が所定方向に傾いたサファイヤ板材を育成
できるようにするためである。Next, the seed substrate 130 will be described.
As shown in FIG. 2, the seed substrate 130 is made of a sapphire single crystal material, and the C axis is inclined in a predetermined direction.
This is for growing a sapphire plate material with the C axis tilted in a predetermined direction.
【００２８】ここで、シード基板130のC軸の傾斜方向に
ついて説明する。図４(a)は、シード基板130の正面図で
あり、図４(b)は、シード基板130の上面図であり、図４
(c)は、シード基板130の側面図である。引き上げ軸と平
行に位置する、シード基板130の上面の法線をZ軸とし、
シード基板130の側面（端面）の法線をY軸とし、シード
基板130の正面の法線をX軸とする直交座標系を用いて説
明する。このC軸は、図４(a)に示すように、Z軸（引き
上げ軸）とのなす角αが90°±0.5°の範囲内に調整さ
れており、また、図４(b)に示すように、C軸は、X軸方
向（a軸方向）に0.05°以上1.0°以下の範囲の所定角度
βに傾斜している。一方、引き上げ軸方向（Z軸方向）
のm軸は、図４(a)に示すように、C軸に対して垂直であ
り、また、 このm軸は、図４(c)に示すように、引き上
げ軸（Z軸）とのズレ角γがZ軸に対してX軸方向（a軸方
向）に0.5°以下の範囲内に調整されている。Here, the tilt direction of the C axis of the seed substrate 130 will be described. 4A is a front view of the seed substrate 130, and FIG. 4B is a top view of the seed substrate 130.
(c) is a side view of the seed substrate 130. The Z axis is the normal to the upper surface of the seed substrate 130, which is located parallel to the pulling axis.
A description will be given using an orthogonal coordinate system in which the normal line of the side surface (end surface) of the seed substrate 130 is the Y axis and the normal line of the front surface of the seed substrate 130 is the X axis. As shown in FIG. 4 (a), the C-axis is adjusted so that the angle α with the Z-axis (pull-up shaft) is within the range of 90 ° ± 0.5 °, and as shown in FIG. 4 (b). Thus, the C-axis is inclined at a predetermined angle β in the range of 0.05 ° or more and 1.0 ° or less in the X-axis direction (a-axis direction). On the other hand, the pulling axis direction (Z axis direction)
The m-axis of is perpendicular to the C-axis as shown in Fig. 4 (a), and this m-axis is different from the pull-up axis (Z-axis) as shown in Fig. 4 (c). The angle γ is adjusted within the range of 0.5 ° or less in the X-axis direction (a-axis direction) with respect to the Z-axis.
【００２９】このように、シード基板のC軸をX軸方向
（a軸方向）に0.05°以上の所定角度βに傾斜させるこ
とにより、シード基板のC軸の傾斜角度βに対応したC軸
の傾斜角度を有するサファイヤ板材を得ることができ
る。これにより、図５に示すように、サファイヤ板材の
育成結晶表面140aのステップ構造がすべて同一方向にな
り、結晶欠陥の無いサファイヤ板材を得ることができ
る。By inclining the C-axis of the seed substrate at a predetermined angle β of 0.05 ° or more in the X-axis direction (a-axis direction), the C-axis of the C-axis of the seed substrate corresponding to the inclination angle β is obtained. A sapphire plate material having an inclination angle can be obtained. Thereby, as shown in FIG. 5, the step structures of the grown crystal surface 140a of the sapphire plate material are all in the same direction, and a sapphire plate material without crystal defects can be obtained.
【００３０】また、上記所定角度βを0.15°以上にする
ことにより、育成されたサファイヤ板材の育成結晶表面
140aに細かいステップ構造が現れ、厚さなどのムラがあ
る場合でもステップの方向が同一方向になるため、結晶
欠陥を少なくすることができる。The surface of the grown crystal of the sapphire plate material grown by setting the predetermined angle β to 0.15 ° or more
Even if a fine step structure appears in 140a and there is unevenness such as thickness, the steps are in the same direction, so that crystal defects can be reduced.
