JP2023523304A - 構造化水性組成物中に懸濁された粒子を含むフレッシュニング組成物を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
A.フレッシュニング組成物を製造する方法であって、
水性キャリアと、フレッシュニング組成物の少なくとも80重量%のイオン形成水溶性成分とを混合して、水性プレミックスを形成する、工程と、
続いて、第1の多糖類を水性プレミックスに混合する工程と、
第1の多糖類を水性プレミックスに混合した後に、第2の多糖類を水性プレミックスに混合して、構造化水性組成物を形成する、工程と、
複数の粒子を構造化水性組成物に分散させて、フレッシュニング組成物を形成する工程と、を含む、方法。
B.第1の多糖類を水性プレミックスに混合する工程の前に、第1の多糖類を水と混合して第1の多糖類プレミックスを形成する工程と、第2の多糖類を水性プレミックスに混合する工程の前に、第2の多糖類を水と混合して第2の多糖類プレミックスを形成する工程と、を更に含む、段落Aに記載の方法。
C.イオン形成水溶性成分の一部を構造化水性組成物に導入して、構造化水性組成物の粘度を低下させる工程を更に含む、段落A又は段落Bに記載の方法。
D.水性プレミックス、構造化水性組成物、及びフレッシュニング組成物が、40℃を超えない温度に維持される、段落A~Cのいずれかに記載の方法。
E.第1の多糖類プレミックス及び第2の多糖類プレミックスが、40℃を超えない温度に維持される、段落Dに記載の方法。
F.イオン形成水溶性成分が、悪臭中和剤、酸緩衝剤、防腐剤、塩、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、段落A~Eのいずれかに記載の方法。
G.第1の多糖類を水性プレミックスに混合する工程の前に、水性プレミックスのpHを7以下に調整する工程を更に含む、段落A~Fのいずれかに記載の方法。
H.第1の多糖類が、キサンタンガムであり、第2の多糖類が、コンニャク由来のグルコマンナンを含むグルコマンナン、ローカストビーンガム、タラガム、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、段落A~Gのいずれかに記載の方法。
I.複数の粒子が、有益剤及び有益剤を封入する壁材料を有する複数の有益剤送達粒子を含み、有益剤が、香料混合物、悪臭中和剤、抗菌剤、防虫剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される材料を含む、段落Hに記載の方法。
J.方法が、100Kg/hr超のフレッシュニング組成物を生成する、段落A~Iのいずれかに記載の方法。
K.方法が、連続プロセス、バッチプロセス、又はこれらの組み合わせからなる群から選択される、段落A~Jのいずれかに記載の方法。
L.フレッシュニング組成物を製造する方法であって、
水性キャリアと、高いイオン強度を有するフレッシュニング組成物の水溶性成分とを混合して、水性プレミックスを形成する、工程と、
続いて、第1の多糖類を水性プレミックスに混合して、第1の構造化組成物を形成する工程と、
第1の多糖類を水性プレミックスに混合した後に、第2の多糖類を水性プレミックスに混合して、0超~約2,000mPaの範囲の降伏応力と、約2mPa-s~約100mPa-sの範囲の粘度とを有する第2の構造化組成物を形成する工程と、
複数の粒子を構造化水性組成物に分散させて、フレッシュニング組成物を形成する工程と、を含む、方法。
M.追加の剪断エネルギーをフレッシュニング組成物に与える工程を更に含み、フレッシュニング組成物が、約1mPa-s~約20mPa-sの範囲の粘度と、0超~約500mPaの範囲の降伏応力とに低減される、段落Lに記載の方法。
N.イオン形成水溶性成分の一部をフレッシュニング組成物に導入する工程を更に含み、フレッシュニング組成物が、約1mPa-s~約20mPa-sの範囲の粘度と、0超~約500mPaの範囲の降伏応力とに低減される、段落Lに記載の方法。
O.水性プレミックス、構造化水性組成物、及びフレッシュニング組成物が、40℃を超えない温度に維持される、段落L~Nのいずれかに記載の方法。
P.第1の多糖類を水性プレミックスに混合する工程の前に、水性プレミックスのpHを5以下に調整する工程を更に含む、段落L~Oのいずれかに記載の方法。
Q.第1の多糖類が、キサンタンガムであり、第2の多糖類が、コンニャク由来のグルコマンナンを含むグルコマンナン、ローカストビーンガム、タラガム、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、段落L~Pのいずれかに記載の方法。
R.方法が、100Kg/hr超のフレッシュニング組成物を生成し、方法が、連続プロセス、バッチプロセス、又はこれらの組み合わせからなる群から選択される、段落L~Qのいずれかに記載の方法。
S.フレッシュニング組成物を製造する方法であって、
水性キャリアと、フレッシュニング組成物のイオン形成水溶性成分とを混合タンク内で混合する工程であって、混合タンクが、
バッフル幅によって画定される複数のバッフルと、インペラ幅によって画定される複数のブレードを有するインペラと、粒子インジェクタとを備え、インペラ幅が、タンク直径の約0.3~約0.6倍であり、混合タンクが、タンク高さ及びタンク直径によって画定され、タンク高さが、タンク直径の約0.8~約2.0倍であり、バッフル幅が、インペラ幅の約0.05~約0.2倍である、工程と、
続いて、第1の多糖類を水性プレミックスに混合する工程と、
第1の多糖類を水性プレミックスに混合した後に、第2の多糖類を水性プレミックスに混合して、構造化水性組成物を形成する、工程と、
インペラのブレードに隣接する複数の粒子を導入して、フレッシュニング組成物を形成する工程と、を含む、方法。
T.混合タンクが、混合タンクの内部に高剪断ロータステータミキサーを備える、又はスタティックミキサーが混合タンクの外部に配置されている、段落Sに記載の方法。
本開示のフレッシュニング組成物は、複数の粒子及び粒子を懸濁させる構造化剤系を含む。
