JP4355987B2 - スズ−亜鉛合金を電着するための水溶液 - Google Patents
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Description
本発明は、簡単な浴の取り扱いにより、シアニドの含まれないスズ(II)−亜鉛(II)溶液からスズ−亜鉛合金を析出するための水溶液、特にスズ−亜鉛合金を析出させる電気めっき浴に関する。
【0002】
電気めっきによりスズ−亜鉛合金でコートされた製品は、優れた耐腐食性により特徴付けられる。特に、耐作動油性および耐塩水溶液性はこの意味で、コートされた製品を自動車産業に関して興味深いものとさせている。それらの耐腐食性および優れたはんだ付け適性のため、スズ−亜鉛合金でコートされた製品は、ワイヤレス、電気および建設産業においても使用されている。
【0003】
従来の一般的な電気めっき浴は、酸化段階+IVのスズ、ならびにシアニドイオンを含んでいた。しかしながら、そのような電気めっき浴は、スズ(IV)イオンを析出するためには、スズ(II)に対するものよりもより高いエネルギーのインプットが必要であるという不利を有する。加えて、浴の取り扱いは、有利にスズ−亜鉛合金からなる陽極の溶解に関しても複雑であり、スズ(IV)イオンの形成は分極による膜形成により補助されなければならない。加えて、析出されたスズ−亜鉛合金の厚さおよび組成は電流密度、従って基材の形状に依存している。加えて、シアニドイオンの毒性は工業的利用をより困難なものとさせている。
【0004】
後者の問題は、米国特許第5378346号において、シアニドイオンを錯生成剤であるアルカリタルトレートと置き換えることにより解決された。しかしながら、スズ(IV)イオンの使用に起因する問題は解決されていない。
欧州特許第0663460号によると、二価のスズの段階からスズの析出を可能にして、必要なエネルギーのインプットが減少され得る電気めっき浴が公知である。スズ−亜鉛析出の速度および組成の電流密度に対する依存もまた、減少される。しかしながら、この文献に提案されている両性の界面活性剤は、浴の取り扱いが重大なままであり、そして暗色および不完全な析出を避けるためには非常に厳密に調整および管理されなければならないという状態を導く。
【0005】
従って、本発明の目的は、スズ−亜鉛合金を析出するための電気めっき浴溶液であって、シアニドを含まず、析出の間、スズ(II)イオンを含む溶液からスズが析出されるためエネルギー消費の減少を可能にする溶液、ならびに自由に選択され得るパラメーターの広域な範囲をにわたり重大ではなく、そして失敗や着色のない析出を可能にする浴の取り扱いを提供することである。
上記目的は、スズ(II)および亜鉛(II)イオンに加えて、錯生成剤として脂肪族カルボン酸および/またはそれらのアルカリ塩を、ならびに細粒化剤としてアニオン性および非イオン性界面活性剤の混合物を含む水溶液により達成される。
【0006】
都合よい態様において、本発明の水溶液は、光沢剤として芳香族アルデヒドおよび/または芳香族ケトンも含む。好ましくは、それぞれ次式(I)および(II)
AR−R−CO−R’ (I)
(式中、ARはフェニル基、ナフチル基を表し、RはCH2、CH=CHを表し、そしてR’は水素原子、炭素原子数1ないし3のアルキル基を表す。)
【化8】
(式中、Xは水素原子、CH3、OCH3、塩素原子、臭素原子を表す。)で表されるアルデヒドまたはケトンが使用される。
【0007】
式(II)で表される特に都合よい化合物は、o−Cl−ベンズアルデヒドである。
溶液のpH値は、好ましくは2ないし8、特に好ましくは3ないし5である。 スズ(II)および亜鉛(II)イオンは、好ましくは塩化物、硫酸塩またはアルキルスルホン酸塩の形態で使用される。
所望により関連アニオンの導電性塩の一種もしくはそれより多くも付加的に使用される。NH4Clおよび/またはNH4(CH3SO3)が好ましい。
本発明による水溶液において好ましい脂肪族カルボン酸は、ヒドロカルボン酸およびアミノカルボン酸であり、クエン酸およびそれらのアルカリ塩が特に好ましい。
