JP4389298B2 - トリエタノールアンモニウムナイトレートの製造方法 - Google Patents
トリエタノールアンモニウムナイトレートの製造方法 Download PDFInfo
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ロケット用などの推進薬等の原料として用いられるトリエタノールアンモニウムナイトレートの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
トリエタノールアンモニウムナイトレート(以下、TEANという)は、ヒドロキシアンモニウムナイトレートなどの酸化剤と混合し溶液化してロケット用などの液状推進薬として用いられる物質である。TEANは毒性が低いという利点を有するため、幅広い利用が検討されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来知られているTEANの製造方法は、工程が複雑であるため製造に手間がかかる問題があった。また製品に不純物が混入しやすく、そのため推進薬の性能が劣化してしまうことがあった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、トリエタノールアンモニウムナイトレートを容易に製造でき、かつ製品への不純物混入を防ぐことができる方法を提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明のトリエタノールアンモニウムナイトレートの製造方法は、トリエタノールアミンに、硝酸を添加、混合することによりこれらを反応させ、トリエタノールアンモニウムナイトレートを生成させ、回収することを特徴とするものである。
トリエタノールアミンに硝酸を添加する際の温度条件は、40℃以下とするのが好ましい。
【0005】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のトリエタノールアンモニウムナイトレート(TEAN)の製造方法の一実施形態を詳しく説明する。
本実施形態の製造方法では、まず、トリエタノールアミン(以下、TEAという)の純液または水溶液を用意する。以下、このTEA純液または水溶液をTEA液という。
このTEA液中のTEA濃度は特に限定されないが、60〜98重量%とすることができる。
【0006】
このTEA液に、硝酸を添加し混合する。
この硝酸は、濃度20〜70重量%の硝酸水溶液として用いることができる。硝酸の添加量は、TEA液中のTEAに対しほぼ等しいモル数となる量とするのが好ましい。
なお、TEA液または硝酸水溶液の濃度が上記範囲より低い場合には、TEANが析出しにくくなるため、エバポレータなどを用いて低温度(40℃以下)での脱水操作を行うのが好ましい。
【0007】
この硝酸をTEA液に添加する際には、水浴やアルコール浴等を用いて混合液の温度を40℃以下(好ましくは−20〜40℃)に保つのが好ましい。この温度が40℃を越えると、混合液中に生成したTEANが分解されやすくなるため好ましくない。
また硝酸をTEA液に添加する際には、一度に多量に添加せず、混合液を撹拌機を用いて撹拌混合しつつ長時間にわたって少量ずつ添加を行うのが好ましい。
これは、硝酸を一度に多量に添加すると、混合液中で硝酸が局部的に高濃度となり、ここでTEANの分解反応が進行しやすくなるためである。
【0008】
添加された硝酸は、TEA液中のTEAと下記式(1)に示すように反応し、TEANが生成する。生成したTEANは混合液中に沈殿する。
(C2H4OH)3N+HNO3 → (C2H4OH)3NHNO3 ・・・(1)
沈殿したTEANは、ろ過などにより分離回収する。
【0009】
本実施形態のTEANの製造方法にあっては、TEA液に、硝酸を添加、混合することによりこれらを反応させ、TEANを生成させるので、簡単な操作でTEANを製造することができる。
従って、生産効率を高めるとともに、製造コスト削減を図ることができる。
また、高純度のものが入手可能な原料(TEAおよび硝酸)を用いて製造でき、しかも工程数が少ないため、不純物の混入が起こりにくく、製品中の不純物量を最小限に抑えることができる。
【0010】
【実施例】
(試験例1)
図1に示すように、TEA試薬(昭和化学製、TEA濃度97重量%)純液1(以下、TEA液1という)をビーカ2(500ml容量)中に入れ、ビーカ2をエタノール浴により冷却しつつ、このTEA液1に、硝酸水溶液3(60重量%)14.5mlを添加した。
硝酸添加の際には、撹拌棒4(マグネチックスターラ)を用いてTEA液1を十分に撹拌しつつ、硝酸水溶液3を一定流量で120分間にわたって連続的に添加した。またTEA液1の量は、TEAが硝酸と等モルになるように設定した。
硝酸添加の際には、ビーカ2中の混合液の温度は、約−20℃に維持された。
ビーカ2中の溶液中に生成した沈殿物をろ過により回収し、組成を調べた。結果を表1に示す。表1にはTEANの理論組成も併せて示す。
【0011】
(試験例2)