zi 2は、イオンの電荷数と等しい)。Basic Physical Chemistry,Walter J.Moore,p.370(1983)を参照されたい。
フレッシュニング組成物は、複数の粒子を含有してもよい。本明細書で使用される場合、「粒子」は、固体又は半固体材料の少なくとも一部を含む。粒子は、様々な異なる形態を取り得る。粒子は、100重量%中実であってもよく、又は中空状であってもよい。粒子として、例えば、メソ細孔性粒子、活性炭、ゼオライト、有益剤送達粒子、ワックス、ハイドロゲル、及び/又は粉砕ナットシェルを挙げることができる。好ましくは、粒子は、有益剤送達粒子を含んでもよい。
フレッシュニング組成物は、少なくとも1つの構造剤を有する構造化剤系を含む。構造剤は、1つ以上のバイオポリマーを含んでもよい。そのようなバイオポリマーの非限定例としては、グルコース、フルクトース、ガラクトース、マンノース、ラムノース、グルクロン酸及びこれらの混合物のポリマーなどの多糖類が挙げられる。
フレッシュニング組成物は、緩衝剤を含んでいてもよく、緩衝剤は、カルボン酸、又はマレイン酸のようなジカルボン酸、又はクエン酸若しくはポリアクリル酸のような多塩基酸であってもよい。この酸は立体的に安定していてもよく、所望のpHを維持するために、本フレッシュニング組成物で使用してもよい。緩衝剤は、トリエタノールアミンのような塩基、又はクエン酸ナトリウムのような有機酸塩を含んでいてもよい。フレッシュニング組成物は、典型的には約3.0~約7.0、好ましくは約4.0~約6.5、より好ましくは約4.0~約6.0のpHを有し得る。
フレッシュニング組成物は、透明な透光性溶液を生成するために、過剰な疎水性有機材料、特に、ある種の悪臭中和剤、香料材料、更に、フレッシュニング組成物に加えてもよいが、フレッシュニング組成物に容易に溶解しない任意成分(例えば、害虫忌避剤、酸化防止剤など)を可溶化するために、可溶化助剤を含んでもよい。好適な可溶化助剤は、非起泡性又は低起泡性界面活性剤などの界面活性剤である。好適な界面活性剤は、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、両性イオン性界面活性剤、及びこれらの混合物である。
フレッシュニング組成物は、ポリエステル及びナイロンのような疎水性表面上に、フレッシュニング組成物が容易かつより均一に広がるような低い表面張力を与える湿潤剤を含んでもよい。本フレッシュニング組成物は、このような湿潤剤を使用しない場合、十分には広がり得ないことが見出されている。フレッシュニング組成物を広げると、フレッシュニング組成物を迅速に乾燥させることが可能となり、その結果、処理された材料は直ちに使える状態になる。更に、湿潤剤を含有するフレッシュニング組成物は、改善された悪臭中和のために、疎水性の油性汚れによりよく浸透することができる。湿潤剤を含有するフレッシュニング組成物は、「衣服着用中」の静電気制御性を向上させることもできる。濃縮フレッシュニング組成物の場合、湿潤剤は、濃縮フレッシュニング組成物中の抗菌性活性物質及び香料などの多くの活性物質の分散を促進する。
典型的には、フレッシュニング組成物に含まれる水溶性第四級アンモニウム化合物の最低濃度は、当該フレッシュニング組成物の合計重量を基準として、少なくとも約0.01重量%、好ましくは少なくとも約0.05重量%、より好ましくは少なくとも約0.1重量%、更により好ましくは少なくとも約0.2重量%である。典型的には、フレッシュニング組成物に含まれる最大濃度の水溶性四級剤は、フレッシュニング組成物の合計重量を基準として、約20重量%まで、好ましくは、約10重量%未満、更に好ましくは、約3重量%未満である。典型的には、水溶性四級剤は、フレッシュニング組成物中に約0.2重量%~約1.0重量%の量で存在する。
フレッシュニング組成物は、空気中又は無生物表面上の生存微生物の数を減少させる化合物を有効量含んでもよい。抗菌性化合物は、カウチ、枕、ペットの寝具、及びカーペットなどの、ヒトの皮膚又はペットと接触した室内表面上に典型的に存在するグラム陰性菌若しくはグラム陽性菌、又は真菌に対して有効である。そのような微生物種としては、Klebsiella pneumoniae、Staphylococcus aureus、Aspergillus niger、Klebsiella pneumoniae、Steptococcus pyogenes、Salmonella choleraesuis、Escherichia coli、Trichophyton mentagrophytes、及びPseudomonoas aeruginosaが挙げられる。抗菌性化合物はまた、H1-N1、ライノウイルス、呼吸系発疹ウイルス、1型ポリオウイルス、ロタウイルス、A型インフルエンザ、1型及び2型単純ヘルペス、A型肝炎、及びヒトコロナウイルスなどの生存ウイルスの数を低減するうえで有効であり得る。
フレッシュニング組成物は、防腐剤を含有してもよい。防腐剤は、特定の期間にわたって腐敗を防ぐか、又は意図せず混入した微生物の増殖を防ぐのに十分であるが、フレッシュニング組成物の悪臭中和性能に寄与するのに十分ではない量で存在し得る。換言すれば、防腐剤は、微生物によって生じる臭気を消すために、フレッシュニング組成物を堆積させる表面上の微生物を死滅させる抗菌性化合物として使用されているのではない。むしろ、フレッシュニング組成物の保存寿命を長くする目的で、フレッシュニング組成物の腐敗を防ぐために防腐剤が用いられる。
フレッシュニング組成物は、他の悪臭低減技術を含んでもよい。限定されないが、アミン官能性ポリマー、金属イオン、シクロデキストリン、シクロデキストリン誘導体(deriviatives)、ポリオール、酸化剤、活性炭及びこれらの組み合わせを挙げることができる。
フレッシュニング組成物は、香料成分の処理された基材に付着し、基材から放出されるのを安定化し向上させる1つ以上の香料送達技術を含み得る。かかる香料送達技術を使用して、処理された基材からの香料の放出寿命を延長することもできる。香料送達技術、特定の香料送達技術を作製する方法、及びかかる香料送達技術の使用法は、米国特許出願公開第2007/0275866(A1)号に開示されている。
