JP4345276B2 - 磁場印加式シリコン単結晶の引上げ方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、水平磁場を印加したシリコン融液からシリコン単結晶棒を引上げて育成する磁場印加式単結晶引上げ方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコン単結晶棒を育成する方法としてるつぼ内のシリコン融液から半導体用の高純度シリコン単結晶棒を成長させるチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）が知られている。このＣＺ法は、石英るつぼの周囲に設けられたカーボンヒータにより石英るつぼ内のシリコン融液を加熱して所定温度に維持し、ミラーエッチングされた種結晶をシリコン融液に接触させ、その後その種結晶を回転させつつ引上げてシリコン単結晶棒を育成するものである。このシリコン単結晶棒の育成方法では、種結晶を引上げてシリコン融液から種絞り部を形成した後、目的とするシリコン単結晶棒の直径まで結晶を徐々に太らせて肩部を形成し、その後更に引上げてシリコン単結晶棒の直胴部を形成するようになっている。
【０００３】
シリコン結晶中には不純物が含まれており、これは電気抵抗率を調整するため意図的に添加されるボロン、リンなどのドーパントや、引上げ中に石英るつぼ壁より融液中に溶出、混入する酸素である。これらの不純物はシリコン単結晶棒よりシリコンウエハを形成する際ウエハの品質を左右するため適切に制御されなければならない。特にウエハ中の面内不純物分布を均一にするために、シリコン単結晶棒中の半径方向の不純物濃度分布を均一にすることが重要である。
【０００４】
るつぼ内の融液は、るつぼの外周からヒータで加熱されるので、るつぼの側壁近傍では上昇し、その中心部では下降する自然対流が生じる。このため、るつぼに回転を与えてシリコン融液が加熱されることに起因する自然対流を抑制するとともに、引上げられるシリコン単結晶棒も回転させ、シリコン融液にそのシリコン単結晶棒の回転に起因する強制対流、いわゆるコックラン流を生じさせている。このコックラン流は、固液界面の中心から周辺へ向かう放射状の流れである。不純物濃度分布を均一にするためにはこれらの対流を有効に制御して融液中の不純物を攪拌することが必要になり、特にこのコックラン流は中心対称性の良い固液界面での温度分布を実現し、不純物を均一化するのに必須である。
【０００５】
また近年では、チョクラルスキー法によって単結晶を引上げる際に、るつぼ内の融液に超伝導コイルから発せられる静磁場を印加し、熱対流を制御する技術（ＭＣＺ法；Magnetic Field Applied Czochralski）が用いられている。このＭＣＺ法では融液の温度が安定し、また融液によるるつぼの溶解が減少することが実証されている。
一方、超伝導コイルから発せられる静磁場を印加してるつぼ内の融液の自然対流を抑制すると、その超伝導コイルから漏洩する磁場によりシリコン単結晶棒の回転が抑制される効果がある。この現象は直径２００ｍｍまでのシリコン単結晶棒ではその効果が小さいため、問題になることがなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、後述するようにこの効果は直径の４乗及びシリコン単結晶棒の長さに比例して大きくなるため、直径３００ｍｍ以上の大口径で長尺のシリコン単結晶棒において顕著になる。そのためシリコン単結晶棒の回転が磁場によって抑制された状態で種結晶を回転させるべくワイヤケーブルを回転させると、そのワイヤケーブルが捩れ、そのワイヤケーブルの縒りが戻され又は縒りが過剰にされてループを描くいわゆるキンクを生じさせる場合がある。
【０００７】
また、種絞り部は一般的に直径６ｍｍ以下の太さまで細くしないと無転位化しないといわれており、この太さまで絞るのが通常のプロセスである。従って、シリコン単結晶棒の回転が磁場によって抑制されると、直径が６ｍｍ以下の太さまで絞られた種絞り部が破断して、その下部に形成されたシリコン単結晶棒の落下につながる恐れがある。
本発明の目的は、シリコン単結晶棒を吊り上げるワイヤケーブルの縒りの戻り又はキンクや、種絞り部の捩れ破断を十分に抑制すると同時に、不純物の面内分布が良好なシリコン単結晶棒を得るための磁場印加式シリコン単結晶の引上げ方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
