JP4446747B2 - ポリアミド66フィルム - Google Patents
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Description
(1)(A)ポリアミド66、(B)リン酸ナトリウム、亜リン酸ナトリウムあるいは次亜リン酸ナトリウムから選ばれる少なくとも一つのリン化合物、(C)下記一般式で示されるアルミン酸ナトリウム、(D)ヒンダードフェノール酸化防止剤、(E)高級脂肪酸アミドからなり、かつナトリウム金属元素の濃度が40ppm以下であることを特徴とするポリアミド66フィルム、
(Na 2 O) X (Al 2 O 3 ) Y (但しX+Y=1であり、1.50≦モル比X/Y≦1.90)
(2)(A)ポリアミド66、(B)リン酸ナトリウム、亜リン酸ナトリウムあるいは次亜リン酸ナトリウムから選ばれる少なくとも一つのリン化合物、(C)下記一般式で示されるアルミン酸ナトリウム、(D) ヒンダードフェノール酸化防止剤、(E)高級脂肪酸アミド、(F)シリカからなり、かつナトリウム金属元素の濃度が40ppm以下であることを特徴とするポリアミド66フィルム、
(Na 2 O) X (Al 2 O 3 ) Y (但しX+Y=1であり、1.50≦モル比X/Y≦1.90)
(3)(A)100重量部に対して、(B)0.0001〜0.0050重量部、(C)0.0001〜0.010重量部、(D)0.05〜0.20重量部、(E)0.03〜0.15重量部であることを特徴とする上記(1)に記載のポリアミド66フィルム、
(4)(A)100重量部に対して、(B)0.0001〜0.0050重量部、(C)0.0001〜0.010重量部、(D)0.05〜0.20重量部、(E)0.03〜0.15重量部、(F)0.05〜0.5重量部であることを特徴とする上記(2)に記載のポリアミド66フィルム、
(5)(A)ポリアミド66の相対粘度(RV)が60〜150、(D)ヒンダードフェノール系酸化防止剤がN,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド)、(E)高級脂肪酸アミドがN,N’−エチレンビスステアリルアミドであることを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれか1項に記載のポリアミド66フィルム、
(6)フィルムが二軸延伸フィルムであることを特徴とする上記(1)〜(5)のいずれか1項に記載のポリアミド66フィルム、である。
本発明のポリアミド66の分子量は、本発明の課題を達成するという観点から、ASTM D789に準じて求まる相対粘度(RV)が60〜150となる分子量であり、好ましくは該相対粘度(RV)が70〜140となる分子量である。分子量(RV)の測定は、溶媒として90%ギ酸を用いて、3gサンプル/30mlギ酸の濃度で、25℃の温度条件下で行う。
本発明の(C)成分であるアルミン酸ナトリウムは、下記一般式で示される。
(Na2 O)X (Al2 O3 )Y
但しX+Y=1である。本発明の好ましいアルミン酸ナトリウムは、上記一般式中のナトリウム(Na)とアルミニウム(Al)とのモル比X/Yの値は、好ましくは1.50≦X/Y≦1.90であり、より好ましくは1.60≦X/Y≦1.80である。アルミン酸ナトリウムの含有量は、本発明の目的をより顕著に達成するという観点から、100重量部の(A)ポリアミド66に対して、好ましくは0.0001〜0.010重量部、より好ましくは0.0050〜0.0090重量部である。
本発明のポリアミド66フィルム中のナトリウム金属元素の濃度は40ppm以下である。好ましくは1〜35ppmである。ナトリウム金属元素の含有量が40ppmを越えた場合には、破断しやすくなる傾向にあるため注意を要する。
本発明のポリアミド66フィルムは、無延伸フィルム、一軸延伸フィルムあるいは二軸延伸フィルムのいずれであってもかまわないが、中でも二軸延伸フィルムとして好ましく用いられる。これら各種フィルムは単層で用いることもできるし、他樹脂フィルムとの積層した多層フィルムとして用いることもできる。他樹脂フィルムとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンフィルム、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステルフィルム、ポリアミド6やポリアミドMXD6等の他のポリアミドフィルム等を挙げることができる。
