JP4379809B2 - 電子写真感光体、電子写真感光体の製造方法、プロセスカートリッジ、および電子写真装置。 - Google Patents
電子写真感光体、電子写真感光体の製造方法、プロセスカートリッジ、および電子写真装置。 Download PDFInfo
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Description
更に、感光層上に成膜するため塗工工程で下地の感光層が塗工液の被膜に侵されやすいことが品質の安定性確保とこの種の開発を困難にしていると思われる。
硬化型保護層の品質のバラツキは保護層成膜工程における特殊性に起因すると考えられる。ここで本発明において硬化型保護層とは、熱硬化性保護層又は光硬化性保護層を表す。この硬化型保護層は、現在、主流と言えるポリカーボネート等の熱可塑性樹脂を溶媒に溶解した塗料をコーティングすることによって得られるものとは異なり、成膜工程で架橋反応を経て得られる。そして、硬化型保護層においては、この架橋反応の反応具合が品質に影響すると推定される。常に均質な反応度合いを維持するには熱可塑性樹脂を用いる系で培われた技術を適用しても不十分であり、硬化型保護層の開発にはパラダイムの転換が必要になる。
塗料中の不純物は下地となる感光層の溶解成分とブラッシングによってもたらされる水分が大部となる。下地の溶解は硬化型保護層の硬化不良と総じて残留電位の上昇をもたらすため抑制する必要がある。特に硬化型保護層の下地となる電荷輸送層の材料に対して溶解性の高いハロゲン類、ケトン類、芳香族化合物類、およびエステル類の有機溶剤を硬化型保護層の主溶剤に用いない方がよい。
本発明は、次に記載するとおりのものである。
Xは下記(a)〜(d)のいずれかを表す。
(a)アルキレン基
(b)フッ素原子、シアノ基、フェニル基、又はハロゲン原子若しくはC1〜C5のアルキル基で置換されたフェニル基によって置換されたアルキレン基
(c)アリーレン基
(d)下記一般式(4)で表される基
また、Ar 3 、Ar 4 およびAr 5 で示されるアリーレン基としてはR 5 およびR 6 と同様のアリール基の2価基が挙げられ、同一であっても異なってもよい。
Xは一般式(2)で挙げたものと同じである。
また、Ar 6 、およびAr 7 で示されるアリーレン基としてはR 9 およびR 10 と同様のアリール基の2価基が挙げられ、同一であっても異なってもよい。
Xは一般式(1)で挙げたものと同じである。
(2)前記分散剤が変性アクリル系ブロック共重合体であることを特徴とする上記(1)記載の電子写真感光体。
(4)少なくとも上記(1)又は(2)に記載の電子写真感光体または上記(9)記載のプロセスカートリッジを搭載したことを特徴とする電子写真装置。
画像形成を行うための装置として、広く一般に普及しているファクシミリ、レーザープリンタ、電子写真複写機、ダイレクト製版機及びこれらの複合機等、間接電子写真法(ゼログラフ法)を用いたデスクトップ型あるいはフロア型の画像形成装置は、一般に、電子写真感光体(又は像担持体)、帯電装置、画像露光装置、現像装置、転写装置、分離装置、クリーニング装置、除電装置、定着装置、コピー用紙(被転写体)用の給紙トレイ、排紙トレイ等が備えられている。
画像形成に使用される電子写真感光体1(以後単に感光体と称する)にはセレン系(a−Se、a−Se2Se3、a−SeTeなど)、シリコン系(a−Si:H、a−Si:Ge:H等)、CdSe系、CdS系、ZnO系などの感光材料を使用したものが知られている。
帯電は感光体1に対向して配置される帯電装置2によって行われる。
帯電装置2としては、コロナ帯電装置、接触帯電装置、近接帯電装置(又は非接触帯電装置)が知られている。
コロナ帯電装置は、40〜60μmの放電ワイヤー(たとえばタングステンワイヤー)をコの字型をしたシールドケース内に帳架し、−4000〜−6000Vの直流電圧を印加し、感光体から8〜10mm程度離し、無声放電させて帯電させるコロナ帯電装置である。マイナス帯電を行う場合、放電が不均一なため通常はグリッドが設置することにより帯電電位が均一化される。
感光体の帯電々位は−400〜−800V程度に設定される。
現像装置4にはキャリアと呼ばれる平均粒径が40〜80μm程度の磁性紛と、4〜10μm程度の粒径のトナーから成る現像剤が入れられており、トナー濃度が3〜8重量%程度に設定される。現像装置4には現像バイアスが印加され現像される。
図2は本発明の層構成を有する電子写真感光体の一例を模式的に示す断面図であり、導電性支持体21上に電荷発生層23と電荷輸送層24と硬化型保護層25が設けられている。
下引き層は通常、樹脂を主成分とする。通常、下引き層の上に感光層を塗布するため、下引き層に用いる樹脂は有機溶剤に難溶である熱硬化性樹脂が相応しい。特に、ポリウレタン、メラミン樹脂、アルキッド−メラミン樹脂は以上の目的を十分に満たすものが多く、特に好ましい材料である。樹脂はテトラヒドロフラン、シクロヘキサノン、ジオキサン、ジクロロエタン、ブタノンなどの溶媒を用いて適度に希釈したものを塗料とすることができる。