発明者らは磁場中で回転するシリコン単結晶棒を抑制する電磁気学的な力を解析した。その結果以下の式（１）のトルクＴによって表されることがわかった。
Ｔ＝（１／６４）σωＢ²Ｄ⁴Ｌπ ‥‥‥‥‥ （１）
ここでσ：シリコン単結晶棒の電気伝導度、ω：シリコン単結晶棒の回転角速度、Ｂ：磁束密度、Ｄ：シリコン単結晶棒の直径、Ｌ：シリコン単結晶棒の磁場が印加されている部分の長さ、π：円周率である。本式の解析によってシリコン単結晶棒回転時に発生するトルクがワイヤケーブルの縒りや種絞り部の強度よりも小さくなる範囲でシリコン単結晶棒を回転させる方法を見出し、発明を完成させた。
【０００９】
即ち、請求項１に係る発明は、図１に示すように、チャンバ１１内に設けられた石英るつぼ１３にシリコン融液１２を貯留し、一対の励磁コイル３１，３１により形成される水平磁場がシリコン融液１２に印加され、ワイヤケーブル２３の下端に設けられた種結晶２４をシリコン融液１２に浸し、ワイヤケーブル２３を回転させつつ引上げることにより上昇する種結晶２４の下部に種絞り部２５ａを形成し、その後更にワイヤケーブル２３を回転させつつ引上げることにより種結晶２４を回転させつつ上昇させて種絞り部２５ａの下部に直径が３００ｍｍ以上のシリコン単結晶棒２５を形成するシリコン単結晶の引上方法の改良である。
その特徴ある点は、励磁コイル３１，３１が鞍型であり、シリコン単結晶棒２５の形成時に種結晶２４が８回転／分以上１０回転／分以下の速度で回転するようワイヤケーブル２３を回転させるところにある。
【００１０】
式（１）よりトルクは磁束密度の２乗に比例するため、シリコン単結晶棒２５に漏洩する磁場を小さくするのがトルクを低減する上で最も効果的である。通常の磁石では融液に印加される磁場とシリコン単結晶棒２５に漏洩する磁場は同程度の大きさになる。漏洩磁束が抑制された磁石として鞍型磁石を励磁コイルとして用いた直径方位励磁用磁場装置（特公平３−１５８０９号）が提案されている。
従って、請求項１に記載された磁場印加式シリコン単結晶の引上げ方法では、漏洩磁束の少ない鞍型励磁コイル３１，３１を用いるので、漏洩磁束がシリコン単結晶捧２５に印加されることが防止される。このため、シリコン単結晶棒２５の回転が十分に許容され、その回転が制限されることに起因するワイヤケーブル２３の縒り戻し又はいわゆるキンクや種絞り部の破断を十分に抑制することができる。同時にシリコン単結晶棒２５の回転速度を８回転／分以上１０回転／分以下にすることにより、不純物の面内均一性を良好にできる。シリコン単結晶棒２５の回転速度が１０回転／分を超えると、鞍型励磁コイル３１，３１を用いていてもトルクが大きくなり、ワイヤケーブル２３の縒り戻し又はいわゆるキンクや種絞り部の破断の危険性も大きくなり、シリコン単結晶棒２５の回転速度が８回転／分未満であると、シリコン単結晶棒の回転に起因するいわゆるコックラン流が不足して、不純物濃度分布を均一にすることが困難になる。
【００１１】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、励磁コイル３１，３１の上端と中心の中点がシリコン融液１２の表面よりも下方に配置された磁場印加式シリコン単結晶の引上げ方法である。
（１）式においてシリコン単結晶棒２５の磁場が印加されている部分の長さＬを短くするために、シリコン単結晶棒２５には極力磁場が漏洩しないようにするのがよい。そのため磁石はできるだけ下方に配置し、漏洩磁場が小さなところでシリコン単結晶棒２５が回転する配置が望ましいが、同時にシリコン融液１２には磁場が有効に印加されている必要がある。この請求項２に係る発明では、励磁コイル３１，３１の上端と中心の中点がシリコン融液１２の表面よりも下方に配置されるので、シリコン単結晶棒２５に漏洩する磁場は低減される。このため、シリコン単結晶棒２５の回転が十分に許容され、その回転が制限されることに起因するワイヤケーブル２３の縒り戻し又はいわゆるキンクや種絞り部２５ａの破断を十分に抑制することができる。ここで、励磁コイル３１，３１の上端と中心の中点とシリコン融液１２表面との鉛直方向における位置関係は、その中点がシリコン融液１２の表面からシリコン融液１２の底の間における範囲に配置されることが好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を図画に基づいて説明する。