前記ポリアミド66樹脂組成物(フィルム原料)は、周知の方法により製造することができる。例えば、ポリアミド66に他の成分をブレンドする方法、溶融混練する方法あるいはポリアミド66原料に他の成分を配合してポリアミド66を重合する方法などが挙げられる。
本発明のポリアミド66フィルムは、高温暴露または高温保管用途としてレトルト食品包装用途、例えば味噌、漬け物、惣菜、ベビーフード、佃煮、こんにゃく、ちくわ、蒲鉾、水産加工品、ミートボール、ハンバーグ、ジンギスカン、ハム、ソーセージ、その他の畜産加工品に使用することができる。また、練り歯磨き、ペットフード、農薬、肥料、輸液パックさらには半導体包装、精密材料包装など医療、電子、化学、機械などの産業材料包装用途にも使用することができる。その形態は、袋、フタ材、カップ、チューブ、スタンディングパックなど様々である。
1.特性
(1)金属分析(ppm)
ナトリウムの定量は、試料0.5gを秤量し濃硫酸を20ml加え、ヒーター上で湿式分解した。冷却後、過酸化水素5mlを加え、ヒーター上で加熱し、全量が2〜3mlになるまで濃縮した。再び冷却し、純水で500mlとした。装置はThermoJarrellAsh製IRIS/IPを用いて、高周波誘導結合プラズマ(ICP)発光分析により、波長588.995(nm)にて定量した。その他の金属元素も同様にして、それぞれの特性波長で定量した。
(2)相対粘度(RV)
溶媒として90%蟻酸を用いて、3g試料/30ml蟻酸の濃度で、25℃の温度条件下で行った。
測色器としてミノルタ製色彩色差計CR−200を用い、反射測定でロール状のフィルム表面のb値を測定し、黄色度を評価した。b値が大きいほど黄色度が大きいことを示す。
(4)ゲル数(個/mm2 )
フィルム試料のゲル数を測定した。Nikon社製光学顕微鏡ECLIPSE ME600及びDONPISHA社製CCDカメラMODEL XC−003を用いて、100倍の画像を取り込みニコレ社製画像解析装置LUZEX SEにより、直径8μm以上のゲル数を測定した。測定視野は0.44mm2 の領域で少なくとも10視野を任意に選択し、その平均値を1mm2 に換算した。なお、画像処理においては、白黒の濃さに閾値を127として解析を実施した。
(5)強度(kg/mm2 )
ポリアミドフィルムを23℃、相対湿度50%の条件下で2日間のコンディショニングを行った後、これらのフィルムより、10mm幅×50mm長さの長方形の測定用サンプルを切り取り、このサンプルについて、上記の温度・湿度条件下で、(株)島津製作所製のオートグラフDS−100型を用い、50mm/minの速度で横延伸方向への引張り試験を行い、フィルムが破断した時点での引張り強度を、そのフィルムの破断強度(kg/mm2 )とした。
ポリアミド66原料(ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩)1600kgを用いた。該原料を50重量%含有する水溶液に、アルミン酸ナトリウム((Na2 O)X (Al2 O3 )Y (X+Y=1かつX/Y=1.70))97g、次亜リン酸ナトリウム(NaH2 PO2 )48gを配合し濃縮槽に仕込み、加熱して約70%に濃縮後、圧力をゲージ圧にして約1.77MPaまで上昇させ、その後圧力を約1.77MPaで保ちつつ温度を210℃から280℃に約3時間で上昇させた。その後約1時間で圧力を大気圧まで戻しポリマーをペレット状で排出した。得られたペレットを固相重合装置へ投入し、窒素置換を十分に行った。ジャケット温度を220℃に設定し、窒素を流しながら約10時間固相重合を行った。得られたポリアミド66の相対粘度(RV)は130であった。カールフィッシャー法で測定した水分率は0.03重量%であった。得られたペレット100重量部に対して、ヒンダードフェノール酸化防止剤として、N,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド)(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製TMIrganox1098)0.1重量部、高級脂肪酸アミドとしてN,N’−エチレンビスステアリルアミド(EBS)0.075重量部、ポリエチレングリコール0.03重量部ならびにポリアミド66ベースで平均粒径3μmのシリカを5重量%含有したシリカマスターバッチ4重量部とを配合しタンブラーにて均一になるよう混合した。得られたポリアミド66樹脂を65mmφの押出機に260℃の条件で加熱溶融し、T−ダイより連続的にシート状に押出し、表面温度が25℃の冷却回転ドラムの表面に静電ピニング法にて密着急冷し、厚み140μmの実質的無定形で無配向のシートを得た。このシートをロール式縦延伸機にて、縦方向に3倍延伸し、この縦延伸フィルムを直ちにテンター式横延伸機に導き、横方向に3倍延伸し、これに続き熱固定処理を施して、厚み15μmの二軸延伸ポリアミド66フィルムを得た。生産は問題なく実施された。評価結果を表1に示す。
