JP4346549B2

JP4346549B2 - 活性揮発性材料を分配するためのゲル

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Publication number: JP4346549B2
Application number: JP2004527100A
Authority: JP
Inventors: オリーリーニコラス; トランゼアリス
Original assignee: Firmenich SA
Current assignee: Firmenich SA
Priority date: 2003-06-12
Filing date: 2003-06-12
Publication date: 2009-10-21
Anticipated expiration: 2023-06-12
Also published as: JP2006511633A; US20040253285A1; US7708982B2; EP1635881B1; ES2381969T3; ATE547125T1; WO2004014438A1; EP1635881A1; HK1087953A1

Description

技術分野
本発明は香料の分野に関し、更に明確には、ゲル組成物、並びに活性揮発性成分を周囲空間に分配するための前記ゲル組成物に関連した消費製品に関する。ゲル組成物は、活性揮発性液体成分と熱可塑性ポリエーテル−エステル−アミドエラストマー（ＰＥＥＡ）とを含有する。

背景技術
エアーフレッシュナーのような活性揮発性材料ディスペンサーは日常生活で広く使用されている消費製品であり、幾つかの種々のタイプの活性揮発性材料ディスペンサーが公知である。しかしながら、前記装置の多くは限定された量の活性揮発性成分を含んでおり、従って適当なレベルの活性揮発性成分、即ち香料を送出するのに必要な担体の総重量は比較的高い。公知の生成物の例には、ヒドロゲル装置又は灯心型装置が含まれ、これは一般に、装置の合計質量に対して活性揮発性成分を１５％までしか含まない。

従って、多量の活性揮発性分を担持することが可能であり、かつ、少量の担体、例えば樹脂、前記樹脂の支持体及び／又は充填物を使用して、前記活性揮発性分を延長された期間に亘って送出することが可能な装置を開発する必要がある。

上記問題に対する若干の解決法が提案されてはきたが、しかし完全に満足のいくものは一つもない。

ＷＯ００／２４４３４号には、香料９０％まで、官能化ポリマー、例えばマレイン化ポリブタジエン又はポリイソプレン、及び相補的官能性の架橋剤、例えばポリオキシアルキレンジアミンを含有する固形ゲル組成物が開示されている。

しかしながら、幾つかの賦香成分、例えばエステル、アルデヒド及びアルコールが官能化ポリマー及び／又は架橋剤と反応し得るため、香料の芳香及びポリマーの放出特性が変化する、といったように、前記組成物は、香料配合時に幾つかの制約が課されるという欠点を有する。更に、そのようなゲルの製造及び使用は、前記ゲルと支持体とを関連付けるのが有利であるような方法であるため、担体の量に対する香料の量は依然として限定されている。

ＷＯ９７／２６０２０号には、ポリエーテル−エステル−アミド型のポリマーと共に、香料９５％までを含有する組成物を有する可能性が記載されている。しかしながら、前記特許に記載された組成物の製造法、即ち”ドラジオール(drageoir)”又は”マスターバッチ”法では、発明者の請求項の記載にもかかわらず、５５％を上回る香料を含有する一様な組成物を得ることは不可能である。事実我々は、前記特許出願に開示されているような”ドラジオール”法及び多量（例えば６０％を上回る）の香料を使用した場合、ポリエーテル−エステル−アミドポリマーは香料の全体を閉じ込めることが不可能であり、従って、得られた生成物は香料の過剰でソーキングした膨潤樹脂の混合物であることを確認した。前記出願に開示されている他方の製造法、即ち”マスターバッチ”法（これは”ドラジオール”法により得られた顆粒の押出し成形法である）は、更に低い香料負荷をもたらす。言い換えれば、公知の組成物が香料を９５％まで有するという請求項の記載にもかかわらず、ＷＯ９７／２６０２０号の内容から、当業者が５５％を上回る香料を含有する組成物を製造することは実際に不可能である。更に、ＷＯ９７／２６０２０号の記載に従って得られた組成物は、少量の香料を含有する場合を除いては自己支持型ではなく、従って特別な充填物の使用が必要であり、従って担体の量を低下させる可能性が制限される。