フレッシュニング組成物は、快楽効果を供給するだけの(すなわち、悪臭を中和しないが、快い香りは供給する)1つ以上の香料原材料を含む封入されていない香料を含んでもよい。好適な香料は、米国特許第6,248,135号に開示されている。例えば、フレッシュニング組成物は、悪臭を中和するための揮発性アルデヒドと快楽をもたらす香料アルデヒドの混合物を含んでよい。
フレッシュニング組成物は、水性キャリアを含有してもよい。使用される水性キャリアは、蒸留水、脱イオン水又は水道水であり得る。水は、水溶液であるフレッシュニング組成物に任意の量で存在していてもよい。水は、フレッシュニング組成物の約85重量%~99.5重量%、好ましくは約90重量%~約99.5重量%、より好ましくは約92重量%~約99.5重量%、より好ましくは約95重量%の量で存在していてよい。少量の低分子量の一価アルコール、例えば、エタノール、メタノール、及びイソプロパノール、又はエチレングリコール及びプロピレングリコールなどのポリオールを含有する水も有用であり得る。しかし、エタノール及び/又はイソプロパノールなどの揮発性の低分子量一価アルコールは制限すべきであり、これは、これらの揮発性有機化合物が、引火性の問題及び環境汚染の問題の双方の一因になるからである。少量の低分子量一価アルコールを、香料として、及び一部の防腐剤の安定化剤としてフレッシュニング組成物に添加したために、少量の低分子量一価アルコールがフレッシュニング組成物中に存在する場合、一価アルコールの濃度は、フレッシュニング組成物の約1重量%~約5重量%、あるいは約6重量%未満、あるいは約3重量%未満、あるいは約1重量%未満とすることができる。
フレッシュニング組成物は更に希釈剤を含んでもよい。例示的な希釈剤としては、ジプロピレングリコールメチルエーテル、及び3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノール、並びにこれらの混合物が挙げられる。
アジュバントを公知の目的で、本明細書のフレッシュニング組成物に加えることができる。そのようなアジュバントとしては、限定されるものではないが、亜鉛塩、銅塩、及びこれらの混合物を含む水溶性金属塩;帯電防止剤;害虫忌避剤及び蛾忌避剤;着色剤;酸化防止剤;アロマセラピー剤及びこれらの混合物が挙げられる。
フレッシュニング組成物は、スプレーディスペンサに包装されて、噴霧可能な製品を形成することができる。噴霧可能な製品は、空気中及び表面上での使用に好適であり得る。
本開示のフレッシュニング組成物は、安定であり、消費者に受け入れられる噴霧を呈し、最小限の残留物を有することが判明した。理論に束縛されるものではないが、本開示の構造化剤系は、非常に低い多糖類濃度で安定性を提供し、最小限の残留物で消費者に受け入れられる噴霧品質を可能にするように極めて効果的に一意に結合すると考えられている。
最終フレッシュニング組成物の降伏応力は、本明細書に開示されるレオロジー試験方法に従って測定されるように、0超~約1,000mPa、好ましくは0超~約500mPa、好ましくは0超~約300mPa、好ましくは0超~約100mPa、より好ましくは0超~約50mPaの範囲であり得る。
本発明のフレッシュニング組成物は、散布することによって、例えば、スプレーディスペンサのような分配手段の中に本発明の水溶液を入れ、有効量を空気中、又は所望の表面若しくは物品上に噴霧することによって、使うことができる。有効量とは、本明細書における定義では、ヒトの臭覚によって認識できないうえに、物品又は表面に液体が染みこんだり、又は液体の水溜りができたりして、乾いたときに、容易には認識可能な目に見える堆積物ができることのない濃度で、空気若しくは表面をフレッシュニングするかつ/又は悪臭を中和するのに十分な量を意味する。散布は、スプレーデバイスを使用することによって達成することができる。
フレッシュニング組成物のレオロジー特性(剪断減粘性及び高降伏応力)のために、大きな商業規模での製造は、添加の順序、剪断速度、混合時間、通気、及び/又はプロセス機器設計を含む様々なプロセス条件に敏感であることが見出された。フレッシュニング組成物を商業規模で製造する方法は、100Kg/hr超、より好ましくは1,000Kg/hr超、最も好ましくは10,000Kg/hr超のフレッシュニング組成物を生成することができる。製造方法は、1つの若しくは複数の連続プロセス、1つの若しくは複数のバッチプロセス、又は連続処理とバッチ処理の組み合わせを含み得る。
フレッシュニング組成物の成分を添加する順序は、商業規模で作製するとき、フレッシュニング組成物の長期安定性及び/又は残留物値に影響を及ぼし得ることが見出された。特に、多糖類が添加される前に、イオン形成水溶性成分の大部分をフレッシュニング組成物に添加することが有利であることが見出された。イオン形成水溶性成分は、例えば、緩衝剤、悪臭中和剤、防腐剤、塩、及びこれらの組み合わせを含み得る。多糖類が組み合わされて構造化水性組成物を形成した後に、イオン形成水溶性成分の大部分が添加される場合、予測不可能な時間減衰ポリマー構造は、最終粘度に達するのに数週間かかる可能性がある。イオン形成水溶性成分の大部分が添加された後に多糖類成分を添加すると、より時間的に安定した、降伏応力が予測可能である、及び/又はより残留物の少ないフレッシュニング組成物が得られる。
水性プレミックスは、イオン形成水溶性成分、水、可溶化剤、pH及び緩衝剤を含み得る。例示のみを目的として図1を参照すると、最初に水性キャリアを混合タンク10に添加し、次いでインペラ12を中等度の強度で始動させる。混合タンクが乱流になると、少なくとも80重量%のイオン形成水溶性成分を混合タンクの上部に1つずつ添加することができる。各成分を添加した後、成分は、水性プレミックスの次の成分を添加する前に、少なくとも1分間混合され得る。混合強度は、水性プレミックスの通気及び発泡を回避するように選択されるべきである。水性プレミックスの成分は、任意の順序で1つずつ添加され得る。ヒドロキシプロピルベータ-シクロデキストリンなどの悪臭中和剤の任意の添加に続いて、緩衝剤を用いてpH調整工程を実施する。