微粒子はテトラヒドロフラン、シクロヘキサノン、ジオキサン、ジクロロエタン、ブタノンなどの溶媒を用いてボールミル、アトライター、サンドミルなどにより分散し、分散液と樹脂成分を混合した塗料とする。
下引き層の膜厚は2〜5μm程度が適当になるケースが多い。感光体の残留電位の蓄積が大きくなる場合、3μm未満にすると良い。
積層型感光体における各層のうち、電荷発生層23について説明する。電荷発生層は、積層型感光層の一部を指し、露光によって電荷を発生する機能をもつ。この層は含有される化合物のうち、電荷発生物質を主成分とする。電荷発生層は必要に応じてバインダ−樹脂を用いることもある。電荷発生物質としては、無機系材料と有機系材料を用いることができる。
前者の方法には、真空蒸着法、グロー放電分解法、イオンプレーティング法、スパッタリング法、反応性スパッタリング法、CVD(化学気相成長)法などがあり、上述した無機系材料や有機系材料からなる層が良好に形成できる。
以上のようにして設けられる電荷発生層の膜厚は通常、0.01〜5μm程度が適当である。
電荷輸送層24は電荷発生層23で生成した電荷を注入、輸送し、帯電によって設けられた感光体の表面電荷を中和する機能を担う積層型感光層の一部を指す。電荷輸送層の主成分は電荷輸送成分とこれを結着するバインダー成分と言うことができる。
電子輸送物質としては、例えば非対称ジフェノキノン誘導体、フルオレン誘導体、ナフタルイミド誘導体などの電子受容性物質が挙げられる。
これらの電子輸送物質は、単独でも2種以上の混合物として用いてもよい。
その例としては、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、トリフェニルアミン誘導体、ブタジエン誘導体、9−(p−ジエチルアミノスチリルアントラセン)、1,1−ビス−(4−ジベンジルアミノフェニル)プロパン、スチリルアントラセン、スチリルピラゾリン、フェニルヒドラゾン類、α−フェニルスチルベン誘導体、チアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、フェナジン誘導体、アクリジン誘導体、ベンゾフラン誘導体、ベンズイミダゾール誘導体、チオフェン誘導体などが挙げられる。
これらの正孔輸送物質は、単独でも2種以上の混合物として用いてもよい。
高分子電荷輸送物質は硬化型保護層を積層する際、低分子型の電荷輸送物質と比べて、表面層へ滲みだしが少なく、表面層の硬化不良を防止するのに適当な材料である。また、電荷輸送物質の高分子量化により耐熱性にも優れる性状から、硬化型保護層を成膜する際の硬化熱による劣化が少なく有利である。
これらの高分子化合物は単独又は2種以上の混合物として、或いはそれらの原料モノマー2種以上からなる共重合体として、更には、電荷輸送物質と共重合化して用いることができる。
ここで電気的に不活性な高分子化合物とは、トリアリールアミン構造のような光導電性を示す化学構造を含まない高分子化合物を指す。
これらの樹脂を添加剤としてバインダー樹脂と併用する場合、光減衰感度の制約から、その添加量は、電荷輸送層の全固形分に対して50wt%以下とすることが好ましい。
このイオン化ポテンシャルの関係は電荷輸送層に含有する電荷輸送物質と後述する硬化性電荷輸送物質との関係についても同様にこれらの差は0.10eVにすると良い。
尚、本発明における電荷輸送物質のイオン化ポテンシャル値は理研計器社製大気雰囲気型紫外線光電子分析装置AC−1により一般的な方法で計測して得られた数値である。
本発明では、硬化型保護層中に特定の分散剤を含有する必要がある。特に、3〜100(mgKOH/g)のアミン価を有する分散剤が本発明で有効に用いられる。この分散剤としては、アクリル系重合体、変性アクリル系ブロック共重合体、アクリル系ブロック共重合体、ブロック共重合体、酸性基を有するポリマー塩、長鎖ポリアミノアマイドと酸ポリマーの塩、ポリアミノアマイドのポリカルボン酸塩、長鎖ポリアミノアマイドと極性酸エステルの塩、水酸基含有カルボン酸エステル、酸性ポリマーのアルキルアンモニウム塩、共重合物のリン酸エステル塩、酸基を含むブロック共重合物のアルキルアンモニウム塩が例示でき、その中でもアクリル系重合体が好ましく、より好ましくはアクリル系ブロック共重合体、変成アクリル系ブロック共重合体が例示できる。
本発明における硬化型保護層を構成する硬化型バインダー成分とは、架橋反応を経て3次元の網目構造を形成する材料である。特に以下に記述するポリウレタン系材料は耐久性に優れるため、本発明で有効に用いられる。
本発明におけるポリジメチルシロキサン系共重合体(A)は、ポリジメチルシロキサン部分と、ビニルモノマーの重合体鎖部分とを有する共重合体であり、ブロック共重合体であってもよいし、グラフト共重合体であってもよい。