従って、揮発性材料ディスペンサーの総重量を制限するために、芳香送出の高い性能及び周囲空間への延長された芳香拡散を維持しながら、固形であり、自己支持型であり、多量の活性揮発性分を十分に閉じ込めることができ、かつ使用すべき揮発性成分の選択に課される制約が最小限であるような組成物が依然として必要とされている。

本発明の開示
本発明は、製造が容易であり、かつ室温で自己支持型、例えばゴム様固形物である新規のゲル組成物に関する。前記ゲル組成物は、多量の、即ち最高で全組成物の９７．５％の活性揮発性分を取り入れ、かつこれを周囲へ分配することが可能である。”活性揮発性分”とは、ここでは、その周囲環境へ便益又は効果、特に賦香効果、昆虫忌避効果又は昆虫誘引効果、殺虫効果、抗菌効果又は殺菌効果をもたらし得る成分、物質又は組成物を意味する。

従って、本発明の第一の対象は、以下：
ａ）ゲル組成物の質量に対して９７．５％〜７０％の活性揮発性液体成分、及び
ｂ）ゲル組成物の質量に対して２．５％〜３０％の、式

［式中、ＰＡはポリアミド部分を表し、ＰＥはポリエーテル部分を表し、係数ｎは繰り返しパターンの倍数を示す整数を表す］
の熱可塑性ポリエーテル−エステル−アミドエラストマー（ＰＥＥＡ）
を含むゲル組成物であり；この場合前記ゲル組成物はその損失弾性率よりも高い貯蔵弾性率を有しており、即ちゴム様固形物の様に振る舞う。

貯蔵弾性率は材料のエネルギー貯蔵能であり、前記材料の剛性に関連する。損失弾性率は材料により散逸されたエネルギーを表し、材料の制動特性を反映する。

本発明によるゲルは、任意成分として、酸化防止剤、ＵＶ−阻害剤、油溶性染料、溶剤及び苦味剤から成る群から選択された少なくとも１種の成分を含有してもよい。

本発明のゲルの活性揮発性液体成分は、本発明の組成物によって、周囲空気又は密閉空間、例えば部屋、食器棚、引出し等へと分散されるように意図されている。前記活性揮発性液体成分は、本質的に１種以上の活性揮発性材料から成るが、１種以上の適当な溶剤、例えば、機能的な香料において慣用の溶剤を含有してもよい。

本発明のゲルの形成を促進するために、活性揮発性液体成分は有利に、制限された合計量のヒドロキシ誘導体、即ち少なくとも１個のヒドロキシ基を有する化合物（その例は、アルコール又はグリコールである）を含有する。

活性揮発性液体成分中に存在し得るヒドロキシ誘導体の最大量は、前記誘導体の厳密な本質、前記誘導体の数、及び又、本発明のゲル中で使用される活性揮発性液体成分の合計量に依存する。当業者はそのような最大量を、その一般的知識及び限定された数の日常実験を用いて定義することができるであろう。しかしながら、限定しない例として、本発明のゲルの全質量に対して９０％のレベルで使用される場合に、３級アルコール８０％まで、又は１級アルコール４０％までを含有してよい活性揮発性液体成分を挙げることができる。

活性揮発性材料として、例えば香料又は賦香成分を使用することができ、その場合、消費製品はエアーフレッシュナータイプのものであってよい。他の適当な活性揮発性材料は、脱臭剤又は消毒剤、又は、それが空気に拡散された場合に、空気の質に顕著かつ好ましい効果を付与することが可能な他の全ての揮発性材料であってよい。

香料又は賦香成分として、通常、香料類において慣用の全ての成分又は成分の混合物を使用することができる。これらは慎重な化学薬品から製造されてよい。しかしながら、しばしばこれらは、天然又は合成由来の揮発性成分の多少の複合混合物であってよい。これらの成分の性質は、香料に関する専門書、例えば、S.Arctander(Perfume and Flavor Chemicals, Montclair N.J., USA 1969)及び同様の参考書に見ることができ、これらのより詳細な記載はここでは示さない。

