JP4340152B2 - ポリエステルポリマー中アルデヒドの試験方法および試験装置 - Google Patents
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Description
インジケータおよびそれを使用する方法に具現される本発明の別の態様は、固体のポリエステルポリマーからガス媒体中に抽出されるアセトアルデヒドの量を試験するためのキットの中に合わせて具現することができる。そのキットは、(1)インジケータストリップ、(2)酸化剤、および(3)プレフォームにキャップをして密閉したプレフォームヘッドスペースを形成する気密性シールのできる容器またはクロージャを含む。そのキットを使用するには、ガス媒体中のAAを、気密性容器またはキャップをしたプレフォーム中のインジケータストリップと接触させる。そのときストリップは酸化剤と接触して色の変化を生じる。このインジケータは、アセトアルデヒドの検出限界が、少なくとも0.5μgである。このとき、検出されたAAの量は、カラーチャートと比較するか、あるいは分光光度計を使用するなどして、所定の関係に従う色の変化に相関付けることによって読み取る。かかるチャートやグラフはキットと一緒または別に提供することができる。
3−メチル−2−ベンゾチアゾリノンヒドラゾン塩酸塩(MBTH)、
4−アミノ−3−ヒドラジノ−5−メルカプト−1,2,4−トリアゾール[ウイスコンシン州ミルウォーキーのオルドリッチケミカル社(Aldrich Chemical Co.)の商品名「Purpald」]、
2−ヒドラジノベンゾチアゾール、
2,4−ジニトロフェニルヒドラゾン、
5−ジメチルアミノナフタレン−1−スルホヒドラジド(DNSH)、
2−ジフェニルアセチル−1,3−インダンジオン−1−ヒドラゾン(DAIH)、
2−ヒドラジノベンゾチアゾール−4−ニトロベンゼンジアゾニウムフルオロボレート、
p−ニトロベンザルヒドラゾン、
1,3−シクロヘキサンジオン、
3,5−ジアミノ安息香酸、
5,5−ジメチルシクロヘキサン−1,3−ジオン、
2−ヒドロキシカルバゾール、
ジメドン、
インドール。
0.25gの塩化第二鉄六水和物を40mlの脱イオン蒸留水に溶解して23mMの塩化第二鉄溶液を作製した。92.5μlの37.5%塩酸を加えた。酸を加える前は、塩化第二鉄溶液は黄色であった。酸を添加すると、その溶液は、淡い黄色になり、それは長期間の貯蔵に対して安定であった。対照的に酸で酸性化しなかった塩化第二鉄溶液は、徐々に褐色がかった溶液になった。
Claims (25)
- 気体状アセトアルデヒドをポリマーから限られた空間中に抽出する工程、
該気体状アセトアルデヒドを、前記限られた空間中、試薬担体上にコーティングしたアセトアルデヒド反応性試薬と反応させる工程、
前記の試薬をコーティングした担体を酸化剤溶液と接触させて該溶液を変色させる工程、および
前記変色を測定してアセトアルデヒドの読取り値を得る工程
を含むポリマー中に存在するアセトアルデヒドを測定する方法であって、
前記接触工程において、前記アセトアルデヒド反応性試薬が3−メチル−2−ベンゾチアゾリノンヒドラゾンであり、前記試薬担体が約80以上の平均メッシュサイズを有している粒状アルミナであること、
を特徴とする方法。 - 前記抽出工程が前記ポリマーの温度を上昇させる工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 前記接触工程の所要時間を短縮させるために、前記酸化剤溶液を攪拌する工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 前記接触工程の所要時間を短縮させるために、前記酸化剤溶液を加熱する工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 前記測定工程が比色分析である請求項1に記載の方法。
- 前記の反応した3−メチル−2−ベンゾチアゾリノンヒドラゾン試薬を溶解して均一な溶液を形成するために前記酸化剤溶液を過剰量存在させる請求項1に記載の方法。