水性プレミックスが形成されると、構造化剤系の成分を水性プレミックスに添加して、構造化水性組成物を形成することができる。
構造化水性組成物が形成されると、複数の粒子を構造化水性組成物に分散させて、フレッシュニング組成物を形成することができる。複数の粒子は、粒子プレミックスとして構造化水性組成物にブレンドされ得る。粒子プレミックスは、キャリア流体及び複数の粒子を含み得る。構造化水性組成物と粒子プレミックスは、実質的に異なる粘度を有する。構造化水性組成物全体に複数の粒子を均一に分散させるために、高い混合強度が必要とされ得る。混合強度が高いため、構造化水性組成物に付与される剪断を最小限に抑えるように、複数の粒子を構造化水性組成物に混合する時間を監視する必要がある。構造化水性組成物の通気及び発泡は、最小化され得る。
フレッシュニング組成物の粘度は、噴霧ディスペンサから噴霧可能なフレッシュニング組成物を作製するために、低減する必要があり得る。イオン形成水溶性成分の一部を使用して、フレッシュニング組成物の粘度を低下させ得る。この工程は、複数の粒子が構造化水性組成物全体に分散されてフレッシュニング組成物を形成した後に行われ得る。例えば、フレッシュニング組成物の最終粘度を調整するために、最大500mg/L又は最大200mg/Lの一価又は二価塩が添加され得る。
図1及び2を参照すると、上記のように、フレッシュニング組成物は、混合タンク10内で混合され得る。混合タンク10は、タンク高さTH及びタンク直径TDによって画定され得る。タンク高さTHは、タンク直径TDの約0.8~約2.0倍、又は約0.8~約1.4倍であり得る。
レオロジー試験法
サンプルの降伏応力及び/又は粘度を測定するには、TA Discovery HR-2 Hybrid Rheometer(TA Instruments(New Castle,Delaware,U.S.A.)及び付随するTRIOSソフトウェアバージョン4.2.1.36612、又は同等のものを用いて測定を行う。器具は、同心シリンダダブルギャップカップ(例えば、TA Instrument,cat.#546050.901)、ダブルギャップロータ(例えば、TA Instruments,cat.#546049.901)及び分割カバー(例えば、TA Instruments, cat.#545626.001)を装備する。較正を、製造業者の推奨に従って行う。25℃に設定された冷却循環水浴を同心円筒に取り付ける。同心円筒温度を25℃に設定する。機器が設定温度に達するまでコントロールパネル内で温度を監視し、そのとき、平衡を確実にするために、更に5分間経過後、Double Gap Cupの中にサンプル材料を装填してもよい。
相安定性グレードを、以下の指示に従って、貯蔵の1週間後に試料の目視観測により決定した。150mL試料の製品を、試料の調製後1時間以内に、無菌の8オンス広口瓶(例えば、VWR、カタログ番号16195-805、又は同等のもの)内に入れ、金属製キャップ(例えば、VWR、カタログ番号89204-934、又は同等のもの)で緊密に封止した。広口瓶を、25℃及び相対湿度60%に設定された、制御された温度/制御された湿度の部屋に置いた。封止した試料の広口瓶を、その後1週間静止したままにした(例えば、振らない又は混合しない)。
層又は相分離が観察されず、試料が全体にわたって均質の混濁であるとみなされたとして、試料が安定であるように見えた場合、2のグレードを与えた;
考えられる相分離層が、区別しにくいと観察された、かつ試料内の混濁が1週間の貯蔵の間に大きく変化しなかったとして、試料が中程度に安定であるように見えた場合、1のグレードを与えた。
試料内で明らかな層又は分離が観察された、又は1週間の貯蔵の間に混濁に著しい変化が発生したとして、試料が不安定であるように見えた場合、0のグレードを与えた。
残留物値試験方法は、試験組成物の制御された噴霧から残った黒色布地見本上の白色残留物を測定する。試験方法の実施の前及び間、全ての手順及び製品を25℃(±5℃)に維持する。
2. 次に、標準化画像は、較正用の階段くさびを使用して、黒色布地見本のスキャン画像内の全てのピクセルの強度を標準化する必要がある。各ピクセルの強度を標準化するために、スキャン画像の階段くさび内の6つの工程の各々について平均強度(グレーレベル)を測定する。これらの測定値は、暗い方から明るい方へ、それぞれX1、X2、X3、X4、X5、及びX6として表される。較正工程の各々についての所望の(標準化された)強度値は、暗い方から明るい方へ、それぞれY1=6175、Y2=14220、Y3=20062、Y4=27550、Y5=35369、及びY6=58710である。これは、6つの点(X1、Y1)、(X2、Y2)、(X3、Y3)、(X4、Y4)、(X5、Y5)、及び(X6、Y6)を生成し、これを使用して、式y=A*(x*x)+B*(x)+Cを適合させることによって決定されたフィッティング定数A、B、及びCを決定する。
3. 次に、スキャン画像から標準化画像が作成され、工程2の式を、スキャン画像の全ピクセルのグレーレベル(X)に適用して、標準化強度(Y)画像を得る。
4. 次に、標準化画像を閾値化及びフィルタリングすることによって、閾値画像を作成する。最初に、標準化画像を、17×17ピクセルの窓幅を有する中央フィルタで処理して、布地の織りによるノイズを低減する。第2に、閾値フィルタを三角形の閾値を使用し適用して、閾値を上回るグレーレベルを有するピクセルが選択され(白色)、閾値未満の背景ピクセルが選択されない(黒色)。閾値技術は、Zacketal.(ZackG.W.,Rogers W.E.and LattS.A.(1977)、「Automatic Measurement of Sister Chromatid Exchange Frequency」、J.Histochem.Cytochem.1977,25(7):741-53を参照)に概説されている。参考文献に記載されているように、ヒストグラムの最大値(b)とヒストグラムの最低値(コンテキストに応じて最高)値(a)との間にラインが構築される。ラインに垂直な距離L及びラインとヒストグラムh[b]との間の距離Lは、aからbの全ての値について計算される。ヒストグラムと線との間の距離が最大であるレベルは、閾値レベルである。第3に、内部ノイズ(白色ブロブの小さい黒色穴)は、小さな黒色の穴(4個の接続領域において15ピクセル未満)を充填することによって除去される。次に、白色の外部ノイズ(黒色の背景上の白色ブロブ)を、1121ピクセル未満の小さな領域(2平方mm)をノイズと考えることによって除去する。これらを除去して(黒色にして)、2平方mm以上の残留物領域のみを残す。閾値画像は、この3工程のノイズ除去プロセス後に得られた最終白黒バイナリ画像である。