本発明の組成物によって発揮され得る賦香効果に関しては、前記記載中で特別に挙げられてるけれども、同様の原理が、脱臭蒸気又は消毒蒸気を拡散するための類似の組成物の製造に適用され、その際、香料は、脱臭剤組成物、殺菌剤、殺虫剤、昆虫忌避剤又は昆虫誘引剤によって置換されている。”消毒蒸気”の用語は、観察者の周囲の空気の許容度を高め得る物質の蒸気ばかりでなく、特定の種の昆虫、例えばイエバエ又は蚊に対して誘引又は忌避作用を発揮しうるか、あるいは、殺菌活性又は静菌活性を有し得る物質に関するものであってもよい。言うまでもなく、これらの薬剤の混合物を使用することもできる。

上記の通り、活性揮発性液体成分は適当な溶剤を含有してもよい。溶剤の存在は、単相液体を有するために、又は周囲空気への揮発性分の蒸発速度を調節するために有利であり得る。前記溶剤は、イソパラフィン、パラフィン、炭化水素、グリコールエーテル、グリコールエーテルエステル、エステル又はケトンの系に属してよい。

本発明に有用な市販の溶剤の例は、Isopar（登録商標）H、J、K、L、M、P又はV（イソパラフィン；製造元：Exxon Chemical）、Norpar（登録商標）12又は15（パラフィン；製造元：Exxon Chemical）、Exxsol（登録商標）D 155/170、D 40、D 180/200、D 60、D 70、D 80、D 100、D 110又はD 120（脱芳香化炭化水素；製造元：Exxon Chemical）、Dowanol（登録商標）PM、DPM、TPM、PnB、DPnB、TPnB、PnP又はDPnP（グリコールエーテル；製造元：Dow Chemical Company）、Eastman（登録商標）EP、EB、EEH、DM、DE、DP又はDB（グリコールエーテル；製造元：Eastman Chemical Company）Dowanol（登録商標）PMA又はPGDA（グリコールエーテルエステル；製造元：Dow Chemical Company)又はEastman（登録商標）EBアセテート、Eastman（登録商標）DEアセテート、Eastman（登録商標）DBアセテート、Eastman（登録商標）EEP（全てのグリコールエーテルエステル；全ての製造元：Eastman Chemical Company）の商標で公知のものである。本発明に有用な溶剤の他の例は、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、エチレングリコールジアセテート、イソプロピルミリステート、ジエチルフタレート、２−エチルヘキシルアセテート、メチルｎ−アミルケトン又はジ−イソブチルケトンである。

活性揮発性液体成分中に存在する溶剤の量は広範囲に亘って変動してよく、限定しない例として、活性揮発性液体成分の質量に対して０％〜４０％、有利に０％〜３０％から成る量を挙げることができる。

揮発性液体成分を製造する当業者は、望ましい便益をもたらし、同時に本発明のゲルの形成を可能にする活性揮発性液体成分の製造に必要な成分及びその濃度を選択することが完全に可能である。

本発明の組成物は、揮発性液体成分を７０％〜９７．５％（百分率は組成物の合計質量に対するものである）から成る量で含有することができる。本発明の有利な実施態様において、揮発性液体成分は８０％〜９６％から成る量で、更に有利に８７％〜９５％から成る量で存在する。

本発明のゲル組成物の第二の成分はエラストマーである。このポリマーは実際に、本発明のゲル成分の機械的特性を提供する構成成分である。

前記エラストマーは、式

［式中、ＰＡはポリアミド部分を表し、ＰＥは直鎖又は分枝鎖ポリオキシアルキレングリコール部分を表し、この場合アルキレン基は少なくとも２個の炭素原子を有し、係数ｎは繰り返しパターンの倍数を示す整数を表す］
の熱可塑性ポリエーテル−エステル−アミドエラストマー（ＰＥＥＡ）である。