ポリジメチルシロキサン系ブロック共重合体の合成は、リビング重合法、高分子開始剤法又は高分子連鎖移動法等によって行うことができるが、工業的には、高分子開始剤法又は高分子連鎖移動法によって行うのが好ましい。
高分子開始剤法では、例えば、
nは1〜50の整数
のごとき高分子アゾ系ラジカル重合開始剤を使用してビニルモノマーと共重合させることにより、効率よくブロック共重合体を合成することができる。また、ペルオキシモノマーと不飽和基を有するポリジメチルシロキサンとを低温で共重合させて、過酸化物基を側鎖に導入したプレポリマーを合成し、該プレポリマーをビニルモノマーと共重合させる二段階の重合を行うこともできる。
高分子連鎖移動法では、例えば、
のごときシリコーンオイルに、HS−CH2COOHや、HS−CH2CH2COOH等を付加してSH基を有するシリコーン化合物とした後、該SH基の連鎖移動を利用して該シリコーン化合物とビニルモノマーとを共重合させることにより、ブロック共重合体を合成することができる。
一方、ポリジメチルシロキサン系グラフト共重合体については、例えば、
のごときポリジメチルシロキサンのメタクリルエステル等とビニルモノマーとを共重合させることにより、容易にかつ収率良くグラフト共重合体を合成することができる。
ポリジメチルシロキサンとの共重合体に用いられるビニルモノマーとしては、例えば、メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、オクチルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、テトラヒドロフルフリルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、ステアリルメタクリレート、ラウリルメタクリレート、メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、n−プロピルビニルエーテル、n−ブチルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテル、スチレン、α−メチルスチレン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、酢酸ビニル、塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、アリルグリシジルエーテル、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、シトラコン酸、アクリルアミド、メタクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート、N,N−ジエチルアミノエチルメタクリレート、ジアセトンアクリルアミド等が挙げられる。また、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート、アリルアルコール等のOH基を有するビニルモノマーを用いることもできるし、カージュラEとアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸等との反応物を用いることもできる。なお、上記例示は本発明を限定するものではない。
本発明におけるポリカプロラクトン(B)としては、例えば、
R:C2H4、C2H4OC2H4、C(CH3)2(CH2)2
のごとき2官能ポリカプロラクトンジオール類や、
R:CH2CHCH2、CH3C(CH2)3、CH3CH2C(CH2)3
のごとき3官能ポリカプロラクトントリオール類、その他4官能ポリカプロラクトンポリオール等を使用することができる。該ポリカプロラクトン(B)をポリジメチルシロキサン系共重合体(A)の骨格に導入する場合には、ラクトン変成ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート類を使用するのが好ましく、例えば、
n:1〜25の整数
の構造式で示されるラジカル重合性ポリカプロラクトンが挙げられる。
本発明におけるポリシロキサン(C)としては、例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトキエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン等の加水分解性シリル基を有するシラン化合物の部分加水分解物や、有機溶媒中に無水ケイ酸の微粒子を安定に分散させたオルガノシリカゾル、または該オルガノシリカゾルにラジカル重合性を有する上記シラン化合物を付加させたもの等を使用することができる。なお、上記例示は本発明を限定するものではない。該ポリシロキサン(C)は、得られる硬化型保護層材料に耐熱性、耐汚染性等を付与し、硬化型保護層材料の表面硬度を向上させるのに重要な役割を果たす。