【００３１】このように、シード基板のC軸と引き上げ
軸(Z軸)とのなす角αを、90°±0.5°の範囲（89.5°以
上90.5°以下の範囲）に調整することにより、シード基
板のC軸と引き上げ軸（Z軸）とのなす角αに対応した、
C軸を有するサファイヤ板材を得ることができる。これ
により、このサファイヤ板材のC面にステップ構造が現
れ、明確な結晶晶癖面が現れる。このため、良好なGaN
膜をエピタキシャル成長させることができる。As described above, the angle α between the C axis of the seed substrate and the pulling axis (Z axis) is adjusted within the range of 90 ° ± 0.5 ° (the range of 89.5 ° or more and 90.5 ° or less). Corresponding to the angle α between the C axis of the board and the pulling axis (Z axis),
It is possible to obtain a sapphire plate material having a C axis. As a result, a step structure appears on the C plane of this sapphire plate material, and a clear crystal habit plane appears. Therefore, good GaN
The film can be grown epitaxially.
【００３２】このように、シード基板のm軸と引き上げ
軸とのズレ角γを、引き上げ軸（Z軸）に対してX軸方向
（a軸方向）に0.5°以下の範囲内に調整することによ
り、シード基板のm軸と引き上げ軸（Z軸）との関係に対
応して、引き上げ軸方向がm軸となるサファイヤ板材を
得ることができる。これにより、サファイヤ板材の育成
結晶表面140aに発生する島状のピット（サファイヤ板材
の結晶欠陥の発生原因の一因と考えられる）を少なくで
きる。In this way, the deviation angle γ between the m-axis of the seed substrate and the pull-up axis is adjusted within the range of 0.5 ° or less in the X-axis direction (a-axis direction) with respect to the pull-up axis (Z-axis). Thus, it is possible to obtain a sapphire plate material in which the pull-up axis direction is the m-axis, corresponding to the relationship between the m-axis of the seed substrate and the pull-up axis (Z-axis). This can reduce the number of island-shaped pits (which is considered to be one of the causes of the crystal defects of the sapphire plate material) generated on the grown crystal surface 140a of the sapphire plate material.
【００３３】次に、上記の単結晶材製造装置100を使用
したサファイヤ板材140の製造方法を説明する。図６に
示すように、造粒されたサファイヤ原料粉末（９９．９
９％酸化アルミニウム）をダイ115が設置されたるつぼ
に所定量充填する（Ｓ１）。続いて、育成容器101内を
アルゴンガスで置換し酸素濃度を所定値以下とする（Ｓ
２）。これは、るつぼ111やヒータ113もしくはダイ115
を酸化消耗させないために行う処理である。Next, a method of manufacturing the sapphire plate material 140 using the above single crystal material manufacturing apparatus 100 will be described. As shown in FIG. 6, granulated sapphire raw material powder (99.9
A predetermined amount of 9% aluminum oxide) is filled in the crucible in which the die 115 is installed (S1). Then, the inside of the growth container 101 is replaced with argon gas so that the oxygen concentration is equal to or lower than a predetermined value (S
2). This is the crucible 111, heater 113 or die 115.
Is a process performed in order to prevent oxidative consumption.
【００３４】続いてヒータ113で加熱してるつぼ111を所
定の温度とする（Ｓ３）。サファイヤの融点は2050℃で
あるので、例えば2100℃に設定する。しばらくすると、
サファイヤが溶融し、溶融液の一部はダイ115のキャピ
ラリを通りダイ115の表面に達する。Subsequently, the crucible 111 heated by the heater 113 is brought to a predetermined temperature (S3). Since the melting point of sapphire is 2050 ° C, it is set to 2100 ° C, for example. After a short time,
The sapphire melts, and a part of the melt passes through the capillary of the die 115 and reaches the surface of the die 115.
