JP4461902B2 - ホログラム記録材料及びホログラム記録媒体 - Google Patents
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Description
(1) 少なくとも2種の金属、酸素、及び芳香族基を少なくとも有し、前記金属同士は酸素原子を介して結合しており、且つ2つの芳香族基が1つの金属に直接結合している有機金属単位を有している有機金属化合物と、
光重合性化合物とを含むホログラム記録材料であって、
前記少なくとも2種の金属のうちの1種はSiであり、Si以外の他の金属は、Ti、Zr、Ge、Sn、Al及びZnからなる群から選ばれ、
前記有機金属単位は、2つの芳香族基が1つのSiに直接結合しているものであり、
前記光重合性化合物は、ラジカル重合性不飽和二重結合を有するラジカル重合性化合物である、ホログラム記録材料。
s≦p<3s、及び
0.3s≦m≦3s の関係を満たしている、(2) に記載のホログラム記録材料。
s≦p<3s、及び
0.3s≦m≦3s の関係を満たしていることが好ましい。具体的には、前記有機金属化合物組成物全体としては、1つのSi原子に1つ以上3つ未満のフェニル基が結合していることが、光重合性化合物やそれの重合により生成する有機ポリマーとの相溶性の観点から好ましい。また、Ti等のSi以外の他の金属の数(m)は、Siの数(s)に対して上記の範囲となることが好ましい。他の金属の数(m)が0.3s未満であると、前記有機金属化合物に2種以上の金属を包含させる効果、すなわち屈折率などの特性の制御が行いやすい効果が薄くなり、一方、他の金属の数(m)が3sを超えて多くなると、前記有機金属化合物全体として、無機マトリックスの性質を帯びやすくなり、相溶性や柔軟性の低下が見られる。
まず、ゾル−ゲル法等の加水分解及び重合反応により、前記有機金属化合物を調製する。例えば、Siのジフェニルアルコキシド化合物とTiのアルコキシド化合物を原料として用いて、両原料を加水分解及び重合反応させ、SiとTiを構成金属とし、ジフェニルシラン単位を包含する、種々の分子量の前記有機金属化合物の組成物を得る。
ジフェニルジメトキシシランと次の構造式で示されるチタンブトキシド多量体を用いて、ゾル−ゲル法により以下の手順で、ホログラム記録材料を作製した。
ジフェニルジメトキシシラン7.8gと、チタンブトキシド多量体(日本曹達製、B−10)7.2gとをテトラヒドロフラン溶媒40mL中で混合し、アルコキシド溶液とした。すなわち、SiとTiのモル比は1:1であった。
水2.1mL、1N塩酸水溶液0.3mL、及びテトラヒドロフラン5mLからなる溶液を、前記アルコキシド溶液に攪拌しながら室温で滴下し、2時間攪拌を続け加水分解反応を行った。このようにして、Si:Ti:フェニル基=1:1:2(モル比)で含む有機金属化合物のゾル溶液を得た。
光重合性化合物としてポリエチレングリコールジアクリレート(東亜合成製、M−245)100重量部に、光重合開始剤としてIRG−784(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ)3重量部を加え、混合した。
有機金属化合物(不揮発分として)の割合が67重量部、光重合性化合物の割合が33重量部となるように、前記ゾル溶液と光重合性化合物とを室温にて混合し、黄色透明なホログラム記録材料溶液を得た。
ホログラム記録媒体の概略断面を示す図1を参照して説明する。
片面に反射防止膜(22a) が設けられたガラス基板(22)を準備した。ガラス基板(22)の反射防止膜(22a) が設けられていない面上に、基板の端部(22e) を除いて、得られたホログラム記録材料溶液を乾燥膜厚が100μmとなるように塗布し、室温で24時間乾燥し、溶媒を揮発させた。この乾燥工程により、有機金属化合物のゲル化(重合反応)を進め、有機金属化合物と光重合性化合物とが均一に分散したホログラム記録材料層(21)を得た。
ホログラム記録材料層(21)が形成された側のガラス基板(22)の前記端部(22e) 上に100μm厚みのスペーサ(24)をおき、ホログラム記録材料層(21)上を片面に反射防止膜(23a) が設けられた別のガラス基板(23)でカバーした。この際、ガラス基板(23)の反射防止膜(23a) が設けられていない面がホログラム記録材料層(21)面と接するようにカバーした。このようにして、ホログラム記録材料層(21)を2枚のガラス基板(22)(23)で挟んだ構造をもつホログラム記録媒体(11)を得た。
得られたホログラム記録媒体サンプルについて、図2に示すようなホログラム記録光学系において、特性評価を行った。
比較例1では、実施例1で用いたジフェニルジメトキシシランの代わりに、ジメチルジメトキシシランを用いた。
ジメチルジメトキシシラン3.8gと、チタンブトキシド多量体(日本曹達製、B−10)7.2gとをテトラヒドロフラン溶媒40mL中で混合し、アルコキシド溶液とした。すなわち、SiとTiのモル比は1:1であった。
水2.1mL、1N塩酸水溶液0.3mL、及びテトラヒドロフラン5mLからなる溶液からなる溶液を、前記アルコキシド溶液に攪拌しながら室温で滴下し、2時間攪拌を続け加水分解反応を行った。このようにして、Si:Ti:メチル基=1:1:2(モル比)で含む有機金属化合物のゾル溶液を得た。
比較例2では、金属アルコキシド原料として、フェニルトリメトキシシランのみを用いた。
フェニルトリメトキシシラン10gをテトラヒドロフラン40mL中に溶解させ、アルコキシド溶液とした。水2.1mL、1N塩酸水溶液0.3mL、及びテトラヒドロフラン5mLからなる溶液を、前記アルコキシド溶液に攪拌しながら室温で滴下し、2時間攪拌を続け加水分解反応を行った。このようにして、Si:フェニル基=1:1(モル比)で含む有機金属化合物のゾル溶液を得た。
(21):ホログラム記録材料層
(22a) (23a) :反射防止膜
(22)(23):ガラス基板
(22e) :基板面の端部
(24):スペーサ
(1) :Nd:YAGレーザの光源
(2)(5):レンズ
(3) :ピンホール
(4)(9):シャッター
(8) :ビームスプリッター
(12):パワーメータ
(6)(7)(10):ミラー
Claims (5)
- 少なくとも2種の金属、酸素、及び芳香族基を少なくとも有し、前記金属同士は酸素原子を介して結合しており、且つ2つの芳香族基が1つの金属に直接結合している有機金属単位を有している有機金属化合物と、
光重合性化合物とを含むホログラム記録材料であって、
前記少なくとも2種の金属のうちの1種はSiであり、Si以外の他の金属は、Ti、Zr、Ge、Sn、Al及びZnからなる群から選ばれ、
前記有機金属単位は、2つの芳香族基が1つのSiに直接結合しているものであり、
前記光重合性化合物は、ラジカル重合性不飽和二重結合を有するラジカル重合性化合物である、ホログラム記録材料。 - 前記芳香族基は、フェニル基である、請求項1に記載のホログラム記録材料。
- 前記有機金属化合物に含まれるフェニル基の数(p)、Siの数(s)及びSi以外の他の金属の数(m)は、
s≦p<3s、及び
0.3s≦m≦3s の関係を満たしている、請求項2に記載のホログラム記録材料。 - さらに光重合開始剤を含む、請求項1〜3のうちのいずれか1項に記載のホログラム記録材料。
- 請求項1〜4のうちのいずれか1項に記載のホログラム記録材料を有する、ホログラム記録媒体。
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