図５に示すように、本発明の方法を実現する装置９は、シリコン単結晶の引上げ装置１０と超伝導磁石装置３０とにより構成される。シリコン単結晶の引上げ装置１０はチャンバ１１を有し、チャンバ１１内にはシリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられ、この石英るつぼ１３の外面は図示しない黒鉛サセプタにより被覆される。石英るつぼ１３の下面は上記黒鉛サセプタを介して支軸１４の上端に固定され、この支軸１４の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動手段１７は図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。
【００１３】
石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は図示しない保温筒により包囲される。ヒータ１８は石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体を加熱・融解してシリコン融液１２にする。またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続される。このケーシング２１には回転引上げ手段２２が設けられる。回転引上げ手段２２はケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから石英るつぼ１３の回転中心に向かって垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル２３の下端にはシリコン融液１２に浸してシリコン単結晶棒２５を引上げるための種結晶２４が取付けられる。
【００１４】
一方、鞍型超伝導磁石装置３０は、シリコン融液１２に図の実線矢印で示すような水平方向の磁場を印加するためのものであり、引上装置１０のチャンバ１１を包囲するように設けられ磁束の漏洩を防止するための円筒形の外筒シールド３２とその外筒シールド３２の内側に設けられた保冷容器３３とを備える。保冷容器３３は、内槽３３ａと外槽３３ｂ及びこれらの中間に設置され外部からの侵入熱量を低減させる幅射シールド板３３ｃより構成される。内槽３３ａには一対の鞍型励磁コイル３１，３１がチャンバ１１を挟むようにして設けられる。図２に示すように、一対の鞍型励磁コイル３１，３１は同形同大であり、一方の鞍型励磁コイル３１を代表してその形状を説明すると、鞍型励磁コイル３１は一対の直線状部３１ａ，３１ｂと、それらの各端部をそれぞれ接続する半円環状部３１ｃ，３１ｄから成る。
【００１５】
図５に戻って、一対の鞍型励磁コイル３１ ，３１は内槽３３ａに収納され、内槽３３ａは小型冷凍機３４により極低温（例えば４．２Ｋ）液体ヘリウムで満たされて一対の鞍型励磁コイル３１，３１を超伝導状態に維持するように構成される。一対の鞍型励磁コイル３１，３１はパワ、リード線３７により直列に接続され、電源３８より励磁電流が供給される。各鞍型励磁コイル３１，３１に通電すると、両コイル３１，３１の中心を結ぶ直線方向に磁束を発生する。保冷容器３３の下部には基台４１が設けられ、保冷容器３３はこの基台４１を介してチャンバ１１を挟むように設置される。
【００１６】
回転引上げ手段２２におげる引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはロータリエンコーダ（図示せず）が設けられる。るつぼ昇降手段１７には支軸１４の昇降位置を検出するリニヤエンコーダ（図示せず）が設けられる。リニヤエンコーダの検出出力はコントローラ４２の制御入カに接続され、コントローラ４２の制御出力はるつぼ駆動手段１７の図示しない第１回転モータと昇降用モータ及び回転引上げ手段２２の図示しない第２回転モータと引上炉用モータにそれぞれ接続される。またコントローラ４２にはメモリ４２ａが設けられ、このメモリ４２ａにはロータリエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル２３の巻取り長さ、即ちシリコン単結晶棒２５の引上長さが第１マップとして記憶され、シリコン単結晶棒２５の引上長さから算出された石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面レベルが第２マップとして記憶される。シリコン単結晶棒２５が８回転／分以上１０回転／分以下の速度で回転するよう回転引上げ手段２２の図示しない第２回転モータを制御するように構成される。
