JP4333358B2 - カーボンペースト - Google Patents
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Description
具体的には、例えばポリイミド系樹脂とグラファイト粉を含むポリイミド系導電性グラファイトペーストの固形分に対して、シランカップリン剤を配合してなる耐熱導電性ペースト組成物がある(特許文献1参照)
このようなカーボンペーストを用いて導電性の印刷被膜を形成するにあたっては、一般に、カーボンペーストを基板に印刷し、キュア(焼成)により樹脂を収縮硬化させる。このキュアにより、カーボンペーストを基板に密着させ、またカーボンペーストの電気抵抗を低下させて所望の導電性を確保する。
一方、低温でキュアを行うと、カーボンペーストの電気抵抗が充分に低下せず、キュア後の電気抵抗が大きくなるという問題があった。
該カーボンペーストにおける上記球状の黒鉛粉末、鱗片状の黒鉛粉末、アセチレンブラック、及びポリエステルシリコーン樹脂の含有量の合計を100重量部とすると、
上記カーボンペーストは、上記球状の黒鉛粉末を15〜25重量部、上記鱗片状の黒鉛粉末を15〜25重量部、上記アセチレンブラックを10〜20重量部、及び上記ポリエステルシリコーン樹脂を40〜55重量部含有し、
上記球状及び鱗片状の黒鉛粉末は、その平均粒径が10μm〜20μmであることを特徴とするカーボンペーストにある(請求項1)。
また、上記ヴィヒクルとして耐熱性に優れるポリエステルシリコーン樹脂を使用している。そのため、上記カーボンペーストは、例えば基板等に印刷し、例えば200℃〜450℃という高温でキュアを行うことができる。さらに、上記カーボンペーストにおいては、高温でキュアを行ってもカーボンペーストを貼り付ける基板等との密着強度が低下したり、上記カーボンペーストが炭化して変色が起こることはほとんどない。
また、上記カーボンペーストは、シリコーン等の樹脂に対しても密着性良く帖着できる。
また、上記アセチレンブラックは、細かい粒子であり、上記ヴィヒクルとしてのポリエステルシリコーン樹脂中に分散されて、キュア時に上記カーボンペーストの電気抵抗を低下させることができる。
球状の黒鉛粉末が15重量部未満の場合には、鱗片状の黒鉛粉末やアセチレンブラックに比べて嵩の小さい球状の黒鉛粉末の量が少なくなるため、上記カーボンペースト全体としての嵩が大きくなる。その結果、上記カーボンペーストの基板等への密着強度が低下するおそれがある。一方、25重量部を超える場合には、球状の黒鉛粉末間の接触抵抗が大きくなり、キュア後の上記カーボンペーストの電気抵抗が大きくなるおそれがある。好ましくは、上記カーボンペーストにおける上記球状の黒鉛粉末の含有量は、17〜22重量部がよい。
鱗片状の黒鉛粉末が15重量部未満の場合には、球状の黒鉛粉末間の空隙を充分に埋めることができなくなり、キュア時に上記カーボンペーストの電気抵抗が低下し難くなる。一方、25重量部を超える場合には、球状の黒鉛粉末に比べて上記鱗片状の黒鉛粉末は嵩が大きいため、上記カーボンペースト中における上記黒鉛粉末の分散性が劣化する。その結果、上記カーボンペーストの基板等への塗布性が劣化し、例えばスクリーン印刷等により上記カーボンペーストを印刷することが困難になる。好ましくは、上記カーボンペーストにおける上記鱗片状の黒鉛粉末の含有量は、17〜22重量部がよい。
アセチレンブラックが10重量部未満の場合には、キュア時に上記カーボンペーストの電気抵抗を充分に低下させることができないおそれがある。一方、20重量部を超える場合には、上記黒鉛粉末に比べて嵩の大きいアセチレンブラックの量が多くなるため、上記カーボンペーストの塗布性が劣化し、例えばスクリーン印刷等により印刷をおこなうことが困難になるおそれがある。好ましくは、上記アセチレンブラックの含有量は、13〜17重量部がよい。
ポリエステルシリコーン樹脂が40重量部未満の場合には、キュア後のカーボンペーストの密着強度が低下するおそれがある。一方、55重量部を超える場合には、キュア後のカーボンペーストの電気抵抗が大きくなるおそれがある。好ましくは、上記ポリエステルシリコーン樹脂の含有量は、43〜50重量部がよい。