【００３５】サファイヤが溶融した後、図７に示すよう
に、シード基板130を溶融液面の長手方向に垂直な角度
に保持しつつ降下させ溶融液面に接触させる（Ｓ４）。
ここで、ダイ115に対するシード基板130の位置決めは、
制御部によりシャフト121又はるつぼ111を回転させて調
整する。After the sapphire is melted, as shown in FIG. 7, the seed substrate 130 is lowered while being held at an angle perpendicular to the longitudinal direction of the melt surface, and brought into contact with the melt surface (S4).
Here, the positioning of the seed substrate 130 with respect to the die 115 is
The control unit rotates the shaft 121 or the crucible 111 for adjustment.
【００３６】このように、シード基板130の法線としき
り板301の法線が平行になるように精密に調整するの
は、C軸がシード基板のC軸の傾斜角度βに対応して傾斜
したサファイヤ板材を育成するためである。即ち、ＥＦ
Ｇ法では、サファイヤ板材がシード基板130の結晶方位
と同様の結晶方位をとりながら結晶成長するため、シー
ド基板130をダイ115に対して精密に位置決めする必要が
ある。In this way, the C-axis is tilted corresponding to the tilt angle β of the C-axis of the seed substrate so that the normal line of the seed substrate 130 and the normal line of the cut-off plate 301 are precisely adjusted. This is for growing the sapphire plate material. That is, EF
In the G method, the sapphire plate material grows crystal while having the same crystal orientation as that of the seed substrate 130, and therefore the seed substrate 130 needs to be precisely positioned with respect to the die 115.
【００３７】所定の速度で所定の長さまで引き上げを続
行し（S５）、図８に示すように、サファイヤ板材140を
得る。その後、得られたサファイヤ板材140を放冷し、
引き上げ容器102側に移動して、基板入出口124から取り
出す（Ｓ６）。The pulling is continued at a predetermined speed to a predetermined length (S5), and a sapphire plate material 140 is obtained as shown in FIG. After that, the obtained sapphire plate material 140 is allowed to cool,
The substrate is moved to the pull-up container 102 side and taken out from the substrate inlet / outlet 124 (S6).
【００３８】以上の工程により育成されたサファイヤ板
材140は、育成結晶表面140aがC面であり、図９(a)に示
すように、C軸がZ軸（引き上げ軸）を回転軸としてa軸
方向に0.05°以上1.0°以下の範囲の所定角度βで傾斜
している。また、図９(b)に示すように、m軸とZ軸（引
き上げ軸）とのズレ角が0.5°以内に形成されており、
図９(c)に示すように、C軸とZ軸（引き上げ軸）とのな
す角αが90°±0.5°以内に形成されている。このよう
に、結晶方位を精密に調整したサファイヤ板材を育成す
ることにより、結晶欠陥の無いサファイヤ板材を得るこ
とができる。In the sapphire plate material 140 grown through the above steps, the grown crystal surface 140a is the C plane, and as shown in FIG. 9 (a), the C axis is the a axis with the Z axis (pulling axis) as the rotation axis. Is inclined at a predetermined angle β in the range of 0.05 ° to 1.0 °. Further, as shown in FIG. 9 (b), the misalignment angle between the m-axis and the Z-axis (pull-up axis) is formed within 0.5 °,
As shown in FIG. 9C, the angle α formed by the C axis and the Z axis (pull-up axis) is formed within 90 ° ± 0.5 °. As described above, by growing the sapphire plate material whose crystal orientation is precisely adjusted, a sapphire plate material having no crystal defects can be obtained.
【００３９】なお、本実施形態では、予めC軸がa軸方向
に所定角度β傾斜したシード基板130を用いることによ
って、C軸がa軸方向に所定角度β傾斜したサファイヤ板
材140を育成する場合を説明したが、本発明は、これに
限定されるものではなく、図１０に示すシード基板を用
いてサファイヤ板材を育成してもよい。In the present embodiment, when the sapphire plate material 140 having the C-axis tilted at the predetermined angle β in the a-axis direction is grown by using the seed substrate 130 in which the C-axis tilted at the predetermined angle β in the a-axis direction in advance. However, the present invention is not limited to this, and a sapphire plate material may be grown using the seed substrate shown in FIG.