【００１７】
このように構成された装置による本発明によるシリコン単結晶の引上げ方法を説明する。
図５に示すように、石英るつぼ１３に高純度のシリコン多結晶体及びドーパント不純物を投入し、カーボンヒータ１８によりこの高純度のシリコン多結晶体を加熱、融解してシリコン融液１２にする。シリコン多結晶体が融解して石英るつぼ１３にシリコン融液１２が貯留した後、超伝導磁石装置３０の一対の鞍型励磁コイル３１，３１により水平磁場を形成し、その水平磁場によりシリコン融液１２の対流を抑制する。図１に示すように、鞍型励磁コイル３１，３１により生じる磁場は、そのコイル３１，３１の中空部分に生じる実線矢印で示す磁束は比較的均一に発生するが、半円環状部３１ｃ，３１ｄにおいて破線矢印で示すその磁束は急激に減少し、半円環状部３１ｃ，３１ｄを超えた部分における漏洩磁束は著しく抑制される。
【００１８】
その後るつぼ駆動手段１７により支軸１４を介して石英るつぼ１３を、例えば１回転／分の速度で反時計方向に回転させる。このるつぼ回転の速度は例えばシリコン単結晶棒２５の所望の酸素濃度など結晶品質によって異なる。そして回転引上げ手段の図示しない引上げ用モータによりワイヤケーブル２３を繰出して種結晶２４を降下させ、種結晶２４の先端部をシリコン融液１２に接触させる。その後種結晶２４を徐々に引上げることにより直径６ｍｍ以下の種絞り部２５ａを形成し、その種結晶２４の下方に直径３１０ｍｍ程度のシリコン単結晶棒２５を育成させる。シリコン単結晶棒２５を引上げる際に、種結晶２４が８回転／分以上１０回転／分以下の速度で時計方向に回転するようワイヤケーブル２３を回転させる。
【００１９】
一対の鞍型励磁コイル３１，３１からの漏洩磁束がシリコン単結晶棒２５にまで漏洩することはないため、シリコン単結晶棒２５の回転が制限されず、ワイヤケーブル２３の縒り戻し又はいわゆるキンクや種絞り部の捩れ破断を抑制することができる。
一方、図３の実線矢印で示すようにシリコン単結晶棒２５が回転すると、図３及び図４に示すように、そのシリコン単結晶棒２５の下端が接触するシリコン融液１２は遠心力により破線矢印で示すように放射状に流動するいわゆるコックラン流を発生させる。本発明では、ワイヤケーブル２３を有効に回転させることができるので、有効に発生したコックラン流は固液界面部の不純物分布を均一にし、ひいてはシリコン単結晶棒２５中の半径方向の面内不純物濃度分布を均一にすることができる。
【００２０】
なお、ここではシリコン単結晶棒２５がワイヤケーブル２３によって回転する構成について説明したが、本発明はなんらこれに限定されるものではなく、例えばシャフトによってシリコン単結晶棒２５が回転されるような構成においても種絞り部の捩れ破断抑制という点で同様の効果が得られる。
【００２１】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
図５に示すように、内径が７００〜９００ｍｍであって、深さが５００ｍｍの石英るつぼ１３を有するシリコン単結晶の引上げ装置１０のチャンバ１１を挟むように一対の鞍型励磁コイル３１，３１を配置した。鞍型励磁コイル３１，３１は中空部の高さ１０００ｍｍのものを使用した。このような磁場印加式単結晶引上げ装置にて直胴部の直径３１０ｍｍのシリコン単結晶棒２５を、回転速度が８回／分であって引上げ速度が０．５〜０．７ｍｍ／分で引上げた。
【００２２】
＜比較例１＞
実施例１における磁場印加式単結晶引上げ装置にて直胴部の直径３１０ｍｍのシリコン単結晶捧２５を、回転速度が６回／分であって引上げ速度が０．５〜０．７ｍｍ／分で引上げた。
＜比較例２＞
実施例１における磁場印加式単結晶引上げ装置にて直胴部の直径３１０ｍｍのシリコン単結晶捧２５を、回転速度が１４回／分であって引上げ速度が０．５〜０．７ｍｍ／分で引上げた。
【００２３】
＜比較試験及び評価＞
実施例１及び比較例１並びに比較例２により引上げられたシリコン単結晶棒２５における不純物の面内均一性の比較の指標として抵抗率面内均一性ＲＲＧ(Resistivity Radial Gradient)と酸素濃度面内均一性ＯＲＧ(Oxygen Radial Gradient)を比較した。これらの値は｛（面内の最大値）−（面内の最小値）｝／（面内の最小値）｝を計算することにより面内均一性を評価する指標であり、値が小さいほど均一であることを示している。