ＰＥＥＡポリマーは、３００〜１５０００から成る平均分子量の末端カルボキシル官能基を有するジカルボン酸ポリアミド部分と、末端ヒドロキシル官能基及び２００〜６０００から成る平均分子量を有する直鎖又は分枝鎖脂肪族ポリオキシアルキレングリコールとの、溶融相中での共重合の結果であってよい。前記反応は、実質的な減圧下で、１００℃〜４００℃から成る温度で、一般式Ｔｉ（ＯＲ）_４［式中、ＲはＣ_１〜Ｃ_２４直鎖又は分枝鎖脂肪族炭化水素基を表し、この場合、反応混合物に対するその質量割合は０．０１％〜５％から成る］のテトラアルキルオルトチタネートから成る触媒の存在で行われる。それとは別に、ＰＥＥＡポリマーは、末端ジアミノ官能基を有するポリアミドと、末端ジカルボキシル官能基を有するポリオキシアルキレングリコールとの、上記と同様の条件下での共重合の結果であってよい。

前記熱可塑性ポリエーテル−エステル−アミドエラストマーは、PEBAX（登録商標）（製造元：ATOFINA、フランス）の商標で最も公知であり、このうちの幾つかはＵＳ４３３１７８６号、ＵＳ４８６４０１４号、ＧＢ２０６３２７９号、ＥＰ２８１４６１号又は関連する特許文献に記載されている。

本発明の目的のために、PEBAX（登録商標）の全タイプを使用することができ、これは、自重の少なくとも２．３倍を上回る、有利にその自重の５倍を上回る香料を閉じ込めることができる。

有利なエラストマーは、標準ＡＳＴＭＤ７８９に準拠して測定された１７０℃〜１００℃から成る融点、及び又、標準ＡＳＴＭＤ１４８４に準拠して測定された６０Ａ〜９２Ａから成るショアＡ硬さを有するエラストマーである。このようなPEBAX（登録商標）の例は、グレード４０３３、３５３３又は２５３３である。

本発明の更に有利な実施態様において、エラストマーは７０Ａ〜８５Ａから成るショアＡ硬さ、又は３５Ｄ〜２０Ｄから成るショアＤ硬さを有し、これは例えばPEBAX（登録商標）３５３３又は２５３３である。

上記の通り、本発明の組成物は、ポリマーが２．５％〜３０％（百分率は組成物の合計質量に対するものである）から成る量で存在するという事実により特徴付けられる。本発明の有利な実施態様において、ポリマーは、ゲル組成物の質量に対して４％〜２０％から成る量で存在する。

上記の通り、本発明のゲル組成物に、例えば酸化防止剤、ＵＶ−阻害剤、染料、溶剤又は更には苦味剤として作用する幾つかの任意成分を添加することが可能である。

有用な酸化防止剤成分の限定しない例として、立体的に阻害されたアミン、即ち２，２，６，６−テトラメチル−ピペリジンの誘導体、例えばUvinul（登録商標）（製造元BASF AG）又はTinuvin（登録商標）（製造元：Ciba Speciality Chemicals）の商標で公知のもの、並びに、アルキル化ヒドロキシアレーン誘導体、例えばブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）を挙げることができる。

酸化防止剤成分は、本発明による組成物中に、０％〜３％（百分率は組成物の合計質量に対するものである）から成る量で配合されていてよい。有利に、酸化防止剤成分は０．１％〜２％から成る量で存在する。

有用なＵＶ−阻害剤の限定しない例として、ベンゾフェノン、ジフェニルアクリレート又はシンナメート、例えばUvinul（登録商標）（製造元：BASF AG）の商標で入手可能なものを挙げることができる。

ＵＶ−阻害剤成分は、本発明による組成物中に、０％〜０．５％（百分率は組成物の合計質量に対するものである）から成る量で配合されていてよい。有利に、ＵＶ−阻害剤成分は０．０１％〜０．４％から成る量で存在する。