実施例Aは、イオン形成水溶性成分の添加後に構造化剤系が添加される添加順序による、布地処理組成物の調製を実証する本発明の実施例である。イオン形成水溶性成分が水に添加された後にポリマーネットワークを形成することにより、ネットワークは、純粋な水溶液中よりも降伏応力が弱く、粘度が低い。このことは、高粘度液体有益剤の適切な粒径への分散を助け、布地上に低い残留スコアをもたらす。ポリマーネットワーク強度は、経時的に粒子に安定性を提供する。
500グラムのキサンタンガム溶液を、Hauppague NYのCharles Ross & Son Company製の微細スクリーンローターステータアタッチメントを備えたRos高高剪断ミキサー、モデルLCI-100T SN 109209を使用して調製した。清浄な混合タンク(1Lガラスビーカー、VWR)に494.61グラムの水を添加した。0.39グラムのKoralone B-119をビーカーに添加し、均質に混合されるまで撹拌した。混合ブレード(4ブレードステンレス鋼、直径2.5インチ)を備えたRoss高剪断ミキサーを使用して、5000RPMで混合しながら、5.0グラムのキサンタンガムをビーカーに素早く添加した。溶液が増粘するにつれて撹拌速度を8000RPMに上げ、8000rpmで更に300秒間混合を続けた。
Ross高剪断ミキサーを使用して、500グラムのコンニャクガム溶液を調製した。清浄な混合タンク(1Lガラスビーカー、VWR)に494.61グラムの水を添加した。0.39グラムのKoralone B-119を容器に添加し、均質に混合されるまで撹拌した。混合ブレード(4ブレードステンレス鋼、直径2.5インチ)を備えたRossミルミキサーを使用して、5000RPMで混合しながら、5.0グラムのコンニャクガムを容器に素早く添加した。溶液が増粘するにつれて8000RPMまで撹拌速度を上げ、8000RPMで更に300秒間継続して混合した。
図1に示す混合タンクを使用して、水性プレミックスを調製し、続いて多糖類構造系を水性プレミックスに混合する。水性プレミックス作製の各工程について、インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表3に列挙する。表3のパラメータの測定のために、小さな50gの試料を採取した。
コンニャクガムストック溶液、この実施例における構造化剤系の第1の多糖類を、混合タンク内で水性プレミックスに添加した。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表4に列挙する。表4のパラメータの測定のために、小さな50gの試料を採取した。
次いで、この実施例における構造化剤系の第2の多糖類であるキサンタンガムストック溶液を、混合タンク内で第1の多糖類プレミックスに添加して、構造化水性組成物を形成した。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表5に列挙する。表5のパラメータの測定のために、小さな50gの試料を採取した。
Voyager PAC PMC有益剤及びSilwet L 7600を構造化水性組成物に添加して、フレッシュニング組成物を形成した。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表6に列挙する。表6のパラメータの測定のために、小さな50gの試料を採取した。
表3~6の組成物を、以下の方法に従って試験した。
レオロジー試験方法によって粘度を測定した。
レオロジー試験方法によって降伏応力を測定した。
残留物値試験方法によって残留物値を測定した。
相安定性試験方法によって相安定性グレードを測定した。
実施例Bは、イオン形成水溶性成分の導入の前に、多糖類ポリマーネットワークが形成される添加順序によって、布地処理組成物の調製を実証する比較例を提供する。純粋な水性キャリア溶液内にネットワークを形成することにより、非常に強くなり、高い降伏応力及び粘度をもたらす。このことは安定性にとって良好であるが、高非ニュートン流体はより大規模な処理が困難である。粒子を許容可能なサイズ未満に分散させることが困難になり、高い布地残留物スコアをもたらす。
500グラムのキサンタンガム溶液を、Ross高剪断ミキサーを使用して調製した。清浄な混合タンク(1Lガラスビーカー、VWR)に494.61グラムの水を添加した。0.39グラムのKoralone B-119をビーカーに添加し、均質に混合されるまで撹拌した。混合ブレード(4ブレードステンレス鋼、直径2.5インチ)を備えたRossミルミキサーを使用して、5000RPMで混合しながら、5.0グラムのキサンタンガムをビーカーに素早く添加した。溶液が増粘するにつれて撹拌速度を8000RPMに上げ、8000rpmで更に300秒間混合を続けた。
500グラムのキサンタンガム溶液を、Ross高剪断ミキサーを使用して調製した。清浄な混合タンク(1リットルガラスビーカー、VWR)に494.61グラムの水を添加した。0.39グラムのKoralone B-119を容器に添加し、均質に混合されるまで撹拌した。混合ブレード(4ブレードステンレス鋼、直径2.5インチ)を備えたRossミルミキサーを使用して、5000RPMで混合しながら、5.0グラムのコンニャクガムを容器に素早く添加した。溶液が増粘するにつれて8000 RPMまで撹拌速度を上げ、8000 RPMで更に300秒間継続して混合した。