また引上げ実施後のワイヤの状況及び種絞り部の捩れ状況を比較した。この結果を表１にそれぞれ示す。
【００２４】
【表１】

【００２５】
表１から明らかなように、実施例１では、ＲＲＧ、ＯＲＧともに小さな値になっている。また、ワイヤの状況も異常なく、種絞り部の捩れも問題ないレベルであった。これはシリコン単結晶棒を十分に回転させていることに起因するものと考えられる。
一方、比較例１では、ＲＲＧ、ＯＲＧともに劣っている。これはシリコン単結晶棒の回転数を下げているためと考えられる。しかしワイヤの状況に異常はなく、種絞り部の捩れも問題ないレベルであった。これは回転数を下げている効果によるものと考えられる。
また、比較例２では、ＲＲＧ、ＯＲＧともに小さな値になっている。しかしワイヤに小さなキンクが発生しており、種絞り部の捩れも著しかった。これはシリコン単結晶棒を十分に回転させていることによるものと考えられる。
【００２６】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、漏洩磁束の少ない鞍型励磁コイルを用いてワイヤケーブルの縒り戻し又はいわゆるキンクを抑制する。即ち、鞍型励磁コイルは、そのコイルの中空部分に生じる磁束が図１の実線で示すように比較的均一に発生する一方で、中空部分と外部との間に渡る半円環状部においてその磁束は急激に減少する。従って、シリコン融液の液面近傍における対流が許容され、その液面近傍においてシリコン単結晶棒の回転に起因するコックラン流が発生する。このため、シリコン単結晶棒の回転が十分に許容され、その回転が制限されることに起因するワイヤケーブルの縒り戻し又はいわゆるキンクを十分に抑制することができる。
【００２７】
ここで、磁場によりシリコン単結晶棒の回転を制限しようとするトルクは、シリコン単結晶棒における直胴部の直径の４乗に比例するが、漏洩磁束の少ない鞍型励磁コイルを用いて漏洩磁束がシリコン単結晶捧に印加することを防止するので、その直胴部の直径を３００ｍｍ以上にしても、ワイヤケーブルの縒り戻し又はいわゆるキンクや種絞り部の捩れ破断を確実に抑制することができる。
また、種結晶が８回転／分以上１０回転／分以下の速度で回転するようワイヤケーブルを回転させるので、コックラン流を有効に発生し、シリコン単結晶棒の固液界面における不純物濃度分布を容易に均一化することができ、シリコン単結晶棒より作成されるシリコンウエハの不純物濃度分布を均一化することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法によりシリコン単結晶棒が引上げられた状態を示す断面図。
【図２】その鞍型励磁コイルを示す斜視図。
【図３】図４のＡ−Ａ線断面図。
【図４】そのシリコン単結晶棒の回転とコックラン流の関係を示す縦断面図。
【図５】その磁場印加式単結晶引上げ装置を示す断面構成図。
【符号の説明】
１１ チャンバ
１２ シリコン融液
１３ 石英るつぼ
２３ ワイヤケーブル
２４ 種結晶
２５ シリコン単結晶棒
２５ａ 種絞り部
３１ 鞍型励磁コイル

Claims (2)

1. チャンバ(11)内に設けられた石英るつぼ(13)にシリコン融液(12)を貯留し、一対の励磁コイル(31,31)により形成される水平磁場が前記シリコン融液(12)に印加され、ワイヤケーブル(23)の下端に設けられた種結晶(24)を前記シリコン融液(12)に浸し、前記ワイヤケーブル(23)を回転させつつ引上げることにより上昇する前記種結晶(24)の下部に種絞り部(25a)を形成し、その後更に前記ワイヤケーブル(23)を回転させつつ引上げることにより前記種結晶(24)を回転させつつ上昇させて前記種絞り部(25a)の下部に直径が３００ｍｍ以上のシリコン単結晶棒(25)を形成するシリコン単結晶の引上方法において、
   前記励磁コイル(31,31)が鞍型であり、
   前記シリコン単結晶棒(25)の形成時に前記種結晶(24)が８回転/分以上１０回転/分以下の速度で回転するよう前記ワイヤケーブル(23)を回転させる
   ことを特徴とする磁場印加式シリコン単結晶の引上げ方法。
2. 励磁コイル(31,31)の上端と中心の中点がシリコン融液(12)の表面よりも下方に配置された請求項１記載の磁場印加式シリコン単結晶の引上げ方法。

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