【００４０】この場合、シード基板130のC軸は、図１０
(a)に示すように、Z軸（引き上げ軸）とのなす角αが90
°±0.5°の範囲内に調整されており、また、図１０(b)
に示すように、C軸は、Y軸方向に平行に調整されてい
る。一方、引き上げ軸方向（Z軸）のm軸は、図１０(a)
に示すように、C軸に対して垂直であり、また、このm軸
は、図１０(c)に示すように、引き上げ軸（Z軸）とのズ
レ角γがZ軸に対してX軸方向（a軸方向）に0.5°以下の
範囲内に調整されている。In this case, the C axis of the seed substrate 130 is shown in FIG.
As shown in (a), the angle α with the Z-axis (lifting axis) is 90
It is adjusted within the range of ± 0.5 °, and Fig. 10 (b)
As shown in, the C axis is adjusted parallel to the Y axis direction. On the other hand, the m-axis in the pull-up axis direction (Z-axis) is shown in Fig. 10 (a).
As shown in FIG. 10, the m-axis is perpendicular to the C-axis, and the m-axis has a deviation angle γ with respect to the Z-axis from the pull-up axis (Z-axis) as shown in FIG. 10 (c). It is adjusted within 0.5 ° in the direction (a-axis direction).
【００４１】このように、図１０に示すシード基板を用
いた場合には、図１１に示すように、シード基板130の
側面（端面）の法線をしきり板301の法線に対して0.05
°以上1.0°以下の範囲内で所定角度βずらして位置決
めする必要がある。ＥＦＧ法では、サファイヤ板材がシ
ード基板の結晶方位と同様の結晶方位をとりながら結晶
成長するためである。Thus, when the seed substrate shown in FIG. 10 is used, as shown in FIG. 11, the normal line of the side surface (end face) of the seed substrate 130 is 0.05 with respect to the normal line of the cut-off plate 301.
It is necessary to shift the position by a predetermined angle β within the range of 0 ° to 1.0 °. This is because in the EFG method, the sapphire plate material grows crystal while having a crystal orientation similar to that of the seed substrate.
【００４２】従って、Ｓ４において、制御部によりシャ
フト121又はるつぼ111を回転させてシード基板の側面
（端面）の法線がしきり板の法線に対して0.05°以上1.
0°以下の範囲内でずらすように精度よく位置決めす
る。これにより、C軸が所定方向に所定角度傾斜したサ
ファイヤ板材を得ることができる。Accordingly, in S4, the normal of the side surface (end surface) of the seed substrate is 0.05 ° or more with respect to the normal of the cut plate by rotating the shaft 121 or the crucible 111 by the control unit.
Position with high accuracy so as to shift within the range of 0 ° or less. This makes it possible to obtain a sapphire plate material in which the C axis is inclined in a predetermined direction by a predetermined angle.
【００４３】なお、Ｓ４において、図４に示すシード基
板130を用いて、シード基板130としきり板301との位置
関係を垂直にする（シード基板130をしきり板301と交叉
させる）場合、溶融液との接触面積を小さくすることが
可能となるため、シード基板130の接触部分が溶融液と
なじみ、より結晶欠陥が発生しにくくなる。In step S4, when the seed substrate 130 shown in FIG. 4 is used and the positional relationship between the seed substrate 130 and the cut-off plate 301 is made vertical (the seed substrate 130 crosses the cut-off plate 301), the molten liquid is used. Since it is possible to reduce the contact area with the seed substrate 130, the contact portion of the seed substrate 130 fits in with the melt, and crystal defects are less likely to occur.