ポリエステルシリコーン樹脂は、シリコーン樹脂とポリエステル樹脂とをハイブリッド化したものである。
上記球状及び鱗片状の黒鉛粉末の平均粒径が10μm未満の場合には、黒鉛粉末の嵩が大きくなり、上記カーボンペーストの塗布性が劣化し、例えばスクリーン印刷等により印刷を行うことができなくなるおそれがある。また、黒鉛粉末間の接触抵抗が大きくなり、キュア後の上記カーボンペーストの電気抵抗が大きくなるおそれがある。一方、20μmを超える場合には、スクリーン印刷等により印刷を行うときに、目詰まり等の不具合を起こすおそれがあり、所望のパターンの印刷を精度よく形成することが困難になるおそれがある。好ましくは、上記球状及び鱗片状の黒鉛粉末の平均粒径は、13〜18μmがよい。
球状及び鱗片状の黒鉛粉末の平均粒径は、黒鉛粉末の各粒子における最長の長さの平均値である。黒鉛粉末の平均粒径は、例えば走査型電子顕微鏡(SEM)等により計測及び算出することができる。
電磁調理器のタッチ式操作パネルの配線回路においては、配線回路が高温になる場合が想定されるが、本発明のカーボンペーストを用いて配線回路を形成すると、耐熱性に優れるという上記カーボンペーストの特性を最大限に発揮できる。
また、一般に電磁調理器のタッチ式操作パネルを形成するに当たっては、表面にシリコーン等の樹脂層を有する基板を用いる場合があり、該基板の樹脂層の上に上記カーボンペストを塗布して配線回路を形成する。本発明のカーボンペーストは、シリコーンなどの樹脂層に対しても充分な密着強度で帖着できるため、樹脂層を有する基板にも適している。
次に、本発明の実施例につき、図1を用いて説明する。
本例は、本発明の実施例にかかるカーボンペーストと比較用のカーボンペーストを作製すると共に、カーボンペーストを基板に印刷してキュアし、キュア後の電気抵抗及び基板への密着強度を調べる例である。
即ち、まず、導電素材として、球状の黒鉛粉末、鱗片状の黒鉛粉末、及びアセチレンブラックを準備した。球状の黒鉛粉末及び鱗片状の黒鉛粉末としては、いずれも平均粒径が15μmのものを用いた。また、ヴィヒクルとして、ポリエステルシリコーン樹脂を準備した。本例においてはポリエステルシリコーン樹脂として、信越化学工業株式会社製の「KR−5230」を用いた。
次いで、上記にて準備した球状黒鉛粉末、鱗片状黒鉛粉末、アセチレンブラック、及びポリエステルシリコーン樹脂を、それぞれ19重量部、19重量部、15.5重量部、及び46.5重量部ずつ混合してカーボンペーストを作製した。これを試料E1とする。
キュア後、基板に印刷されたカーボンペースト(試料E1)の電気抵抗を測定した。また、基板に印刷されたカーボンペーストにセロハンテープを貼り、その後セロハンテープをはがしたときに、カーボンペーストが基板から剥離するか否かを調べ、カーボンペーストの基板への密着強度を調べた(剥離試験)。この結果を下記の表1に示す。
一方、試料C1〜試料C6のカーボンぺーストは、キュア後の電気抵抗が上記試料E1〜試料E3に比べて大きく、充分な導電性を発揮できなかった。また、試料C1、試料C3、及び試料C5においては、上記剥離試験を行ったときに基板からカーボンペーストが剥離し、基板に充分に密着していなかった。
本例は、球状及び鱗片状の黒鉛粒子の平均粒径を実施例1の試料E1と変えてカーボンペーストを作製した例である。
具体的には、球状及び鱗片状の黒鉛粒子として、平均粒径がともに25μmのものを準備した。この球状及び鱗片状の黒鉛粒子と、アセチレンブラックと、ポリエステルシリコーン樹脂を、実施例1にて作製した試料E1と同様の配合割合で混合し、カーボンペーストを作製した。これを試料C7とした。
また、球状の黒鉛粒子として平均粒径が15μmのものを準備し、また鱗片状の黒鉛粒子として平均粒径が5μmのものを準備し、これらの球状及び鱗片状黒鉛粒子を用いて、試料E1と同様の配合成分でカーボンペーストを作製した。これを試料C8とした。
また、実施例1と同様に、基板にカーボンペーストを印刷した後、温度200℃で5分間キュアし、キュア後のカーボンペーストの電気抵抗を測定し、また実施例1と同様の上記剥離試験をおこなった。その結果を表2に示す。
また、比較のため、表2には実施例1で作製した試料E1の結果を併せて示す。
