JP4375584B2 - 乾燥方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造プロセスの乾燥方法に係り、より詳細には気体中に発生させた水素ラジカルを使用しウエハの乾燥を行う方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体製造プロセスのウェットプロセスにおいて、最終工程にはそれ以前のプロセスでウエハ上に付着した水分を除去する工程が行われている。乾燥プロセスには、スピンドライ乾燥、IPA(2−プロパノール)蒸気乾燥、マランゴニードライ乾燥などの手法があるがいずれも水分を除去する効果のみであった。
【0003】
シリコン基板のウエット洗浄工程においてフッ酸を含有した洗浄液での洗浄後の基板表面は最表面のシリコン原子は水素原子と結びつき、最表面が水素原子で終端した構造を取っている。この水素終端したシリコン表面は、化学的に非常に安定な表面といわれている。しかし、全てのシリコン原子が水素原子と結合しているわけではなく、中にはシリコン原子がそのまま表面に現れている未結合状態やフッ素原子が結合したシリコン原子も存在が確認されている。このようなシリコン原子は、化学的に非常に不安定であり酸化を受けやすいサイトとなっている。
【0004】
シリコン基板のウエット洗浄工程においてフッ酸を含有した洗浄液での洗浄後の基板は表面に酸化膜のない状態である。しかし、この状態の基板は各種パーティクルの付着を引き起こしやすい。そのため、フッ酸にオゾンを添加した洗浄液が開発されているが、従来のフッ酸のみの洗浄工程に比べ水素終端量が弱いことがわかっている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、半導体の乾燥工程において、水分を乾燥するとともにシリコン原子の水素終端化を助長する乾燥方法の提供を目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明の乾燥方法は、半導体製造プロセスのウエハ乾燥工程において、水素ラジカルを含有する不活性ガスであり、温度が200℃以上350℃以下である該ガスにより乾燥を行うことを特徴とする。
水素ラジカルを含むガスを乾燥に使用することにより、酸化膜のないシリコン表面から水分子を脱離させ、同時に水素終端化を促進する。
また、請求項2の発明は、前記ガスの不活性ガスおよび水素中には水分および酸素が1ppb以下であることを特徴とする。
請求項3の発明は、前記ウエハ乾燥工程は、被乾燥資料であるウエハと前記ガスのガス出口が30mm以下の距離を保ちながら乾燥することを特徴とする。
請求項4の発明は、前記ウエハ乾燥工程は、フッ酸にオゾンを加えた洗浄液により洗浄したウエハを乾燥する工程であることを特徴とする。
請求項5の発明は、請求項1乃至4項のいずれかに記載の前記ウエハ乾燥方法を有する半導体の製造方法である。
【0007】
【作用】
本発明においては、まず不活性ガス中に水素を添加し、加熱した金属触媒を使用することによって水素ラジカルを発生させ、乾燥後の水素終端化を促進させることが可能となる。ここで使用する触媒は、ラジカル発生のための触媒効果があれば使用が可能である。例としてニッケル、プラチナ等があげられるが、触媒能としてより好ましいのはプラチナの方である。
【0008】
金属触媒として使用する場合の形状は、出来るだけ表面積の大きい形状が好ましい。例えば、チューブ状のものより、フィルター状のものを使用し金属触媒と水素の有効接触面積を大きくした方がよい。
【0009】
ガスは、ウエハに吹き付ける近傍まで昇温しておく必要がある。また、ウエハを乾燥させる位置はガスが金属触媒をでて出来るだけ近い位置においた方がよい。これは、ウエハに照射するラジカルの寿命が短いためである。特に、ガス出口から30mm離してしまうと、効果はほとんどない。
【0010】
ウエハに吹き付けるガスの温度は、150℃以上より効果が見られるが、より好ましくは、200℃以上350℃以下である。特に、高温部ではラジカルの効果による水素終端化より水素終端が破壊され、酸化膜形成の方に反応が進む。
【0011】