TEA液のTEA濃度を70重量%とすること、および温度条件を表1に示すように設定すること以外は実施例1と同様にしてTEANの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表1に併せて示す。
【0012】
(試験例3)
TEA液のTEA濃度を40重量%とすること、および温度条件を表1に示すように設定すること以外は実施例1と同様にしてTEANの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表1に併せて示す。
【0013】
(試験例4)
TEA液のTEA濃度を10重量%とすること、および温度条件を表1に示すように設定すること以外は実施例1と同様にしてTEANの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表1に併せて示す。
【0014】
(試験例5)
硝酸水溶液の硝酸濃度を70重量%とすること、および温度条件を表1に示すように設定すること以外は実施例1と同様にしてTEANの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表1に併せて示す。
【0015】
(試験例6)
硝酸水溶液の硝酸濃度を40重量%とすること、および温度条件を表1に示すように設定すること以外は実施例1と同様にしてTEANの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表1に併せて示す。
【0016】
(試験例7)
硝酸水溶液の硝酸濃度を30重量%とすること、および温度条件を表1に示すように設定すること以外は実施例1と同様にしてTEANの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表1に併せて示す。
【0017】
(試験例8)
硝酸水溶液の硝酸濃度を10重量%とすること、および温度条件を表1に示すように設定すること以外は実施例1と同様にしてTEANの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表1に併せて示す。
【0018】
(試験例9)
硝酸を添加する際のビーカ2中の混合液の温度を15℃とすること以外は実施例1と同様にしてTEANの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表1に併せて示す。
【0019】
(試験例10)
硝酸を添加する際のビーカ2中の混合液の温度を20℃とすること以外は実施例1と同様にしてTEANの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表1に併せて示す。
【0020】
(試験例11)
硝酸を添加する際のビーカ2中の混合液の温度を30℃とすること以外は実施例1と同様にしてTEANの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表1に併せて示す。
【0021】
(試験例12)
硝酸を添加する際のビーカ2中の混合液の温度を40℃とすること以外は実施例1と同様にしてTEANの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表1に併せて示す。
なお、上記各試験例においては、硝酸の添加量は試験例1と同様とし、TEA液の添加量は、TEAが硝酸と等モルになるよう設定した。
【0022】
【表1】
【0023】
表1より、いずれの試験例においても、純度の高いTEANを回収することができたことがわかる。
【0024】
【発明の効果】
本発明のトリエタノールアンモニウムナイトレートの製造方法にあっては、トリエタノールアミン溶液に、硝酸を添加、混合することによりこれらを反応させ、トリエタノールアンモニウムナイトレートを生成させるので、簡単な操作でトリエタノールアンモニウムナイトレートを製造することができる。
従って、生産効率を高めるとともに、製造コスト削減を図ることができる。
また、工程数が少ないため、不純物の混入が起こりにくく、製品中の不純物量を最小限に抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のトリエタノールアンモニウムナイトレートの製造方法の一実施例を実施するために用いられる装置を示す概略構成図である。
【符号の説明】
1・・・TEA液、2・・・ビーカ、3・・・硝酸
Claims (2)
- トリエタノールアミンに、硝酸を添加、混合することによりこれらを反応させ、トリエタノールアンモニウムナイトレートを生成させ、回収することを特徴とするトリエタノールアンモニウムナイトレートの製造方法。
- 請求項1記載のトリエタノールアンモニウムナイトレートの製造方法において、トリエタノールアミンに硝酸を添加する際の温度条件を40℃以下とすることを特徴とするトリエタノールアンモニウムナイトレートの製造方法。
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