また、試料C8は、かすれ等の不具合なく所望のパターンで基板へ印刷をすることができ、また、キュア後の剥離試験においても基板から剥離することがなく、充分な密着強度で基板に帖着されていた。しかし、キュア時に電気抵抗が充分に低下しておらず、キュア後の電気抵抗が非常に大きくなるという不具合を生じていた。
これに対し、試料Eは、試料C7及び試料C8のような上記不具合は発生せず、所望の印刷パターンで基板に印刷をすることができ、キュア後の電気抵抗が非常に低く、また充分な密着強度で基板に帖着されていた。
本例は、キュア温度を変えてキュアを行い、キュア後におけるカーボンペーストの電気抵抗及び基板への密着性を評価した例である。
まず、実施例1で作製した上記試料E1と同様のカーボンペーストを準備した。また、比較用として、市販品のカーボンペーストを準備した。この市販品は、導電素材として黒鉛粉末を含有し、ヴィヒクルとしてフェノール樹脂を含有するものである。
次いで、キュア後、基板上のカーボンペーストについて炭化による変色の有無を目視にて確認した。また、実施例1と同様に、電気抵抗を測定し、上記剥離試験を行って基板への密着性の評価を行った。その結果を表3に示す。
本例は、電磁調理器のタッチパネルを想定した基板上にカーボンペーストを印刷し、キュア温度を変えてキュアを行い、電気抵抗及び密着性を評価した例である。
また、カーボンペースト印刷するための基板を準備した。図2に示すごとく、この基板3は、耐熱ガラス基板4、無機顔料層5、及び保護層6を積層してなっている。この基板3は、耐熱ガラス基板4に、無機顔料層5を焼き付け、さらに該無機顔料層5の上に保護層6としてシリコーン樹脂を焼き付けて作製したものである。
一方、市販品は、温度250℃でキュアを行うと、上記剥離試験においてカーボンペーストが基板から剥離し、密着強度が不充分であった。また300℃以上のキュアでは、市販品は、基板の保護層に全く帖着せず、剥離試験及び電気抵抗の評価を行うことができなかった。また、450℃のキュアでは、市販品のカーボンペーストは炭化した。
図3において、基板3は、耐熱ガラス基板4の上に無機顔料層5を焼き付け、さらに無機顔料層5の上にシリコーンよりなる保護層6を焼き付けてなるが、シリコーンよりなる保護層6は無機顔料層5に一部しみこんでおり、また非常に薄いため、同図においてはほとんど確認できない。また、基板3上のカーボンペースト1においては、ヴィヒクル15としてのポリエステルシリコーン樹脂中に、球状の黒鉛粉末11(同図の中央付近の4つの大きいブロック)、鱗片状の黒鉛粉末12(同図の左方、中央、右上)が分散されている。図3においては、カーボンペースト1における球状の黒鉛粉末粒子11及び鱗片状の黒鉛粉末12の形状をわかりやすくするため、これらの形状を点線で囲んで示している(図3参照)。また、ヴィヒクル15には、アセチレンブラックも分散されているが、図3のSEM写真においては現されていない。
球状及び鱗片状の黒鉛粉末がこのような配置構成をとることにより、試料E1〜試料E3のカーボンペーストにおいては、黒鉛粉末の充填密度が高くなる。その結果、試料E1〜試料E3は、キュア後の電気抵抗が充分に低く、優れた導電性を発揮することができると考えられる。
11 球状の黒鉛粉末
12 鱗片状の黒鉛粉末
15 ヴィヒクル(ポリエステルシリコーン樹脂)
Claims (1)
- 導電素材として球状及び鱗片状の黒鉛粉末とアセチレンブラックとを含有し、ヴィヒクルとしてポリエステルシリコーン樹脂を含有するカーボンペーストであって、
該カーボンペーストにおける上記球状の黒鉛粉末、鱗片状の黒鉛粉末、アセチレンブラック、及びポリエステルシリコーン樹脂の含有量の合計を100重量部とすると、
上記カーボンペーストは、上記球状の黒鉛粉末を15〜25重量部、上記鱗片状の黒鉛粉末を15〜25重量部、上記アセチレンブラックを10〜20重量部、及び上記ポリエステルシリコーン樹脂を40〜55重量部含有し、
上記球状及び鱗片状の黒鉛粉末は、その平均粒径が10μm〜20μmであることを特徴とするカーボンペースト。
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