本発明の組成物の他の任意成分は染料である。適当な染料は油溶性である。適当な染料の限定しない例は、アントラキノンの誘導体、メチン、アゾ、トリアリールメタン、トリフェニルメタン、アジン、アミノケトン、スピロオアキシン(spirooaxine)、チオキサンタン、フタロシアニン、ペリレン、ベンゾピラン又はペリノン系である。市販されているそのような染料の例は、Sandoplast（登録商標）Violet RSB、Violet FBL、Green GSB Blue 2B又はSavinyl（登録商標）Blue RS（全てのアントラキノンの誘導体、製造元：Clariant Huningue S.A.）、Oilsol（登録商標）Blue DB（アントラキノン；製造元：Morton International Ltd.）、Sandoplast（登録商標）Yellow 3G（メチン、製造元：Clariant Huningue S.A.）、Savinyl（登録商標）Scarlet RLS（アゾ金属錯体製造元：Clariant Huningue S.A.）、Oilsol（登録商標）Yellow SEG（モノアゾ；製造元：Morton International Ltd.）、Fat Orange（登録商標）R（モノアゾ；製造元：Hoechst AG）、Fat Red（登録商標）5B（ジアゾ；製造元：Hoechst AG）、Neozapon（登録商標）Blue 807（フタロシアニン；製造元：BASF AG）、Fluorol（登録商標）Green Golden（ペリレン；製造元：BASF AG）の商標で公知である。

染料成分は、本発明による組成物中に、０％〜１％（百分率は組成物の合計質量に対するものである）から成る量で配合されていてよい。有利に、染料成分は０．００５％〜０．５％から成る量で存在する。

苦味剤の存在は生成物の味を不快なものにするために望ましく、特に幼児による組成物の摂取をより起こりにくくさせる。限定しない例として、イソプロピルアルコール、メチルエチルケトン、メチルｎ−ブチルケトン又は更にデナトニウム塩、例えばBitrex（登録商標）（製造元：Mac Farlan Smith Ltd.）の商標でも公知であるデナトニウムベンゾエートが挙げられる。

苦味剤成分は、本発明による組成物中に、０％〜６％（百分率は組成物の合計質量に対するものである）から成る量で配合されていてよい。Bitrex（登録商標）の場合、最大量は組成物の合計質量の０．１％まで低下されていてよい。

有利に、苦味剤成分は０．５％〜５％から成る量で存在する。Bitrex（登録商標）の場合、この量は組成物の全質量の０．００１％〜０．０５％から成る量であってよい。

本発明のゲル組成物は、以下の製造工程：
ａ）容器中で、活性揮発性液体成分、エラストマー及び必要であれば任意の化合物の混合物を、９０℃〜１５０℃から成る温度で加熱する工程
ｂ）ポリマーを十分に溶解させてから、溶液を６０℃〜１００℃から成る温度に冷却する工程、及び
ｃ）ｂ）で得られた溶液を適当な形状を有する鋳型又は容器に注入し、本発明の組成物を得る工程
を含む製造法によって得ることができる。

揮発性成分の損失を回避するために、有利に処理は密閉容器又は加圧容器中で行われ、それとは別に、容器には冷却器が備えられている。

加熱工程は本質的な工程であり、それというのも我々は、活性揮発性液体成分とポリマーとを室温で単に混合するか又は同様に処理する場合には、成分の十分に均質な混合物を得ることが出来ず、従って本発明によるゲル組成物、即ちゴム様固形組成物を得ることが出来ないことを見出したからである。

前記製造法の他の利点は、揮発性液体と樹脂との均質な混合物を適当な鋳型又は容器に注入することにより、付加的な強力な加熱工程、例えば押出し工程なしで、適当な形状の組成物を直接得ることができるという事である。

上記の通り、本発明によるゲル組成物は、揮発性材料を周囲空間に分散させるための消費製品の製造に殊に適当である。従って、本発明によるゲル組成物を含有するか又はこれに関連した消費製品も本発明の対象の１つである。

そのような消費製品は、ゲル組成物の製造において使用される揮発性液体成分の性質に応じて、賦香装置又は殺菌装置、例えば、殊に固形タイプ又はゲルタイプのエアーフレッシュナー、おむつバケツ用フレッシュナー、自動車用フレッシュナー、クローゼット用フレッシュナー、ネコのトイレ用フレッシュナー、靴用フレッシュナー又はゴミバケツ用フレッシュナー、殺虫装置又は昆虫忌避装置であってよい。

本発明の消費製品は、前記の先願技術の消費製品とは反対に、単に、適当な形状に成形された本発明のゲル組成物であるに過ぎず、即ちゲルの支持体は不必要である。本発明のゲル組成物は、任意の適当な形状を有し得る。