【００４４】[0044]
【実施例】＜実施例１＞図１に示す単結晶材製造装置を
使用し、結晶方位を以下の角度に傾斜させたシード基板
を使用した。
図４(b)に示すように、シード基板のC軸をX軸方向
（a軸方向）に0.2°（β＝0.2°）傾斜させると共に、
図４(a)に示すように、C軸と引き上げ軸（Z軸）とのな
す角αが８９．８°以上９０°以下の範囲になるように
調整した。
また、図４(c)に示すように、シード基板の引き上げ
軸方向のm軸と引き上げ軸(Z軸)とのズレ角γが0.1°以
下になるように調整した。EXAMPLES Example 1 The single crystal material manufacturing apparatus shown in FIG. 1 was used, and a seed substrate whose crystal orientation was tilted at the following angles was used. As shown in FIG. 4 (b), the C-axis of the seed substrate is tilted by 0.2 ° (β = 0.2 °) in the X-axis direction (a-axis direction), and
As shown in FIG. 4A, the angle α between the C-axis and the pull-up axis (Z-axis) was adjusted to fall within the range of 89.8 ° or more and 90 ° or less. Further, as shown in FIG. 4C, the misalignment angle γ between the m-axis in the pull-up axis direction of the seed substrate and the pull-up axis (Z-axis) was adjusted to be 0.1 ° or less.
【００４５】このように結晶方位が調整されたシード基
板をダイと垂直になるように高精度に位置決めし、育成
結晶表面がC面で、各寸法が幅５０ｍｍ厚さ２ｍｍ長さ
２００ｍｍのサファイヤ板材の育成を行った。冷却後、
このサファイヤ板材の状態を観察すると、図５に示すよ
うに、サファイヤ板材の育成結晶表面140aには、テラス
幅約２ｍｍ程度の同一方向で均一なステップ構造が観察
された。また、このサファイヤの板材の育成結晶表面14
0aには、結晶欠陥が認められなかった。The seed substrate whose crystal orientation has been adjusted in this way is positioned with high precision so as to be perpendicular to the die, and the grown crystal surface is the C plane, and each dimension is 50 mm wide, 2 mm thick, and 200 mm long. Was trained. After cooling
When the state of this sapphire plate material was observed, as shown in FIG. 5, on the grown crystal surface 140a of the sapphire plate material, a uniform step structure with a terrace width of about 2 mm was observed in the same direction. Also, the grown crystal surface 14 of this sapphire plate material
No crystal defect was observed in 0a.
【００４６】＜比較例１＞結晶方位を以下の角度に傾斜
させたシード基板を使用し、その他の条件は実施例１と
同様の条件で育成した。
図１０(b)に示すように、シード基板のC軸をY軸方向
に平行に調整すると共に、図１０(a)に示すように、C軸
と引き上げ軸（Z軸）とのなす角αが８９．８°以上９
０°以下の範囲になるように調整した。
また、図１０(c)に示すように、シード基板の引き上
げ軸方向のm軸と引き上げ軸(Z軸)とのズレ角γが0.1°
以下になるように調整した。Comparative Example 1 A seed substrate whose crystal orientation was tilted at the following angle was used, and the other conditions were the same as those in Example 1. As shown in FIG. 10 (b), the C axis of the seed substrate is adjusted parallel to the Y axis direction, and as shown in FIG. 10 (a), the angle α formed between the C axis and the pulling axis (Z axis) is adjusted. Is 89.8 ° or more 9
It was adjusted so as to be in the range of 0 ° or less. Further, as shown in FIG. 10 (c), the deviation angle γ between the m-axis in the pull-up axis direction of the seed substrate and the pull-up axis (Z-axis) is 0.1 °.
Adjusted to the following.
【００４７】このように、シード基板のC軸がY軸方向に
平行に調整されたシード基板を用いて育成されたサファ
イヤ板材の状態を観察すると、図１２に示すように、育
成結晶表面140aには、ステップの方向が異なるステップ
構造が観察された。When the state of the sapphire plate material grown by using the seed substrate in which the C axis of the seed substrate is adjusted in parallel with the Y axis direction in this way is observed, as shown in FIG. 12, the grown crystal surface 140a is observed. , A step structure with different step directions was observed.