水及びコンニャクガムストック溶液を混合タンクに添加した。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表7に列挙する。表7のパラメータの測定のために、小さな50gの試料を採取した。
キサンタンガムストック溶液を、混合タンク内で第1の多糖類プレミックスに添加した。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表8に列挙する。表8のパラメータの測定のために、小さな50gの試料を採取した。
Voyager PAC PMC有益剤を構造化水性組成物に添加した。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表9に列挙する。表9のパラメータの測定のために、小さな50gの試料を採取した。
表4に列挙された水溶性成分を懸濁粒子組成物に添加し、混合物を完成した調製物に希釈した。希釈の各工程について、インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表10に列挙する。表10のパラメータの測定のために、小さな50gの試料を採取した。
表1~3の組成物を、以下の方法に従って試験した。
レオロジー試験方法によって粘度を測定した。
レオロジー試験方法によって降伏応力を測定した。
残留物値試験方法によって残留物値を測定した。
相安定性試験方法によって相安定性グレードを測定した。
実施例Cは、水性イオン含有量の添加後に多糖類ネットワークが形成される、最終バッチに直接多糖類ガムを添加することによって、布地処理組成物の調製を実証する発明例である。
図1に記載の混合タンクを使用して、水性プレミックスを調製し、続いて多糖類構造を水性プレミックスに混合する。水性プレミックス作製の各工程について、インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表12に列挙する。
コンニャクガム粉末を、混合タンク内で水性プレミックスに添加する。インペラRPM及びロータステーターミル操作RPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表13に列挙する。
キサンタンガム粉末を、混合タンク内で第1の多糖類プレミックスに添加する。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表14に列挙する。
Voyager PAC PMC有益剤及びSilwet L7600を、構造化水性組成物に添加する。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表15に列挙する。
実施例Dは、水性イオン含有量の添加後に多糖類ネットワークが形成される添加順序によって、布地処理組成物の調製を実証する発明例である。
5000グラムのキサンタンガム溶液を、Ytron Y0高剪断ミキサー(Ytron Y-0ミキサー、Quadro Engineering Corp of Waterloo、Canada、0.25 HP、50mmインペラ直径)を用いて調製する。4946.1グラムの水を清浄な混合タンク(10Lガラスビーカー)に添加し、3.9グラムのKoralone B-119をビーカーに添加し、均一に混合するまで撹拌する。50グラムのキサンタンガムを漏斗及びバイパス管を通じて迅速に添加して、4900RPMで混合しながら、Ytron Y0高剪断ミキサーのインペラの領域にキサンタンガムを導入する。高剪断での混合を、粉末が完全に分散するまで45秒間継続する。
5000グラムのコンニャクガム溶液を、Ytron Y0高剪断ミキサーを使用して調製する。4946.1グラムの水を清浄な混合タンク(10Lガラスビーカー)に添加する。3.9グラムのKoralone B-119をビーカーに添加し、均質に混合されるまで撹拌する。50グラムのコンニャクガムを、4900RPMで混合しながら、漏斗及びバイパスチューブを通じて迅速に添加する。粉末が完全に分散するまで、高剪断での混合を45秒間続ける。
図2に記載の混合タンクを使用して、水性プレミックスを調製し、続いて多糖類構造を水性プレミックスに混合する。水性プレミックス作製の各工程について、インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表16に列挙する。
コンニャクガムストック溶液を、混合タンク内の水性プレミックスに添加した。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表17に列挙する。
キサンタンガムストック溶液を、混合タンク内で第1の多糖類プレミックスに添加する。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表18に列挙する。
Voyager PAC PMC有益剤及びSilwet L7600を、構造化水性組成物に添加する。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表19に列挙する。試料をpH測定のために取得する。
実施例Eは、水性イオン含有量の添加後に多糖類ネットワークが形成される添加順序によって、布地処理組成物の調製を実証する発明例である。
5000グラムのキサンタンガム溶液を、Ytron Y0高剪断ミキサーを使用して調製する。4946.1グラムの水を清浄な混合タンク(10Lガラスビーカー)に添加する。3.9グラムのKoralone B-119をビーカーに添加し、均質に混合されるまで撹拌する。50グラムのキサンタンガムを、4900RPMで混合しながら、漏斗及びバイパスチューブを通じて迅速に添加する。粉末が完全に分散するまで、高剪断での混合を45秒間続けた。
5000グラムのコンニャクガム溶液を、Ytron Y0高剪断ミキサーを使用して調製する。4946.1グラムの水を清浄な混合タンク(10Lガラスビーカー)に添加する。3.9グラムのKoralone B-119をビーカーに添加し、均質に混合されるまで撹拌する。50グラムのコンニャクガムを、4900RPMで混合しながら、漏斗及びバイパスチューブを通じて迅速に添加する。粉末が完全に分散するまで、高剪断での混合を45秒間続けた。