本発明のゲルは、前記組成物を収納する容器を伴っていてもよいと解釈される。そのような場合、種々のタイプの容器を使用することができる。限定されない例として、揮発性液体成分の蒸気を全く透過させない材料から成っており、かつ、それを通じて揮発性液体成分の蒸気が前記消費製品の周囲の空気中に拡散され得るような少なくとも１個の開口部を有する容器を挙げることができる。また、容器は全体的にゲルを包囲してよく、前記容器の少なくとも一部は、揮発性液体成分の蒸気が前記消費製品の周囲の空気中に漏出することのできる材料から成る。

消費製品が容器を含むとしても含まないとしても、揮発性液体の蒸気が貯蔵の間に周囲に拡散するのを防ぐために、前記の消費製品、又は揮発性液体の蒸気を透過させ得る容器の一部を、公知の任意の方法により、例えば揮発性液相蒸気に対して不透過性であるプラスチックフィルムによりシールしてよい。消費者は、単にシールを除去することにより容易に消費製品を活性化させ、その後、揮発性液相が周囲空気中へ拡散し始める。

ここで、本発明を以下の実施例を用いて更に詳細に記載する。

実施例１
本発明による賦香ゲル組成物の製造
香料ベース（Tropical 438872、製造元：Firmenich S.A.）６１．３８ｇを、２００ｍｍLeibig冷却器及び温度計を備えた１００ｍｌ２口丸底フラスコ中のポリマー（Pebax（登録商標）2533 SA 01顆粒、製造元：Atofina）６．８２ｇに添加した。フラスコを電子式撹拌機／加熱マントル中に配置し、内容物を連続的に撹拌しながら１２０〜１３５℃に加熱し、その後、ポリマー顆粒を香料ベース中に溶解させた。撹拌を更に５分間連続して行い、ポリマーの完全な溶解を確実なものとした。得られた混合物を約９０℃に冷却し、５個の浅いガラス容器（約１８ｃｍ^２の表面積を有する）に各６．５０ｇを充填した。室温に冷却した後、組成物は透明な自立型のゴム様ゲルを形成し、これは香料べースを９０質量％含有していた。

試料の初期質量を記録し、その後これらを温度／湿度の制御された試験室に置いた。その後、試験開始後３０日まで各試料の質量を規則的な間隔で記録した。３０日間で、香料ベースの元の質量の７０％がゲルから蒸発した。

実施例２
本発明による賦香ゲル組成物の製造
以下の成分を混合することにより、芳香剤ベース組成物を製造した：

香料ベース６５．７９ｇを、２００ｍｍLeibig冷却器及び温度計を備えた１００ｍｌ２口丸底フラスコ中のPebax（登録商標）2533 SA 01顆粒（製造元：Atofina）７．３１ｇに添加した。フラスコを電子式撹拌機／加熱マントル中に配置し、内容物を連続的に撹拌しながら１２０〜１３５℃に加熱し、その後、Pebax（登録商標）顆粒を香料ベース中に溶解させた。撹拌を更に５分間連続して行い、Pebax（登録商標）の完全な溶解を確実なものとした。得られた混合物を約９０℃に冷却し、５個の浅いガラス容器（約１８ｃｍ^２の表面積を有する）に各６．５０ｇを充填した。室温に冷却した後、組成物は透明なゴム様ゲルを形成し、これは香料べースを９０質量％含有していた。

香料が９０％負荷されているということは、同量の香料を吸収するために、本発明による組成物は、ＷＯ９７／２６０２０に開示されているような香料５５％までを含む組成物と比較して４分の１未満の樹脂を必要とするに過ぎないことを意味し、従って支持体樹脂の徹底的な低減を表す。

実施例３
本発明による賦香ゲル組成物の製造及び機械的特性決定
４つの香料ベース、即ち以下：
・Tropical 438872（製造元：Firmenich SA）
・Spring Blossom 150531 BG （製造元：Firmenich SA）
・Citrowood 150783（製造元：Firmenich SA）
・Cantina 150685 F（製造元：Firmenich SA）
を使用して、実施例１に記載された方法に従って香料ゲルを製造した。