【００４８】＜比較例２＞結晶方位を以下の角度に傾斜
させたシード基板を使用し、その他の条件は実施例１と
同様の条件で育成した。
図１０(b)に示すように、シード基板のC軸をY軸方向
に平行に調整すると共に、図１０(a)に示すように、C軸
と引き上げ軸（Z軸）とのなす角αが８８．５°になる
ように調整した。
また、図１０(c)に示すように、シード基板の引き上
げ軸方向のm軸と引き上げ軸(Z軸)とのズレ角γが0.1°
以下になるように調整した。<Comparative Example 2> A seed substrate in which the crystal orientation was tilted at the following angle was used, and the other conditions were the same as in Example 1. As shown in FIG. 10 (b), the C axis of the seed substrate is adjusted parallel to the Y axis direction, and as shown in FIG. 10 (a), the angle α formed between the C axis and the pulling axis (Z axis) is adjusted. Was adjusted to 88.5 °. Further, as shown in FIG. 10 (c), the deviation angle γ between the m-axis in the pull-up axis direction of the seed substrate and the pull-up axis (Z-axis) is 0.1 °.
Adjusted to the following.
【００４９】サファイヤ板材の状態を観察すると、図１
３に示すように、サファイヤ板材140の育成結晶表面140
aには、Z軸方向（引き上げ軸方向）に対して大きな段差
が現れ、また、サファイヤ板材の引き上げ軸方向に数十
ｍｍ程度以降から結晶欠陥140bが発生していた。Observing the state of the sapphire plate material, FIG.
As shown in FIG. 3, the grown crystal surface 140 of the sapphire plate material 140
At a, a large step appeared in the Z-axis direction (pull-up axis direction), and crystal defects 140b occurred in the pull-up axis direction of the sapphire plate material after about several tens of mm.
【００５０】[0050]
【発明の効果】請求項１又は請求項４記載の発明は、C
軸をa軸方向に0.05°以上の所定角度に傾斜させること
により、サファイヤ板材の育成結晶表面のステップ構造
がすべて同一方向になり、結晶欠陥の無いサファイヤ板
材を得ることができるという効果を奏する。The invention according to claim 1 or 4 is C
By inclining the axis at a predetermined angle of 0.05 ° or more in the a-axis direction, the step structures of the grown crystal surface of the sapphire plate material are all in the same direction, and a sapphire plate material without crystal defects can be obtained.
【００５１】また、C軸をa軸方向に0.15°以上の所定角
度に傾斜させることにより、育成されたサファイヤ板材
の育成結晶表面に細かいステップ構造が現れるため、厚
さなどのムラによっても単一になる場合、結晶欠陥を少
なくすることができるという効果を奏する。Further, by tilting the C-axis in the a-axis direction at a predetermined angle of 0.15 ° or more, a fine step structure appears on the surface of the grown crystal of the grown sapphire plate material. In this case, the crystal defects can be reduced.
【００５２】請求項２又は請求項５記載の発明は、C軸
と引き上げ軸とのなす角を、90°±0.5°の範囲（89.5
°以上90.5°以下の範囲）に調整することにより、サフ
ァイヤ板材のC面にステップ構造が現れ、明確な結晶晶
癖面が現れるため、良好なGaN膜をエピタキシャル成長
させることができるサファイヤ板材を得ることができる
という効果を奏する。According to the second or fifth aspect of the present invention, the angle between the C axis and the pulling axis is in the range of 90 ° ± 0.5 ° (89.5
By adjusting the angle within the range of 90 ° to 90.5 °), a step structure appears on the C-plane of the sapphire plate material and a clear crystal habit plane appears, so a good GaN film can be epitaxially grown. There is an effect that can be.
【００５３】請求項３又は請求項６記載の発明は、引き
上げ軸方向のm軸と引き上げ軸とのズレ角を、引き上げ
軸に対してa軸方向に0.5°以下の範囲内に調整すること
により、サファイヤ板材の育成結晶表面に発生する島状
のピット（サファイヤ板材の結晶欠陥の発生原因の一因
と考えられる）の発生が少なくなり、結晶育成を容易に
行うことができるという効果を奏する。According to the third or sixth aspect of the present invention, the deviation angle between the m-axis in the pull-up axis direction and the pull-up axis is adjusted within the range of 0.5 ° or less in the a-axis direction with respect to the pull-up axis. Thus, the number of island-shaped pits (which are considered to be one of the causes of the crystal defects of the sapphire plate material) generated on the surface of the grown crystal of the sapphire plate material is reduced, and the crystal growth can be easily performed.