【0008】
本発明の非イオン性界面活性剤は、好ましくは次式(III)
R−O−(C2H4O)nH (III)
(式中、Rはアルキル基、アリール基、アルキルアリール基を表し、そしてnは1ないし100である。)で表される。最も好ましくは、nは6ないし15であり、そしてアリール基の炭素原子の合計は8ないし20である。
【0009】
これらの非イオン性界面活性剤に加えて、次式(IV)および次式(V)
R’−S−(C2H4O)nH (IV)
R’’N[(C2H4O)nH]2 (V)
(式中、R’は炭素原子数1ないし3のアルキル基または−(C2H4O)nHを表し、R’’は炭素原子数5ないし20のアルキル基を表し、そしてnは1ないし100であり、特に好ましくはnは6ないし15である。)で表されるチオエーテルまたはアミンが非イオン性界面活性剤として使用され得る。特に好ましくはH(C2H4O)n−S−(C2H4O)nH(nは8ないし12である。)およびC12H25−N[(C2H4O)nH]2(nは15ないし25である。)である。
【0010】
脂肪族または芳香族硫酸塩は、好ましくはアニオン性界面活性剤として使用される。好ましい態様において、次式(VI)ないし(IX)
a’)
【化9】
(式中、Rは炭素原子数3ないし12のアルキル基を表し、Xは水素原子、−SO3Mを表し、Mはナトリウム原子、カリウム原子、NH4を表す。)
b’)R’−O−(C2H4O)n−R’’−SO3M (VII)
(式中、R’は炭素原子数3ないし12のアルキル基を表し、R’’は炭素原子数2ないし5のアルキル基を表し、Mはナトリウム原子、カリウム原子、NH4を表す。)
c’)
【化10】
〔式中、R’’’は水素原子、炭素原子数1ないし5のアルキル基、O−(C2H4O)n−X、または
【化11】
を表し、そしてXはSO3M(式中、Mはナトリウム原子、カリウム原子、NH4を表す。)を表す。〕
d’)
【化12】
〔式中、R’’’は水素原子、炭素原子数1ないし5のアルキル基、O−(C2H4O)n−X、または
【化13】
を表し、そしてXはSO3M(式中、Mはナトリウム原子、カリウム原子、NH4を表す。)を表す。〕
で表される化合物(式中、nは8ないし14である。)の一種もしくはそれより多くが選択される。
【0011】
上記系列からの特に好ましい選択は、次式(X)ないし(XIII)
【化14】
および
【化15】
(式中、nは8ないし14である。)で表されるアニオン性界面活性剤である。
【0012】
所望により、スズ−亜鉛合金を析出するための電気めっき浴は、次式(XIV)
R−COOM (XIV)
(式中、Rは
【化16】
を表し、そしてMは水素原子、ナトリウム原子、カリウム原子、NH4を表す。)で表される芳香族および/または複素環式カルボン酸もしくはそれらのアルカリ塩も含み得る。
これらのカルボン酸の好ましい態様は、ニコチン酸および/または安息香酸ナトリウムである。
【0013】
個々の成分の濃度は、以下の範囲内で都合よく選択される。
亜鉛(II)イオン 5g/lないし 50g/l
特に好ましくは 20g/lないし 25g/l
スズ(II)イオン 0.5g/lないし 5g/l
特に好ましくは 1g/lないし 3g/l
脂肪族カルボン酸 30g/lないし 200g/l
特に好ましくは 60g/lないし 140g/l
式(III)で表される非イオン性界面活性剤
0g/lないし 10g/l
特に好ましくは 0g/lないし 2g/l
式(IV)または(V)で表される非イオン性界面活性剤
0g/lないし 10g/l
特に好ましくは 0g/lないし 2g/l
アニオン性界面活性剤 5g/lないし 30g/l
特に好ましくは 10g/lないし 15g/l
芳香族アルデヒドおよび/または芳香族ケトン
0g/lないし 0.5g/l
特に好ましくは 0g/lないし 0.2g/l
芳香族および/または複素環式カルボン酸またはそれらのアルカリ塩
0.5g/lないし 10g/l
特に好ましくは 1g/lないし 3g/l
導電性塩 10g/lないし 150g/l