香料ゲルの機械的特性を決定するために動的機械分析を用いた。温度調節装置を備えた平行板型動的機械分析器（DMA 2980、製造元：TA Instruments）を用いて圧縮モード測定を行った。第１表に示した条件下で、貯蔵弾性率（Ｍ’）、損失弾性率（Ｍ’’）及びｔａｎδを測定した：

貯蔵弾性率（Ｍ’）は材料のエネルギー貯蔵能であり、前記材料の剛性に関連する。損失弾性率（Ｍ’’）は材料により散逸されたエネルギーを表し、材料の制動特性を反映する。

試料のＭ’及びＭ’’の値を第２表に示すが、引用範囲は各試料に関して試験した３つの実験に関するものである。

試験された条件下で、ゲルに関する貯蔵弾性率は損失弾性率よりも高い。結果として、変形は可逆的であり、かつ、ゲルはゴム様試料のように挙動する。更に、ゲルは自己支持型であった。

実施例４
種々の香料濃度を有する本発明による賦香ゲル組成物の製造
実施例１に記載した装置及び方法を用いて賦香ゲルを製造した。活性揮発性液体成分として、香料、即ちSpring Blossom 150531 BG（製造元：Firmenich SA）を使用した。第３表に記載されたようなより低いレベルのPebax（登録商標）2533 SA 01を含有する付加的な香料ゲルを、同じ香料を用いて製造した。

第３表に示した通り、組成物の合計質量の２．５％の樹脂量を有する本発明によるゲルを得ることができる。これは、本発明による製造法を用いて、Pebax（登録商標）樹脂が、その自重の４０倍までの香料を閉じ込めることができることを意味する。

Claims

ゲル組成物の製造法において、以下の工程：
ａ）以下の成分
ｉ）賦香成分の混合物である揮発性液体成分９７．５％〜７０％
ｉｉ）式

［式中、ＰＡはポリアミド部分を表し、ＰＥはポリエーテル部分を表し、係数ｎは繰り返しパターンの倍数を示す整数を表す］
の熱可塑性ポリエーテル−エステル−アミドエラストマー２．５％〜３０％
ｉｉｉ）場合により、酸化防止剤、ＵＶ−阻害剤、油溶性染料、溶剤及び／又は苦味剤
を混合する工程、但し、百分率はゲル組成物の合計質量に対する質量により定義されている；
ｂ）容器中で、工程ａ）で得られた混合物を、９０℃〜１５０℃から成る温度で加熱する工程であって、前記容器を密閉、加圧するか又は前記容器には冷却器が備えられている；
ｃ）ポリマーを十分に溶解させてから、溶液を６０℃〜１００℃から成る温度に冷却する工程；及び
ｄ）ｃ）で得られた溶液を適当な形状を有する鋳型又は容器に注入し、本発明のゲル組成物を得る工程
からなることを特徴とするゲル組成物の製造法。
揮発性液体成分が８０％〜９６％から成る量で存在し、ここで百分率は組成物の合計質量に対するものである、請求項１記載の方法。
エラストマーが１７０℃〜１００℃から成る融点を有する、請求項１記載の方法。
エラストマーが６０Ａ〜９２Ａから成る標準ＡＳＴＭＤ１４８４に準拠して測定されたショアＡ硬さを有する、請求項１記載の方法。
エラストマーが７０Ａ〜８５Ａから成るショアＡ硬さを有する、請求項４記載の方法。
エラストマーがゲル組成物の質量に対して４〜２０％から成る量で存在する、請求項１記載の方法。
酸化防止剤化合物が、立体的に阻害されたアミン又はアルキル化ヒドロキシアレーン誘導体である、請求項１記載の方法。
染料が、アントラキノンの誘導体、メチン、アゾ、トリアリールメタン、トリフェニルメタン、アジン、アミノケトン、スピロオアキシン、チオキサンタン、フタロシアニン、ペリレン、ベンゾピラン又はペリノン系である、請求項１記載の方法。
苦味剤が、イソプロピルアルコール、メチルエチルケトン、メチルｎ−ブチルケトン又はデナトニウム塩である、請求項１記載の方法。