水素濃度は、0.05%より効果があることがわかった。また、水素濃度の上限は、水素の爆発限界4.1%以下である事が望ましい。
【0012】
ここで使用する不活性ガスおよび水素中には、出来るだけ水分および酸素がないこと、特に1ppb以下であることが好ましい。
【0013】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明がこれら実施例に限定されることがないことは言うまでもない。
【0014】
(実施例1)
抵抗率3〜7Ω/cmを有するn型(100)シリコン基板を97%硫酸と30%過酸化水素を体積比4:1に混合した薬液で10分間洗浄を行い、流量1L/分の超純水でリンスを行った後、0.5wt%フッ酸にて1分間処理し、再び流量1L/分の超純水でリンスを行った。
【0015】
リンス後、ガス流量10L/分の窒素乾燥および金属触媒としてニッケルフィルター(有効ろ過面積13.5cm2)を使用した水素ラジカル乾燥(ガス組成比:水素:窒素=0.1%:99.9%)を20秒間行った。
【0016】
この基板を直ちに、大きさ50mm×20mm(厚さ2mm)断面の角度が60度の平行四辺形型ゲルマニウムクリスタルをプリズムとして、フーリエ変換赤外分光装置の多重反射法によりSi−Hピークを観察した。その結果を表1、表2に示す。
【0017】
【表1】
【0018】
【表2】
【0019】
(実施例2)
抵抗率3〜7Ω/cmを有するn型(100)シリコン基板を97%硫酸と30%過酸化水素を体積比4:1に混合した薬液で10分間洗浄を行い、流量1L/分の超純水でリンスを行った後、0.5wt%フッ酸にて1分間処理し、再び流量1L/分の超純水でリンスを行った。
【0020】
リンス後、ガス流量10L/分、金属触媒としてニッケルフィルター(有効ろ過面積13.5cm2)の水素ラジカル乾燥をガス組成比を変化させ300℃で20秒間行った。
【0021】
この基板を直ちに、大きさ50mm×20mm(厚さ2mm)断面の角度が60度の平行四辺形型ゲルマニウムクリスタルをプリズムとして、フーリエ変換赤外分光装置の多重反射法によりSi−Hピークを観察した。その結果を表3に示す。
【0022】
【表3】
【0023】
(実施例3)
抵抗率3〜7Ω/cmを有するn型(100)シリコン基板を97%硫酸と30%過酸化水素を体積比4:1に混合した薬液で10分間洗浄を行い、流量1L/分の超純水でリンスを行った後、5ppmオゾン、0.5wt%フッ酸混合溶液にて1分間処理し、再び流量1L/分の超純水でリンスを行った。
【0024】
リンス後、ガス流量10L/分、金属触媒としてニッケルフィルター(有効ろ過面積13.5cm2)の水素ラジカル乾燥(ガス組成比:水素:窒素=0.1%:99.9%)を300℃で20秒間行った。
【0025】
この基板を直ちに、大きさ50mm×20mm(厚さ2mm)断面の角度が60度の平行四辺形型ゲルマニウムクリスタルをプリズムとして、フーリエ変換赤外分光装置の多重反射法によりSi−Hピークを観察した。その結果を表4に示す。
【0026】
【表4】
【0027】
【発明の効果】
本発明によれば以下の効果が得られる。
従来の乾燥工程に加えて、乾燥後のシリコン表面を化学的に安定化する機能を付与することができる。
Claims (5)
- 半導体製造プロセスのウエハ乾燥工程において、水素ラジカルを含有する不活性ガスであり、温度が200℃以上350℃以下である該ガスにより乾燥を行うことを特徴とする乾燥方法。
- 前記ガスの不活性ガスおよび水素中には水分および酸素が1ppb以下であることを特徴とする請求項1項に記載の乾燥方法。
- 前記ウエハ乾燥工程は、被乾燥資料であるウエハと前記ガスのガス出口が30mm以下の距離を保ちながら乾燥することを特徴とする請求項1又は2項に記載の乾燥方法。
- 前記ウエハ乾燥工程は、フッ酸にオゾンを加えた洗浄液により洗浄したウエハを乾燥する工程であることを特徴とする請求項1乃至3項のいずれかに記載の乾燥方法。
- 請求項1乃至4項のいずれかに記載の前記ウエハ乾燥方法を有する半導体の製造方法。
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