特に好ましくは 30g/lないし 70g/l
【0014】
本発明はまた、スズ−亜鉛コーティング、特に10ないし50重量%の亜鉛含有率を有するスズ−亜鉛コーティングを析出するための上記水溶液の使用からなる。
【0015】
本発明は以下の例により説明される。
以下の成分から水溶液は製造された。
クエン酸 100g/l
NH4Cl 50g/l
NH4OH,25% 90g/l
H3BO3 30g/l
Sn(CH3SO3)2としてSn2+ 3g/l
ZnCl2 33g/l
【化17】
4g/l
C12H25−O−(C2H4O)n−C3H6SO3K
5g/l
【化18】
3g/l
【化19】
2g/l
安息香酸ナトリウム 2g/l
ニコチン酸 0.1g/l
o−Cl ベンズアルデヒド 0.05g/l
【0016】
この溶液により、亜鉛30%を含むスズ−亜鉛合金は以下の条件で基材表面上に析出され、それは10μmの厚さを有する薄灰色のものであった。
I=1A/dm2
t=20分
T=40℃
上記結果は、本発明による水溶液により、均一な厚さおよび組成を有し、そして均一な淡色のスズ−亜鉛合金が、シアニドイオンを使用せずに、そして低いエネルギー消費で析出され得ることを示している。
Claims (14)
- 以下の成分
a)Zn(II)イオン、
b)Sn(II)イオン、
c)脂肪族カルボン酸および/またはそれらのアルカリ塩、
d)アニオン性界面活性剤、
e)非イオン性界面活性剤
f)芳香族および/または複素環式カルボン酸またはそれらのアルカリ塩
を含む、スズ−亜鉛合金を電着するための水溶液。 - 付加的に芳香族アルデヒドおよび/または芳香族ケトンを含む請求項1記載の溶液。
- 芳香族アルデヒドおよび/または芳香族ケトンが次式(I)
AR−R−CO−R' (I)
(式中、ARはフェニル基、ナフチル基を表し、RはCH2、CH=CHを表し、そしてR'は水素原子、炭素原子数1ないし3のアルキル基を表す。)で表される請求項2記載の溶液。 - 溶液が2ないし8のpH値を有する請求項1ないし4のいずれか一項記載の溶液。
- Sn(II)およびZn(II)イオンが塩化物、硫酸塩またはアルキルスルホン酸塩として含まれ、そして所望により関連アニオンの導電性塩もまた含まれる請求項1ないし5のいずれか一項記載の溶液。
- 脂肪族カルボン酸がヒドロキシカルボン酸および/またはアミノカルボン酸またはそれらのアルカリ塩である請求項1ないし6のいずれか一項記載の溶液。
- カルボン酸がクエン酸またはそれらのアルカリ塩である請求項7記載の溶液。
- 非イオン性界面活性剤が次式(III)
R−O−(C2H4O)nH (III)
(式中、Rはアルキル基、アリール基、アルキルアリール基を表し、そしてnは1ないし100である。)で表される請求項1ないし8のいずれか一項記載の溶液。 - 付加的に次式(IV)
R'−S−(C2H4O)nH (IV)
および/または次式(V)
R''N[(C2H4O)nH]2 (V)
(式中、R'は炭素原子数1ないし3のアルキル基または−(C2H4O)nHを表し、R''は炭素原子数5ないし20のアルキル基を表し、そしてnは1ないし100である。)で表される非イオン性界面活性剤を含む請求項9記載の溶液。 - アニオン性界面活性剤が次式(VI)ないし(IX)
a')
b')R'−O−(C2H4O)n−R''−SO3M (VII)
(式中、R'は炭素原子数3ないし12のアルキル基を表し、R''は炭素原子数2ないし5のアルキル基を表し、Mはナトリウム原子、カリウム原子、NH4を表す。)
c')
d')
で表される化合物(式中、nは0ないし100である。)の一種もしくはそれより多くを含む請求項1ないし10のいずれか一項記載の溶液。 - スズ−亜鉛コーティングを析出するための、請求項1ないし12のいずれか一項記載の水溶液の使用。
- 10ないし50重量%の亜鉛部分を有するスズ−亜鉛コーティングを析出するための、請求項13記載の水溶液の使用。
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