固相重合時のジャケット温度を200℃に設定する以外は、実施例1と同様にして実施した。固相重合後の得られたポリアミド66の相対粘度(RV)は80であった。カールフィッシャー法で測定した水分率は0.05重量%であった。なお、フィルム生産は問題なく実施された。評価結果を表1に示す。
[比較例1]
ポリアミド66原料(ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩)1600kgを用いた。該原料を含有する50重量%水溶液のみを重合槽に仕込んだ。以後の操作は実施例1と同様にして実施した。固相重合後の得られたポリアミド66の相対粘度(RV)は130であった。カールフィッシャー法で測定した水分率は0.03重量%であった。なお、フィルム生産は問題なく実施された。評価結果を表1に示す。
ポリアミド66原料(ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩)1600kgを用いた。該原料を50重量%含有する水溶液に、アルミン酸ナトリウム((Na2 O)X (Al2 O3 )Y (X+Y=1かつX/Y=1.70))277g、次亜リン酸ナトリウム(NaH2 PO2 )137gを配合し重合槽に仕込んだ。以後の操作は実施例1と同様にして実施した。固相重合後の得られたポリアミド66の相対粘度(RV)は130であった。カールフィッシャー法で測定した水分率は0.03重量%であった。なお、延伸中の破断が多くなり安定な生産ができなかった。評価結果を表1に示す。
Claims (6)
- (A)ポリアミド66、(B)リン酸ナトリウム、亜リン酸ナトリウムあるいは次亜リン酸ナトリウムから選ばれる少なくとも一つのリン化合物、(C)下記一般式で示されるアルミン酸ナトリウム、(D)ヒンダードフェノール酸化防止剤、(E)高級脂肪酸アミドからなり、かつナトリウム金属元素の濃度が40ppm以下であることを特徴とするポリアミド66フィルム。
(Na 2 O) X (Al 2 O 3 ) Y (但しX+Y=1であり、1.50≦モル比X/Y≦1.90) - (A)ポリアミド66、(B)リン酸ナトリウム、亜リン酸ナトリウムあるいは次亜リン酸ナトリウムから選ばれる少なくとも一つのリン化合物、(C)下記一般式で示されるアルミン酸ナトリウム、(D) ヒンダードフェノール酸化防止剤、(E)高級脂肪酸アミド、(F)シリカからなり、かつナトリウム金属元素の濃度が40ppm以下であることを特徴とするポリアミド66フィルム。
(Na 2 O) X (Al 2 O 3 ) Y (但しX+Y=1であり、1.50≦モル比X/Y≦1.90) - (A)100重量部に対して、(B)0.0001〜0.0050重量部、(C)0.0001〜0.010重量部、(D)0.05〜0.20重量部、(E)0.03〜0.15重量部であることを特徴とする請求項1に記載のポリアミド66フィルム。
- (A)100重量部に対して、(B)0.0001〜0.0050重量部、(C)0.0001〜0.010重量部、(D)0.05〜0.20重量部、(E)0.03〜0.15重量部、(F)0.05〜0.5重量部であることを特徴とする請求項2に記載のポリアミド66フィルム。
- (A)ポリアミド66の相対粘度(RV)が60〜150、(D)ヒンダードフェノール系酸化防止剤がN,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド)、(E)高級脂肪酸アミドがN,N’−エチレンビスステアリ
ルアミドであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリアミド66フィルム。 - フィルムが二軸延伸フィルムであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリアミド66フィルム。
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