硬化性電荷輸送成分は下地の電荷輸送層からの注入性に優れ、電荷輸送能の高い材料が好ましい。これに対し特開2003−322984号公報に例示される高分子電荷輸送物質の合成に用いられる電荷輸送性モノマーの利用は実績が高く、極めて有用である。また、分子骨格に含む硬化を担う活性水素1個当たりの物質量(当量)が小さいと硬化型保護層中の硬化剤の含有量を高めてしまい、結果、硬化可能な電荷輸送物質の最大含有量を制約してしまう。処方設計上、この当量は大きい材料が好ましく、具体的には当量が200以上の材料を選択すると良い。特に、上述した一般式2〜4の化合物の利用は合理的と言える。
これにより硬化型保護層成膜時の下地(感光層)の溶解を抑制することができる。尚、下地である感光層を構成する成分の硬化型保護層中への具体的な含有量は静電特性面から0.5wt%未満まで抑制した方がよい。
また、同様に、硬化型保護層を構成する成分の感光層中への具体的な含有量は静電特性面から0.5wt%未満まで抑制した方がよい。
硬化温度は高すぎても低すぎても硬化不良を生じてしまうため、この設定も品質の安定化を左右することとなる。充分な硬化を進めるためには急激な溶媒の揮発は回避した方が良い。一方、硬化速度が緩慢すぎると硬化型保護層自体の膜厚ムラやクラックや電荷輸送物質の結晶化など下地の変質を来すため、適正な温度で加熱する必要がある。
X < Z < Y ・・・ 式(1)
ここで保護層塗工液の吸熱ピーク温度はDSC測定装置によって得られる値である。
架橋反応が進むことで加熱温度が溶媒の沸点以下でも溶媒は揮発してしまうことが多い。溶媒の大気中への拡散と架橋の発熱が揮発を助長していると思われる。
充分な迄に残留溶剤の滞留や硬化不良が抑制された硬化型保護層の硬化膜は先と同様にしてDSCカーブを得ても吸熱ピークが観測されない。そこで、この特徴を呈する硬化型保護層を成膜することが望ましい。
硬化型保護層の膜厚は1〜10μm程度が適当であり、好ましくは2〜5μm程度が適当である。
肉厚0.8mm、φ100mmアルミニウムドラム上に、下記組成の下引き層用塗工液、電荷発生層用塗工液、電荷輸送層用塗工液を順次、塗布乾燥することにより、3.5μmの下引き層、0.2μmの電荷発生層、29μmの電荷輸送層を形成した。次に感光体最表面層用塗工液をスプレー塗工し、5μmの感光体最表面層を設け本発明の電子写真感光体を得た。
アルキッド樹脂 10重量部
(ベッコゾール 1307-60-EL,大日本インキ化学工業製)
メラミン樹脂 7重量部
(スーパーベッカミン G-821-60,大日本インキ化学工業製)
酸化チタン(CR-EL 石原産業社製) 40重量部
メチルエチルケトン 200重量部
チタニルフタロシアニン(リコー社製) 20重量部
ポリビニルアルコール 10重量部
(エスレックB BX−1、積水化学工業社製)
メチルエチルケトン 100重量部
ポリカーボネート樹脂 7重量部
(パンライトTS−2050、帝人化成社製)
下記構造式(1)の低分子電荷輸送物質 10重量部
テトラヒドロフラン 79重量部
1%シリコーンオイルテトラヒドロフラン溶液 1重量部
(シリコンオイル:KF50−100CS信越化学工業社製)
自己治癒性樹脂(主剤)(自己治癒性クリヤーNo.100、ナトコ社製) 19重量部
自己治癒性樹脂(硬化剤)(自己治癒性クリヤーNo.2、ナトコ社製) 51重量部
下記構造式(2)の架橋性電荷輸送物質 30重量部
Disperbyk−2000 3重量部
(アミン価4mgKOH/g、BYKケミー製)
1−メトキシ−2−プロパノール 900重量部
実施例1の硬化型保護層用塗料を下記のものに変更した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を得た。
自己治癒性樹脂(主剤)(自己治癒性クリヤーNo.100、ナトコ社製) 19重量部
自己治癒性樹脂(硬化剤)(自己治癒性クリヤーNo.2、ナトコ社製) 51重量部
下記構造式(3)の架橋性電荷輸送物質 30重量部
Disperbyk−2000 3重量部
(アミン価4mgKOH/g、BYKケミー製)
1−メトキシ−2−プロパノール 900重量部
実施例1の硬化型保護層用塗料を下記のものに変更した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を得た。
自己治癒性樹脂(主剤)(自己治癒性クリヤーNo.100、ナトコ社製) 27重量部
自己治癒性樹脂(硬化剤)(自己治癒性クリヤーNo.2、ナトコ社製) 43重量部
下記構造式(4)の架橋性電荷輸送物質 30重量部
Disperbyk−2000 3重量部
(アミン価4mgKOH/g、BYKケミー製)
1−メトキシ−2−プロパノール 900重量部
実施例1の硬化型保護層用塗料を下記のものに変更した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を得た。
自己治癒性樹脂(主剤)(自己治癒性クリヤーNo.100、ナトコ社製) 4重量部