- 前記限られた空間が気密性容器であり、前記ポリマーを該容器内に配置する請求項1に記載の方法。
- 前記限られた空間を、プレフォームとクロージャとの組合せ、またはボトルとクロージャとの組合せのいずれかにより形成する請求項1に記載の方法。
- 前記の気体状アセトアルデヒドを前記の試薬をコーティングした担体と反応させる工程に先立って、気密性容器またはクロージャのうち一方のセプタムを通して気密性シリンジの針を挿入し、さらに前記の試薬をコーティングした担体を、該気密性シリンジの針の中から前記限られた空間中に移動する請求項1に記載の方法。
- 前記の気体状アセトアルデヒドを抽出する工程を、気密性シリンジ内に設けた限られた空間内への抽出により行い、かつ前記の試薬をコーティングした担体を該気密性シリンジの胴部内に設ける請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマーが、成形プレフォームまたは成形ボトルである請求項1に記載の方法。
- 測定をポリマー片について行う請求項1に記載の方法。
- 前記の試薬をコーティングした担体が、支持ストリップに設けられた請求項1に記載の方法。
- 前記酸化剤溶液が、塩化第二鉄水溶液、フェリシアン化カリウム水溶液、四酢酸鉛水溶液、および過ヨウ素酸水溶液のうちの1つである請求項1に記載の方法。
- 不活性支持体に結合した試薬担体上にコーティングされたアセトアルデヒド反応性試薬を含む、ポリマー試験試料から抽出した気体状媒体中のアセトアルデヒドの検出用試験ストリップであって、前記アセトアルデヒド反応性試薬が3−メチル−2−ベンゾチアゾリノンヒドラゾン塩酸塩を含み、前記試薬担体が約80以上の平均メッシュサイズを有している粒状アルミナを含んでいることを特徴とする試験ストリップ。
- 前記アルミナ担体が前記支持体上に薄い層として接着され、該支持体が前記3−メチル−2−ベンゾチアゾリノンヒドラゾン試薬に対して不活性なテープである請求項15に記載の試験ストリップ。
- 前記ストリップが、それと反応した全アセトアルデヒドに対して0.5μgの検出下限値を有している請求項15または16に記載の試験ストリップ。
- 気密性のある、限られた空間を形成するための手段、
支持体上の試薬担体上にコーティングされたアセトアルデヒド反応性試薬、および
酸化剤溶液
を含むポリマー中アセトアルデヒドの測定キットであって、
前記アセトアルデヒド反応性試薬が3−メチル−2−ベンゾチアゾリノンヒドラゾン試薬であり、
前記試薬担体が約80以上の平均メッシュサイズを有している粒状アルミナであることを特徴とするキット。 - 前記の気密性のある、限られた空間を形成するための手段が、
成形品の中に、気密性のある、限られた空間を形成して前記ポリマーから抽出したアセトアルデヒドを収容するのに適したクロージャ、および
成形品の周囲に、気密性のある、限られた空間を形成して前記ポリマーから抽出したアセトアルデヒドを収容するのに適した容器
のうちの一方である請求項18に記載のキット。 - 前記の気密性のある、限られた空間を形成するための手段並びに前記キットが、前記限られた空間からヘッドスペースガスをサンプリングするための気密性シリンジをさらに含んでいる請求項18に記載のキット。
- 反応したアルデヒドの量を測定するためのチャートをさらに含んでいる請求項18に記載のキット。
- 反応したアセトアルデヒドの量を測定するための分光光度計をさらに含んでいる請求項18に記載のキット。
- 検出したアセトアルデヒドと前記ポリマーのアセトアルデヒド含量とを相関付けるための相関表をさらに含んでいる請求項18に記載のキット。
- 前記酸化剤溶液が、塩化第二鉄水溶液、フェリシアン化カリウム水溶液、四酢酸鉛水溶液、過ヨウ素酸水溶液、および酸性塩化第二鉄溶液のうちの一つである請求項18に記載のキット。
- 前記塩化第二鉄溶液の濃度が約0.5〜3重量%である請求項24に記載のキット。
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