図2に記載の混合タンクを使用して、水性プレミックスを調製し、続いて多糖類構造を水性プレミックスに混合する。水性プレミックス作製の各工程について、インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表20に列挙する。
コンニャクガムストック溶液を、混合タンク内の水性プレミックスに添加する。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表21に列挙する。
キサンタンガムストック溶液を、混合タンク内で第1の多糖類プレミックスに添加する。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表22に列挙する。
Voyager PAC PMC有益剤及びSilwet L7600を、構造化水性組成物に添加する。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表23に列挙する。
実施例Fは、水性イオン含有量の添加後に多糖類ネットワークが形成される添加順序によって、布地処理組成物の調製を実証する発明例である。
5000グラムのキサンタンガム溶液を、Ytron Y0高剪断ミキサーを使用して調製する。4946.1グラムの水を清浄な混合タンク(10Lガラスビーカー)に添加し、3.9グラムのKoralone B-119をビーカーに添加し、均一に混合するまで撹拌する。50グラムのキサンタンガムを、4900RPMで混合しながら、漏斗及びバイパスチューブを通して迅速に添加する。粉末が完全に分散するまで、高剪断での混合を45秒間続けた。
5000グラムのコンニャクガム溶液を、Ytron Y0高剪断ミキサーを使用して調製する。清浄な混合タンク(10Lガラスビーカー)に4946.1グラムの水を添加した。3.9グラムのKoralone B-119をビーカーに添加し、均質に混合されるまで撹拌した。50グラムのコンニャクガムを、4900RPMで混合しながら、漏斗及びバイパスチューブを通して迅速に添加する。高剪断での混合を、粉末が完全に分散するまで45秒間継続する。
図2に示す混合タンクを使用して、水性プレミックスを調製し、続いて多糖類構造を水性プレミックスに混合する。水性プレミックス作製の各工程について、インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表24に列挙する。
コンニャクガムストック溶液を、混合タンク内の水性プレミックスに添加する。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表25に列挙する。
キサンタンガムストック溶液を、混合タンク内で第1の多糖類プレミックスに添加する。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表26に列挙する。
Voyager PAC PMC有益剤及びSilwet L7600を、構造化水性組成物に添加する。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表27に列挙する。
実施例Gは、水性イオン含有量の添加後に多糖類ネットワークが形成される添加順序によって、布地処理組成物の調製を実証する発明例である。
5000グラムのキサンタンガム溶液を、Ytron Y0高剪断ミキサーを使用して調製する。4946.1グラムの水を清浄な混合タンク(10Lガラスビーカー)に添加し、3.9グラムのKoralone B-119をビーカーに添加し、均一に混合するまで撹拌する。50グラムのキサンタンガムを、4900RPMで混合しながら、漏斗及びバイパスチューブを通して迅速に添加する。高剪断での混合を、粉末が完全に分散するまで45秒間継続する。
5000グラムのコンニャクガム溶液を、YtronY0高剪断ミキサーを使用して調製する。清浄な混合タンク(10Lガラスビーカー)に4946.1グラムの水を添加した。3.9グラムのKoralone B-119をビーカーに添加し、均質に混合されるまで撹拌した。50グラムのコンニャクガムを、4900RPMで混合しながら、漏斗及びバイパスチューブを通して迅速に添加する。高剪断での混合を、粉末が完全に分散するまで45秒間継続する。
図2に記載の混合タンクを使用して、水性プレミックスを調製し、続いて多糖類構造を水性プレミックスに混合した。水性プレミックス作製の各工程について、インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表28に列挙する。
コンニャクガムストック溶液を、混合タンク内の水性プレミックスに添加する。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表29に列挙する。
キサンタンガムストック溶液を、混合タンク内で第1の多糖類プレミックスに添加する。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表30に列挙する。
Voyager PAC PMC有益剤及びSilwet L7600は、構造化水性組成物に添加される。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表31に列挙する。
実施例Hは、水性イオン含有量の添加後に多糖類ネットワークが形成される添加順序によって、布地処理組成物の調製を実証する発明例である。
5000グラムのキサンタンガム溶液を、YtronY0高剪断ミキサーを使用して調製する。4946.1グラムの水を清浄な混合タンク(10Lガラスビーカー)に添加し、3.9グラムのKoralone B-119をビーカーに添加し、均一に混合するまで撹拌する。50グラムのキサンタンガムを、4900RPMで混合しながら、漏斗及びバイパスチューブを通じて迅速に添加する。粉末が完全に分散するまで、高剪断での混合を45秒間継続する。