自己治癒性樹脂(硬化剤)(自己治癒性クリヤーNo.2、ナトコ社製) 92重量部
下記構造式(5)の架橋性電荷輸送物質 24重量部
Disperbyk−2000 2.4重量部
(アミン価4mgKOH/g、BYKケミー製)
1−メトキシ−2−プロパノール 1080重量部
実施例1における硬化型保護層塗工液のDisperbyk−2000(アミン価4mgKOH/g、BYKケミー製)をDisperbyk−112(アミン価36mgKOH/g、BYKケミー製)に代えたこと以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例1における硬化型保護層塗工液がDisperbyk−2000(アミン価4mgKOH/g、BYKケミー製)を含まないこと以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例2における硬化型保護層塗工液がDisperbyk−2000(アミン価4mgKOH/g、BYKケミー製)を含まないこと以外は実施例2と同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例3における硬化型保護層塗工液がDisperbyk−2000(アミン価4mgKOH/g、BYKケミー製)を含まないこと以外は実施例3と同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例4における硬化型保護層塗工液がDisperbyk−2000(アミン価4mgKOH/g、BYKケミー製)を含まないこと以外は実施例4と同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例1における硬化型保護層塗工液に用いたDisperbyk−2000(アミン価4mgKOH/g、BYKケミー製)をBYk−P104(酸価180mgKOH/g、BYKケミー製)に変えたこと以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例1における硬化型保護層塗工液に用いたDisperbyk−2000(アミン価4mgKOH/g、BYKケミー製)をDisperbyk−109(アミン価140mgKOH/g、BYKケミー製)に変えたこと以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例1における硬化型保護層を設けなかった以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
尚、実施例4の硬化型保護層に含有される硬化性電荷輸送物質は他の実施例と比較して配合比が小さい。この分子自身の当量が小さくこの系ではほぼ硬化が可能な最大含有量となるため、この配合比にした。
3 画像露光装置
4 現像装置
5 転写装置
6 分離チャージャー
7 クリーニング装置
7a クリーニングブレード
8 除電装置
9 定着装置
10 給紙トレイ
11 被転写体
12 排紙トレイ
13 ハードコピー
21 導電性支持体
22 下引き層
23 電荷発生層
24 電荷輸送層
25 硬化型保護層
Claims (4)
- 導電性支持体上に電荷発生層と電荷輸送層からなる感光層に更に硬化型保護層を積層した電子写真感光体において、該硬化型保護層が硬化性電荷輸送成分と硬化型バインダー成分と3〜100(mgKOH/g)のアミン価を有する分散剤とを含み、前記硬化性電荷輸送成分として、下記一般式(1)〜(3)で表される化合物の少なくとも一種を含むことを特徴とする電子写真感光体。
Xは下記(a)〜(d)のいずれかを表す。
(a)アルキレン基
(b)フッ素原子、シアノ基、フェニル基、又はハロゲン原子若しくはC1〜C5のアルキル基で置換されたフェニル基によって置換されたアルキレン基
(c)アリーレン基
(d)下記一般式(4)で表される基
また、Ar 3 、Ar 4 およびAr 5 で示されるアリーレン基としてはR 5 およびR 6 と同様のアリール基の2価基が挙げられ、同一であっても異なってもよい。
Xは一般式(2)で挙げたものと同じである。
また、Ar 6 、およびAr 7 で示されるアリーレン基としてはR 9 およびR 10 と同様のアリール基の2価基が挙げられ、同一であっても異なってもよい。
Xは一般式(1)で挙げたものと同じである。 - 前記分散剤が変性アクリル系ブロック共重合体であることを特徴とする請求項1記載の電子写真感光体。
- 少なくとも請求項1又は2に記載の電子写真感光体を搭載したことを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 少なくとも請求項1又は2に記載の電子写真感光体または請求項9記載のプロセスカートリッジを搭載したことを特徴とする電子写真装置。
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