【図１】本実施形態に係る単結晶製造装置を説明する図
である。FIG. 1 is a diagram illustrating a single crystal manufacturing apparatus according to this embodiment.
【図２】本実施形態に係るシード基板とダイとの関係を
説明する図である。FIG. 2 is a diagram illustrating a relationship between a seed substrate and a die according to this embodiment.
【図３】本実施形態に係るダイを説明する図であり、
(a)は、上面図であり、(b)は、正面図であり、(c)は側
面図である。FIG. 3 is a diagram illustrating a die according to the present embodiment,
(a) is a top view, (b) is a front view, and (c) is a side view.
【図４】本実施形態に係るシード基板を説明する図であ
り、(a)は、正面図であり、(b)は、上面図であり、(c)
は、側面図である。FIG. 4 is a diagram illustrating a seed substrate according to the present embodiment, (a) is a front view, (b) is a top view, and (c).
FIG.
【図５】本実施形態に係るサファイヤ板材の育成結晶表
面のステップ方向を説明する図である。FIG. 5 is a diagram illustrating a step direction of a grown crystal surface of a sapphire plate material according to the present embodiment.
【図６】本実施形態に係るEFG法によるサファイヤ板材
の育成方法を説明するフローチャートである。FIG. 6 is a flowchart illustrating a method for growing a sapphire plate material by the EFG method according to the present embodiment.
【図７】シード基板とダイとの位置関係を説明する図で
ある。FIG. 7 is a diagram illustrating a positional relationship between a seed substrate and a die.
【図８】本実施形態に係るEFG法により育成されたサフ
ァイヤ板材を説明する図である。FIG. 8 is a diagram illustrating a sapphire plate material grown by the EFG method according to the present embodiment.
【図９】本実施形態に係るサファイヤ板材の結晶方位を
説明する図である。FIG. 9 is a diagram illustrating a crystal orientation of the sapphire plate material according to the present embodiment.
【図１０】本実施形態に係る他のシード基板を説明する
図であり、(a)は、正面図であり、(b)は、上面図であ
り、(c)は、側面図である。FIG. 10 is a diagram illustrating another seed substrate according to the present embodiment, (a) is a front view, (b) is a top view, and (c) is a side view.
【図１１】シード基板とダイとの位置関係を説明する図
である。FIG. 11 is a diagram illustrating a positional relationship between a seed substrate and a die.
【図１２】比較例におけるサファイヤ板材の育成結晶表
面のステップ方向を説明する図である。FIG. 12 is a diagram illustrating a step direction of a grown crystal surface of a sapphire plate material in a comparative example.
【図１３】比較例におけるサファイヤ板材を説明する図
である。FIG. 13 is a diagram illustrating a sapphire plate material in a comparative example.