5000グラムのコンニャクガム溶液を、YtronY0高剪断ミキサーを使用して調製する。清浄な混合タンク(10Lガラスビーカー)に4946.1グラムの水を添加した。3.9グラムのKoralone B-119をビーカーに添加し、均質に混合されるまで撹拌した。50グラムのコンニャクガムガムを、4900RPMで混合しながら、漏斗及びバイパスチューブを通して迅速に添加する。粉末が完全に分散するまで、高剪断での混合を45秒間続けた。
800グラムの塩化ナトリウム溶液を1Lビーカー中で調製する。640.07グラムのDI水を容器に添加し、次いで160.05gの塩化ナトリウムを添加する。溶液を2分間穏やかに撹拌した。
図2に記載の混合タンクを使用して、水性プレミックスを調製し、続いて多糖類構造を水性プレミックスに混合した。水性プレミックス作製の各工程について、インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表32に列挙する。
コンニャクガムストック溶液を、混合タンク内の水性プレミックスに添加する。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表33に列挙する。
キサンタンガムストック溶液を、混合タンク内で第1の多糖類プレミックスに添加する。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表34に列挙する。
Voyager PAC PMC有益剤及びSilwet L7600を、構造化水性組成物に添加する。インペラRPMによって測定される材料の量、混合時間、及び混合強度を表35に列挙する。
Claims (14)
- フレッシュニング組成物を製造する方法であって、
水性キャリアと、前記フレッシュニング組成物の少なくとも80重量%のイオン形成水溶性成分とを混合して、水性プレミックスを形成する、工程と、
続いて、第1の多糖類を前記水性プレミックスに混合する工程と、
前記第1の多糖類を前記水性プレミックスに混合した後に、第2の多糖類を前記水性プレミックスに混合して、構造化水性組成物を形成する、工程と、
複数の粒子を前記構造化水性組成物に分散させて、前記フレッシュニング組成物を形成する工程と、を含む、方法。 - 前記第1の多糖類を前記水性プレミックスに混合する前記工程の前に、前記第1の多糖類を水と混合して第1の多糖類プレミックスを形成する工程と、前記第2の多糖類を前記水性プレミックスに混合する前記工程の前に、前記第2の多糖類を水と混合して第2の多糖類プレミックスを形成する工程と、を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記イオン形成水溶性成分の一部を前記構造化水性組成物に導入して、前記構造化水性組成物の粘度を低下させる工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記水性プレミックス、構造化水性組成物、及びフレッシュニング組成物が、40℃を超えない温度に維持される、請求項1又は請求項2に記載の方法。
- 前記第1の多糖類プレミックス及び第2の多糖類プレミックスが、40℃を超えない温度に維持される、請求項4に記載の方法。
- 前記イオン形成水溶性成分が、悪臭中和剤、酸緩衝剤、防腐剤、塩、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の多糖類を前記水性プレミックスに混合する工程の前に、前記水性プレミックスのpHを7以下に調整する工程を更に含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の多糖類が、キサンタンガムであり、前記第2の多糖類が、コンニャク由来のグルコマンナンを含むグルコマンナン、ローカストビーンガム、タラガム、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記複数の粒子が、有益剤及び前記有益剤を封入する壁材料を有する複数の有益剤送達粒子を含み、前記有益剤が、香料混合物、悪臭中和剤、抗菌剤、防虫剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される材料を含む、請求項8に記載の方法。
- 前記方法が、100Kg/hr超のフレッシュニング組成物を生成する、請求項1~9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法が、連続プロセス、バッチプロセス、又はこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1~10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の多糖類を前記水性プレミックスに混合した後に、前記第2の多糖類を前記水性プレミックスに混合する前記工程が、0超~約2,000mPaの範囲の降伏応力と、約2mPa-s~約100mPa-sの範囲の粘度とを有する構造化水性組成物を形成する、請求項1~11のいずれか一項に記載の方法。
- 追加の剪断エネルギーを前記フレッシュニング組成物に与える工程を更に含み、前記フレッシュニング組成物が、約1mPa-s~約20mPa-sの範囲の粘度と、0超~約500mPaの範囲の降伏応力とに低減される、請求項1~12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記混合が、バッフル幅によって画定される複数のバッフルと、インペラ幅によって画定される複数のブレードを有するインペラと、粒子インジェクタとを備える混合タンク内で行われ、前記インペラ幅が、タンク直径の約0.3~約0.6倍であり、前記混合タンクが、タンク高さ及びタンク直径によって画定され、前記タンク高さが、前記タンク直径の約0.8~約2.0倍であり、前記バッフル幅が、前記インペラ幅の約0.05~約0.2倍である、請求項1~13のいずれか一項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
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