100 単結晶製造装置 101 育成容器 102 引き上げ容器 111 るつぼ 112 つるぼ駆動部 113 ヒータ 114 電極 115 ダイ 116 断熱材 117 雰囲気ガス導入口 118 排気口 121 シャフト 122 シャフト駆動部 123 ゲートバルブ 124 基板入出口 130 シード基板 140 サファイヤ板材 140a 育成結晶表面 140b 結晶欠陥 301 しきり板 302 斜面 303 キャピラリ 304 液だまり 100 Single crystal manufacturing equipment 101 growth container 102 Lifting container 111 Crucible 112 Tsurubo Drive 113 heater 114 electrodes 115 die 116 insulation 117 Atmosphere gas inlet 118 exhaust port 121 shaft 122 Shaft drive 123 gate valve 124 Board entry / exit 130 seed substrate 140 Sapphire board 140a Growth crystal surface 140b Crystal defect 301 cutout board 302 slope 303 capillary 304 liquid pool
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 次男 秋田県湯沢市愛宕町４丁目６番56号 並木 精密宝石株式会社秋田湯沢工場内 (72)発明者 古滝 敏郎 東京都足立区新田三丁目８番22号 並木精 密宝石株式会社内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BB01 CF03 ED02 HA12 PJ02 PK00 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Tsuguo Sato 4-6-56 Atago-cho, Yuzawa City, Akita Precision jewelry Co., Ltd. Akita Yuzawa factory (72) Inventor Toshiro Furutaki Namiki 3-8-22, Nitta, Adachi-ku, Tokyo Mitsuge Co., Ltd. F-term (reference) 4G077 AA02 BB01 CF03 ED02 HA12 PJ02 PK00
Claims (6)
するEFG法によるサファイヤ板材の育成方法において、 シード基板のm軸を、前記サファイヤ板材の引き上げ軸
方向に合わせると共に、 前記引き上げ軸に対して垂直方向に位置するシード基板
のC軸を、前記引き上げ軸を回転軸として前記サファイ
ヤ板材の育成結晶表面の法線に対してa軸方向に0.05°
以上の所定角度に傾斜させて育成するサファイヤ板材の
育成方法。1. A method for growing a sapphire plate material by the EFG method, in which the crystal surface is a C plane, in which the m axis of the seed substrate is aligned with the pulling axis direction of the sapphire plate material, and with respect to the pulling axis. The C axis of the seed substrate positioned in the vertical direction, 0.05 ° in the a axis direction with respect to the normal line of the grown crystal surface of the sapphire plate material with the pulling axis as the rotation axis.
A method for growing a sapphire plate material, which is grown by inclining at the above predetermined angle.
とのなす角が、90°±0.5°の範囲内であることを特徴
とする請求項１記載のサファイヤ板材の育成方法。2. The method for growing a sapphire plate material according to claim 1, wherein an angle formed by the C axis of the seed substrate and the pulling axis is within a range of 90 ° ± 0.5 °.
ド基板のm軸と前記引き上げ軸とのズレ角が、前記引き
上げ軸に対してa軸方向に0.5°以下の範囲内であること
を特徴とする請求項１又は請求項２記載のサファイヤ板
材の育成方法。3. The shift angle between the m-axis of the seed substrate located in the pull-up axis direction and the pull-up axis is within a range of 0.5 ° or less with respect to the pull-up axis in the a-axis direction. The method for growing a sapphire plate material according to claim 1 or 2.
の育成結晶表面がC面であるサファイヤ板材において、 前記EFG法の引き上げ軸方向がm軸であり、 前記サファイヤ板材のC軸が、前記EFG法の引き上げ軸方
向を回転軸として前記サファイヤ板材の育成結晶表面の
法線に対してa軸方向に0.05°以上の所定角度に傾斜し
ているサファイヤ板材。4. A sapphire plate material having a C-plane grown crystal surface of a sapphire plate material grown by the EFG method, wherein the pulling axis direction of the EFG method is the m axis, and the C axis of the sapphire plate material is the EFG method. The sapphire plate material which is inclined at a predetermined angle of 0.05 ° or more in the a-axis direction with respect to the normal line of the surface of the grown crystal of the sapphire plate material with the pull-up axis direction as the axis of rotation.
げ軸方向とのなす角が、90°±0.5°の範囲内であるこ
とを特徴とする請求項４記載のサファイヤ板材。5. The sapphire plate material according to claim 4, wherein an angle formed by the C axis of the sapphire plate material and the pulling axis direction is within a range of 90 ° ± 0.5 °.
ァイヤ板材のm軸と前記引き上げ軸方向とのズレ角が、
前記引き上げ軸に対してa軸方向に0.5°の範囲内である
ことを特徴とする請求項４又は請求項５記載のサファイ
ヤ板材。6. The deviation angle between the m-axis of the sapphire plate material positioned in the pull-up axis direction and the pull-up axis direction is
The sapphire plate material according to claim 4 or 5, wherein the sapphire plate material is in the range of 0.5 ° in the a-axis direction with respect to the pulling shaft.
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